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1 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA DOS ALIMENTOS CURSO DE QUÍMICA DE ALIMENTOS Controle de qualidade de leite e derivados em uma indústria do Rio Grande do Sul Relatório final de estágio apresentado à Universidade Federal de Pelotas, sob a orientação Prof. Paulo Renato Buchweitz, como parte das exigências da discíplina de Estágio Supervisionado, do Curso de Química de Alimentos, para a obtenção do título de Bacharel em Química de Alimentos.
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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃOUNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA DOS ALIMENTOSCURSO DE QUÍMICA DE ALIMENTOS
Controle de qualidade de leite e derivados em uma indústria do Rio Grande do Sul
Relatório final de estágio apresentado à Universidade Federal de Pelotas, sob a orientação Prof. Paulo Renato Buchweitz, como parte das exigências da discíplina de Estágio Supervisionado, do Curso de Química de Alimentos, para a obtenção do título de Bacharel em Química de Alimentos.
Francine Manhago Bueno
Pelotas, 2007
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ALUNOFrancine Manhago Bueno
CONCEDENTERazão Social: Cooperativa Agropecuária Petrópolis LTDA. - Laticínio Piá.
Caracterização Jurídica: Cooperativa
Unidade onde foi realizado o estágio: Unidade de Laticínios
Setores de realização do estágio: Laboratórios de análises físico-químicas e microbiológicas
Endereço: Rua Emílio Raimann s/n° Nova Petrópolis-RS
Fone: (54)3281-8801
Web-site: www.pia.com.brNome e cargo do supervisor: Andréia Ruppenthal
ESTÁGIOÁrea de atuação: Laticínio
Período do termo de compromisso: 20/08/2007 a 15/11/2007.
Período coberto pelo estágio: 20/08/2007 a 15/11/2007.
Número de horas do relatório: 526 horas.
Nome do Professor orientador: Paulo Renato Buchweitz
Semestre em que o relatório foi apresentado: 2007/2
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RESUMO
BUENO, Francine M. Controle de qualidade em uma indústria de laticínios do Rio Grande do Sul. 2007. 49f. Relatório de estágio (conclusão de curso)- Curso de Química de Alimentos, Faculdade de Ciências Domésticas, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas.
O presente relatório apresenta as atividades que foram desenvolvidas no decorrer do
estágio obrigatório para a conclusão do Curso de Bacharelado em Química de Alimentos da
Universidade Federal de Pelotas. As atividades foram realizadas nos laboratórios de controle de
qualidade físico-químico e microbiológico da Cooperativa Agropecuária Petrópolis LTDA, situada
na cidade de Nova Petrópolis- RS, no período de 20 de agosto a 15 de novembro de 2007,
totalizando 526 horas. A empresa tem como atividade principal a indústria de laticínios, indústria
de doces de frutas, rações, agropecuária e supermercados. A cooperativa produz uma
variedade de produtos como leite UHT, leite pasteurizado, iogurtes fermentados, queijo minas
frescal, creme de leite, requeijão, requeijão light, requeijão cheddar, pettit suisse, doces em
massa de várias frutas, doce de leite, beijinho e negrinho. Na primeira parte do estágio, foram
acompanhadas análises microbiológicas, realizando controle de estufas e câmaras frigoríficas,
assim como análise do período de vida-de-prateleira dos produtos fermentados, do leite
pasteurizado e do creme de leite. Na segunda parte, foram desenvolvidas atividades no controle
de qualidade, no recebimento do leite cru, leite UHT e leite pasteurizado envolvendo análises
como crioscopia, gordura, acidez, densidade e redutase. Através da experiência adquirida e
fornecida, foi possível comprovar a importância de um profissional da área de alimentos dentro
de uma indústria do gênero e principalmente a função do Químico de Alimentos na mesma.
Palavras-chave: Controle de Qualidade. Laticínios.
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Lista de Figuras
Figura 1 – Alterações do leite por fraude.....................................................................20
Figura 2 – Representação química do azul de metileno..............................................34
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Lista de Tabelas
Tabela 1 - Análises microbiológicas realizadas nos produtos da Indústria de Lacticínios da Cooperativa Piá....................................................................13
Tabela 2 - Controle de qualidade da temperatura das câmaras frigoríficas do dia 01 de outubro de 2007.....................................................................................14
Tabela 3 - Controle da vida de prateleira do creme de leite.......................................15
Tabela 4 - Composição e físico-químico e microbiológico do leite pasteurizado.........18
Tabela 5 - Contribuição dos componentes para a acidez do leite fresco....................22
Tabela6 - Limites Máximos de Resíduos (LMR’s) de alguns antibióticos e quimioterápicos em leite..............................................................................24
Tabela 7 - Testes disponíveis comercialmente para a detecção de resíduos de antibióticos no leite e o princípio em que se baseiam.................................25
Tabela 8 - Relação entre o estado do úbere do animal (grau da doença) e o número de células somáticas do leite......................................................................33
Tabela 9 - Interpretação dos resultados do teste de mamite em leite cru..................34
Tabela 10 - Classificação do leite conforme análise TRAM.......................................38
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SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO............................................................................................................7
1.1 Cooperativa Agropecuária Petrópolis......................................................................7
2 OBJETIVO................................................................................................................10
2.2 Objetivo Geral........................................................................................................10
2.3 Objetivo Específico................................................................................................10
3 ATIVIDADES.............................................................................................................11
3.1 Laboratório de análises microbiológicas...............................................................12
3.1.1 Controle de temperatura das estufas e câmaras frias........................................13
3.1.2 Análise de vida-de-prateleira..............................................................................14
3.1.2.1 Creme de leite..................................................................................................15
3.1.2.2 Fermentados....................................................................................................15
3.1.2.3 Leite C..............................................................................................................16
3.1.2.4 Queijo minas frescal........................................................................................16
3.2 Laboratório de análises físico-químicas.................................................................15
3.2.1 Recepção do leite...............................................................................................16
3.2.2 Análise do leite dos produtores...........................................................................17
3.2.2.1 Determinação de acidez..................................................................................20
3.2.2.1.1 Prova do álcool.............................................................................................21
3.2.2.1.2 Método de Dornic..........................................................................................21
3.2.2.2 Determinação de antibióticos...........................................................................23
3.2.2.3 Determinação de crioscopia.............................................................................26
3.2.2.4 Determinação de densidade............................................................................27
3.2.2.4.1 Causas Normais............................................................................................28
3.2.2.4.2 Causas Anormais..........................................................................................29
3.2.2.5 Determinação do EST e do ESD ....................................................................29
3.2.2.6 Determinação de gordura................................................................................30
3.2.2.7 Detecção de mamite........................................................................................31
3.2.2.7.1 Prova do pus.................................................................................................33
3.2.2.7.2 Pesquisa de teor de cloretos.........................................................................34
3.2.2.7.3 Prova white side............................................................................................34
3.2.2.8 Teste da redutase............................................................................................35
3.2.3.Análise do leite dos silos.....................................................................................37
7
3.2.4 Análise do leite UHT...........................................................................................37
3.2.5 Análise do leite da produção...............................................................................38
3.2.6 Análise da concentração das soluções de limpeza CIP.....................................38
3.2.6.1 ácido nítrico......................................................................................................39
3.2.6.2 soda.................................................................................................................39
3.2.7 Análise de água..................................................................................................40
4 SUGESTÕES...........................................................................................................41
4.1 Sugestões para a Cooperativa Piá........................................................................41
4.2 Sugestões para o Curso de Química de Alimentos...............................................42
5 CONCLUSÃO...........................................................................................................43
6 REFERÊNCIAS.........................................................................................................44
7 ANEXOS...................................................................................................................46
7.1 Tabela de correção para Solução Alcalina nos tanques (CIP)..............................46
7.2 Tabela de correção para Solução de Ácido nos tanques (CIP).............................47
7.3 Tabela de correção de densidade de acordo com a temperatura.........................48
7.4 Organograma da Cooperativa Piá.....................................................................49
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1 INTRODUÇÃO
O estágio curricular correspondente ao oitavo semestre do curso de Bacharelado
em Química de Alimentos, obrigatório para a obtenção da titulação deste, foi realizado na
usina de laticínios da Cooperativa Agropecuária Petrópolis, localizada na cidade de Nova
Petrópolis, no estado do Rio Grande do Sul.
Ao término do estágio, foram contabilizadas 526 horas trabalhadas incluindo
sábados e feriados, tendo iniciado no dia 20 de agosto de 2007 e terminado no dia 15 de
novembro do mesmo ano.
As atividades desenvolvidas no estágio foram realizadas nos laboratórios de
microbiologia, físico-químico e laboratório de doces, onde foi possível acompanhar e
vivenciar a rotina e o ritmo intenso dos laboratórios, sendo, muitas vezes, requisitada
inclusive para trabalhos no setor de produção.
A usina de beneficiamento do leite funciona 24 horas ininterruptas, em turnos de
8 horas com intervalos de 30 minutos. Os oito funcionários do laboratório de físico-
química e os quatro funcionários do laboratório de microbiologia também são adaptados
para esse sistema de turno, sendo que somente três destes funcionários trabalham em
horário comercial para que seja possibilitada a continuação do trabalho, evitando falta de
informações e esquecimentos.
Atualmente a indústria de laticínios vem sofrendo um processo de reestruturação
em sua planta industrial, com a finalidade de ampliar o setor de produção de leite UHT, e
ainda, introduzindo no mercado novos produtos como o iogurte refresh, requeijão comum,
light e cheddar.
No presente relatório, procurou-se documentar toda experiência vivenciada,
verificando-se a aplicabilidade de conhecimentos adquiridos na graduação.
1.1 Cooperativa Agropecuária Petrópolis
Em 1967, a Cooperativa Agropecuária Petrópolis Ltda., foi fundada por um grupo
de 213 associados. Seu projeto inicial foi construído em parceria com o governo alemão e
tinha como objetivo congregar os agricultores, promovendo o desenvolvimento da
produção e o acompanhamento de cada etapa desta fase, apoiando o produtor em todas
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suas necessidades e garantindo, com isso, a qualidade dos produtos que chegam às
mãos dos consumidores (PIÁ, 2006).
