Manual de Prática de processamento primario

8/18/2019 Manual de Prática de processamento primario

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UNIVERSIDADE TIRADENTES

CURSO DE TECNOLÓGO EM PETRÓLEO E GÁS

PRÁTICAS DE PROCESSAMENTO EM PETRÓLEO

E GÁS

Profª. M.Sc. Marcela A. H. Côrtes


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AULA PRÁTICA 01 - INSTRUÇÕES GERAIS PARA O TRABALHOEM LABORATÓRIO

1 Técnicas de Segurança em Laboratório

Todo e qualquer procedimento desenvolvido dentro de um laboratório apresentariscos, seja por produtos químicos, fogo, eletricidade ou imprudência do próprio usuário,que pode resultar em danos materiais ou acidentes pessoais, que podem acontece quando

menos se espera. Por isso algumas regras devem ser seguidas. As principais estãorelacionadas abaixo:

1) O laboratório de Química é lugar para trabalho sério e disciplinado;2) Uso do Jaleco, calça comprida e sapato fechado é obrigatório;3) Realize cada prática somente após ter lido as instruções correspondentes; siga-as e

respeite rigorosamente as precauções recomendadas. Consulte o professor sempre quenotar algo anormal ou imprevisto;

4) Limite-se às experiências indicadas nas instruções e autorizadas pelo professor; 5) Lave com bastante água a bancada ou o chão onde foi derramado ácido ou qualquer

outro produto químico. O professor o informará sobre os casos em que a água não pode

ser empregada na lavagem; 6) Não coloque as mãos ou os dedos nos produtos químicos, exceto aqueles recomendados

professor; 7) Não prove drogas ou soluções; 8) Não inalar vapores produzidos em experimentos; 9) Não comer nem fumar no laboratório; 10) Não coloque o nariz diretamente sobre o recipiente para sentir o cheiro de substância ou

solução. Em vez disso, com sua mão, traga um pouco de vapor para o seu nariz; 11) Não use lentes de contato quando estiver no laboratório. 12) Andar devagar evitando chocar-se com os colegas; 13) Nunca trabalhe sozinho;

14) Não usar vidraria trincada ou quebrada; 15) Deixe qualquer peça de vidro quente esfriar bastante tempo. Lembre-se de que vidro

quente tem a mesma aparência que vidro frio; 16) Procure familiarizar-se imediatamente com a localização e o uso de extintores de

incêndio, toalhas, chuveiros de emergência, pias para lavagem dos olhos e caixa de primeiros socorros, com respectivas instruções. Tenha cuidado com materiaisinflamáveis. Qualquer incêndio deve ser abafado imediatamente com uma toalha. Nãouse água;

UNIVERSIDADE TIRADENTES - UNITCurso: Petróleo e Gás Data:___/___/___


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17) Use óculos de segurança e capela quando estiver manuseando produtos químicos perigosos e sempre que as instruções assim determinarem;

18) Jogue todos os sólidos e pedaços de papel usados em um frasco ou cesto reservado paraisto. Nunca jogue fósforos, papel de filtro ou qualquer outro material sólido nas pias;

19) Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo, para ter

certeza de que pegou o frasco certo. Nunca deixe sem rótulo ou sem tampa qualquersubstância ou solução que tenha preparado; 20) Não recoloque no frasco substâncias ou soluções, mesmo não usadas, exceto as

recomendadas pelo professor. Não coloque objetos estranhos nos frascos dos reagentes; 21) Conserve a bancada de trabalho limpa; e 22) Comunique a seu professor qualquer acidente, por menor que seja.

2) O Caderno de Laboratório

A finalidade de um caderno de apontamentos é manter um registro permanente do trabalhode laboratório, associado com cada experiência que será sendo executada. Estas anotações

devem ser feitas de maneira concisa, mas completa, para que possam ser lidas e entendidas por outras pessoas. A anotação permanente das observações faz parte da preparaçãocientífica.

Os dados experimentais obtidos no laboratório devem ser anotados diretamente no cadernodurante o período de trabalho.Para cada experiência devem ser anotadas as seguintes informações:

1) Data;2) Título da Experiência;3) O Problema Experimental;

4) Identificar claramente as diversas etapas da experiência;5) Registrar detalhadamente todas as observações importantes;6) Registrar corretamente as unidades utilizadas;7) Apresentar, sempre que possível, dados em forma de gráficos ou tabelas;8) Conclusões baseadas em observações reais no laboratório.

3) O Relatório

A elaboração do relatório para as práticas de processamento de petróleo e gás devem

contem os itens abaixo. Deverão ser seguidas as instruções.

1) Objetivos;Devem ser gerais e específicos.

2) Introdução;Deve conter uma breve introdução ao problema visto na prática e uma justificativa peloqual a prática está sendo realizada.


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3) Revisão Bibliográfica;Deve conter uma fundamentação teórica sobre os assuntos que abordam a prática. Uma pesquisa deve ser realizada e conceitos de autores que publicam na área devem serapresentados de maneira organizada e coerente com a prática. Lembrando sempre que

referenciar as informações colocadas no relatório.4) Materiais e Métodos;

A lista de materiais utilizados na prática e a metodologia (passo a passo) realizada emlaboratório.

5) Resultados e Discussões;Apresentação dos resultados de maneira organizada (gráficos, fotos, tabelas etc) com adiscussão sobre os mesmos. As discussões devem ser coerentes com a revisão bibliográfica, o que for descoberto na prática deve ser pesquisado para que qualquer pessoa possa interpretar os resultados a partir da base desenvolvida na revisão bibliográfica.

6) Referências Bibliográficas.Lista de artigos, livros, revistas etc, utilizados para a elaboração da revisão bibliográfica. As citações devem estar de acordo com as normas da ABNT.

