TRANSIÇÃO FRÁGIL-DÚCTIL DE UM MATERIAL CERÂMICO … · A energia de fratura dos materiais...
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TRANSIÇÃO FRÁGIL-DÚCTIL DE UM MATERIAL CERÂMICO DE Al2O 3- SiO2
S.F. Santos; V.C. Pandolfelli; J.A. Rodrigues
Universidade Federal de São Carlos – UFSCar Departamento de Engenharia de Materiais - DEMa
Grupo de Engenharia de Microestrutura de Materiais - GEMM Via Washington Luís, Km 235 – 13565-905 – São Carlos - SP
[email protected]; [email protected]
RESUMO
Em baixas temperaturas, sob condições de propagação estável de trinca em
um material cerâmico, a energia elástica armazenada é convertida principalmente
em energia de superfície. No entanto, em altas temperaturas, esses materiais
podem, adicionalmente, estar sujeitos à fluência e apresentar um comportamento
dúctil na fratura. O objetivo deste trabalho é discutir a transição frágil-dúctil em um
material refratário. Para tanto, foram realizados ensaios de propagação estável de
trinca e de fluência, ambos sob flexão a três pontos. Foi utilizada uma cerâmica
comercial contendo, basicamente, 63% de SiO2 e 31% de Al2O3. Os resultados
mostram que a mudança de comportamento frágil para dúctil se deve ao
amolecimento de fase vítrea presente na microestrutura.
Palavras-Chave: fluência, cerâmica, propagação estável de trinca, fase vítrea,
transição frágil-dúctil.
INTRODUÇÃO
A energia de fratura dos materiais cerâmicos é, normalmente, avaliada a
temperatura ambiente e sua ruptura ocorre de maneira frágil, com pouca ou
nenhuma deformação plástica, devido a defeitos oriundos do processo de fabricação
e à alta tensão de escoamento desses materiais, dentre outras razões.
Anais do 48º Congresso Brasileiro de Cerâmica Proceedings of the 48th Annual Meeting of the Brazilian Ceramic Society
28 de junho a 1º de julho de 2004 – Curitiba-PR
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Em temperaturas acima da transição vítrea de uma fase amorfa contida num
material cerâmico pode-se observar um comportamento dúctil, ou seja, a ocorrência
de deformação plástica antes da fratura do material. A deformação plástica ocorrerá
devido a mecanismos de fluência, dentre os quais, o principal será o fluxo viscoso
daquela fase vítrea. Vale ressaltar que o mecanismo de fluência predominante
dependerá da temperatura, da distribuição e do valor da tensão, e da microestrutura
do material(1).
Dentro desse contexto, para um material cerâmico apresentar um
comportamento mecânico frágil ou dúctil vários fatores devem ser considerados, tais
como: temperatura de trabalho e tempo de residência na mesma, taxa de
carregamento, microestrutura e composição química do material. Há inúmeros
trabalhos que discutem esse fenômeno avaliando as propriedades físicas, químicas
e mecânicas e utilizando diversos materiais cerâmicos2-16. Rodrigues et. al.(17) e
Rodrigues e Pandolfelli(18) discutem os efeitos da temperatura sobre o
comportamento mecânico de refratários, visto que esses efeitos influenciam nos
cálculos dos parâmetros de resistência ao dano por choque térmico.
O objetivo deste trabalho é discutir o fenômeno da transição frágil-dúctil de um
material cerâmico à base de alumina e sílica e sua influência sobre o ensaio de
propagação estável de trinca em altas temperaturas. Tal estudo tem importância
fundamental para a compreensão do comportamento da energia de fratura que por
sua vez influência a resistência ao dano por choque térmico de refratários em geral.
MATERIAIS E MÉTODOS Foram preparados corpos de prova de um material cerâmico de Al2O3-SiO2, cuja
composição química está listada na tabela I.
Tabela I : Composição química da cerâmica de Al2O3-SiO2.