Os associados têm à sua disposição uma equipe técnica composta de
veterinários, inseminadores, técnicos em agropecuária e fruticultura, que buscam
constantemente o aprimoramento da produção.
Uma cooperativa é uma sociedade de natureza civil formada de pessoas unidas
pela cooperação, solidariedade e ajuda mútua. É gerida de forma democrática e
participativa, com objetivos econômicos e sociais comuns e cujos aspectos legais e
doutrinários são distintos das outras sociedades. Fundamenta-se na economia solidária e
se propõe a obter um desempenho eficiente, através da qualidade e da valoração dos
serviços que presta a seus próprios associados e usuários (PIÁ, 2006).
A atuação da empresa no mercado cresceu e sua linha de produtos se amplia. A
área de atuação em coleta de leite atinge 75 municípios da serra e Vale do Paranhana e a
distribuição de seus produtos concentra-se basicamente nos Estados do RS, SC, PR e
São Paulo (PIÁ, 2007).
Atualmente, com cerca de 10.000 associados e 625 funcionários, a Piá possui
indústria de laticínios, com capacidade para 420.000 litros/dia, uma indústria de rações
com capacidade de 120.000 kg/dia, rede de supermercados em 6 municípios da região e
uma indústria de frutas, que processa diariamente 20 sabores de doces de frutas. (PIÁ,
2007).
Contudo, a Piá não quer parar de crescer. Sua meta é consolidar e ampliar sua
área de atuação com lançamento de novos produtos e a conquista de novos mercados
(PIÁ, 2006).
A qualidade do produto Piá é fruto do trabalho sério, realizado desde sua
fundação, e o reconhecimento vem por parte do consumidor, que procura a qualidade
com sabor de saúde nas prateleiras dos mais diversos pontos de venda (PIÁ, 2006).
A produção de alimentos com um alto padrão de qualidade, a Cooperativa tem
implantado os sistema de BPF (Boas Práticas de Fabricação), POP (Programa
Operacional Padrão) e APPCC ( Análises de Perigos e Pontos Críticos de Controle), que
garantem a integridade do alimento e a saúde do consumidor. Com a implantação do
sistema de APPCC, a Cooperativa Agropecuária Petrópolis atingiu um patamar de
destaque nos setor, sendo o primeiro laticínio desse porte a receber a declaração de
adequação de APPCC no Rio Grande do Sul, para iogurtes e leite longa vida (LAMAS,
2005).
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A indústria possui a certificação ISSO 14001, que controla os impactos causados
pela empresa sobre o meio-ambiente e o programa 5S que visa melhorar a organização
da empresa e a qualidade de vida de seus funcionários (BATISTA, 2005).
2 OBJETIVOS
2.2 Objetivo Geral
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Correlacionar, aplicar e ampliar os conhecimentos adquiridos no Curso de
Graduação com a execução prática dentro de uma indústria de laticínios.
2.3 Objetivo Específico
Atuar junto ao laboratório de microbiologia e físico-química de controle de
qualidade dos produtos da Indústria de laticínios, realizando diversas atividades, de modo
a contribuir para o funcionamento dos laboratórios, seja em forma de conhecimento
teórico ou prático.
3 ATIVIDADES
O estágio realizado nos laboratórios da Indústria de Laticínios da Cooperativa
Agropecuária Petrópolis teve a duração de três meses. Nos primeiros dois meses, foram
feitos o acompanhamento e a realização das atividades do laboratório de controle de
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qualidade microbiológico e, no último mês, desenvolveram-se atividades nos laboratórios
de controle de qualidade físico-químico.
Durante o período do estágio, diversas foram as atividades, compreendendo desde
a realização de análises dos laboratórios de controle de qualidade microbiológico, físico-
químico e laboratório dos doces até limpeza ao término do turno, lavagem de vidrarias,
organização de material. Várias também foram as atividades desenvolvidas externamente
ao laboratório, como preenchimento de sabonete e solução sanitizante nos locais de
higienização das mãos, coleta de água para análise de cloro, controle de temperatura das
câmaras e pesagem de material para a elaboração do requeijão. Algumas vezes foi
necessário atividades junto ao setor da produção na indústria de leite por causa de falta
de mão-de-obra.
As atividades competentes ao estagiário dentro do laboratório de microbiologia
consistiam no controle de temperaturas das câmaras da indústria e das estufas do
laboratório, análise do período de vida de prateleira dos fermentados, leite pasteurizado,
queijo minas frescal, creme-de-leite, análise de pH e álcool 80° do leite UHT, lavagem de
vidrarias, colocação de embalagem nos materiais destinados à esterilização e preparo do
material utilizado na análise do tempo de redução do azul de metileno (TRAM).
No laboratório de análises físico-químicas são realizadas diariamente análises das
linhas, que compreendem o leite de vários produtores de um mesmo caminhão de coleta.
Cada caminhão percorre uma rota, sendo composto do leite de vários produtores, os
quais são identificados por diferentes números de tarros. Diariamente são realizadas
análises dos diferentes tarros de uma mesma linha, para que, no final do mês, todos os
produtores tenham tido sua matéria-prima analisada, resultando em valores diferentes
dependendo da qualidade do leite. No caso da linha (rota), quando constatado fraude por
adição de água, é exigida uma nova coleta, a qual é chamada de “pescaria”. A pescaria
nada mais é do que a investigação do produtor fraudulento, através da realização da
análise do leite de todos os produtores daquela mesma linha.
Além das análises de crioscopia, gordura, acidez, densidade, álcool, antibiótico,
White Side, entre outras, realizadas nas amostras de leite cru, são também feitas análises
para o leite pasteurizado destinado à produção de doce de leite, iogurte natural, requeijão
e bebida láctea, controle do leite dos 10 silos de armazenamento, análise do leite de cada
compartimento do caminhão, análise de umidade nos doces, análise de gordura pelo
método Gerber do creme e do requeijão, análise do extrato seco desengordurado do
requeijão, análise para o leite UHT e acondicionamento das amostras destinadas à
análise físico-química no laboratório da Universidade de Passo Fundo.
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Também são realizadas determinações volumétricas das concentrações de
soluções detergentes alcalina e ácida utilizadas na limpeza CIP (Cleaning in Place),
determinação do cloro da água utilizada em diferentes setores da indústria, além da
limpeza do laboratório.
3.1 Laboratório de análises microbiológicas
O laboratório de controle microbiológico é responsável por todas as análises
microbiológicas realizadas nos produtos fermentados, leite pasteurizado e UHT, creme de
leite, queijo minas frescal, queijo quarker, requeijão, apresentados na Tabela 1, além de
coleta de swabs das mãos dos funcionários que é realizada uma vez por semana em três
funcionários da produção e ou laboratório, através da pesquisa de Staphylococcus aureus
e pesquisa do grupo coliformes.
Dos pontos de coleta para o controle microbiológico do ar do ambiente são
retirados próximo de alguns equipamentos da indústria de laticínio, tais como: uma placa
do envase do creme; uma do envase dos sacos; uma do envase das bandejas; uma do
tanque pulmão e uma do tanque dos fermentados. A coleta é realizada uma vez por
semana em todos os pontos anteriormente citados e o meio utilizado para análise do ar
do ambiente é o meio de cultura Agar Batata Dextrose (PDA).
Tabela 1 - Análises microbiológicas realizadas nos produtos da Industrial Lacticínios da Cooperativa Piá
Produto Análise
Creme de leite Contagem total de bactérias, Coliformes totais, Staphylococcus Aureus
Fermentados Coliformes totais e fecais, Bolores e Leveduras
Leite pateurizado Contagem total de bactérias, Coliformes totais e fecais
Leite UHT Contagem total de bactérias
Queijo minas frescal Coliformes totais e fecais, Staphylococcus aureus
Queijo quarker Coliformes totais e fecais, Bolores e Leveduras, Staphylococcus aureus
Requeijão Contagem total de bactérias, Coliformes totais e fecais
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Fonte: Manual de análises para leite e produtos derivados da Cooperativa Piá (2004)
As atividades descritas na Tabela 1, ficaram restritas aos funcionários do
laboratório, não sendo permitida a realização das análises microbiológicas pelo estagiário,
somente o acompanhamento.
3.1.1 Controle de temperatura das estufas e câmaras frias
A temperatura das estufas era observada e registrada diariamente, sendo
verificadas as seguintes estufas: estufa termoestática, banho Maria, estufa UHT, estufa
esporos, estufa mesófilos..
O controle das temperaturas das câmaras frigoríficas foi realizado uma vez a cada
turno, averiguando se as temperaturas eram as ideais para cada tipo de produto, e
informando ao responsável pelo setor da expedição e do controle de qualidade a
ocorrência de algum problema.
Foram seis os termômetros verificados, da câmara dos queijos, câmara grande
(lotes de produtos), ante-câmara (lotes de produtos prontos para imediata
comercialização), dos “fermentados 200” (somente garrafas de 200mL), fermentados
(garrafas de 750 mL e 1L) e leite pasteurizado.
Verificou-se as temperaturas de máximo e mínimo de todas as câmaras citadas
anteriormente, sendo que essas informações foram anotadas em uma prancheta do
Controle de Qualidade de Temperatura. Os termômetros eram tarados ao final da
averiguação e ter seus valores corrigidos de acordo com a sua calibração. Os
termômetros são calibrados uma vez por mês pelo Controle de Qualidade.
Tabela 2 – Exemplo de registro da temperatura das câmaras frigoríficas no setor de Controle de Qualidade, verificado no dia 01 de outubro de 2007
Câmaras Mínimo (°C) Máximo (°C)
Queijo 2,0 7,5
Câmara grande 2,8 8,1
Ante-câmara 7,0 11,5
Fermentados 200 1,5 10,4
Fermentados 2,0 8,0
Leite C 1,5 8,5
Fonte: Planilha de Controle de Qualidade de temperaturas da Cooperativa Piá (2007).
