MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃOUNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA DOS ALIMENTOSCURSO DE QUÍMICA DE ALIMENTOS

Laticínios:determinações físico-químicas e microbiológicas

Relatório final de estágio apresentado à Universidade Federal de Pelotas, sob orientação da Prof. Angelita Machado Leitão, como parte das exigências da disciplina de Estágio Supervisionado, do Curso de Química de Alimentos, para obtenção do título de Bacharel em Química de Alimentos.

Daniele Braum Lopes

Pelotas, dezembro de 2007.

AlunoDaniele Braum Lopes

danielebraum@gmail.com

ConcedenteRazão Social: Cooperativa Agropecuária Petrópolis Ltda. - Laticínio Piá.

Caracterização Jurídica: Cooperativa

Unidade onde foi realizado o estágio: Unidade de Laticínios

Setores de realização do estágio: Laboratórios de análises físico-químicas e

microbiológicas

Endereço: Rua Emílio Raimann s/n° Nova Petrópolis-RS

Fone: (54)3281-8801

Web-site: www.pia.com.br

Nome e cargo do supervisor: Andréia Ruppenthal

EstágioÁrea de atuação: Laticínios

Período do termo de compromisso: 20/08 a 20/11/2007.

Período coberto pelo estágio: 20/08 a 20/11/2007.

Número de horas do relatório: 540 horas.

Nome do Professor orientador: Angelita Machado Leitão

Semestre em que o relatório foi apresentado: 2007/2

Resumo

LOPES, Daniele B. Laticínios: determinações físico-químicas e microbiológicas. 2007. 29f. Relatório de estágio (Conclusão de Curso) – Curso de Química de Alimentos, Faculdade de Ciências Domésticas, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas.

Este relatório foi desenvolvido para descrever as atividades realizadas no período de estágio curricular obrigatório, correspondente ao 8° semestre do Curso de Química de Alimentos da Universidade Federal de Pelotas, como requisito para obtenção do título de Bacharel em Química de Alimentos. O estágio foi realizado na Cooperativa Agropecuária Petrópolis Ltda, na cidade de Nova Petrópolis – RS, totalizando 540 horas trabalhadas, nos laboratórios de análises físico-químicas e microbiológicas de leite e produtos derivados, entre os meses de agosto e novembro de 2007. Na Unidade de Laticínios da Cooperativa Piá são processados diversos produtos, tais como, leite UHT, nas versões integral, semi-desnatado e desnatado, leite pasteurizado, creme de leite, queijo, requeijão, doces cremosos de leite, sobremesas lácteas e iogurte integral e light, entre outros produtos. No decorrer do estágio foram realizadas diversas análises físico-químicas do leite cru, bem como análise de vida de prateleira e análise sensorial dos produtos fermentados, creme de leite e leite pasteurizado. Neste período foi possível aplicar os conhecimentos adquiridos no período de graduação, assim como perceber a importância de um Químico de Alimentos dentro de uma indústria de laticínio.

Palavras-chave: Leite. Controle de qualidade. Análises.

Lista de Tabelas

Tabela 1 Interpretação do resultado da prova de alizarol......................

Tabela 2 - Interpretação dos resultados do teste de mamite em leite

cru..........................................................................................................

Tabela 3 - Classificação do leite conforme análise de redutase............

Tabela 4 - Limite máximo aceitável de resíduos de alguns

antimicrobianos no leite.........................................................................

Tabela 5 - Limites Máximos de Resíduos (LMR’s) de alguns

antibióticos e quimioterápicos em leite..................................................

Tabela 6 - Análises microbiológicas realizadas nos produtos da

Unidade de Laticínio Piá........................................................................

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Sumário

1 Introdução.............................................................................................. 61.1 Caracterização da empresa............................................................... 72 Objetivos................................................................................................ 92.1 Objetivo Geral..................................................................................... 92.2 Objetivo Específico............................................................................ 93 Atividades desenvolvidas.................................................................... 103.1 Laboratório de análises físico-químicas.......................................... 103.1.1 Análise da concentração das soluções de limpeza (CIP)........... 103.1.2 Determinação de gordura pelo método de Gerber ..................... 113.1.3 Determinação de gordura pelo Milko-tester................................. 123.1.4 Determinação de acidez em graus Dornic.................................... 123.1.5 Determinação de densidade via termolactodensímetro.............. 133.1.6 Crioscopia por método eletrônico................................................. 143.1.7 Teste do álcool................................................................................ 153.1.8 Determinação do extrato seco desengordurado (ESD)............... 153.1.9 Determinação de mamite pelo método Whiteside....................... 163.1.10 Teste da redutase (prova do azul de metileno).......................... 163.1.11 Determinação de antibiótico (via Charm test)............................ 183.1.12 Análise de leite com baixo teor de gordura................................ 193.2 Laboratório de análises microbiológicas........................................ 203.2.1 Análise de vida de prateleira dos produtos fermentados e leite UHT e pasteurizado.................................................................................. 213.3 Atividades desenvolvidas em outros setores................................. 214 Sugestões.............................................................................................. 224.1 Sugestões para Cooperativa Agropecuária Petrópolis Ltda......... 224.2 Sugestões para o curso de Química de Alimentos........................ 225 Conclusão.............................................................................................. 236 Referências............................................................................................ 24

Anexos...................................................................................................... 26Anexo 1 - Organograma da Cooperativa Piá......................................... 26Anexo 2 - Tabela de correção para solução alcalina nos tanques (CIP)........................................................................................................... 27Anexo 3 - Tabela de correção para solução ácida nos tanques (CIP).......................................................................................................... 28Anexo 4 - Tabela de correção de densidade de acordo com a temperatura............................................................................................... 29

1 IntroduçãoNa usina de beneficiamento de leite, Laticínio Piá, pertencente à Cooperativa

Agropecuária Petrópolis Ltda, realizou-se o estágio obrigatório no cumprimento da

grade curricular, sendo o requisito final para obtenção do título de Bacharel em

Química de Alimentos pela Universidade Federal de Pelotas.

