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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ FACULDADE DE ARQUITETURA E URBANISMO PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ARQUITETURA E URBANISMO PEDRO LEONARDO SECCO GOMES DISSERTAÇÃO DE MESTRADO ___________________________________________________________________________ PIGMENTOS POZOLÂNICOS PRODUZIDOS A PARTIR DE MISTURAS DE LAMA VERMELHA E CAULIM PARA ARGAMASSAS COLORIDAS Belém, Pará 2016
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ
FACULDADE DE ARQUITETURA E URBANISMO
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ARQUITETURA E URBANISMO
PEDRO LEONARDO SECCO GOMES
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
___________________________________________________________________________
PIGMENTOS POZOLÂNICOS PRODUZIDOS A PARTIR DE MISTURAS DE LAMA
VERMELHA E CAULIM PARA ARGAMASSAS COLORIDAS
Belém, Pará
2016
PEDRO LEONARDO SECCO GOMES
PIGMENTOS POZOLÂNICOS PRODUZIDOS A PARTIR DE MISTURAS DE LAMA
VERMELHA E CAULIM PARA ARGAMASSAS COLORIDAS
Dissertação apresentada ao programa de Pós-
Graduação em Arquitetura e Urbanismo,
Mestrado Acadêmico, como requisito
necessário para a obtenção do título de Mestre
em Arquitetura e Urbanismo.
Orientador: Prof. Dr. Márcio Santos Barata.
Área de Concentração: Análise e Concepção do
Espaço Construído na Amazônia.
Belém, Pará
2016
Gomes, Pedro Leonardo Secco, 1980- Pigmentos pozolânicos produzidos a partir demisturas de lama vermelha e caulim para argamassascoloridas / Pedro Leonardo Secco Gomes. - 2016.
Orientador: Márcio Santos Barata. Dissertação (Mestrado) - UniversidadeFederal do Pará, Instituto de Tecnologia,Programa de Pós-Graduação em Arquitetura eUrbanismo, Belém, 2016.
1. Cimento portland. 2. Processo Bayer. 3.Pigmentos. 4. Pozolanas. 5. Materiais deconstrução. I. Título.
CDD 22. ed. 666.94
Dados Internacionais de Catalogação-na-Publicação (CIP)Sistema de Bibliotecas da UFPA
A meu pai Pedro (in memoriam);
A minha avó Inã (in memoriam);
Ao meu avô Américo (in memoriam).
A Deus;
A Nossa Senhora de Nazaré e a Nossa Senhora de Fátima na qual sempre peço proteção;
A minha mãe Regina e minhas tias Rosa e Amélia pelo apoio, amor e dedicação constante;
A minha namorada Gabriella pelos seus conselhos e gestos de carinho em todos os momentos;
Aos meus animais de estimação Luna, Bia, Hanna, Francy, Elis, Kerim, Sila, Maria Isis e
Charlote, na qual sempre me confortam nos melhores e piores momentos;
Ao meu querido orientador Márcio Barata por sempre dedicar parte de seu precioso tempo para
me ajudar na pesquisa, e que saiba que todas as suas palavras serão lembradas e postas em
prática na minha jornada;
Aos professores Rômulo Angélica, Roberto Neves, Marcelo Picanço e Luciana Cordeiro, a
vocês agradeço o apoio;
A todos os demais professores do mestrado da FAU que pude ter o prazer de conhecer e
aprender o máximo de informações, não só para a minha pesquisa, mas para a minha vida
pessoal, em especial a professora Cybelle Miranda e José Júlio;
Ao professor José Antônio por ceder as amostras de Lama Vermelha e Caulim;
Aos laboratoristas Maneco e Joel por terem sidos presentes e prestativos;
Ao aluno Maurilio Pimentel, por me auxiliar nos ensaios de Resistência à Compressão;
A todos os alunos e novos amigos que pude conhecer ao longo de minha caminhada dentro da
FAU e FORUM LANDI, em especial aos meus colegas de turma do PPGAU e PPGEC;
A todos os funcionários e técnicos da UFPA, e demais pessoas de outras instituições que me
ajudaram direto ou indiretamente nas fases de execução do trabalho;
Ao Padre Marc Anthony Pondoc;
Ao CNPQ por apoiar a realização desta pesquisa.
“Noventa por cento do sucesso se baseia simplesmente em insistir”
Woody Allen
RESUMO
O Estado do Pará é um dos maiores produtores de substâncias minerais do país, destacando-se
as indústrias de beneficiamento de caulim e de produção de alumina. Esta última é responsável
pela geração da lama vermelha, resíduo do processo Bayer, constituído por óxidos e hidróxidos
de ferro e alumínio, cuja maior desvantagem é a grande quantidade de sódio solúvel. Este
trabalho objetivou dar uma destinação final a lama vermelha, diferentemente da simples
deposição em lagoas de sedimentação, mas sim através da produção de um novo tipo de material
de construção, o pigmento pozolânico, elaborado a partir da calcinação e moagem da lama
vermelha e da mistura desta com o caulim. No pigmento rico em lama vermelha identificou-se
a presença de hematita, anatásio, calcita, sodalita e a nefelina, este último responsável por
reduzir o teor de sódio solúvel presente na lama vermelha. No pigmento rico em caulim a
nefelina não foi formada por causa da grande quantidade de sílica na mistura. Identificou-se
apenas o halo amorfo referente à metacaulinita e traços de anatásio. Ambos os pigmentos
apresentaram extrema finura e área superficial específica elevada. Nos ensaios de atividade
pozolânica com cimento Portland e cal hidratada, o pigmento com maior incorporação de
caulim apresentou atividade pozolânica muito elevada, com índice de desempenho (ID) de
123% e resistência à compressão de 14 MPa na argamassa de cal. O pigmento com maior
percentual de lama vermelha apresentou baixa atividade pozolânica, com ID de 82% e
resistência à compressão de 1,30 MPa na argamassa de cal. Neste caso, apesar da baixa
atividade pozolânica, considerou-se o resultado satisfatório porque o pigmento apresentou
reatividade com o cimento Portland e consequentemente, reduz a eflorescência. Nas argamassas
de cimento Portland, os pigmentos pozolânicos possibilitaram acréscimos de resistência em
relação à argamassa de referência para teores de até 15% de incorporação. Para o pigmento com
90% de caulim e 10% de lama vermelha o desenvolvimento de resistência foi mais acentuado
nas primeiras idades, 1 e 7 dias, ao passo que o pigmento com 10% de caulim e 90% de lama
vermelha, os maiores ganhos de resistência ocorreram nas idades mais avançadas. Ambos os
pigmentos pozolânicos proporcionaram resistências muito superiores às argamassas do que o
pigmento comercial com a possibilidade de redução da eflorescência, principal patologia em
concretos e argamassas coloridos. A incorporação do caulim à lama vermelha nos pigmentos
possibilitou reduções no sódio solúvel, cerca de 13% para o pigmento e 21% nas argamassas
com 10% de incorporação. Os resultados indicam perspectivas positivas de aproveitamento
destes dois resíduos como pigmentos para concreto e argamassa. Então, a possibilidade de
produção de um pigmento pozolânico a partir de misturas de lama vermelha e do caulim traz
uma série de perspectivas positivas. A primeira, atribuir uma aplicação a dois tipos de resíduos
industriais gerados em larga escala. Segunda, produzir um pigmento que possa ser incorporado
em percentuais mais elevados sem perda de resistência. Pelo contrário, com acréscimos de
resistência e a possibilidade de redução das eflorescências por conta de suas características
pozolânicas. Porém, são necessários estudos de avaliação da manutenção da cor ao longo do
tempo sob condições de exposição ao intemperismo natural.
Palavras-chave: Lama Vermelha. Caulim. Pigmento. Pozolana. Argamassa Colorida.
ABSTRACT
The state of Pará is one of the largest producers of minerals in the country, highlighting the
kaolin processing industries and alumina production. The latter is responsible for generating
the red mud residue through the Bayer process which comprises oxides and hydroxides of iron
and alumina, of which also releases large amount of soluble sodium as its drawback. This study
aimed to trace how red mud is produce as a final product, not like the simple deposition in
sedimentation ponds, but by making a new kind of building material, the Pozzolan pigment
prepared from the calcification and grinding of red mud mix with kaolin. The highly pigmented
red mud identifies the presence of hematite, anatase, calcite, sodalite and nepheline. Nepheline
is responsible for reducing the soluble sodium content present in the red mud. Of the rich
pigment in kaolin, nepheline was not formed because of the large amount of silica in the mix
rather identified as amorphous halo metakaolin and anatase and these pigments exhibits
fineness and has a high specific surface area. In pozzolanic activity assays with Portland cement
and hydrated lime, pigment with higher incorporation of kaolin showed very high pozzolanic
activity, with an ID of 123% and compressive strength of 14 MPa in the lime mortar. The
pigment red mud with a greater percentage showed low pozzolanic activity with 82% ID and
compressive strength of 1.30 MPa in lime mortar. In this case, despite of the low pozzolanic
activity, this is still considered satisfactory because the pigment showed reactivity with Portland
cement and consequently reduces efflorescence. In Portland cement mortars, the pozzolanic
pigments enabled resistance increases compared to the reference mortar contents of up to 15%
incorporation. For the pigment with 90% kaolin and 10% red mud development of resistance
was more pronounced at early ages, 1 and 7 days, whereas the pigment with 10% kaolin and
90% red mud, higher earnings resistance occurred at older ages. Both pozzolanic pigments
provided much greater resistance to the mortar than the commercial pigment with the possibility
of reducing efflorescence, main pathology in concrete and colored mortar. The incorporation
of kaolin slurry in the red pigments possible reductions in soluble sodium, about 13% to 21%
pigment in mortar with 10% incorporation. The results indicate positive prospects for use of
these two residues as pigments for concrete and mortar. The possibility of producing a pozzolan
pigment from red mud and mixtures of kaolin has a number of positive outlook of which I’ll
enumerate as follows. First, when used as an application to the two types of industrial waste
generated in large scale. Secondly, to produce a pigment which can be incorporated at a higher
percentage without loss of strength although it is with increase resistance and the possibility of
reducing efflorescence due to its characteristic pozzolanic reaction. However, further studies
are done to evaluate the maintenance of color over time under conditions of exposure to natural
weathering.
Keywords: Red Mud. Kaolin. Pozzolan. Pigment. Colored Mortar.
LISTA DE FIGURAS
Figura 1: Cidade de Muriaé (MG) atingida por lama vermelha no ano de 2007. ................ 15
Figura 2: Contaminação de LV no Rio Murucupi (Barcarena/PA). .................................... 15
Figura 3: Vazamento de LV na cidade de Ajka, Hungria. ................................................... 16
Figura 4: Vista aérea do vazamento da fábrica de alumínio em Ajka, Hungria. ................. 16
Figura 5: Dados do crescimento da produção da bauxita e alumina de 2009 a 2014 (em Mt).
