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Planejamento e Otimização de Experimentos Planejamentos Fatoriais
Prof. Dr. Anselmo E de Oliveira
anselmo.quimica.ufg.br
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Planejamento Fatorial
Fatores ou Variáveis
• Temperatura
• Pressão
• Concentração
• Tempo
• Solvente
• Fluxo/Vazão
• Agitação/Rotação
• Catalisador
Níveis
• 25 e 50 oC
• 1, 5, 10 atm
• ppm, %, m/v
• 1 min, 2 e 6 h
• Puro ou mistura
• 10 e 20 mL/h
• 100 e 200 rpm
• A, B, ...
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Planejamento Fatorial
• Selecionar um número fixo de níveis para uma das variáveis (fatores) experimentos com todas as combinações possíveis
Exemplo
n1 = 2
n2 = 3
n3 = 5
Fatorial n1 x n2 x n3 = 2 x 3 x 5 = 30 experimentos
n1 = n2 = n3 = 2 Fatorial 23 = 8 experimentos
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Planejamento Fatorial em dois níveis
Exemplo de uma planta piloto
Variáveis Quantitativas
o temperatura, T
• 160 oC (-)
• 180 oC (+)
o concentração, C
• 20% (-)
• 40% (+)
Variável Qualitativa
o catalisador, K
• A (-)
• B (+)
Resposta
o rendimento químico
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Planejamento Fatorial em dois níveis
Variáveis
• T /oC • C /% • K
-
• 160 • 20 • A
+
• 180 • 40 • B
Níveis
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Planejamento Fatorial em dois níveis
• Fatorial 2N, com N o número de variáveis N = 3 Fatorial 23 8 experimentos
• Matriz de Planejamento
experimento Temperatura T /oC
Concentração C /%
Catalisador K
Rendimento
𝒚 /g
1 160 20 A 60
2 180 20 A 72
3 160 40 A 54
4 180 40 A 68
5 160 20 B 52
6 180 20 B 83
7 160 40 B 45
8 180 40 B 80
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Planejamento Fatorial em dois níveis
• Distribuição Normal
– Amostra • aleatória
• representativa
• Planejamento Fatorial
• aleatoriedade
– experimentos realizados de modo aleatório
• representatividade
– combinação de todos os possíveis níveis dos fatores
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Matriz de Planejamento
experimento Temperatura T /oC
Concentração C /%
Catalisador K
Rendimento
𝒚 /g
1 - - - 60
2 + - - 72
3 - + - 54
4 + + - 68
5 - - + 52
6 + - + 83
7 - + + 45
8 + + + 80
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Matriz de Planejamento
Rendimento 𝒚 /g
(1) 60
a 72
b 54
ab 68
c 52
ac 83
bc 45
abc 80
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existem quatro medidas dos efeitos da temperatura
Efeitos Principais: Temperatura
efeito de uma fator é a mudança na resposta quando passamos no nível - para o nível + desse fator
experimento C K 𝒚
- -
- -
3 - + - 54
4 + + - 68
5 - - + 52
6 + - + 83
7 - + + 45
8 + + + 80
T
-
+
1
2
diferença nos rendimentos depende apenas da temperatura
60
72
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Efeitos Principais: Temperatura
• Medidas individuais dos efeitos quando a temperatura muda de 160 para 180 oC
experimento T C K 𝒚
1 - - - 60
2 + - - 72
3 - + - 54
4 + + - 68
5 - - + 52
6 + - + 83
7 - + + 45
8 + + + 80
72 – 60 = 12
68 – 54 = 14
83 – 52 = 31
80 – 45 = 35
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Efeitos Principais: Temperatura
• Efeito principal da temperatura
aumentando a temperatura de 160 para 180 oC, o rendimento da reação aumenta 23 g, em média
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Efeitos Principais: Temperatura
experimento T C K 𝒚
1 - - - 60
2 + - - 72
3 - + - 54
4 + + - 68
5 - - + 52
6 + - + 83
7 - + + 45
8 + + + 80
+12
+14
+31
+35
efeito mais acentuado
O efeito da temperatura depende do tipo do catalisador
Sinergismo
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Efeitos Principais: Concentração
• Medidas individuais dos efeitos quando a concentração muda de 20 para 40%
existem quatro medidas dos efeitos da concentração
experimento T K 𝒚
- -
2 + - - 72
- -
