SUMÁRIO1 Objetivo2 Documentos complementares3 Aparelhagem4 Execução do ensaio5 ResultadosANEXO - Preparação dos reagentes

1 Objetivo

Esta Norma prescreve o método de determinação de óxidoe hidróxido de magnésio, para fins de atendimento àNBR 10790.

2 Documentos complementares

Na aplicação desta Norma é necessário consultar:

NBR 6471 - Cal virgem e cal hidratada - Retirada epreparação de amostra - Método de ensaio

NBR 10790 - Cal virgem e cal hidratada para trata-mento de água - Especificação

3 Aparelhagem

A aparelhagem necessária ao ensaio é a seguinte:

a) balança analítica com resolução de 0,1 mg;

b) pipeta volumétrica de 25 mL;

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ABNT-AssociaçãoBrasileira deNormas Técnicas

Palavras-chave: Cal virgem. Cal hidratada. Tratamento deágua

NBR 13294ABR 1995

Origem: Projeto 02:009.05-032/1993CB-02 - Comitê Brasileiro de Construção CivilCE-02:009.05 - Comissão de Estudo de Produtos Químicos para TratamentoNBR 13294 - Quicklime and hydrated lime for water treatment - Determination ofmagnesium oxide and hydroxide - Method of testDescriptors: Quicklime. Hydrated limeVálida a partir de 29.05.1995

Método de ensaio

Cal virgem e cal hidratada paratratamento de água de abastecimentopúblico - Determinação de óxido ehidróxido de magnésio

c) pipeta graduada de 10 mL;

d) multibureta (opcional) com resolução de 0,02 mL;

e) vidraria comum de laboratório.

4 Execução do ensaio

4.1 Preparação da amostra

A amostra deve ser preparada conforme a NBR 6471.

4.2 Reagentes

Os reagentes necessários ao ensaio são os seguintes:

a) solução-tampão de pH 10,5 ± 0,2;

b) cloridrato de hidroxilamina (HONH3Cl);

c) trietanolamina (C6H15NO3);

d) indicador de negro de eriocromo T(C20H12N3NaO7S);

e) solução-padrão de carbonato de cálcio (CaCO3) a1 g/L;

f) solução de EDTA 0,01 M padronizada(C10H14N2O8Na2.2H2O);

g) solução indicadora de calcon (C20H13N2O6S) a 0,4%;

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2 NBR13294/1995

h) álcool etílico (C2H5OH) a 95%;

i) solução de ácido clorídrico (HCl) 1:1;

j) solução de hidróxido de potássio a 25%;

k) solução mista de indicador negro de eriocromo Te cloridrato de hidroxilamina a 5%.

Notas:a)Todos os sais e reagentes devem ser de origem paraanálise (p.a.).

b) A preparação dos reagentes deve ser feita conformeo Anexo.

4.3 Ensaio

4.3.1 Pesar 0,5000 g da amostra obtida segundo 4.1.

4.3.2 Transferir a amostra para um béquer de 250 mL.

4.3.3 Adicionar, lentamente, aproximadamente 5 mL dasolução de ácido clorídrico (HCl) 1:1, até a dissolução daamostra.

4.3.4 Adicionar 100 mL de água destilada isenta de CO2.

4.3.5 Levar à fervura por 3 min.

4.3.6 Deixar esfriar até a temperatura ambiente.

4.3.7 Transferir quantitativamente para um balão volumé-trico de 1000 mL.

4.3.8 Avolumar com água destilada isenta de CO2 até1000 mL (solução A).

4.3.9 Pipetar alíquota de 25 mL da solução A para umfrasco de Erlenmeyer de 250 mL.

4.3.10 Adicionar aproximadamente 80 mL de água desti-lada isenta de CO2.

4.3.11 Adicionar 10 mL da solução de hidróxido de potás-sio (KOH) a 25%.

4.3.12 Adicionar cinco gotas da solução indicadora calcona 0,4%.

4.3.13 Titular com a solução de EDTA 0,01 M, até a viragemda cor vinho para azul.

4.3.14 Anotar o volume gasto da solução de EDTA 0,01 M (Va).

4.3.15 Pipetar outra alíquota de 25 mL da solução A paraum frasco de Erlenmeyer de 250 mL previamente homo-geneizado.

4.13.16 Adicionar aproximadamente 80 mL de águadestilada isenta de CO2 .

4.3.17 Adicionar 5 mL de solução inibidora de cloridratode hidroxilamina a 4,5% ou solução inibidora de trieta-nolamina a 20%.

4.3.18 Adicionar 10 mL da solução-tampão depH 10,5 ± 0,2, de modo a elevar o pH entre 10,1 a 10,5.Se for necessária a correção do pH, adicionar gota a gotade hidróxido de amônia p.a.