O estágio contabilizou 540 horas trabalhadas, referentes ao período entre os

meses de agosto e novembro de 2007, praticamente todo o período foi de atuação

nos Laboratórios de Controle de Qualidade, sendo mais da metade do tempo

dedicado ao laboratório de análises físico-químicas. Durante o estágio foi possível

vivenciar a rotina de trabalho dos laboratórios, aplicando o conhecimento adquirido

durante o curso de graduação.

O laboratório de análises físico-químicas do Laticínio Piá possui 7 funcionários,

além de um representante da Inspeção Federal do Ministério da Agricultura,

trabalhando em turnos de 8 horas, sendo que este laboratório funciona 24 horas

contínuas. É de responsabilidade deste laboratório, realizar análises físico-

químicas de todo o leite cru que chega à empresa, assim como dos leites

processados e derivados lácteos, além de analisar a concentração de soluções

para limpeza de equipamentos.

O laboratório de controle microbiológico funciona 16 horas corridas, com turnos

de 8 horas, no qual integram 4 funcionários. Neste laboratório, realiza-se todas as

análises microbiológicas dos produtos fermentados, leite pasteurizado e UHT,

creme de leite, queijo e requeijão, além de análises de vida de prateleira de todos

os derivados e monitoramento da higienização dos equipamentos e funcionários.

No presente relatório, procura-se descrever as atividades desenvolvidas

durante o período de estágio, correlacionando aos conhecimentos adquiridos no

decorrer do curso de graduação.

1.1 Caracterização da empresa

A Cooperativa Agropecuária Petrópolis Ltda. (COAPEL), localizada na cidade

de Nova Petrópolis-RS foi fundada em 29 de outubro de 1967 por um grupo de 213

produtores rurais. Entre 1967 e 1970 a Cooperativa realizou intercâmbio com a

Alemanha, a fim de angariar recursos para o desenvolvimento da mesma, já que

esta possui características alemãs (MANUAL DO COLABORADOR - PIÁ, 2007).

A marca “PIÁ” originou-se a partir de um concurso realizado por ocasião do

lançamento dos produtos da Cooperativa. Essa expressão tipicamente gaúcha e o

desenho de um “guri” mostram energia, jovialidade e saúde.

Desde então, foram implantadas normas no setor leiteiro que perduraram por

toda a história da empresa. Assim, a Cooperativa Piá foi a primeira cooperativa de

laticínios do Brasil a fazer a coleta individual do leite e a única que introduziu a

filtragem descartável de leite; bem como a primeira a implantar o sistema de

resfriamento e homogeneização do leite na propriedade (RUPPENTHAL, 2006).

A linha de produtos da empresa é composta por produtos com enorme

variedade de sabor e design. Hoje a marca é consolidada no mercado com

capacidade de inserção e respeito em diversos estados brasileiros (MANUAL DO

COLABORADOR - PIÁ, 2007).

A Cooperativa Piá tem como visão “ser reconhecida como modelo nacional de

sucesso do sistema cooperativo e de principal incentivador do associativismo na

comunidade” e a missão de “desenvolver a cadeia produtiva, a industrialização e a

comercialização de alimentos saudáveis, a partir da viabilização de propriedades

rurais, para superar as expectativas de clientes e associados e atender as

necessidades dos colaboradores da comunidade” (RUPPENTHAL, 2006).

Hoje o número de associados se aproxima dos 10 mil, sendo destes,

aproximadamente 2.400 representados pelos produtores de leite. Considerando

todos os colaboradores internos, técnicos externos e os profissionais terceirizados,

o quadro geral de pessoas empregadas alcança um total de 600 colaboradores.

O funcionamento da usina de leite iniciou o desenvolvimento da Piá, sendo ao

longo dos anos, ampliada sua área de atuação, como pode ser visto no

organograma da empresa no anexo 7.1. Foram instaladas diversas unidades

estrategicamente posicionadas, multiplicando a capacidade beneficiadora que

passou de menos 50 mil litros por dia, há 10 anos, para aproximadamente 300 mil

litros por dia atualmente (RUPPENTHAL, 2006).

Hoje a produção da Cooperativa Agropecuária Petrópolis Ltda é composta de

diversas variedades de fermentados, entre iogurtes, bebidas lácteas, petit suisse,

leite longa vida integral, desnatado e semidesnatado, leite pasteurizado, creme de

leite, doce de leite, requeijão e queijo minas frescal. Além da indústria de laticínios,

possui uma indústria de Doces de Frutas com mais de 20 sabores, além de

Indústria de Rações e Supermercados localizados nos municípios de Nova

Petrópolis, Feliz, Picada Café, Tupandi, Santa Maria do Herval e Morro Reuter e

ainda com empreendimentos agropecuárias nas cidades de Vila Flores e Taquara.

A atuação primária do grupo atinge 65 municípios da região serrana e a

comercialização de seus produtos concentra-se nos três estados da região sul, ou

seja, Rio Grande do Sul, Santa Catarina e Paraná (MANUAL DO COLABORADOR

– PIÁ, 2007).

