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DICXIDO DE ENXOFRE NO AR AMBIENTE DETERMINACAO DA CONCENTRACAO PELO METODO DA PARARROSANILINA Mdtodo SUMARIO 1 Objetivo 2 Aparelhagem 3 Execuqb do ensaio 4 Resultados ANEXO Anilise de regress50 linear pelo m&odo de ensaio

01.943

NBR 9546SET/1986

dos minimos

guadrados

1

OBJETIVO

1.1tra@o

EstaNorma de dioxide Esta.Norma periodos

prescreve

o metodo (SO*)

da parairosanilina no ar ambiente.

para

determinacao

da concec

de enxofre < apli&e1

1.2

5 medida de ati

da concentra@o

de SO;! no ar atmosferico

JJ

sando-se

de amostragem

24

h.

2

APARELHAGEM

2.1 2.1.1

De amostragem BorbuZhadorusados borbulhadores (vetFigura construidos 1). totalmente de vidro, cornumente usados de ar

Podem ser

em amostragens

2.1.2crrt2.1.3

Bomba de v&uourn diferencial desejada.ou

Capaz de manter ice, a vazao

de pressao

maior

que 70 kPa (0,7

atm)

no

orificio

Rot&etrodesejada

orificio

cryiticocalibrado ou urn orificio critic0 hipodermica capaz de manter vazao para proa menor que 2%. Uma agulha Deve-se usar que de.a

Pode ser vazao

usado urn rotametro corn urn erro

desejada teger

pode ser (ver

usada como ori ficio. Figura 2).

urn fi ltro-membrana

a agulha

2.1.4

Balaqa

Origam: ABNT 1:61.92-002/1985 CB-1 - Comiti Brasileiro de Mineraqb e Metalurgia CE-l:Sl-02 - Comiuao de Estudo de MediCa da Qualidade

do Ar

SISTEMA NACIONAL DE METROLOGIA, NORMALIZACAO E OUALIDADE INDUSTRIALP--ha+,.: cou: 661.24~543 ar ambiente. m&odo dibxido de enxofre. da pararrosanilina. To&s OS diraitos

ABNT

- ASSOCIA~AODE NORMAS Q

BRASILEIRA T&XWCAS

NBR 3 NORMA reservados

BRASILEIRA

REGISTRADA 17 paginas

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CENWIN NBR 964611986

2

0 INT.5

t

JUNTA

24/40

h

3a5

J

=I-

Al

CARACTERiSTlCAS DO COP0 BORBULHADORPERiODO DE AMOSTRAGEM CURT0 LONG0 VOLUME DIMEN%% d 25 35

DO(mm) h 90 180

(ml)30 125

.-----d----iNOTAI-

:EM MIL;METROS.

DlMENSbES

FIGURA

1 -

Borbulhador

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CENWIN NBR 9546/1996 3

O

\ r-

Al-r

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CENWIN NB R 954611986

2;2

De rmiilise Espectrofot~metro.l Apropriado para a medida de ,absorvZincia a largura a 548 nm, corn uma largura for maior, podem de ban ocorrer

2.2.12.2.1

da efetiva problemas 2.2.1.2

menor que 15 nm; quando corn o ensaio A ca libracao Sea medida em branco

de banda

dos reagentes. de ondas do instrument0 em unidade da seguinte de transmitsncia, f6rmul.a: deve ser verificada. expressa

de comprimento for realizada atraves

2.2.1.3em unidade

pode ser

de absorvzncia

A = loglo+onde : A= absorvancia da amostra da amostra

T = transmitsncia

3 3.1

EXECUCAO

DO ENSAIO

Principio

do me'todo(SOP) e absorvido Forma-se do ar. oxides formar do ar em uma solucao de tetracloromercuracomplexo, complex0 que resiste frente a (TCM). oxiggnio (ozkio, para urn diclorossulfitomercurato Uma vez formado, este

0 dioxide

de enxofre

to de potassio a oxidaGao oxidantes lina por fortes

e estavel reage

de nitroggnio). o acid0

0 complex0

corn pararrosani

e formaldeido

metil-pararrosanilina 6 medida

sulf&nico,intensamen

te colorido.

A absorvkcia

da solu~ao

espectrofotometricamente.