4) Observações Importantes

O aluno deve citar todas e quaisquer referências consultadas na elaboração do

relatório. As observações que devem ser registradas são aquelas significativas para a práticaem questão. No caso de ocorrência de reações químicas, devem ser escritas as equaçõescorrespondentes.

Operações com os dados e resultados de medidas devem ser feitas, de preferência,logo após o seu registro, assinalando de maneira clara o resultado final.

Os dados necessários, quando não forem encontrados no texto da prática, devem ser procurados, pelos alunos, em manuais de laboratório.

Os resultados obtidos devem ser submetidos a uma análise crítica sempre que: Resultado for qualitativo e não concordar com o esperado; neste caso, deve ser

dada a explicação para a discrepância;

Resultado for quantitativo; neste caso, deve ser feita uma breve discussão a

respeito da precisão e da exatidão do resultado, identificando as possíveis causasde resultados pouco precisos ou inexatos.


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AULA PRÁTICA 02: APRESENTAÇÃO DE EQUIPAMENTOS EMATERIAIS DE LABORATÓRIO

I) Apresentações Preliminares

Tubo de ensaio

Tubo de vidro cilíndrico com tamanho variado, usado em várias

experiências. Efetuam-se nele reações simples. É utilizado nascentrífugas. Pode sofrer variações de temperatura.

Estante para tubos de ensaio

Suporte de madeira de vários tamanhos, para os tubos de ensaio.

Becher

Copo de vidro de tamanho variado utilizado para aquecer e

cristalizar substâncias, recolher filtrados, fazer decantações,misturar reagentes, preparar soluções para reações, transferirsoluções e para pesar substâncias. Pode ser aquecido em banho-maria, banho de óleo, fogo direto (com tela de amiantointercalada).

Erlenmeyer

Recipiente de vidro de tamanho variado, utilizado para aquecer ecristalizar substâncias, principalmente quando estas necessitam

ser agitadas, pois sua forma facilita a agitação e evita a perda doconteúdo. É usado também em titulações e para recolher osfiltrados.


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Vidro de relógio e pesa-filtro

São utilizados para a pesagem de reagentes. Vidro de relógio: pesagem direta de reagentes; e pesa-filtro: pesagem pordiferença; pesa-se o frasco com a substância, retira-se uma certa

quantidade da mesma e pesa-se novamente. A diferença das duas pesagens dará a quantidade de material retirado. Isto é utilizadona pesagem de substâncias higroscópicas.

Bastão de vidro

O bastão de vidro é utilizado para agitação e para auxiliar atransferência do líquido de um recipiente para outro, evitando a perda do líquido.

Funil de vidro simples

É usado para filtração e para transferência de líquidos. Ao funilde vidro, de forma cônica (deve apresentar um ângulo interno de50°), adapta-se um papel de filtro, algodão de vidro, algodãosimples etc.

Papel de filtro

É um papel poroso, que retém as partículas s6lidas, deixando

passar apenas a fase líquida. Quando o líquido é corrosivo, o papel é substituído por 1ã de vidro, algodão comum ou amianto.Ap6s colocado no funil e ajustado, o papel de filtro deve serumedecido, de forma que fique aderido às paredes do funil.O papel de filtro pode ser dobrado em quadrantes (A) ou pregueado (B). Quando se deseja aproveitar o s6lido retido no papel de filtro, deve-se dobrá-lo em quadrantes porque o mesmoficará distribuído somente na metade do papel, facilitando a suautilização. No caso de não interessar o sólido mas somente ofiltrado, dobra-se o filtro de forma pregueada, pois filtra maisrapidamente.

O papel não deve ultrapassar a borda do funil, mas ficar 0,5 cmabaixo dela (C).

Funil de Büchner e Kitassato

É um funil de porcelana espessa, com diversos furos internos. É usado nas filtraçõesrápidas, a pressão reduzida. É adaptado, por meio de uma rolha, ao Kitassato. O Kitassato é


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um frasco de vidro de paredes espessas e resistentes a alto vácuo e que possui uma saídalateral, na qual se adapta um tubo de borracha que é ligado à trompa de vácuo. No funil deBüchner, coloca-se um papel de filtro (que não pode ser maior nem menor que a boca dofunil) e umedece-se este papel com um líquido adequado (de acordo com a solução). Abre-se a torneira de água (que faz funcionar a trompa) ou liga-se a bomba de vácuo. Nota-se

então a perfeita aderência do papel de filtro ao fundo do funil. Se a filtração for realizadacom líquidos quentes, deve-se aquecer o Kitassato em banho-maria, para que a temperaturado mesmo seja mais ou menos igual à do líquido a filtrar, evitando assim a ruptura doKitassato.

Funil de decantação

É utilizado para separar líquidos imiscíveis. É um funil providode torneira, no qual colocam-se os líquidos misturados, deixandoque eles se separem em camadas. Em seguida, abre-se a torneiraaté que o líquido mais denso escoe e então fecha-se a mesma,ficando o líquido menos denso no funil.Para líquidos voláteis como o éter, o bromo etc., usa-se funil dedecantação munido de tampa de vidro esmerilhado.

Frasco lavador

Este dispositivo é utilizado para carrear o precipitado do becher para o filtro e lavagem do mesmo. Contém, conforme o caso,água destilada. água acidulada, água amoniacal, álcool etc. Étambém conhecido como pissete.

Balão comum

É um balão de vidro que pode ser de fundo chato ou redondo. O primeiro é usado para recolher filtrados, e o segundo é usado,comumente, em destilação.