Com o objetivo de atingir um padrão de qualidade a Cooperativa tem

implantado em sua unidade de laticínios, programas de qualidade, como o sistema

de Boas Práticas de Fabricação (BPF), Programa Operacional Padrão (POP) e

Análises de Perigos e Pontos Críticos de Controle (APPCC), que garantem a saúde

do consumidor e integridade do alimento. Dentre as indústrias de laticínios do

Estado, a Piá é a primeira certificada pelo PAS - Programa de Alimento Seguro,

além de atingir um patamar de destaque no setor, como o primeiro laticínio desse

porte a receber a declaração de adequação de APPCC no Rio Grande do Sul

(MANUAL DO COLABORADOR – PIÀ, 2007).

A Cooperativa também possui o programa 5S visando melhorar a qualidade de

vida de seus funcionários e a organização da empresa, além da certificação ISO

14001, que controla os impactos causados pela empresa sobre o meio-ambiente

(MANUAL DO COLABORADOR – PIÁ, 2007).

2 Objetivos

2.1 Objetivo Geral

Oportunizar ao aluno relacionar o conhecimento teórico com a prática dentro

do âmbito de uma indústria de alimentos, visando aprimoramento de

conhecimentos e experiência profissional.

2.2 Objetivos Específicos

- Acompanhar atividades nos programas de qualidade.

- Atuar junto aos laboratórios de controle de qualidade físico-químico e

microbiológico do leite e produtos derivados.

- Conhecer a rotina de uma indústria de laticínios.

3 Atividades desenvolvidas

Nos primeiros 60 dias de estágio, as atividades foram desenvolvidas no

Laboratório de Controle de Qualidade Físico-químico, e os 30 dias restantes foram

de atividades no Laboratório de Análises Microbiológicas. Desse modo, este

relatório descreverá com maiores detalhes as atividades desenvolvidas no

laboratório de maior atuação.

No decorrer do estágio diversas tarefas foram realizadas, desde a limpeza de

materiais e dos laboratórios a análises que exigem maior conhecimento, as quais

serão detalhadas no decorrer do trabalho.

3.1 Laboratório de análises físico-químicas

No laboratório de análises físico-químicas são realizadas diariamente

determinações volumétricas da concentração de soluções de limpeza e análises

nas amostras de leite “in natura” que chegam à indústria, assim como

monitoramento do leite dos silos . Nestes são realizados determinações de acidez

(em graus Dornic), crioscopia (por método eletrônico), gordura pelo método de

Gerber ou via Milko-Tester (método instrumental), determinação de antibiótico via

“Charm test”, teste do álcool, extrato seco total e desengordurado (método

indireto), cloretos e substâncias alcalinas, teste de redutase (prova do azul de

metileno), teste de mamite por Whiteside, análise de densidade via

termolactodensímetro. A seguir serão detalhadas todas as determinações citadas

acima.

3.1.1 Análise da concentração das soluções de limpeza (CIP)

O CIP (Cleaning in Place) é um sistema automatizado de limpeza muito

empregado na indústria de laticínios. Consiste de um sistema que permite a

limpeza de equipamentos sem sua desmontagem (FOSCHIERA, 2004).

A soda cáustica é a principal solução alcalina utilizada no sistema CIP, com

a finalidade de retirar os resíduos orgânicos, principalmente na limpeza de

pasteurizadores, homogeneizadores, esterilizadores, máquinas de envase, silos,

tanques de armazenamento, entre outros. Se aplicado corretamente é econômico,

e obtém bons resultados. A limpeza ocorre através da aplicação da solução de

soda cáustica (2%) a quente (80-85°C), sob circulação forçada. A solução é

bombeada no mesmo percurso em que percorre o leite ou derivados, sob pressão.

A circulação é mantida por aproximadamente 10 minutos, esse tempo é

determinado pelos fornecedores do detergente alcalino junto com a equipe técnica

da empresa, em seguida deve ser realizado enxágüe com água quente. A solução

de ácido nítrico (1,56%) é circulada pelas tubulações, para retirada dos resíduos

inorgânicos, com temperatura entre 60-65°C uma vez por semana, após ter sido

realizada a limpeza com a solução alcalina, exceto nos equipamentos de

pasteurização e esterilização, onde ocorre sua circulação com maior freqüência.

No laboratório físico-químico são realizadas as análises de concentração

das soluções de limpeza, antes de serem utilizadas, e após seu uso. A solução

alcalina é fornecida à empresa na concentração de 46%, e o ácido nítrico 51%, e

devem ser diluídas até as concentrações 2% e 1,56% respectivamente, estas

concentrações são indicadas pela empresa que fornece o produto. Quando as

soluções encontram-se em concentrações inferiores a 2% e 1,56%, o laboratorista

deve imediatamente informar ao responsável pela operação de limpeza para que

seja corrigida a concentração, pela adição de mais soda ou ácido. Em

concentrações inferiores estes agentes de limpeza são menos eficientes, no

entanto quando estão em concentrações superiores podem causar danos aos

equipamentos. As tabelas de correções das concentrações das soluções de

limpeza podem ser vistas nos anexos 7.2 e 7.3.

As análises para determinação da concentração das soluções de limpeza

seguem metodologia da Johnson Diversey fornecedor das soluções de limpeza e

do Kit para análise.

3.1.2 Determinação de gordura pelo método de Gerber

A gordura é considerada o componente de maior valor comercial, no leite.

Muitas indústrias pagam os produtores de leite levando em consideração o teor de

gordura (FOSCHIERA, 2004).

O método de Gerber baseia-se na propriedade que possui o ácido sulfúrico

de dissolver as proteínas (principalmente a caseína) que se encontram ligadas à

gordura, desta forma diminui a viscosidade do meio, aumento da densidade da

fase aquosa, favorecendo a separação da gordura pelo extrator, que é o álcool

isoamílico (PIRES, 2007).