3.23.2.1

Alcance

de concentra&io

e sensibilidadede 25 a 1050 pg/m3 medir (0,Ol a 0,40 abaixo antes que ppm) podem

Concentra$oes

de SO2 na faixa dadas.

ser medidas amostrando-se absorcao

nas condi@es volumes

Podem-se

concentra@es

de 25 ug/m3, de podem vocole-

maiores em particular.

de ar,

desde que se determine Concentra@es mais altas de ar,

a eficiikcia 1050 ug/m3 urn maior

do sistema

ser medidas

coletando-se absorvente

volumes

menores

de amostra

usando-se

1ume de reagente tada. (0,8 3.2.2 tando A lei

ou tomando-se na faixa

uma al iquota a 1,0

da sol ~$0 unidade de

da amostra

de Beer

6 seguida sulfito

de 0,03

absorvsncia

a 27 ug de ion 0 limite

em 25 mR de solu~ao, de detec@o

computado

coma Son). pg, represen-

inferior

de SO2 em 10 mR de TCM e 0,75 ppm) numa amostra

uma concentra$o

de 25 pg/m3 de SO2 (0,Ol

de 30 R de ar.

3.3

Interfer&ciasdas principais interfer&cias de nitrogkio antes conhecidas sao minimizados corn 6icido ou eliminados. sulfsmico; 6 do a elimi fosdos oxides por dissodico sao eliminadas da analise,

OS efeitos

As interfergncias do ozsnio

6 eliminada

espera

e a de metais

pesados e acido.

nada corn EDTA (sal

do acido

etilenodiaminotetracetico)

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f6rico.

Pelo

menos 60 pg de Fe (III), absorvente foi podem ser encontrada

10 1-19de Mn (II) tolerados

e 10 1-19de Cr (III) Nenhuma inter-

em

10 mR de reagente ferencia significativa

no procedimento.

corn 10 1-19de Cu (II)

e 22 1-19de V (V).

3.43.4.1 valo

Precis&

e exati&o

e estabiZidadeo desvio-pad&o relativo G 4,6%, para urn inter -

Usando-se de confiansa

amostras-padrao, de 95%. da solqao,

3.4.2

A estabilidade A perda Tabela)TABELA

de diclorossul

f i tomercurato

6 dependente

da

temperatura. gem (ver

de SO, 6. relacionada

5 temperatura

e ao tempo de

a rmazena-

.- Varia@o percentual da concentra@o de SO2 na soIu~$o de TCM causada por exposi@io da solu@o a diferentes temperaturas por diferentes perlodos. de tempo.

Tempera tu ra I tot) 0 (A) 1

Periodos

de exposiCao

(dias)

2

3

4

5

6

i

510

99,9 99,9 99,8 99,6 98,9 973 95,l87,6 75,3 56,3o valor

99,899,8

99,8 99,7 99,o 97,8 94,487,4 74,1 So,8 22,7 493

99,899,6

99,7 99,s 98,2 96,l 90,278,s

99,7 99,4 %,8 95,288,1 74,3 51,s 22,s 3,8

99,6 93,s 97,4 94,386,1 70,4 45,2 17,2

99,6 99,2 97,o 93,s84,2 66,7

15 20 25 30 35 40 45 50(A) 3.4.3 ridas Significa

99,4 9W 96,7 92,284,0 66,8 41,4 15,6no fim

98,6 96,9 92,282,8 65,s 38,7 12,s192

57,9 29,s 6,g 099

39,913,o

1,90

1910

091

da amostragem. por 30 dias a SOC, as perdas a estabilidade de SO:! ocol do SO2

Quando as amostras nao sao significativas. e a taxa

sao guardadas A presensa

de EDTA aumenta

em solqao,

de .perda, de SO2 i ndepende

da concentra$ao.

3.53.5.1

Reagentes lgua destiladade oxi dantes.