...............................................................................................................................20
Figura 6: Etapas da produção de alumina pelo processo Bayer. .......................................... 21
Figura 7: Produção de caulim brasileiro em toneladas de 2009 a 2014. .............................. 25
Figura 8: Hotel Unique / São Paulo (Arquiteto Ruy Ohtake). ............................................. 27
Figura 9: Praça das Artes / São Paulo (Escritório Brasil Arquitetura). ................................ 27
Figura 10: Fluxograma das atividades desenvolvidas na 1ª etapa. ........................................ 33
Figura 11: Lagoas de lama vermelha e caulim em Barcarena-PA. ........................................ 34
Figura 12: Fluxograma das atividades desenvolvidas na 2ª etapa. ........................................ 39
Figura 13: Cadinhos contendo o material a ser calcinado no forno Mufla. ........................... 40
Figura 14: Medida de consistência na mesa de Graff. ........................................................... 43
Figura 15: Fluxograma das atividades desenvolvidas na 3ª etapa. ........................................ 44
Figura 16: Curva de distribuição granulométrica do agregado miúdo. .................................. 45
Figura 17: CP cilíndrico 50 x 100 mm. .................................................................................. 46
Figura 18: Difratograma de raios-x da amostra de lama vermelha pura. ............................... 50
Figura 19: Difratograma de raios-x da amostra de caulim puro. ........................................... 50
Figura 20: Imagem obtida por MEV das partículas de LV. ................................................... 51
Figura 21: Imagem obtida por MEV das partículas de CL. ................................................... 51
Figura 22: Difratograma de raios-x da amostra de caulim calcinado. ................................... 52
Figura 23: Difratograma de raios-x da amostra de lama vermelha calcinada. ....................... 53
Figura 24: Difratograma de raios-x da amostra de LV90-CL10. ........................................... 54
Figura 25: Difratograma de raios-x da amostra de LV10-CL90. ........................................... 54
Figura 26: Imagem obtida por MEV das partículas de LVC. ................................................ 55
Figura 27: Imagem obtida por MEV das partículas de LV90-CL10. .................................... 56
Figura 28: Imagem obtida por MEV das partículas de LV10-CL90. .................................... 56
Figura 29: Comparativo das resistências à compressão com pigmento LV1-CL90. ............. 60
Figura 30: Comparativo das resistências à compressão com pigmento LV90-CL10. ........... 61
Figura 31: Comparativo das resistências à compressão com LVC. ....................................... 62
Figura 32: Comparativo das resistências à compressão com BF. .......................................... 63
Figura 33: Comparativo das resistências à compressão para teores com 5% de incorporação.
...............................................................................................................................64
Figura 34: Comparativo das resistências à compressão para teores com 10% de
incorporação. ............................................................................................................................ 65
Figura 35: Comparativo das resistências à compressão para teores com 15% de
incorporação. ............................................................................................................................ 66
LISTA DE TABELAS
Tabela 1: Composição química da lama vermelha (%) gerada em diferentes países. .......... 24
Tabela 2: Teores normalmente empregados de pigmento. ................................................... 30
Tabela 3: Recomendações básica para a fabricação de um concreto colorido. .................... 32
Tabela 4: Condições instrumentais – ICP OES (VARIAN INC.), Modelo: Vista – MPX
CCD. ...............................................................................................................................38
Tabela 5: Proporcionamento dos pigmentos produzidos a partir da Lama Vermelha e do
caulim a serem calcinados. ....................................................................................................... 39
Tabela 6: Informações técnicas do cimento CPC30RB........................................................ 41
Tabela 7: Quantidade de materiais utilizados no ensaio da atividade pozolânica com cimento
branco. ...............................................................................................................................42
Tabela 8: Quantidade de materiais utilizados no ensaio da atividade pozolânica com a cal.
...............................................................................................................................43
Tabela 9: Análise granulométrica do agregado miúdo. ........................................................ 45
Tabela 10: Variáveis a serem analisadas no programa experimental. .................................... 47
Tabela 11: Características físicas e químicas da LV e do CL. ............................................... 49
Tabela 12: Características físicas e químicas dos pigmentos. ................................................ 52
Tabela 13: ID e resistências à compressão da atividade pozolânica com cimento aos 28 dias.
...............................................................................................................................57
Tabela 14: Resistências à compressão da atividade pozolânica com cal aos 7 dias. .............. 58
Tabela 15: Resultados de sódio solubilizado para as argamassas. ......................................... 66
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO .............................................................................................................. 14
2 OBJETIVOS ................................................................................................................... 19
2.1 OBJETIVO GERAL........................................................................................................... 19
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ................................................................................................ 19
3 REFERENCIAL TEÓRICO ......................................................................................... 20
3.1 ALUMINA ....................................................................................................................... 20
3.1.1 Produção ............................................................................................................... 20
3.2 PROCESSO BAYER .......................................................................................................... 21
3.3 LAMA VERMELHA ......................................................................................................... 22
3.3.1 Depósito e estocagem ........................................................................................... 22
3.3.2 Utilização .............................................................................................................. 23
3.3.3 Caracterização ...................................................................................................... 23
3.4 CAULIM ......................................................................................................................... 25
3.4.1 Produção ............................................................................................................... 25
3.4.2 Resíduos de beneficiamento ................................................................................. 26
3.5 CONCRETO COLORIDO ................................................................................................... 26
3.5.1 Introdução ............................................................................................................. 26
3.5.2 Classificação dos pigmentos ................................................................................. 28
3.6 PRODUÇÃO DE CONCRETOS COLORIDOS ......................................................................... 29
3.6.1 Cimento ................................................................................................................ 29
3.6.2 Adições minerais .................................................................................................. 29
3.6.3 Agregados ............................................................................................................. 29
3.6.4 Pigmentos ............................................................................................................. 30
3.6.5 Proporcionamento dos materiais .......................................................................... 30
3.6.6 Relação água/cimento (a/c) .................................................................................. 30
3.6.7 Mistura do concreto e sequência de dosagem do pigmento ................................. 31
4 MATERIAIS E MÉTODOS .......................................................................................... 33
4.1 CARACTERIZAÇÕES DOS MATERIAIS DE PARTIDA ........................................................... 33
4.1.1 Preparação das amostras ....................................................................................... 34
4.1.1.1 Coleta das amostras ...................................................................................... 34
4.1.1.2 Secagem ........................................................................................................ 35
4.1.1.3 Moagem ........................................................................................................ 35
4.1.2 Caracterização dos materiais de partida ............................................................... 36
4.1.2.1 Mineralogia / micromorfologia .................................................................... 36
4.1.2.2 Análise química ............................................................................................ 36
4.1.2.3 Análise física ................................................................................................ 37
4.1.2.4 Avaliação do sódio disponível (ASTM D3987) ........................................... 37
4.2 AVALIAÇÃO DA REATIVIDADE DOS PIGMENTOS POZOLÂNICOS ...................................... 38
4.2.1 Produção dos pigmentos pozolânicos ................................................................... 39
4.2.1.1 Processamento dos pigmentos ...................................................................... 39
4.2.1.1.1 Mistura, queima e moagem ...................................................................... 39
4.2.1.1.2 Caracterização dos pigmentos .................................................................. 41
4.2.2 Reatividade dos pigmentos ................................................................................... 41
4.2.2.1 Cimento Portland .......................................................................................... 42
4.2.2.2 Cal Hidratada ................................................................................................ 42
4.3 AVALIAÇÃO DO EFEITO DOS PIGMENTOS NAS PROPRIEDADES DAS ARGAMASSAS
COLORIDAS ............................................................................................................................ 43
4.3.1 Materiais ............................................................................................................... 44
4.3.2 Proporcionamento e mistura dos materiais ........................................................... 46
4.3.3 Ensaios .................................................................................................................. 47
4.3.3.1 Resistência à compressão ............................................................................. 47
4.3.3.2 Lixiviação (ASTM D 3987-85) .................................................................... 48
5 RESULTADOS ............................................................................................................... 49
5.1 PRIMEIRA ETAPA: CARACTERIZAÇÃO DOS MATERIAIS DE PARTIDA .............................. 49
5.2 SEGUNDA ETAPA: AVALIAÇÃO DA REATIVIDADE DOS PIGMENTOS POZOLÂNICOS ........ 52
5.2.1 Caracterização dos pigmentos .............................................................................. 52
5.3 ATIVIDADE POZOLÂNICA ............................................................................................... 57
5.4 AVALIAÇÃO DO EFEITO DOS PIGMENTOS NAS PROPRIEDADES DAS ARGAMASSAS
COLORIDAS ............................................................................................................................ 59
5.4.1 Resistência à compressão ..................................................................................... 59
5.4.1.1 Argamassas LV10-CL90 .............................................................................. 59
5.4.1.2 Argamassas LV90-CL10 .............................................................................. 60
5.4.1.3 Argamassas LVC .......................................................................................... 61
5.4.1.4 Argamassas BF ............................................................................................. 62
5.4.2 Comparativo de resistência à compressão entre os pigmentos ............................. 63
5.4.2.1 Teores de 5% de incorporação...................................................................... 63
5.4.2.2 Teores de 10% de incorporação.................................................................... 64
5.4.2.3 Teores de 15% de incorporação.................................................................... 65
5.4.3 Teor de sódio solubilizado .................................................................................... 66
6 CONCLUSÕES ............................................................................................................... 68
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................... 70
APÊNDICE A – TRAÇO DAS ARGAMASSAS COM ADIÇÃO ..................................... 75
APÊNDICE B – CONTROLE DE QUEIMA DO MATERIAL ........................................ 76
APÊNDICE C – ATIVIDADE POZOLÂNICA .................................................................. 77
ANEXO – BAYFERROX 120: PROPRIEDADES FÍSICAS E QUÍMICAS ................... 78
14
1 INTRODUÇÃO
O Estado do Pará possui como principal atividade econômica a mineração, e as
indústrias, sejam de beneficiamento ou de transformação, são responsáveis por significativas
quantidades de resíduos que são depositados e lançados no meio ambiente. Há estudos sobre o
aproveitamento dos resíduos de suas indústrias de beneficiamento e transformação como
matéria-prima para fabricação de insumos para a Construção Civil. Cabe citar os trabalhos de
BARATA (1998), BARATA e DAL MOLIN (1999; 2002) e LIMA (2004) sobre o resíduo do
beneficiamento de caulim (RCB) para a produção da metacaulinita e os de HILDEBRANDO,
SOUZA e NEVES (1999) referentes à lama vermelha (LV), resíduo da produção de alumina.
