Relatório2

Submissão de Superfícies de Fratura de Diferentes Materiais à Microscopia

Eletrônica de Varredura

Resistência de Materiais – EM 423

Grupo 5

Felipe Massucato RA:081331

Guilherme Lopes Martins RA:081547

Horácio da Silva RA:081623

Tássia Priscila de Paula Silva RA:082858

Thaís Ribeira de Paula RA:084147

1. Título

Submissão de Superfícies de Fratura de Diferentes Materiais à Microscopia Eletrônica de Varredura

2. Objetivos

Analisar as propriedades mecânicas dos materiais a partir de sua morfologia, observada via Microscópio Eletrônico de Varredura.

3. Introdução

Analisar microscopicamente a estrutura de um material é muito útil do ponto de vista da compreensão de seu comportamento ou da predição de suas propriedades mecânicas.

A microestrutura de um material cristalino, como é o caso da maioria dos metais, é suscetível a uma gama dos chamados “defeitos cristalinos”, que envolvem, por exemplo, irregularidades no empilhamento, nos contornos de grão, presença de interfaces, entre muitos outros. O conhecimento detalhado desses e outros parâmetros estruturais dos materiais a serem utilizados nas mais diversas aplicações viabiliza previsões em torno de sua resposta a diferentes esforços, permitindo uma seleção e a escolha de um material em detrimento de outro.

O aperfeiçoamento das técnicas experimentais possibilitou, no final do século XIX e início do XX, as primeiras confirmações práticas de conceitos como estrutura cristalina e presença de fases nos materiais. Atualmente, existem muitas alternativas para se realizar uma análise acerca de sua microestrutura. Destacam-se, no campo da microscopia, basicamente quatro tipos: a microscopia óptica (MO), a microscopia eletrônica de varredura (MEV), a microscopia eletrônica de transmissão (MET); e, em menor escala, a microscopia de campo iônico (MCI).

Cada uma oferece uma vantagem:

a microscopia óptica permite a análise de grandes áreas em curto espaço de tempo, além de ser de utilização simples, rápida e pouco dispendiosa;

a microscopia eletrônica de varredura, por apresentar excelente profundidade de foco, permite a análise com grandes aumentos de superfícies irregulares, como superfícies de fratura;

a microscopia eletrônica de transmissão permite a análise de defeitos e fases internas dos materiais, como discordâncias, defeitos de empilhamento e pequenas partículas de segunda fase;

a microscopia de campo iônico, por apresentar excelente resolução, permite estudos difíceis de serem realizados com as outras técnicas, tais como observação de defeitos puntiformes, aglomerados de átomos de soluto ("cluster") e análise da "estrutura" de contornos e de interfaces.(1)

Nesse trabalho será dada ênfase apenas à microscopia eletrônica de varredura, que foi a técnica utilizada para a realização do experimento.

Basicamente, o princípio de funcionamento do MEV está fundamentado na emissão de feixes de elétrons por um eletrodo negativo constituído de um filamento de tungstênio, mediante a aplicação de uma ddp que varia de 0,5 a 30kV. A variação da diferença de potencial permite acelerar mais ou menos o feixe de elétrons, provocando também o aquecimento do filamento. Um eletrodo positivo atrai, então, os elétrons liberados pelo eletrodo negativo. Esse feixe tem sua trajetória corrigida pelas chamadas lentes condensadoras. Uma lente objetiva ajusta o foco do feixe antes de os elétrons atingirem a amostra a ser analisada. (2)

O MEV é capaz de produzir imagens de caráter virtual (pois ela é gerada pela transcodificação da energia emitida pelos elétrons) ampliadas em até 300.000 vezes e com alta resolução.

Este relatório será trabalhado em cima da maior vantagem permitida pela microscopia eletrônica de varredura. Explorando a maior potencialidade da MEV, serão analisadas superfícies de fratura de diferentes materiais e estudadas sua morfologia e como o comportamento mecânico de cada um deles é influenciado por sua estrutura.

