INSTITUTO FEDERAL DE MATO GROSSO DO SULCURSO: LICENCIATURA EM QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVADOCENTE: HYGOR RODRIGUES OLIVEIRA

PRÁTICA 1: SOLUBILIDADE E MASCARAMENTO

AMANDA LOLITA ROSALIN ALVESGEILSON RODRIGUES DA SILVA

KEOMA MATHEUS BEZERRATALINA MEIRELY NERY DOS SANTOS

VALDEREZ LEITE

COXIM-MS

2015

1. INTRODUÇÃO

A análise qualitativa de uma substância tem por objetivo determinar a identidade dos constituintes presentes. Para tal, são observadas as características físicas da amostra e as diversas evidências de transformação química.

1.1 Características Físicas

A observação das características físicas de uma substância pode revelar indícios que auxiliam durante a análise qualitativa. São elas: estado físico, coloração, odor, solubilidade, etc.

1.2 Evidencias de transformação química1.2.1 Formação de um eletrólito fraco

Quando a combinação de íons em solução aquosa dá origem a compostos solúveis com baixo grau de dissociação (eletrólitos fracos), a ocorrência da reação pode ser indicada por alguma propriedade organoléptica, isto é, uma propriedade que impressiona os sentidos e o organismo, da substância produzida, como no caso da formação de sulfeto de hidrogênio na reação abaixo:

S2-(aq) + 2H3O+(aq) ↔ H2S(aq) + H2O(l)

O sulfeto de hidrogênio é um gás incolor, solúvel em água, que possui odor bastante desagradável. É este cheiro que impressiona o olfato e que evidencia imediatamente a formação do eletrólito fraco na mistura da reação. Sem esta propriedade a ocorrência da reação poderia passar despercebida ao observador, uma vez que não há outra indicação macroscópica da transformação.

1.2.2 Obtenção de produtos insolúveis

Outro aspecto a considerar quando se verifica a ocorrência de uma determinada transformação é solubilidade de todos os compostos que podem ser formados a partir dos reagentes. A precipitação de um sólido pouco solúvel é uma das evidências mais comuns de reação química. As seguintes regras gerais de solubilidade em água são utilizadas para a previsão de formação de precipitados:

Todos os ácidos inorgânicos são solúveis. Todos os sais de metais alcalinos são solúveis, com exceção do

perclorato de potássio, que é pouco solúvel. Todos os sais de amônio são solúveis. Todos os sais contendo nitrato, clorato, perclorato e acetato são solúveis.

Exceções: acetato de prata e acetato de mercúrio. Todos os cloretos, brometos e iodetos são solúveis, exceto os de Ag+,

Pb2+ e Hg2+. O cloreto de chumbo (II) é ligeiramente solúvel. Todos os sulfatos são solúveis, exceto os de chumbo (II), estrôncio e

bário. Os sulfatos de cálcio e de prata são pouco solúveis.

Todos os óxidos metálicos são insolúveis, exceto os de metais alcalinos e os de cálcio, estrôncio e bário.

Todos os hidróxidos são insolúveis, exceto os de metais alcalino e os de bário e estrôncio. O hidróxido de cálcio é ligeiramente solúvel.

Todos os carbonatos, fosfatos, sulfetos e sulfitos são insolúveis, exceto os de amônio e os de metais alcalino.

1.3 Outras evidências de transformação química

Além do fenômeno de precipitação, outros sinais da ocorrência de reações químicas em solução aquosa são a obtenção de compostos gasosos, a mudança de coloração, a mudança de temperatura e a dissolução de sólidos, com formação de sais simples ou de complexos solúveis. São exemplos desses processos:

Formação de gás:

HSO3- (aq) + H+(aq) → SO2(aq) + H2O(l)

Mudança de coloração (com formação de íon complexo):

Fe3+(aq) + 6SCN-(aq) [Fe(SCN-)6]3-(aq)

Amarelo Incolor Vermelho

Mudança de temperatura:

H2SO4(aq) + H2O(l) → HSO4-(l) + H3O+(aq) + calor (ΔH<0)

Dissolução de precipitado (com formação de íon complexo):

Al(OH)3 (aq) + OH-(aq) → [Al(OH)4]-(aq)

Ao testarmos um íon especifico com algum reagente, podem ocorrer interferências devido a presença de outros íons na solução, que também reagem com o reagente. Em alguns casos, é possível evitar essa interferência pela adição de reagente denominados agentes de mascaramento, que formam complexos estáveis com os íons interferentes. Não há necessidade de uma separação física dos íons envolvidos e, portanto, o tempo empregado no ensaio pode ser reduzido consideravelmente. O mascaramento pode ser alcançado pela dissolução de precipitados ou pela dissolução seletiva de um precipitado como parte de uma mistura.