Deve ser

1 i vre

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6

3.5.23.5.2.1 sodico agua 3.5.2.2 evitar

Reagente absorventeDissolver do acido destilada Cuidados contato

lo,86num balao especiais corn a pele

g de cloreto

de merccirio e de ser 1000

(II),

0,066 g de EDTA (salde o volume do reagente potsss at6 io

diz em

etilenodiaminotetracgtico) volu&trico devem

6,0 g de cloretomL e completar no manuseio

a marca a

tomados

de forma

e inge.stao. deve,ser aproximadamente de coleta es&e1 e preparar n8o devem para con&m por

3.5.2.3nao hi reagente forma r no Nota:

0 pH deste. grande diferenga

reagente

4, mas foiSe algum

demonstrado

que 0 se

na eficlkia G, em geral,

na faixa 6.meses.

de pH entre precipitado

3 e 5.

absorvente

rea.g.en te , descarti-lo. contend0 ser armazenadas assim 0,04 M. mercGrio

urn novo. ser despejadas no sistema destinagso de esgotos.

Solu$es Devem

em fiascos preparada

posterior tetracloromercurato

adequada. de potsssio (TCM)

3.5.2.4

A solusao

em concentrasao

3.5.3Dissolver lu@o

Acid0 sulfiimico0,6 no dia g de acido de seu uso.

0,6%sulfsmico em 100 mL de agua dest i lada, Preparar es ta so -

3.5.4Di luir Preparar

FormaZdeidoesta solucao

0,2%(solu$o de seu 36 - 38%) uso. para 1000. mL corn agua desti.lada. no dia

5 mL de formaldeido

3.5.5Colocar sio

Solu&?o de iodo 0,ll2,7 g de iodo e 25 mL de agua volumetrico destilada.

Nde 250 mL, at6 adicionar 40 g de dissolu$ao, corn sgua iodeto transferir destilada. de potpa ra Agitar completa o volume

em urn cope

urn balao

de 1000

mL e completar

3.5.6Diluir

SoZu&io de iodo 0,0-l N50 mL da solucao de iodo 0,1 N para 500 mL corn sgua destilada.

3.5.7Tri turar

Solug~o0,4

indicadorag de amido

de amidosolavel e 0,002 lentamente Clara, g de iodeto de mercdrio Pervente. a solu@o (II) corn urn pou Continuar para 2 urn em 200 mL de agua esfriar e transferir

co de agua. quecendo vidro ate

Adicionar que

a pasta fique

a solugao

de tampa

esmerilhada.

3.5.83.5.8.1 sgua nato

Solug~o de tiossuZfatiDissolver destilada, de sodio

0,l

Nde sGdio e depois em repouso (Na2S203.5H20) Adicionar 1 dia antes em 0,f 1000 mL de

25 g de tiossulfato previamente fervida deixando-a

resfriada, por

g de carbg

5 solu$o,

da padronizagao.

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7

3.5.8.2 1,5

Para

fazer

a padronizagao, iodato de

pesar

corn aproximasao secado

de 0,l (ate

mg cerca massa constan-

de

g do padrao

primario para balao

potassio

a 1800~ ate

te) , transferir zar. Pipetar

volumetrico de iodato

de 500 m!?, e diluir para urn erlenmeyer

50 m!L de solu~~o Adicionar

Homogenei de 500 m!L corn tampa cloridrico N ate a de 1N.

a marca.

esmerilhada. Fechar palido. ate fato

2 g de iodeto Depois-de 5 min,

de potassio titular

e 10 mR de acido 0,l

o erlenmeyer. Adicionar

corn tiossulfato

amarelot itulaga0 tiossu_l

5 m!L da solu~ao da car azul.

indicadora Calcular

de amido e continuar a normalidade

o desaparecimento usando a expressao:

da-.solugao

N=

m -:2,80 v

onde : N = normalidade V = volume da solu@o de tiossulfato gasto, em g usado) em mR

da solu~ao

de tiossulfato de potassio,

m = massa de iodato

2,80 =3.5.9Pipetar

lo3

(conversao de g a mg) x 0,l (fraC;o do iodato 35,67 (equivalente-grama do iodato de potassio)

SoZu~ao tituladora100 m!?,de solu~ao

de tiossulfatode tiossulfato

0,Ol N0,l N para urn balao Preparar 6 calculada 0,l volumetric0 esta por: solu~ao de no recem-fervida. diluyda da solu~ao

1000 mR e completar dia de seu uso.