Dentre os inúmeros resíduos produzidos no Estado do Pará, cabe destacar a lama
vermelha (LV), proveniente do processo Bayer de transformação da bauxita em alumina. A LV
vem causando crescente preocupação ambiental por causa de suas características e pela
magnitude do volume gerado. Para cada tonelada de alumina produzida, praticamente outra
tonelada de LV é gerada. No Estado do Pará, a empresa Alumina do Norte do Brasil SA
(ALUNORTE) produziu 4,9 milhões de toneladas de alumina no ano de 2014 (BRASIL, 2015),
o que significa que igual quantidade de LV fora depositada. Hoje em dia a deposição da LV é
o principal problema encontrado pelas indústrias produtoras de alumina que adotam o processo
Bayer. Segundo OEBERG e STEINLECHNER (1996) esta atividade ocasiona uma série de
problemas de ordem técnica, econômica e ambiental.
Apesar de não ser classificada como um resíduo perigoso, de acordo com a United
States Environmental Protection Agency, a sua geração nas fábricas de alumina constitui em
um problema ambiental devido ao alto teor cáustico pela presença de Na(OH), alcançando um
pH da LV a valores entre 12 e 14. A LV apresenta características de inflamabilidade,
corrosividade, reatividade, toxidade e patogenicidade, representando risco à saúde pública e ao
meio ambiente, sendo este um fator de risco ambiental quando não são tomadas precauções de
armazenamento e destinação final pela indústria geradora (HILDEBRANDO, 1998;
MAGALHÃES, 2012).
As indústrias vêm abandonando a forma de armazenagem da LV em lagoas em favor
do empilhamento a seco, sendo mais eficiente e seguro para o meio ambiente. Na ALUNORTE
é adotado atualmente somente o sistema de empilhamento a seco para armazenar os resíduos
da bauxita (HYDRO, 2016). Porém, há vários casos de vazamentos de LV devido às formas de
15
armazenagem e falhas no monitoramento nas indústrias, conforme exemplos em Muriaé/MG
(Brasil), Barcarena/PA (Brasil) e Ajka (Hungria) (Figuras 1 a 4).
Figura 1: Cidade de Muriaé (MG) atingida por lama vermelha no ano de 2007.
Fonte: Jornal de Muriaé (Jan/2014).
Figura 2: Contaminação de LV no Rio Murucupi (Barcarena/PA).
Fonte: Revista Ambiente Já (Jun/2009).
16
Figura 3: Vazamento de LV na cidade de Ajka, Hungria.
Fonte: Revista Veja (2012).
Figura 4: Vista aérea do vazamento da fábrica de alumínio em Ajka, Hungria.
Fonte: Jornal de Londrina (2010).
Do ponto de vista técnico, as características químicas e mineralógicas da LV impõem
dificuldades a sua utilização em razão da variedade de minerais presentes. A composição deste
resíduo está diretamente relacionada à natureza da bauxita empregada e também à técnica
empregada no processo Bayer. De modo geral, a LV é constituída por uma assembléia complexa
de minerais que vão dos não dissolvidos no processo Bayer como os óxidos e hidróxidos de
alumínio (gibbsita, boemita e diásporo), os óxidos e hidróxidos de ferro (hematita e goethita),
rutilo, anatásio, calcita, dolomita, caulinita, além dos neo-formados como a sodalita e a
cancrenita e outros que se encontram na forma de traços como os óxidos de V, Ga, P, Mn, Mg,
Zn, Th, Cr e Nb. Na LV gerada pela ALUNORTE não foram detectadas as presenças de boemita
e diásporo, somente da gibbsita (HILDEBRANDO, 1998). Isto se deve à bauxita empregada
17
como matéria-prima, que é tri-hidróxida, característica comum das regiões com alto grau de
intemperismo, como é o caso da região amazônica.
Muitas tentativas têm sido feitas com intuito de aproveitar a LV ao invés de
simplesmente depositá-la. Todavia, a grande maioria dos estudos não encontrou uma aplicação
satisfatória do ponto de vista econômico. Essas pesquisas foram baseadas principalmente no
uso da LV como substituição parcial da argila na fabricação de produtos cerâmicos
(PELLINKHOUSE, DAVERN, 1975; AMRITPHALE, PATEL, 1987; ALLAIRE, 1992).
Outras pesquisas estão sendo desenvolvidas com a finalidade de encontrar soluções
viáveis, tanto técnica quanto econômica, como, por exemplo, na forma de pigmentos para
fabricação de ladrilhos cerâmicos (SOUZA et al., 1996), como matéria-prima na fabricação de
cimento Portland (SHIMANO, KOGA, 1979); e também como matéria-prima para fabricação
de um pigmento inorgânico natural com comportamento pozolânico1 para concreto e argamassa
coloridos (PÈRA et al., 1997).
Dentre os trabalhos citados, um dos que tem maior potencialidade de aplicação
industrial seria o último, como pigmento pozolânico. A diversidade de minerais constituintes
da LV, que seria uma dificuldade técnica para as outras aplicações, acaba acarretando, de forma
involuntária, obviamente, condições ideais para a fabricação de um novo material de
construção: o pigmento pozolânico, com características bastante peculiares em relação aos
pigmentos convencionais. Estes últimos, por serem inertes, são utilizados em percentuais
reduzidos de 3 a 5%. O pozolânico, além da pigmentação, possibilitaria o aumento da
resistência e da durabilidade. Outro benefício inerente ao uso de materiais pozolânicos seria a
redução da eflorescência, que é o principal problema quando se utilizam pigmentos inorgânicos
em produtos à base de cimento Portland.
As pozolanas reagem com o hidróxido de cálcio, formando um produto reativo
semelhante em composição e propriedade com o silicato de cálcio hidratado (C-S-H), sendo
1 Pozolana é uma adição mineral que proporciona maior durabilidade às argamassas e concretos; é um material
silicoso ou aluminossilicoso, finamente dividido, que reage na temperatura ambiente com o hidróxido de cálcio
(portlandita) – produto resultante das reações de hidratação do clínquer Portland – para formar silicatos de cálcio
hidratados, que dão resistência mecânica ao cimento; tem granulometria mais fina que o cimento, preenchendo os
espaços vazios na interface aglomerante-agregado, alterando a microestrutura da argamassa, aumentando a
permeabilidade, resistência final, durabilidade e diminuindo o calor gerado na hidratação do cimento (MEHTA &
MONTEIRO, 2014).
18
que as reações reduzem o volume total e tamanho dos poros capilares, contribuindo para um
aumento da resistência. Outra vantagem da incorporação de pozolanas no cimento Portland é a
diminuição do calor de hidratação nas misturas de argamassas e concretos, evitando que
ocorram fissuras de origem térmico nos elementos a serem produzidos (MEHTA e
MONTEIRO, 2014). Outra característica importante é a redução do grau de eflorescência, que
é um dos principais problemas quando se usam pigmentos inorgânicos a base de cimento
Portland.
O caulim também é um problema para o meio ambiente caso não haja uma destinação
adequada ao produto. Somente no Pará, em 2013, foi produzido 71% de caulim do total da
produção interna brasileira (BRASIL, 2014). Logo, há estudos com o uso do caulim como sendo
opção de constituir um novo componente na fabricação de argamassas e concretos com cimento
Portland. Segundo Barata (2007), quando o caulim é calcinado, este adquire atividade
pozolânica para a fabricação de argamassas e concretos, tornando-se um material pozolânico
de alta reatividade em cimentos Portland, denominado metacaulinita.
Diante do exposto, acredita-se que a realização deste estudo que avalia a viabilidade
técnica da produção de um pigmento com caraterísticas pozolânicas a partir da mistura de LV
e caulim seja extremamente relevante porque poderá produzir um pigmento com melhores
características técnicas que o pigmento comercial, além de empregar dois resíduos que são
gerados em larga escala. Em suma, o trabalho visa realizar estudos sobre no uso da LV para a
fabricação de argamassas coloridas, avaliando: a resistência à compressão com maiores
percentuais de incorporação de pigmentos e a capacidade de fixação do sódio pela formação de
minerais que incorporem o sódio na estrutura cristalina. Então, os pigmentos produzidos
possibilitarão um avanço substancial nas pesquisas referentes ao uso de materiais alternativos
a serem aplicados como pigmentos alternativos em argamassas, e futuramente em concretos,
em substituição aos pigmentos comerciais.
19
2 OBJETIVOS
2.1 Objetivo Geral
Produzir pigmentos com características pozolânicas a partir das misturas calcinadas
com duas porcentagens de lama vermelha (LV) e do caulim (CL), investigando o efeito de sua
incorporação nas propriedades tecnológicas de argamassas coloridas.
2.2 Objetivos Específicos
o Caracterização química, física e mineralógica da LV e do caulim, bem como das
misturas calcinadas oriundas de duas proporções entre esses materiais de partida;
o Avaliar as reatividades dos pigmentos produzidos a partir da queima das misturas de
LV e do caulim através de métodos normatizados de determinação da atividade
pozolânica com cimento Portland e cal;
o Investigar o efeito da incorporação de dois pigmentos pozolânicos sobre as propriedades
das argamassas coloridas como a resistência à compressão e o percentual de
solubilização do sódio presente na LV.
20
3 REFERENCIAL TEÓRICO
3.1 Alumina
3.1.1 Produção
A produção da alumina (Al2O3) requer uma série de insumos, sendo que o consumo
depende da qualidade da bauxita utilizada para sua fabricação. As reservas mundiais da bauxita
somaram 28,1 bilhões de toneladas, sendo que as principais reservas se localizam na Guiné e
na Austrália, com 7,4 bilhões e 6,5 bilhões de toneladas respectivamente, sendo as regiões de
clima tropical e subtropical apresentam 90% da produção mundial de bauxita. O Brasil está em
3º lugar com 2,6 bilhões de toneladas, sendo as reservas concentradas na região Amazônica
(BRASIL, 2015).
No ano de 2014 a produção brasileira de bauxita alcançou 35,4 Mt, contra 33,8 Mt do
ano anterior, sendo que só no Pará a produção de bauxita atingiu a marca de 32,2 Mt, cerca de
90,9% do total nacional. Na Figura 5 mostra os dados do Sumário Mineral (BRASIL, 2015)
apresentando um crescimento proporcional da produção brasileira de bauxita e alumina de 2009
a 2014.
Figura 5: Dados do crescimento da produção da bauxita e alumina de 2009 a 2014 (em Mt).
Fonte: Sumário Mineral (2010-2015).
28 29
33,6 33,2 33,835,4
7,89,4 10,1 10,3 9,9 10,4
0
5
10
15
20
25
30
35
40
2009 2010 2011 2012 2013 2014
Bauxita Alumina
21
3.2 Processo Bayer
O processo Bayer (Figura 6) foi patenteado pelo químico austríaco Karl Joseph Bayer
em 1888. Este processor é utilizado para o refino da bauxita para a produção da alumina.