No caso de substâncias inorgânicas, em geral, as espécies químicas são detectadas a partir de sua forma iônica; para cada íon, existe sempre uma reação específica que permite sua identificação. Quando partimos de uma espécie metálica, temos inicialmente que transformá-la em uma solução através de sua reação com um ácido adequado e, então, executar os testes específicos para determinar seus íons. No caso de

íons metálicos provenientes de um sal da espécie de interesse, é possível identificá-los através da reação da solução iônica com uma solução, visto que muitos hidróxidos metálicos são muito pouco solúveis e aparecem na forma de precipitados com colorações e propriedades características.

2. OBJETIVO

Identificar soluções desconhecidas mediante ensaios químicos e físico-químicos.

3 PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Materiais e Reagentes

Solução de hidróxido de sódio; Solução de hidróxido de amônio; Solução de carbonato de cálcio; Solução de ácido sulfúrico; Solução de sulfato de cobre (II); Solução de sulfato de ferro; Solução de tiocianato de potássio; Tubos de ensaio; Pipeta de Pasteur; Estante para tubos de ensaio.

3.2 Procedimentos

Primeiramente enumerou – se tubos de ensaios de um a sete em seguida adicionou-se cerca de 1 mL com o auxílio da pipeta de Pasteur, as sete soluções em cada tubo de ensaio, agitou-se o tubo para uma mistura efetiva entre as soluções e após serem feitas combinações entre as soluções observou-se os estados iniciais e final da solução.

As combinações foram feitas conforme, abaixo:

1.CaCO3 1-2, 1-3, 1-4, 1-5, 1-6, 1-7

2. KSCN 2-3, 2-4, 2-5, 2-6, 2-7

3.NH4OH 3-4, 3-5, 3-6, 3-7

4. CuSO4 4-5, 4-6, 4-7

5.NaOH 5-6, 5-7

6 .H2SO4 6-7

7. FeSO4

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para os testes de análise qualitativa, somente, emprega-se as reações que se processam acompanhadas de variação das suas propriedades físicas ou químicas facilmente detectáveis. (OLIVEIRA, 2013).

Na análise qualitativa de uma substância tem como meta determinar a identidade dos constituintes presentes. Para atingir tal fim, observa-se as características físicas da amostra e as diversas evidências de transformação química. Na tabela 1 visualiza-se essas evidencias.

Tabela 1: Variações apresentas pelas misturas das soluções. Combinações Formação de

precipitadoMudança

de Coloração

Cor do Precipitado

Produção de Gás

Variação de temperatura

1-2 Não houve formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

1-3 Não houve formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

1-4 Não houve formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

1-5 Não houve formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

1-6 Houve formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Houve produção de gás

houve Variação da temperatura

1-7 Não houve formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

2-3 Não houve formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

2-4 Não houve formação de precipitado

Verde Claro

Houve variação de

cor

Não houve produção

Não houve variação da temperatura

de gás2-5 Não houve

formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

2-6 Não houve formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

2-7 Não houve formação de precipitado

Vermelho Tijolo

Houve variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

3-4 Não houve formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

3-5 Não houve formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

3-6 Não houve formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

3-7 Não houve formação de precipitado

Verde Escuro

Houve variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

4-5 Houve formação de precipitado

Azul Houve variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

4-6 Não houve formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

4-7 Não houve formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

5-6 Não houve formação de precipitado

Incolor Sem variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

5-7 Não houve formação de precipitado

Verde Musgo

Houve variação de

cor

Não houve produção de gás

Não houve variação da temperatura

6-7 Não houve Incolor Sem Não Não houve

formação de precipitado

variação de cor

houve produção de gás

variação da temperatura

Na Tabela 1 são descritas as transformações observáveis de indícios de reação,

abaixo, se encontram as reações globais e iônicas de cada mistura que apresentou variação:

No tubo 1-6 se tem:

Equação Global:CaCO3(aq) + H2SO4(aq) CaSO4(s) + CO2(g) + H2O(l)

Equação Iônica:Ca2+

(aq) + CO32-

(aq) + 2H+(aq)

+ SO42-

(aq) CaSO4(s) + CO2(g) + H2O(l)

Nesse tubo, houve a formação do precipitado demostrando assim um sinal de mudança química. Um estágio importante do processo de precipitação é o começo da nucleação. A criação de uma hipotética partícula sólida inclui a formação de uma superfície, o que necessita de energia baseado na relação energia de superfície do sólido e da solução. Nessa reação houve o desprendimento de gases sendo incolor esse fato é característicos dos carbonatos ou bicarbonatos em presença de ácidos.

