Universidade do Estado do Amapá

Coordenação do Curso de Engenharia Química

Química Geral Experimental – Turma EQU11-2

TITULAÇÃO POR PRECIPITAÇÃO

Acadêmicos: Maria Luana de Paula Almeida. Mat.: 20111446

Letícia Pereira Almeida. Mat.: 20111406

Professor: Jorge Henriques

Macapá - AP

20 de Maio de 2011

1. INTRODUÇÃO

A titulometria de precipitação, que é baseada nas reações que produzem

os compostos iônicos de solubilidade limitada, é uma das mais antigas técnicas

analíticas, datando de meados de 1800. Entretanto, em razão da baixa

velocidade de formação da maioria dos precipitados, existem poucos agentes

precipitantes que podem ser usados em titulometria. Sem dúvida o mais

amplamente utilizado e o reagente precipitante mais importante é o nitrato de

prata, que é empregado para a determinação dos haletos, ânions semelhantes

aos haletos (SCN–, CN–, CNO–), mercaptanas, ácidos graxos e vários ânions

inorgânicos bivalentes e trivalentes. Os métodos titulométricos com base no

nitrato de prata são às vezes chamados métodos argentométricos. (SKOOG,

2006, p.336)

Os indicadores de uma titulação argentométrica determinam o ponto

final produzido, geralmente, por uma variação de cor ou, ocasionalmente, no

aparecimento ou desaparecimento de uma turbidez na solução titulada. Os

requisitos para um indicador ser empregado em uma titulação de precipitação

são: (1) a variação de cor deve ocorrer em uma faixa limitada da função p do

reagente ou do analito e (2) a alteração de cor deve acontecer dentro da parte

de variação abrupta da curva de titulação do analito. (adaptado, SKOOG, 2006,

p.341)

O método de Mohr consiste num processo de detecção do ponto de final

numa volumetria de precipitação. Este método baseia-se na formação de um

segundo precipitado.

A precipitação ocorre quando a concentração de um produto começa a

exceder a solubilidade daquela substancia, então qualquer quantidade a mais

deste produto precipita na solução (RUSSEL,1994, p.572).

Na detecção do ponto final utiliza-se como indicador um segundo

precipitado, que inclua a partícula titulante. Esse precipitado deve obedecer às

seguintes condições: a sua cor dever ser completamente diferente da do

precipitado formado no decorrer da titulação, de modo que a sua formação

possa ser detectada visualmente, e deve começar a formar-se imediatamente a

seguir à precipitação completa do ião a titular, sendo necessário, para isso, que

a sua solubilidade seja ligeiramente superior à do precipitado formado na

titulação.

O indicador (segundo precipitado) tem assim de ser devidamente

escolhido, de modo que a sua precipitação não se dê antes de atingido o ponto

de equivalência, nem muito depois dele.

(Site 01)

No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução

padronizada de nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio

(K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulação é identificado quando todos

os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida

haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-

avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata.

Reação:

NaCl AgNO3 AgCl NaNO3

2 AgNO3 K2CrO4 Ag2CrO4 KNO3

(Site 02)

2. OBJETIVOS

Preparar uma solução padrão de NaCl(0,05mol/L) a partir do sal

calcinado e padronizar a solução (titulante) de nitrato de prata

(0,05mol/L) fornecida usando como indicador o cromato de

potássio(método de Mohr);

Determinar a concentração de cloreto em uma amostra desconhecida

(fornecida) pelo método de Mohr.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Materiais necessários: bureta de 50 ml; garra metálica; haste metálica;

erlenmeyer de 250 ml; pipeta volumétrica de 25 ml.

3.2 Reagentes: cloreto de sódio (NaCl); solução de 0,05 mol/L de nitrato de

prata (AgNO3); solução 0,1 mol/L de cromato de potássio (K2CrO4) (indicador).

3.3 Procedimentos experimentais

Parte A: padronização da solução de nitrato de prata.

Foi preparada a solução padrão de cloreto de sódio pela pesagem da

massa necessária para produzir 250 ml de solução aproximadamente 0,05

mol/L. Em seguida adicionaram-se 25 ml desta solução (utilizando uma pipeta

volumétrica) em um erlenmeyer de 250 ml juntamente com 1 ml da solução de

indicador.

Enchendo uma bureta de 50 ml com solução de aproximadamente 0,05

mol/L de nitrato de prata começou a titulação da solução de cloreto com

agitação até o ponto final, repetindo o procedimento por mais três vezes.

Verificando a cada titulação o volume gasto da bureta. Calculando assim

o volume médio.

Parte B: Determinação de cloreto na amostra desconhecida.