4. Materiais e Métodos

4.1 Materiais

Neste experimento foram utilizados os seguintes materiais de análise, a saber, que foram analisadas regiões de fraturas:

Liga de Aço; Metal Alumínio; Liga Alumínio-Nióbio; Papel

4.1.1 Características Estruturais

Liga de Aço(3)

- Composição: Mistura ferro-carbono, sendo a porcentagem de carbono variável da faixa de 0, 008% a 2,11%.

Obs: Para uma liga com 0,2% de carbono: - Densidade Média: 7860 Kg/m3 - Coeficiente de expansão térmica: 11,7x10-6(ºC)-1 - Calor Específico: 486 J/Kg.K - Módulo de Elasticidade: 210 GPa(longitudinal), 80 GPa (transversal) - Coeficiente de Poisson: 0,3 - Limite de Escoamento: 210 MPa - Limite de resistência a tração: 380 MPa

Alumínio2

Obs: Vendido Comercialmente - Ponto de Fusão: 660ºC(pureza 99,8%), liga 6060(600-650ºC) - Condutividade Térmica: 0,53cal/cm.ºC(25ºC) - Módulo de Elasticidade: 70000 MPa - Limite de Resistência a tração: 90 MPa - Limite de Escoamento: 12,7 MPa - Módulo de Elasticidade: 7030 Kg/mm2 Papel

Obs: Considerando-se papel comercial comum para impressão - Espessura média: 105-110 μm - Coeficiente de fricção: 0,50-0,65(estático) - Limite de Resistência à tração: 250-300 KPa

Obs: Não foram especificadas durante realização do experimento nenhuma característica

morfológica ou específica de cada material, de forma que estas não serão abordadas neste trabalho.

4.2 Equipamentos

Neste experimento foi utilizado um Microscópio Eletrônico de Varredura, fabricado pela empresa JEOL.

4.2.1 Especificações Gerais(5)

Um MEV tem como características principais produzir imagens de alta resolução da

superfície de uma amostra.

O modelo utilizado em laboratório é semelhante ao modelo atual JSM-7001F Scanning Electron Microscope, de fabricação da JEOL (Japan Electro-Optics Labs). Tal modelo possui como especificações:

Pressão na câmara: até 50 Pa Resolução: 3,0 nm em 30 kV BEI Gás Utilizado: Hidrogênio 5 eixos Estágios de análise automáticos Câmara de troca Uma sonda de pequeno diâmetro, com sistema de baixa voltagem Uma sonda de grande diâmetro, com sistema de baixa voltagem Expansibilidade para realização de EDS, WDS e CL

Trabalha com interface ao sistema operacional Windows ® XP, permitindo rotações nos eixos e ampliação da resolução, tais resoluções são resultado da emissão de um campo com moderado valor em módulo, mas superior ao valor da corrente do feixe de elétrons.

4.3 Procedimento de Análise: Funcionamento geral do MEV

Em um MEV típico, os elétrons são emitidos através do efeito El niño a partir de um cátodo

(filamento) de tungstênio ou hexaboreto de lantânio (LaB6) e acelerados através de um ânodo, sendo também possível obter elétrons por efeito de emissão de campo. O Tungstênio é tipicamente usado por ser o metal com mais alto ponto de fusão e mais baixa pressão de vapor, permitindo que este seja aquecido de maneira eficiente para a emissão de elétrons. O feixe de elétrons, o qual normalmente têm uma energia que vai desde poucas centenas de eV até 100keV, é focalizado, por uma ou duas lentes condensadoras, em um feixe com um ponto focal muito fino, com tamanho variando de 0.4 a 0.5 nm. Este feixe passa através de pares de bobinas de varredura e pares de placas de deflexão na coluna do microscópio.

