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  • 8/18/2019 Relatório 5 Sc

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    RELATÓRIO

    ANÁLISE SODA CAÚSTICA COMERCIAL

    1. Introdução

    A análise volumétrica de neutralização tem como princípio básico a utilização de

    reações ácido-base para determinação quantitativa de um analito. A análise pode ser

    feita com ácido forte e uma base forte, um ácido fraco e uma base forte e um ácido forte

    e uma base fraca. As soluções utilizadas como titulantes devem ser padronizadas com

    um padrão primário para o conhecimento real de sua concentração.

    A soda cáustica comercial é que tem como componente principal o hidróxido de

    sódio (NaOH). Entretanto, uma grande impureza de carbonato de sódio (Na2CO3) pode

    estar presente devido a absorção de umidade e de CO2. Logo, uma análise volumétrica

    de neutralização pode ser utilizada para determinação da pureza de NaOH e da

    quantidade de impureza de Na2CO3 presente na soda cáustica comercial.

    Utilizando como titulante o ácido clorídrico (HCl), as equações químicas são:

    + → +  2 +  → 2 + +  

    Pode-se realizar a análise em duas etapas:

    1.  Realizar a titulação da amostra sem a remoção de um dos analitos;

    2.  Realizar a titulação da amostra após a total remoção do Na2CO3.

    Desta forma, pode-se obter a quantidade de matéria de cada um dos analitos presentes na amostra.

    2. Objetivo 

    Determinar a pureza em massa de NaOH e de Na2CO3  em uma soda cáustica

    comercial da marca ....

    3. Materiais e Reagente 

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      Béqueres;

      Balão volumétrico de 100 mL;

     

    Erlenmeyer de 250 mL;  Pipeta volumétrica de 25 mL;

      Bureta de 50 mL;

      Soda cáustica comercial;

      Solução de alaranjado de metila 1% e solução de fenolftaleína 1%;

      Solução padronizada de HCl 0,100 M (fc = 0,821447) e solução de BaCl2 

    1%.

    4. Procedimento experimental 

    Foi pesado 0,9980 g de soda cáustica comercial para o preparo de 100 mL de

    solução. A soda foi diluída, transferida para o balão volumétrico de 100 mL e

    completou o volume. Seis alíquotas de 10,00 mL da solução estoque foram pipetadas e

    transferidas para um erlenmeyer de 250 mL para titular com HCl 0,1 M padronizado.

    Às três primeiras alíquotas, foram adicionadas gotas de alaranjado de metila 1%

    como indicador. Foi feita a titulação e aferido os volumes de titulante utilizado.

    As outras três alíquotas foram aquecidas a 70ºC e adicionado solução de BaCl2 

    1% até a precipitação total de BaCO3. A mistura foi deixada em repouso até resfriar e

    foi titulada com HCl 0,1 M padronizado utilizando fenolftaleína como indicador. Os

    volumes de titulante utilizados foram anotados.

    5. Resultados e Discussões

    A amostra pesada de soda cáustica foi de 0,9980 g. Na primeira titulação, o HCl

    reagiu com o NaOH presente na soda e com o Na2CO3  presente como impureza. A

    tabela 1 mostra os volumes de HCl utilizados.

    Tabela 1 –  Volume de HCl utilizado nas primeiras titulações

    Análise Volume HCl (mL)

    1 14

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    2 16,5

    3 16

    Média 15,5

    Todo o HCl utilizado reagiu com NaOH e com Na2CO3  de acordo com as

    equações:

    + → +  

    2 +  → 2 + +  

    Logo:

     =  + 2 

     +  = 0,0155 ∗ 0,1 ∗ 0,821447 

     + 2 = 1,27310− 

    O volume de titulante utilizado na titulação da soda cáustica após o tratamento

     para retirada do Na2CO3 é apresentado na tabela 2.

    Tabela 2 –  Volume de titulante após a remoção do Na2CO3 

    Análise Volume HCl (mL)

    1 14,9

    2 13

    3 13,1

    Média 13,666667

     Neste caso, o HCl reage apenas com o NaOH e o número de mols de NaOH é:

     = 0,01367 ∗ 0,1 ∗ 0,821447 

     = 1,12310− 

    Portanto, o número de mols de Na2CO3 é:

     =1,27310− 1,12310−

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     = 7,510−  

    A massa de Na2CO3 é:

     =  

     = 106 ∗ 7,510− 

     = 7,9510−  

    A massa de NaOH é:

     = 40 ∗ 1,12310−

      = 0,04492  

    A porcentagem em massa de NaOH é 4,50% e do Na2CO3 0,80%.

    6. Conclusão 

    A análise da soda cáustica comercial demonstrou uma pureza de apenas 4,50%de NaOH em massa e 0,80% de Na2CO3 em massa. Esta baixa pureza difere muito do

    esperado, mesmo sendo uma soda cáustica comercial de baixa qualidade. Esperava-se

    que a pureza para NaOH fosse de 50% e que a impureza de Na2CO3 fosse maior que

    40%. Entretanto, constatou-se que alguma outra impureza está presente em grande

    quantidade na amostra analisada, uma vez que, o erro foi muito grande para ter sido

    causado por alguma variável que não foi controlada.

    7. Referências

    BACCAN, N.; ANDRADE, J.C. Química Analítica Quantitativa Elementar . 3 ed. São

    Paulo: Edgard blucher, 2001.

    SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH; Fundamentos de Química Analítica. 8 ed. São

    Paulo: Thomson, 2006.

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    APÊNDICE 1  –  QUESTÕES

    01)  O que significa a expressão "determinação do álcali total"?

    Significa determinar a quantidade de hidróxido de sódio e carbonato de sódio

     presente na amostra de soda.

    02) Como você explica a presença de Na2CO3  na soda cáustica? Dê também a

    equação de reação da formação deste carbonato.

    A soda cáustica é uma substância muito higroscópica e a absorção de umidade

     juntamente com CO2 forma o carbonato:

    +  →  

     + 2 →  + 2  

    03) Escreva a equação de reação de precipitação que é provocada durante a

    execução do método de análise. Qual é a finalidade desta precipitação?

     +  → 2 + () 

    Esta precipitação serve para que seja titulado apenas o NaOH presente na

    amostra e não o Na2CO3.