15
3.1.2 Análise de vida de prateleira
O conhecimento científico do prazo de validade de um alimento permite que se
possa tirar o maior proveito do investimento feito em sua produção, é um dado valioso
tanto para a indústria, pois permite programar logística de produção e comercialização,
quanto para o consumidor, o qual pode desfrutar do melhor que o produto adquirido pode
lhe oferecer, de forma segura (TRIBOLI, 2006).
A gestão dos sistemas de armazenagem e transporte de forma adequada permite
a redução significativa de perdas na cadeia de distribuição de alimentos (TRIBOLI, 2006).
A vida-de-prateleira de produtos pode ser definida como um período de
armazenamento em que produtos, com alta qualidade inicial, permanecem adequados
para consumo (WRIGHT,1997). Entretanto, como os mecanismos de perda de qualidade
dos alimentos são complexos e os consumidores têm sensibilidade diferente a essa
perda, é impossível estabelecer uma definição universal de vida-de-prateleira.
De acordo com MORI (2004), o estudo de vida-de-prateleira de produtos
alimentícios consiste em submeter várias amostras a uma série de testes e examiná-las
durante um período de tempo até o limite de aceitação. São observadas as alterações na
qualidade do produto e o tempo que ele leva para se deteriorar até o limite que o torna
impróprio para o consumo. A identificação dos atributos que se alteram e a definição
quantitativa desse atributo são maneiras de monitorar a perda de qualidade durante o
armazenamento (NETTO, 2004).
3.1.2.1 Creme de leite
Ao final do período de validade do produto (um mês), foram realizados testes
sensoriais com a finalidade de detectar possíveis alterações organolépticas, de forma a
fazer ajustes no prazo de validade do produto para que não ocorra prejuízo. Foram
verificadas a consistência do produto, a presença ou ausência de soro, o sabor ácido.
Tabela 3- Registro das observações realizadas para o controle da vida de
prateleira do creme-de-leite
Data de fabricação Lote Peso Horário Observação
19/07 01 350g 09:15 Pouco mole/ Dessorado
19/07 02 350g 10:50 Pouco mole
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19/07 03 200g 13:40 Normal
19/07 03 200g 15:20 Normal
19/07 04 350g 19:30 Mole
Fonte: Planilha de controle de qualidade do creme-de-leite da Cooperativa Piá (2007).
3.1.2.2 Fermentados
Foram realizadas algumas análises para verificar a qualidade organoléptica ao
final do período proposto, como validade do produto, medição do pH, o qual não deve
exceder a 6,20, análise sensorial quanto ao atributo sabor, análise visual a fim de
observar a presença de bolores.
3.1.2.3 Leite pasteurizado
Para o leite pasteurizado, o período de validade é de três dias, este prazo é
pequeno em decorrência do método de conservação (pasteurização) e do tipo de
embalagem empregada. Foram realizadas análises de acidez Dornic e alizarol, com a
finalidade de verificar a qualidade microbiológica e deterioração deste produto.
3.1.2.4 Queijo minas frescal
Foi realizada análise sensorial, verificou-se pelo sabor e odor se o produto estava
ou não acidificado e se o alimento apresentava ou não soro.
3.2 Laboratório de análises físico-químicas
3.2.1 Recepção do leite
A matéria-prima (leite cru) é comprada de produtores rurais, na sua maioria de
produção de pequena e média escala, sendo beneficiada graças a um sistema de linhas,
tecnologia que permite o transporte do leite de cada produtor até a usina em plenas
condições de conservação (PIÁ, 2006).
O motorista do caminhão percorre trajetos específicos recolhendo o leite de todos
os produtores através de um sistema a granel. Os trajetos são denominados “linhas”, e
cada uma delas é composta por um determinado número de produtores rurais atendidos
pelo mesmo caminhão tanque.
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Segundo a Instrução Normativa 51 (IN 51), de 18 de setembro de 2002, do
Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (BRASIL,2002), é fundamental para a
qualidade do leite cru que este permaneça resfriado durante todo o percurso.
Segundo ORDONEZ (2005), quando a coleta do leite é realizada a granel (de
mistura), o normal deve ser refrigerá-lo imediatamente após a ordenha mediante um
trocador de calor intercalado no circuito ou mediante o emprego de tanques de
refrigeração. A coleta do leite, que pode ser diária ou em dias alternados. É feita em
caminhões equipados com cisternas isotérmicas, que recolhem o leite produzido em
diversas granjas. Por isso, há o risco de que um problema, não detectado do leite
procedente de uma das granjas, possa alterar a totalidade de sua carga. Ao chegar a seu
destino, o leite refrigerado na granja, quando não utilizado de imediato, é transferido de
imediato para silos de armazenamento, onde é mantido refrigerado até seu tratamento
térmico ou processamento (ORDONEZ, 2005).
Um dos aspectos marcante no controle de qualidade da indústria Piá é a
temperatura do leite, a qual é controlada rigorosamente nos caminhões tanques que
chegam diariamente na empresa.
Na chegada dos caminhões tanque na indústria, o funcionário da recepção fazia a
homogeneização manual do leite nos compartimentos, verificava a temperatura, a qual
deve estar inferior a 10°C, retirava as amostras de leite de cada compartimento e
encaminhava as amostras para o laboratório de análises físico-químicas. No laboratório,
eram realizadas análises de crioscopia (por método eletrônico), densidade (via
termolactodensímetro), teste de antibiótico (via “Charm test”), acidez (em graus Dornic),
determinação de gordura pelo Milk-tester, teste do alizarol (segundo Instrução Normativa
51 deve estar negativo na concentração de 72% v/v), sendo todas executadas pelo
técnico da Inspeção Federal, com exceção da análise de alizarol que ficava sob
responsabilidade dos técnicos do laboratório.
Quando o leite encontrava-se dentro dos padrões em todas as análises, era
liberado para descarregar o caminhão tanque. Ao ser descarregado o leite passava por
um filtro para a retenção de sólidos suspensos, logo era resfriado novamente por um
trocador de calor e armazenado em silos.
Se a amostra analisada apresentasse crioscopia fora do padrão, que é de -0,530
a -0,550°H, era destinada para o aproveitamento condicional ou condenada. Entre -
0,530°H e -0,510°H o leite era encaminhado para aproveitamento condicional, ou seja,
para produção de iogurte e queijo. Já o leite que estivesse com crioscopia acima de -
0,510°H era condenado pelo Serviço de Inspeção Federal (SIF) local.
18
Segundo a Instrução Normativa 51 (IN 51) o teste do alizarol deve ser de, no
mínimo, 72% negativo para aproveitamento integral. O leite que apresentar resíduo e
antibiótico acima de 270+ é condenado pelo SIF local. A acidez deve estar compreendida
entre 14 e 18° Dornic.
3.2.2 Análise do leite dos produtores
As amostras de leite cru foram coletadas duas vezes por mês a fim de verificar a
qualidade físico-química, microbiológica e identificar possíveis fraudes no mesmo, bem
como para efetuar o pagamento dos produtores, já que existia bonificação por qualidade,
estas eram coletadas em vidros esterilizados, fechados e transportadas ao laboratório sob
refrigeração, tais coletas eram realizadas pelos mesmos motoristas que recolhiam o leite
a granel diariamente.
Na primeira coleta do mês era retirada uma alíquota de cada amostra para ser
enviada à Universidade de Passo Fundo (UPF), onde realizava-se a Contagem de Células
Somáticas, Contagem Total de bactérias, determinação de gordura, lactose, proteína e
sólidos totais.O restante da amostra, assim como a segunda coleta do mês, ficava sob
responsabilidade do laboratório da empresa que realizava o teste da redutase (prova do
azul de metileno) e determinação de gordura (via Milko-tester).
O conhecimento do teor de gordura do leite recebido interessava a indústria,
porque influenciava diretamente no sistema de pagamento desse leite. A Cooperativa Piá
considerava como padrão leite cru que possuía teor de gordura compreendido na faixa
de 2,5 a 5,5%. Em amostras que possuíam teor de gordura abaixo de 2,5% realizava-se
análise completa, composta por crioscopia, densidade, acidez, alizarol 74%, mamite,
cloretos e alcalinos, para investigar o motivo do baixo teor de gordura. Já, aqueles leites
que apresentavam teor de gordura acima de 5,5% era solicitada coleta de nova amostra.
As técnicas utilizadas para análise completa serão descritas a seguir.
A Instrução Normativa 51 (IN 51), de 18 de setembro de 2002, do Ministério da
Agricultura, Pecuária e Abastecimento (BRASIL,2002), considera como padrão de
qualidade do leite os dados da Tabela 4.
Tabela 4- Composição físico-químicas e Microbiológicas do Leite Pasteurizado
Item de Composição Requisito Método de Análise
Gordura (g/100 g) min. 3,0 IDF 1 C :1987
Acidez, em g de ácido láctico/100 mL 0,14 a 0,18 LANARA/MA, 1981
19
Densidade relativa, 15/15oC, g/mL 1,028 a 1,034 LANARA/MA, 1981
Índice Crioscópico máximo -0,530oH (-0,512oC) IDF 108 A :1969
Índice de Refração do Soro Cúprico a 20oC
Mínimo 37o Zeiss CLA/DDA/SDA/MAPA
Sólidos Não-Gordurosos (g/100g): Mínimo 8,4 IDF 21 B :1987
Proteína Total (g/100 g) Mínimo 2,9 IDF 20 B :1993
Redutase (TRAM) Mínimo 90 CLA/DDA/ MA
Estabilidade ao Alizarol 72 % (v/v) Estável CLA/DDA/ MA
Estabilidade ao Alizarol 76 % (v/v) Estável (4) CLA/DDA/ MAFonte: Instrução Normativa N° 51, de 18 de setembro de 2002.