Composto Teor (%-p) SiO2 63,1 Al2O3 31,1 Fe2O3 1,2 TiO2 1,44 CaO 0,3 MgO 0,06 Na2O 0,68 K2O 2,18
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A caracterização de fases foi realizada através de difração de raios-X, num
equipamento Siemens, modelo D5005, radiação Kα do cobre, com filtro de níquel,
utilizando-se uma amostra em pó com granulometria inferior à peneira padrão U.S.
Tyler # 325 mesh.
A tabela II mostra a porosidade aparente, a massa específica aparente e a
massa específica aparente da parte sólida determinadas pelo método da imersão em
água após repouso por 26 horas, sendo as 2 primeiras sob vácuo.
Tabela II: Porosidade aparente, P.A., massa especifica aparente da parte sólida, M.E.A.S., e massa específica aparente, M.E.A., da cerâmica em estudo.
P.A. (%) M.E.A.S. (g/cm3) M.E.A. (g/cm3) Média 6,4±0,8 2,50±0,01 2,34±0,02
Para o ensaio de propagação estável de trinca foi utilizado um equipamento
Netzsch, modelo HSBT 422, originalmente construído para a determinação do módulo
de ruptura à quente. Os ensaios foram realizados nas temperaturas de 25 °C, 600ºC,
800ºC, 900ºC, 950ºC, 975ºC,1000ºC, 1050 ºC e 1100ºC. Foram utilizados 4 corpos-de-
prova para cada temperatura de ensaio.
As dimensões dos corpos de prova foram: altura, W, 21mm; largura, B, 24mm; e
comprimento, L, 150mm. Estes foram previamente entalhados com geometria Chevron,
com ângulo de abertura na ponta do entalhe de 70º, com uma profundidade de 0,45W.
A velocidade do atuador foi de 5 µm/min controlada por um dispositivo complementar
adaptado à máquina HSBT 422 com a função de fazer o atuador descer com
velocidade constante, facilitando a propagação estável de trinca.
Efetuaram-se ensaios de fluência sob flexão a três pontos, com temperatura e
carga constantes, utilizando-se também o equipamento HSBT 422. Para o caso da
fluência, desacoplou-se o movimento automático da massa do braço de alavanca do
atuador, fixando-a na posição exata para a aplicação da carga requerida para o
teste. Estes ensaios tiveram a finalidade de se avaliar a contribuição da fluência
sobre o processo de fratura com propagação estável de trinca. É importante
ressaltar que para os testes de fluência, os corpos-de-prova não foram entalhados e
possuíam as mesmas dimensões daqueles empregados nos ensaios de propagação
estável de trinca.
Para o cálculo da deformação por fluência, ε, e da tensão de tração
instantânea, σ, ambas na região tracionada do corpo-de-prova (face inferior), quando
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submetido à flexão a três pontos, foram utilizadas equações empregadas por
Hollenberg et al(19):
n3)1n2(
BWPS3
2+
⋅=σ (A)
e
d2 f)2n(SW2
⋅+⋅=ε , (B)
onde S é o espaçamento entre os apoios, igual a 125 mm, P é a carga instantânea,
fd é a flecha total instantânea devido à flexão do corpo-de-prova pelo deslocamento
do atuador e n é o expoente de tensão. Adotou-se(1,19) n = 1, assumindo-se que o
principal mecanismo de fluência do material de Al2O3-SiO2, aqui estudado, é o fluxo
viscoso. A taxa de fluência, ε , em unidades de s& -1, foi obtida por meio da derivada
da equação B:
( ) d2d2 fSW6f2n
SW2 &&& ⋅=⋅+⋅=ε , (C)
onde é a velocidade de variação do tamanho da flecha, em unidades de m.sdf&-1.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A presença de fase vítrea foi confirmada por meio do difratograma de raios-X, no
qual se verificou uma banda característica desta fase na faixa de 2θ entre 10º a 40º. É
importante ressaltar que na composição química do material, tabela I, além de SiO2
há outros compostos, tais como Fe2O3, TiO2, Na2O e K2O, que favorecem a formação
de fase amorfa.