corn agua destilada da solu~ao

A normalidade Normalidade

= Normalidade

N x 0,100

3.5.10Dissolver dio

SoZugao-pad&o0,30 (NapS03)

de sulfite

pma prepa.ra&ode sodio

da soZu&!oou 0,40 fervida

sulfite-TCMg de sulfito e resfriada. pureza de s.5 (A paa

g de metabissulfito

(NazSzOs) recentemente

em 500 mR de sgua destilada, sendo en&o instabilidade.) importante Esta

solusZ0

6 instavel, esta

o uso de agua da mai s a 1ta contem0

ra minimizar

solu~ao

:equivalente adkionandosolusao-padrao dois

320-400 pg/mR de S02. A concentra@ose urn excess0 de tiossulfato erlenmeyers iodo 0,Ol de iodo e fazendo-se Para fazer de sodio.

real

da solu~$o

6 determinada corn utilizar

uma titula$so a titula$o

de retorno de retorno, Pipetar

(A e B) de 500 m!?,corn tampa esmerilhada. N. Ao erlenmeyer B (&rostra) reagir por A (branco) adicionar

em cada urn 50 mR de e erlenmeyers ao titular Adicionar da car azul. mesmo~2

25 mll de agua destilada, de sulfito. sulfito-TCM Utilizando ate Fecharos (ver 3.5.11)

a0

er-lenmeyer e deixar

pipetar 5 min.

25 m!L de soluc;ao a,solu@o

Preparar iodo

tempo em que se adiciona da erlenmeyer en60 corn tiossulfato

aos erlenmeyers. 0,Ol N (ver a titulagao

uma bureta,

3.5.9)ate

amarelo-palido.

5 m!L de amido e continuar

o desaparecimento

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8

3.5.113.5.11.1

Soh&ioPipetar

sulfite-TCMexatamente 2 mR da solu@o TCM 0,04 de sulfito M. sulfito-TCM da seguinte forpara um balao de 100 mR

e completar 3.5.11.2 ma:

o volume Calcular

corn a solu~ao

a concentraGao

de SO2 na solu$o

C

= (v - VI) N 32000 o , o2 25

onde : C = concent V = volume VI= volume raGa de SO2 na ~011.1~~0, em ug/mR de t ossulfato de t ossulfato gasto gasto no branco, na amostra, (ver 3.5.9) em mR em mR

da so ~$0 da so u@o

N = normalidade

d a solu~ao

de tiossulfato

32000 = massa miliequivalente 25 = volume 0,02 : 315.11.3 nao for = fator Esta possivel da solucao-padrao de di 1uiGao e estavel

de SO2 , em pg de sulfito, em mR

solu~ao mant&la

por

30 dias

se guardada prepara-la

a 5OC (geladeira). no dia do uso.

Se

a essa temperatura,

3.5.12 3.5.12.1

SoZugZo-estoque EspecificagCesdeve ter

de pararrosanilina

purificada

0,2%

A pararrosanilina a) deve

atender

rigorosamente

as seguintes

especificasoes: em meio tampona-

urn maxim0 de absorvancia acetic0 da ,prova unidade (O,lM)/acetato brawa (ver

a 540 nm, quando de sodio 3.6.4), (0,lM);

do corn acido b) a absorvancia tura nidade :co; c) a curva 0,030 cela 3.5.12.2 Esta f (0,015

que e sensivel nao deve exceder

a temperaa 0,170 oti-u

de absorv%cia/?C), a 22OC, usando

de absorvsncia

celas

de 1 cm de caminho

de cal ibracao 0,002 unidade

(ver

3.7.2.1)

deve

ter

uma

inclinasao que se

de use

de absorvsncia/yg de sulfito

de SO2 , desde de acordo

de 1 cm e solusao

padronizada

corn 3.5.10.

Prepara&iodeve

da solugao-estoqueser preparada

0,2%coma segue: 200 mR de acido para clori-e em

solu~ao a)

e purificada

em urn funil drico quil

de separa$o

de 500 mR, colocar n-butilico.

1 N e 200 m!?, de alcool ibrio entre diferentes as fases. para

Agitar

que ocorra coloca-las

Apes a separa$ao uso posterior;

das fases,

fiascos

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CENWIN NBR 9546/1986 9

b)

pesar

0,2

g de cloridrato pequenas para

de p.ararrosanilina

em cope de 100 mQ. Ae transfe de ,500 mQ. Ao mesmo funil agitando vezes. a misAgua rda r deve equiro 40 mQ

dic,ionar,em rir a solucao

porches,

100 mQ de HCQ equi librado, de separac$o

urn funil

adicionar tura

100 mQ de alcool 10 min, separa$o repetindo entre

n-butilico

equilibrado, por tr& inferior

a cada

a agitaqao as fases. extraGoes 4 funis,

a completa passar 1 ibrado.