Os parâmetros descritos na Tabela 4, favoreciam não somente a padronização do
leite, mas principalmente a sua qualidade microbiológica e físico-química, contribuindo
também para o descobrimento de fraudes.
A pesquisa de fraude no leite era feita visando verificar a presença de
conservantes e de substâncias químicas usadas para mascarar o leite, escondendo
assim, o seu real estado de conservação e também, encobrindo a adição de água no leite,
para aumentar seu peso e volume ( FOSCHIERA, 2004).
Estas análises não eram realizadas rotineiramente, como crioscopia, densidade,
gordura, mas devem sim, ser realizadas periodicamente com amostras coletadas dos
produtores e/ ou revendedores, para se ter um acompanhamento da qualidade do leite
adquirido pela indústria (FOSCHIERA, 2004).
Os principais conservantes aplicados são o bicarbonato de sódio, formol, ácido
bórico, bicromato de potássio, ácido salicílico e água oxigenada. Já a urina, amido e
açúcar são usados criminosamente para encobrir a adição de água no leite.
(FOSCHIERA, 2004).
A adição de substâncias estranhas à composição normal do leite está ligada a
fraudes na fonte de produção do leite. Essas substâncias podem ser redutoras da acidez,
conservadoras e ou inibidoras, reconstituintes da densidade, algumas das alterações
ocasionadas por tais meios estão presentes na Figura 1.
Fraude Densidade %Gordura Acidez ESD Refratometria Crioscopia
Aguagem diminui diminui diminui diminui diminui Diminui
Desnatamento
ou adição de
leite desnatado
aumenta diminui em geral
aumenta
inalterada aumenta Inalterada
Aguagem e
desnatamento
pode
equilibrar
diminui em geral
diminui
diminui diminui Inalterada
Adição de pode Inalterada normal inalterada aumenta Aumenta
20
conservadores equilibrar ou
diminui
ou
aumenta
Adição de água
e reconstituintes
da densidade
pode
equilibrar
diminui normal
ou
diminui
diminui diminui ou
inalterada
diminui
Figura 1 – Alterações do leite por fraude.
Fonte: Tronco, 2003.
3.2.2.1 Determinação de acidez
A determinação da acidez é de fundamental importância no controle de qualidade
e na inspeção sanitária do leite, pois permite avaliar o seu estado de conservação
(SOPENA, 2002).
A acidez está diretamente relacionada com a contaminação microbiana do leite,
isto ocorre, devido à presença de microrganismos que consomem a lactose e essa é
transformada em ácido láctico, conferindo um caráter mais ácido ao leite. A acidez tende
a aumentar com o aumento do tempo de armazenamento, devido às alterações na
temperatura e à higiene durante a sua manipulação (SOPENA, 2002).
A acidez pode ser determinada, através da prova do álcool e da prova do alizarol,
que são provas rápidas, as quais dão uma idéia aproximada da acidez, ou pelo método de
Dornic, que mede a acidez titulável, sendo a técnica mais utilizada para a determinação
exata do grau de acidez do leite (SOPENA, 2002).
3.2.2.1.1 Prova do álcool
A prova do álcool é um método rápido que permite medir a termoestabilidade do
leite ao calor, ou seja, saber se o leite resiste ao processo de pasteurização, evitando que
ocorra coagulação nas placas do pasteurizador. Ao acrescentar ao leite certa quantidade
de álcool etílico, produz-se uma desidratação parcial ou total de certos colóides hidrófilos,
podendo haver perda de equilíbrio e conseqüente floculação (TRONCO, 2003).
A prova se baseia, então, na ação desidratante do álcool desde que o leite
apresente uma acidez ligeiramente superior a 20°D ou pH de 6,3 a 6,4. Com este índice
de acidez, o leite contém partículas desestabilizadas que se coagulam sob ação do álcool,
cuja concentração pode variar de 68 a 80°GL. Quanto maior a concentração do álcool,
melhores a termoestabilidade do produto e as condições de conservação do leite
(TRONCO, 2003).
21
A Cooperativa realizava, em sua plataforma de recepção, os testes com alizarol
76, 74, 72 e 68%, obedecendo a ordem de primeiro realizar a analise do leite com alizarol
76%. Em caso de resultado positivo, era realizado teste com alizarol 74% e assim
sucessivamente até a concentração de 68%. O destino do leite analisado ficava na
dependência do seu comportamento quando reagia com a solução de alizarol com
diferentes teores de álcool. O leite que apresentava reação negativa (coloração pardo-
avermelhada sem coagulação) em solução a 76,74,72 e 68% era considerado como
normal. O leite que apresentava reação positiva (coloração amarela com coagulação) em
solução a 76 e 74% e negativa a 72 e 68% era utilizado para aproveitamento
condicinonal, destinado a produção de queijo e iogurte, e o leite que apresentasse reação
positiva em solução 68% era condenado pelo Serviço de Inspeção Federal (SIF) e
descartado pela indústria.
3.2.2.1.2 Método de Dornic
A determinação da acidez por titulometria fundamenta-se na neutralização das
funções ácidas do leite, até o ponto de equivalência, por meio de uma solução de
hidróxido de sódio de título conhecido e em presença de um indicador, a fenolftaleína
( viragem pH 6,6 a 8,3, que é o ponto da capacidade indicadora) (TRONCO, 2003).
É possível usar várias concentrações da solução dosadora ( NaOH),
caracterizando os diferentes graus: graus Soxhlet Henkel (SH) N/4, graus Thorner (N/10),
graus Dornic (N/9). O método de Dornic é o mais generalizado para a pesquisa rápida e
exata do grau de acidez do leite (TRONCO, 2003).
A titulação ácida pode ser influenciada pelo estágio de lactação, mastite, atividade
enzimática e pela composição do leite fresco, conforme a porcentagem de composição
indicada no quadro abaixo.
Tabela 5 – Contribuição dos componentes para a acidez do leite fresco
Componente % de contribuição
Caseína(s) 0,05 – 0,08
Citratos 0,01
CO2 0,01 – 0,02
Albuminas (proteínas do soro) 0,01
Fosfatos restantes 0,06 – 0,12
Fonte: Sommer Winder (1970).
22
Considera-se para cada 0,1ml de solução Dornic gasto na titulação
correspondente a 1° D ou 0,1g de ácido láctico por litro.
°D = V (NaOH N/9) x 10
Para expressar a acidez titulável em percentagem de ácido láctico e considerando
que 1 ml de NaOH 0,1N correspondente a 0,009g de ácido láctico, adota a seguinte
fórmula:
% ácido láctico = V x 0,09 ( g de ácido láctico/100 ml de amostra)
A técnica para a realização deste processo consiste em transferir 10ml da
amostra de leite para um erlenmeyer, adicionar 4 a 5 gotas de fenolftaleína e titular com
soda Dornic até atingir uma coloração ligeiramente rósea.
A acidez normal do leite “in natura” é de 14 a 18°D, portanto dentro da
Cooperativa Piá quando o leite apresentava acidez de 19 a 22°D era encaminhado para o
aproveitamento condicional ( leite destinado a produção de queijo e iogurte) e quando
superior a 22°D era condenado.
3.2.2.2 Determinação de antibióticos
Os antibióticos são substâncias indesejáveis no leite por dois aspectos
fundamentais: causam problemas de saúde pública e problemas tecnológicos em
produtos fermentados. O leite pode ser veículo de resíduo de substâncias
antimicrobianas, em decorrência do uso destas substâncias para prevenção e tratamento
de doenças de gado leiteiro, principalmente mastites e infecções do trato reprodutivo.
(TRONCO, 2003)
Com relação aos problemas de saúde, a presença de resíduos de antibióticos no
leite pode ter um efeito adverso na microflora intestinal humana e o consumo por tempo
prolongado de leite com estes resíduos pode propiciar a manutenção de uma flora
resistente. O risco para os consumidores decorre de infecções por microrganismos
resistentes ou ainda transferência de resistência aos agentes patogênicos, que podem
prejudicar um tratamento posterior (TRONCO, 2003).
23
Deve-se ressaltar ainda o risco de alterações alérgicas, sobretudo relacionadas à
penicilina. Podem ocorrer efeitos toxicológicos pelo uso do cloranfenicol e dos
nitrofuranos. No caso do cloranfenicol, para o homem, pode desencadear efeitos
colaterais perigosos à medula óssea ( anemia aplástica, hipoplástica e granulocitopenia.
Quanto aos nitrofuranos, podem provocar efeitos mutagênicos e aumento da indução de
tumores em animais de laboratório (TRONCO, 2003).
A forma mais freqüente da presença de antibióticos no leite se dá, portanto, por
via indireta, proveniente do tratamento terapêutico da mamite. A mamite é uma infecção
que atinge 45% o rebanho brasileiro, razão pela qual, nas regiões afetadas, são comuns
os problemas de fermentação inadequada de queijos e outros leites fermentados. Os
antibióticos utilizados, em larga escala, no tratamento da doença podem ser
administrados por via parenteral ou intramamária no teto infectado. Calcula-se que de 30
a 80% do antibiótico aplicado na glândula mamária passa da corrente sangüínea para o
leite (TRONCO, 2003).
No Brasil, os limites máximos de resíduos (LMR’s) de alguns antibióticos e
quimioterápicos em leite, extraídos da PortariaSDA/MA n.50, de 26-12-2000-Anexo III-
Programa de Resíduos em Leite- PCRL/2001 (DOU de 24-01-2001) são observados na
tabela abaixo.
Tabela 6 - Limites Máximos de Resíduos (LMR’s) de alguns antibióticos e
quimioterápicos em leite
DROGA NÍVEL DE AÇÃO (µg/kg ou “ppb”)
Penicilina 4
Estreptomicina 200
Tetraciclina 100
Eritromicina 40
Neomicina 500
Oxitetraciclina 100
Clortetraciclina 100
Ampicilina 4
Amoxilina 4
Ceftiofur 100
Sulfas 100
Fonte: Portaria n. 50 ( 26-12-2005).