4 + + - 68
5 - - + 52
6 + - + 83
7 - + + 45
8 + + + 80
C
-
+
1
3
diferença nos rendimentos depende apenas da concentração
60
54
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Efeitos Principais: Concentração
experimento T C K 𝒚
1 - - - 60
2 + - - 72
3 - + - 54
4 + + - 68
5 - - + 52
6 + - + 83
7 - + + 45
8 + + + 80
54 – 60
68 – 72
45 – 52
80 – 83
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Efeitos Principais: Concentração
• Efeito principal da concentração
aumentando a concentração de 20 para 40%, o rendimento da reação diminui 5 g, em média
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Efeitos Principais: Concentração
experimento T C K 𝒚
1 - - - 60
2 + - - 72
3 - + - 54
4 + + - 68
5 - - + 52
6 + - + 83
7 - + + 45
8 + + + 80
-6
-4
-7
-3
os efeitos individuais da concentração não indicam efeito sinérgico
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Efeitos Principais: Catalisador
• Medidas individuais dos efeitos quando o catalisador muda de A para B
existem quatro medidas dos efeitos do catalisador
experimento T C 𝒚
- -
2 + - - 72
3 - + - 54
4 + + - 68
- -
6 + - + 83
7 - + + 45
8 + + + 80
K
-
+
1
5
diferença nos rendimentos depende apenas do tipo de catalisador
60
52
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Efeitos Principais: Catalisador
experimento T C K 𝒚
1 - - - 60
2 + - - 72
3 - + - 54
4 + + - 68
5 - - + 52
6 + - + 83
7 - + + 45
8 + + + 80
52 – 60 = -8
83 – 72 = +11
45 – 54 = -9
80 – 68 = 12
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Efeitos Principais: Catalisador
• Efeito principal do catalisador
a mudança do catalisador de A para B aumenta o rendimento da reação em 1,5 g, em média
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Efeitos Principais: Catalisador
experimento T C K 𝒚
1 - - - 60
2 + - - 72
3 - + - 54
4 + + - 68
5 - - + 52
6 + - + 83
7 - + + 45
8 + + + 80
os efeitos individuais do catalisador indicam efeito sinérgico com a temperatura
-8
+11
-9
+12
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Diferença entre duas médias
• Efeito principal
resposta média para o nível +
resposta média para o nível –
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Diferença entre duas médias
• Efeito da temperatura
experimento T C K 𝒚
1 - - - 60 y1
2 + - - 72 y2
3 - + - 54 y3
4 + + - 68 y4
5 - - + 52 y5
6 + - + 83 y6
7 - + + 45 y7
8 + + + 80 y8
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Diferença entre duas médias
• Efeito da concentração
experimento T C K 𝒚
1 - - - 60 y1
2 + - - 72 y2
3 - + - 54 y3
4 + + - 68 y4
5 - - + 52 y5
6 + - + 83 y6
7 - + + 45 y7
8 + + + 80 y8
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Diferença entre duas médias
• Efeito do catalisador
experimento T C K 𝒚
1 - - - 60 y1
2 + - - 72 y2
3 - + - 54 y3
4 + + - 68 y4
5 - - + 52 y5
6 + - + 83 y6
7 - + + 45 y7
8 + + + 80 y8
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Diferença entre duas médias
• Efeitos principais
T = 23
C = -5
K = 1,5
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Efeitos de interação
• Entre dois fatores – T = 23, porém o efeito da temperatura é muito
maior com o catalisador B do que com o A
variáveis temperatura e catalisador não se comportam aditivamente INTERAGEM
INTERAÇÃO = diferença entre o efeito médio da temperatura com o catalisador A e com o catalisador B
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Efeitos de interação
• Interação entre a temperatura e o catalisador, TK
experimento T C K
1 - - - 60
2 + - - 72
3 - + - 54
4 + + - 68
5 - - + 52
6 + - + 83
7 - + + 45
8 + + + 80
+12
+14
+31
+35
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Temperatura Catalisador
• Vimos que um efeito é uma diferença entre médias
usar como nível + os resultados aonde a temperatura e o catalisador apresentam os mesmos níveis
experimento T C K
1 - - - 60 y1
2 + - - 72 y2
3 - + - 54 y3
