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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI

Cassiano P. C. Nascimento

São João Del Rei, 2015

Relatório técnico apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação na disciplina Processamento dos Materiais Cerâmicos, no Curso de Engenharia Mecânica, na Universidade Federal de São João Del-Rei.

Prof.Roseli

São João Del Rei, 2015/01

Resumo

Este trabalho descreve o processo de análise granulométrica, conformação e

sinterização de uma peça cerâmica, obtida a partir de uma amostra de argila. O

primeiro passo, consistiu em fazer a análise granulométrica da amostra em questão.

O método utilizado foi processo de peneiramento, que consiste em passar o material

através de uma série de peneiras com malhas diferentes, onde cada qual retém um

pouco da amostra, correspondente ao tamanho da respectiva malha.

A análise granulométrica é um processo que visa definir, para determinadas

faixas pré-estabelecidas de tamanhos de grãos, a percentagem em peso que cada

fração possui em relação à massa total da amostra em análise.

No desenvolvimento do tema de compactação são analisados os fenômenos e

processos que ocorrem nas distintas etapas da prensagem: preenchimento do molde,

compactação e extração das peças prensadas. Nesta etapa também são estudados

os estados e mecanismos de compactação, que relacionam a redução da porosidade

da camada de aglomerados com a pressão de compactação.

Palavras–chave: cerâmica, peneiramento, prensagem, granulometria.

SUMÁRIO

1. Introdução ..................................................................................................................................... 1

2. Desenvolvimento .......................................................................................................................... 2

2.1. Objetivo Geral ............................................................................................................................... 3

2.1.1. Objetivos específicos .................................................................................................................... 3

2.2. Metodologia .................................................................................................................................. 4

2.3. Procedimentos Experimentais ......................................................... Erro! Indicador não definido.

2.4. Resultados ..................................................................................................................................... 7

2.4.1. Cálculo da Retração: ..................................................................................................................... 9

3. Conclusões e Recomendações .................................................................................................... 10

4. Referências .................................................................................................................................. 11

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1. Introdução

A matéria-prima da fabricação de material cerâmico é, na sua base, o pó.

Evidentemente, que qualquer substância nessa situação tem, ainda que pequenas,

diferenças granulométricas. A determinação do tamanho das partículas e suas

respectivas porcentagens de ocorrência permitem obter a função distribuição de

partículas da amostra e que é denominada distribuição granulométrica.

A análise granulométrica é um processo que visa definir, determinados

tamanhos de grãos e a porcentagem em peso que cada fração possui em relação à

massa total da amostra, ou seja, é uma das formas mais comuns de caracterizar um

pó com base no tamanho das suas partículas. Essa análise pode ser realizada por

vários métodos, porém esse estudo foi voltado para um em particular, o peneiramento,

tendo como material a ser estudado, a argila.

Aguiar (2002), afirma que o método de análise granulométrica mais comum é o

peneiramento, que consiste na passagem do material sólido por várias peneiras, em

ordem crescente de malha.

A etapa de conformação é crucial para o processo cerâmico, uma vez que é

nesta etapa que o material adquire a forma e características geométricas desejadas.

Dependendo do tipo de produto final desejado, deve se escolher entre diferentes

processos de conformação. Como este processo apresenta grande influência nas

características da peça, este deve ser devidamente controlado, pois as variáveis da

máquina e também da matéria prima podem contribuir nas características do produto.

Os processos mais comuns de conformação existentes são por extrusão, por

prensagem a seco e por colagem. (AMORÓS, 2000, p.23-28).

Segundo Albero (2000), a compactação pode ser em duas modalidades: a

prensagem uniaxial e a prensagem isostática. Na prensagem uniaxial, a compactação

do pó é feita por uma matriz rígida por aplicação de uma força na direção axial através

de punções rígidos. Na prensagem isostática, ocorre pela compactação do pó se dá

no interior de um molde flexível, sobre o qual atua uma pressão fluida.

Neste trabalho a modalidade usada foi a prensagem uniaxial. Dentre suas

vantagens pode-se destacar: produção rápida e grande variedade de forma,

uniformidade de formas e tolerâncias dimensionais. Contudo, essa técnica apresenta

uma desvantagem, a não uniformidade de propriedades ao longo de toda a peça.

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2. Desenvolvimento

O processo utilizado para a análise granulométrica foi o peneiramento. Foram

usadas malhas (superfície de peneiramento do equipamento), que são constituídas

por fios metálicos trançados em duas direções ortogonais e com dimensões

determinadas.