Os métodos para a detecção de resíduos de antibióticos no leite disponíveis no
mercado podem ser classificados de acordo com o seu princípio ou modo de ação:
24
inibição de crescimento bacteriano, testes imunológicos, cromatografia líquida e a gás e
testes enzimáticos. Geralmente os métodos microbiológicos envolvem extrações
múltiplas, culturas de microrganismos padronizados, preparação de placas, sendo estes
bastante trabalhosos e não específicos, além de necessitarem de um prolongado tempo
para a leitura dos resultados, o que ocasiona um entrave no fluxo da produção industrial.
Dessa forma, nos últimos anos, as novas tecnologias têm inovado para suprir a demanda
do mercado que necessita de métodos práticos, rápidos, sensíveis, com o mínimo de
reações interferentes (TRONCO, 2003).
Tabela 7 - Testes disponíveis comercialmente para a detecção de resíduos de antibióticos no leite e o princípio em que se baseiam
Princípio do teste Teste
Teste do disco
BR- Test
Inibição do BR- Test Blue Star
BR- Test AS
crescimento Charm Farm Test
Charm Inhibition Assay
microbiano Delvotest- P
Delvotest- SP
Charm Cowside Test
Receptor Charm I Test
Charm II Test
Ligação à proteína CITE Probe ( β-lactâmico)
CITE Probe ( tetraciclina, gentamicina)
CITE Sulfa Trio
EZ- Screen
Elisa LacTek ( β-lactâmicos, gentamicina,
sulfametazina)
Signal Neomycim Detection Test, Signal
ForeSite
Sulfamethazine
Enzima Penzyme
IDEXX SNAP Test
Aglutinação em látex Spot Test
Fonte: Cullor, 1992
A maioria dos testes é voltada para a detecção dos β-lactâmicos, pois este é o
grupo de antibióticos mais utilizado no tratamento de mastites.
25
Para determinar a presença de antibióticos, a indústria Piá utilizava um método de
princípio enzimático chamado de Charm SL Test, que consistia em um kit rápido ( 8 -10
minutos) de fácil utilização para determinação de antibióticos β-lactâmicos, os quais são
derivados semi-sintéticos da penicilina.
3.2.2.3 Determinação de crioscopia
A crioscopia é um processo físico-químico que tem a propriedade de medir o
ponto de congelamento ( temperatura de congelamento), de soluções, em comparação
com os dissolventes puros. Cada diferente composto possui um ponto de congelamento
específico, variando de acordo com sua composição química (FOSCHIERA, 2004 ).
O ponto crioscópico (PC) é definido como a temperatura em que o leite passa do
estado líquido para o estado sólido. Essa temperatura de congelamento é a mais
constante das características do leite, por isso a determinação da depressão do ponto de
congelamento (DPC) é considerada uma prova de precisão (TRONCO, 2003).
De acordo com a legislação brasileira, o índice crioscópico padrão é de –
0,550°H (±0,01°C) para os leite tipo A e B, sendo que para o leite tipo C pode variar de -
0,530°H a -0,560°H.
O ponto de congelamento do leite é uma propriedade física que apresenta
pequenas variações de acordo com o período de lactação, estação do ano, clima, latitude,
alimentação, raça, doenças dos animais e processos e pasteurização (lento, rápido) ou
esterilização (UHT), estado de conservação da matéria-prima, entre outros (TRONCO,
2003).
Os componentes responsáveis pelo abaixamento do ponto de congelamento são
a lactose, alguns minerais, certas proteínas (solúveis) e os gases dissolvidos ( oxigênio,
nitrogênio e dióxido de carbono). A lactose e os cloretos são os que mais afetam o ponto
de congelamento. A adição de água ao leite altera o ponto de congelamento, fazendo com
que este se aproxime do zero ( ponto de congelamento da água), porque se diluem os
componentes que estão em solução verdadeira na água do leite (TRONCO, 2003).
O estado de conservação da amostra modifica o DPC, a degradação da lactose
por ação de microrganismos faz com que se produza formação de quatro moléculas de
ácido láctico a partir de cada molécula de lactose, provocando a elevação da acidez da
amostra. Como conseqüência, haverá um aumento de substâncias solúveis no leite ( na
solução verdadeira) e o ponto de congelamento distancia-se do zero (TRONCO, 2003).
26
A determinação do DPC pode ser feita através de crioscópicos eletrônicos
digitais, que são termistores, os quais consistem no super-resfriamento de uma amostra
de 2,5ml de leite, até -3°C , seguido de imediata cristalização desta amostra induzida por
vibração mecânica. Isto produz uma elevação rápida da temperatura da amostra de leite,
com conseqüente liberação de calor de fusão, até alcançar um plateu que corresponde ao
PC da amostra ou ao ponto de equilíbrio entre os estados líquido e congelado (TRONCO,
2003).
Considerando os dados da legislação, mencionados anteriormente, a Cooperativa
adotava -0,530°H como índice crioscópico normal, índice de -0,510 à -0,529°H como
aproveitamento condicional e índice acima de -0,510°H o leite era condenado.
3.2.2.4 Determinação de densidade
A densidade de um corpo é determinada pela relação entre a sua massa (peso) e
o volume que ocupa. Cada corpo (produto) possui densidade própria, que varia de acordo
com as mudanças na sua composição. A densidade de um corpo varia em função da sua
temperatura, pois seu volume aumenta ou diminui com essa variação. A densidade de um
corpo, no caso da água destilada, é medida na temperatura de 15°C, e é igual a 1g/cm3
(1cm3 = 1 ml), por conseguinte, 1.000g/L. A densidade do leite é tomada em relação à
água destilada, também medida a 15°C, porém, se for medida em temperaturas
diferentes, pode-se efetuar a correção em função desta temperatura (FOSCHIERA, 2004).
A determinação da densidade, realizada na recepção da Indústria ou na
propriedade ( coleta a granel), tendo como finalidade verificar a integridade do leite (sem
aguagem e/ ou desnate). É uma propriedade aditiva, dependendo, portanto, da matéria
dissolvida e suspensa na amostra em estudo (FAGUNDES, 1997).
A densidade média do leite pode variar de 1,027 a 1,034 g/cm3, diminuindo na
medida do aumento da quantidade de gordura, o que se dá quando se eleva a proporção
de proteína, lactose e sais minerais (TRONCO, 2003).
A variação da densidade do leite pode ser devido a causas normais ou anormais.
3.2.2.4.1 Causas normais
-Temperatura de determinação: o leite apresenta maior densidade quando está a
0,3°C, sujeito a pequenas variações conforme a sua composição.
27
-Tempo decorrido após ordenha: à medida que o leite vai resfriando a densidade
aumenta, até uma hora ou mais depois da ordenha. Isto ocorre devido à solidificação da
gordura, hidratação das proteínas, perda de CO2 e outros gases.
-Temperatura a qual o leite está submetido: a densidade aumenta quando o leite
está conservado sob refrigeração ( FAGUNDES, 1997).
3.2.2.4.2 Causas anormais
-Adição de água: diminui a densidade.
-Fraudes com soluções preparadas: sofrerá influência conforme a densidade
destas soluções.
-Desnate: ao retirar o componente de menor peso específico, automaticamente a
densidade aumenta.
-Adição de água e desnate: estas fraudes podem compensar a densidade,
dependendo da concentração e da quantidade dos componentes da fraude (FAGUNDES,
1997).
Na rotina para a determinação da densidade, utilizava-se o termolactodensímetro
(de Quevene), que apresenta graduações de 15°C a 45°C e densidade de 1,015 a 1,045
(g/cm3). Como os lactodensímetro são calibrados para 15°C, era feita a correção quando
o leite apresentava uma temperatura diferente desta. A temperatura da amostra deve
estar abaixo de 30°C, de preferência entre 10 e 20°C (TRONCO, 2003).
A técnica consistia em colocar uma amostra de leite lentamente em uma proveta,
tendo o cuidado de evitar a formação de espuma, e mergulhar o termolactodensímetro de
modo que este flutue livremente. Foi realizado a leitura na altura do nível do leite.
Anotando também a temperatura da amostra, para depois, realizar os ajustes de acordo
com o Anexo 5.
3.2.2.5 Determinação do EST e ESD
O extrato seco total (EST) é representado pela gordura, açúcar, proteínas e sais
minerais. Quanto maior esse componente no leite, maior será o rendimento dos produtos.
Extrato seco desengordurado (ESD) compreende todos os componentes, menos a
gordura (leite desnatado). Por lei, o produtor não pode fazer a remessa dessa fração do
leite para a indústria. Apenas as indústrias podem manejá-la, por meio de desnatadeiras,
destinando-a à fabricação de leite em pó, leite condensado, doces, iogurtes e queijos
28
magros (VIEIRA, 2007).
O método mais utilizado para a determinação do extrato seco de um leite é o
processo indireto, que é baseado na relação entre o peso específico (densidade) e a
percentagem de matéria-gorda, sendo portanto, necessário determinar previamente a
densidade e a percentagem de gordura do leite. Conhecendo-se os valores da densidade
e a percentagem de gordura, pode-se então calcular o extrato seco pela fórmula de
Fleischmann, ou ainda através da calculadora de Fleischmann (FOSCHIERA, 2004).
Determinação do extrato seco pela fórmula de Fleischmann
EST = 1,2G + ( 2,665 . 100d – 100)
d
onde: d= densidade
G= gordura
A fórmula mais rápida e prática, porém é a seguinte:
EST = G + d + G + 0,26
5 4
Onde: d = densidade
G = gordura para a fórmula rápida
Os dois primeiros algarismos da densidade são desprezíveis, logo para d = 1,030
utiliza-se somente 30. Para calcular o extrato seco desengordurado, basta diminuir o
extrato seco total da percentagem de gordura.
ESD = EST – G, onde G = gordura
3.2.2.6 Determinação de gordura
É o componente mais importante do leite. O leite enviado à indústria deve conter,
no mínimo, 3% de gordura. Na indústria, a gordura dá origem à manteiga, sendo o seu
teor responsável pelo diferencial no preço do leite pago ao produtor. (VIEIRA, 2005).