4 + + - 68 y4
5 - - + 52 y5
6 + - + 83 y6
7 - + + 45 y7
8 + + + 80 y8
usar como nível – os resultados aonde a temperatura e o catalisador apresentam níveis diferentes
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Temperatura Concentração
usar como nível + os resultados aonde a temperatura e a concentração apresentam os mesmos níveis experimento T C K
1 - - - 60 y1
2 + - - 72 y2
3 - + - 54 y3
4 + + - 68 y4
5 - - + 52 y5
6 + - + 83 y6
7 - + + 45 y7
8 + + + 80 y8
usar como nível – os resultados aonde a temperatura e a concentração apresentam níveis diferentes
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Concentração Catalisador
usar como nível + os resultados aonde a concentração e o catalisador apresentam os mesmos níveis experimento T C K
1 - - - 60 y1
2 + - - 72 y2
3 - + - 54 y3
4 + + - 68 y4
5 - - + 52 y5
6 + - + 83 y6
7 - + + 45 y7
8 + + + 80 y8
usar como nível – os resultados aonde a concentração e o catalisador apresentam níveis diferentes
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Efeitos de interação
• Efeitos secundários TK = 10 TC = 1,5 CK = 0
efeito caracteriza o sinergismo entre as variáveis Temperatura e Catalisador
efeitos caracterizam a falta de sinergismo entre a variável Concentração e as variáveis Temperatura e Catalisador
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Interação entre três fatores
• De modo similar ao que pode ser aplicado para o cálculo de qualquer efeito, o nível + para a consideração do efeito médio resulta dos produtos dos contrastes de cada fator, em cada experimento, que apresentem sinal +. Idem para o nível –
– - - + +
– - - - -
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Interação entre três fatores
• interação entre temperatura, concentração e catalisador
experimento T C K
1 - - - 60 y1
2 + - - 72 y2
3 - + - 54 y3
4 + + - 68 y4
5 - - + 52 y5
6 + - + 83 y6
7 - + + 45 y7
8 + + + 80 y8
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Representação Gráfica
+12
-9
+11 -8
-3
-4
-7
-6
+35
+14
+31
+12
(-) (+)
temperatura (oC) 160 180
(+)
(-) A
B
(-)
(+)
con
cen
tra
ção
(%
)
20
40
60 (1)
54 (3)
45 (7) 80 (8)
68 (4)
83 (6)
72 (2)
52 (5)
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Representação Gráfica
• Efeitos principais
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Representação Gráfica
• Interação entre dois fatores
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Representação Gráfica
• Interação entre três fatores
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Interpretação dos Resultados
• Média = 64,25
• T = 23
• C = -5
• K = 1,5
• TC = 1,5
• TK = 10
• CK = 0
• TCK = 0,5
o efeito principal de uma variável deve ser interpretado individualmente apenas quando há evidência de que a variável não interage com outras variáveis
o efeito médio da concentração, C, é o de reduzir o rendimento em cerca de 5 g
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Interpretação dos Resultados
• Os efeitos da temperatura, T, e do catalisador, K, não podem ser avaliados separadamente devido à grande interação TK (= 10). Esse efeito decorre da sensibilidade à mudança de temperatura pelos dois catalisadores
(-)
(+)
cata
lisa
do
r
A
B
temperatura (oC)
(-) (+)
160 180
48,5 81,5
57 70 +13
+33
-8,5 +11,5
a troca do catalisador A por B, a 160 oC, levará a conclusões diferentes se esse mesmo experimento for conduzido a 180 oC: • 160 oC: A melhor que B • 180 oC: B melhor que A
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Cálculo dos Erros
• Efeitos significativos
Variações entre os experimentos realizados nas mesmas condições experimentais
Variabilidade total que afeta os experimentos realizados em diferentes condições experimentais
Aleatoriedade da ordem de realização dos experimentos
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Cálculo dos Erros
• Experimento etapas 1
2
3
4 . . .