Figura 4.3.1.: Câmara de Amostra de um MEV

Quando o feixe primário interage com a amostra, os elétrons perdem energia por

dispersão e absorção em um volume em forma de gota, conhecido como volume de interação, o qual se estende de menos de 100 nm até em torno de 5 μm para dentro da superfície da amostra. O tamanho do volume de interação depende da energia dos elétrons, do número atômico da amostra e da densidade da amostra. A interação entre o feixe de elétrons e a amostra resulta na emissão de elétrons secundários, elétrons retro espalhados, raios-x característicos, radiação eletromagnética na região do infravermelho, do visível e do ultravioleta, fótons, além de causar aquecimento da amostra. O microscópio eletrônico de varredura (MEV) é um equipamento capaz de produzir imagens de alta ampliação (até 300.000 x) e resolução. As imagens fornecidas pelo MEV possuem um caráter virtual, pois o que é visualizado no monitor do aparelho é a transcodificação da energia emitida pelos elétrons, ao contrário da radiação de luz a qual estamos habitualmente acostumados. Dessa forma o princípio fundamental de funcionamento do MEV consiste na emissão de feixes de elétrons por um filamento capilar de tungstênio, mediante a aplicação de uma diferença de potencial que pode variar de 0,5 a 30 KV. Essa variação de voltagem permite a variação da aceleração dos elétrons, e também provoca o aquecimento do filamento. A parte positiva em relação ao filamento do microscópio (eletrodo positivo) atrai fortemente os elétrons gerados, resultando numa aceleração em direção ao eletrodo positivo. A correção do percurso dos feixes é realizada pelas lentes condensadoras que alinham os feixes em direção à abertura das lentes objetivas, A objetiva ajusta o foco dos feixes de elétrons antes dos elétrons atingirem a amostra analisada.

5. Resultados e Discussão

5.1 Análise do Alumínio e da Liga Alumínio – Nióbio

A análise composicional do metal e da liga revelou as seguintes composições em porcentagem atômica:

Tabela 5.1.1. Composição em % atômica do alumínio e da liga alumínio-nióbio

% Al %Mg %Nb

Alumínio 98,66 1,34 -

Alumínio – Nióbio (1) 49,12 - 50,88

Alumínio – Nióbio (2) 67,03 - 32,97

Os dados acima são expressos graficamente a seguir:

Figura 5.1.1. Composição do alumínio metálico

Figura 5.1.2. Composição da liga alumínio-nióbio na região 1

Figura 5.1.3. Composição da liga alumínio-nióbio na região 2

As amostras analisadas que permitiram a obtenção de tais resultados foram as seguintes:

Figura 5.1.4. Materiais analisados (Alumínio e Liga Alumínio-Nióbio)

É importante observar que na liga alumínio-nióbio serviram de amostras regiões diferentes de sua superfície, não sendo necessário tomar ligas diferentes para obter composições tão marcadamente distintas. Isso é reflexo das irregularidades a que estão sujeitas as diversas ligas metálicas durante o seu processamento.

A região 1 (em azul) é rica em nióbio, enquanto que a 2 (em laranja), tem alumínio em maior quantidade. Esse tipo de constatação é natural em ligas metálicas uma vez que os processos de sua constituição estão sujeitos à diversas inconstâncias, sendo impossível obter uma liga totalmente uniforme, em decorrência das falhas nos arranjos microestruturais.

Constituir ligas de alumínio, contudo, representa uma enorme vantagem no que se refere ao aumento de resistência mecânica, porém oferece uma desvantagem maior quanto à resistência à corrosão. Adicionar pequenas quantidades de outros metais ao alumínio, como nesse caso, o nióbio, é um artifício de larga aplicação prática por permitir obter ligas com vantajosas propriedades mecânicas. A imagem abaixo exibe a superfície da liga alumínio-nióbio utilizada:

Figura 5.1.5.Liga Alumínio – Nióbio observada por microscópio

Já com relação ao alumínio, tem-se um metal extremamente dúctil e, prova disso, são as folha extremamente finas nas quais o metal pode ser laminado (6). Além disso, elevada resistência à corrosão também é uma vantagem desse metal. Sua principal limitação é a baixa temperatura de fusão, de 660°C.

A elevada ductilidade do alumínio pode ser verificada na imagem obtida via microscópio eletrônico de varredura, como mostrado a seguir:

Figura 5.1.6. Superfície de fratura dúctil no alumínio, observada por microscópio eletrônico de varredura.

