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NBR 13157MAIO 1994

Atmosfera - Determinação daconcentração de monóxido de carbonopor espectrofotometria deinfravermelho não-dispersivo

4 páginasPalavras-chave: Monóxido de carbono. Poluição do ar. Atmosfera.Meio ambiente

Origem: Projeto 01:601.02-006/1993CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária do Meio AmbienteCE-01:601.02 - Comissão de Estudo de Medição da Qualidade do ArNBR 13157 - Measurement principle procedure for the measurement of carbonmonoxide in the atmosphere (non-dispersive infrared photometry) - Method of testDescriptors: Carbon monoxide. Air pollution. Atmosphere. EnvironmentVálida a partir de 30.06.1994

Método de ensaio

1 Objetivo

Esta Norma prescreve o método para determinação con-tínua de monóxido de carbono na atmosfera, baseado naabsorção do infravermelho pelo monóxido de carbono(CO) em espectrofotômetro não-dispersivo.

2 Definições

Para os efeitos desta Norma são adotadas as definiçõesde 2.1 e 2.2.

2.1 Calibração

Procedimento para verificação da exatidão e linearidadede resposta do aparelho e para correção, se necessário,utilizando gás-padrão com diferentes concentraçõesde CO.

2.2 Aferição

Procedimento para assegurar a manutenção da calibra-ção, através da verificação do zero e do limite superior dafaixa (LSF).

3 Aparelhagem

A aparelhagem necessária ao ensaio está prescrita em3.1 a 3.7.

3.1 Espectrofotômetro de infravermelho não-dispersivocom unidade de sucção e controle de vazão da amostra.

3.1.1 O instrumento, após instalado no local de uso, deve

ser ensaiado, para verificar se ele atende às especifica-ções do fabricante e às descritas nesta Norma.

3.1.1.1 É conveniente o uso de filtro para retenção de par-tículas na linha de entrada da amostra do analisadorde CO, para prevenir danos e mau funcionamento dacélula.

3.1.1.2 Para alguns instrumentos disponíveis no merca-do, é usado um sistema de refrigeração para controlar aumidade. Também podem ser utilizadas secantes, junta-mente com indicador de saturação. Outras técnicas queeliminem a interferência de umidade podem ser usadas.

3.1.1.3 A faixa mínima de concentração de CO que o es-pectrofotômetro deve medir é de 0 ppm a 50 ppm.

3.1.1.4 As interferências variam de instrumento para ins-trumento. A de dióxido de carbono em concentraçõesnormais é mínima, sendo a mais importante a de vapord’água que pode dar uma interferência equivalente a12 mg CO/m3. Tal interferência deve ser minimizada dediversas maneiras:

a) passar o ar através de sílica-gel ou agentes secan-tes similares;

b) manter uma umidade constante na amostra e nosgases de calibração através de refrigeração;

c) saturar a amostra e os gases de calibração paramanter a umidade;

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d) usar filtros óticos em combinação com uma dasmedidas anteriores.

Nota: Hidrocarbonetos nas concentrações normalmente en-contradas na atmosfera não interferem.

3.1.1.5 A precisão deve ser de, pelo menos, ± 0,5% da es-cala total na faixa de 0 ppm a 50 ppm.

3.1.1.6 A exatidão deve ser de, pelo menos, 1% da escalatotal na faixa de 0 ppm a 50 ppm.

3.1.1.7 O limite de detecção inferior deve ser de, pelo me-nos, 1 ppm.

3.1.1.8 O ruído deve ser inferior ou igual a 0,5 ppm.

3.1.1.9 A estabilidade deve atender ao prescrito em3.1.1.9.1 a 3.1.1.9.3.

3.1.1.9.1 As variações na temperatura da sala, onde seencontra o instrumento, podem resultar em variaçõesequivalentes a 0,5 mg CO/m3 por °C. Este efeito pode serminimizado, instalando-se o instrumento em uma salacom temperatura controlada.

3.1.1.9.2 O desvio da linha-base em um período de 24 hdeve ser menor que 1% da escala total, mantendo-se atemperatura e a pressão constantes.

3.1.1.9.3 A resposta do espectrofotômetro deve ser linear.

3.2 Registrador gráfico com papel possuindo, no míni-mo, 100 divisões, ou outro sistema de aquisição de da-dos equivalente.

3.3 Controladores de vazão com sensibilidade de + 1%.

3.4 Medidores de vazão com exatidão de + 2%, calibra-dos contra medidores-padrão tipo bolhômetro ou medi-dor úmido de vazão.

3.5 Cilindros de CO-padrão, utilizando reguladores depressão com diafragmas e partes internas não-reativas.

3.6 Câmara de mistura projetada para promover mistu-ra completa de CO e ar de diluição.

3.7 Tubo distribuidor cujo diâmetro interno deve ser talque não cause perda de carga significativa.

4 Execução do ensaio

4.1 Princípio do método

O ar aspirado continuamente da atmosfera, sob vazãoconstante, é introduzido numa câmara. A energia deuma fonte de infravermelho atravessa esta câmara con-tendo amostra do gás a ser analisado, e a quantidade deenergia absorvida pelo CO na célula é medida por umdetector apropriado. O fotômetro é sensibilizado paraCO, limitando a absorção medida para um ou mais com-primentos de onda característicos, os quais o CO absor-ve fortemente. Podem ser utilizados filtros óticos ou ou-tros meios para limitar a sensibilidade do fotômetro pa-ra uma faixa mais estreita. A absorção medida é conver-tida em um sinal elétrico de saída, o qual está relaciona-do com a concentração de CO medida.

4.2 Reagentes

Os reagentes necessários ao ensaio estão prescritos em4.2.1 a 4.2.3.

