MEV_Componentes
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Programa de Ps-Graduao em Cincia e Engenharia de Materiais
MICROSCOPIA ELETRNICA PARA CARACTERIZAO DE MATERIAISMicroscopia Eletrnica de Varredura MEV
Profa: Ana Maria Maliska
Microscopia Eletrnica de VarreduraObjetivoObservao e anlise microestrutural de objetos slidos
Caractersticas alta resoluo 0,2 a 5 nm grande profundidade de foco - topografia imagem de composio fcil preparao da amostra
Dados Resoluo Olho humano: 0,2 mm (200 000 nm) MO: 0,0002 mm (200 nm)
Imagens do MEV - ESES - elevada resoluo / profundidade de foco
Materiais Cermicos: dixido de Ti e Filme de alumina
Imagens do MEVElevada resoluo - imagem ES
Micrografia tica
Micrografia Eletrnica
Materiais Metlicos: ao carbono lamelas da perlita
Imagens do MEVComposio - imagem ER
Histrico Microscopia Antony van Leeuwenhoek (1632 1723) considerado o primeiro microscopista. Construiu cerca de 550 MO obtendo ampliaes de at 400x 1924 - Broglie prope que um eltron em movimento tem propriedades semelhantes as ondas 1926 - Busch prova que possvel focar um feixe de eltrons com uma lente magntica cilndrica, fundamentos da ptica eletrnica. 1931- Ruska e Knoll constroem o primeiro microscpio eletrnico de transmisso. 1939 - Incio da produo em escala comercial do MET pela Siemens. 1935 - concepo do MEV Knoll (Alemanha) 1938 - Von Ardenne adaptou bobinas no TEM- STEM 1942 - primeiro MEV construdo em Laboratrio RCA (USA) - resoluo 1 m 1952 - Oatley e McMullan Univ. Cambridge (Inglaterra) adaptaram lentes eletromagnticas, double-deflection scanning e o stigmator - resoluo 50 nm 1965 - primeiro MEV comercial Cambridge 1968 - microssonda acoplada ao MEV 1969 - Crewe reativou o uso da fonte FEG (iniciado em 1942, mas instvel)
Evoluo Microscpios ticos
Microscpio construido por Antony van Leeuwenhoek ~1670
Carl Zeiss Jena compound monocular microscope 1878
Carl Zeiss Jena Laboratory compound monocular microscope 1930
Sophisticated modern Zeiss binocular microscope 2005
Evoluo Microscpios Eletrnicos Varredura
RCA EMU-2E MEV produzido pela RCA (Radio Corporation of America) na dcada de1950
Phillips EM-75 Manufactured in 1963
MEV - UFSC
Philips XL30 Laboratrio Caracterizao Microestrutural - LCM
Jeol Laboratrio Central Microscopia Eletrnica - LCME
Componentes MEV- Coluna tico eletrnica canho de eltrons - fonte de eltrons lentes eletrnicas - produzir feixe fino sistema de deflexo do feixe
- Detectores SE e BSE - Everhart-Thornley (E-T) BSE - Detector de BSE
- Sistema de visualizao da Imagem - Sistema de vcuo
Componentes MEV
- Coluna tico eletrnica canho de eltrons - fonte de eltrons lentes eletrnicas - produzir feixe fino sistema de deflexo do feixe
- Detectores SE e BSE - Everhart-Thornley (E-T) BSE - Detector de BSE
- Sistema de visualizao da Imagem - Sistema de vcuo
Componentes MEV
Produo do Feixe de EltronsCanho de Eltrons do Tipo Triodo Filamento de Tungstnio W serve como ctodo Cilindro de Wehnelt ou grade catdica Anodo
Esquema do Canho de Eltrons ddp entre filamento e anodo acelera os e para a coluna crossover primeiro foco ~ 10 a 50 m amostra = 10 nm reduo de 10.000x cross = 104 nm corrente no crossover=100 A na amostra=1A-1pA_
Canho de eltrons do tipo triodo Filamento de W Ponto de fuso = 3.410 0C Temperatura de emisso = 2.427 0C
