MINISTRIO DA EDUCAO CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DO PARAN DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA E BIOLOGIA CURSO SUPERIOR DE BACHARELADO E LICENCIATURA EM QUMICA

Qumica Analtica Professor: Alessandro Feitosa Prtica 03: Anlise dos Ctions do Grupo I (Ag+, Pb2+ e Hg2

2+) Materiais Reagentes

Tubos de ensaio Soluo dos ctions do grupo I Tubos para centrfuga HCl 6,0 mol/L Pipeta de Pasteur CH3COOH 6,0 mol/L Estantes para tubos de ensaio K2CrO4 1,0 mol/L Bqueres de 100 e 250 mL NH4OH 6,0 mol/L Trip e tela de amianto HNO3 6,0 mol/L Papel indicador Pina de madeira Bastes de vidro Centrfuga Introduo: Os ons deste grupo so precipitados na forma de cloretos insolveis pela adio de um ligeiro excesso de HCl. O cloreto mercuroso o menos solvel dos trs. O cloreto de chumbo, entretanto, tem aprecivel solubilidade em gua, e por isso no completamente removido na precipitao do grupo I. Procedimento para a Separao e Identificao dos ctions do grupo I.

a) Colocar 10 gotas da soluo de ctions em um tubo de ensaio e adicionar 10 gotas de HCl 6 mol/L;

b) Decantar e verificar se a precipitao foi completa pela adio de 1 gota de HCl 6 mol/L ao sobrenadante;

c) Adicionar 2 mL de gua destilada contendo 3 gotas de HCl 6 mol/L; d) Agitar bem e centrifugar e separar o sobrenadante para anlises dos demais grupos,

caso necessrio, se no deve desprez-lo; e) Repetir o procedimento de lavagem do mesmo modo e chamar o precipitado de Precipitado I;

f) Ao Precipitado I, adicionar cerca de 4,0 mL de gua destilada e aquecer em banho-maria durante trs minutos, agitando constantemente;

g) Centrifugar, decantar e separar o lquido sobrenadante, que pode conter Pb2+, em um tubo de ensaio, adicionando-se a seguir 2 gotas de cido actico 6 mol/L e 4 gotas de K2CrO4 1 mol/L; OBS.: Ao precipitado chamar de Precipitado II.

h) Centrifugar, e o aparecimento de um precipitado amarelo indicam a presena de Pb2+;

i) Ao precipitado Precipitado II, lavar com 4,0 mL de gua destilada e aquecer em banho-maria;

j) Ao precipitado lavado adicionar 2 mL de NH4OH 6 mol/L e agitar bem; k) Centrifugar e o aparecimento de um precipitado preto ou cinza escuro indicam a

presena de Hg22+;

l) Ao lquido sobrenadante, retirado do item k, adicionar 3,0 mL de HNO3 6 mol/L e o aparecimento de um precipitado branco indica a presena de Ag+.

Esquema de Separao de Ctions do Grupo I

Ag+, Hg22+, Pb2+

Ctions dos demais grupos

AgCl, Hg2Cl2, PbCl2

AgCl, Hg2Cl2

Pb2+

PbCrO4

Hg0 + HgNH2Cl)

Ag(NH3)2+

AgCl

HCl 6 mol/L

H2O (quente)

NH4OH 6 mol/L

HNO3 6 mol/L

CH3COOH 6 mol/L K2CrO4 1 mol/L

Referncias Bibliogrficas:

Baccan, N. ; Godinho, O.: Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 7a edio, Editora UNICAMP, 1997.