4.2.1 Gás zero: nitrogênio, ar sintético ou sistema de pu-rificação de gases que assegurem uma concentraçãomenor que 0,1 mg de CO/m3.

4.2.2 Gases de calibração: são usados gases de calibra-ção contendo 10%, 20%, 40% e 80% da escala total, ca-so o método de calibração a ser utilizado seja o dos ci-lindros múltiplos (ver 4.3.2). No caso da utilização do mé-todo de diluição dinâmica, é necessário somente o gáscom concentração correspondente a 80% da escala to-tal. Estes gases devem ser adquiridos com os respecti-vos certificados de análise.

4.2.3 Gás de ensaio: o gás com concentração correspon-dente a 80% da escala total é utilizado para aferições pe-riódicas do instrumento.

4.3 Procedimento de calibração

Dois métodos prescritos em 4.3.1 e 4.3.2 podem ser uti-lizados na calibração de espectrofotômetros de CO.

4.3.1 Método da diluição dinâmica

4.3.1.1 Utilizar um único cilindro de CO-padrão, certifica-do, diluído com gás zero (ver 4.2.1), para obter as váriasconcentrações necessárias à calibração.

4.3.1.2 Montar um sistema de calibração dinâmica comomostra a Figura 1. Todos os gases, incluindo o zero, de-vem ser introduzidos na entrada da amostra do sistemaanalisador. Para instruções específicas de operação,consultar o manual do fabricante.

4.3.1.3 Assegurar que todos os medidores de vazão este-jam devidamente calibrados e em condições de uso. Senecessário, aferir contra medidores-padrão tipo bolhô-metro ou medidor de gás úmido. Todas as vazões volu-métricas devem ser corrigidas para 25°C e 101 kPa(760 mmHg).

4.3.1.4 Selecionar a faixa de operação do espectrofotô-metro a ser calibrado.

4.3.1.5 Conectar o espectrofotômetro ao sistema de re-gistro de dados, assegurando-se de que o sinal de saídado espectrofotômetro seja compatível com a entrada dosistema de registro de dados.

4.3.1.6 Ajustar a vazão do ar de diluição (gás zero), de mo-do a exceder a demanda total do espectrofotômetro on-de o excesso é descartado por um tubo distribuidor, ga-rantindo-se, assim, que nenhum ar ambiente penetre nosistema.

4.3.1.7 Deixar o espectrofotômetro amostrando o gás ze-ro até obter-se uma resposta estável.

4.3.1.8 Ajustar então o zero do espectrofotômetro. É práti-ca comum deslocar o zero para + 5% da escala, de modoa facilitar observações de deslocamentos abaixo da linhazero.

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Figura 1 - Método da diluição dinâmica para calibração de analisadores de CO

4.3.1.12 Aplicar esta concentração de CO, no espectro-fotômetro, até a obtenção de uma resposta estável. Ajus-tar o controle do ganho do espectrofotômetro para ob-ter uma resposta no registrador como indicada abaixo:

Onde:

LSF = limite nominal superior da faixa de operaçãodo espectrofotômetro

ZD = resposta do espectrofotômetro para gás ze-ro, escala percentual (ver 4.3.1.8)

4.3.1.13 Repetir os procedimentos de 4.3.1.6 a 4.3.1.12até os ajustes não serem mais necessários.

4.3.1.14 Calcular, pelo menos, três concentrações inter-mediárias, correspondentes a 10%, 20% e 40% do LSF,diminuindo Qco ou aumentando QD. Fazer um gráfico comos valores obtidos. Se não for obtida uma resposta li-near, repetir os procedimentos de 4.3.1.8 a 4.3.1.14.

4.3.2 Método dos cilindros múltiplos

4.3.2.1 São utilizados vários cilindros de diferentes concen-trações com exigência de certificado para cada concen-tração, conforme Figura 2.

4.3.1.9 Anotar a resposta do sistema de indicação como ozero.

4.3.1.10 Ajustar a vazão do ar de diluição (gás zero) e a doCO do cilindro-padrão para fornecer uma concentra-ção de CO diluído de aproximadamente 80% do limitesuperior da faixa (LSF) de operação do espectrofotôme-tro. Como descrito em 4.3.1.6, o fluxo total de gás deveser superior ao do espectrofotômetro.

4.3.1.11 A concentração exata de CO deve ser dada pe-la seguinte fórmula:

Onde:

CO saída = concentração diluída de CO no tubodistribuidor, em ppm

CO-padrão = concentração de CO-padrão no cilin-dro, em ppm

Qco = vazão de CO-padrão, corrigida para25°C e 101 kPa (760 mmHg), em L/min

QD = vazão do ar de diluição (gás zero) cor-rigida para 25°C e 101 kPa (760 mmHg),em L/min

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Figura 2 - Método dos cilindros múltiplos para calibração de analisadores de CO

4.3.2.2 Usar os mesmos procedimentos descritos para ométodo anterior, sem necessidade de diluição.

4.3.3 Freqüência de calibração

4.3.3.1 O intervalo entre calibrações não deve excederseis meses. Caso o equipamento sofra manutenção ele-trônica ou transporte, deve ser recalibrado.

4.3.3.2 O intervalo entre cada aferição não deve exceder oprazo de uma semana, verificando-se o zero e o LSF.

Nota: Caso haja variação para um dos valores, ajustar o espec-trofotômetro.

4.3.4 Amostragem

Concluída a calibração, iniciar a amostragem, operando oamostrador de acordo com a orientação específica for-necida no manual do fabricante.

5 Resultados

A concentração de CO é dada pela seguinte fórmula:

CO (ppm) = (resposta do registrador - ZD) x Fator decalibração

Onde: