RELATÓRIO DA DIFRATÔMETRIA DE RAIOS X EM AMOSTRA DE

MINÉRIO DE COBRE DA MINA DE SOSSEGO – REGIÃO DE

CARAJÁS

Belém, 2014

1. INTRODUÇÃO

O fenômeno da difração de raio-X ocorre quando um feixe de raios X incide

sobre uma superfície do material cristalino, sofre espalhamento elástico sem perda de

energia, ou seja, ocorre um espalhamento coerente. Se os átomos que provocaram o

espalhamento estiverem arranjados sistematicamente, a interação das ondas

eletromagnéticas com os átomos pode gerar uma interferência construtiva ou

destrutiva. O fenômeno da difração de raios-X acontecerá quando for construtiva

segundo a Lei de Bragg. Os elétrons deste átomo ficarão excitados e vibrarão com a

mesma frequência do feixe incidente. Estes elétrons vibrando emitirão raios-X em

todas as direções com a mesma frequência do feixe incidente. O átomo pode ser visto

como uma fonte de emissão esférica de radiação.

A intensidade do feixe difratado dependerá do número de elétrons presentes no

plano da estrutura cristalina do mineral. Com isto, cada plano cristalino terá uma

intensidade difratada diferente. Os compostos cristalinos são identificados através

das posições angulares e intensidades relativas dos picos difratados, por seu padrão

difratométrico característico.

A difração de raios x foi utilizada neste trabalho para a caracterização de uma

amostra de minério de cobre proveniente da mina de Sossego localizada na Província

Mineral de Carajás, na região de Canaã dos Carajás sudeste do Pará. Esta mina é a

segunda maior reserva de cobre brasileira e, conforme o relatório técnico nº 23

(MME 2009), responde por cerca de 56% da produção doméstica no Brasil. Observa-

se que quanto a produção de concentrados, ela responde por cerca de 55%

(SHIMIZU 2012)

O minério analisado é a calcopirita (CuFeS2), principal mineral de minério, é

uma espécie mineral sulfetada mais abundante e sempre presente na região. Dentre as

alterações indicadas pela literatura, Sossego apresenta alterações potássica, que se

caracterizam pela presença de biotita, k-feldspato, magnetita e quartzo associado, e

cloríticas que formam zonas ricas em clorita associada à calcita e epídoto (SHIMIZU

2012). Estas fases prováveis são teoricamente citadas pelas características do mineral

de cobre sendo suas características estrutural proeminente aos veios hidrotermais,

brechas e outras estruturas características de substituição e magmática ou hematita

aliada ao baixo teor de Ti.

A amostra foi analisada pelo método do pó, que consiste quando o cristal a ser

examinado está na forma de um pó muito fino, o qual é colocado no feixe de raios X

monocromático (filtrado). Cada partícula é um pequeno cristal, orientado

aleatoriamente em relação ao feixe incidente. Por causalidade alguns cristais estarão

orientados de tal maneira que seus planos irão reemitir o feixe incidente na forma

semelhante a uma reflexão. Como resultado, teremos que, cada conjunto de planos

também será capaz de reemitir o feixe. Para que isso ocorra devemos ter a condição

de Bragg satisfeita.

Conforme mencionado previamente, as fases apontadas pela literatura e

confirmadas em analises anteriores mostram a presença de associações de quartzo,

mica, óxidos de ferro, clorita e calcita.

2. OBJETIVOS

Identificar as fases presentes em amostras de minério de cobre provenientes da

mina de Sossego, região do Carajás – PA.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1. AMOSTRA

Para o presente estudo foram disponibilizadas, pelo LCM – Laboratório de

Caracterização de Materiais do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do

Pará, amostras de minério de cobre, proveniente do Complexo Sossego, localizado na

Província Mineral de Carajás, em Canaã dos Carajás, estado do Pará.

As amostras analisadas consistiram em um fragmento de rocha de calcopirita,

principal mineral de minério de cobre e pequenas amostras do minério. A Fig. 1

mostra a rocha analisada.

Figura 1. Fragmento de rocha de calcopirita proveniente da mina de Sossego, região de

Carajás – PA.

3.2. LOCAL DO DRX

Os ensaios de difratometria de raios x ocorreram no LCM – Laboratório de

Caracterização de Materiais do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do

Pará.

3.3. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA E DRX

Para a preparação da amostra para o DRX, utilizou-se um Pulverizador Grau de

Ágata, conforme Fig. 2 para cominuição do material até o se obter a consistência de

uma massa de “maisena”, ou seja, como o de um creme seco, indicando assim que a

amostra está apta a ir para o difratômetro de raios x.

Figura 2. Pulverizador Grau de Ágata.

Dentre os métodos de preparação de amostras para o ensaio de difratometria de

raios x, dois métodos podem ser utilizados, sendo eles: o método do encosto e o

método da micropreparação. A escolha do método vai depender da quantidade de

amostra a ser analisada, sendo que a quantidade utilizada influirá na intensidade dos

picos no difratograma.

O método utilizado foi o do encosto. Tal método consiste em se utilizar um

pedaço plano de vidro, com a finalidade de apoiar o local onde se colocará o pó,

criando um fundo onde na verdade é a parte superior, sendo o pó colocado então pela

parte traseira. Utiliza-se um “pregador” para fixar o vidro ao suporte. Após o

preenchimento com a quantidade adequada de pó, coloca-se a tampa metálica e

retira-se o vidro. Este procedimento evita a orientação preferencial dos planos

cristalinos e utiliza uma quantidade maior de pó, produzindo assim picos com maior

intensidade. A Fig. 3a, 3b e 3c mostram este procedimento.

Figura 3. Preparação do pó pelo método do encosto. a) Peça plana de vidro, espátula,

tampa metálica, e fixador; b) Método do encosto e c) Amostra finalizada.

Os equipamentos utilizados foram:

Difratômetro Philips PW 1050;

Computador (Software X’pert);

Base de dados PDF (Powder Difracttion File);

Pulverizador Grau de Ágata;

Porta amostras.

Os espectros das amostras, pelo método do pó, foram coletados em um

difratômetro Philips PW 1050, equipado com ânodo de Cobre (Cu), com comprimento

de onda (Kα= 1,54060 Aº), fenda de divergência fixa e geometria de Bragg-Bentano θ-

2θ, gerador 40kV (kilo Volts) e 30 mA (mileAmpere).A interpretação qualitativa dos

espectros foi efetuada por comparação com padrões contidos no banco de dados PDF

(Power Difracttion File) em software X’pert.

Figura 4. Difratômetro Philips PW 1050de. Local: LCM – Laboratório de

Caracterização de Materiais do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Pará.

a) b) c)

Figura 5: Computador coletor de dados. Através do Software X’PERT, os dados são armazenados e

comparados com bancos de dados PDF (Power Difracttion File).

4. RESULTADOS

A amostra analisada consistiu em um fragmento de rocha de minério de

calcopirita, densa, com diâmetro equivalente de cerca de 150 mm, opaca, com tons

escuros acobreados, brilhante e faces angulosas.

Após a caracterização por difração de raios X. Os resultados obtidos são

mostrados nas Fig. 6 e Fig. 7.

Figura 6. Espectrômetro de raios característicos da amostra.

Figura 7. Peak List. Detalhes dos picos com maior incidência e probabilidades conforme o

Software X’PERT e a literatura consultada.

Tabela 1. Lista Padrão

Ref. Código

Visível Pontuação

Nome do

Composto

Displ.[°2𝜽]

Escala Fórmula Química

01-082-1533 60 Magnetita 0,000 0,133 Fe3O4

01-085-0794 49 Quartzo 0,000 0,183 SiO2

00-045-1371 46 Magnesio 0,000 0,596 Ca2 ( Mg , Fe +2 )4Al ( Si7Al ) O22

( OH , F )2

00-029-0701 45 Clorita 0,000 0,311 ( Mg , Fe )6 ( Si , Al )4O10 ( OH )8

01-080-1094 42 Albita 0,000 0,177 Na ( AlSi3O8 )

Conforme verifica-se, as principais fases identificadas foram o a Magnetita

(Fe2O3); o Quartzo (SiO2); o Magnésio, na forma de Ca2 ( Mg , Fe +2 )4Al ( Si7Al )

O22 ( OH , F )2; a Clorita, na forma de ( Mg , Fe )6 ( Si , Al )4O10 ( OH )8 e a

Albita que é um Feldspato Plagioclásio, com fórmula química de Na ( AlSi3O8 ).

5. DISCUSSÕES

Sob o ponto de vista experimental, comparando-se o Espectrômetro

apresentado na Fig. 6, obtido de acordo com o procedimento geral descrito

anteriormente e o gráfico dos padrões apresentado na Fig. 7, de comprimento de

onda já conhecidos, as principais fases presentes no sólido cristalino foram

determinadas.

Os picos presentes estão de acordo com o previsto através literatura consultada,

levando-se em consideração as características e local de origem do mineral.

Constatou-se que tais picos são referentes à Magnetita, ao Quartzo e a Clorita.

Encontrou-se também Magnésio e Albita.

Neste caso, apenas o procedimento geral foi suficiente para determinar os

minerais presente.

6. CONCLUSÕES

O procedimento para identificação de fases por difração de raios X proposto

neste trabalho se mostrou eficaz para a identificação rápida e confiável das fases do

material levado à análise.

Dentre as várias técnicas de caracterização de materiais, essa técnica é a mais

indicada na determinação das fases cristalinas presentes em materiais metálicos. Isto

é possível porque na maior parte dos sólidos (cristais), os átomos se ordenam em

planos cristalinos separados entre si por distâncias da mesma ordem de grandeza dos

comprimentos de onda dos raios X.

Entre as vantagens da técnica utilizada para a caracterização de fases,

destacam-se a simplicidade e rapidez do método, a confiabilidade dos resultados

obtidos (pois o perfil de difração obtido é característico para cada fase cristalina), a

possibilidade de análise de materiais compostos por uma mistura de fases e uma

análise quantitativa destas fases.

7. REFERÊNCIAS

SHIMIZU, Viviane Kotani. Classificação e caracterização de tipos de minérios de

cobre da mina do Sossego – Região do Carajás. Dissertação de Mestrado. Escola

Politécnica da Universidade de São Paulo, São Paulo, 2012.

FARIAS, José Osael Gonçalves. Relatório Técnico nº 23. Pefil da Mineração de

Cobre. MME, 2009.