Este método é utilizado para determinação do teor de gordura do creme de

leite pasteurizado, no leite do silo destinado ao envase de leite UHT e produto final

deste.

3.1.3 Determinação de gordura pelo Milko-tester

O Milko-tester é um aparelho prático e rápido, porém não possui a mesma

precisão que o método de Gerber, este equipamento é utilizados nos laticínios para

determinação de gordura e funciona por espectrofotometria. Neste teste mergulha-

se o leite em um dosador e o aparelho fornecerá a concentração de gordura, sendo

que as variações de gordura são percebidas pela maior ou menor opacidade das

misturas produzidas. A amostra é tratada com solução de EDTA ocorrendo uma

diluição da mesma, eliminando a turbidez produzida pelas micelas de caseína. A

mistura de leite com a solução passa por uma fotocélula, que mede a dispersão da

luz, calibrando de forma que a dispersão da solução seja proporcional à quantidade

de gordura do leite (TRONCO, 2003).

A determinação de gordura das amostras de leite dos produtores, assim

como das amostras de leite dos compartimentos dos caminhões tanque, que

chegam à indústria é realizada via Milko-tester.

3.1.4 Determinação de acidez em graus Dornic

A determinação da acidez do leite é utilizada como controle de materia-

prima e no controle de subprodutos tais como o queijo, sendo expressa em graus

Dornic (°D) ou em porcentagem (%) de ácido láctico (EMBRAPA, 2007).

A acidez normal do leite, recém saído do úbere, esta compreendida entre 14

e 18°D, ou seja, contém de 1,4 a 1,8 gramas de ácido láctico por litro de leite. A

acidez superior a normal é proveniente da acidificação do leite pelo desdobramento

da lactose, provocada pelos microorganismos que estão em multiplicação, no leite.

Portanto a acidez tende a aumentar à medida que o leite vai envelhecendo,

influenciado pela temperatura e higiene empregada nas diversas manipulações

(FOSCHIERA, 2004).

Esta técnica é utilizada para determinação de acidez em todas as amostras

de leite da Cooperativa Piá, seja leite “in natura”, pasteurizado ou UHT.

O método de determinação de acidez por graus Dornic baseia-se na

neutralização do ácido láctico do leite, através da adição de uma solução diluída de

hidróxido de sódio, na presença de um indicador, que permite visualizar quando

todo o ácido foi neutralizado, e desta forma pelo volume gasto, de hidróxido de

sódio, podemos determinar a acidez exata de um determinado leite, desde que a

amostra coletada seja representativa da totalidade do leite (FOSCHIERA, 2004).

A reação a seguir descreve a neutralização do ácido láctico pelo hidróxido

de sódio.

OH O OH O

CH3 CH C + NaOH CH3 CH C + H2O

OH O-Na+

3.1.5 Determinação de densidade via termolactodensímetro

A densidade de um corpo é determinada pela relação entre a sua massa e o

volume que este ocupa. Cada corpo possui sua própria densidade, variando de

acordo com as mudanças que ocorrem na sua composição. A densidade do leite

varia de acordo com a sua temperatura, pois seu volume aumenta ou diminui com

essa variação. A densidade do leite é medida a 15°C, porém se for medida em

temperaturas diferentes, pode-se efetuar a correção em função desta temperatura

(FOSCHIERA, 2004).

Para um leite integral in natura, é normal densidades entre 1.028 e 1.033gL -

1, e para leite pasteurizado, entre 1.031 e 1.035 gL -1. Devido às diferenças na

composição química do leite de cada animal, obrigatoriamente apresentará

diferentes densidades, porém não ocorrem muitas variações, pois seu maior

componente é a água, que possui densidade de 1.000 gL-1 (TRONCO, 2003).

O leite que apresentar densidade fora dos padrões, merece atenção

especial, pois pode ter ocorrido adição de água ou desnatamento, evidenciando

fraude.

Se a leitura da densidade for realizada à temperatura de 15 °C, esta será

determinada diretamente. Porém se a temperatura do leite variar em 5 °C, seja

acima ou abaixo, utiliza-se o fator de correção de 0,2 multiplicando pelo número em

graus variados. E logo somados ou diminuídos do valor da leitura. Se a

temperatura da análise for superior a 5 °C, acima dos 15 °C, o fator de correção

passa a ser de 0,3. Pode- se efetuar a correção da densidade versus temperaturas

utilizando-se a tabela que esta no anexo 7.4.

3.1.6 Crioscopia por método eletrônico

A crioscopia é um processo físico-químico que tem a propriedade de medir o

ponto de congelamento de soluções, em comparação com os dissolventes puros.

Cada composto possui um ponto de congelamento específico, variando de acordo

com sua composição química. O lactocrioscópio tem por finalidade identificar a

adição de água ao leite, baseando-se na diferença entre os pontos de

congelamento da água e do leite. Pontos de congelamento fora da faixa padrão, ou

próximos do ponto de congelamento da água, indicam adição da mesma ao leite, e

quanto mais próximo este ponto for do ponto de congelamento da água, maior será

a quantidade de água adicionada (THOEN, 2001).

A determinação da porcentagem de água adicionada ao leite é verificada

através da equação a seguir:

% água = (T – T’ / T) x 100

Onde:

T = índice padrão

T’ = crioscopia encontrada

Certos líquidos, quando resfriados em imobilidade, podem atingir

temperaturas inferiores a seu ponto de solidificação. A este fenômeno dá-se o

nome de “superfusão”. O leite solidifica-se a aproximadamente -0,540°H. Pode-se,

com certos cuidados, resfriá-lo a -20°H sem que ele solidifique, porém se agitá-lo

toda a massa se solidificará bruscamente (FOSCHIERA, 2004).