Repetição de um experimento genuíno
realização de todas as etapas, novamente
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Cálculo dos Erros
• experimentos genuínos
n-ésima replicata do experimento i
graus de liberdade
estimativa conjunta da variância:
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Cálculo dos Erros
experimento y1 y2
1 59 61 60
2 74 70 72
3 50 58 54
4 69 67 68
5 50 54 52
6 81 85 83
7 46 44 45
8 79 81 80
2
8
32
2
8
8
2
2
1
1
1
1
1
1
1
1
8
2
8
32
2
8
8
2
2
64
64
soma
8
com = 8 graus de liberdade
as replicatas também são realizadas de modo aleatório
𝒔𝟐 =𝟏
𝟖𝟔𝟒 = 𝟖
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Cálculo dos Erros
• O que interessa é o erro dos efeitos
Efeito principal
resposta média para o nível +
resposta média para o nível –
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Cálculo dos Erros
Assumindo que os erros são independentes
• cada termo é uma média de 8 observações (replicatas)
• variância da média é 𝑠𝑚é𝑑𝑖𝑎2 =
𝜎2
𝑁
usando s2 (= 8) como estimativa de s2
𝒔𝒆𝒇𝒆𝒊𝒕𝒐𝟐 = 𝒔𝟐 𝒚 + ± 𝒚 − = 𝒔𝟐 𝒚 + + 𝒔𝟐 𝒚 −
𝒔𝒆𝒇𝒆𝒊𝒕𝒐𝟐 =
𝝈𝟐
𝟖+𝝈𝟐
𝟖=𝝈𝟐
𝟒
𝒔𝒆𝒇𝒆𝒊𝒕𝒐𝟐 =
𝟖
𝟒= 𝟐
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Cálculo dos Erros
• Logo, o erro estimado para cada efeito é
Para a média, a variância da média é 𝑠𝑚é𝑑𝑖𝑎2 =
𝜎2
𝑁
N = 8 x 2 = 16
s = s = 2,8 (estimativa conjunta da variância)
𝒔𝒆𝒇𝒆𝒊𝒕𝒐 = 𝟐 = 𝟏, 𝟒
𝒔𝒎é𝒅𝒊𝒂𝟐 =
𝟐, 𝟖
𝟏𝟔→ 𝒔𝒎é𝒅𝒊𝒂 = 𝟎, 𝟕
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Cálculo dos Erros
• M = 64,25 0,7
• T = 23 1,4
• C = -5,0 1,4
• K = 1,5 1,4
• TC = 1,5 1,4
• TK = 10,0 1,4
• CK = 0,0 1,4
• TCK = 0,5 1,4
exceto T, C e TK os outros efeitos podem ser gerados por ruídos
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Gráficos Normais
• Normal probability plot
Estimar se um conjunto de dados se distribui normalmente
Fatorial sem replicatas
interação
seleção
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Gráficos Normais
• Probabilidade de ocorrência, P
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Gráficos Normais
• Frequência acumulada
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Gráficos Normais
• Gráfico de Probabilidade Normal
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Gráficos Normais
Riccardo Manzini, Mauro Gamberi, Alberto Regattieri, (2005) "Design and control of a flexible order-picking system (FOPS): A new integrated approach to the implementation of an expert system", Journal of Manufacturing Technology Management, Vol. 16 Iss: 1, pp.18 - 35
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PlanEx®
Disponível em anselmo.quimica.ufg.br, no atalho PlanEx (à esquerda e abaixo)
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Blocagem
• Blocking
2 x 4
23 = 8 experimentos mistura homogênea
um reagente/material não é suficiente para a realização dos 8 experimentos
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Blocagem
experimento
1
2
3
4
5
6
7
8
1
-
+
-
+
-
+
-
+
2
-
-
+
+
-
-
+
+
3
-
-
-
-
+
+
+
+
123
-
+
+
-
+
-
-
+
Bloco I 123 = -
experimento 1 2 3
1 - - -
4 + + -
6 + - +
7 - + +
experimento 1 2 3
2 + - -
3 - + -
5 - - +
8 + + +
Bloco II 123 = +
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Blocagem
experimento 1 2 3
1 - - -
4 + + -
6 + - +
7 - + +
experimento 1 2 3
2 + - -
3 - + -
5 - - +
8 + + +
a idéia é confundir (confounding) a interação entre os três fatores, com a diferença nas misturas
variável 4 Blocagem
123 = 4
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Operação Evolucionária (EVOP)
planta piloto
grande escala
condições ótimas
quando as mudanças não são grandes, ou bruscas
EVOP
pequenas mudanças no nível de operação das variáveis
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Operação Evolucionária
2K pontos (centrado na melhor condição
experimental)
ciclo: após uma medida em cada
ponto vários ciclos
efeitos e interações podem apresentar
um efeito significativo na
resposta
mudar as condições de operação para
melhorar a resposta
fase é completada quando a melhoria
nas condições é completada