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Balão volumétrico

É um balão de fundo chato e gargalo comprido, calibrado paraconter determinado volume de líquido. Possui no gargalo um

traço de referência que marca o volume exato. A distância entre otraço de referência e a boca do gargalo deve ser relativamentegrande, para permitir fácil agitação do líquido, depois decompletado o volume até a marca. Ao ajustar o volume, atangente inferior do menisco deve coincidir com o traço dereferência, quando estiverem na mesma altura que os olhos doobservador. Ele é utilizado na preparação de soluções deconcentração conhecida.

Proveta

É utilizada para medir volumes de líquidos, sem grande precisão.Obs.: Quando se mede um determinado volume, os olhos do observador devem estar nomesmo nível que a base inferior do menisco, como indica a figura ao lado.


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Pipeta graduada

É um tubo de vidro alongado, que serve para efetuar medições devolumes líquidos (A).

Pipeta volumétrica

É utilizada na medição precisa de volumes de líquidos. Possui na parte superior uma marca que indica ate onde devemos enche-la, para obter o volume exato (B).

Bureta

É utilizada em titulação. Mede o volume de líquido escoado e seconstitui de um tubo uniformemente calibrado, graduado em mLe 0,1 mL; na parte inferior, possui uma torneira.Existem buretas que tem, abaixo da torneira, uma parte lateral.Estas são utilizadas para titulações a quente, pois o deslocamento para o lado impede que o calor da solução quente se transmita àsolução contida na bureta e afete o volume.


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Frascos de reativos

São frascos de vidro, nos quais colocam-se soluções. Existemdiversos tamanhos e podem ser âmbar ou incolor. Nos frascosâmbar são colocadas as soluções que são alteradas pela luz. Os

frascos de reativos possuem rolhas de vidro. No caso de certassoluções, como hidróxido de sódio, usa-se rolha de borracha.Para substâncias que atacam o vidro, como, por exemplo, ácidofluorídrico usa-se frascos de polietileno.

Placa de Petri

Placa de vidro utilizada principalmente para cultura demicroorganismos. Suporta aquecimento.

Cadinhos

São pequenos copos que resistem a altas temperaturas (1000 a1100°C). São utilizados nas calcinações, na eliminação desubstâncias orgânicas, na secagem, no aquecimento e nas fusões.O mais comum é o de porcelana.

Cápsula de porcelana ou de vidro

É utilizada em evaporadores, dissoluções a quente, calcinações,

secagem e aquecimento.Obs: a porcelana é geralmente utilizada quando o líquido quentedeve permanecer em contato prolongado com o vaso que ocontém. Ela é bem menos atacada que o vidro, principalmente por soluções alcalinas, às quais o vidro é particularmentesensível.

Gral de porcelana ou de ágata

Serve para pulverização de substâncias sólidas.

Espátula e colher

São utilizadas para retirar reagentes (s6lidos) de frascos.

Dessecador


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Recipiente de vidro ou porcelana, provido de tampa, podendo ser inteiramente fechado evedado. Contém em sua parte inferior uma substância capaz de absorver umidade. É usado para manter sólidos, ou mesmo líquidos, no estado anidro (A e B). Os agentes absorventesde umidade mais usados nesses dessecadores são: ácido sulfúrico, cloreto de cálcio (anidro)

e sílica-gel. Alguns dessecadores possuem uma saída com torneira (C), na qual pode-seadaptar a trompa de vácuo, para efetuar secagens a pressão reduzida. Numa prateleira perfurada são colocadas as substâncias que se quer manter anidras. As bordas dodessecador são untadas com vaselina para evitar a passagem de ar.

Condensador simples

É utilizado nas destilações. Pode ser refrigerado por água ou ar.

Rolhas de borracha e cortiça

Apresenta-se sob diferentes tamanhos. A perfuração sempre devecomeçar pela parte de menor diâmetro.

Bico de Bunsen

É um bico de gás, especialmente construído para usoem laboratório. Existem vários tipos de bico deBunsen, mas todos são basicamente semelhantes ao dafigura A. O gás chega ao bico por meio de um tubo de borracha ligado a uma torneira existente na mesa do

laboratório. O ar entra através de orifícios distribuídosem torno de um anel que existe na base do bico. O ar eo gás se misturam no tubo, e a quantidade de ambos pode ser regulada manualmente.A figura B mostra a temperatura e a forma da chamaque é empregada na maioria das operações delaboratório. O cone interno azul é usualmente chamadode zona redutora, e o cone externo violeta, quase


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invisível, é chamado zona oxidante.

Tela de amianto

Tem a propriedade de moderar e distribuir uniformemente oaquecimento, evitando a quebra de frascos de vidro, que nãosuportam aquecimento em fogo direto.

Triângulo-suporte

É constituído de arame, coberto por tubos de porcelana ou outromaterial refratário, em forma de triângulo. Serve de suporte paraos cadinhos e cápsulas durante a calcinação. É colocado sobre aargola ou o tripé.

Tripé

É o suporte, em geral, da tela de amianto.

Suporte

É uma haste de ferro utilizada para prender argolas, agarradoresetc.

Agarrador

É utilizado para segurar bureta, erlenmeyer, condensador e funilnos suportes.

Mufla

Utilizada para prender, nos suportes, agarradores, argolas etc.

Pinça comum

Empregada para pegar cadinhos, tubos, cápsulas etc., quandoquentes. É geralmente de ferro ou níquel.


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Argola ou anel

Serve de suporte para funil, tela de amianto e frascos que sãocolocados sobre a tela. É presa no suporte.

Escova

É empregada para lavagem de tubos de ensaio, erlenmeyer, provetas etc.

Estufa

É uma tipa de forno utilizado para a dessecação ou secagem desubstâncias sólidas, evaporação lenta de líquidos etc. As estufasem geral são elétricas, podendo atingir 300°C, e possuem umtermômetro para controlar a temperatura.