A amostra é rapidamente resfriada, durante esse processo é lentamente

agitada para melhor transferência do frio, quando atinge a temperatura de -3°H é

violentamente agitada, fazendo com que ocorra um aumento rápido da temperatura

até o ponto de solidificação, no qual as fases líquida e sólida coexistem em

equilíbrio, permanecendo constante por algum tempo, neste momento deve-se

fazer a leitura do ponto de congelamento. Segundo regulamento técnico da

empresa, o leite deve apresentar crioscopia entre -0,530 a -0,550°H.

3.1.7 Teste do álcool

A determinação prévia da qualidade do leite é realizada pelo método

colorimétrico (alizarol), que é uma análise fácil, rápida e é empregada na inspeção

do leite para a indústria. Este teste consiste na observação da coloração da

solução alcoólica de alizarina, que varia de acordo com a acidez do leite

(FOSCHIERA, 2004).

Na Cooperativa Piá são realizados na plataforma de recepção de leite cru,

os testes com alizarol 76%, 74% e 72%. Seguindo a ordem: primeiro realiza-se o

teste com alizarol 76%, se positivado, utiliza-se o alizarol 74%, se positivado,

aplica-se o teste com alizarol 72%, se ainda apresentar positivo o leite é

condenado pelo Serviço de Inspeção Federal (SIF) local, e o leite é descartado.

A coloração aparente da mistura, após alguns instantes, vai indicar o seu

estado de conservação, conforme tab.1.

Tabela 1 – Interpretação do resultado da prova de alizarolReação Acidez Qualidade Resultado

Rosa claro, cor tijolo De 14 a 18°Dornic Leite normal Bom

Amarelo pardo > 18° Dornic Leite ácido, fermentado Impróprio

Violeta, lilás < 14° Dornic Leite alcalino, anormal Impróprio

Fonte: Foschiera, 2004.

3.1.8 Determinação do extrato seco desengordurado (ESD)

O método utilizado para determinação do extrato seco total (EST) do leite, é

um processo indireto, que é baseado na relação entre o peso especifico

(densidade) e a porcentagem da matéria gorda sendo, portanto, necessário

determinar previamente a densidade e a porcentagem de gordura do leite pelo

método de Gerber.

Este método é utilizado pelo laboratório de análises físico-químicas para

determinar o EST, através da equação a seguir:

% EST = (1,2 x %G) + D / 4 +0,26

Onde:

D= densidade

G= gordura (%)

Para determinação do ESD, é aplicado o cálculo da diferença entre o

percentual do extrato seco total e o percentual de gordura da amostra, conforme

especificado na equação a seguir:

ESD= % EST - % Gordura

3.1.9 Determinação de mamite pelo método Whiteside

Através desta técnica é possível determinar se o animal possui alguma

infecção intramamária, através da presença ou não de leucócitos no leite cru. Os

leucócitos presentes no leite em contato com o hidróxido de sódio podem formar

uma massa viscosa, grumos ou geleificação, conforme o estágio da doença

(TRONCO, 2003).

As interpretações dos resultados podem ser observados na tab.2.

Tabela 2 – Interpretação dos resultados do teste de mamite em leite cruReação Aspecto da reação N° de leucócitos

Negativo Mistura homogênea <100mil

Suspeito Partículas pequenas <200mil

+ (positivo) Partículas bem visíveis 300-500mil

++ (positivo) Partículas grandes >500mil

+++ (positivo) Gel >1milhão

Fonte: Manual de análises para leite e produtos derivados da Cooperativa Piá (2004).

3.1.10 Teste da redutase (prova do azul de metileno)

O teste de redutase é um método simples e rápido para estimar a

quantidade de bactérias presente no leite fresco. A amostra de leite é misturada

com uma substância indicadora do potencial de óxido-redução, resazurina ou azul

de metileno, e é incubada a temperatura de 37 oC. A resazurina e o azul de

metileno são corantes que perdem a coloração como resultado de reações de

redução, devido ao crescimento bacteriano. Em geral, o tempo de redução é

inversamente proporcional ao número de bactérias presentes na amostra de leite

no início da incubação, isto é, quanto mais bactérias estiverem presentes na

amostra, mais rapidamente a solução se tornará incolor. O resultado do teste de

redutase é dado em horas e não pelo número de bactérias.

As condições para estimar o número de bactérias pela redutase são

padronizadas, porém nem todas as espécies de bactérias possuem a mesma

atividade redutora. Por exemplo, as bactérias termodúricas e psicrotróficas são

menos redutoras do que outros contaminantes comuns do leite. Se os

microrganismos predominantes no leite são psicrotróficos, o que pode acontecer no

caso do leite resfriado, o teste poderá dar falsos resultados. A presença de

resíduos de antibióticos no leite também interfere nos resultados do teste

(EMBRAPA, 2007).

Segundo a Instrução Normativa 51 (Brasil, 2002), o tempo de redução do

azul de metileno para o leite tipo pasteurizado deve ser de no mínimo 1 hora e 30

minutos, leite tipo B de 3 horas e 30 minutos e para o leite tipo A de 5 horas.

A Cooperativa Piá interpreta os resultados da prova do azul de metileno,

com base na tab.3.

Tabela 3 – Classificação do leite conforme análise de redutase

ClassificaçãoTempo de descoloração

(azul de metileno)

Estimativa de

bactérias/mL

Ótimo Acima de 10 horas Menos de 5 x 10 5UFC

Bom Acima de 4 horas De 5 x 105 a 15x105 UFC

Ruim Inferior a 4 horas Até 2 x 107 UFC

Péssimo Inferior a 1 hora Mais de 2 x 107 UFC

Fonte: Manual de análises para leite e produtos derivados da Cooperativa Piá (2004).

