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Triboquímica Analítica de Filmes à Base de Carbono RELATÓRIO FINAL DE PROJETO DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA (PIBIC/CNPq/INPE) André Vasconcellos Bastos (UNIFESP, Bolsista PIBIC/CNPq) E-mail: [email protected] Vladimir Jesus Trava Airoldi (INPE, Orientador) E-mail: [email protected] Julho/2015

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Triboquímica Analítica de Filmes à Base de Carbono

RELATÓRIO FINAL DE PROJETO DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA

(PIBIC/CNPq/INPE)

André Vasconcellos Bastos (UNIFESP, Bolsista PIBIC/CNPq)

E-mail: [email protected]

Vladimir Jesus Trava Airoldi (INPE, Orientador)

E-mail: [email protected]

Julho/2015

RELATÓRIO DE ATIVIDADES

TRIBOQUÍMICA ANALÍTICA DE FILMES À BASE DE CARBONO

RESUMO

Os trabalhos realizados no Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais, nos

Laboratórios de Materiais e Sensores estão representados neste relatório. Nesta Iniciação

Científica, foi conhecido um novo campo de pesquisa e trabalho, A deposição de filmes de

DLC e os testes tribológicos, como teste de riscamento e desgaste.

O estudo e desenvolvimento de materiais com filmes de Carbono tipo diamante

(DLC, do inglês Diamond-like Carbon) ultimamente tem sido de grande interesse da

comunidade cientifica e da indústria, em razão das excelentes propriedades do material,

sendo assim usado em muitas aplicações, as mais usadas tem como finalidade aumentar a

vida útil de componentes e sistemas, em produtos médicos e odontológicos, como prótese,

bisturi e parafusos de implantes e também pode ser encontrado na indústria aeroespacial.

Com os estudos a respeito do filme, pode-se perceber que cada material tem seu

processo de deposição. Sendo assim foram feitas observações com determinada tensão de

autopolarização da câmara de vácuo, e no tempo de deposição da interface de silício. Com

isso foram feitas mudanças no arranjo interior da câmara de deposição, na concentração e

uniformidade do plasma formado. Todos esses testes visaram aumentar a aderência do

filme e a melhoria do processo.

Palavras-chave: DLC. Tribologia. Aderência. Atrito.

1. INTRODUÇÃO

Apesar do enorme progresso realizado pela Ciência e Engenharia de Materiais nos

últimos anos, ainda permanecem grandes desafios tecnológicos no desenvolvimento de

materiais ainda mais sofisticados e especializados e, ao mesmo tempo, ecologicamente

sustentáveis e de baixo custo. Existe uma grande demanda por materiais leves, duráveis e

resistentes a: ambientes corrosivos; altas temperaturas e esforços mecânicos. Estes

materiais são estudados para aplicações diversas que vão desde próteses biocompatíveis

até peças de satélites (Radi, 2012).

Juntamente com esse desafio, existe a necessidade de conhecer e controlar o

comportamento de atrito e desgaste desses materiais. A tribologia, ciência que estuda o

comportamento de atrito e desgaste de materiais em contato e em movimento relativo, é

uma ferramenta importante para o estudo do comportamento do material em função da

carga aplicada, do material utilizado como contra corpo e do ambiente de medida (como por

exemplo: atmosfera ambiente, gases inertes ou em alto-vácuo; diferentes temperaturas;

ambiente quimicamente agressivo). Estes fenômenos têm sido extensivamente estudados,

já que o atrito é uma resposta da interação do material com o meio e com os contatos

existentes. Assim, o atrito dependerá de diversos fatores, tais como rugosidade da

superfície, velocidade do deslizamento, pressão de contato e composição do ambiente onde

os materiais estão inseridos. Dessa forma, evidencia-se a necessidade no aprofundamento

dos estudos tribológicos para o melhor entendimento dos fenômenos que controlam o

comportamento de atrito e desgaste dos materiais (Trava-Airoldi et al, 2007 e Radi, 2012).

Dentro dessa perspectiva de desenvolvimento de materiais, os filmes finos,

principalmente os carbonosos, tais como, o DLC (Diamond-Like Carbon), tem se mostrado

promissores para diversas aplicações. Além de suas excelentes propriedades químicas e

mecânicas, com conhecimento das técnicas de deposição é possível controlar a

hidrogenação desses filmes e também adicionar elementos químicos em sua estrutura.

Dessa forma, torna-se cada vez mais necessário desenvolver meios científicos e

tecnológicos inéditos para estudar os mecanismos envolvidos nos fenômenos de superfície

e de interface que influenciam diretamente nos fenômenos tribológicos.

2. OBJETIVO

O objetivo deste trabalho de Iniciação Científica é estudar os fenômenos envolvidos

na adesão dos filmes de DLC, conhecer os mecanismos envolvidos nos fenômenos de

superfície que influenciam nos fenômenos tribológicos.

2.1. Objetivos Específicos

Realizar uma busca bibliográfica atualizada e completa na área em estudo.

Familiarizar com as técnicas de deposição dos filmes de DLC com alta aderência e

com o controle do grau de hidrogenação.

Realizar ensaios tribológicos e de resistência mecânica nos corpos de prova

produzidos.

Caracterizar a composição química da superfície dos filmes de DLC e dos NCPNE

antes e depois do ensaio de atrito.

3. REVISÃO DE LITERATURA

3.1. Filmes de DLC

O DLC é uma forma metaestável do carbono amorfo que contém uma fração

significativa de ligações do tipo sp3. (ROBERTSON, 2002). O carbono forma uma

grande variedade de estruturas cristalinas e desordenadas, por existir em três

diferentes hibridizações, sp3, sp2 e sp1. A Figura 1 mostra uma representação

esquemática das ligações hibridizadas do carbono.

Figura 1 - Ligações hibridizadas do Carbono Fonte: Robertson (2002)

Na configuração sp3, como no diamante, cada um dos quatro elétrons de

valência do carbono está em um orbital sp3, fazendo uma forte ligação σ com o átomo

adjacente. A configuração típica do grafite é a sp2, que tem número de coordenação 3,

três dos quatro elétrons de valência estão em orbitais sp2, formando ligações σ com os

átomos de carbono no plano. O quarto elétron encontra-se em um orbital pπ,

formando ligações fracas π com um ou mais orbitais π vizinhos.

Figura 2 - Representação esquemática do arranjo atômico dos átomos de carbono.

Os filmes de DLC contêm uma parte significativa de ligações sp3 e sp2,

podendo ser classificados em três grupos (MARCIANO, 2008):

Amorfos hidrogenados (a-C:H), contendo menos de 50% de ligações sp3 com

uma pequena porcentagem de hidrogênio;

Amorfos tetraédricos não hidrogenados (ta-C), contendo alta porcentagem de

ligações sp3 (> 70 %) e um teor mínimo de hidrogênio.

Amorfos tetraédricos hidrogenados (ta-C:H), contém menos do que 70 % de

ligações sp3.

A Figura 3 mostra o diagrama de fase ternária mostrando os possíveis tipos de

carbono amorfo em função das concentrações de ligações sp2, sp3 e de hidrogênio.

Figura 3 - Diagrama de fase ternária das ligações em ligas de carbono amorfo

3.2. Deposição dos filmes de DLC

A deposição de filmes de DLC tem como característica comum em alguns

processos, o bombardeamento de átomos com energias que variam de 20 a 500 eV.

De maneira geral, a diferença entre cada técnica está relacionada com: tipo de

descarga elétrica, formato dos eletrodos, fonte de energia, temperatura do substrato e

proporção entre os gases precursores de deposição. A superfície que receberá o

bombardeamento dos íons deve ser cuidadosamente preparada por processos de

polimento e limpeza, e eventualmente a inclusão de processos de difusão.

Utilizando o método de deposição via plasma assistido, PECVD (Plasma

Enhanced Chemical Vapor Deposition), a estrutura dos filmes é composta pelos

aglomerados de hibridização sp2 interconectados por carbonos com hibridização sp3.

Aceita-se geralmente que a adsorção química da superfície dos radicais CH3 é a forma

principal para o crescimento deste tipo de filmes (BONETTI, 2005).

A deposição de filmes finos de DLC pela técnica DC pulsado PECVD trata-se

de uma descarga em plasma de baixa pressão utilizando uma fonte chaveada pulsada

para a geração do plasma e deposição dos filmes de DLC nos substratos (CAPOTE

ET AL, 2006; TRAVA-AIROLDI ET AL, 2007).

