ROTEIRO – PRÁTICA DE DESTILAÇÃOMÓDULO ECO-EDUCACIONAL

Prática de Destilação

O referente roteiro guiará o estudo das condições de operação de uma coluna de destilação para uma mistura binária de etanol-água. Considerando uma carga de 8% de etanol e 92% de água, base molar, simulando a partir destas concentrações o produto de fermentação do caldo de cana.

Serão realizados experimentos para refluxo total, refluxo zero e refluxo 3/1.Objetivos do trabalho:

Análise do perfil T versus t para cada um dos indicadores térmicos do equipamento em relação a sua localização na coluna, para os três experimentos.

Determinação de número mínimo de estágios pelo método de McCabe-Thiele e pela equação de Fenske, para refluxo total.

Calculo da eficiência de Murphree para o experimento de refluxo total e relacioná-la ao número de estágios reais.

Análise do perfil concentração molar do componente volátil versus tempo para cada um dos indicadores térmicos do equipamento em relação a sua localização na coluna, para os três experimentos.

Realização do confronto dos dados obtidos pelo balanço de massa com os obtidos pelo método de integração gráfica (equação de Rayleigh) para o experimento de refluxo zero e 3/1.

Justificar a diferença do comportamento dos perfis de temperatura para refluxo total em relação às demais configurações de refluxo.

Materiais e métodos:

1. Módulo experimental de destilação – ECO EDUCACIONAL2. Picnômetro de 10 mL;3. Proveta 25mL;4. Frascos de vidro para coleta de amostras; 100mL;5. Pêra de sucção;6. Plástico selante;7. Balança analítica;8. Água destilada;9. Álcool etílico hidratado;10. Termômetro

Preparação da solução:

Tabela 1. Propriedades dos componentes

Componente MM(g/mol) ρ (g/mL) Tvap(°C) VM(mL/mol)

Etanol hidratado (92,8° INTP)

Água

Dados: Perry’s Handbook

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Tabela 2. Propriedades da solução

Vsol (mL) N(mol) %N %m

Etanol 1000,00

Água 4000,00

Total 5000 mL

Correção da concentração da solução alcoólica Por considerar que a cada experimento existiriam perdas, tanto do componente leve

como do pesado, por meio de possíveis vazamentos no condensador e perdas nas análises de amostras de topo e fundo, devem ser realizados em todos os novos experimentos a calibração e correção da concentração de carga. Esta avaliação deve ocorrer por meio de picnometria líquida, relacionando a massa específica com a temperatura da solução por meio do termômetro.

Obtenção do regime permanente na colunaAntes de se iniciar a destilação, é necessário que a coluna esteja em regime

permanente a refluxo total. Sendo assim, a solução etanol-água deve ser abastecida no balão de refervimento, que se encontra juntamente com a manta de aquecimento. Este abastecimento ocorre por meio de uma bomba peristáltica.

Deve-se então regular o vácuo de isolamento térmico da torre, através do acionamento da bomba a vácuo. O vácuo deve estar regulado a pressão de no mínimo 600mmHg, uma vez que a manutenção da pressão de isolamento durante o processo é essencial para o andamento da destilação sobre condições constantes, minimizando as perdas de carga térmica.

O fluxo de água no condensador deve ser iniciado, em um primeiro momento, a vazão deve ser mínima de cerca de 15mL/s. Apenas após a instalação do regime que a vazão de água do condensador deve ser maximizada.

Deve-se ligar a chave geral do equipamento. A chave de acionamento da manta deve ser ligada no nível 4 de potência. No momento que a temperatura da solução no refervedor atingir a faixa entre 60-70°C, a chave deve ser posicionada na posição 7.

A temperatura de fundo, ao se aproximar dos 90°C, dará inicio ao período de preenchimento da coluna, estágio a estágio. Neste momento é possível observar a elevação da temperatura no painel de controle. Em conseqüência do início do regime da torre a vazão de água no condensador deve ser aumentada a valores próximos da vazão máxima.

Depois de instaurado o regime permanente na coluna, deve-se regular algumas

válvulas:

a)Fechadas: Válvulas referentes ao amostrador de fundo e a de retirada do produto.

b)Aberta: Válvula do amostrador de topo.

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Experimentos:

Refluxo total

Deve-se obter o regime permanente para a coluna de destilação. Após duas instauração, o temporizador deve ser mantido desligado.

A tomada de amostras deve ocorrer no momento zero e a cada 10 minutos. Respeitando-se 5 minutos entre cada amostragem para que a torre estabilize o regime permanente. Para isso o temporizador deve ser ligado com um tempo de 100 segundos (ou tempo suficiente para se obter no mínimo 25mL de amostra).Através de picnometria ocorrerá a estimativa das massas especificas de cada amostra. Ao final de 6 amostragens torna-se necessária a tomada de amostra da solução de fundo.

Tabela 3. Tabela para os dados do experimento a refluxo total

Temperatura (°C)

t(min) LEstágio

1

Estágio

2

Estágio

3

Estágio

4

Estágio

5

Estágio

6

Estágio

7V D

0

10

25

40

55

60

Média

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Refluxo zero

Para este experimento, assim como o de razão de refluxo 3/1, deve-se ter conhecimento da concentração inicial do volume de fundo. As amostragens deverão ocorrer a cada 5 minutos, totalizando um total de 100 minutos de experimento. Ao fim da prática a concentração do fundo deve ser obtida.

O temporizado deve estar regulado para um tempo de 1 s para o destilado e 0 para o interior da torre.

Tabela 4. Tabela para os dados do experimento a refluxo zero

Temperatura (°C)

t(min.) L Estágio

1

Estágio 2

Estágio

3

Estágio

4

Estágio

5

Estágio

6

Estágio

7

V D

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

70

75

80

85

90

95

100

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Refluxo 3/1

As amostragens deverão ocorrer a cada 5 minutos, totalizando um total de 100 minutos de experimento. Ao fim da prática a concentração do fundo deve ser obtida.

O temporizado deve estar regulado para um tempo de 15 s para o destilado e 5 para o interior da torre.

Tabela 5. Tabela para os dados do experimento a refluxo 3/1

Temperatura (°C)

t(min.) L Estágio

1

Estágio 2

Estágio

3

Estágio

4

Estágio

5

Estágio

6

Estágio

7

V D

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

70

75

80

85

90

95

100

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Pressão = 760 (mmHg)SUBST. A = Etanol SUBST. B = Água

CTE. A = 8,0449 CTE. A = 7,9668CTE. B = 1554,3000 CTE. B = 1668,2100CTE. C = 222,6500 CTE. C = 228,0000

Teb = 78,3 Teb = 100,0

Temp. (ºC) pA pB x y a

78,3302 760,00 331,91 1,0000 1,0000 -79,4138 793,12 346,91 0,9258 0,9661 2,286280,4973 827,43 362,47 0,8550 0,9308 2,282781,5808 862,96 378,62 0,7874 0,8941 2,279282,6643 899,75 395,36 0,7229 0,8559 2,275883,7478 937,83 412,72 0,6613 0,8161 2,272384,8314 977,24 430,72 0,6025 0,7747 2,268985,9149 1018,00 449,36 0,5463 0,7317 2,265486,9984 1060,17 468,68 0,4925 0,6870 2,262088,0819 1103,77 488,69 0,4411 0,6406 2,258689,1654 1148,84 509,40 0,3919 0,5924 2,255390,2490 1195,42 530,85 0,3448 0,5424 2,251991,3325 1243,55 553,04 0,2997 0,4904 2,248692,4160 1293,27 576,00 0,2565 0,4365 2,245393,4995 1344,61 599,75 0,2151 0,3806 2,242094,5830 1397,61 624,31 0,1755 0,3227 2,238795,6665 1452,33 649,69 0,1374 0,2626 2,235496,7501 1508,79 675,94 0,1009 0,2004 2,232298,9171 1627,13 731,07 0,0323 0,0691 2,2257100,0006 1689,10 760,00 0,0000 0,0000 2,2225

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