Anteriormente o beneficiamento da bauxita era feito pelo processo Le Chatelier, aquecendo a
bauxita com Na2CO3 a 1200°C, porém o processor Bayer reduz drasticamente os custos de
produção da alumina, somente substituindo o carbonato de sódio (Na2CO3) pelo hidróxido de
sódio (NaOH) e pela pressão durante a digestão (SILVA FILHO et. al., 2007).
Figura 6: Etapas da produção de alumina pelo processo Bayer.
Fonte: Silva Filho; Alves; Da Motta (2007).
O estágio inicial é moendo-se a bauxita, seguida pela digestão com uma solução de
NaOH sob temperatura e pressão, sendo que a concentração, temperatura e pressão variam de
acordo com a natureza da bauxita. A clarificação ocorre a separação entre as fases sólida
(resíduo insolúvel) e a líquida (licor). Logo em seguida vem o espessamento que é um processo
de decantação tendo por objetivo adensar o resíduo, aumentando o teor de sólidos, para
recuperar uma maior quantidade de NaOH. Nesta fase é comum a adição de polímeros (com
hidroxamatos e poliacrilamida) para a indução da floculação das partículas. Logo em seguida
vem o processo de filtração e depois da precipitação, quando se dá o resfriamento do licor.
22
Quando o material esfria é feita a adição de uma pequena quantidade de cristais de alumina
para estimular a precipitação. A alumina cristalizada vai para a calcinação e o licor residual
com NaOH e alguma alumina é recirculada para a etapa de digestão. Em seguida vem a
calcinação que é a etapa final do processo, onde a alumina é lavada para remover os resíduos
do licor e depois é seca. Daí a alumina é calcinada em aproximadamente 1000°C para desidratar
os cristais, formando cristais de alumina puros, com aspecto arenoso e branco (SILVA FILHO
et. al., 2007).
O resíduo insolúvel que se forma durante a clarificação se chama Lama Vermelha, na
qual é composto por óxidos insolúveis de ferro, quartzo, aluminossilicatos de sódio, carbonatos
e aluminatos de cálcio e dióxido de titânio (SILVA FILHO et. al., 2007).
3.3 Lama Vermelha
3.3.1 Depósito e estocagem
Um dos maiores problemas da planta do processo Bayer é a deposição da Lama
Vermelha (LV), pois seu grande volume de estocagem acarreta problemas ambientais. No
mundo, as fábricas de alumina depositam a LV em lagoas artificiais ou aterros. Estes
reservatórios podem ser revestidos com argila impermeável e/ou manta de polietileno de alta
densidade, como é feito na Alunorte (PA), na qual a LV é filtrada e transportada por caminhões
até o local de descarte (HYDRO, 2016).
Segundo a Hydro do Brasil (2016), a LV passa por uma lavagem e filtragem, a fim de
eliminar a água de processo e a soda cáustica, se transformando em uma pasta grossa, sendo
transportada até o local de descarte.
O depósito é revestido por membranas para evitar a infiltração para o solo, e a
drenagem e águas pluviais são coletadas e levadas para a Estação de Tratamento de Efluentes
Industriais, controlando-se o pH e eliminando as partículas para atender aos padrões
estabelecidos pelas autoridades. Quando o depósito está cheio, ele é coberto por terra e plantado
espécies vegetais locais. A tecnologia de deposição é denominada dry stacking (HYDRO,
2016).
Segundo a MRN (2016) o seu sistema de tratamento de rejeitos também consiste em
reservatórios, construídos em áreas lavradas, na qual o rejeito é adensado, sem qualquer tipo de
aditivo químico, sendo que a água recuperada do adensamento retorna para as instalações de
23
beneficiamento do minério em circuito fechado. Após a sedimentação no reservatório, o rejeito
é dragado e bombeado para outros reservatórios construídos em áreas já mineradas, e a água
residual vai sendo eliminada aos poucos, até que haja condições de plantio de espécies nativas
no referido local.
3.3.2 Utilização
O depósito de LV necessita de grandes áreas e, como já foi visto, acarreta em sérios
problemas de contaminação no meio ambiente. Portanto, ao longo dos anos vem se
intensificando a busca por soluções economicamente viáveis de reaproveitamento dos resíduos,
como por exemplo:
Uso em concreto auto-adensável (RI-XIN LIU e CHI-SUN POON, 2016);
Produção de vidros e cerâmicas (LIAO e SHIH, 2016);
Fabricação de agregados leves (MOLINEAUX et al., 2016);
Produção de polímeros de espuma (BADANOIU et al., 2015);
Blocos de pavimentação (KUMAR e KUMAR, 2013);
Modificadores das características reológicas e endurecidas das argamassas de
cimento (SENFF, HOTZA e LABRINCHA, 2011);
Tijolos e fornos de cerâmica (SGLAVO et al., 2000);
Pigmentos pozolânicos (PÈRA, BOUMAZA e AMBROISE, 1997).
3.3.3 Caracterização
A LV é um subproduto marrom avermelhado colorido dos resíduos sólidos produzida
em grandes quantidades a partir das indústrias de alumínio, sendo geralmente utilizado o
processo Bayer para a digestão do minério da bauxita em soluções concentradas de NaOH, à
temperatura e pressão adequadas. Esta LV é composta por dois grupos de minerais, sendo que
o primeiro refere-se aos minerais não dissolvidos no processo Bayer, como os hidróxidos e
óxidos de alumínio (gibbsita, boemita, diásporo), ferro (hematita e goethita) e outros (rutilo,
anatásio, calcita, dolomita, quartzo); o segundo grupo refere-se as novas fases formadas durante
o processo Bayer, devido às reações da sílica com o sódio solúvel, como aluminossilicatos de
sódio hidratados (zeólitas – sodalita e cancrenita), aluminatos tricálcio, muscovita, titanatos de
Na, Ca ou Mg, etc. (LIMA, 2006).
24
Durante o processo de digestão o alumínio reage com NaOH para formar o aluminato
de sódio solúvel deixando a pasta de LV como um rejeito. Sua composição primária é formada
por Al2O3 (17-20%), Fe2O3 (48-54%), SiO2 (4-6%), TiO2 (3-4%), Na2O (3-5%) e CaO (1-2%),
(NATH, SAHOO e SAHOO, 2015).
A área superficial específica da LV varia conforme o tratamento térmico aplicado nas
amostras, contribuindo para o seu aumento, porém a partir de 600°C pode-se haver uma redução
desta área. Os valores da sua área superficial específica podem variar de 13 a 22 m²/g, tendo
um pH de 10 a 13, com partículas muito finas (95% < 44 µm), (SILVA FILHO, ALVES e DA
MOTTA, 2007).
A Tabela 1 mostra algumas amostras de LV determinadas por ensaios em alguns
trabalhos em diversos locais pelo mundo.
Tabela 1: Composição química da lama vermelha (%) gerada em diferentes países.
Nomenclatura Óxidos
BARATA
(ALUNORTE) Brasil
PÈRA et al.
(PECHINEY) França
SHIMANO &
KOGA
(MITSUI &
CO.)
Japão
SGLAVO et
al. (PORTO
VESME) Itália
Óxido de Ferro Fe2O3 41,40 26,62 45,50 35,20
Óxido de alumínio Al2O3 19,70 15,00 20,60 20,00
Dióxido de silício SiO2 16,10 4,98 7,00 11,60
Óxido de sódio Na2O 9,30 1,02 3,20 7,50 Dióxido de titânio TiO2 4,20 15,16 8,40 9,20
Óxido de cálcio CaO 1,20 22,21 4,00 6,70
Óxido de magnésio MgO 0,28 0,95 --- 0,40
Dióxido de enxofre SO2 --- 0,23 --- ---
Óxido de cromo Cr2O3 --- --- --- 0,40
Pentóxido de
fósforo P2O5 0,042 0,69 --- 0,30
Pentóxido de fósforo
P2O5 --- --- --- 0,30
Trióxido de enxofre SO3 --- --- --- 0,30
Dióxido de zircônio ZrO2 --- --- --- 0,30
Cloro Cl --- --- --- 0,20 Óxido de potássio K2O 0,02 0,02 --- ---
Óxido de manganês MnO <0,01 0,09 --- ---
LOI 8,93 12,10 8,50 7,30
Fonte: BARATA (2007); SGLAVO et al. (2000).
Percebe-se que quase metade da composição química da LV é constituída por óxidos
de ferro e óxidos de alumínio. A composição química da LV brasileira analisada possui
semelhanças à da LV coletada da indústria japonesa e italiana, quando comparados aos três
25
principais constituintes (Al2O3, Fe2O3 e SiO2), sendo que a LV brasileira e japonesa apresenta
maiores concentrações de óxido de ferro em relação as demais indústrias pesquisadas.
É importante salientar que o processo de queima da LV altera a sua composição
química (ANTUNES, CONCEIÇÃO e NAVARRO, 2011), e a qualidade da jazida de bauxita
utilizada e da técnica empregada no processo Bayer em cada planta industrial influencia
diretamente na qualidade da LV gerada (SILVA FILHO, ALVES e DA MOTTA, 2007).
3.4 Caulim
3.4.1 Produção
O caulim possuiu uma diversidade de aplicações na indústria, que pelas suas
características de alvura e granulometria é utilizada, principalmente, na indústria de papel e, de
forma secundária, na indústria química e cerâmica (BRASIL, 2015).
No ano de 2014 a produção mundial de caulim foi de 40 Mt, com o Brasil ocupando a
6ª colocação (1,8 Mt). A CADAM, PPSA e a IMERYS são as maiores produtoras de caulim do
Brasil, situando-se na Região Norte do país, sendo que o Estado do Pará representou cerca de
80% do total da produção interna do caulim brasileiro em 2014. Os depósitos de caulim da
Região Norte são do tipo sedimentar e se localizam nos municípios de Vitória do Jari (AP),
Ipixuna do Pará (PA) e Manaus/Rio Preto da Eva (AM), (BRASIL, 2015). A Figura 7 informa
dados da produção brasileira de caulim nos anos de 2009 a 2014.
Figura 7: Produção de caulim brasileiro em toneladas de 2009 a 2014.
Fonte: Sumário Mineral (2010-2015).