Podem-se encontrar importantes resultados no trabalho de Trava-Airoldi

(2007b), a respeito de deposição de filmes de DLC pela incorporação de interface de

silício, por meio da técnica de DC – Pulsado PECVD. Neste trabalho, verificou-se que

a técnica DC-Pulsado PECVD foi a que apresentou os melhores resultados de

aderência, baixo coeficiente de atrito, além de produzir filmes com uma relativa tensão

interna reduzida, alta dureza e o menor custo de produção dentre as técnicas r.f.

PECVD e IBAD. Além desse, outros trabalhos demonstram que a sintetização de

intercamadas com um material com características intermediárias em relação a

ambos, filme e substrato, podem proporcionar filmes de DLC aderentes a materiais

metálicos (JEONG et al., 2000; KIM et al., 2007, apud Silva 2011).

3.3. Tribologia

O termo tribologia é definido como a ciência e tecnologia que se dedica ao

estudo do desgaste, do atrito e da lubrificação entre duas superfícies em contato e em

movimento relativo e às práticas relacionadas. (MYIOSHI, 1998, apud RADI 2008).

O processo tribológico é muito complexo, pois envolve todos os processos de

atrito, desgaste e mecanismos de deformação em diferentes níveis de escalas

simultaneamente. Para ter um bom entendimento do processo tribológico e

compreender as interações, é necessário analisar separadamente as mudanças

tribológicas de cada processo. (RADI, 2008).

O desgaste contribui para a curta duração dos produtos, e o atrito contribui

para o consumo de energia. Uma análise dos danos em máquinas mostra que, na

maioria dos casos, as falhas e obstruções estão associadas com a interação de partes

móveis, tais como engrenagens, buchas, junções, embreagens, entre outros. Milhões

de dólares têm sido desnecessariamente perdidos a cada ano através do atrito,

desgaste e perdas de energia. Estes são os custos diretos do atrito e do desgaste.

Existem ainda gastos indiretos relacionados com perda na produção, falha no

cumprimento de missões importantes, ou custos de manutenção de máquinas e

equipamentos. (RADI, 2008).

3.4. Caracterização dos filmes

3.4.1. Ensaio de aderência

O ensaio de aderência (teste de riscamento) consiste em riscar a amostra,

utilizando uma ponta de diamante, com aumento constante da força até que ocorra a

trinca do filme, ou aparecimento do substrato. As trincas que ocorrem no filme são

monitoradas utilizando-se um sensor de emissão acústica e o aparecimento do

substrato pode ser observado utilizando-se um microscópio ótico. Este teste é

considerado como semiquantitativo, devido ao fato da carga crítica não ser uma

medida de adesão, segundo Bull et al. (2006, APUD COSTA). O valor de carga onde

ocorre a trinca ou a delaminação do filme é chamado de carga crítica. A Figura 4

mostra um esquema deste teste.

Figura 4 - Representação do ensaio de riscamento. Fonte: Costa, 2010

O valor de carga crítica é determinado através da análise da variação do

coeficiente de atrito e da emissão acústica, que é o sinal emitido pelo material quando

ocorrem as trincas.

O ensaio de desgaste pode ser representado de quatro modos, desgaste

adesivo, abrasivo, fadiga e corrosivo. Este ensaio acontece para observar o quanto o

filme aguenta até começar a se desgastar, e a forma que acontece este desgaste

recebe a denominação. O desgaste pode ocorrer de diversos modos, como

deslizamento, rolamento, erosão, impacto e oscilação, estes modos retratam como é o

movimento do material que irá ficar em atrito com o substrato para realizar o desgaste.

(KATO, 2001).

3.4.2. Espectroscopia Raman

A espectroscopia Raman é uma técnica muito utilizada para obter informações

sobre a estrutura de materiais como o DLC e também com relação ao seu grau de

desordem, segundo Tuinstra et. al. (1970, apud Marciano a 2008). Esta técnica é

amplamente usada devido à sua simplicidade, por ser não-destrutiva e fornecer uma

informação qualitativa sobre o material estudado (ROBERTSON, 2002).