29
O conhecimento do teor de gordura é de interesse para o sistema de pagamento
de leite, como já foi dito anteriormente. Só é possível realizar esta análise no laboratório
de recepção pelo uso de técnicas tradicionais (Gerber). (TRONCO, 2003).
As técnicas clássicas baseiam-se na destruição do estado globular da gordura e a
seguir determinam a quantidade de gordura separada, ou por métodos
volumétricos,gravimétricos e instrumentais (TRONCO, 2003).
Os métodos volumétricos são técnicas de rotina, rápidas e bastante precisas. O
método para a determinação da gordura mais generalizado é pelo lacto-butirômetro de
Gerber. Trata-se de uma análise química, a qual é baseada na propriedade que possui o
ácido sulfúrico de dissolver a caseína do leite, sem atacar a matéria gorda, quando em
concentração determinada. Submetendo o leite a centrifugação, separa-se a matéria
gorda dos outros componentes, por ser mais leve, a gordura se acumula na parte superior
do butirômetro, onde pode ser quantificada devido à graduação do mesmo (FOSCHIERA,
2004).
A técnica consiste em colocar 10 ml de ácido sulfúrico com densidade entre
1,815-1,820 g/cm3 no butirômetro de Gerber, adicionar 11 ml da amostra e 1ml de álcool
isoamílico, tampá-lo, misturar seu conteúdo até completa dissolução do coágulo. Os
butirômetros são colocados na centrífuga de Gerber ( com banho-maria acoplado). A
leitura é feita na escala do próprio butirômetro e o resultado expresso em porcentagem
(massa/volume) (TRONCO, 2003).
Os métodos gravimétricos só são utilizados em ocasiões especiais, como, por
exemplo, para o desenvolvimento de novos produtos ou licitações governamentais
(TRONCO, 2003).
Os métodos instrumentais fundamentam-se em determinadas propriedades
físicas do leite ou da gordura do leite. Muitos têm sido adotados em diversos países para
o pagamento por qualidade, por sua praticidade e pela rapidez dos resultados. Os
métodos de maior interesse são: o Milko-Tester ( turbidimetria), o método do IRMA ( Infra
Red Milk Analizer), por absorção de radiações do grupo carbonila dos triglicerídeos em
comprimento de onda de 5,73mm, o Darisonômetro ( ondas ultrasonoras) e o Autonalizer
(TRONCO, 2003).
O Milko-Tester está baseado na homogeneização do leite para produzir
uniformidade do tamanho dos glóbulos de gordura. A amostra é tratada com uma solução
de EDTA ( sal edetato disódico), ocorrendo uma diluição da amostra e eliminando a
turbidez produzida pelas micelas de caseína. A uma temperatura 60°C, aquece-se a
mistura, que é homogeneizada até um diâmetro médio dos glóbulos de gordura de 1,5m.
30
Esta solução passa por uma fotocélula que mede a dispersão da luz, registrada por um
galvanômetro, calibrado de forma que a dispersão da solução seja proporcional à
quantidade de gordura do leite (TRONCO, 2003).
3.2.2.7 Detecção de mamite
É um parâmetro fundamental, pois dá, com precisão, o nível de mamite no
rebanho da propriedade. Vacas que produzem leite isento de mamite têm uma pequena
percentagem de leucócitos (15-20%), que 8% são leucócitos neutrófilos e mais ou menos
75 a 80% são células epiteliais, daí denominar-se esta associação de células somáticas
(FAGUNDES, 1997)
A mastite ou mamite pode ser ocasionada por diversos microrganismos, cujo
grupo mais abundante é o das bactérias. Foram identificados, em diversos trabalhos de
pesquisa, agentes etiológicos como: Stapylococcus aureus, Streptococcus agalactie, S.
dysgalactiae, Escherichia coli, Corynebacterium sp., Prototheca sp.(TRONCO, 2003).
Quando ocorrer infecção na glândula mamária, haverá uma invasão bacteriana e
uma mobilização intensa de leucócitos no sentido de defesa imunológica. Neste caso, o
número de leucócitos aumenta em grandes proporções, na dependência no grau de
infecção, podendo atingir 45 a 95% das células somáticas, sendo a grande maioria
leucócitos neutrófilos ( SCHALM et. Al 1971). O objetivo principal destes é eliminar as
bactérias invasoras, através da produção de enzimas (proteases, lípases e fosfolipases).
Devido à infecção pela mamite, ocorre uma migração dos elementos do plasma
sangüíneo à glândula mamária, os quais aceleram a hidrólise de ácidos graxos e
proteínas do leite (FAGUNDES, 2007).
A doença provoca uma série de alterações físico-químicas no leite: modificações
do ph (geralmente alcalino), diminuição no extrato seco total (caseína, gordura, lactose),
aumento de minerais como sódio e cloro, diminuição do cálcio e fósforo, aumento de
algumas enzimas (catalase, fosfatase ácida, arilestearase, entre outras), sem contar
problemas de sabor salgado, fermentações anormais, demora de coagulação, dificuldade
de sinéresis dos queijos, diminuição do rendimento, da termoestabilidade, que constituem
os principais problemas tecnológicos observados na indústria, decorrentes do uso de leite
mastítico (TRONCO, 2003).
Portanto, fica claro que, quanto maior a percentagem de CCS (contagem de
células somáticas), menor será a qualidade do leite. No leite fluido poderá ocorrer sabores
31
de ranço, ácido e salgado em decorrência das enzimas lipolíticas e proteolíticas
respectivamente (FAGUNDES, 1997).
Na mamite clínica, o leite sofrerá modificações visíveis, enquanto, na subclínica,
estas são invisíveis, mas de fácil identificação no laboratório. Existem vários métodos
para o diagnóstico de mamite: o exame clínico no animal, quando as manifestações são
visíveis, caso contrário, os exames físico-químicos, as análises microbiológicas ou
contagem de células somáticas são imprescindíveis (TRONCO, 2003).
A técnica utilizada na comprovação de mamite chama-se Somacount. É um
contador eletrônico de células por fluorescência, em que os núcleos de DNA das células
somáticas são coradas (Buffer) e expostas a raio laser, fazendo com que o complexo
núcleo-corante emita luz fluorescente. O fotomultiplicador capta essa fluorescência em
forma de impulsos elétricos que são convertidos em núcleos de células multiplicado por
1000 por mL de leite. A contagem é emitida no visor e pela impressora
(FAGUNDES,1997).
Todos os métodos instrumentais para a detecção da mamite fundamentam-se na
contagem de células somáticas existentes no leite, razão pela qual um dos principais
sintomas da doença, já em seu estado subclínico, é justamente o aumento do número de
células somáticas do leite produzido pelo animal doente. Este aumento é decorrente de
resposta defensiva à irritação originada pelos microrganismos patogênicos ou por ações
que dão origem à inflamação (TRONCO, 2003).
Na tabela 8, foi observado dados que relacionam dois fatores da detecção de
mamite, o grau de doença e o número de células somáticas.
Tabela 8 - Relação entre o estado do úbere do animal (grau da doença) e o número
de células somáticas do leite
Estado da glândula mamária Valores médios de contagens de células somáticas por ml de leite
Normal 100.000 a 250.000
Leve inflamação ( infecção irritante) 250.000 a 500.000
Inflamação claramente infecciosa 500.000 a 1.000.000
Intensa inflamação ( mastite subclínica) 1.000.000 a 5.000.000
Mastite subclínica ou clínica: infecciosa 5.000.000 A 15.000.000 ou mais
Fonte: Cimiano, P. C. (1982).
32
No Serviço de Inspeção dos Estabelecimentos Industriais, para o reconhecimento
do leite mastítico, são normalmente adotadas as provas de pus, a pesquisa do teor de
cloretos e a prova de Whiteside (TRONCO, 2003).
3.2.2.7.1 Prova de Pus
Baseia-se na formação de grupos ou filamentos, resultantes da ação desidratante
da amônia sobre as proteínas dos leucócitos. O aparecimento destes grumos caracteriza
a presença de pus no leite, decorrente de processos inflamatórios. A técnica consiste em
adicionar em um tubo de ensaio 0,1 ml de leite e 0,1mL de hidróxido de amônio, após 30
segundos, adicionar solução alcoólica de fucsina de Ziehl 50%, e 10 ml de água. A prova
será interpretada como positiva se ocorrer formação de filamentos, grumos ou véu
avermelhado, se as amostras apresentarem-se líquidas, transparentes ou rosadas,
significa que a prova foi negativa (TRONCO, 2003).
3.2.2.7.2 Pesquisa do teor de cloretos
A pesquisa de cloretos é uma prova qualitativa, indicativa de que houve alguma
alteração de permeabilidade capilar dos alvéolos, provocando aumento dos íons cloro e
sódio (TRONCO, 2003).
É realizada através da ação do nitrato de prata em presença do indicador cromato
de potássio, quando adicionado na amostra de leite. Forma-se, no caso positivo, o cloreto
de prata de cor amarela. Quando o teor de cloretos é normal, a quantidade de nitrato de
prata adicionada é excessiva, reagindo então com o indicador para a obtenção de
coloração marrom. Se o teor de cloretos do leite está elevado, haverá, então, maior
consumo de nitrato de prata, diminuindo a intensidade da coloração marrom (TRONCO,
2003).
Segundo Pereira (1980), a técnica consiste na mistura de partes iguais de
amostra, nitrato de prata a 10% SR e cromato de potássio a 5% SR.
3.2.2.7.3 Prova de White Side
Esta prova fundamenta-se também na pesquisa de leucócitos. Caracteriza-se
pela formação de uma massa viscosa, grumos ou geleificação decorrentes da reação
33
provocada pelo contato dos leucócitos polimorfonucleares presentes no leite com o
hidróxido de sódio. Para a realização do teste, em uma placa de Petri adiciona-se 2 gotas
de NAOH (1N), mais 5 gotas de leite. Em seguida, homogeneiza-se com um bastão de
vidro. Apresentando coágulos, flóculos, grumos ou massa viscosa, o leite é mastítico, e
dependendo da reação, a doença é classificada em 3 níveis conforme a tabela. Quando o
teste é negativo, o aspecto da solução não varia.