O processo de beneficiamento e remoção de impurezas do caulim nas indústrias se dá
dispersando o caulim em solução alcalina, após a sua extração da mina. A primeira etapa é a
1.987 2.000 1.9272.189 2.200
1.800
0
500
1.000
1.500
2.000
2.500
2009 2010 2011 2012 2013 2014
26
separação do resíduo maior que 44 µm por meio da sedimentação e peneiras vibratórias. A
suspensão peneirada passar por centrífugas, removendo as partículas menores que 2 µm. Na
sequência, esta solução de partículas finas (ɸ < 2 µm) é submetida a um separador magnético,
fazendo com que as impurezas (fração magnética) sejam removidas, como os óxidos de ferro e
titânio, que dão a coloração rósea no caulim. Após a centrifugação e separação magnética, a
polpa do caulim não-magnético é aglomerada através de soluções ácidas para a melhor
eficiência da etapa de branqueamento químico. Logo após, a polpa é filtrada em um filtro-
prensa, e depois redispersa para ser seca em secadores do tipo “spray-dryer”. Na etapa final o
caulim é armazenado seco e pulverizado em silos de concreto (BARATA, 2007).
3.4.2 Resíduos de beneficiamento
O processo de beneficiamento produz dois tipos de resíduos: o primeiro constituído de
quartzo, que é reposto no próprio local da lavra; e o segundo volumoso e composto por uma
solução aquosa de caulinita, descartada do processo. Devido ao grande aumento dessa geração
de resíduos nas indústrias, sendo proporcional à produção de caulim beneficiado, são
construídas periodicamente grandes lagoas próximas ao local da usina, para onde o resíduo é
bombeado à dispersão com as partículas mais grossas das caulinitas e minerais acessórios
descartados do processo. A medida que as lagoas vão sendo preenchidas com a polpa, as
partículas de caulim vão sedimentando e água excedente é removida da lagoa através de um
tubo extravasor e lançada no rio, após ter sido corrigido o seu pH. Devido ao grande volume
necessário para alocar os resíduos, as lagoas se tornam um problema ambiental, pois além de
desmatar grandes áreas para a sua construção, ocorrem diversos problemas ambientais de
vazamentos do produto (BARATA, 2007).
3.5 Concreto colorido
3.5.1 Introdução
O uso do concreto colorido na arquitetura consiste em deixar o material à mostra na
obra arquitetônica, valorizando sua textura, cor e formas. O arquiteto brasileiro Oscar Niemeyer
deu início ao uso do concreto como elemento plástico, valorizando sua versatilidade e beleza.
Logo, ao longo dos anos, a adição de cores, texturas e formas no concreto ganhou a aceitação
de diversos arquitetos renomados, especificadores e clientes, como por exemplo o arquiteto
Ruy Ohtake (Figura 8), e o escritório Brasil Arquitetura (Figura 9).
27
Figura 8: Hotel Unique / São Paulo (Arquiteto Ruy Ohtake).
Fonte: Hotel Unique (Maio/2016).
Figura 9: Praça das Artes / São Paulo (Escritório Brasil Arquitetura).
Fonte: Mapa da Obra (Maio/2016).
Com a evolução das técnicas construtivas e dos materiais é possível criar e projetar
estruturas nas diversas cores e formas. O concreto como material na arquitetura se destaca pela
beleza; criatividade em design; consistência em cores brilhantes ou tons pastéis; podem
combinar com o uso de pedras, vidro e cerâmica e uma construção rápida com o uso de pré-
moldados.
O uso do cimento convencional cinza produz cores mais escuras, já o cimento branco
pode ter diversas opções de cores. Muitos acabamentos são adequados para pisos, pavimentos
e calçadas, como painéis arquitetônicos de fachadas e edifícios. Estes acabamentos do concreto
incluem o uso de cor e/ou cimento branco; concretos com agregado exposto em texturas;
concreto fotogravado e concreto aparente em superfícies lisas.
28
3.5.2 Classificação dos pigmentos
O pigmento é um sólido, orgânico ou inorgânico, preto, branco, colorido ou
fluorescente, insolúvel no substrato que venha a ser incorporado, e que não reage fisicamente e
quimicamente com este substrato. O pigmento fornece a cor pela simples dispersão mecânica
no meio a ser colorido. Quanto mais fino é o pigmento, maior é a tendência dele se dispersar
na matriz. A área superficial específica e a distribuição granulométrica do pigmento definem
como ele irá se dispersar na matriz. Logo, a distribuição granulométrica ótima está ligada a
velocidade de dispersão e a capacidade pigmentante. Para a maioria das aplicações de uso
industrial, o tamanho das partículas dos pigmentos deve ter dimensões de 0,1 a 10 µm
(BONDIOLI, MANFREDINI e OLIVEIRA, 1998).
Os pigmentos orgânicos têm alto poder de tingimento e muitos tipos de tons. No
entanto, os inorgânicos possuem alta estabilidade química, menor grau de toxidade e baixo
poder de tingimento. Com uma análise mais detalhada foi percebido que os pigmentos
orgânicos possuem ligações orgânicas, de cadeias longas e cristais muito finos, produzindo
fenômenos adversos aos desejados na fabricação do concreto colorido, como: intensa migração
dos pigmentos durante o processo de cura, adensamento ou prensagem; quebra das ligações
orgânicas, gerando subprodutos que alteram a coloração do concreto; conversão em sais
solúveis provocando manchas nas peças à base de cimento Portland (ROJAS e CABRERA,
2002).
Segundo Lima (2006) mesmo que os pigmentos orgânicos tenham um tingimento
melhor, o mais indicado para a fabricação de concretos coloridos são os pigmentos inorgânicos
porque a sua durabilidade da cor é maior, mais estável em sistemas de cimento Portland, melhor
resistência às intempéries e à luz.
Em relação aos pigmentos à base de óxido de cromo e óxido de cobalto estes são mais
caros em sua comercialização e devem ser usados preferencialmente com cimento branco para
que sua cor fique mais evidenciada. Cada cor básica permite tons de pigmentos estreitamente
graduados, sendo que os pigmentos inorgânicos abrangem uma larga variedade de tons. Além
do pó, os pigmentos podem estar em forma granulada e de dispersões, que podem ser
adicionados manualmente ao concreto ou à argamassa. Os pigmentos granulados possuem
excelente fluidez e oferecem vantagens de utilização através de sistemas automáticos de
dosagem, sendo desenvolvidos especificamente para o uso na construção civil, focando sua
aplicação em concretos, pois têm facilidade na pesagem e no transporte. Os pigmentos líquidos
29
são dispersos em água, dão maior produtividade e oferecem menor risco ambiental, pois durante
as operações o material particulado é eliminado.
3.6 Produção de concretos coloridos
3.6.1 Cimento
A cor natural do cimento afeta diretamente a cor do produto final. Como a cor cinza
absorve todas as cores, o concreto não pode ser colorido de forma nítida, ao contrário quanto
ao uso do cimento branco, principalmente quando se quer tons de cores pastéis. Porém, mesmo
cimentos do mesmo tipo podem algumas vezes terem tons diferentes devido às fontes de
matérias-primas e do processo de produção.
3.6.2 Adições minerais
As adições interferem na cor do concreto colorido, portanto, ao dosar o concreto ou
argamassa usando as adições com grande volume de aplicação, o tipo, quantidade e fornecedor
de adições devem ser o mesmo, assim como para o cimento, evitando alterações na tonalidade
que possa interferir na cor final da mistura.
3.6.3 Agregados
O pigmento adicionado ao concreto colore apenas a pasta de cimento, e ao endurecer,
forma uma fina camada ao redor das partículas dos agregados. A princípio a cor do agregado
não interfere na cor final do produto, porém, a exposição gradual tende a desgastar a pasta de
cimento endurecida, mostrando as partículas do agregado, mudando a aparência da superfície
do concreto, mas esta mudança será pequena se a cor natural do agregado não diferir tanto da
cor da pasta de cimento endurecida. Para evitar que ocorra o problema, a escolha do agregado
deve ter uma tonalidade adequada ou a quantidade de agregado de diferentes tonalidades deve
ser limitada ao mínimo possível, assim como a sua qualidade deve ser fundamental para a
obtenção de uma cor firme e uniforme, controlando no momento de sua compra e recebimento
algumas impurezas como teores de matérias orgânicas, etc.
30
3.6.4 Pigmentos
A quantidade de pigmento depende da tonalidade desejada, e é determinada por testes
empíricos, porém caso não seja possível os testes, é recomendável seguir os teores especificados
na Tabela 2. Para o controle da intensidade da cor final do concreto é recomendável teores entre
3% a 5% de pigmento em relação à massa do cimento. A ASTM C979:2010 recomenda que a
dosagem do pigmento não deve exceder 10% em relação à massa do material cimentício, e a
ACI 212.3R:2010 a adição de até 6% de pigmento à mistura tem um efeito menor ou é quase
imperceptível nas propriedades do concreto fresco ou endurecido.
Tabela 2: Teores normalmente empregados de pigmento.
Principais pigmentos inorgânicos
Tonalidade desejada Teor de pigmento
Concreto em cores pálidas, tons pastéis
quando utilizado o cimento branco 1 a 2 Kg por 100 Kg de cimento
Tons médios 3 a 5 Kg por 100 Kg de cimento
Tons escuros 6 a 8 Kg por 100 Kg de cimento
Fonte: Concreto, ciência e tecnologia / ISAIA (2011).
3.6.5 Proporcionamento dos materiais
A quantificação e proporcionamento dos materiais constituintes do concreto colorido
devem preferencialmente ser utilizados por equipamentos gravimétricos (balanças), porém, na
falta desses equipamentos, os recipientes volumétricos devem ser de materiais indeformáveis,
não permitindo variações de medidas maiores do que 3%.
3.6.6 Relação água/cimento (a/c)
A água em excesso na mistura quando evapora deixa vazios que influenciam
diretamente na cor do concreto, pois os vazios que surgem na forma de finos poros dissipam a
luz incidente, ou seja, quanto maior a relação a/c mais claro é o concreto. Portanto, a adição do
pigmento pode aumentar a demanda de água no concreto. Para corrigir isso, deve-se adicionar
aditivos superplastificantes à mistura, melhorando a trabalhabilidade e reduzindo a relação a/c
nos concretos.
31
3.6.7 Mistura do concreto e sequência de dosagem do pigmento
Os pigmentos são produtos muito finos e é recomendado o uso de misturadores
forçados de contracorrente, de eixo vertical simples ou planetário, e os misturadores de eixo
horizontal. Com isso, a mistura do concreto passa a se tornar mais homogênea. Além disso, a
sequência da adição na betoneira é importante para uma boa homogeneização do pigmento.
Abaixo está relacionada a ordem de mistura recomendada por um fabricante:
Pré-mistura a seco do pigmento mais o agregado;
Mistura complementar após a adição do cimento;
Mistura a úmido após a adição da água.