A fase

do funil n-butilico

entao,por

mais quatro util izar

corn alcool colocando funis

Para. isso,

no primei restantes funil para

de dlcool-n-butilico do alcool. lao guida tar Transferir

equilibrado a fase

e nos t&s inferior

20 mQ urn Em base-

do ultimo a solusao

volumetrico lavar

de 100 mQ, filtrando o filtro a marca. corn acid0 Guardar

em algodao. ate escuro

cloridrico essa solu$o

equilibrado em fiasco

complecorn a

o volume

designa$o

de solu$o

de pararrosan

i 1 ina-estoque.

3.5.13mais 0,2

SoZu&io de trabaZhode 250 mQ, pipetar mQ da solucao-estoque ina. Adicionar Este

de pararrosanilina20 mQ da soluc$o (ver 3.5.12.2) fosforico por 0 , 2% de pararrosani para cada 1 ina. Pipetar da pacorn 1% de impureza ate

Em urn balao

rarrosanil

25 mQ de acid0 e estavel

3M e di luir

a marca

agua destilada. 3.5.13.1

reagente

9 meses no minimo.

Verificacao a)

do pH da solu@o

de trabalho: 1 mQ de solucao de acid0 sulfamico de trade

em urn balao 0,6%,

de 25 mQ, colocar

2 mQ de solucao

de formaldeido 1 na. Completar solucao;

0,2% e 5 mQ de solu$o ate a marca corn ~01~~~0

bal ho de pararrosani TCM 0,04M. b) o pH deve corre$ao Medir ser 1,6

o pH dessa t 0,l.

Caso esse

valor

nao seja

atingido,

fazer

de pH na solucao-estoque.

3.6longa

Procedimentoprocedimentos (24 h). atender Pode-se de amostragem fazer de curta dura$ao (30 min e 1 h) e de vazao e tempo de de duracao para diferentes do metodo. combinacoes

Sao descritos

amostragem 3.6.1 3.6.1.1 vente

aos requisitos

Amostragem de 30 min. e de 1 hMonta-r o sistema mostrado na Figura Coletar usando 2. Colocar 10 mQ de soluc;ao de lQ/min critic0 da luz absordurante condire-

no borbulhador Q/min

apropriado. durante 1 h,

a amostra rotsmetro o reagente

a uma vazao ou orificio absorvente

30 min ou 0,s trolar ta, a vazao. durante

para solar

E conveniente

proteger

e apos a amost ragem, decompos i Gao.

cobrindo

o borbulhador

corn folha

de aluminio,ps

ra evi tar

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3.6.1.2 pelo tampar rior

Determinar tempo em. minutos. o borbulhador. manter

o volume Anotar

de ar amostrado a pressao entre

multiplicand0

a vazao

de amostragem Remover for e

atmosferica o fim

e a temperatura. e a ana.lise

Se o period0 a amostra

da coleta

supe-

a 1 dia,

a 5PC.

3.6.2Colocar vazao reta

Amostragem de 24 h50 mR de solu~~o de 0,2 durante R/min durante absorvente 24 h. em urn borbulhador Proteger a-solu$o da amostra. e coletar absorvente Determinar a amostra de luz solar total a uma di-a

a coleta

e o armazenamento a vazao pelo for

o volume

mostrado entre 3.6.3

multiplicand0 da coleta

tempo de amostragem superior a 1 dia,

em minutos. manter

Se o period0 a 5C.

o fim

e a analise

a amostra

Prepara&io

da amostra

3.6.3.1Transfer-i

Amos-bras de 30 min e 1 hr a amostra quantitativamente para lavagem para urn balao de 25 mR. Usar cerca Esperar 20 min antes de da anado borbulhador. do ozonio.

