NA ÁREA DE BIOCOMBUSTÍVEIS, GASES E ÓLEO · Formas usadas para certificar Materiais de...
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Seminário Rio-Metrologia 22 a 23-08-07
ATUAATUAÇÇÃO DO ÃO DO INMETROINMETRO
NA NA ÁÁREA DE BIOCOMBUSTREA DE BIOCOMBUSTÍÍVEIS,VEIS,
GASES E GASES E ÓÓLEOLEO
Dra. Vanderléa de SouzaChefe da Divisão de Metrologia Química
DIMCI-Inmetro
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IMPORTÂNCIA DA METROLOGIA QUIMPORTÂNCIA DA METROLOGIA QUÍÍMICAMICA
Saúde, segurança (forense e alimentar) e meio ambiente
Qualidade, inovação e competitividade
Barreiras Técnicas ao Comércio
Garantia de justas relações de troca
Necessária para confiabilidade das medições
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Fármacos (qualidade dos insumos)
Saúde (diagnóstico clínico)
Alimentos (pesticidas, toxinas, micotoxinas)
Meio Ambiente (qualidade da água,
do ar, contaminantes)
Colesterol
Frutas
Qualidade da água
Cachaça
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Materiais avançados (semicondutores, ligas, plásticos)
Commodities (óleo, cimento, teor alcoólico)
Aplicações analíticas (pureza, pH, padrões isotópicos)
Análise Forense (drogas, DNA, explosivos, etilômetros)
Etilômetros
Biocombustíveis (álcool e biodiesel)
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TRATADO DO METRO(20 de maio de 1875) Tratado Diplomático
CGPMPromove o SI. Elege o CIPMAprova decisões do CIPMAloca fundos para o BIPM
Campo Diplomático
Campo Técnico CIPMCoordena os Comitês ConsultivosApresenta propostas ao CGPMDirige operações do BIPM
BIPM
Eletricidade e Magnetismo Fotometria e RadiometriaTermometriaComprimentoTempo e FrequênciaRadiação IonizanteUnidadesMassaQuantidade de MatériaAcústica , Ultra Som e Vibrações
Institutos Nacionais de Metrologia
M an têm e d issem in am p a d rões n aciona isC oop eram com o B I P M e p rom ovem m em b ros p a ra os C om itês C onsu ltivos
Comitês ConsultivosMRA
1999
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Indústria e outros setores
Ensaios
Calibração
PadrõesNacionais
BIPM
Unidades do SI
Padrões Internacionais
Padrões dos Institutos Nacionais de Metrologia
Padrões de referência dos laboratóriosde calibração acreditados
Padrões de referência dos laboratóriosde ensaio acreditados
Padrões de trabalho doslaboratórios em geral
Hierarquia do Sistema Metrológico
COMPARABILIDADE
RAST
REAB
ILID
ADE
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Locus de conhecimento e credibilidade, com excelência em Ciência e Tecnologia, não mais um “depósito de padrões”
Referência Nacional
Suporte à competitividade, defesa dos interesses nacionais (instrumento de política industrial)
Articulação Internacional e Representação do País
Geração e difusão de conhecimento em metrologia, antecipação às necessidades
Inmetro - Instituto Nacional de Metrologia
Missão
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Decreto Presidencial nDecreto Presidencial n00 3370 de 23 de 3370 de 23 de Fevereiro de 2000 e Regimento Interno do Fevereiro de 2000 e Regimento Interno do InmetroInmetro, anexo , anexo àà Portaria 123 de 23 de maio Portaria 123 de 23 de maio de 2000 do MDIC.de 2000 do MDIC.