Para a produção de pisos, a compacidade2 não afeta a sua cor, porém no caso de
concreto seco (abatimento zero), é fundamental uma boa dosagem para diminuir o número de
vazios na mistura. Há também outras recomendações que estão relacionadas à durabilidade e
qualidade do concreto colorido como:
Quanto maior é o teor de argamassa do concreto, melhor é a estabilidade da cor;
Quanto maior é a quantidade de água (> a/c) a intensidade da cor no concreto será
menor, além da perda da resistência à compressão;
A tonalidade da cor pode alterar em função da textura e do acabamento das fôrmas;
Os agentes de cura podem causar manchas no concreto.
Na Tabela 3 resume as regras básicas durante a fabricação de um concreto colorido. A
durabilidade, qualidade e estética é possível com o emprego de uma dosagem adequada,
materiais de boa qualidade, mão-de-obra qualificada, boa qualidade das fôrmas e processo de
acabamento, e a cura, sendo está última uma das etapas mais importantes para garantir uma boa
qualidade do concreto colorido, e a cura deve ser realizada geralmente por um produto
recomendado pelo fornecedor de pigmentos, além de intensificar a sua cor.
2 Compacidade é a capacidade que um material possui de se compactar, adensar, unir-se.
32
Tabela 3: Recomendações básica para a fabricação de um concreto colorido.
1 O tipo e o fabricante do CIMENTO não devem ser alterados durante a obra.
2 A cor natural do AGREGADO deve ser considerada.
3 O traço do concreto deve ter um elevado TEOR DE ARGAMASSA3.
4 O erro de dosagem dos materiais deve ser limitado a ± 3%.
5 O pigmento e os agregados devem ser PRÉ-MISTURADOS, e um misturador de
circulação forçada deve ser usado para argamassas.
6 O concreto deve ser bem COMPACTADO.
7 Não deixar que ocorra a formação de PASTA DE CIMENTO ENDURECIDA
sobre a superfície do concreto; caso ocorra, deve-se removê-la.
8
Cuidados de CURA devem ser tomados, tais como: proteger o concreto da alta
umidade atmosférica, eliminar as correntes de vento e a condensação de água sobre
o concreto fresco.
9 O pigmento deve ser ARMAZENADO de forma adequada.
Fonte: ISAIA (2011).
3 Um maior teor de argamassa permite uma maior estabilidade na cor.
33
4 MATERIAIS E MÉTODOS
O programa experimental do trabalho foi divido em 03 (três) etapas, consistindo
preliminarmente em uma caracterização dos materiais de partida (lama vermelha e caulim). Em
seguida, a determinação da reatividade dos materiais transformados (pigmentos pozolânicos);
e por último, uma investigação do efeito desses pigmentos pozolânicos na resistência à
compressão e na imobilização do sódio nas argamassas de cimento Portland.
4.1 Caracterizações dos materiais de partida
Esta etapa teve como objetivo caracterizar os materiais de partida empregados para a
produção dos pigmentos pozolânicos. Os materiais de partida tiveram que ser submetidos a
algumas etapas de preparação. A Figura 10 mostra o fluxograma das atividades desenvolvidas
nesta etapa.
Figura 10: Fluxograma das atividades desenvolvidas na 1ª etapa.
Coleta
Secagem
Moagem
ICP OES
34
4.1.1 Preparação das amostras
4.1.1.1 Coleta das amostras
As matérias primas utilizadas para a produção dos pigmentos pozolânicos são
provenientes das indústrias de transformação e beneficiamento localizadas no município de
Barcarena (PA), região nordeste paraense (Figura 11). As origens dos materiais são de empresas
distintas no município:
a) Lama Vermelha, proveniente da ALUNORTE (Hydro do Brasil);
b) Caulim, proveniente da Imerys Rio Capim Caulim.
Estas empresas são voltadas respectivamente para a produção da alumina (Al2O3) e
para o beneficiamento do caulim (Al2Si2O5(OH)).
Figura 11: Lagoas de lama vermelha e caulim em Barcarena-PA.
Fonte: Google Maps (Ago/2016).
IMERYS
HYDRO
DO
BRASIL
LV
CL
CL
35
A LV, como já foi descrito no item 3.2, é um resíduo proveniente do processo Bayer,
gerado durante a produção da alumina, tendo como principal matéria prima a bauxita. O caulim
empregado na pesquisa foi o produto beneficiado ao invés do resíduo do beneficiamento, uma
vez que a empresa não o disponibilizou.
4.1.1.2 Secagem
A LV úmida foi colocada em uma bandeja de alumínio, sendo alocada na estufa
MEDICATE modelo MD 1.3, a uma temperatura de 110 ± 5ºC para secagem. O controle da
massa e do teor de umidade foi baseado nas informações obtidas em uma balança digital
URANO Mod. US 20/2 POP-S.
No caso do caulim, apresentava baixo teor de umidade, porém foi realizado um
procedimento diferenciado devido ao material estar em forma de partículas aglomeradas
(obtidas pelo método de secagem no “spray-dryer”, conforme explicado no item 3.4.1) que ao
longo da pesquisa poderiam elevar a margem de erros nos resultados finais. Portanto, optou-se
pela diluição destas partículas aglomeradas em água destilada na proporção de 2:1
(água:caulim) a fim de desflocular esses aglomerados de partículas. Após o procedimento, a
polpa do caulim foi seca na estufa a uma temperatura de 70 ± 5ºC durante 4 dias, até atingir a
constância de massa, obtendo a amostra de caulim na forma de partículas não aglomeradas,
visando o favorecimento das reações com os compostos da LV.
4.1.1.3 Moagem
Em decorrência da secagem, as partículas da LV e do caulim aglomeraram-se em
torrões, sendo assim, foram destorroados manualmente. Após este procedimento a LV e o
caulim foram moídos em um moinho de bolas planetário SERVITECH Mod. CT 242 - 0.5
HP/60 HZ, permanecendo por 4 minutos à uma rotação máxima pré-configurada, utilizando
dois tamanhos de bolas para se obter um rendimento melhor durante a moagem. Esse processo
foi repetido por inúmeras vezes até que as amostras fossem totalmente pulverizadas, de modo
a alcançar a granulometria satisfatória para o trabalho.
36
4.1.2 Caracterização dos materiais de partida
4.1.2.1 Mineralogia / micromorfologia
A mineralogia dos materiais de partida foi avaliada por Difratômetria de Raios-X
(DRX). A micromorfologia das partículas foi investigada por Microscopia Eletrônica de
Varredura (MEV).
O equipamento utilizado foi o Difratômetro de Raios-X, modelo X´PERT PRO MPD
(PW 3040/60), da PANalytical, com goniômetro PW3050/60 (θ/θ), tubo de raios-X cerâmico e
anodo de Cu (Kα1 = 1,540598 Å), modelo PW3373/00 com foco fino (2200 W/60 kV), e filtro
Kβ de níquel. Foi utilizado um detector do tipo RTMS, X‟Celerator. As condições de análise
foram as seguintes: varredura de 3 a 75° em 2θ, voltagem de 40 kV, corrente de 30 mA, tamanho
do passo de 0,02° em 2θ, tempo/passo de 81s, fenda divergente de 1/4° e anti-espalhamento de
1/2°, máscara de 10mm e movimentação circular da amostra com frequência de 1 rotação/s. Os
dados obtidos foram analisados pelo software X'Pert Highscore Plus – HSP.
As análises de MEV foram realizadas no microscópio eletrônico de varredura da marca
LEO, modelo 1430VP. As amostras foram pulverizadas e depois colocadas dispostas em
quantidades ínfimas no suporte de alumínio com 10mm de diâmetro e sua fixação ao mesmo
foi através de adesiva de carbono. A metalização das amostras foi com o metalizador
EMITECH, modelo K550X, realizada a partir da interação entre um alvo de ouro puro (Au) e
íons de gás argônio (Ar), a uma pressão de 2x10-1 mbar e corrente de 25 mA, durante 2 minutos
e 30 segundos, resultando na deposição de uma película com espessura média de ± 15 nm sobre
as amostras. As amostras foram geradas por detecção de elétrons secundários, utilizando-se
aceleração de voltagem de 20 kV, registradas de modo digital de alta resolução, em formato
tiff. As análises foram realizadas no Instituto de Geociências da UFPA, no laboratório de
Microscopia Eletrônica de Varredura.
4.1.2.2 Análise química
As análises químicas foram determinadas por Fluorescência de Raios-X (FRX) (fusão
com tetraborato de lítio) para os seguintes óxidos: SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, MnO, K2O,
Na2O, TiO2 e Pb2O5, além da perda ao fogo (PF). Estas análises foram realizadas no Laboratório
de Desenvolvimento e Caracterização de Materiais (LDCM) do SENAI de Santa Catarina.
37
4.1.2.3 Análise física
As características físicas avaliadas foram a massa específica, a distribuição
granulométrica das partículas e a área superficial específica (BET). A massa específica das
amostras foi determinada no Laboratório de Materiais de Construção da UFPA, realizada
conforme as prescrições da ABNT NBR NM:23 (1998).
A curva de distribuição granulométrica e o diâmetro médio dos pigmentos foram
determinadas pelo analisador de partículas por difração a laser Analysette 22 MicroTec Plus
com unidade de dispersão úmida, da empresa Fristsch. No experimento foi utilizado
aproximadamente 5g de cada material, e para cada um deles foi adicionada água destilada e
mais três gotas de solução dispersante de pirofosfato de sódio a 0,09g L-1 (Na4P2O7 0,09g L-
1). A mistura foi inserida na unidade de dispersão úmida obtendo a distribuição granulométrica
do material no intervalo de leitura das partículas de 8µm a 2000µm. Estas análises
granulométricas foram realizadas no Laboratório de Mineralogia e Geoquímica Aplicada
(LAMIGA) do grupo de Mineralogia e Geoquímica Aplicada da UFPA.
A área superficial específica foi determinada pelo método da Adsorção de Nitrogênio
(BET) no Instituto de Química do Centro de Ciências Exatas e Naturais da UFPA, utilizando a
adsorção de nitrogênio por toda a superfície do material, sendo o cálculo realizado com base no
volume de nitrogênio introduzido na amostra e na área ocupada pelas moléculas de N2. Este
método é mais apropriado para a determinação da área superficial específica de materiais
extremamente finos como o caulim e a LV.
4.1.2.4 Avaliação do sódio disponível (ASTM D3987)
A avaliação do sódio solúvel tanto nos materiais de partida (LV e CL) quanto nos
materiais produzidos (pigmentos pozolânicos) foi determinada de acordo com as prescrições do
método ASTM D3987-85, da American Society for Testing and Materials (ASTM). O método
consiste em dispor 50 g da amostra em recipientes com água deionizada. A quantidade de água
empregada é 16 vezes o peso da amostra. O pH da solução é 5,0±0,2, obtido através da adição
de ácido acético (1N). O ensaio consistiu em agitar a solução (170 rotações/minuto) durante 24
horas. Ao final, a solução foi filtrada em filtro Gelman de malha 0,45 µm.
