Relatório - Iodometria

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA CRISTIANE COLODEL DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM UM COMPRIMIDO COMERCIAL DE VITAMINA C POR IODOMETRIA PONTA GROSSA 2011

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA

SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA

CRISTIANE COLODEL

DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM UM

COMPRIMIDO COMERCIAL DE VITAMINA C POR IODOMETRIA

PONTA GROSSA

2011

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CRISTIANE COLODEL

DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM UM

COMPRIMIDO COMERCIAL DE VITAMINA C POR IODOMETRIA

Relatório apresentado como avaliação parcial

na disciplina de Química Analítica Experimental,

sobre a prática realizada no dia 18/08/11, sobre

volumetria de óxido redução, tendo a iodometria

como método de análise.

Profª: Drª Elaine R. L. Tiburtius

PONTA GROSSA

2011

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SUMÁRIO

1 – Introdução ………………………………………………………………………......... 3

2 – Objetivos ............................................................................................................ 4

3 – Materiais e métodos ........................................................................................... 4

a) Materiais utilizados ............................................................................................. 4

b) Procedimentos experimentais ............................................................................. 4

4 – Resultados e discussão ..................................................................................... 5

5 – Conclusões ......................................................................................................... 8

Referências .............................................................................................................. 8

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1 – Introdução

O ácido ascórbico ou L-ascórbico é um composto químico branco cristalino, de

fórmula C6H8O6 (figura 1), conhecido também como

vitamina C. Apresenta um comportamento químico

fortemente redutor, e por este motivo, é largamente

utilizado como antioxidante.1 No organismo

humano, tem funções importantes na acumulação

de ferro na medula óssea, baço e fígado, na

produção de colágeno, no aumento da imunidade

contra doenças bacterianas e virais, na formação

de ossos e dentes, entre outras.1 É um nutriente

essencial na dieta dos seres humanos, porque

estes são incapazes de produzir esta vitamina em

seu organismo, devido à carência de enzimas que convertem a glicose em ácido

ascórbico.2 Por isso, é necessário que o consumo deste nutriente se dê através dos

alimentos. Alguns alimentos ricos em vitamina C são o tomate, a laranja, a acerola, o

limão e a goiaba.3 Quando a ingestão de vitamina C através dos alimentos é

deficiente ou insuficiente, é possível também ingeri-la através de fármacos, que são

comercializados em forma de comprimidos ou gotas.

Uma das formas de determinar a quantidade de ácido ascórbico em um alimento

ou em um fármaco é através da iodometria. Neste método, o poder redutor do ácido

ascórbico é utilizado para reduzir o iodo a iodeto, através da reação:

C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2 HI

Para esta determinação, baseada na volumetria de óxido-redução, utiliza-se como

indicador a goma de amido. Ao ser reduzido a iodeto, a partir da reação com o ácido

ascórbico, tem-se uma solução incolor. Porém, o excesso de iodo produz com o

amido um complexo de coloração azul, o que indica o ponto final da titulação,

possibilitando determinar a quantidade de ácido em análise a partir da alíquota da

solução de iodo padronizada utilizada.

Figura 1 - Fórmula estrutural do

ácido ascórbico.

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2 – Objetivos

Determinar a porcentagem de ácido ascórbico em um comprimido comercial de

vitamina C.

3 – Materiais e métodos

a) Materiais utilizados

- 8 Erlenmeyers;

- Bureta;

- Água destilada;

- Béqueres;

- Vidros de relógio;

- Espátulas;

- Balança semi-analítica;

- Dicromato de potássio (K2Cr2O7) sólido;

- Iodeto de potássio (KI) sólido;

- Solução de iodo (I2) de concentração a ser determinada;

- Solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) de concentração a ser determinada;

- Solução de ácido clorídrico (HCl) 6 mol/L;

- Solução de amido;

- Comprimido comercial de vitamina C, da marca Cewin®;

- Almofariz e pistilo.

b) Procedimentos experimentais

Os erlenmeyers foram numerados, de 1 a 8. Os erlenmeyers 1, 2 e 3 foram

utilizados para a padronização da solução de tiossulfato. Para esta padronização,

pesou-se em cada erlenmeyer uma massa aproximada de 0,1g de dicromato de

potássio, juntamente com 1g de iodeto de potássio (que tem a finalidade de manter

o iodo produzido na reação solubilizado), dissolvendo-se em 100 ml de água e

acidificando com 10ml de ácido clorídrico 6 mol/L. Em seguida, titulou-se cada um

com solução de tiossulfato de sódio, utilizando amido como indicador, até que a

coloração se alterasse de azul para levemente incolor.