Banho-maria

É uma forma de aquecimento que utiliza um líquido em ebulição.Usa-se, em geral, quando se deseja um aquecimento brando (nãosuperior a 100°C), na evaporação de líquidos, a fim de reduzirvolume, na digestão de precipitados etc. O aquecimento da águaé feito por chama (gás) ou eletricamente.

Forno

Destina-se à calcinação de precipitados. Alcança, em geral, atemperatura de 1200°C. É geralmente utilizado o de aquecimento

elétrico.


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Placa aquecedora

É uma placa com aquecimento elétrico capaz de fornecer de 100a 200°C. Muito utilizada para aquecimento de soluções. Aresistência deve ser recoberta por isolante, a fim de protegê-la de

vapores provenientes da evaporação e de porções projetadas dolíquido.

Balança analítica

É um instrumento capaz de pesar uma massa de até 200g, com precisão de 0,1 mg.A balança analítica é um instrumento muito delicado que requero máximo cuidado quando utilizada. São recomendadas asseguintes medidas:

lª. Antes de cada pesagem, deve-se determinar o pontozero;2ª. Quando o objeto a ser pesado é colocado ou retiradodo prato e os pesos aferidos colocados ou retirados da barra, a balança deve estar travada;3ª. Amostras e reagentes não são colocados diretamentesobre o prato e sim pesados em recipientes adequados,tais como: vidro de relógio, cadinho, becher etc., a fim deevitar avaria do prato;4ª. O objeto a ser pesado deve estar em equilíbrio térmicocom o ambiente. Diferenças de temperatura provocam

correntes de ar, tornando difícil a pesagem com exatidão;5ª. Deve-se manter a balança sempre limpa. Se algummaterial for derramado sobre o prato, este deve ser limpoimediatamente;6ª. Ao terminar a pesagem, trava-se a balança e retiram-seos pesos.


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AULA PRÁTICA 03 – GERAÇÃO DE EMULSÃO ÓLEO EM ÁGUA

I. Fundamentação Teórica

Quando dois líquidos imiscíveis são misturados e nota-se que uma das fases dispersou-sena outra em forma de gotículas, uma emulsão foi formada (SCHRAMM, 1992).

Na indústria do petróleo ela está presente desde a perfuração do poço (fluido de perfuração)

até a distribuição de seus derivados (acidentes e derramamentos), podendo ser um problemaquanto uma solução. Toda esta vasta ocorrência deve-se à natureza oleosa do petróleo etambém à sua composição (estimada em mais de 500 compostos).

Atualmente há uma demanda em estudos de emulsões principalmente pela descoberta denovas reservas de petróleo pesado, que contém uma maior quantidade de asfaltenos eformam emulsões mais facilmente. Estima-se que 40% da reserva brasileira de petróleosejam de petróleo pesado (TREVISAN et al., 2006).

Quando o petróleo é produzido, as interfaces óleo/gás e óleo/água são variáveis e, durante avida do campo, a interface de gás desce e a de água sobe. Neste processo, além de ser

produzido o óleo, são produzidos também gás e água. A água de formação, tendo estado emcontato com a formação geológica por milhões de anos, traz em si uma enorme variedadede sais inorgânicos dissolvidos e componentes orgânicos. A concentração destes podevariar desde uma água quase não salina até próxima à saturação. Assim como a água domar, a água produzida contém principalmente íons sódio e cloreto, traços de metais eadicionalmente óleo dissolvido e disperso (SANTOS, 1999).

Hoje em dia existe uma maior preocupação no tocante ao descarte de efluentes oleosos.Antigamente essas práticas eram realizadas indiscriminadamente, tendo causado severosdanos ambientais, porém, a legislação tem sido mais eficaz no sentido de proteger o meioambiente. As concentrações máximas de óleo e sólidos permitidas nos efluentes dependem

da legislação de cada país. (CÔRTES, 2009)

Tendo em vista a preocupação ambiental no que diz respeito à água produzida, existe hojeem dia um maior interesse no estudo do comportamento das emulsões óleo em água, buscando sempre as melhores técnicas de tratamento deste efluente.

Segundo Mackay et al. (2003) apud Patrício (2006), vários campos distribuídos por todo omundo atingiram seu estágio de maturidade passando dessa forma a produzir grandes


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volumes de água. Mesmo assim, com a atual corrente que busca reduzir problemasambientais provocados por produtos químicos e descarte de água oleosa, o gerenciamentoda água produzida tornou-se um desafio introduzindo outras metas no que tange ogerenciamento dos problemas envolvendo a reinjeção de água produzida.

As propriedades químicas, físicas e biológicas da água produzida dependem de dois fatores:A formação geológica e a localização geográfica do reservatório. Esses dois fatores ditam otipo e a concentração de espécies inorgânicas e de outros componentes da água produzida,assim como determinam as características aceitáveis de qualidade da água para reinjeção(BARDER, 2006).

Um problema mais grave relacionado às emulsões de petróleo é a poluição das águas poróleo. Estima-se que a contaminação das águas por petróleo e seus derivados seja de 3,2milhões de toneladas por ano, das quais 92% são diretamente relacionadas às atividadeshumanas e 8% deste é devido a acidentes em tanques de armazenamento (NICODEM et al.,1997). A formação de emulsões é o principal problema na recuperação e na limpeza de umderramamento. Essa dificuldade está relacionada com as propriedades da emulsãoresultante: alta viscosidade e aumento de volume (DALMAZZONE et al., 1995).

Portanto, uma das propriedades da água produzida que deve ser avaliada é o teor de óleos egraxas (TOG) presentes nela.

A geração de água produzida sintética em laboratório é iniciada a partir da geração de umaemulsão óleo em água, como descrito nos itens abaixo.