CriaCriaçção da Divisão de Metrologia Quão da Divisão de Metrologia Quíímica mica -- DQUIMDQUIM
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21 Pesquisadores (8 PhD’s)
6 Técnicos
90 vagas para MQ no período 2007-2009
Equipe da Divisão de Metrologia Química
Seminário Rio-Metrologia 22 a 23-08-07Campus do Inmetro em Xerém
Mecânica
Acústica e Vibração
Elétrica
Óptica
TérmicaQuímica
Centro Operacional
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DquimD ivisão d e
M etrologia Q u ím ica
LabagL ab . d e A ná lise
d e G ases
LabelL ab . d e
E letroaná lise
LaborL ab . d e A ná lise
O rgân ica
LamocL ab . d e M otores e
C om b u stíve is
EcesgE qu ip e d e
C rom atogra fia e E sp ectroscop ia
d e G ases
EpregE qu ip e d e
P rep a ração d e P a d rões d e
G ases
G erência d a Q u a lid a d e
EqcelE qu ip e d e
C on d u tivid a d e E letrolí tica
EqcouE qu ip e d e
C ou lom etria
EqipHE qu ip e d e p H
EqcriE qu ip e d e
C rom atogra fia em Q u ím ica I norgân ica
EqespE qu ip e d e
E sp ectroscop ia
EqcroE qu ip e d e
C rom atogra fia em Q u im ica
O rgân ica
EquaiE qu ip e d e
A ná lise I n stru m enta l
EquemE qu ip e d e
E sp ectrom etria d e M assa
EqmevE qu ip e d e M otores
e E m issões V e icu la res
EqcolE qu ip e d e
C om b u stíve is e L u b rifican tes
EqanfE qu ip e d e A tivação
N eu trôn ica e F lu orescência d e
R a io-x
LabinL ab . d e A ná lise
I norgân ica
S ecreta ria
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Implantação de métodos primários em áreas de interesse
Produção e certificação de materiais de referência
Coordenação de ensaios de proficiência
Garantia da rastreabilidade metrológica
Competência Técnica da Dquim
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Laboratório de Motores (1)
BancadaDinamométrica:
ensaio de motores movidos a diesel/biodiesel para avaliação de parâmetros tais como:emissões, potência, desgaste e consumo
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Motor CFR (Motor CFR (octanagemoctanagem)) CetanoCetano
LaboratLaboratóório de Motores (2)rio de Motores (2)
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Controle da Qualidade dos Combustíveis
• ICP-OES
• GC (FID-TCD)
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Sistema primário de medição de pH (célula Harned)
LaboratLaboratóório de Eletroqurio de Eletroquíímica (1)mica (1)
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LaboratLaboratóório de Eletroqurio de Eletroquíímica (2)mica (2)
8Sistema Primário de Coulometria
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LaboratLaboratóório de Anrio de Anáálise Orgânicalise Orgânica
• GC-MS (íon trap)
• GC (FID/TCD)
• GC-MS
• HPLC (IR/DAD)
• GC-MS-MS
• HPLC-MS-MS
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• AAS (forno de grafite e chama)
• ICP-MS (ID-MS)Laboratório de Análise Inorgânica
• Cromatografia de ìons
• ICP-OES
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Laboratório de Análise de Gases
Comparadoras de Massa: Preparação Gravimétrica
• GC (FID/TCD)
• Analisadores de Gases por IV não-dispersivo
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Desenvolvimento e produção de Materiais de Referência Certificados (MRC)
Garantia da rastreabilidade às medições químicasGarantia da confiabilidade metrológicaRedução do custo - eliminação da importaçãoRedução do prazo de recebimento dos MRCMelhor utilização do prazo de validade
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Material Referência Certificado
ESTABILIDADEHOMOGENEIDADE CARACTERIZAÇÃO
ESTABILIDADE DE LONGA DURAÇÃOTemperatura :20°C Período : 12 mesesTemperatura :4°C Período : 24 meses
ESTABILIDADE DE CURTA DURAÇÃOTemperatura : 40°C Período : 2 mesesTemperatura : 20°C Período : 6 meses
Sources: ASTM E826 and ISO Guide 34 and 35
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Formas usadas para certificarMateriais de Referência ( MR )