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Os erlenmeyers 4, 5 e 6 foram utilizados para a determinação da concentração da

solução de iodo. Para esta determinação, foram utilizadas alíquotas de 2 ml da

solução de tiossulfato de sódio padronizada, completando-se até o volume de 100

ml com água destilada (apenas para facilitar a titulação), e titulou-se com a solução

de iodo, usando-se amido como indicador, até que a coloração se apresentasse

levemente azul.

Após a padronização da solução de iodo, utilizou-se os erlenmeyers 7 e 8 para a

determinação da porcentagem de ácido ascórbico (AsH) no comprimido comercial.

Para esta determinação, triturou-se o comprimido de vitamina C e pesou-se em cada

erlenmeyer uma massa aproximada de 0,03g do comprimido triturado, adicionando-

se 100 ml de água destilada para dissolver. Em seguida, titulou-se com a solução de

iodo padronizada, utilizando-se amido como indicador, até que uma coloração

levemente azul fosse observada.

4 – Resultados e discussão

Os resultados obtidos experimentalmente são descritos nas tabelas abaixo:

Tabela 1 – Padronização da solução de Na2S2O3

Erlenmeyer Massa de K2Cr2O4 Massa de KI Volume de Na2S2O3 [Na2S2O3]

1 0,108 g 1,013 g 23,1 ml 0,116 M

2 0,104 g 1,005 g 22,8 ml 0,113 M

3 0,101 g 0,997 g 21,4 ml 0,117 M

= 0,115 M

Tabela 2 – Padronização da solução de I2

Erlenmeyer Volume de Na2S2O3 Volume de I2 [I2]

4 2 ml 11,3 ml 0,01 M

5 2 ml 11,4 ml 0,01 M

6 2 ml 11,4 ml 0,01 M

= 0,01 M

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Tabela 3 – Determinação do AsH

Erlenmeyer Massa do comprimido Volume de I2 Massa de AsH % AsH

7 0,030 g 13,6 ml 0,0239 g 79,8%

8 0,029 g 13,1 ml 0,0230 g 79,5%

= 79,65%

No procedimento de padronização da solução de tiossulfato de sódio, a

concentração da solução foi calculada a partir da estequiometria da reação:

K2Cr2O7 + 6 KI + 14 HCl 8 KCl + 2 CrCl3+ 7 H2O + 3 I2

Considerando-se que para cada mol de dicromato de potássio (que tem massa

molar igual a 242 g/mol) utilizado, produz-se 3 mols de iodo, a partir da massa de

dicromato utilizada em cada uma das triplicadas, foi possível calcular o nº de mols

de iodo produzidos em cada uma delas:

242g de K2Cr2O7 ---------- 3 mols de I2

N g de K2Cr2O7 ------------ x mols de I2

onde N é a massa de dicromato de potássio utilizada em cada titulação.

Conhecendo-se o nº de mols de iodo presentes em cada erlenmeyer, foi possível

calcular o nº de mols de tiossulfato de sódio presentes no volume utilizado em cada

titulação, a partir da estequiometria da reação:

I2 + 2 Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 NaI

Considerando-se que cada mol de iodo precisa de 2 mols de tiossulfato de sódio

para ser consumido totalmente, foi possível calcular o nº de mols de tiossulfato de

sódio utilizados em cada titulação da seguinte maneira:

1 mol de I2 --------- 2 mols de Na2S2O3

x mol de I2 --------- y mols de Na2S2O3

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onde x é o nº e mols de iodo produzido a partir do dricromato de potássio,

calculados anteriormente, e y é o nº de mols de tiossulfato de sódio utilizados em

cada titulação. Dividindo-se o nº e mols de tiossulfato de sódio calculado pelo

volume da solução gasta na titulação correspondente, obteve-se a concentração da

solução de Na2S2O3, calculando-se a concentração média pelo cálculo da média

aritmética.