No tubo 2x4 se tem:

Equação Global:CuSO4 + 2KSCN Cu(SCN)2 + K2SO4

Equação Iônica:Cu2+

(aq) + SO4

2-(aq) + 2K+

(aq) + 2SCN-

(aq) Cu(SCN)2(aq) + K2SO4(aq)

No tubo 2x7 se tem:

Equação global:

2KSCN + FeSO4 Fe(SCN)2 + K2SO4

Equação Iônica :2K+

(aq) + 2SCN-

(aq) + Fe2+

(aq) + SO4

2-(aq)

Fe(SCN)2(aq) + K2SO4(aq)

Em meio ligeiramente ácido, a solução adquire coloração vermelha intensa (diferença com o ferro(II)), devido à formação de um complexo não dissociado de Tiocianato de Ferro.

No tubo 3x7 se tem:

Equação global:

2NH4OH + FeSO4 Fe(OH)2 + (NH4)2SO4

Equação Iônica :

2NH4-(aq)

+ 2OH-(aq)

+ Fe2+(aq)

+ SO42-

(aq) Fe(OH)2(s) + (NH4)2SO4(aq)

No tubo 4x5 se tem:

Equação global:

CuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4

Equação Iônica :

Cu2+(aq)

+ SO42-

(aq) + 2Na-(aq)

+ 2OH-(aq)

Cu(OH)2(aq) + Na2SO4(aq)

No tubo 5x7 se tem:

Equação global:

2NaOH + FeSO4 Fe(OH)2 + Na2SO4

Equação Iônica :

2Na-(aq)

+ 2OH-(aq) )

+ Fe2+(aq)

+ SO42-

(aq) Fe(OH)2(s)

+ Na2SO4(aq)

Nessa reação o precipitado é insolúvel em excesso do reagente, mas solúvel em ácidos. Em condições normais, ele se apresenta como um precipitado verde musco conforme apresentado na tabela 1.

5. CONCLUSÃO

Analisando as colorações obtidas nas soluções finais, pode-se observar que a houve uma mudança na coloração pois os produtos finais possuíam essa coloração, no caso do tubo 1x6, pode-se notar o desprendimento de pequenas bolhas de gás, este gás era o dióxido de carbono, que é um dos produtos finais e o precipitado observado é o sulfato de cálcio, outro produto formado na reação.

O Tubo 2x4 apresentou uma coloração verde pois um de seus produtos finais é o tiocianato de Cobre II que possui a cor esverdeada.

No caso do tubo 2x7 a coloração vermelho “tijolo” é ocasionada pela presença de tiocianato de ferro, que apresenta cor avermelhada intensa.

No tubo 3x7 o produto responsável pela cor verde escura é o hidróxido de Ferro II e que é um fino pó, que forma precipitado, porém não foi observado isso pelos analistas durante a experimentação.

No tubo 4x5 a coloração já azulada do sulfato de cobre II acabou ficando um azul mais realçado com a formação em seu produto final de hidróxido de cobre II que possui um azul mais escuro que a do sulfato.

No tubo 5x7 a coloração esverdeada escura é pelo hidróxido de ferro que é formado, ele é um sólido, porém fino, por isso na observação se anotou que não houve a formação de precipitado, porém existiu sim, mas por ser extremamente fino, e não ter-se observado a solução após um período de repouso, por se uma das ultimas misturas feitas, os analistas não observaram esse precipitado.

Por fim, pode-se concluir que as reações químicas dão indícios que podem ser detectados pelo analista por meio da variação da cor, do desprendimento de gases, pois quando diferentes substâncias se combinam elas podem acabar reagindo ou apenas se misturando, e o que indica se houve ou não reação são os indícios: alteração de cor,

alteração de odor, mudança de temperatura, desprendimento de gases ou formação de precipitado.

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BROWN, T. L.; LEMAY, H. E; BURSTEN B.E. Química a Ciência Central. 9. Ed. São Paulo: Pearson Education 2009.

BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. Campinas: Editora UNICAMP, 7ª ed., 1997.

CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos de química experimental. São Paulo, EdUSP, 2004.

KOTZ, J. C.;TREICHEL, P. M. Química Geral e Reações Químicas, vol. 1 e 2. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2005.

OLIVEIRA, H.R.; Análise qualitativa de cátions e ânions. IFMS-Coxim, 2013 (Apostila).

SILVA, R.R. da, BOCCHI, N. e Rocha Filho, R.C.; Introdução à Química Experimental. 1ª. Ed., McGraw-Hill Ed., São Paulo, 1990

VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.