O diamante tem uma única banda característica centrada em 1332 cm-1 e o

cristal de grafite tem uma linha única centrada em 1580 cm-1, denominada “G”

(ROBERTSON, 2002). O grafite desordenado tem uma segunda banda ao redor de

1350 cm-1 chamada de “D” que está relacionada à desordem do material. Nos

espectros Raman de materiais de carbono amorfo observa-se duas bandas largas

denominadas de G e D, centradas por volta de 1560 cm-1 e 1350 cm-1,

respectivamente. No gráfico 1 é mostrado um espectro Raman de um filme de DLC

obtido pela técnica de PECVD em um plasma de metano.

Gráfico 1 - Espectro Raman de um filme obtido por meio da técnica de deposição PECVD.

Fonte: Marciano (2008)

3.4.3. Perfilometria Óptica

Segundo Radi (2008), a perfilometria óptica é uma técnica de não-contato que

permite analisar a rugosidade de superfícies e degraus com até 2 mm de altura. O

diferencial dessa metodologia em relação à perfilometria de contato é a maior precisão

e a leitura de uma área mais representativa e não apenas de um ponto.

A perfilometria óptica é baseada no princípio da interferometria, onde a luz

refletida de um espelho de referência é combinada com a luz refletida da amostra para

produzir franjas de interferência. A melhor franja de contraste ocorre no melhor foco.

Essa varredura descreve a topografia da amostra tridimensionalmente e viabiliza a

execução de perfis em posições paralelas que varrem uma determinada área da

amostra.

A rugosidade aritmética média é a média aritmética dos valores absolutos das

ordenadas de afastamento, dos pontos do perfil de rugosidade em relação à linha

média, dentro do percurso de medição. Essa grandeza pode corresponder à altura de

um retângulo, cuja área é igual à soma absoluta das áreas delimitadas pelo perfil de

rugosidade e pela linha média, tendo por comprimento o percurso de medição.

4. METODOLOGIA

4.1. Preparação de amostras

Para o início dos trabalhos foram cortadas as amostras de Ti6Al4V, na etapa

seguinte as mesmas foram lixadas na ordem crescente de lixas d’agua de 120 até

2000 grana. Logo após o lixamento foi realizou-se o polimento das amostras utilizando

feltro e uma solução de sílica coloidal e peróxido de hidrogênio. Para a limpeza da

amostra após o polimento, foram submetidas ao banho de ultrassom com acetona PA

por 10 minutos, e secas utilizando nitrogênio seco. Este processo de limpeza

maximiza o efeito sobre a aderência do filme.

4.2. Perfilometria Óptica

Para garantir a homogeneidade da rugosidade na superfície dos substratos

realizaram-se, após o polimento das amostras, as medidas de rugosidade em um

perfilômetro ótico, WYKO NT1100. Foram realizadas 5 medidas em pontos diferentes

para cada amostra.

4.3. Deposição do filme

A deposição dos filmes de DLC foi realizada utilizando-se a técnica de DC

pulsada PECVD. Os parâmetros de deposição, bem como a disposição de catodo e

anodo dentro da câmara de deposição sofreram variações.

A câmara de vácuo para deposição desses filmes, possui um volume interno de

130 L, com sistema de bombeamento composto por uma bomba mecânica de 90m³/h

e difusora de 2000L/s. Estão acoplados à câmara medidores de vácuo do tipo Pirani,

Penning e do tipo membrana capacitiva para medida de pressão total durante os

estudos e crescimento dos filmes. O fluxo dos gases injetados é regulado por

controladores eletrônicos de fluxos devidamente calibrados para cada tipo de gás. A

fonte de descarga foi projetada pela equipe (Bonetti, 2008) e tem características

especiais para garantir uma boa descarga. É possível variar a tensão de polarização

desde -100V até -1000V, com corrente controlável de 5mA até cerca de 5A. É também

utilizada uma fonte de alta tensão com capacidade de -1 a -8kV.