Tabela 9 - Interpretação dos resultados do teste de mamite em leite cru
Reação Aspecto da reação N° de leucócitos
Negativo Mistura homogênea <100 mil
Suspeito Partículas pequenas <200 mil
+ Partículas bem visíveis 300-500 mil
++ Partículas grandes >500 mil
+++ Gel > 1 milhão
Fonte: Manual de análises para leite e produtos derivados da Cooperativa Piá (2004).
3.2.2.8 Teste de redução do azul de metileno (TRAM)
Este método mede indiretamente a população bacteriana do leite em intervalos de
tempos necessários para que, depois de iniciada a incubação, uma mistura de leite,
corada com tonalidade azul característica do corante, torna-se branca (TRONCO, 2003).
O fundamento está baseado em que as bactérias presentes no leite, ao se
multiplicarem, utilizam elementos nutricionais, bem como o oxigênio livre ou fracamente
combinado do leite, modificando as condições do produto, que passam de levemente
oxidantes para levemente redutoras (TRONCO, 2003).
O azul de metileno é um corante reduzível com possibilidade de reversão:
apresenta cor azul quando oxidado e incolor na forma reduzida.
34
N
(CH3)2 – N – C6H3 C6H3=N(CH3)2
S Cl Azul de metileno (oxidado)+H
H
N
(CH3)2 – N – C6H3 C6H3=N(CH3)2 + HCl
S Cl Leucobase (forma reduzida)
Fonte: Tronco, 2003.
Figura 2 – Representação química do azul de metileno
O TRAM depende da capacidade do consumo de oxigênio das bactérias que
crescem durante o período de incubação e é, indiretamente, um índice quantitativo do
conteúdo bacteriano do leite (TRONCO, 2003).
A refrigeração altera a taxa de multiplicação bacteriana e os resultados obtidos
das amostras refrigeradas podem ser modificados e não corresponder à carga bacteriana
real da amostra (TRONCO, 2003).
A técnica requer tubos estéreis com tampa de rosca, a esses tubos com 10 ml de
leite, adicionava-se 1ml de solução de indicador e incubado a 37°C. Eram feitas as
leituras em intervalos de 15 minutos na primeira hora e após, de 30 em 30 minutos, até
que no mínimo 2/3 do tubo, apresentasse descoloração ou descoloração total (cor branca
do leite).
35
A interpretação do resultado era feita através da observação do tempo necessário
para que ocorra a mudança de coloração da solução (leite + corante azul de metileno) de
azul para branco. A indústria adotava os critérios apresentados na tabela abaixo:
Tabela 10- Classificação do leite conforme análise TRAM
Classificação Tempo de descoloração Estimativas de bactérias/mL
Ótimo Acima de 10 horas Menos de 5x105 UFC
Bom Acima de 4 horas De 5x105 a 15x105 UFC
Ruim Inferior a 4 horas Até 2x107 UFC
Péssimo Inferior a 1 hora Mais de 2x107 UFC
Fonte: Manual de análises para leite e produtos derivados da Cooperativa Piá (2004).
3.2.3 Análise do leite dos silos
A indústria de laticínios da Cooperativa Agropecuária Petrópolis possui dez silos
de armazenamento de leite, sendo nove silos verticais e um horizontal, onde os silos um,
dois e três eram destinados ao armazenamento do leite cru, e os demais para
armazenamento de leite pasteurizado. Os silos possuem capacidade de 50.000, 75.000,
40.000, 30.000, 30.000, 25.000, 75.000, 16.000, 75.000 e 50.000 litros de leite
respectivamente.
Os silos de armazenamento de leite eram monitorados pelo laboratório físico-
químico a cada duas horas, quando era retirada uma amostra de cada silo e verificadas
as temperaturas, crioscopia (por método eletrônico), teor de gordura (via Milko-tester),
acidez em graus Dornic, álcool, além de análise sensorial dos silos de leite pasteurizado.
As análises eram realizadas com o objetivo de verificar a estabilidade do leite durante o
armazenamento e se este encontrava-se dentro dos padrões físico-químicos
estabelecidos pela legislação.
Os silos não devíam estar com temperatura acima de 10°C, a crioscopia devia ser
de -0,530 a -0,550°H, acidez de 14 a 18°D, o teste do álcool precisava estar negativo na
concentração de 72% v/v, e a análise de extrato seco desengordurado (ESD) era
realizada apenas no silo que estava sendo embalado o leite UHT, devendo estar com no
mínimo 8,20% para leite integral, mínimo de 8,30% para leite semi-desnatado e mínimo
de 8,40% para leite desnatado. Os teores de gordura para o leite integral era acima de
3,0%, semi-desnatado entre 1 e 2%, desnatado abaixo de 0,5% e o leite padronizado com
3,%.
36
3.2.4 Análise do leite UHT
O leite UHT era analisado a cada 2 horas com o objetivo de verificar se o leite
estava sendo envasado dentro dos padrões físico-químicos estabelecidos pela legislação.
A crioscopia do leite longa vida precisava estar entre -0,535 a -0,550°H, acidez
entre 14 e 16°D, álcool na concentração de 80°GL negativo e o extrato seco
desengordurado nos mesmos padrões do ESD dos silos. Estes padrões analíticos foram
estabelecidos pelo regulamento técnico da empresa.
3.2.5 Análise do leite da produção
Foram realizadas as análises do leite pasteurizado destinado a qualquer processo
da indústria de lacticínios ou da indústria de doces. Esse leite precisava estar no padrão
estabelecido para cada processo. As análises realizadas eram crioscopia, gordura,
acidez, álcool 74 e densidade.
3.2.6 Análise da concentração das soluções de limpeza CIP
A limpeza sem desmontagem, também chamada de Cleaning in place (CIP), é um
sistema automático de limpeza muito empregado na indústria de laticínios, que consiste
em um sistema que permite a limpeza de equipamentos sem a sua desmontagem
(FOSCHIERA, 2004).
O principal detergente empregado no sistema CIP é a soda cáustica,
principalmente na limpeza de pasteurizadores, desnatadeiras, homogeneizadores,
esterilizadores, máquinas de envase, maturadores, tanques de armazenamento, e silos,
entre outros (FOSCHIERA, 2004).
Além de bons resultados de limpeza obtidos, se aplicada corretamente, é mais
econômica. Nos equipamentos acima descritos, a limpeza é feita com a aplicação de
solução de soda cáustica a quente, sob circulação, forçada por uma bomba
(FOSCHIERA, 2004).
A solução é preparada a 2% em um tanque e aquecida com vapor até
aproximadamente 75 a 80°C, posteriormente é bombeada através do mesmo percurso em
37
que percorre o leite ou derivado do leite, sob pressão. A circulação é mantida por
aproximadamente 30 minutos. Posteriormente é realizado um enxágüe com água a 40°C
(FOSCHIERA, 2004).
É interessante que em determinados períodos, seja feita inspeção nos
equipamentos, para ver se o sistema está sendo eficiente. Posteriormente ao enxágüe, e
geralmente com intervalos de 1 a 2 dias, é realizada a lavagem com detergente ácido. O
ácido nítrico em solução 1% é circulado pelo equipamento a uma temperatura em torno
de 60 a 65°C, por um período em torno de 20 minutos (FOSCHIERA, 2004).
Análises de controle das soluções, de soda e acido nítrico, utilizadas na limpeza
CIP, eram realizadas diariamente pela equipe de controle de qualidade do laboratório
físico-químico, objetivando ter uma padronização das soluções, verificando se estavam
nas concentrações ideais, caso contrário, o laboratório comunicava ao responsável pela
operação de limpeza o ajuste das soluções. A verificação dessas concentrações foram
realizadas, no início e final do processo de produção e na troca de turno.
3.2.6.1 Ácido nítrico
Para a realização desta análise é pipetado 5ml de amostra, colocado em um
erlenmeyer, 4 gotas de fenolftaleína 0,5% e em seguida titula-se com VT 08 (hidróxido de
sódio). O cálculo para a obtenção da concentração de ácido está descrito abaixo:
C ácido = N x 0,0959 – 0,0723
onde:
N = N° de gotas da solução VT 08 gastos na titulação
A percentagem encontrada neste cálculo precisava estar acima de 1,56%, caso
estivesse abaixo deste valor, deveria utilizar a tabela de correção dos resultados do ácido
( anexo 4 e 5), para poder adicionar a quantidade correta de ácido.
3.2.6.2 Soda
A análise consiste em pipetar 10 ml da amostra, colocar em um erlenmeyer,
adicionar 10 ml de água destilada, 3-4 gotas de solução VI 18 (metilorange 0,2%), 20
38
gotas da solução VI24 ( cloreto de bário 10%) e em seguida titular com solução VT 07
(ácido clorídrico 2N). O cálculo para a obtenção da concentração de soda está descrito
abaixo:
C NaOH = N x 0,0714 – 0,1429
onde:
N = N° de gotas da solução VT 07 gastos na titulação.
A percentagem encontrada neste cálculo deveria estar acima de 2%, caso
estivesse abaixo deste valor, utilizava-se a tabela de correção dos resultados do soda
(Anexo 1 e 2), adicionando a quantidade correta.
3.2.7 Análise de água
Foram vários os pontos da indústria onde era retirado diariamente amostras de
água para a realização de análise de cloro. A empresa adotava uma seqüência de locais
de retirada de amostra como torneira do laboratório de microbiologia, torneira de lavagem
de mãos no setor da esterilização, água utilizada no CIP, entre outros. Cada dia
realizava-se a coleta de um desses pontos, seguindo uma ordem, de forma a contemplar
todos os pontos.