3.1.11 Determinação de antibióticos (via Charm test)

A contaminação do leite por antimicrobianos é decorrente do tratamento de

vacas em lactação por problemas de mastite, metrite ou outra doença infecciosa,

ou como resultado do tratamento durante o período seco para controle de mastite

(BALDE BRANCO, 2005). 

A persistência dos resíduos de antibióticos no leite depende de uma série de

variáveis, tais como a quantidade da produção de leite no momento do tratamento,

tipo e quantidade do antibiótico usado, via de administração, tipo do veículo usado

na formulação do antibiótico e a gravidade do estado de saúde do animal

(EMBRAPA, 2007).

Os resíduos de antibióticos no leite podem representar riscos à saúde

humana, podendo causar reações alérgicas em indivíduos sensíveis. Alguns

estudos sugerem que a presença de resíduos de antibióticos em alimentos pode,

também, ter um efeito adverso na flora intestinal humana, podendo prejudicar sua

ação protetora local, além de propiciar a seleção de populações de bactérias

resistentes. Além dos danos a saúde, os resíduos de antibióticos causam a inibição

parcial ou total das bactérias lácticas, utilizadas na elaboração de produtos

fermentados, bem como uma diminuição no valor do pH, fazendo com que os

períodos de fermentação sejam muito extensos diminuindo a qualidade do produto

final (EMBRAPA, 2007).

Na Unidade de Laticínio Piá, a determinação de resíduos de antibiótico no

leite é realizada, pelo kit “Charm test”, capaz de produzir um resultado em curto

espaço de tempo, apenas 8 minutos, agindo principalmente na detecção de -

lactâmicos.

Os limites aceitáveis de resíduos de antibióticos no leite são determinados

segundo a Organização Mundial de Saúde (OMS) e a Food Agriculture

Organization (FAO) e esta especificado na tab.4.

Tabela 4 – Limite máximo aceitável de resíduos de alguns antimicrobianos no leiteTipo de

antibiótico

Limite máximo de

resíduo no leite (g.L-1)

Tipos de

antibióticos

Limite máximo de

resíduo no leite (g.L-1)

Ampicilina 0,01 Neomicina 0,15

Bacitracina 1,2 Novobiocina 0,15

Cefalosporinas 0,01 Nistatina 1,1

Cloroanfenicol * Oleanfomicina 0,15

Clorotetraciclina 0,02 Oxitetraciclina 0,1

Cloxacilina 0,02 Penicilina 0,004

Eritromicina 0,04 Polimixina B 5

Estreptomicina 0,2 Sulfadimina 0,025

Nafcilina 0,02 Tetracidina 0,1

Fonte: FAO/OMS (1988-1991).

*Não existe limite de resíduo e nem dose aceitável para cloranfenicol. Não há garantia de que não

possa ocorrer desenvolvimento de anemia aplástica em indivíduos sensíveis.

Segundo a portaria DAS/MA n.50, os limites máximos de resíduos de

antibióticos e quimioterápicos em leite podem ser vistos na tab.5.

Tabela 5 – Limites Máximos de Resíduos (LMR’s) de alguns antibióticos e quimioterápicos em leite

DrogaLMR/Nível de ação

(.Kg-1 ou “ppb”)

Penicilina 4

Estreptomicina 200

Tetraciclina (LMR = somatório de todas tetraciclinas) 100

Eritromicina 40

Neomicina 500

Oxitetraciclina (LMR = somatório de todas tetraciclinas) 100

Clorotetraciclina (LMR = somatório de todas tetraciclinas) 100

Ampicilina 4

Amoxilina 4

Ceftiofur 100

Sulfas (sulfametazina, sulfadimetoxina, sulfatiozol)

(LMR = somatório de todas as sulfonamidas)100

Fonte: TRONCO (2003)

3.1.12 Análise de leite com baixo teor de gordura

Quando alguma amostra de leite dos produtores apresentar teor de gordura

abaixo de 2,5% realiza-se as análises descritas abaixo para descobrir a origem da

redução da gordura.

Os testes de crioscopia por método eletrônico e densidade via

termolactodensímetro são realizados para verificar possíveis fraudes no leite como

adição de água e desnatamento. O teste da densidade é realizado, porque a água

possui densidade de 1,0 gcm3-1, quando adicionada ao leite, que possui densidade

entre 1,028 e 1,032 gcm3-1 obtém-se uma densidade intermediária, inferior a

densidade do leite puro. O índice crioscópio pode indicar a adição de água, devido

ao seu ponto de congelamento ser zero. Portanto quando adicionada água ao leite,

ocorrerá um aumento da depressão do ponto de congelamento do leite. Porém

quando ocorre o desnatamento, aumenta a densidade do leite, devido à redução

da matéria gorda (BEHMER, 1984).

A mamite é uma doença que pode diminuir os teores de gordura do leite.

Devido a esta característica da doença é realizado o teste de mamite com o

objetivo de descobrir a origem do baixo teor de gordura (TRONCO, 2003).

A mamite diminui a acidez do leite, por isso também deve ser realizada a

determinação de acidez para confirmar se o baixo teor de gordura é devido à

mamite, ou por fraude. Desta forma o teste do alizarol é realizado para avaliar o

estado de conservação do leite, o que influência nos teores de gordura

(RUPPENTHAL, 2006).

A pesquisa de cloretos também pode confirmar o teste de mamite, pois com

a doença ocorre um aumento dos íons cloro e sódio no sangue do animal, e estes

migram para o leite. Porém a confirmação de cloretos no leite também pode ser um

indicador de fraude pela presença de sal. Quando ocorrem fraudes com adição de

água ao leite, também é adicionado sal para reconstituir a densidade do leite.