O processo de deposição de filmes se inicia com o preparo e limpeza das

amostras, seguido pela inserção destas na câmara de vácuo, estabelecimento do

vácuo, inserção de gás Argônio (Ar) para limpeza e remoção de impurezas, ficando

assim por 20 minutos. O processo de limpeza manteve-se constante em 800V em

todos os experimentos. Na segunda etapa é inserido Silano (SiH4) por 5 minutos em

baixa pressão, para formação da camada de Silício. Após para a realização da terceira

etapa, adiciona-se Acetileno (C2H2) juntamente ao Silano e é mantido por 5 minutos

em baixa pressão. Na quarta etapa, onde ocorre a formação do filme de DLC continua-

se com o Acetileno e o Silano, e as amostras são deixadas por 1 hora no reator a uma

diferença de potencial de 750V. Os parâmetros de deposição para amostras de

Ti6Al4V estão representados na Tabela 1. Na segunda e terceira etapa manteve-se

constante a tensão elétrica para cada condição estudada (2kV, 4 kV e 6kV). E na

última etapa manteve-se constante em 750V.

TABELA 1 - Etapas da deposição dos filmes de DLC.

GÁS PRESSÃO (torr) TEMPO (min) Tensão elétrica (V)

LIMPEZA Ar 4x10-3

20 minutos 800 INTERFACE DE SILÍCIO SiH4 5x10

-3 5 minutos 2000 a 6000

INTERFACE DE SILÍCIO SiH4 + C2H2 5x10-3

5 minutos 2000 a 6000

DLC SiH4 + C2H2 4x10-3

60 minutos 750

5. CARACTERIZAÇÕES

Após a deposição do filme de DLC em amostras, ocorreu o processo de

caracterização, com o objetivo de analisar a qualidade e aderência do filme produzido.

5.1. Espectroscopia Raman

A estrutura dos filmes de DLC foi estudada utilizando a espectroscopia de

espalhamento Raman. As medidas dos espectros Raman foram feitas utilizando um

sistema Renishaw 2000, com um laser iônico de Ar+ (λ = 514,5 nm) com geometria de

retroespalhamento. A potência do laser sobre a amostra foi de aproximadamente 0,6

mW e a área do laser de aproximadamente 10 μm2. O deslocamento Raman foi

calibrado usando o pico do diamante em 1332 cm-1. As medidas foram realizadas no

ar e à temperatura ambiente.

A taxa de hidrogenação nos filmes de DLC pode ser medida pelo Espectro

Raman, pois com este aparelho é possível apresentar a concentração de hidrogênio

presente em cada amostra de DLC, a porcentagem de carbono ideal para um filme de

DLC tipo carbono é de 22% (CASIRAGHI, 2005). A porcentagem de hidrogênio é

calculada a partir de uma equação 1, que conta com os valores da razão entre a

inclinação m do ajuste linear em relação à linha de base e à intensidade do pico G,

m/IG, onde a equação completa é dada por:

(1)

5.2. Ensaio de aderência

Para os ensaios de aderência, utilizou-se o tribômetro modelo UMT-2,

produzido pela CETR. As amostras foram fixadas na porta amostras por meio de

parafusos e fita dupla-face com espessura de ordem micrométrica, com o objetivo de

evitar a movimentação da amostra durante o teste. Foi utilizada uma ponta de

diamante do tipo Rockwell C 120º com raio de curvatura de 200µm. A carga foi

aplicada de forma crescente e linear com o tempo, variando de 0,2N até 30N e os

limites de carga foram determinados de acordo cada material. O ponto onde ocorreu a

primeira trinca foi determinado como a carga crítica.

Neste mesmo tribômetro foi feito o ensaio de desgaste, na ponta foi presa uma

esfera de titânio, antes do teste foi calculada o volume da esfera a partir do

perfilômetro óptico. Os parâmetros utilizados para o teste foram 500 ciclos, com uma

força de 2N e a trilha foi de 4mm. Após feito o teste foi calculado novamente o volume

da esfera de titânio e com esta diferença de volume fica evidenciado o comportamento

do filme.

6. RESULTADOS E DISCUSSÕES

6.1. Perfilometria Óptica

Através do perfilometro óptico, foram medidos a rugosidade aritmética (Ra) e

feita a média e o desvio padrão dos substratos em estudo que estão apresentados na

Tabela 2. Observa-se uma padronização nos resultados mantendo a reprodutividade

das amostras em estudo. Isso se torna importante, já que os filmes de DLC são muitos

finos (cerca de 400nm) e acompanham a rugosidade do substrato.

TABELA 2: Valores de rugosidade aritmética obtido através de testes realizados nas amostras de liga de titânio (Ti6Al4V) após o polimento.