Nomenclatura usada para iie - corrente de emisso - medida no filamento aquecido ib - corrente do feixe medida aps o anodo ip corrente que atinge a amostra
Produo do Feixe de EltronsCanho de eltrons - fonte de eltrons
Fontes de Eltrons
Filamento W
LaB6
FEG
Caractersticas das fontes a 20 KVFonte W LaB6 FEG Tempo de vida (h) 40 - 100 200 -1000 > 10000 Tamanho da Fonte (crossover) 30 -100 m 5 - 50 m < 5 nm jf [corrente/rea] (A/cm2) 3 40 105 Vcuo Pa (Torr) 10-3 (10-5) 10-5 (10-7) 10-8 (10-10)
O LaB6 produz 10x mais eltrons que o W e o FEG produz 1000x mais que o W
Carregamento AmostrasMateriais Cermicos
MEV Convencional Alto vcuo
MEV - FEG MEV Ambiental Baixo vcuo
Filme de alumina
Nitretos de silcio
Sistema de LentesFunoDemagnificar e focar o feixe de eltrons
Quanto mais intenso o campo: menor o spot size menor a corrente que alcana a amostra
Condensadora - colima o feixe de eltrons demagnifica o crossover (~ 40 m Objetiva - foca o feixe de eltrons na amostra
4 nm)
Sistema de LentesLentes Condensadoras - Reduzem o dimetro do feixe
Configurao das lentes condensadoras
Demagnificao do Feixe Eletrnico
Esquema da demagnificao do feixe de eltrons para uma coluna com duas lentes: uma condensadora e uma objetiva
Sistema de LentesLente ObjetivaFocar o feixe de eltrons na superfcie da amostra
Configurao da lente objetiva
Sistema de LentesLente ObjetivaFoca o feixe de eltrons na superfcie da amostra
Configurao da lente objetiva
Aberraes das LentesCausa: eltrons cujo foco ocorre em pontos diferentes Resultado: imagem desfocada Aberrao Esfrica Aberrao Cromtica
Resultado das diferentes trajetrias dos eltrons que se encontram muito fora do eixo tico.
Resultado da variao da energia dos ep
Aberraes das LentesAstigmatismo: Resultado do campo magntico no simtricoCausas: no homogeneidade da lenteassimetria das bobinas sujeira na abertura abertura no circular Correo: aplicao de um leve campo magntico atravs do uso de 8 bobinas de astigmatismo
Esquema astigmatismo
a - imagem sem correo de astigmatismo b/c - imagens levemente desfocadas d - imagem com correo de astigmatismo
Varredura do Feixe de EltronsDeflexo do feixe: realizado pelas bobinas localizadas na objetiva Modo de Varredura - deflexo na direo X e Y em sincronia com o display Spot size ideal: varre linhas adjacentes sem que suas bordas se toquem Overlap na varredura: origina imagem fora de foco Spot size muito pequeno: diminui o nmero de eltrons que interagem com a amostra - ruidoL ta m a n h o lin e a r d a te la = CRT ta m a n h o lin e a r d a va rre d u ra La m
A m p lia o =
Varredura da AmostraEfeito do dimetro do feixe na resoluo da imagem
Imagem de superfcie fraturada mostrando o efeito do overlap do feixe na varredura
Microscpios Ambientais - ESEM
Sistema de vcuo SEM
Sistema de vcuo ESEM 1 atm = 760 Torr
Microscpios AmbientaisAberturas
PLA Pressure Limiting Apertures
Microscpios Ambientais
Gs ionizado evita o carregamento da amostra
Carregamento AmostrasMEV Convencional Alto vcuo MEV Ambiental Baixo vcuo
Nitretos de silcio material isolante
Carregamento Amostras
Placa de Au
Fio Carbono
Aparelhos para recobrimento de amostras
Microscpios Convencionais e Ambientais
Imagem no MEV Convencional
Imagem no MEV Convencional
Fio de cabelo
Imagem no MEV Ambiental
Fio de cabelo com gotas de gua