II. Geração de uma emulsão óleo em água

Para gerar uma emulsão óleo em água, se faz necessário primeiramente determinar aconcentração de TOG desejada. Em seguida juntar o óleo com a água (destilada) e agitarem um turrax à uma determinada rotação e durante um tempo suficientemente alto paragerar a emulsão. A estabilidade da emulsão vai ocorrer também devido à presença dosagentes emulsificantes naturais do petróleo.

III. Metodologia para geração da emulsão óleo em água

Formar 4 grupos para geração de quatro emulsões diferentes- Grupo 1: Gerar uma emulsão O-A à 2% de TOG.- Grupo 2: Gerar uma emulsão O-A à 5% de TOG.- Grupo 3: Gerar uma emulsão O-A à 10% de TOG.

- Grupo 4: Gerar uma emulsão O-A à 20% de TOG.

Materiais

4 Provetas de 100mL4 Béqueres de 250mLTurraxPetróleo


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Água destilada

Método

- Adicionar a proporção de água no béquer (98mL – grupo 1; 95mL – grupo 2; 90mL

– grupo 3; 80mL – grupo 4) medidos em uma proveta de 100mL;- Adicionar a proporção de petróleo no béquer (2mL – grupo 1; 5mL – grupo 2;10mL – grupo 3; 20mL – grupo 4) medidos em uma proveta de 100mL;

- Agitar os sistemas no turrax a uma velocidade de 2500 rpm por 15 minutos

III) Experiência: Observar a geração das 4 emulsões e comparar o comportamento decada uma durante sua geração e após um tempo de descanso.


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AULA PRÁTICA 04 – GERAÇÃO DE EMULSÕES ÁGUA EM ÓLEO

I. Fundamentação Teórica

Como visto na prática anterior, uma emulsão é formada na presença de dois líquidosimiscíveis, um agente emulsificante e agitação suficiente para ocorrer a emulsificação dosistema. Neste estudo os líquidos imiscíveis são o petróleo e a água e os agentes

emulsificantes são naturais do próprio óleo.As emulsões podem ser classificadas em óleo em água (O/A), onde o óleo é a fase dispersae a água é a fase contínua; e água em óleo (A/O), onde a água é a fase dispersa e o óleo é afase contínua. (IIDA, 2007)

Geralmente, o petróleo e a água encontram-se no fundo do poço sob a forma de duas fasesseparadas. Ao escoarem através das tubulações de produção, essas fases são submetidas aagitação e ao cisalhamento e, em função da presença de emulsificantes naturais no petróleo(asfaltenos, resinas, ácidos naftênicos, dentre outras espécies químicas), de caráter lipofílicodominante, ocorre a dispersão de uma fase em outra, dando origem a emulsões do tipoágua-óleo (A/O), isto é, diminutas gotas de água dispersas no petróleo recobertas por finacamada (interface) da fase oleosa. Esses agentes migram para a interface e formam uma barreira que impede o contato entre as gotas, estabilizando a emulsão. Sabe-se que estasemulsões podem ser também estabilizadas pela presença de materiais insolúveis, finamentedivididos, na interface. (RAMALHO, 2000)

No processo de produção de petróleo viscoso, durante o qual o petróleo flui do reservatórioaté a superfície, é comum o aparecimento de emulsões formadas por gotas de águadispersas na fase óleo. Emulsões são misturas de líquidos imiscíveis, formadas de uma fasedispersa (água) e uma contínua (óleo). Essas emulsões tornam-se estáveis pela presença deemulsificantes naturais, presentes no petróleo, que se acumulam na película interfacialóleo-água. (ESTEVAN e BANNWART, 2006)

As emulsões A-O aparecem no processamento primário após a passagem nos vasosseparadores, quando o óleo segue para o tratador de óleo com o objetivo de atingir oBS&W desejado.

BS&W (basic sedmentic water) é a razão de água presente no petróleo que, devido àscondições de produção, normalmente encontram-se emulsionadas no petróleo. A variaçãodo BS&W muda o comportamento reológico das emulsões, em especial a viscosidade.


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As emulsões, em baixas a moderadas concentrações da fase dispersa, apresentam umcomportamento newtoniano. Para altas concentrações elas comportam-se como fluidos pseudo-plásticos. A viscosidade das emulsões depende dos seguintes fatores: viscosidadeda fase contínua, fração volumétrica da fase dispersa, viscosidade da fase dispersa, tamanho

médio das gotículas e distribuição do tamanho das gotículas, taxa de deformação, naturezae concentração do agente emulsificante e temperatura. Destes fatores, o mais importante é afração volumétrica da fase dispersa, pois quando uma partícula é introduzida em um campode escoamento, este se torna distorcido e consequentemente a dissipação da energiaaumenta, aumentando a viscosidade do sistema. (Pal et al., 1992).

II. Geração da emulsão Água em Óleo

A geração de emulsões água em óleo em diferentes BS&W permite a observação visual damudança da viscosidade com a adição de água.

III. Metodologia para geração da emulsão óleo em água

Formar 2 grupos para geração de duas emulsões diferentes- Grupo 1: Gerar uma emulsão A-O à 10% de BS&W.- Grupo 2: Gerar uma emulsão A-O à 20% de BS&W.- Grupo 3: Gerar uma emulsão A-O à 30% de BS&W.- Grupo 4: Gerar uma emulsão A-O à 40% de BS&W.

Materiais

4 Provetas de 100mL4 Béqueres de 250mLTurraxPetróleoÁgua destilada

Método

- Adicionar a proporção de água no béquer (10mL – grupo 1; 20mL – grupo 2;30mL – grupo3; 40mL grupo 4) medidos em uma proveta de 100mL;

- Adicionar a proporção de petróleo no béquer (90mL – grupo 1; 80mL - grupo 2;70mL – grupo 3; 60mL – grupo 4) medidos em uma proveta de 100mL;

- Agitar os sistemas no turrax à uma velocidade de 2500 rpm por 15 minutos

IV. Experiência: Observar a geração das 4 emulsões e comparar o comportamentode cada uma durante sua geração e após um tempo de descanso, além deobservar a viscosidade de cada uma delas.