4. SUGESTÕES
4.1 Sugestões para a Cooperativa Piá
39
Durante o período da realização do estágio, foi possível vivenciar a realidade da
empresa como um todo, mas principalmente no que se referia ao funcionamento dos
laboratórios de controle de qualidade microbiológico e físico-químico. O ritmo de trabalho,
tanto no laboratório de microbiologia quanto no de físico-química, era bem diferente
conforme o turno em que estava trabalhando. Acredito que as equipes deveriam estar
dispostas de forma a abranger todas as atividades de acordo com a necessidade. Como,
por exemplo, todas as segundas-feiras, havia muito serviço acumulado no laboratório de
microbiologia por causa das análises que não foram realizadas no domingo. Deveria
haver um remanejamento desse pessoal para que trabalhassem no domingo ou uma
equipe maior, na segunda-feira, no turno da manhã.
Equipamentos mais modernos poderiam resultar em mais dinâmica de trabalho
para o laboratório de microbiologia. Quanto ao laboratório de físico-química, era
desnecessária a limpeza e organização completa do laboratório no término do turno,
quando não houvesse necessidade, pois este tempo era perdido, podendo, então, realizar
as análises que, muitas vezes, não eram feitas por falta de tempo.
Quanto ao trabalho que o estagiário fornecia para a indústria, poderia ser
redirecionado, e não somente adaptado à rotina do laboratório, mas sim que de alguma
forma, contribuísse com os conhecimentos que possui para o melhoramento de
tecnologias e desenvolvimento de novos produtos.
Outro fator que prejudicava o desenvolvimento do trabalho era a falta de material.
Por diversas vezes houve prejuízo no desempenho das análises, assim como atraso e
acúmulo de serviço para o próximo turno devido à falta de vidrarias.
Sugiro que a cooperativa invista mais em equipamentos, principalmente balanças
de precisão, pois, muitas vezes, teve-se que utilizar as balanças dos laboratórios para
pesagem de ingredientes dos produtos, alterando a rotina dos laboratórios.
4.2 Sugestões para o Curso de Química de Alimentos
O curso de Bacharelado em Química de Alimentos da Universidade Federal de
Pelotas fornece um suporte técnico muito bom para os alunos que irão realizar o estágio
em indústria de alimentos, tendo o conhecimento teórico e prático, é importante que haja
a responsabilidade de cumprir o plano de estágio, de forma a aprimorar o serviço
prestado.
40
Acredito que deveria haver alguma disciplina que envolvesse psicologia no curso,
pois são vários os problemas com os quais nos deparamos dentro de uma empresa.
Estes prejudicam o trabalho e não são resolvidos pelo conhecimento científico e sim, pelo
bom relacionamento com os colegas e pela confiança que nos é depositada.
5. CONCLUSÃO
41
Foi com grande satisfação que realizei meu estágio de conclusão do curso na
Cooperativa Agropecuária Petrópolis, pois consegui aliar o conhecimento adquirido nas
disciplinas do curso e do meu estágio, realizado no laboratório de microbiologia da Pós-
graduação em Ciência e Tecnologia Agroindustrial, com uma das áreas da tecnologia de
alimentos a qual mais me identifico e gosto.
Acredito que contribuí da melhor maneira possível, com responsabilidade e
dedicação, realizando, muitas vezes, tarefas que não estavam sob minha
responsabilidade, mas que contribuíram para o bom andamento do trabalho. Tenho a
certeza de ter crescido tanto profissional quanto pessoalmente nesse período em que
estive na Cooperava Piá.
6. REFERÊNCIAS
ARAÚJO, P.F. Controle de qualidade físico-químico e microbiológico do leite e produtos derivados em indústria de laticínios. Relatório de estágio (conclusão de
42
curso) – Curso de Química de Alimentos, Faculdade de Ciências Domésticas, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas.2007
BEHMER, M.L.A. Tecnologia do leite. 15° ed. São Paulo: Nobel, 1984, 320p.
BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Departamento de Inspeção de Produtos de Origem Animal. Instrução Normativa n° 51, de 18 de setembro de 2002. Coleta de leite cru refrigerado e seu transporte a granel. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, n. 172, p 8-13, 20 set. 2002ª. Seção I.
FAGUNDES, C.M. Inibidores e controle de qualidade do leite. Pelotas, Ed Universitária, 1997. 126p.
FOSCHIERA, J.L. Indústria de Laticínios. 1°ed. Porto Alegre: Suliane, 2004, 88p.
GRIZOTTO, R.K. et al. Estudo da vida-de-prateleira de fruta estruturada e desidratada obtida de polpa concentrada de mamão. Ciênc. Tecnol. Aliment., Campinas, 2006, 709-714 p
Manual de análises para leite e produtos derivados da Cooperativa Piá . Nova Petrópolis, 2004.
MORI, E. E. M. Determinação da vida-de-prateleira através da análise sensorial e correlações. In: Reações de transformação e vida-de-prateleira de alimentos processados. Moura, S.C.S.R.; Germer, S.P.M. (ed.) Campinas: ITAL. 3ª ed. p. 63-83, 2004. (Manual Técnico nº 6).
NETTO, F. M. Determinação da vida-de-prateleira – Erros e limitações. In: Reações de transformação e vida-de-prateleira de alimentos processados.Moura, S. C. S. R.; Germer, S. P. M. Campinas: ITAL. 3ª ed. p. 83-92, 2004. (Manual Técnico nº 6).
PIÁ: Manual do Colaborador – Cooperativa Piá. Nova Petrópolis, 2006, 11p.
PIÁ: Disponível no site < www.pia.com.br> acesso 10 de outubro de 2007.
PIÁ: Planilha de Controle de Qualidade de temperaturas da Cooperativa Piá, 2007.
PIÁ: Planilha de controle de qualidade do creme-de-leite da Cooperativa Piá, 2007.
SOPENA, L.L. Relatório de estágio curricular realizado na COOAPEL/ PIÁ . 2002. 73f. Relatório de estágio (conclusão de curso) – Curso de Química de Alimentos, Faculdade de Ciências Domésticas, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas.
TRIBOLI, P.R. Desenvolvimento de Produtos e Vida de Prateleira. Discíplina EAL402, 2006.
TRONCO, V.M. Manual para inspeção da qualidade do leite. 2° ed., Santa Maria: Ed. Da UFSM, 2003, 192p.
43
WRIGHT, B.B.; TAUB, I.A. Stored product quality: Open dating asd temperature monitoring. In: FOOD STORAGE STABILITY. Taub, I. A.; Singh, R. P. (eds.). Boca Raton: CRC Press, p. 353-368, 1997.
VIEIRA, L.C. eta al. Qualidade do leite. Sistemas de Produção ISSN 1809-4325 Versão Eletrônica , Embrapa, 2005
7. ANEXO
7.1 Tabela de correção para Solução Alcalina nos tanques (CIP)Concentração de Divostar Quattro (SODA) com o teste kit
44
TANQUE 800L TANQUE 3000L
NÚMERO DE GOTAS %
VOLUME A ADICIONAR
(L) NÚMERO DE
GOTAS %
VOLUME A ADICIONAR
(L)
3 0,1 7,7 3 0,1 39,1
4 0,1 7,3 4 0,1 37,6
5 0,2 7,0 5 0,2 36,2
6 0,3 6,6 6 0,3 34,8
7 0,4 6,2 7 0,4 33,3
8 0,4 5,8 8 0,4 31,9
9 0,5 5,4 9 0,5 30,4
10 0,6 5,0 10 0,6 29,0
11 0,6 4,6 11 0,6 27,5
12 0,7 4,2 12 0,7 26,1
13 0,8 3,6 13 0,8 24,6
14 0,9 3,5 14 0,9 23,2
15 0,9 3,1 15 0,9 21,7
16 1,0 2,7 16 1,0 20,3
17 1,1 2,3 17 1,1 18,8
18 1,1 1,9 18 1,1 17,4
19 1,2 1,5 19 1,2 15,9
20 1,3 1,2 20 1,3 14,5
21 1,4 0,8 21 1,4 13,0
22 1,4 0,4 22 1,4 11,6
23 1,5 0,0 23 1,5 10,124 1,6 8,725 1,6 7,326 1,7 5,827 1,8 4,428 1,9 2,929 1,9 1,5
30 2,0 0,0
45
7.2 Tabela de correção para Solução de Ácido nos tanques (CIP)
Concentração de Pascal (ácido) com o teste kit.
TANQUE 800L TANQUE 3000L
NÚMERO DE GOTAS %
VOLUME A ADICIONAR
(L) NÚMERO DE
GOTAS %
VOLUME A ADICIONAR
(L)
1 0,02 9,0 1 0,02 33,8
2 0,12 8,4 2 0,12 31,6
3 0,22 7,8 3 0,22 29,4
4 0,31 7,3 4 0,31 27,2
5 0,41 6,7 5 0,41 25,0
6 0,50 6,1 6 0,50 22,8
7 0,60 5,5 7 0,60 20,6
8 0,69 4,9 8 0,69 18,4
9 0,79 4,3 9 0,79 16,2
10 0,89 3,7 10 0,89 14,0
11 0,98 3,2 11 0,98 11,8
12 1,08 2,6 12 1,08 9,7
13 1,17 2,0 13 1,17 7,5
14 1,27 1,4 14 1,27 5,3
15 1,37 0,8 15 1,37 3,1
16 1,46 0,2 16 1,46 0,9
17 1,56 0,0 17 1,56 0,0
46
7.3 Tabela de correção de densidade de acordo com a temperatura
7.4 Organograma da Cooperativa Piá
7
Associados
Conselho de AdministraçãoDiretoria
Conselho Fiscal
Superintendência
Administ/Financeiro
Recursos Humanos
Comercial Ind.Alimentos Agropecuarias Insumos
Marketing
Logística
Vendas
Manutenção
Compras
Custos
Qualidade
Produção
Lojas II,VI,VIII,XI,XII
Depósito
Vendas Externas
Assistência Técnica
Produção
Admin/Vendas
Depósito
8