A figura 1 apresenta as curvas de deformação de fluência sob flexão em três
pontos em função do tempo. Pode-se observar que o comportamento de fluência da
cerâmica de Al2O3-SiO2 pode depender fortemente da carga e da temperatura.
Nestes resultados, destaca-se o forte aumento da fluência para a temperatura de
1150 ºC sob 142 N de carga e para 1016 N a 1000 °C.
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4
0 1 2 3 4 5 60
20
40
60(a)
ε ( x
10-3)
Tempo ( x10 4s)
Carga 142 N 900 ºC 950 ºC 1000 ºC 1050 ºC 1100 ºC 1150 ºC
0 1 2 3 4 5 60
20
40
60
80
100 (b)
ε( x
10-3)
Tempo ( x 10 4s)
Temp. = 1000 ºC 155 N 310 N 606 N 807 N 1016 N
Figura 1. Deformação por fluência sob flexão a três pontos (a) sob carga constante de 142 N e diferentes temperaturas. (b) Temperatura constante de 1000 ºC e diferentes cargas.
Normalmente, nos ensaios de fluência sob flexão, a taxa de fluência é maior
na região solicitada por tração do que sob compressão. Desse modo, nesses
ensaios, a interpretação dos resultados torna-se complexa, porque não existe uma
simetria na composição da distribuição das tensões de tração e de compressão no
corpo-de-prova(19,20).
Apresentando em detalhes os resultados dos testes de propagação estável de
trinca, a figura 2 mostra as correspondentes curvas P x d para 9 diferentes
temperaturas. Nesses ensaios, entre a temperatura ambiente e 975 ºC, o material de
Al2O3-SiO2 teve um comportamento frágil. Em temperatura ambiente, a propagação da
trinca foi estável. A 600 ºC a propagação foi semi-estável, ou seja, as curvas P x d
contêm trechos de instabilidade, indicados pelo pequeno número de pontos logo após a
carga máxima. Entre 800 ºC e 975 ºC as fraturas ocorreram de modo catastrófico.
De 1000 ºC a 1100 ºC, o material de Al2O3-SiO2 teve um comportamento dúctil,
como ilustrado na figura 2(b). Essa transição de comportamento frágil para dúctil,
situada entre as temperaturas de 975 °C e 1000 °C, é atribuída à presença de fase
vítrea. Supõe-se que de 1000 ºC a 1100 ºC o mecanismo de fluência por fluxo
viscoso interferiu fortemente no processo de fratura(6,7,12).
A carga máxima atingida no ensaio de propagação de trinca passa por um valor
máximo entre 950 ºC e 1000 ºC como mostrado na figura 3.
No entanto, embora haja uma grande dispersão nos valores, observa-se que
existe uma tendência de aumento da resistência mecânica até 1000 ºC, seguida de
forte queda após essa temperatura. Admitindo-se que não há uma diferença
significativa entre os valores de carga máxima atingida entre 950 ºC e 1000 ºC, cabe
ressaltar que a 950 ºC a fratura foi catastrófica enquanto que a 1000 ºC o corpo-de-
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prova se deformou plasticamente sem se fraturar completamente. Isto indica a efetiva
contribuição da fluência no processo de fratura no material estudado.
0 2 4 60
40
80
120
160(a)
Car
ga (N
)
Deslocamento ( x10 -4 m)
Temp.Amb. 600 ºC 800 ºC 900 ºC 950 ºC
0 10 20 30 40 500
40
80
120
160(b)
Car
ga (N
)
Deslocamento ( x10-4 m)
975 ºC 1000 ºC 1050 ºC 1100 ºC
Figura 2. (a) e (b) Curvas carga versus deslocamento, obtidas do ensaio de
propagação estável de trinca, sob flexão a três pontos.
0 200 400 600 800 1000 12000
20
40
60
80
100
120
140
160
Car
ga m
áxim
a (N
)
Temperatura (ºC)
Transição F-D
0 200 400 600 800 1000 12000
20
40
60
80
100
120
140
160
Car
ga m
áxim
a (N
)
Temperatura (ºC)
Transição F-D
Figura 3. Carga máxima atingida no ensaio de propagação de trinca do material de
Al2O3-SiO2. "Transição F-D" = Transição frágil-dútil.