O teste de alcalinos, assim como o de cloretos, pode confirmar o teste de

mamite, podendo também servir para identificar fraudes por adição de hidróxido de

sódio e bicarbonato de sódio, entre outros, que são adicionados para mascarar a

acidez e a má qualidade deste leite (RUPPENTHAL, 2006).

Quando confirmada a fraude no leite por adição de água ou desnatamento

prévio, o produtor será notificado de que o leite recebido pela empresa naquele dia

teve aproveitamento condicional e recebe o equivalente, ou seja, não receberá o

valor integral por litro de leite.

3.2 Laboratório de análises microbiológicas

A maioria das análises realizadas no laboratório de análises microbiológicas

não pode ser desenvolvida por estagiários, estas ficam restritas aos funcionários

do laboratório. Portanto serão apenas citadas as análises microbiológicas

realizadas na Cooperativa Piá.

Neste laboratório são realizadas as análises microbiológicas de contagem

de bactérias do grupo coliformes totais e fecais, para o monitoramento da

qualidade da água, e contagem de Staphylococcus aureus, através de swabes

para controle da higienização das mãos dos funcionários. A tabela 6 especifica as

análises microbiológicas realizadas nos produtos da Cooperativa Piá.

Tabela 6 – Análises microbiológicas realizadas nos produtos da Unidade de Laticínio Piá

Produto Análises

FermentadosContagem total de bactérias, Coliformes totais e fecais,

Bolores e leveduras.

Leite UHT Contagem total de bactérias

Leite pasteurizado Coliformes totais, E. coli, Contagem total

Creme de leiteContagem total, Coliformes totais, E.coli, Bolores e leveduras,

Staphylococcus aureus

Queijo Coliformes totais, E. coli, Staphylococcus aureusFonte: Manual de análises para leite e produtos derivados da Cooperativa Piá (2004)

A função do estagiário no laboratório de microbiologia se limita à análise de

vida de prateleira dos fermentados, leite pasteurizado, creme de leite e leite UHT,

verificar as temperaturas de estufas do laboratório e câmaras frias de

armazenamento dos produtos, análise de retornos e reposição de detergente,

sanitizantes e papel nas barreiras sanitárias, espalhadas estrategicamente na

indústria.

3.2.1 Análise de vida de prateleira de produtos fermentados e leite UHT e pasteurizado

A análise de vida de prateleira dos produtos fermentados é realizada ao fim

do seu período de validade, sendo realizadas análises sensorial e de pH, a fim de

verificar a estabilidade dos mesmos. No leite pasteurizado é realizada análise de

acidez por ° Dornic e teste do alizarol, sendo que para o leite UHT as análises

realizadas são: pH, teste do álcool (na concentração 80%) e análise sensorial, mas

para o creme de leite, é realizada apenas análise sensorial.

3.3 Atividades desenvolvidas em outros setores

Além das atividades desenvolvidas nos laboratórios de análises físico-

químicas e microbiológicas, durante o período de estágio, realizou-se tarefas, tais

como pesagem de matérias-primas para produção de requeijão, pesagem de

produtos para tratamento de efluentes, além de acompanhar a produção de

protótipos no desenvolvimento de novos produtos.

4 Sugestões

4.1 Sugestões para Cooperativa Agropecuária Petrópolis Ltda

Durante o período de estágio percebi, em vários momentos, a dificuldade

que alguns funcionários têm de compreender e interpretar as técnicas de análises.

Sugiro a Unidade de Laticínio Piá a implantação de cursos e/ou palestras, que

orientem os funcionários dos laboratórios sobre a metodologia empregada nas

análises e como interpretar os resultados obtidos.

Seria interessante organizar reuniões periódicas, entre os funcionários dos

laboratórios, dos diferentes turnos, a fim de facilitar a comunicação entre os

mesmos para o bom andamento do trabalho.

Outro fator a ser melhorado é com relação à compra de materiais de

laboratório, pois a falta dos mesmos prejudica o desenvolvimento do trabalho,

acumulando serviços e atrasando as análises.

4.2 Sugestões para o Curso de Química de Alimentos

O Curso de Química de Alimentos da Universidade Federal de Pelotas

prepara bem seus alunos para o mercado de trabalho, transmitindo conhecimento

nas diversas áreas de atuação de um Químico de Alimentos, porém, não prepara

o aluno para as dificuldades de relacionamento no âmbito de trabalho. Além disso,

não são realizados trabalhos acadêmicos de dinâmica de grupo.

Sugiro que sejam realizadas aulas de dinâmica de grupo, o que é muito

utilizado pelas empresas no momento da seleção de funcionários, ajudando o

futuro profissional a comportar-se de forma adequada.

A implantação de uma cadeira que relacione gestão profissional com

gestão pessoal, para preparar o aluno para as dificuldades que podem surgir no

ambiente de trabalho.

5 Conclusão

Avalio o estágio realizado na Cooperativa Agropecuária Petrópolis -

Laticínio Piá como significativa experiência profissional, onde tive a oportunidade

de conviver no ambiente fabril e perceber quais as dificuldades encontradas em

um Laticínio, e quais as formas mais adequadas de solucionar alguns dos

problemas do cotidiano de uma indústria beneficiadora de leite, podendo colocar

em prática os conhecimentos adquiridos durante o curso realizado.

Ao longo do estágio mantive o compromisso e a responsabilidade que

assumi com a empresa, buscando absorver novos conhecimentos e ajudando no

desenvolvimento das tarefas para o bom andamento do trabalho, sem deixar de

respeitar os princípios de ética de minha profissão.