1. Certificação usando Método Primário confirmado por outro método; MRC
2. Certificação usando dois Métodos independentes; MRC, VR
3. Certificação/valor assinalado usando um método do INM e diferentes métodos através de estudos colaborativos; MRC, VR
4. Valor assinalado baseado em medições de dois ou mais laboratórios usando diferentes métodos em colaboração com o INM; VR, VI
5. Valor assinalado baseado nas medições do INM usando um método único ou medições de laboratórios colaborativos usando método único; VR, VI
6. Valor assinalado baseado em dados selecionados de um PI; VR, VI
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0.05090.08900.11450.38200.4960
Usado na calibração de etilômetros
Iniciada em 2004
Concentrações % p/p
CRM units production
0
200
400
600
800
1 000
2004 2005 2006
11ºº Material de Referência Certificado da Material de Referência Certificado da DquimDquim::
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Áreas Estratégicas
Gás Natural
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Mistura de Gases Padrão de Referência (PRGMs)
(Gravimétrico)
Mistura de Gases Padrão Primário (PSMs)
Misturas de Gases Certificadas (CRGMs)
0.02% - 0.1%
0.1% - 0.5%
1.0% - 3.0%
Faixa de IncertezaFaixa de Incerteza
Fonte: NPL
((NMiNMi, NIST, NPL), NIST, NPL)
((NMiNMi, NIST, NPL), NIST, NPL)
(NTRM)(NTRM)RA
STR
EA
BIL
IDA
DE
Padrões de Gases
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Hidrocarbonetos N2, CO2, HePoder
calorífico X
Poder calorífico (STP) = 37.094 MJ m-3
Se a concentração medida de hexano for 200 ppm maior:
Poder calorífico (STP) = 37.113 MJ m-3
Species % m ol/m olM e th a n e 8 2 . 8 1N i troge n 5 . 2 4 3
C O 2 5 . 05 2E th a n e 4 . 02 5
P rop a n e 1 . 6 6 5i -B u ta n e 0 . 4 7 7 9n -B u ta n e 0 . 5 001
neo -P e n ta n e 0 . 04 2 3i -P e n ta n e 0 . 06 5 8n -P e n ta n e 0 . 06 5 2
H e xa n e 0. 05 3 7
Pequenos erros na determinação da composição perda de capital
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Áreas Estratégicas
BIOCOMBUSTÍVEIS
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Álcool Combustível
PORTARIA ANP Nº 2, DE 16 de Janeiro de 2002
Estabelece especificações para o Álcool Etílico Anidro Combustível
(AEAC) e Álcool Etílico Hidratado Combustível (AEHC)
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No mundo:
começou a ser utilizado para reduzir monóxido de carbono (CO) e hidrocarbonetos
utilizado até 10% em motores calibrados para gasolina pura
tecnologia eletrônica pode dispensar utilização de oxigenados
No Brasil:
Lei nº 10203/2001- Portaria nº 589/2001- 20 a 26%
eliminação do uso do chumbo tetraetila em 1992
aumenta octanagem e dilui contaminantes
menores custos de produção
Teor de Álcool na Gasolina
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Source: DCAA/SPAE/MAPA
01/07/2006
Brazil: Production of Alcohol(millions of liters/crop)
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O u tros
C oré ia d o S u l
N ig é ria
J a p ã o
E u rop a
šn d ia
E U A ( v ia C a rib e )
E U A ( d i re to )
0 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00 6 00 7 00
O s p rin c i p a is m e rca d os d o á lcoo l b ra s i le i ro
M i lh õe s d e L itros
2 001 2 002 2 003 2 0040
5 00
1 000
1 5 00
2 000
2 5 00A e vo lu çã o d a s e xp orta çõe s b ra s i le i ra s
Milh
õe
s d
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tro
sA n o
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Japão: 1,5 bilhão por ano (3% de mistura de gasolina)União Européia: meta de consumo de 13 bilhões por ano Índia: maior importador de álcool combustível em 2005
Exportações
Fonte: www.biodieselbr.com
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Álcool Combustível Anidro e Hidratado
Desenvolvimento de Materiais de Referência Certificados (MRC) para álcool combustível anidro e hidratado.