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AULA PRÁTICA 05: TESTE DE ESTABILIDADE DE EMULSÕES

I. Objetivo

Testar a estabilidade de emulsões óleo-água com petróleo e um óleo tratado

II. Fundamentação Teórica

Entende-se por estabilidade de uma emulsão a capacidade da mesma de manter suahomogeneidade durante um certo período de tempo. A dispersão da fase oleosa, em meio

aquoso, provoca um aumento da energia interfacial do sistema e por este motivo asemulsões são sistemas termodinamicamente instáveis com respeito a separação das fases(ROSA, 2002).

Segundo Adamson (1976) apud. Rosa (2002), a estabilidade das emulsões pode serdecorrente de fatores termodinâmicos associados à energia interfacial, de fatores químicos eestruturais associados ao filme adsorvido na interface líquido-líquido, de forçaseletrostáticas de longo alcance e da presença de partículas sólidas finamente divididas.

Segundo Iida (2007), a estabilidade das emulsões pode ser considerada com relação a três processos distintos: creaming que é o oposto da sedimentação, resultado da diferença de

densidade entre as fases (Lei de Stokes); floculação ou coagulação que é a união de duas oumais gotas sem que haja mudança na área superficial e coalescimento que é quando duas oumais gotas se fundem para formar uma gota maior.

A velocidade terminal de uma partícula esférica e sem carga elétrica é dada pela Lei deStokes. A força motriz é a gravidade, a resistência é a viscosidade e a diferença entre asdensidades do fluido e da partícula é o gradiente. A Lei de Stokes é dada por:

onde vt é a velocidade terminal da gotícula, r é o raio da gotícula, ρ é a densidade, g é aaceleração da gravidade e η é a viscosidade da fase contínua.

Conhecer a estabilidade da emulsão ajuda a determinar o tipo de tratamento que seránecessário para a quebra desta emulsão.


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III. Metodologia do teste de estabilidade

Gerar 4 emulsões O-A, duas com petróleo e as outras com óleo de cozinha, e cronometrar otempo em que elas estiverem estáveis.

Grupo 1 fará com a emulsão O-A com 30 % petróleoGrupo 2 fará com a emulsão O-A com 30% de óleo de cozinhaGrupo 3 fará com a emulsão O-A com 20% de petróleoGrupo 4 fará com a emulsão O-A com 20% de óleo de cozinha

Materiais

4 Provetas de 100mL 4 Béqueres de 250mL Turrax Petróleo

Óleo de cozinha Água destilada Cronômetro

Método

Coloca a medida de água no béquer utilizando a proveta para medição Coloca a medida de óleo no béquer utilizando a proveta para medição Agitar no Turrax por 10 minutos a uma rotação de 2500 rpm Colocar as emulsões em uma proveta de 100mL para observação da estabilidadede

cada emulsão Cronometrar o tempo de desestabilização de cada emulsão anotando o tempo à

medida que o limite óleo/água for subindo na proveta.

Para gerar o gráfico de estabilidade: utilizar o ExcelGerar uma tabela com os dados de tempo e espaço percorrido (marcado na proveta)

Tempo (s) Espaço (mm)

Gerar um gráfico de dispersão x-y

IV. Experiência: Observar a geração das 2 emulsões e cronometrar o tempo deestabilização das emulsões. Gerar uma curva de estabilidade no Excel eobservar as diferenças das emulsões com petróleo e com óleo de cozinha.


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AULA PRÁTICA 06 – EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO

I. Objetivo Realizar a extração líquido-líquido em uma amostra de emulsão óleo-água


Quando as duas fases são líquidos imiscíveis, o método é conhecido como "extraçãolíquido-líquido". Neste tipo de extração o composto estará distribuído entre os dois

solventes. O sucesso da separação depende da diferença de solubilidade do composto nosdois solventes. Geralmente, o composto a ser extraído é insolúvel ou parcialmente solúvelnum solvente, mas é muito solúvel no outro solvente.

A água é usada como um dos solventes na extração líquido-líquido, uma vez que a maioriados compostos orgânicos são imiscíveis em água e porque ela dissolve compostos iônicosou altamente polares. Os solventes mais comuns que são compatíveis com a água naextração de compostos orgânicos são: éter etílico, éter diisopropílico, benzeno, clorofórmio,tetracloreto de carbono, diclorometano e éter de petróleo. Estes solventes são relativamenteinsolúveis em água e formam, portanto, duas fases distintas. A seleção do solventedependerá da solubilidade da substância a ser extraída e da facilidade com que o solvente possa ser separado do soluto. Nas extrações com água e um solvente orgânico, a fase daágua é chamada "fase aquosa" e a fase do solvente orgânico é chamada "fase orgânica".Para uma extração líquido-líquido, o composto encontra-se dissolvido em um solvente A e para extraí-lo, emprega-se um outro solvente B, e estes devem ser imiscíveis. A e B sãoagitados e o composto então se distribui entre os dois solventes de acordo com asrespectivas solubilidades. A razão entre as concentrações do soluto em cada solvente édenominada "coeficiente de distribuição ou de partição", (K).Assim:

(Equação 1)

onde: CA = concentração do composto no solvente A (em g/mL);CB = concentração do composto no solvente B (em g/mL).

A extração líquido-líquido tem bastante utilidade no processamento de petróleo por ter umafunção importante no controle e no monitoramento do TOG na água produzida. Paradeterminação do TOG é necessário realizar a extração, para que dessa forma o óleo presente na água seja dissolvido na amostra de solvente.