Tensão Elétrica (kV)

Rugosidade (nm)

2 18,33 ± 1,14 4 21,02 ± 1,45 6 22,44 ± 0,96

6.2. Espectroscopia Raman

A Figura 5 mostra o espectro Raman dos filmes de DLC crescidos com

diferentes parâmetros, nesta mesma figura é possível observar as bandas D e G do

substrato.

Figura 5 - Espectro Raman da liga Ti6Al4V com filme de DLC crescidos: (a) 2kV, (b) 4kv, (c) 6kv.

Pela Tabela 3 observam-se os valores da posição da banda D e G dos

espectros de Raman das condições estudadas. Um cristal de grafite apresenta uma

linha centrada em 1580 cm-1, que é conhecida como banda G. A grafite desordenada

consiste em uma segunda banda com valores aproximadamente 1350 cm-1

denominada banda D. A intensidade da banda D refere-se ao nível de sp3 do

substrato, e a intensidade da banda G refere-se ao nível de sp2 do substrato estudado

(Tamor, 1994). Pode-se afirmar que há uma forte dependência da posição G com o

conteúdo de hidrogênio presente nos filmes, conforme a posição da banda G vai para

frequências inferiores, há um aumento na porcentagem de hidrogênio no filme (Tamor,

1994). Pode-se observar que as posições das bandas D e G em todas as amostras

não sofreram alterações significativas, porém há um deslocamento para frequências

inferiores nos filmes depositados. A posição da banda G aumenta para maiores

valores de tensão de autopolarização. Considera-se que a posição da banda G para

um número de onda inferior e um decrescimento na razão ID/IG, e inversamente há um

aumento no número de átomos sp3 (Tamor, 1994). A razão entre as intensidades da

banda D e da banda G, ID/IG, é um valor para método de comparação entre as

amostras, podendo ser visualizado através da Tabela 3 que não houve diferença

significativa entre os valores.

TABELA 3 - Resultados obtidos através dos espectros Raman das amostras.

Amostra Posição da Banda D Posição da Banda G Id/Ig

2kV 1362,77 1539,21 0,24

4kV 1360,49 1546,71 0,28

6kV 1380,58 1559,78 0,19

Pela Tabela 4 que representa a porcentagem de hidrogênio em cada filme de

DLC é possível observar que em todas as amostras desde 2kV até 6kV apresentam os

valores entre 22%, segundo estudos esta faixa é a ideal para filmes de DLC.

TABELA 4 – Resultados da taxa de hidrogenação obtidos através da equação 1.

Amostra Intensidade Banda G (u.a.) Hidrogenação (%)

2kV 1876 20,76 4kV 1954 22,61 6kV 1882 20,11

6.3. Ensaios de aderência

Utilizando o tribômetro foram feitas medidas de aderência para amostras de

Ti6Al4V, os resultados foram discutidos neste capítulo. A Figura 6 mostra o ensaio de

aderência realizado em uma amostra de Ti6Al4V para a deposição de DLC com a

voltagem de 2kV. A carga crítica foi realizada através do monitoramento do ponto onde

ocorreu a primeira trinca no filme. Foi aplicada uma força inicial de 0,2N e esta força

foi sendo aumentada até atingir a carga de 30N, na Figura 6 pode-se observar que o

coeficiente de atrito foi constante até a carga de 23,1N em seguida verifica-se uma

variação a abrupta evidenciando, assim, que o filme se rompeu a essa força.

Figura 6 - Ensaio de aderência para a amostra feita com 2kV.

No ensaio de aderência da amostra de Ti6Al4V feita com 4kv para ser testada

a aderência do filme, a força aplicada foi de 0,2N até 30N, com uma trilha no tamanho

de 5mm. Pode-se observar que o filme aguentou uma carga menor que a carga crítica

da amostra de 2kV, aguentando apenas 25,3N, o que pode ser visto na Figura 7.

Figura 7 - Ensaio de aderência, amostra feita com 4kv.

No terceiro e último ensaio, feito para a amostra de voltagem 6kv foi também

utilizada uma força inicial de 0,2N até uma força de 30N, fazendo uma trilha no

tamanho de 5mm na amostra estudada. O ensaio manteve o coeficiente de atrito sem

alterações até a carga de 27,2N, a partir deste valor houve uma mudança no valor do

coeficiente de atrito, o que pode ser considerada a carga crítica, evidenciado na Figura

8.