38
O percentual de sódio solúvel foi determinado por espectrometria de emissão ótica
com plasma induzido (ICP – OES). O percentual de sódio solúvel foi calculado levando-se em
conta o teor de sódio presente na solução. O ensaio foi realizado no Laboratório de Toxicologia,
da Seção de Meio Ambiente do Instituto Evandro Chagas (IEC). O modelo do equipamento foi
o VISTA – MPX – CCD simultâneo (Varian, Mulgrave, Austrália), configuração axial e
equipado com um sistema de amostragem automático (SPS – 5). O controle das condições
operacionais do ICP OES foi realizado com o software ICP Expert Vista. A Tabela 4 mostra as
condições instrumentais do ICP OES.
Para avaliar a redução do sódio solubilizado nos pigmentos LV90-CL10 e LV10-
CL90, comparou-se os resultados obtidos de sódio solubilizado para estes pigmentos no ICP
OES com os valores teóricos obtidos do somatório dos percentuais de sódio do CL e do LV,
levando-se em conta o percentual de incorporação de cada um deles na mistura do pigmento.
Tabela 4: Condições instrumentais – ICP OES (VARIAN INC.), Modelo: Vista – MPX CCD.
ICP OES (VARIAN (INC.)
MODELO: Vista – MPX CCD
PARÂMETROS CONDIÇÕES
GERADOR DE RF 40 MHz
POTÊNCIA DE RF 1000 W
VAZÃO GÁS DO PLASMA 15,0 L.min-1
VAZÃO DO GÁS AUXILIAR 1,5 L.min-1
VAZÃO DO GÁS DE NEBULIZAÇÃO 0,7 L.min-1
VAZÃO DO BOMBEAMENTO DA AMOSTRA 1,0 L.min-1
TIPO DE NEBULIZADOR Concêntrico
CÂMARA DE NEBULIZAÇÃO Ciclônica
ELEMENTO / COMPRIMENTO DE ONDA Na / 588,995
4.2 Avaliação da reatividade dos pigmentos pozolânicos
A segunda etapa teve como objetivo investigar a reatividade dos pigmentos
pozolânicos produzidos a partir da calcinação e moagem de duas proporções de LV e caulim.
A seguir serão descritos os procedimentos de produção dos pigmentos pozolânicos, as
caracterizações e as técnicas empregadas para a avaliação das atividades pozolânicas. Na Figura
12 é mostrado o fluxograma com as atividades desenvolvidas na 2ª etapa.
39
Figura 12: Fluxograma das atividades desenvolvidas na 2ª etapa.
4.2.1 Produção dos pigmentos pozolânicos
4.2.1.1 Processamento dos pigmentos
4.2.1.1.1 Mistura, queima e moagem
A partir da preparação dos materiais de partida, a LV e o caulim foram misturados
obedecendo as proporções indicadas na Tabela 5. No final da mistura, obtiveram-se duas
amostras de pigmentos, denominadas LV90-CL10 e LV10-CL90, além da LV e o caulim, que
foram também calcinados isoladamente.
Tabela 5: Proporcionamento dos pigmentos produzidos a partir da Lama Vermelha e do caulim a serem
calcinados.
PROPORÇÃO (%) Amostra
LV:CL
MASSA (g)
LV CAULIM LV CAULIM
90 10 LV90-CL10 450 50
10 90 LV10-CL90 50 450
Materiais de
Partida Pigmentos
LV
CL
90
10
10
90
LV90-CL10
LV10-CL90
ASTM D3987-85
ICP OES
40
Após as misturas realizadas para produção dos pigmentos, estas foram calcinadas à
temperatura de 800 °C em um forno Mufla Microprocessado, QUIMIS mod. Q318S21, em
cadinhos de aço com de dimensões de 10 cm x 12 cm x 10 cm (Figura 13). A taxa de
aquecimento foi de 10 °C/min até chegar a temperatura final escolhida e permanecer por
aproximadamente 360 minutos. Para esta etapa o material foi calcinado em quantidade de 500g,
sendo essas amostras dispostas em dois recipientes de aço inox e colocadas no forno mufla. As
amostras foram resfriadas por um período de 15 horas no próprio equipamento após o
desligamento do forno. A retirada da amostra calcinada ocorreu quando sua temperatura já se
encontrava por volta de 100°C.
Figura 13: Cadinhos contendo o material a ser calcinado no forno Mufla.
Em decorrência da calcinação, houve pequenas aglomerações das partículas, o que
demandou a realização de uma nova moagem, adotando-se o mesmo equipamento e
procedimento descrito em 4.1.1.3.
Os pigmentos obtidos após os procedimentos de queima e moagem apresentaram
coloração avermelhada, característica da matéria prima empregada. O que variou foram as
intensidades de acordo com a proporção de caulim e LV.
Os pigmentos produzidos foram estudados junto com a lama vermelha calcinada
(LVC), caulim calcinado (CLC) e o Bayferrox 120 (BF). Este último trata-se de um pigmento
comercial utilizado como parâmetro de comparação às pozolanas (ver observação em Anexo).
41
4.2.1.1.2 Caracterização dos pigmentos
Para a caracterização dos pigmentos pozolânicos, da LVC e do CLC foram
empregados os mesmos procedimentos das análises descritos em 4.1.2.
4.2.2 Reatividade dos pigmentos
A avaliação da atividade pozolânica dos pigmentos estudados seguiram as diretrizes e
o método de ensaio adaptado das normas brasileiras. Os materiais utilizados para estes ensaios
foram os pigmentos produzidos a partir das misturas de LV e CL, no caso o LV90-CL10 e
LV10-CL90, além da LVC e do CLC. O pigmento comercial BF não foi incluso na
determinação da atividade pozolânica porque este material não apresenta reatividade com o
cimento Portland.
Os materiais empregados para os ensaios de atividade pozolânica foram o cimento
Portland branco estrutural CEMEX TOLTECA CPC30RB, o hidróxido de cálcio P.A., areia
normatizada do IPT (Instituto de Pesquisas Tecnológicas) e um aditivo superplastificante à base
de policarboxilato, com densidade média de 1,05 g/cm3. O cimento CPC30RB, de acordo com
CEMEX (2016), apresenta suas especificações descritas na Tabela 6.
Tabela 6: Informações técnicas do cimento CPC30RB.
Características
Especificações Mecânicas Método de Teste Unidade Condições especificadas pela
respectiva norma
Resistência à compressão a 3 dias NMX-C-061 MPa 20 Valor mínimo esperado
Resistência à compressão a 28 dias NMX-C-061 MPa 30 Valor mínimo esperado
MPa 50 Valor mínimo esperado
Especificações Físicas Método de Teste Unidade Comportamento esperado
Tempo de pega inicial NMX-C-059 minutos 180 Valor médio
Tempo de pega final NMX-C-059 minutos 400 Valor médio
Expansão (autoclave) NMX-C-062 % 0,01 Valor médio
Fonte: CEMEX (2016).
Os ensaios mecânicos para a determinação da atividade pozolânica com cal e com
cimento Portland foram executados no Laboratório de Engenharia Civil (LEC) da UFPA. Os
corpos de prova foram rompidos à compressão simples uniaxial em prensa servo-hidráulica,
42
com regulagem de velocidade de aplicação de carga. A prensa servo-hidráulica
microprocessada utilizada é da marca EMIC com capacidade máxima 200 toneladas, sendo
controlada através de um microcomputador, em conjunto com o software TESC-EMIC.
4.2.2.1 Atividade pozolânica com cimento Portland
Para o ensaio da atividade pozolânica dos pigmentos com o cimento Portland branco
estrutural foram obedecidas as prescrições da norma ABNT NBR 5752 (2014). Sendo assim, o
ensaio adotou o seguinte procedimento: uma mistura de referência (argamassa A) e quatro
misturas (argamassa B) na qual substituem 25% do volume do cimento Portland pelo material
a ser avaliado (pigmento). A quantidade dos materiais está apresentada na Tabela 7. Para este
ensaio foram moldados 4 corpos de prova (CP) por traço, com os quais foi determinada a
resistência à compressão das argamassas após 28 dias de cura.
Tabela 7: Quantidade de materiais utilizados no ensaio da atividade pozolânica com cimento branco.
Argamassas Cimento (g) Pozolana (g) Areia (g) Água (g) Aditivo (ml)
Arg. A 416,00 0,00 1248,00 200,00 0,00
Arg. B - CLC 312,00 104,00 1248,00 200,00 0,30
Arg. B - LV10-CL90 312,00 104,00 1248,00 200,00 0,30
Arg. B - LV90-CL10 312,00 104,00 1248,00 200,00 0,30
Arg. B - LVC 312,00 104,00 1248,00 200,00 0,30
4.2.2.2 Atividade pozolânica com cal hidratada
O ensaio da atividade pozolânica dos pigmentos com a cal (hidróxido de cálcio) foi
realizado de acordo com as prescrições da ABNT NBR 5751 (2012). Para determinar a
quantidade de material pozolânico foram determinadas as massas específicas da cal (δcal) e do
material pozolânico (δpoz) a ser testado. Para a determinação da massa específica do material
pozolânico foi utilizado o ensaio do frasco de Le Chatelier, de acordo com a ABNT NBR NM
23 (1998). Com os dados em mãos, utilizou-se a equação 01 mostrada na ABNT NBR 5751
(2012):
𝑚𝑝𝑜𝑧 = 2 ×𝛿𝑝𝑜𝑧
𝛿𝑐𝑎𝑙× 104 equação 01
43
A quantidade de água para a mistura obedeceu ao índice de consistência 225 ± 5 mm
(ABNT NBR 5751, 2012), através do ensaio de abatimento, de acordo com a ABNT NBR 7215
(Figura 14). Os resultados de consistência e materiais utilizados estão descritos na Tabela 8.
Tabela 8: Quantidade de materiais utilizados no ensaio da atividade pozolânica com a cal.
Argamassas Cal (g) Pozolana
(g) Água (g)
Relação
água/aglomerantes
(cal + pozolana)
Areia (g) Consistência
(cm)
CLC 104,00 218,44 303,60 0,94 936,00 22,00
LV10-CL90 104,00 228,02 291,80 0,88 936,00 22,00
LV90-CL10 104,00 249,77 238,00 0,67 936,00 22,00
LVC 104,00 255,00 250,00 0,69 936,00 22,00
Figura 14: Medida de consistência na mesa de Graff.
