PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO

SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE EM LÍQUIDOS

1. Objetivo Definir o procedimento para a determinação da densidade em líquidos para finalidades de identificação, verificação da impureza e padronização de formulações líquidas.

2. Definições

• Densidade específica ou absoluta: é uma propriedade física definida como o quociente entre a massa e o volume de uma dada substância pura ou mistura (líquida, sólida ou gasosa). A densidade pode ser determinada pela seguinte expressão:

d(esp) = m v Onde: d(esp) = densidade (g/cm3) m = massa de determinada substância (g) v = volume (cm3 = mL)

• Densidade relativa (gravidade específica): É definida como a razão da densidade de uma determinada substância em relação à densidade da água em uma dada temperatura. A densidade relativa pode ser determinada com uso de picnômetros. Expressão para cálculo da densidade relativa:

d( rel)20

oC = d (amostra)

d (água) Onde: d (rel) 20

oC = densidade relativa determinada em 20o C.

d (amostra) = densidade específica da amostra a 20º C. d (água) = densidade específica da agua a 20º C.

3. Procedimento 3.1. Requisitos prévios: 3.1.1.Utilizar picnômetro limpo e seco, com o cuidado de não colocá-lo para secar em estufa com a temperatura superior à máxima do termômetro do picnômetro. 3.1.2.Não toque o picnômetro com a mão (utilize papel absorvente). 3.1.3.Eliminar cuidadosamente as bolhas de ar que tendem permanecer aderidas à superfície interna do picnômetro. 3.1.4.Lavar muito bem o picnômetro na troca de líquidos, usando na última etapa da lavagem (sempre que possível) o líquido da pesagem seguinte. 3.1.5.Secar o picnômetro externamente, sem tocar na parte superior.

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3.1.6.O teste deve ser realizado em triplicata, realizar tripla pesagem e trabalhar com o valor médio. 3.1.7.A determinação da densidade deve ser realizada a 20o C, salvo seja especificado diferente na monografia específica. 3.1.8.Os resultados dos cálculos da densidade devem ser expressos com 3 casas decimais. 3.1.9.Os valores encontrados devem estar expressos em g (grama) ou (ml) mililitro. 3.2. Procedimento para determinação do ponto de fusão: 3.2.1. Pesar o picnômetro vazio. Anotar o valor encontrado . 3.2.2. Encher o picnômetro com água destilada a 20o C (utilizar água recém-destilada e isenta de ar). Colocar a tampa de maneira que o excesso de líquido escorra pelo capilar, observando a eliminação de bolhas de ar (a presença de bolhas promove erro no resultado). Secar o picnômetro externamente com papel absorvente. 3.2.3. Pesar o picnômetro repleto com água, tomando os seguintes cuidados:

∗ não tocar no picnômetro com a mão (usar papel absorvente). ∗ eliminar as bolhas. ∗ lavar bem o picnômetro na troca de líquidos, usando na última etapa da lavagem o

líquido da pesagem seguinte (rinsar com a amostra). ∗ secar o picnômetro externamente, sem tocar a parte superior.

Repetir a pesagem mais duas vezes retirando o picnômetro da balança a cada pesagem. Procurar realizar esta operação o mais delicada e rapidamente possível, para não sujar ou engordurar as paredes externas do picnômetro e para evitar que o líquido mude de temperatura com relação à ambiente. Anotar o valor médio. 3.2.4. Determinar o peso da massa da água (mH20), calculando a diferença entre o peso do picnômetro cheio com água e o peso do picnômetro vazio. mH2O = Peso picnômetro cheio de água – Peso do picnômetro vazio