Figura 8 - Ensaio de aderência, amostra feita com 6kv.

6.4. Ensaio de desgaste

O volume das esferas de titânio para as amostras de 2kV até a de 6kV, está

contido na Tabela 5, é observado que a amostra de 6kV o volume desgastado foi o

maior entre as amostras, evidenciando que o filme aguentou mais os ciclos do

desgaste. Na Figura 11, são mostradas as imagens por perfilometria do topo da esfera

de titânio antes e depois de ser utilizada na amostra de kV, seu volume é calculado

pelo programa Vision.

Figura 11 – Imagens referentes ao volume da esfera (a) antes e (b) após o teste de

desgaste.

TABELA 5 – Tabela referente aos valores do volume da esfera de titânio.

Amostra Volume da Esfera

(Antes) Volume da Esfera

(Depois) Volume da Esfera

(Desgastado)

2kV 200030,8 um3

196345,3 um3

3685,5 um3

4kV 200319,1 um3

197896,3 um3

1802,4 um3

6kV 200062,8 um3

196050,6 um3

4012,1 um3

7. CONSIDERAÇÕES FINAIS

7.1. Conclusão

Em um primeiro momento foram feitas buscas bibliográficas a respeito das

diversas formas de deposição de DLC (Diamond-like carbon) pulsada e geração de

plasma e os parâmetros de obtenção do filme de DLC. Também se realizou uma

busca sobe os materiais utilizados e os métodos de deposição, em razão deste

assunto ser de vanguarda.

Neste projeto foi possível conhecer o campo de atuação deste material e é

possível observar que é uma tecnologia a ser explorada na atualidade e sendo muito

importante para o futuro. Estar entre pessoas que dominam sobre este assunto foi

muito bom para o aprendizado ser da melhor maneira possível. A experiência com o

projeto foi de extrema evolução para o meu estudo acadêmico e pessoal.

Através dos estudos, foi possível o aprendizado sobre a deposição de filmes de

carbono tipo diamante a partir de substratos de Ti6Al4V e a exploração de um novo

material, que permite diversas aplicações. Na área de tribologia, as tarefas e estudos

(a) (b)

permitiram a construção de conhecimento sobre atrito, desgaste, aderência e

rugosidade de filmes finos.

7.2. Sugestões

Com a finalização desta bolsa, sugestões para os próximos projetos seria

necessária realizar nova busca bibliográfica, uma vez que esse é um assunto da área

de alta tecnologia com constantes melhorias e aumento de gama de aplicações. Serão

preparadas amostras que passarão por processos de lixamento, polimento e limpeza

química. Serão feitas deposições de DLC em diferentes espessuras.

Para cada espessura de filme de DLC, as técnicas de espectrometria Raman,

testes tribológicos de riscamento, dureza e aderência serão utilizadas para

caracterização dos filmes. Mapas de desgaste em relação ao coeficiente de atrito e

carga para as melhores espessuras dos filmes de DLC serão gerados. Uma vez

estabelecidos esses parâmetros, serão feitos novos crescimentos de DLC alterando os

parâmetros de deposição. Procurar conhecer mais sobre a deposição de 6kV pois foi a

que apresentou melhores resultados, podendo assim melhorar ainda mais este

parâmetro de deposição.

8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BONETTI, L.F.; CAPOTE, G.; TRAVA-AIROLDI, V.J.; CORAT, E.J.; SANTOS, L.V.

Adherent a-C:H films deposited by IBAD method. Brazilian Journal of Vacuum

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with a silicon interlayer. Thin Solid Films, v. 515, p. 375-379, Mar. 2006b.

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de Janeiro. 181p. Tese (Doutorado em Física) - Pontifícia Universidade Católica do Rio

de Janeiro, 2003.

CAPOTE, G.; BONETTI, L.F.; TRAVA-AIROLDI, V.J.; SANTOS, L.V.; CORAT, E.J.

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method. Brazilian Journal of Vacuum Applications, v. 25, n. 4, p.209-213, Sept. 2006.

COSTA, R. P. de C. Estudo da lubrificação híbrida usando filmes de DLC com

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