A seleção e manuseio das peneiras é extremamente importante, pois estas são

delicadas e podem ser facilmente danificadas. Também é necessário consultar os

manuais dos fabricantes, pois as superfícies das peneiras são fabricadas de diversas

formas e materiais, e adicionalmente com ligeiras modificações.

O processo consistiu em sobrepor as peneiras com abertura de malha decrescente

de cima para baixo. Na peneira superior se colocou a amostra (argila) a ser

classificada e depois foi coberto para evitar a disseminação do pó e entrada de

umidade. Na parte inferior do agitador há um coletor vazio para recolher a porção de

pó que passou por todas as peneiras, o resíduo.

O Peneiramento se deu pela agitação mecânica, sem compressão. Essa

agitação foi executada durante um tempo pré-definido, onde as partículas se

distribuíram pelas peneiras. A pesagem de cada fração de pó foi feita e através dos

resultados obtidos desse ensaio é possível a construção da curva de distribuição

granulométrica.

Figura 1: Peneiras e suas devidas posições

Depois do processo de peneiramento, o pó passou por um processo de

conformação. A conformação tem como operação a prensagem de um pó granulado

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em um molde, onde é aplicada uma pressão, e essa operação contém três fases:

preenchimento do molde, compactação da massa e extração da peça. Se a espessura

da peça que se deseja obter é pequena e sua geometria é simples, a carga pode ser

aplicada em um sentido, porém para conseguir peças de grande espessura e

geometria complexa, a prensagem deve ser feita nos dois sentidos.

Neste trabalho processo de compactação consistiu em prensar em uma só

direção o pó, a fim de estabelecer uma forma definida pelo molde, transformando-o

em um corpo compactado com maior densidade.

Descrevendo com mais detalhes, o pó cerâmico, com pequeno teor de

umidade, é colocado no interior de um molde metálico no qual é aplicada uma

determinada pressão através de um punção, para a conformação da peça verde.

Uma das etapas mais críticas da prensagem é o preenchimento uniforme do molde.

O método apresenta limitações, como as forças de atrito entre o pó e as paredes do

molde. Então uma alternativa é lubrificar as paredes, porém sem excesso.

Depois de conformada, a peça foi levada ao forno, para que a mesma fosse

sinterizada para ganhar maior resistência, para que isso ocorra a amostra deve ser

submetida a uma certa temperatura, durante um determinado tempo e a uma taxa de

aquecimento.

2.1. Objetivo Geral

Através da realização do ensaio de granulometria pelo método de peneiramento,

pretende-se obter a curva granulométrica para argila, seguindo para o processo de

conformação por compactação uniaxial com o objetivo de estabelecer uma forma pré-

definida à um pó moldável, obtendo peças uniformes e contribuindo na obtenção de

uma microestrutura adequada às características desejadas.

Após o processo de conformação por compactação, a peça verde, agora com

uma forma definida pelo molde, passa para o processo de sinterização.

2.1.1. Objetivos específicos

O processo de peneiramento possui finalidade classificatória, determinando se

há necessidade de moagem posterior do pó ou não para ter melhor empacotamento

da matéria, possibilitando a realização do ensaio granulométrico, calcular alguns

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parâmetros através da análise do ensaio, determinar o teor de resíduos de uma argila

natural separando o material em finos e grossos.

A compactação por conformação uniaxial teve como objetivo dar resistência

mecânica adequada para possibilitar o manuseio do compactado do pó. Através das

medidas da amostra conformada é possível calcular a retração linear e volumétrica, e

a perda de massa.

O objetivo após o processo de sinterização é o calculo das médias das

medidas, retração linear, retração volumétrica e a perda de massa da amostra.

2.2. Metodologia

Neste trabalho o método utilizado para a análise granulométrica foi o

peneiramento, que consiste na separação de uma mistura de partículas de diferentes

tamanhos em duas ou mais frações, e o método de conformação, que se deu por meio

da compactação ou prensagem uniaxial, que consiste na compressão de um pó

cerâmico dentro de uma cavidade por um pistão (uniaxial), para inicialmente reduzir o

volume e moldar o pó.

O composto de argila foi deixado por 12 horas em estufa para secagem, sendo

a argila verde antes da sinterização e branca após. A amostra, ao ser retirada

imediatamente da estufa, pode ganhar muito mais umidade do que se deixada no

interior até atingir a temperatura ambiente. Por isso, é recomendado retirar a amostra

da estufa rapidamente e coloca-la no dessecador.

Posteriormente foi feita a pesagem da amostra e dos equipamentos. A folha de

papel utilizada para colocar a amostra sobre a balança, o Becker e o composto de

argila pesavam 4,89 g, 176,76 g e 80,01 g, respectivamente. Essa argila foi colocada

em um conjunto de 3 peneiras de aberturas mesh com 48# (319,8μm), 80# (177μm)

e 115# (131μm) e na parte inferior havia um coletor para reter a partículas que

passaram pela última peneira. Esse conjunto de peneiras foi acoplado e a um agitador

eletromagnético para peneiras (Fig. 1) ajustando-se uma frequência de 3Hz durante

10 minutos para o procedimento. O peso do material em cada peneira e no fundo

foram:

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Figura 2: Agitador eletromagnético

Uma variável muito importante a ser observada na prática diz respeito a massa

obtida antes e depois da realização do ensaio. A massa do composto de argila antes

da conformação era de 80,01g e a massa total obtida pela soma das quantidades

retidas em cada peneira e no fundo foi de 78,54g. Portanto 1,47g de material foi

perdido durante o procedimento. Isso ocorreu porque um pouco de argila ficou retida

nas peneiras e também uma certa quantidade pode ter sido perdida ao utilizar a folha

de papel para pesagem. Finalizada a conformação da amostra, esta foi levada ao

forno e sinterizada.

No forno utilizado haviam cinco resistências em cada lado e haviam barrilhas

de alumina para a amostra não ter contato com o forno. Coloca-se uma base de

cerâmica sobre as barrilhas de alumina para não ocorrer a fusão das mesmas. Sobre

a base cerâmica colocou-se um pó do mesmo material da peça a ser sinterizada, para

que não haja fusão da mesma na base cerâmica. Podem acontecer perdas do material

à ser sinterizado para a base por difusão, resultando uma superfície rugosa na peça.

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Figura 3: Forno e Base cerâmica

Programação do Forno:

A programação do forno é dividida nos seguintes procedimentos:

1. Temperatura programada;

2. Taxa de aumento de temperatura (graus/minuto);

3. Tempo que o forno permanecerá na temperatura desejada (Patamar);

4. Desligamento e resfriamento.

Os procedimentos e dados foram divididos em fases da programação, como pode ser

visto abaixo:

1. Primeira etapa:

Faixa de temperaturas: ambiente - 850°C;

Taxa de aquecimento: 10°C/min;

Tempo do patamar: 1 minuto.

2. Segunda etapa:

Faixa de temperaturas: 850 - 1200°C;

Taxa de aquecimento: 5°C/min;

Tempo do patamar: 1 minuto.

3. Terceira etapa:

Faixa de temperaturas: 1200 - 1300°C;

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Taxa de aquecimento: 2°C/min;

Tempo do patamar: 120 minutos.

Após as etapas supracitadas foi realizado o resfriamento controlado até a temperatura

ambiente, que levou em torno de 30 horas.

O presente trabalho foi desenvolvido no Laboratório da Universidade Federal

de São João Del Rei.

O material usado como amostra foi a argila, e os equipamentos usados nestes

processos foram:

Três peneiras granulométricas com 48, 80 e 115 mesh da marca Bertel;

Fundo coletor;

Balança;

Agitador magnético da marca Bertel;

Matriz de seção cilindrica, punção fixo e móvel;

Lubrificante;

Prensa uniaxial hidráulica da marca SIWA/Prensagem e Equipamentos;

Paquímetro;

Forno EDG 7000

2.3. Resultados

Experimento do peneiramento:

Peneira 1 9.88 g

Peneira 2 62.04 g

Peneira 3 3.17 g

Fundo 3.45 g

Tabela 1. Massa retida em cada peneira

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Figura 4. Distribuição Granulométrica de Frequencia

Figura 5. Distribuição Granulométrica Acumulada

Usaremos as equações abaixo para realizar os cálculos da amostra antes e depois

da sinterização:

O volume é dado por:

0,00%5,00%

10,00%15,00%20,00%25,00%30,00%35,00%40,00%45,00%50,00%55,00%60,00%65,00%70,00%75,00%80,00%85,00%90,00%95,00%

100,00%

0-131 131-177 177-319.8 ≤319.8

Po

rce

nta

gem

(%)

Tamanho de Grão (μm)

Distribuição Granulométrica de Frequência

Série1

0,00%5,00%

10,00%15,00%20,00%25,00%30,00%35,00%40,00%45,00%50,00%55,00%60,00%65,00%70,00%75,00%80,00%85,00%90,00%95,00%

100,00%

0-131 131-177 177-319.8 ≤319.8

Po

rce

nta

gem

(%

)

Tamanho de Grão (μm)

Distribuição Granulométrica Acumulada

Série1

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𝑉 =π ∗ 𝐷2

4∗ ℎ

Onde h e D são correspondentes à altura e diâmetro, respectivamente.

E a densidade da peça é dada por:

𝜌 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎/𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒

Os valores medidos para a peça antes a após a sinterização podem ser vistos nas

tabelas abaixo:

Peça Verde

Massa (g) Diametro (mm) Altura (mm) Volume (mm³)

4,71 22.80 6.7 2734.29 Tabela 2. Dados da peça antes da sinterização

Peça Sinterizada

Massa (g) Diametro (mm) Altura (mm) Volume (mm³)

20.60 5.7 1899.76 Tabela 3. Dados da peça após a sinterização

2.3.1. Cálculo da Retração Linear:

Tradicionalmente, a retração linear é obtida através das maiores dimensões

dos corpos de prova. Porém o cálculo da retração será de todas as dimensões da

amostra (altura e diâmetro).

Para o cálculo da retração linear no diâmetro, utilizou-se a seguinte relação:

𝑅𝑒𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 =𝐷1 − 𝐷2

𝐷1∗ 100%

Onde D1 e D2 são os diâmetros da peça antes e após a sinterização,

respectivamente

A fórmula se aplica as demais dimensões e volumes.

𝑅ℎ =ℎ1 − ℎ2

ℎ1∗ 100%

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𝑅𝑉 =𝑉1 − 𝑉2

𝑉1∗ 100%

Os valores calculados para a retração são exibidos na tabela 4

Diâmetro (mm) Altura (mm) Volume (mm³)

Verde 22.80 6.7 2734.29

Sinterizada 20.60 5.7 1899.76

Retração absoluta 2.20 1.00 834.52

Retração percentual 9.63% 14.93% 30.52% Tabela 4. Valores calculados para a retração

Perda de massa no processo de conformação para a sinterização:

𝑚 = m1 − m2

Tabela 6: Resultados das retrações e perda de massa

Massa específica da peça verde:

𝜌 = 𝑚

𝑣=

4.71

2734.29 𝑚𝑚³= 1,722 𝑔/𝑐𝑚³

Massa específica da peça sinterizada:

𝜌 = 𝑚

𝑣=

4.71

2734.29 𝑚𝑚³= 1,722 𝑔/𝑐𝑚³

3. Conclusões e Recomendações

De acordo com o experimento do peneiramento, obteve-se a curva

granulométrica, cada ponto da curva representa uma determinada granulometria. Em

função da distribuição granulométrica, os materiais podem ser definidos como

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materiais bem graduados, que apresentam uma extensa distribuição de partículas ou

mal graduados, que possuem uma curta distribuição de partículas, ou seja, seus grãos

variam dentro de pequenos intervalos.

A diversidade do tamanho dos grãos é enorme, mas alguns são

consideravelmente menores do que outros e para o reconhecimento do tamanho dos

grãos, realiza-se a análise granulométrica. A análise por peneiramento tem como

limitação a abertura da malha das peneiras, em nosso experimento a maior

concentração do pó permaneceu na segunda peneira, de malha oitenta, com abertura

entre 177 e 295 um, logo os grãos são menores que a abertura da peneira 1 , (menores

que 295 um) e maiores que a abertura da peneira 3 (maiores que 177 um).

As curvas cumulativas são construídas escolhendo uma escala de abertura ao

longo do eixo das abscissas e uma escala de frequência de 0 a 100%, ao longo do

eixo vertical, das ordenadas, estas curvas são construídas com resultados da análise.

Houve uma grande diferença entre as medidas da peça antes e após a

sinterização, ocasionando uma grande porcentagem de retração. O mesmo se

observou na diferença de volume, um valor alto de 30.52% de retração. Houve

também uma grande perda de massa depois da amostra ter sido sinterizada.

“Os erros mais comuns são os erros de operação (perdas de partículas

pertencentes à amostra, contaminação da amostra devido a presença de um material

estranho, alteração de uma característica a ser analisada, etc.) e os erros de

amostragem (ponderação, integração, periodicidade, delimitação, segregação, etc.).”

(Barbosa et al., 2010).

Então vale ressaltar a necessidade de definir corretamente as condições de

trabalho, pois o experimento foi realizado mais de uma vez em um pequeno intervalo

de tempo e há alguns erros, como no experimento feito, houve perda de partículas de

argila no papel que foi utilizado para a pesagem.

4. Referências

Aguiar, M. R. M. P. de; Novaes, A. C..Remoção de metais pesados de efluentes industriais por aluminos silicatos. Rio de Janeiro, 2002. Disponível em <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422002000700015> . Acesso em: 8 jun. 2015.

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