3.2.5. Esvaziar o picnômetro. Lave três vezes o picnômetro com um pequeno volume do líquido cuja densidade será determinada (amostra) para remover os resíduos de água do seu interior. Descartar estas alíquotas num local apropriado. Em seguida, enchê-lo com a amostra. Ajustar a temperatura para 20o C (utilize a geladeira para baixar a temperatura e a mão para elevar conforme seja necessário). Colocar a tampa de maneira que o excesso de líquido escorra pelo capilar, observando a eliminação de bolhas de ar. Secar o picnômetro externamente com papel absorvente. 3.2.6. Pesar o picnômetro cheio com a amostra. Repetir a pesagem mais duas vezes retirando o picnômetro da balança a cada pesagem. Anotar o valor médio. 3.2.7. Determinar o peso da amostra (ma) através da diferença entre o peso do picnômetro cheio com a amostra e do peso picnômetro vazio. ma = Peso do picnômetro cheio com a amostra – Peso do picnômetro vazio 3.2.8. Calcular a densidade relativa (d(rel)20

oC, dividindo a massa da amostra líquida (ma) e a

massa da água (mH2O), ambas a 20o C. d (rel)20

o C = ma

mH2O

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3.2.9. Calcular a densidade específica da amostra (d (esp)20

oC), aplicando a seguinte

fórmula: d(esp)20o C = (0,99703 x d (rel)20o C) + 0,0012 Nota: Este procedimento pode ser adotado para determinações de densidade de materiais semi-sólidos e pastosos no Picnômetro de Hubbard-Carmick ou e no Picnômetro metálico, respectivamente. 3.3. Limpeza do picnômetro 3.3.1. Após o uso, lavar o picnômetro com sucessivas rinsagens de água . Caso a amostra seja oleosa, utilizar a acetona na rinsagem do picnômetro e em seguida lavar com água destilada sucessivas vezes. 3.3.2. Secar em estufa em temperatura abaixo da máxima do termômetro. 3.4. Calibração do picnômetro 3.4.1.Adquirir o picnômetro com certificado de calibração. 3.4.2.O picnômetro deverá ser calibrado anualmente, por Laboratório de calibração acreditado (Credenciado) na Rede Brasileira de Calibração – RBC. 3.4.3.Encher o picnômetro com água destilada isenta de ar, completando o volume com a base do menisco no traço de referência. 3.4.4.Pesar com aproximação de 0,1 g e determinar a temperatura da água (sempre no meio da massa). 3.4.5.Repetir os passos 4.4.3. e 4.4.4., variando a temperatura e pesando, sempre com o volume completado, a fim de ter uma gama de valores que abranja todas as temperaturas possíveis no local. 3.4.6.Construir gráfico com os valores de temperatura nas abscissas e os pesos nas ordenadas. A escala utilizada deve permitir obter os pesos com aproximação de 0,1g (ver exemplo de curva de calibração no Anexo 1). 4. Registros da Qualidade 5. Histórico de Revisões Não aplicável 6. Referências

• Farmacopéia Brasileira. 4a ed. São Paulo: Atheneu, 1988. • Baccan, N.; de Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S. e Barone, J.S. "Química Analítica

Quantitativa Elementar", 3ª ed., 2a. reimpressão, Editora Edgard Blücher Ltda, São Paulo, 2004, p.292.

• Cecchi, H. M. "Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos", 2ª ed. Revisada, Editora Unicamp, Campinas, 2003, pp. 98-100.

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• ANVISA. Resolução – RDC No 33, de 19 de Abril de 2000 atualizada em 08/01/2001. • Amaral, M.P.H; Vilela, M.A.P. Controle de Qualidade na Farmácia de Manipulação.

1a ed. Juiz de Fora: Editora UFJF, 2002. p.60-61. • Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro.

7. Anexos

Anexo 1

Exemplo de Curva de calibração de Picnômetro

Calibração de Picnômetro de .....mL Observação no 1 2 3 4 5 7 8 Peso do picnômetro cheio d’água (g)

Temperatura (o C)

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Anexo 2

Densidade específica da água em diversas temperaturas

T/ oC d/(g cm-3) T/ oC d/(g/cm-3) 10 0,999700 20 0,998203 11 0,999605 21 0,997992 12 0,999498 22 0,997770 13 0,999377 23 0,997538 14 0,999244 24 0,997296 15 0,999099 25 0,997044 16 0,998943 26 0,996783 17 0,998774 27 0,996512 18 0,998595 28 0,996232 19 0,998405 29 0,995944

Atenção: Utiliza-se geralmente água para a calibração dos instrumentos utilizados em densimetria, porém as medida de densidade são afetadas pela variação da temperatura. Para a água à temperatura ambiente, a densidade decresce cerca de 0,03% por °C de aumento de temperatura.