A imagem da superfície de ruptura de um corpo de prova em alumínio torna evidente a sua principal propriedade mecânica. É possível verificar que, quando submetido a um esforço de tração o alumínio não se rompeu imediatamente, mas sim, passou por um estágio de deformação plástica para finalmente sofrer uma fratura moderadamente dúctil. A principal característica que permite chegar a tal conclusão está relacionada à presença de microcavidades esféricas, típicas de uma fratura dúctil. De fato, uma observação mais cuidadosa da figura 5.1.6 mostra que, de fato, o corpo de prova constituído de alumínio sofreu um “empescoçamento” durante o ensaio, comportamento inerente a materiais com características dúcteis e comprovando a fratura dúctil do mesmo.

5.2. Análise do Aço

Composto principalmente por ferro e carbono, o aço é uma liga metálica de grande aplicabilidade. A análise da composição do aço pode detectar possíveis impurezas no material, aderidos à liga durante o processo de extração do mineral ou de fabricação. Tais impurezas podem interferir nas propriedades mecânicas. O enxofre e o fósforo, por exemplo, são capazes de deixar o aço mais quebradiço. Para atender a necessidade do projeto no qual vai ser aplicado, o aço pode também receber outros aditivos que melhorem sua resistência, ductilidade, dureza ou que o torne de mais fácil usinabilidade.(7)

A análise seguinte trata da liga Fe/Mn com baixo teor de carbono, também conhecido com aço doce. Esse tipo de aço é, em geral, bastante fraco e mole, mas apresentam grande ductilidade.

O gráfico seguinte, mostra a relação em mols de ferro, carbono e manganês da liga em questão:

Figura 5.2.1.Composição do aço doce

Nesta liga, o manganês presente pode reagir com impurezas de enxofre formando MnS (sulfeto de manganês), impedindo que o enxofre reaja com o ferro, pois neste caso, haveria um aumento da fragilidade do material. Além desta reação, o manganês pode também formar carbeto de manganês ao reagir com o carbono, o que melhora as propriedades químicas do aço.

A tabela abaixo mostra a composição em porcentagem atômica da referida liga. A quantidade de 1,62% em mols de manganês.

Tabela 5.1.1. Composição em % atômica doAço Doce.

Mn-K Fe-K

Aço 1.62 98.38

Quanto maior o teor de carbono no aço, menor sua ductilidade, o que pode ocasionar rupturas frágeis. No caso em questão, não se dispõe do teor exato de carbono na liga, porém pode-se afirmar que o tipo de ruptura que o corpo de prova sofreu é a ruptura frágil, conforme mostra a figura obtida por microscopia eletrônica de varredura:

Figura 5.2.2. Superfície de fratura frágil do aço doce

Nesta figura não se observa a presença de micro-cavidades esféricas, características de rupturas dúcteis. (6)

Em determinadas situações, estruturas que foram projetadas para atuar de modo dúctil, podem falhar de modo catastrófico e sofrer fraturas rápidas (frágeis). Essas falhas são comumente ocasionadas pela presença de trincas, muitas vezes resultantes de soldagem imperfeita. (7)

Nesta situação, as trincas crescem com rápida velocidade na estrutura, causando seu rompimento de forma inesperada. Outro possível fato que pode explicar a ruptura frágil da amostra, é a temperatura em que foi realizado o ensaio, que pode ter compreendido a faixa de temperatura em que o aço pode apresenta uma faixa de transição entre comportamento dúctil e frágil. (6)

5.3. Análise do Papel Prensado

A resistência do papel varia conforme suas fibras. Quanto mais próximas, mais resistente. Outro fator está ligado à composição química das fibras. Elas se unem por ligações de hidrogênio: quanto mais potencial de ligação tiver, mais resistente é o papel.

O processo de prensagem do papel pode resultar em um material com resistência próxima ao do alumínio. A utilização deste material representa economia e sustentabilidade.