Embora não tenha ocorrido propagação estável de trinca em todas as
temperaturas, para se ter um parâmetro comparativo de análise, calculou-se o
trabalho de fratura (que inclui também o de fluência, quando for o caso) computando-se
a área abaixo da curva P x d até o ponto de carga máxima atingida no teste.
Considerando-se as mesmas condições de usinagem e dimensões dos corpos de
prova, a comparação entre esses valores é válida e com isso, pode-se verificar que este
trabalho também passa por um valor máximo em torno de 1000 ºC, conforme mostram
a figura 4.
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6
0 200 400 600 800 1000 1200
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
Trab
alho
(J)
Temperatura (ºC)
Transição F-D
0 200 400 600 800 1000 1200
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
Trab
alho
(J)
Temperatura (ºC)
Transição F-D
Figura 4. Trabalho realizado pela máquina até a carga máxima no ensaio de propagação de trinca. "Transição F-D" = Transição frágil-dútil.
Como o inicio da deformação por fluência ocorre a partir de 800 ºC, como
indicado pelas figuras 3 e 4, pode-se supor que o alto valor do trabalho realizado a
1000 ºC se deve à capacidade do fluxo viscoso de aliviar as tensões internas e
possibilitar a formação de pontes (bridging) de fase vítrea no rastro da trinca e/ou o
arredondamento da sua ponta. Isto pode ser observado na figura 5, onde se
verificam pontes de fase vítrea interligando as duas superfícies de fratura.
Por outro lado, a fase vítrea enfraquece a microestrutura do material quando
este está sujeito a temperaturas bem acima da transição vítrea, como pode ser
observado na curva P x d do ensaio de propagação estável de trinca realizado a
1100 ºC, figura 2(b).
Os ensaios acima de 800 ºC indicam que grande parte dos trabalhos de fratura
e de fluência realizados pela máquina foi utilizada para deformar as pontes de fase
vítrea. Por exemplo, nota-se que a razão entre o trabalho realizado a 1000 ºC e
aquele efetuado à temperatura ambiente é em torno de 100. Isto reforça o fato da
participação da fluência. A 1000 °C, o fluxo viscoso contribuiu para o
arredondamento da ponta da trinca, dificultando o seu inicio de propagação. Deve-se
considerar ainda que, adicionalmente, pontes de grãos e/ou agregados entre as
superfícies da trinca também são atuantes na região posterior da trinca. Acima de
800 °C, ocorreram contribuições da fluência no seu terceiro estágio, uma vez que
foram verificadas ocorrências de danos por fluência. Cabe ressaltar que nos ensaios
de propagação conduzidos, a carga resultante passa por um valor máximo e,
portanto, a fluência ocorre na condição de temperatura constante, porém de carga
variável.
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Pontes de fase vítreaPontes de fase vítrea
Figura 5. Micrografia mostrando detalhes da ponta do entalhe Chevron destacando-se as pontes de fase vítrea formadas durante o ensaio de propagação de trinca a 1000 ºC.
Nos ensaios de propagação estável de trinca realizados de 1000 ºC a 1100 ºC
nota-se que a deformação do material é muito extensa (figura 2(b)). Verificaram-se,
nestes ensaios, processos de alívio da carga aplicada e de abertura do entalhe e
que, principalmente a 1100 °C, as cargas resultantes ficam em níveis muito baixos.
Por conseqüência, de 1000 ºC a 1100 ºC, a forte diminuição do trabalho de fratura e
de fluência é resultado dos efeitos combinados do enfraquecimento da
microestrutura, pelo excessivo amolecimento da fase vítrea, e da deformação
plástica que ocorre no material.