4.3.19 Adicionar cinco gotas da solução mista de indicadornegro de eriocromo T e cloridrato de hidroxilamina a 5%.

4.3.20 Titular com solução de EDTA 0,01 M, até a viragemda cor vinho para azul.

4.3.21 Anotar o volume gasto da solução deEDTA 0,01 M (Vb).

5 Resultados

5.1 Cal virgem

Expressar o resultado em percentagem de massa de óxi-do de magnésio, de acordo com a seguinte equação:

% MgO = ( )Va Vb x F x 1,6

m

−

Onde:

Va = volume gasto da solução do EDTA 0,01 M paratitulação do cálcio e magnésio, em mL

Vb = volume gasto da solução do EDTA 0,01 M para titulação do cálcio, em mL

F = fator de correção da solução do EDTA 0,01 M

m = massa da amostra, em g

5.2 Cal hidratada

Expressar o resultado em percentagem de massa de hi-dróxido de magnésio, de acordo com a seguinte equação:

% Mg(OH) = ( )Va Vb x F x 2,3

m

−

/ANEXO

NBR13294/1995 3

A-1 Reagentes

São os seguintes:

a) cloreto de amônio (NH4Cl);

b) hidróxido de amônio (NH4OH);

c) cloridrato de hidroxilamina (NH2OH.HC1);

d) trietanolamina (C6H15NO3);

e) negro de eriocromo T (C20H12N3NaO7S);

f) carbonato de cálcio (CaCO3);

g) carbonato de sódio (Na2CO3);

h) calcon (C20H13N2NaO5S);

i) álcool etílico (C2H5OH);

j) EDTA (C10H14N2O8Na2.2H2O);

l) vermelho-de-metila (C15H15N3O2).

A-2 Preparação das soluções

A-2.1 Ensaio

A-2.1.1 Solução indicadora vermelho-de-metila a 0,2%

Dissolver 0,2 g de vermelho-de-metila em 60 mL de álcooletílico e 40 mL de água destilada.

A-2.1.2 Solução mista de negro de ericromo T e cloridratode hidroxilamina a 5%

Misturar 45 g de cloridrato de hidroxilamina com 5 g denegro de eriocromo T. Dissolver a mistura em 1000 mLde álcool etílico.

A-2.1.3 Solução-tampão de pH 10,5 ± 0,2

Dissolver 67,6 g de cloreto de amônio em 200 mL de águadestilada, adicionar 572 mL de hidróxido de amônio con-centrado e avolumar para 1000 mL com água destilada.

A-2.1.4 Solução-padrão de carbonato de cálcio 1 g/L

A-2.1.4.1 Dissolver exatamente 1 g de carbonato de cálcioseco em um pouco de solução de ácido clorídrico 1:1.

A-2.1.4.2 Uma vez dissolvido o sal, adicionar cerca de100 mL de água destilada.

A-2.1.4.3 Ferver para eliminar CO2.

A-2.1.4.4 Esfriar à temperatura ambiente.

A-2.1.4.5 Adicionar algumas gotas de solução indicadoravermelho-de-metila.

A-2.1.4.6 Ajustar para cor alaranjada, adicionando hidró-xido de amônio ou ácido clorídrico 1:1. Avolumar para1000 mL com água destilada.

A-2.1.5 Solução inibidora a 4,5%

Dissolver 45 g de cloridrato de hidroxilamina em 1000 mLde álcool etílico a 95%.

A-2.1.6 Solução indicadora de calcon a 0,4%

Dissolver 0,4 g de calcon em 100 mL de trietanolamina.

A-2.1.7 Solução de hidróxido de potássio a 25%

Dissolver 250 g de hidróxido de potássio em 1000 mL deágua destilada.

A-2.1.8 Solução de EDTA 0,01 M

A-2.1.8.1 Dissolver 3,723 g de sal sódico EDTA em águadestilada. Avolumar para 1000 mL com água destilada.

A-2.1.8.2 Padronizar com solução de carbonato de cálcio1 g/L, da seguinte maneira:

a) pipetar 20 mL da solução de carbonato de cálcio1 g/L;

b) transferir para um frasco de Erlenmeyer de 250 mL;

c) adicionar 5 mL da solução-tampão depH 10,5 ± 0,2;

d) adicionar 5 mL da solução inibidora;

e) adicionar cinco gotas de negro de eriocromo T;

f) titular com solução de EDTA 0,01 M, até a viragemda cor vinho para azul;

g) o fator de correção da solução EDTA 0,01 M (F) éfeito, utilizando-se a seguinte equação:

F = 20v

Onde:

v = volume gasto da solução EDTA 0,01 M

Nota: Fatorar esta solução toda vez que usar paracompensar gradual deterioração, e armazenarem frasco de polietileno

ANEXO - Preparação dos reagentes