.5 mR de agua destilada lise -.j.6.3.2 Transferir sorvente. nar tar 3.6.4 3.6.4.1 preparar te para possibilitar

a decomposicao

AmostraPipetar

de 24 hpara urn balao de 50 mR e completar para urn balao o volume corn solucao ab 5 mR dessa absorvente. do ozonio. solu~ao Esperar volumetrico da analise de 25 mR. Adicio para possibili-

a amostra

5 mR de solucao a decomposicao

20 min antes

UeterminapToPara cada serie de determinacoes, util izando tomando balao volumetrico de 25 mR, absorven -

urn ensaio

em branco

corn OS reagentes,

10 mR de solucao

na0 exposta. Preparar uma solucao-controle absorvente balao em urn balao amostra, adicionando volumetrico 2 m!?,de solucao de 25 mR. e ensaio por em branco, adi de eliminar 2 mR de sosulfito-TCM e

3.6.4.2

8 mR de solucao 3.6.4.3 cionar o nitrito A cada

contend0 sulfZmico dos oxides

soluqao-controle reagir

1 mR de acid0 proveniente

0,6% e deixar de nitrogenio.

10 min a fim adicionar

Em seguida de trabalho ate

lusao 0,2% de formaldeido Anotar lada, 3.6.4.4 ensaio tico saio a hora. Completar fervida

e entao o volume

5 mR de solucao de todos

de pararrosanilina. corn agua desti-

OS haloes

a marca

recentemente Depois em branco de.1

e resfriada.

Agitar

vigorosamente as absorvsncias

OS haloes. da amostra (A), do oen-

de 30 e antes (Ao)

de 60 min medir a acertar o brancq

e da solu$ao-controle para pois

548 nm, usando celaso espectrofot6metro 6 sensive1.a

de caminho e nao o

cm. Usar agua destilada lsto 6 importante

em branco.

mudayas

de tempera

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turatro.

e essas

mudangas podem ocorrer as soluc$es coloridas

no compartimento nas celas porque

das celas

do espectrofotGme uma pelicu temperatura de calibraunioco -r

Nao deixar

pode se formar Se a

la colorida

nas paredes.

Lavar

as celas nao diferir

corn alcool

apes 0 uso.

no moment0 das determinasoes $ao (3.7.2.1), a leitura

mais que 2PC da temperatura r-Go deve diferir

do ensaio

em branco

ma-is que 0,03 Se isso

dade de absorvancia rer, preparar

da leitura curva.

no moment0 da ca 1 ibrasao

(3.7.2.1).

uma nova

3.6.5de 1:l cia. (1 + rior

Faze 'a

de absom&aciaapresentar uma absorvsncia do ensaio em branco mais altas obtendo-se entre e,logo 1,0 e 2,0, dilui-la na a nova seis corn erro propor$o absorvs: vezes infeapes, determinar diluidas ate

Se a amostra

corn uma parte Solu@es

corn absorv5ncias

podem ser valores

5) corn o ensa io em branco,a 10%.

de absorvancia

3.7 3.7.1

CaZibra&io Rothetro

e eficiZncias e orificioquando

criticocritic0 contra urn orif;cio urn medidor critico, do tipo deve ser bolha. feita A dea utilizado corn

Calibrar .:termina$o

o rotsmetro de vazao,

ou orificio

aparelhagem

de amostragem

completa.

3.7.2

Curvas

de caZibrap?oa seguir dois procedimentos solu~ao de sulfito: alternativos de calibracao.

Sao apresentados 3.7.2.1

Procedimento a) pipetar (ver para 0; 3.5.11)

usando

0,5;para

l,O;

2,0;

3,0 e 4,O mR de solucaovolumetricos absorvente. na se@o Nesse ponto,

de

sulfito-TCM o volume OS outros a maxi ma

haloes

de 25 mR. Completar adicionar se obter

10 mR corn reagente coma foi usar

reagentes precisao,

descrito

3.6.4.

Para

urn banho de temperatura de cal ibracao ser feita entre deve

constante; constante dentro por de exemplo, e

b) a temperatura 2 lOC, e deve

ser mantida

20 e 30C

(o que se obtem, A temperatura

mantendo-se a temperatura c) fazer

o balao

em banho de agua).

de calibracao

de analise

nao devem diferir versus

mais que 2?C; A quantidade de da sodessa socujo -u

urn grafico

de absorvancia na soluc;ao (ver

1-19de SOz.