Através desta mesma reação, foi possível também determinar a concentração da

solução de iodo, no procedimento de padronização desta solução. Conhecendo-se a

concentração da solução de tiossulfato, pode-se calcular o nº de mols de Na2S2O3

presentes na alíquota de 2 ml, e considerando-se que para cada 2 mols de

tiossulfato, é necessário apenas 1 mol de iodo para que a reação se processe

totalmente, calculou-se o nº de mols de iodo em cada volume de solução gastos nas

titulações da seguinte maneira:

1000 ml de Na2S2O3 --------------- 0,115 mol

2 ml de Na2S2O3 -------------- 2,3 x 10-4 mol

2 mols de Na2S2O3 -------------- 1 mol de I2

2,3 x 10-4 mol de Na2S2O3 ------------ x mol de I2

onde x é o nº de mols de iodo calculados para cada uma das triplicatas.

Dividindo-se o nº de mols calculado pelo volume de solução utilizado na respectiva

titulação, obteve-se o valor da concentração da solução de I2, calculando-se a

concentração média através do cálculo da média aritmética.

Para a determinação da porcentagem de ácido ascórbico no comprimido, o cálculo

foi baseado na estequiometria da reação:

C6H8O6 + I2 2 HI + C6H6O6

Conhecendo-se a concentração da solução de iodo, foi possível determinar o nº de

mols presentes em cada alíquota utilizada nas titulações correspondentes. Assim,

considerando-se que cada mol de iodo consome um mol de ácido ascórbico, que

tem massa molar igual a 176 g/mol, foi possível calcular a massa de ácido ascórbico

consumida em cada titulação, através da relação:

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1 mol de I2 --------------- 176g g de AsH

x mols de I2 -------------- Y g de AsH

onde x é o nº de mols de iodo presentes em cada volume utilizado na titulação e Y é

a massa de ácido ascórbico consumido na titulação correspondente. Conhecendo-se

a massa de ácido ascórbico e tomando a massa de comprimido utilizada em cada

análise como sendo 100%, calculou-se a porcentagem de AsH no comprimido.

A precisão entre os valores calculados sugere que os erros experimentais foram

mínimos, não sendo possível garantir a exatidão do valor da porcentagem de ácido

ascórbico no comprimido comercial, que não é informada na bula, apenas indica-se

que o comprimido contem também hipromelose, dióxido de silício, óleo de rícino

hidrogenado e estearato de magnésio, sem indicar, porém, a quantidade destes

outros compostos presentes no comprimido.

5 – Conclusões

Os resultados obtidos neste experimento permitiram encontrar uma porcentagem

média de 79,65% de ácido ascórbico no comprimido comercial de vitamina C da

marca Cewin®.

Referências

1 SOCIEDADE BRASILEIRA DE QUÍMICA (org). A Química perto de você:

experimentos de baixo custo para a sala de aula do ensino fundamental e

médio. São Paulo: SBQ, 2010.

2 WANNMACHER, L. Vitamina C: seis problemas em busca de uma solução. Uso

racional de medicamentos: temas selecionados. Vol. 3, nº 11. Brasília: out/2006.

3 _____. Tipos de Alimentos. Disponível em

http://www.faac.unesp.br/pesquisa/nos/bom_apetite/nutricao/tip_ali.htm, acesso em

24/08/2011.

Page 10: Relatório - Iodometria

SANOFI-AVENTIS FARMACÊUTICA LTDA. Cewin – Ácido Ascórbico. Disponível

em http://www.farmadelivery.com.br/media/upload/pdf/BULAS/SANOFI-

AVENTIS/Notice_Cewin-500mg-1g.pdf, acesso em 24/08/11.