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MRC: : Álcool Combustível
HIDRATADO ANIDRO
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PARÂMETROS
TEOR DE ÁGUA
pH
TEOR ALCÓOLICO
MASSA ESPECÍFICA
ACIDEZ TEOR DE COBRE
CONDUTIVIDADE
TerminadoEm andamento
ÁLCOOL COMBUSTÍVEL HIDRATADOALGUMAS ESPECIFICAÇÕES: ANP N° 2 - 16/01/2002
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PARÂMETROS
TEOR DE ÁGUA
pHe
TEOR ALCÓOLICO
MASSA ESPECÍFICA
ÁLCOOL COMBUSTÍVEL ANIDROALGUMAS ESPECIFICAÇÕES ANP* N° 2 - 16/01/2002
ACIDEZTEOR DE COBRE
CONDUTIVIDADE
TerminadoEm andamento
* National Agency for Oil, Natural Gas and Biofuels
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Coordenação de Ensaios de Proficiência Nacionais:
- Condutividade- Cobre em solução aquosa- Cachaça – arsênio, chumbo, cobre, metanol, butanol e carbamato de etila- Metais em água (ANA)- Emissões Veiculares (hidrocarbonetos)- Agrotóxicos em mamão/manga (INCQS)- Álcool etílico anidro combustível (em andamento)
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Palma
Soja
Sebo
Algodão
Girassol
Mamona
Amendoim Canola
Babaçu
Tipos de Oleaginosas
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PARÂMETROS
TEOR DE ÁGUA
Na, K, Ca, Mg, P
TEOR ALCÓOLICO
ÍNDICE DE IODO
BIODIESEL
ESPECIFICAÇÕES EM ANDAMENTO NO INMETRO
ACIDEZDESTILAÇÃO
NÚMERO DE CETANO* National Agency for Oil, Natural Gas and Biofuels
Mono, di e triglicerídeos
Seminário Rio-Metrologia 22 a 23-08-07ESPECIFICAÇÃO BIODIESEL
6ANOTAR
0,5ANOTARANOTARANOTAR
0,380,020,80B2
ANOTAR1
ANOTARANOTAR
10ANOTAR
0,0200,10360
ANOTAR100,0
ANOTAR0,050
ANOTAR ANOTAR Límpido
ANP
120ÍNDICE DE IODO (*)
1010mg/kgFÓSFORO (*)5mg/kgCÁLCIO + MAGNÉSIO (*)
°CDESTILAÇÃO; 90% VOL. RECUPERADOS, MAX.96,596,5% massaTEOR DE ÉSTER
0,86-0,90kg/m3MASSA ESPECÍFICA A 20ºC
120°CPONTO DE FULGOR, MIN.
6hESTABILIDADE À OXIDAÇÃO A 110°C, MIN
0,200,20% massaMETANOL OU ETANOL, MÁX.0,2% massaTRIGLICERÍDEOS (*)0,2% massaDIGLICERÍDEOS (*)0,8% massaMONOGLICERÍDEOS (*)0,240,24% massaGLICERINA TOTAL, MÁX.0,02% massaGLICERINA LIVRE, MÁX.0,50mg KOH / gÍNDICE DE ACIDEZ, MÁX.
°CPONTO DE ENTUPIMENTO DE FILTRO A FRIO51- - -NÚMERO DE CETANO (*)1- - -CORROSIVIDADE AO COBRE, 3 H A 50 °C, MÁX.
55mg/kgSÓDIO + POTÁSSIO, MÁX.0,001% massaENXOFRE TOTAL (*)0,020% massaCINZAS SULFATADAS, MÁX.0,30% massaRESÍDUO DE CARBONO DOS 100% DEST. FINAL
24,0mg/kgCONTAMINAÇÃO TOTAL (*)0,050% vol.ÁGUA E SEDIMENTOS, MÁX. 3,53,5--5,05,0mm2/sVISCOSIDADE CINEMÁTICA A 40°C,
- - -ASPECTOEUROPAUNIDADECARACTERÍSTICA
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⇒⇒ NIST xNIST x INMETRO• Proposta: Certificar MR para álcool etílico combustível.
⇒⇒ BIOREMABIOREMA: INMETRO, NIST, NMI e NPL• Proposta: Certificar MR para álcool etílico combustível e biodieselem diferentes parâmetros a serem acordados. Organizar um Ensaiode Proficiência.
MRC
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ANP solicitou à ABNT a revisão das normas de determinação de pH, condutividade, acidez e massa específica em álcool etílico e elaboração de normas para o biodiesel.
Participantes: ABNT, CTC, ANP, CENPES, MAPA, Petrobras/Transpetro, INMETRO, UNICA, entre outros
Histórico
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Importância da Revisão e Elaboração de Normas
Refletir os avanços tecnológicosGarantir a qualidade e segurançaDisseminar o conhecimento técnico-científicoIntroduzir a metrologia química
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1. NBR 15341 Biodiesel - Determinação de glicerina livre em biodiesel de mamona por cromatografia em fase gasosa
2. NBR 15342 Biodiesel - Determinação de monoglicerí-deos, diglicerídeos e ésteres totais em biodiesel de mamona por cromatografia em fase gasosa
3. NBR 15343 Biodiesel - Determinação da concentração de metanol e/ou etanol por cromatografia em fase gasosa
4. NBR 15344 Biodiesel - Determinação de glicerina total e do teor de triglicerídeos em biodiesel de mamona
Projetos
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Muito obrigado pela atenção
Consulte o nosso site:
www.inmetro.gov.br
Perguntas e sugestões: