CENTRO UNIVERSITÁRIO DE VÁRZEA GRANDE – UNIVAG

CURSO DE FARMÁCIA

ANÁLISES INSTRUMENTAIS E ORGÂNICAS

Cristiane Abreu

Niago Machado

Pamela Cristina de Lima Rhoden

Tatiane Yumi Iwase

RELÁTORIO DE DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DA

CONCENTRAÇÃO DE FERRO NO MEDICAMENTO

Prof.ª Elaine Renata de Castro Viana Pereira.

.

Várzea Grande-MT

Novembro de 2014

CENTRO UNIVERSITÁRIO DE VÁRZEA GRANDE – UNIVAG

CURSO DE FARMÁCIA

ANÁLISES INSTRUMENTAIS E ORGÂNICAS

CRISTIANE ABREU

NIAGO MACHADO

PAMELA CRISTINA DE LIMA RHODEN

TATIANE YUMI IWASE

RELÁTORIO DE DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DA

CONCENTRAÇÃO DE FERRO NO MEDICAMENTO

Trabalho da Disciplina análises instrumentais e orgânicas, apresentado ao Curso de Farmácia.

Prof.ª Elaine Renata de Castro Viana Pereira.

Várzea Grande-MT

Novembro de 2014

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO .................................................................................................................................. 4

2. OBJETIVO .......................................................................................................................................... 5

3. MATERIAIS ....................................................................................................................................... 5

4. REAGENTES ..................................................................................................................................... 5

5. PROCEDIMENTOS ........................................................................................................................... 6

5.1. Leitura das amostras ..................................................................................................................... 6

5.2. Preparo da amostra do medicamentos .......................................................................................... 6

5.3. Determinação da concentração de ferro em medicamentos ......................................................... 7

6. DISCUSSÃO ....................................................................................................................................... 7

7. CONCLUSÃO .................................................................................................................................... 9

8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................................................................. 10

ANEXO A ............................................................................................................................................. 11

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1. INTRODUÇÃO

A espectrofotometria é o método de análises óptico mais usado nas investigações

biológicas e físico-químicas. O espectrofotômetro é um instrumento que permite comparar a

radiação absorvida ou transmitida por uma solução que contém uma quantidade desconhecida

de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substância.

A espectrofotometria é uma técnica analítica que utiliza a luz para medir a

concentração de espécies químicas. Este método analítico baseia-se na interação (absorção

e/ou emissão) da matéria com a energia radiante, ou seja, radiação eletromagnética quando os

elétrons se movimentam entre níveis energéticos (a partir da absorção luminosa, a energia da

espécie é aumentada e há promoção deste para um estado excitado que possui maior energia

que o seu estado fundamental). Uma vez que diferentes substâncias têm diferentes padrões de

absorção, a espectrofotometria permite-nos, por exemplo, identificar substâncias com base no

seu espectro. Permite também quantificá-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida está

relacionada com a concentração da substância.

Figura 1: Espectrofotômetro

Fonte: Infoescola

Na espectrofotometria, a fonte de radiação emite até a região ultravioleta do espectro.

Desta radiação selecionam-se comprimentos de onda definidos que constituem bandas, com

largura menor que 1nm. O instrumento utilizado para este procedimento é o

espectrofotômetro. O espectrofotômetro é um aparelho que faz passar um feixe de luz

monocromática através de uma solução, e mede a quantidade de luz que foi absorvida e a luz

transmitida por essa solução. Usando um prisma (difrator), o aparelho separa a luz em feixes

5

com diferentes comprimentos de onda. Para se obter informação sobre a absorção de uma

amostra, ela é inserida no caminho óptico do aparelho. Então, luz UV e/ou visível em certo

comprimento de onda (ou uma faixa de comprimentos de ondas) é passada pela amostra o que

nos permite saber a quantidade de luz absorvida ou transmitida pela amostra em determinado

comprimento de onda. Neste experimento, iremos determinar a concentração de ferro em uma

amostra de medicamento.

2. OBJETIVO

Determinar a concentração de ferro do medicamento (Combiron), essa analise será

feita por meio por espectrofotometria via método da curva analítica.

3. MATERIAIS

� Béquer 100 mL;

� Cubeta;

� Espectrofotômetro;

� Suporte;

� Balão Volumétrico 50 mL e 100 mL;

� Pipetas;

� Funil de Buchner;

� Pera.

4. REAGENTES

� Acetato de Sódio;

� Fenantrolina;

� Hidroxilamônio;

� Água destilada;

� Glicinato Férrico (Combiron).

6

5. PROCEDIMENTOS

5.1. Leitura das amostras

O espectrofotômetro foi ligado e ajustado para o comprimento de onda adequado ao

complexo Fe 2+ – 510nm. Ajustou o 0% e 100% de transmitância, empregando a solução da

prova em branco. As leituras foram feitas das 7 amostras ( preparadas pelos técnicos do

Laboratório), na forma crescente e foram feitas em triplicata. A cubeta foi lavada com água

destilada a cada solução, e depois lavado com a própria solução antes de analisar o

comprimento de onda.

Tabela 1: Valor de absorbância

Tubo Concentração de Ferro mg/L Absorbância 510nm

Branco 0 0

1 0,5 0,013

2 1,0 0,029

3 1,5 0,042

4 2,0 0,051

5 2,5 0,069

6 3,0 0,083

5.2. Preparo da amostra do medicamentos

Foi colocado 3 gotas de Glicinato Férrico (Combiron) em uma Balão Volumétrico de

50 mL e adicionado 0,5 mL de hidroxilamônio, 2,5 mL de fenantrolina e 4 mL de Acetato

de Sódio. Após a mistura de cada reagente deixamos em repouso por 15 minutos, e após

adicionamos 50 mL de água destilada. Mas verificamos que concentração da solução ficou

acima do esperado, e tivemos que diluir. A seguir transferiu 5 mL da solução em uma Balão

Volumétrico de 100 mL, e após completamos com 100 mL de água destilada.

7

5.3. Determinação da concentração de ferro em medicamentos

Para determinar a concentração de Ferro, fez-se a leitura no espectrofotômetro no

comprimento de onda de 510 nm previamente selecionado. Obteve a observância da solução

de 0,031. Passou-se para absorbância e obteve-se a concentração através da curva analítica. A

leitura das absorbâncias foi feita em triplicata para cada uma das soluções diluídas e para a

amostra, assim calculou-se a média e o desvio padrão das absorbâncias. Passou-se para

absorbância e obteve-se a concentração através da curva analítica. A Então, calculou-se o

resultado em mg de ferro por L de medicamento.

Calculo da Concentração de Ferro no Medicamento:

y = 0,027x

0,030 = 0,027 x

0,030 = x 1,11 mg/L

0,027

1,11 x 20 = 22,2 mg/L Concentração de Ferro no medicamento (Combiron).

6. DISCUSSÃO

A quantidade de ferro obtida no experimento foi a próxima apresentada pelo fabricante

do produto, que foi de 25 mg/L de ferro e nossa amostra foi de 22,2 mg/L. O experimento

tornou possível um maior aprendizado do funcionamento do espectrofotômetro, além da

preparação de soluções para leitura a partir de uma solução padrão, como também a diluição

em menor concentração para se tornar possível a leitura no aparelho da solução preparada do

medicamento.

Os resultados obtidos permitiram a análise e comparação da absorbância em diferentes

λ de onda e também a análise das concentrações. Estando conscientes de todos dados

coletados, agora temos base para justificar os resultados obtidos. Os resultados obtidos pela

curva de calibração são confiáveis, pois se fizermos os cálculos da concentração real.

8

Gráfico 1 – Absorbância x Concentração

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9 1

1,1

1,2

1,3

1,4

1,5

1,6

1,7

1,8

1,9 2

2,1

2,2

2,3

2,4

2,5

2,6

2,7

2,8

2,9 3

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7. CONCLUSÃO

No final do trabalho prático pode-se concluir que a diluição estava adequada para o

método de calibração escolhido. A espectrofotometria baseia-se na absorção da radiação nos

comprimentos de onda entre o ultravioleta e o infravermelho. A concentração de Ferro na

amostra analisada não tem diferenças significativas quando comparada àquela fornecida pelo

fabricante na bula do medicamento e foi de 22,2 mg/L. Este resultado pode ser considerado

satisfatório, indicando que as interferências laboratoriais que possam ter ocorrido durante a

realização da análise.

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8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ANVISA. Bulário Eletrônico. Disponível em: <http://www.anvisa.gov.br/datavisa/fila_ Bulaindex.asp> Acesso em: 29 set. 2014. BACCAN, N., ANDRADE, J. C., GODINHO, O. S., BARONE, J. S., Química analítica quantitativa elementar, 2ª ed., Ed. Edgard Blüchner Ltda.: São Paulo INFOESCOLA. http://www.infoescola.com/quimica/espectrofotometria/. Acesso em: 17 nov.

2014

Harris, Daniel C.; Análise Química Quantitativa; tradução Carlos Alberto Riehl...[et

al.].5.ed. LTC Editora, Rio de Janeiro:1999. cp.19,20,21.

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ANEXO A

Figura 2: Materiais e reagentes utilizados no experimento.

Figura 3: Os 7 balões com diferentes concentrações de Ferro.

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Figura 4: Espectrofotômetro.

Figura 5: Preparação da Solução.

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