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Para que a extração ocorra, se faz necessário a utilização de um solvente com uma altasolubilidade ao óleo. Os solventes possuem algumas características tóxicas e devem sermanuseados com cuidado para não ser inalado nem ingerido.

III. Metodologia de extração líquido-líquido

Realizar a extração líquido-líquido de amostras de emulsões O-A utilizando solventesdiferentes.

A metodologia é a mesma para os dois grupos, mudando apenas o solvente utilizado porcada grupo.Grupo 1: Éter de petróleoGrupo 2: Clorofórmio

Materiais

Funil de separação;2 béqueres de 250 mL ;4 béqueres de 50 mL;4 provetas 100 mL;Solventes: Éter de petróleo e Clorofórmio;Suporte;Garras;

Método

Medir 20 mL da emulsão em uma proveta e colocar no funil de separação Medir 20 mL do solvente e colocar no funil de separação Realizar a agitação e alívio de pressão de maneira adequada (figura 1)

Figura. 1 – Agitação e alívio de pressão

Colocar o funil do suporte e aguardar a separação total das fases Separar as duas fazer e observar cada uma em béqueres separados


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AULA PRÁTICA 07: DETERMINAÇÃO DE SALINIDADE EM ÁGUA

I. ObjetivoDeterminação de salinidade em água


A determinação de salinidade em águas também é conhecida como a determinação de sólidos

dissolvidos. A salinidade é a medida da quantidade de sais existentes em uma determinada massa deágua.

A quantidade total de íons presentes numa amostra de água, é chamada de SDT (Sólidos dissolvidostotais). Tanto a concentração de SDT como as quantidades relativas ou proporções de diferentesíons, influem nas espécies de organismos que podem melhor se desenvolver nos lagos, além de participarem de muitas reações químicas importantes que ocorrem nas suas águas.

Segundo o STANDARD METHODS (1998), Sólidos Dissolvidos é a porção de sólidos que passa através de um filtro de porosidade nominal de 2m (ou menor), sob condiçõesespecíficas.

A presença adicional dos sais influencia na maioria das propriedades físicas da água (densidade,compressibilidade, ponto de congelamento etc). Já outras propriedades não são influenciadas pelasalinidade (viscosidade e absorção de luz). Duas propriedades que são determinadas pelaquantidade de sais na água são a condutividade e a pressão osmótica.

A presença de sais dissolvidos na água de formação é a origem de vários problemas que seestendem desde as regiões de produção até as refinarias e provoca corrosão nas linhas deescoamento e queda de qualidade do óleo produzido. No processo de produção de petróleo écomum a co-produção de contaminantes não-desejados onde se destaca a água de formação,geralmente, sob a forma emulsionada e com elevada salinidade.

A salinidade da água produzida pode ser um problema tanto para o descarte quanto para reinjeção

da mesma. No caso do descarte, a resolução CONAMA protege os cursos d’água mais doces,impondo limites de salinidade para o descarte. O mesmo cuidado deve ser tomado durante areinjeção, para evitar a contaminação da formação.

Existem vários métodos de determinação de salinidade, dentre eles a condutividade elétrica e ométodo gravimétrico. Na presente prática será apresentada a metodologia de determinaçãogravimétrica de sólidos dissolvidos totais.


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III. Metodologia de determinação gravimétrica de SDT

Deverão ser preparadas 3 salmoras (3%, 7% e 15%), para a verificação do SDT por métodogravimétrico.

Materiais

Cadinhos

Estufa

Banho Maria

Dessecador

Balança analítica

Equipamentos para filtração à vácuo

Kitassato (500mL)

3 Balões de fundo chato (100mL)

3 Béqueres de 50mL

NaCl (3g, 7g e 15g)

Método

- preparação das salmouras

Pesar na balança analítica 3g, 7g e 15g de NaCl

Dissolver cada um em béqueres diferentes utilizando o bastão de vidro

Colocar no balão de fundo chato e preencher de água destilada até a marca dos 100mL

- determinação gravimétrica

Pesar o cadinho previamente colocado no dessecador

Colocar 50mL da amostra sobre o meio filtrante, com o vácuo ligado

Lavar o resíduo por três vezes com porções de 10mL de água destilada, permitindo acompleta drenagem da água de lavagem após cada aplicação, e aguardar cerca de 3 minutosapós o fim da filtração

Transferir o filtrado total para um cadinho

Levar para uma estufa e aquecer à 180°C por 1 hora

Resfriar o resíduo em dessecador até o equilíbrio com o ambiente e pesa-lo.

Calcular o teor de sólidos dissolvidos pela fórmula:

Sendo: m2 = Massa da cápsula com resíduo (mg) ; m1 = Massa da cápsula vazia (mg)


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AULA PRÁTICA 08 – DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS SUSPENSOSTOTAIS

I. OBJETIVOS

Determinar SST (sólidos suspensos totais) por método gravitacional

II. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Os sólidos são conhecidos como a matéria suspensa ou dissolvida presente em águas ouefluentes. Eles podem afetar a qualidade da água e causar impactos ambientais a dependerde seus limites. Os sólidos suspensos podem causar problemas de deposição, obstrução deequipamentos, contaminação de produtos, problemas estético etc.

Segundo o STANDARD METHODS (1998), os Sólidos Suspensos é a porção retida nofiltro de porosidade nominal de 2m (ou menor) sob condições específicas.

A filtração é um processo unitário normalmente utilizado como complemento dotratamento da água produzida devido à presença de SST e a necessidade de garantir umtamanho de partícula aceitável para a reinjeção. No exemplo de Bonsucesso (Sergipe), ofiltro utilizado é o de casca de nozes. No campo de Carmópolis para a reinjeção énecessário um tamanho de partícula de no máximo 5 m.

O tamanho de partícula é um parâmetro importante para avaliação antes da reinjeção paraque não haja contaminação da formação.

Os sólidos suspensos podem ser um problema para o descarte ou reinjeção da água produzida, pois em muitas das técnicas de tratamento, as reações envolvidas geram essessólidos em grande quantidade, gerando a necessidade de uma operação unitária a mais coma filtração. O campo de Carmópolis, após o tratamento oxidativo com peróxido dehidrogênio, passa por uma filtração com casca de nozes com o objetivo de reter sólidos comtamanho superior a 5 m.

III. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL


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Materiais

2 Vidros de relógio

2 Papeis filtro 1 - 2 m

Estufa de secagem

Balança analítica

Aparelhagem de filtração a vácuo

Kitassato (500mL)

2 Pipetas

Dissecador

Métodos

-preparação da amostra para filtração

Preparar 2 amostras com concentrações diferentes a partir da mistura de Na2CO3 com oBaCl2.

- determinação gravimétrica

Colocar o papel filtro no funil de bukner, deixando o papel sem ser dobrado;

Em seguida monte o sistema conforme a figura abaixo;

Após montado o sistema, realize a filtração cuidadosamente para não ter perda dematerial ligando lentamente o sistema de vácuo;

Após filtrado toda a amostra, retire o papel com o material, seque-o à 105º por 1hora na estufa e pese o resíduo seco.

- cálculo do SST

Com o peso do papel filtro antes (m1) e depois da filtragem (m2) substituídos na fórmulaabaixo, é possível determinar em ppm o valor de SST.


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AULA PRÁTICA 09 – AÇÃO DO DESEMULSIFICANTE NA

SEPARAÇÃO ÁGUA/ÓLEO

1.OBJETIVO

- Observar a ação de desemulsificantes na separação água/óleo.

II. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Os desemulsificantes são produtos químicos que deslocam os emulsificantes naturais da

superfície das gotas, permitindo a coalescência destas. Ocorrendo assim a sedimentação das

gotas de água, por segregação gravitacional. Cada petróleo requer o uso de uma formulação

específica de desemulsificante que é selecionada pelo fabricante junto à unidade de

produção (Silva et al., 2007).

A injeção é um ponto importante para o seu desempenho. Normalmente é injetado em

linha, numa região de fluxo turbulento, para sua perfeita mistura na emulsão (Silva et al.,

2007).

III. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Materiais

Desemulsificante;

Petróleo;

Pipeta de Pasteur;

Tubo para Centrífuga.


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Equipamentos

Turrax;

Balança Analítica;

Centrífuga.

Métodos

Preparar a emulsão de acordo com a metodologia descrita na Aula Prática 04;

Identificar os tubos para centrífuga;

Adicionar 3 mL de desemulsificante + 7 mL da emulsão nos tubos para centrífuga;

Colocar os tubos na centrífuga durante 15 minutos.

Resul tado Esperado:

Referência Bibl iográfica

Silva, A.L.F.; Souza Filho, J.E.; Ramalho, J.B.V.S.; Melo, M.V.; Leite, M.M.; Brasil, N.I.; Pereira

Júnior, O.A.; Oliveira, R.C.G.; Alves, R.P.; Costa, R.F.D.; Kunert, R.; Gomes, W. Processamento

Primário do Petróleo. Universidade Petrobras. Rio de Janeiro, 2007.


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AULA PRÁTICA 09 – TESTANDO INDICADORES

1.OBJETIVO

Identificação de determinadas funções inorgânicas através da mudança de cor de um indicadororgânico.

2.FUNDAMENTAÇAO TEORICA

Aproximadamente em 1887, S. Arrhenius propôs que as substâncias que produzem íon hidrogêniona água fossem chamadas de ácidos e as que produzem íon hidróxido fossem chamadas de bases.Ao longo dos anos este conceito foi reformulado para explicar melhor os termos acidez e basicidadee o papel do solvente no equilíbrio ácido-base (conceito de Bronsted e Lowry)

3.RECURSOS

3.1 Acessorios e Vidrarias

Estante para tubos de ensaio bastão de vidrotubos de ensaio pipeta graduada de 5 mL

3.2 Reagentes

Azul de bromotinolBicarbonato de sódio.H2SO4(aq) a 5%HCl(aq) a 5%

NaOH(aq) a 5% NH4OH(aq) a 5%Papel de tornassol azulPapel de tornassol vermelhoPapel indicador universalSolução de fenolftaleínaSolução de metilorange


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4. PROCEDIMENTO

• Numere 5 tubos de ensaio. • Coloque 2 mL em cada tubo, conforme indicado:

(1) água; (2) HCl(aq); (3) H2SO4(aq); (4) NaOH(aq); (5) NH4OH(aq).• Usando um bastão de vidro, molhe com a solução de cada tubo um pedaço de papel de tornassolazul, um de papel de tornassol vermelho e um indicador universal. Anote a cor em cada caso.

Tubo Cor Tornassol Azul Cor TornassolVermelho

IndicadorUniversal pH

123

45

• Adicione a cada um dos tubos 4 gotas de fenolftaleína e anote as cores. • Para testar os outros indicadores, pegue 10 tubos de ensaio numere -os de 1 a 5 (dois conjuntos) ecoloque novamente 2 mL das soluções como citado no item 2.• Adicione no primeiro conjunto 4 gotas de metilorange em cada tubo, no segundo conjunto 4 gotasde azul de bromotinol. Anote as cores.• Anote na tabela as conclusões. Compare-as com a literatura pertinente ao tema.

IndicadorColoração em meio

Ácido BásicoTornassol Azul

Tornassol VermelhoFenolftaleínaMetilorange

Azul de Bromotinol

Manual de Prática de processamento primario

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