6 Referências

BALDE BRANCO. Qualidade do leite. ed. Especial. CCL., 2005.

BEHMER, M.L.A. Tecnologia do leite. 15° ed. São Paulo: Nobel, 1984, 320p.

BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Departamento de

Inspeção de Produtos de Origem Animal. Instrução Normativa n° 51, de 18 de

setembro de 2002. Coleta de leite cru refrigerado e seu transporte a granel. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, n. 172, p 8-13, 20 set. 2002. Seção I.

EMBRAPA. Agronegócio do leite. Disponível em:

www.agencia.cnptia.embrapa.br acesso em: 25/11/07.

F.A.O. Residues of some veterinary drugs in animal and foods. Food and Nutrition Paper, Rome, n. 41, 1988.

F.A.O. Residues of some veterinary drugs in animal and foods. Food and Nutrition Paper, Rome, n. 41, 1991.

FOSCHIERA, J.L. Indústria de Laticínios. 1°ed. Porto Alegre: Suliane, 2004, 88p.

Manual do Colaborador – Cooperativa Piá. Nova Petrópolis, 2007, 11p.

Manual de análises para leite e produtos derivados da Cooperativa Piá. Nova

Petrópolis, 2004.

PIRES, T. S. Relatório de estágio (conclusão de curso). Curso Técnico em

Agroindústria, Centro Federal de Educação Tecnológica de São Vicente do Sul,

Nova Petrópolis, 2007. 42f.

RUPPENTHAL, A. Implementação de Sistemática de Premiação por Qualidade dos Produtores da Cooperativa Piá Visando a Adequação à Instrução

Normativa 51 / 2002 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (conclusão de curso). Curso de Engenharia de Alimentos, Universidade do Vale

dos Sinos, São Leopoldo, 2006. 78f.

THOEN, I.U. Relatório de estágio (conclusão de curso). Curso Técnico em

Química, Escola de Novo Hamburgo, Nova Petrópolis, 2001. 129f.

TRONCO, V. M.. Manual para inspeção da qualidade do leite. 2° ed., Santa

Maria: Ed. da UFSM, 2003, 192 p.

Anexos

Anexo 1 - Organograma da Cooperativa Piá

Associados

Conselho de AdministraçãoDiretoria

Conselho Fiscal

Superintendência

Administ/Financeiro

Recursos Humanos

Comercial Ind.Alimentos Agropecuarias Insumos Supermercados

Marketing

Logística

Vendas

Manutenção

Compras

Custos

Qualidade

Produção

Lojas II,VI,VIII,XI,XII

Depósito

Vendas Externas

Assistência Técnica

Produção

Admin/Vendas

Depósito

Rede

Loja II

Depósito II

Compras Rede

Logística Rede

Anexo 2 - Tabela de correção para solução alcalina nos tanques (CIP)Concentração de Divostar Quattro (SODA) com o teste kit

TANQUE 800L TANQUE 3000L

NÚMERO DE GOTAS %

VOLUME A ADICIONAR

(L)  NÚMERO DE

GOTAS %

VOLUME A ADICIONAR

(L)

3 0,1 7,7   3 0,1 39,1

4 0,1 7,3   4 0,1 37,6

5 0,2 7,0   5 0,2 36,2

6 0,3 6,6   6 0,3 34,8

7 0,4 6,2   7 0,4 33,3

8 0,4 5,8   8 0,4 31,9

9 0,5 5,4   9 0,5 30,4

10 0,6 5,0   10 0,6 29,0

11 0,6 4,6   11 0,6 27,5

12 0,7 4,2   12 0,7 26,1

13 0,8 3,6   13 0,8 24,6

14 0,9 3,5   14 0,9 23,2

15 0,9 3,1   15 0,9 21,7

16 1,0 2,7   16 1,0 20,3

17 1,1 2,3   17 1,1 18,8

18 1,1 1,9   18 1,1 17,4

19 1,2 1,5   19 1,2 15,9

20 1,3  1,2 20 1,3  14,5

21 1,4 0,8 21 1,4 13,0

22 1,4 0,4 22 1,4 11,6

23 1,5 0,0 23 1,5 10,124 1,6 8,725 1,6 7,326 1,7 5,827 1,8 4,428 1,9 2,929 1,9 1,5

30 2,0 0,0

Anexo 3 - Tabela de correção para Solução de Ácido nos tanques (CIP)

Concentração de Pascal (ácido) com o teste kit.

TANQUE 800L TANQUE 3000L

NÚMERO DE GOTAS %

VOLUME A ADICIONAR

(L)  NÚMERO DE

GOTAS %

VOLUME A ADICIONAR

(L)

1 0,02 9,0   1 0,02 33,8

2 0,12 8,4   2 0,12 31,6

3 0,22 7,8   3 0,22 29,4

4 0,31 7,3   4 0,31 27,2

5 0,41 6,7   5 0,41 25,0

6 0,50 6,1   6 0,50 22,8

7 0,60 5,5   7 0,60 20,6

8 0,69 4,9   8 0,69 18,4

9 0,79 4,3   9 0,79 16,2

10 0,89 3,7   10 0,89 14,0

11 0,98 3,2   11 0,98 11,8

12 1,08 2,6   12 1,08 9,7

13 1,17 2,0   13 1,17 7,5

14 1,27 1,4   14 1,27 5,3

15 1,37 0,8   15 1,37 3,1

16 1,46 0,2   16 1,46 0,9

17 1,56 0,0   17 1,56 0,0

Anexo 4 - Tabela de correção de densidade de acordo com a temperatura