SO2 (pg de SO,) lucao sulfito-TCM lu@o ponto nidade gressao

6 igual

ao produto

da concentra$o volume

3.5.111, a cada

em ug SOz/mR , pelo balao. Deve-se obter

, em m!?., adicionado de intersegao de absorvkcia. 1 inear pelo da reta

uma reta abaixo

corn o eixo Determinar metodo (ver

das ordenadas a melhor

esteja reta

de 0,03

usando (Anexo).

analise

de re

dos minimos se$o 3.5.12.1

quadrados .para

Determinada sobre in -

a inclina$ao

especifica$o

Cpia no autorizada C6pia impressa

pelo Sistema

CENWIN NBR 9!346/1986

12 c.1 ina$o

da reta),

calcular

o seu

inverso

(Bs). dos

Esse fator resultados,

de desde

calique

bra$ao, r-60 haja Uma curva

B , pode ser Grandes

usado para

o calculo

mudanqas de pH e diferencas deve ser efetuada

de temperatura mensalmente.

de + 2OC. -

de calibragso

Altenativamen

te, uma solugao-controle, ve ser tatar 3.7.2.2 anal isada a validade usando juntamente do fator. tubos

contend0

uma quantidade

conhecida

corn cada serie

de amostras,

de SOz,de para se cons -

Procedimento

de permea@?io de SOz:

a) cons i deragoes - misturas quados,

gera i s corn quantidades preparada.s conhecidas tubos de Son, em niveis 0 adetubo que de tubo de mis dese es -

gasosas podem ser emite

usando-se

de permeagao. constante,

de permea$o a temperatura opera@0 6 carreado tura, jada, deve

SO2 a uma taxa nao varie

conhecida,

desde

do tubo

mais que + O,l?C. 0 SO2 permeado inerte para ate

A temperatura atraves do

ser a de calibrasao. urn baixo flux0

por

de gas isento

uma camara

onde e diluido quando entao

corn ar toma-se

de S02,

a concentrasao sao mostrados

a amostra.

OS sistemas

quematicamente b) preparacio - tubos gas tre

nas Figuras

3 e 4;

de atmosfera-padrao corn taxa de permeacao entre 0,2 e 0,4 Vg/min, uma vazao de efi adede

inerte

de cerca

de 50 mk/min

e uma vazao

de ar de diluiG:o em concentra@es ppm). A concentra$o da

1 e 15 R/min

fornecem

atmosferas-padrao a 0,15 pode ser

quadasso2,

de SO:! (25 a 390 1-(g/m3, 0,Ol atmosfera-padrao,

em qualquer

calculada

seguinte

manei ra : P lo3 cso2 onde:cso2

=

Qd + Qi

= concentraqao = taxa

de SO2, em lJg/m3 do tubo, em ug/min em R/min

P

de permeagao do ar do gas

Q, = vazao Qi = vazao

de diiuicao, inerte,

em R/min

Nota:

OS volumes(25OC,

devem ser kPa).

expressos

nas condi$es

de

referGncia

101,3

Cpia no autorizada C6pia impressa

pelo Sistema

CENWIN NBR 954611986 13

c) Amost ragem e preparasao - preparar uma sirie

da curva (geralmente entre

de ca 1 i bragao seis) de atmosferas-padrao, de S02. corn con Fazer uma e manten-

centra@es.de amostragem

SO2 variando de cada atmosfera,

25 e 390 pg/m3

usando

a mesma aparelhagem

do as mesmas condi@es das na amostragem crito em

de vazzo

e tempo de coleta Utilizando

a serem utilizao procedimento des .;Fazer u-

do ar atmosferico.

3.6.3,

3.6.4(A-An)

e

3.6.5,(eixo

determinar

as absor&cias.

urn grafico

de concentrasao

de SO2, em US/m3 (eixo das ordenadas). linear pelo

das abcissas),ver a reta,

sus absorvancia sando a anslise dos (Anexo).

Determinar

de regress20 o inverso

metodo

dos minimos (Bg).

quadra-

Calcular

da inclina$o

3.7.33.2.1

Efici&ciae 3.2.2),

da coktade SO2 do ar atmosferico, que 98%. Essa eficiencia, nas condiqoes entretanto, dadas pode diminuir (se$es se 6 maior for

A eficigncia

de coleta

a concentra$ao

menor que 25 pg/m3.

.q

RESULTADOS

4.1

ConversZokPa),

de volumede ar amost rado para as condi$es de referencia

Converter 101,3

o volume Segundo

(25OC,

a expressao:

2,94R = onde: R V P t = volume = volume = pressao de ar a 25PC e 101,3 kPa, em R t + 273

de ar amostrado, barometrica, do ar, media

em R em kPa

= temperatura peratura

em OC (em amostragens

de 24 h, pode ser

usada a tern -

local)

4.24.2.1 $0,

ConcentraCGo

de SO2de sulfito for usada na preparasao da seguinte (Bs) D R da curva forma: de calibra-

Quando a solugao calcular

a concentraGao

de SO2 na amostra, (A - A01 lo3

cso, onde: A = absorvanciaAO

=

da amostra do ensaio em branco

= absorvsncia

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C6pia 14

impressa

pelo Sistema

CENWIN NBR 964611986

lo3 = conversao RBS

de R para

m3 para 25?C e 101,3 kPa, em II

= volume = fator = fator

de ar corrigido de cal ibrasao, de diluiSao

em pg/unidade - para - para amostragens amostragens

de absorvancia de 30 min e lh: D = 1 de .24 h: D = 10

D

cso 2=

concentracao

de Son,

em Frg/m3

PARA A CAPELA

ROTAMETRO OU L-4 ORlFiClO CRiTlCO

M.TERM6METRO

NIJRO GENIO

iITADOR

BANHO DE dGUA

I I

1

TUB0 DE PERMEACAO

BORBULHADOR

FIGURA

3 -

Aparelhagem

para calibraqgo

do tubo de permews

Cpia no autorizada

ROTAMETRO OU MEDIDOR SEC0 DE VOLUME

TERM6METRO

ROTiMETRO OU ORIFklO CRiTKO CiiMARA DE MISTURA AR PURIFICADO OU CILINDRO DE NlTROGiN IO

SECANTE

I

L ---T-l

AR (BRANCO)! -A

-

PARA 0 SISTEMA DE AMOSTRAGEM

BOMBA DE &A

RE DUO

FIGURA

4 -

Sistema para prodqb

de atmosfera-padrb,

usando tubos de permea$b

-

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

4.2.2 libra$o,

Quando atmosferas-padrao calcular a concentra$ao

de SO2 forem

usadas

pa ra prepa rar da seguinte

a curva forma:

de ca-

de SO:! naamostra,

cso,onde: A = absorvsncia A0 = absorvkcia da amostra do ensaio em branco

= (A - Ao)

Bg

Bg = (pg/m3)/unidades

de absorvkia

(ver

3.7.2.2.~)

4.2.3 Pode-se condi$es

Conversiibexpressar

de us/m3 para ppma concentraqao de SO2 em ppm a partir forma: do valor calculado, nas da seguinte

de referhcia,

ppm SO2 =

1-19S02/m3 2620

/ANEXO

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ANEXO

-

ANALISE

DE REGRESSAO

LINEAR

PELO METODO

DOS MiNlMOS

QUADRADOS

BALK0

N?

so2

(IdX

ABSORVANC

IA

Y

X2

X*Y

c x=

c

Y=

1 x2=.

c

oLy)=

N= cx.y lncl ina@o=

(NO de (c x).c N

pontos) y

-

(c cx2 Unidade

x1.x N

x

I nc 1 i naGa

[=I

ug

de absorvancia de SO2

Documentos to National

de patentes referentes ao objet0 desta Norma podem de Propriedade industrial - INPI, sob a Classifica@o Int. cc G 01 N

ser encontrados no Banco de Patentes lnternacional de Patentes 15/06 e InformaGao Tecnokgica daquele

do Institu-

e/au outras classificap8es a serem indicadas por solicita$o dos interessados.

pefo Centro de Documenta@o

lnstituto

Normaliza@o A Associa$o Brasileira de Normas Tknicas - ABNT e o lnstituto National de Metrologia, Industrial INMETRO Go assumem qualquer responsabilidade por direitos de propriedade industrial existentes e.em vigor, relativos g mathria normalizada, no todo ou em parte.

e Qualidade porventura

WPRESSA

NA ABNT

- RIO DE JANEIRO