Foram pipetados 25 ml da amostra no erlenmeyer, iniciando em seguida

a titulação com a solução de nitrato de prata (AgNO3), seguindo o mesmo

procedimento da parte A. Repetindo por mais três vezes.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO.

4.1 - Cálculo da massa de NaCl

A massa necessária para preparar 250mL de solução de NaOH 0,05 M

foi calculada da seguinte maneira:

M=mMMxV

onde :M=MolaridadeV=vol . solução(L)MM=MassaMolecularm=Massa

0 ,05=m58 ,432x 0 ,250

m≃0 ,73 g

4.2 Cálculo da massa de AgNO3

A massa necessária para preparar 25mL de solução de AgNO3 0,05 M

foi calculada da seguinte maneira:

M=mMMxV

onde :M=MolaridadeV=vol . solução(L)MM=MassaMolecularm=Massa

0 ,05=m170x 0 ,025

m=2 ,125g

4.3 Cálculo da massa de K 2Cr O4

A massa necessária para a preparação de 50mL de solução deK 2Cr O4

0,1M foi calculada da seguinte maneira:

M=mMMxV

onde :M=MolaridadeV=vol . solução(L)MM=Massamolecularm=massa

0,1=m194 x0 ,05

m=0 ,97 g

4.4 Resultados obtidos na padronização de NaCl

Padronização Massa de NaCl

(g)

Volume de AgNO3 utilizado

(mL)

Média do

Volume

Utilizado

1º 0,73 26,0 25.95

2º 0,73 25,9

Com estes valores foi calculado o Fator de Correção utilizando a seguinte

fórmula:

N AgNO3xF AgNO3 xV AgNO 3

=mNaCl

Eg NaClonde :N AgNO3=NormalidadeV AgNO3

=vol .gasto AgNO 3FAgNO 3

=Fator de correção

mNaCl= massa (g )Eg=Equivalente gramaNaCl (03)

mNaCl=MMxVxMolaridade

N AgNO 3 xF AgNO 3 xV AgNO 3=MMxVxmolaridadeEg NaCl

0 ,05 x25 x10

−3

¿ x F=170 x 25x 10

−3

¿ x25 ,95 x10

−3

¿170

¿F=1,04

¿

¿

4.5 Cálculo da concentração de cloreto na amostra desconhecida.

Padronização Volume de AgNO3 (mL) Média do volume (mL)

1º 3,8 4,25

2º 4,7

Primeiramente, foi necessário calcular a massa de AgNO3:

M=mMMxV

onde :M=MolaridadeV=vol . solução(L)MM=Massamolecularm=massa

0 ,05=m170x 0 ,00425

m=0 ,03825 g

A partir da reação pode-se calcular, a partir de uma regra de três, a

massa presento no cloreto, observa-se que 58,5g de NaCl reagem totalmente

com 170 de AgNO3.

NaCl(aq.) + AgNO3 (aq.) AgCl(s) + NaNO3 (aq.)

58,5 g de NaCl 170 g de AgNO3

Massa de cloreto(m) 0,036125 de AgNO3

170 m = 58,5 x 0,036125

m ≅ 0,01243 g de cloreto presente na amostra desconhecida.

Com a obtenção da massa do cloreto pode-se calcular a concentração

presente na amostra a partir da seguinte fórmula:

M=mMMxV

onde :M=MolaridadeV=vol . solução(L)MM=Massamolecularm=massa

M=0,01243170 x 0 ,025

M=8,5 x 10−3¿mol/L

¿

4.5 Cálculo do Kps:

A concentração da prata na equivalência química em uma titulação do

cloreto com o nitrato de prata é dada por:

[Ag+] = √Kps = √1,8 x10−10 = 1,35 x10-s molL-1

A concentração de íon cromato requerida para iniciar a formação do

cromato de prata sob essas condições pode ser computada a partir da

constante de solubilidade para o cromato de prata.

CrO4

2−¿= Kps¿¿ ¿molL-1

Cálculos obtidos através do Skoog

5. CONCLUSÃO

A partir dos cálculos para encontrar as massas, o volume utilizado na

titulação e conhecendo os métodos para se calcular a concentração,

determinou-se a concentração de cloreto em uma solução desconhecida

obtendo resultados consideráveis.

6. REFERÊNCIAS

01 Disponível em: <http://www.infopedia.pt/$metodo-de-mohr>. Acesso em:

22.mai.2011

02 Disponível em:

<http://www.iqsc.usp.br/iqsc/servidores/docentes/pessoal/mrezende/arquivos/

aula11.pdf>. Acessado em: 22.mai.2011

SKOOG, D. A., et al. Fundamentos de química analítica. 8. ed. São Paulo:

Cengage Learning, 2006.