Os resultados aqui apresentados mostram que a propagação de trincas em
materiais cerâmicos, que contêm fase vítrea, em altas temperaturas, apresenta-se
de modo diferenciado daquela em temperatura ambiente. Além disso, os testes e
evidências micrográficas indicam que as pontes de fase vítrea influenciam
fortemente o trabalho de fratura e de fluência.
Como discutido por Ramamurty(16) e Soboyejo et. al.(21) pontes de fase vítrea
podem retardar e minimizar os danos por choque térmico. Com isso, viabilizam-se
projetos de microestrutura que atendam a essas condições reais de operação a fim
de se aumentar o desempenho termo-mecânico dos refratários(17,18).
Rodrigues et al.(17) verificaram que a energia de fratura para um tijolo de
alumina-sílica e três concretos refratários também aumentou da temperatura
ambiente até 950 ºC, com maior incremento para o tijolo de alumina-sílica. Nesses
casos, não se verificou um valor máximo devido à refratariedade dos materiais e à
temperatura máxima de ensaio, limitada a 950 °C. Esses resultados, principalmente
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para o material de alumina-sílica, confirmaram a influência da presença de fase
vítrea.
Os resultados deste atual trabalho confirmam e reforçam os resultados
encontrados por Rodrigues et al.(17), complementando-os, no sentido em que
mostram a mesma elevação de energia de fratura (até a carga máxima, neste
trabalho) até 1000 ºC e a sua posterior queda para temperaturas acima dessa, nas
quais a baixa viscosidade da fase vítrea já não oferece dificuldade adicional para a
propagação da trinca.
Estudos sistemáticos prosseguem para se desenvolver metodologias que
ajudem a quantificar a contribuição da fluência no trabalho de fratura de um corpo-
de-prova e/ou reavaliar o conceito de energia de fratura em altas temperaturas.
CONCLUSÕES
Verificou-se que a transição frágil-dúctil do material de Al2O3-SiO2 utilizado neste
trabalho ocorre devido à presença de fase vítrea. Notou-se ainda que essa transição
ocorreu devido ao amolecimento dessa fase, que se inicia em torno de 800ºC.
Tanto a carga máxima atingida nos ensaios de propagação estável de trinca,
como o trabalho realizado até esse ponto, em função da temperatura, passaram por
um valor máximo entre 950 ºC e 1000 ºC.
Quando se observaram os resultados dos ensaios de propagação estável de
trinca do material de Al2O3-SiO2 realizados a partir de 1000 ºC, verificou-se que o
comportamento dúctil foi resultado do fluxo viscoso da fase vítrea, do aparecimento
de microtrincas e cavidades e pontes de fase vítrea.
Constatou-se que a formação de pontes de fase vítrea no rastro da trinca
(bridging) e/ou o arredondamento da ponta da trinca consomem parte significativa do
trabalho realizado pela máquina e, por conseqüência, dificultam a propagação da
trinca com a deformação viscosa. Por outro lado, observou-se no ensaio de
propagação estável de trinca que a fluência contribuiu para o enfraquecimento da
microestrutura do material para temperaturas acima de 1000 ºC.
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AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem à FAPESP (processo: 2001/04324-8) ao CNPq (processos: 301700/85-0 e 140606/2000-9) e à Cerâmica Saffran S/A pelo apoio dado a este trabalho.
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BRITTLE-DUCTILE TRANSITION OF AN Al2O 3-SiO2 REFRACTORY MATERIAL.
ABSTRACT
Under stable crack propagation condition and low temperatures the stored
elastic energy is converted mainly to surface energy in a ceramic material.
Nevertheless at high temperatures creep can additionally occur in these type of
materials and they will present a ductile behavior. This work has its focus on a
discussion about the brittle-ductile transition of a refractory material. Stable crack
propagation and creep tests were carried out both under three-point bending
arrangement. A commercial refractory containing 63 wt-% of SiO2 and 31 wt-% of
Al2O3 was used as test material. The results show that the change in the behavior
from brittle to ductile is due to the softening of a vitreous phase present in the
microstructure.
Keywords: creep, ceramics, stable crack propagation, vitreous phase, brittle-ductile
transition.
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