Um fator a se levar em consideração é a necessidade da aplicação de uma fina camada de um metal sobre a amostra de papel, pois para a visualização no microscópio eletrônico de varredura, é necessário que o material seja condutor elétrico, uma vez que este equipamento funciona com base em um disparo de feixes de elétrons.(6)

Na figura abaixo pode-se observar a estrutura em fibras da amostra:

Figura 5.3.1. Vista do papel prensado

Pode-se observar uma disposição aleatória das fibras, o que garante um comportamento mais frágil ao material. Por outro lado, se as fibras estão alinhadas e o esforço for longitudinal, a amostra apresentará mais dúctil, rompendo mais bruscamente.

A figura abaixo mostra que a peça sofreu ruptura frágil por não apresentar sinais de deformação.

Figura 5.3.2. Superfície de fratura do papel prensado

Outra aplicação de fibras, não necessariamente de papel, é na construção de compósitos com fibras. Os compósitos fibrosos alinhados possuem resistência e reforço máximos no sentido longitudinal, na direção transversal, a resistência é praticamente inexistente e a fratura ocorre em baixos níveis de tensão. Para outras orientações das fibras, os compósitos apresentam resistência intermediária.(6)

6. Conclusão

As análises das fraturas das amostras de Alumínio, da liga Alumínio-Nióbio, do Aço Doce e do Papel Prensado permitiram a obtenção de conclusões a respeito de suas propriedades mecânicas.

Com relação ao Alumínio, a figura 5.1.6 é típica de materiais dúcteis. Ao ser submetido a esforços mecânicos de tração, o alumínio inicialmente sofre uma deformação antes de sofrer ruptura. Além de elevada ductilidade, o alumínio é bastante resistente, leve e barato. Por essas características tem grande aplicabilidade, por exemplo, em meios de transporte, como elementos estruturais em aviões, barcos, automóveis, bicicletas, tanques, blindagens e outros.

Já a liga Alumínio-Nióbio apresenta maior resistência mecânica e, portanto, tem sua ductilidade diminuída. Outra desvantagem é a maior vulnerabilidade a processos corrosivos em comparação com o Alumínio puro.

Quanto ao aço, apesar de este material ser tipicamente dúctil, pôde-se concluir que a amostra sofreu ruptura frágil através da análise da figura 5.2.2, que não apresenta micro-cavidades esféricas. Este fenômeno pode ser explicado, conforme já citado na seção Resultados e Discussões, pela presença de trincas na amostra ou pela submissão do material a determinadas temperaturas em que este apresenta características frágeis.

O papel prensado mostrou-se suficiente para aplicações que exijam moderada resistência mecânica. Quanto a ductilidade deste material, pode-se aumentá-la alinhando as fibras no sentido longitudinal do carga mecânica aplicada. Desta forma, pode-se obter um material com resistência próxima a de alguns metais como o alumínio.

O conhecimento das propriedades mecânicas dos materiais, ductilidade, resistência a impacto, maleabilidade, bem como das propriedades químicas como ponto de fusão, resistência a corrosão, densidade, reatividade são essenciais para a escolha adequada do material em cada projeto, o que garante maior economia e segurança.

7. Referências Bibliográficas

(1) http://www.angelfire.com/crazy3/qfl2308/1_multipart_xF8FF_3_MET_PMI-2201.pdf; Acessado em 29/05/2010, às 19h.

(2) http://www.degeo.ufop.br/laboratorios/microlab/mev.htm; Acessado em 29/05/2010, às 19h45.

(3) http://www.abmbrasil.com.br/ - Associação Brasileira de Metalurgia; Acessado em 03/06/2010, às 14h.

(4) http://www.abal.org.br/ - Associação Brasileira do Alumínio; Acessado em 03/06/2010, às 14h30.

(5) http://www.jeol.com; Acessado em 03/06/2010, às 15h

(6) Callister, W. D.; Ciência e Engenharia dos Materiais – Uma Introdução; Editora LTC; 5ª Edição; Rio de Janeiro; 2002.

(7) Ashby, M.; Jones, D.; Engenharia de Materiais – Volume I; Editora ELSEVIER; 1ª Edição; São Paulo; 2007.