Determinando-se a quantidade de água ideal para a mistura, foram moldados 3 corpos
de prova para determinação da resistência à compressão, curados como prescreve a ABNT NBR
5751 (2012). Aos 7 dias de idade, após a cura, os corpos-de-prova foram desmoldados entre 30
a 60 minutos antes do ensaio de resistência à compressão. Os corpos-de-prova (CP) foram
rompidos à compressão simples uniaxial conforme a ABNT NBR 7215 (1996).
4.3 Avaliação do efeito dos pigmentos nas propriedades das argamassas coloridas
A terceira etapa teve como objetivo investigar o efeito da incorporação dos pigmentos
pozolânicos nas propriedades das argamassas coloridas. As propriedades avaliadas foram a
resistência à compressão das argamassas e o teor de sódio lixiviado das argamassas (Figura 15).
44
Figura 15: Fluxograma das atividades desenvolvidas na 3ª etapa.
4.3.1 Materiais
As adições minerais estudadas foram os dois pigmentos pozolânicos produzidos a
partir da LV e caulim, no caso o LV90-CL10 e LV10-CL90, além da própria LV calcinada
(LVC) e o pigmento comercial Bayferrox 120 (BF). O agregado miúdo utilizado foi uma areia
média quartzosa, de modulo de finura de 2,60, diâmetro máximo característico de 4,8 mm. A
Tabela 9 mostra as características da areia e a Figura 16 mostra a curva de distribuição
granulométrica. O aditivo utilizado foi o superplastificante de 3ª geração a base de
policarboxilato, com densidade média de 1,05 g/cm³.
1:m (1:4,5)
a/c = 0,5
BAYFERRO120
% de
Pigmentos
Pigmentos:
LVC
LV90-CL10
LV10-CL90
Bayferrox 120
(BF)
Resistência à
Compressão
(fc)
Lixiviação nos Fragmentos
(Na) – ASTM D3987
45
Tabela 9: Análise granulométrica do agregado miúdo.
Figura 16: Curva de distribuição granulométrica do agregado miúdo.
ZONA UTIL ZONA ÓTIMA ZONA UTIL ZONA ÓTIMA
50 0 0 0 0 0 0 0
38 0 0 0 0 0 0 0
32 0 0 0 0 0 0 0
25 0 0 0 0 0 0 0
19 0 0 0 0 0 0 0
12,5 0 0 0 0 0 0 0
9,5 0 0 0 0 0 0 0
6,3 0 0 0 0 0 0 7
4,8 38,51 3,7 3,7 0 0 5 10
2,4 46,71 4,4 8,1 0 10 20 25
1,2 118,97 11,3 19,4 5 20 30 50
0,6 375,25 35,7 55,1 15 35 55 70
0,3 365,16 34,7 89,8 50 65 85 95
0,15 81,48 7,7 97,6 85 90 95 100
0,075 18,8 1,8 99,4
fundo 6,62 0,6 100
soma 1051,5 99,9 273,7
4,8 mm
2,74
2,5
Limite Superior
ANÁLISE GRANULOMÉTRICA DO AGREGADO MIÚDO (NBR 7211)
Diâmetro Máximo (DNER-EM 037/97):
Módulo de Finura (DNER-EM 038/97):
Teor Pulverulento (%):
PENEIRAS (mm) PESO RETIDO (g) % RETIDA % RETIDA ACUMULADA
12/07/2015Data da coleta:Tipo de Material: Areia Branca
Limite Inferior
46
4.3.2 Proporcionamento e mistura dos materiais
Foram moldadas 13 misturas de argamassas na proporção 1:4,5 (aglomerante :
agregado miúdo) com relação água/aglomerante de 0,5. As adições minerais serão foram
empregadas como substituição ao cimento Portland nos percentuais de 5, 10 e 15%. As
consistências das misturas estabelecidas, obtidas na mesa de Graff , conforme procedimento da
ABNT NBR 7215 (1996), obedeceram ao limite de 225±5 mm. Para que as argamassas
alcançassem a consistência estabelecida foi necessário o emprego do aditivo superplastificante
à base de policarboxilato em todas as argamassas.
A colocação dos materiais seguiu os procedimentos da ABNT NBR 7215 (1996),
adaptando o tempo da mistura para 6 minutos. Foram moldadas 13 misturas, sendo 2 com
adições minerais (LV90-CL10; LV10-CL90), mais a LVC e o BF, com 3 percentuais de
incorporação cada (5, 10 e 15%), além da argamassa de referência (Arg. Ref.), com o cimento
Portland e agregado miúdo.
Para cada argamassada foram moldados 12 CP’s cilíndricos de 50 x 100 mm (Figura
17) para avaliação da resistência à compressão nas idades 1, 7, 28 e 56 dias. O traço das
argamassas está descrito ao final do trabalho (ver observação no Apêndice A).
Figura 17: CP cilíndrico 50 x 100 mm.
47
4.3.3 Ensaios
Os ensaios realizados para determinação das respostas ou propriedades da argamassa
na qual estão associados às variáveis dependentes, que são influenciadas pelas variáveis
independentes. Neste trabalho, as variáveis independentes relevantes foram o tipo de pigmento
e os seus percentuais de incorporação, e as variáveis dependentes são a resistência à compressão
(ʄc) e o percentual de sódio lixiviado (Tabela 10).
Tabela 10: Variáveis a serem analisadas no programa experimental.
Variáveis Independentes Variável
Dependente
Pigmentos Percentual do
Material Ensaio
LV90-CL10
5
10
15
ʄc
% Na
LV10-CL90
LVC
BF
4.3.3.1 Resistência à compressão
Os ensaios de resistência à compressão foram realizados para as idades de 1, 7, 28 e
56 dias, de acordo com as prescrições da ABNT NBR 7215 (1996). Foram utilizados corpos de
prova cilíndricos 50 x 100 mm, curados em tanques com água saturada com cal hidratada, sendo
que nas primeiras 24 horas os corpos de prova foram mantidos nos moldes em condições de
laboratório (exposto ao ar livre). Após este procedimento, os CP’s foram desmoldados e
colocados na água com cal hidratada até o dia da execução do ensaio, sendo que 4 horas antes
da execução deste ensaio foram retirados da água. Para cada idade foram moldados 3 CP’s, em
um total de 12 CP’s para cada mistura. Estes ensaios foram executados em uma prensa servo-
hidráulica com acionamento elétrico, marca EMIC, com capacidade máxima de 200 toneladas,
sendo controlada através de um microcomputador, em conjunto com o software TESC-EMIC.
48
4.3.3.2 Lixiviação (ASTM D 3987-85)
O ensaio segue os procedimentos já descritos no item 4.1.2.4. Entretanto, nesta etapa,
as amostras foram os fragmentos obtidos dos corpos de prova de resistência à compressão das
argamassas com apenas 10% de incorporação de pigmentos. Estes fragmentos foram moídos e
separados entre as peneiras nº 6 (0,33 mm) e a nº 16 (0,19 mm). Os percentuais de sódio
lixiviado das argamassas foram determinados por espectrometria de emissão ótica com plasma
induzido (ICP – OES), conforme descrito em 4.1.2.4. Levou-se em conta para avaliação do
percentual de sódio solubilizado teórico das argamassas com os pigmentos LV90-CL10 e
LV10-CL90, e os valores de sódio solubilizado das argamassas com a incorporação isolada de
CLC e de LVC, com vistas a comparar os resultados obtidos no ICP OES.
49
5 RESULTADOS
5.1 Primeira Etapa: Caracterização dos Materiais de Partida
As características físicas e químicas da LV e do CL são mostradas na Tabela 11. As
Figuras 18 e 19 mostram os difratogramas de raios-x com as composições mineralógicas da LV
e do CL.
A LV é constituída por hematita e goethita, como fases dominantes, além da gibbsita,
anátasio, quartzo, calcita e sodalita. A presença da hematita e da goethita são as responsáveis
pela coloração vermelha da LV. O percentual elevado de Fe na LV, na ordem de 32%, justifica
a presença da hematita e da goethita, sendo também responsável pelo valor elevado de massa
específica de 2,93 kg/dm3. O percentual de 23% de Al2O3 se deve a presença da gibbisita e da
sodalita enquanto que 18% de SiO2 se deve ao quartzo e a sodalita. O teor de sódio da LV é
bastante elevado, em torno de 12%, contudo, o valor de sódio solúvel na LV foi de 0,22%.
Tabela 11: Características físicas e químicas da LV e do CL.
Determinações LV (%) CL (%)
Al2O3 23,26 39,24
CaO 1,55 < 0,05
Fe2O3 31,89 0,57
K2O 0,11 < 0,05
MgO 0,10 < 0,05
MnO 0,19 < 0,05
Na2O 11,58 0,21
P2O5 0,09 0,08
SiO2 18,48 45,27
TiO2 6,91 0,45
Perda ao Fogo 5,85 14,12
Na solúvel 0,22 0,01
Massa específica (kg/dm³) 2,93 2,51
Área superficial específica (m²/g) 11,10 9,50
Diâmetro médio das partículas (µm) 3,00 2,50
50
Figura 18: Difratograma de raios-x da amostra de lama vermelha pura.
Figura 19: Difratograma de raios-x da amostra de caulim puro.
O caulim utilizado, de acordo com o difratograma, é constituído essencialmente por
caulinita (Al2Si2O5(OH)4). Os percentuais de SiO2 e Al2O3 são de 45 e 39%, respectivamente,
que são muito próximos do referencial teórico da caulinita, o que caracteriza a pureza do caulim
empregado, ratificando o resultado encontrado no difratograma do caulim. Outro aspecto que
caracteriza a pureza do caulim empregado foi a perda ao fogo, de 14,12%, muito próximo do
valor teórico da caulinita, 13,96%. A massa específica do caulim foi menor que a da LV, fato
que se deve a constituição por elementos químicos de menor número atômico como o Si e o Al.
Os valores de área superficial específica e de diâmetro médio das partículas de caulim
e da LV são compatíveis, demonstrando que ambos os materiais de partida são materiais
extremamente finos. Nas Figuras 20 e 21 são mostradas as imagens obtidas por microscopia
eletrônica de varredura. A LV é constituída por partículas muito finas, sub-esféricas a esféricas,
Cobre k α 2θ
Cobre k α 2θ
Go
51
de hidróxidos e óxidos de ferro, formando agregados com dimensões superiores a 5 µm. O CL
é constituído por partículas finas, de diâmetros próximos a 2 µm, de formato hexagonal.
Figura 20: Imagem obtida por MEV das partículas de LV.
Figura 21: Imagem obtida por MEV das partículas de CL.
52
5.2 Segunda Etapa: Avaliação da Reatividade dos Pigmentos Pozolânicos
5.2.1 Caracterização dos pigmentos
As características físicas e químicas dos pigmentos produzidos a partir da LV e do CL,
no caso o LV90-CL10 e LV10-CL90, além da LVC e do CLC são mostradas na Tabela 12. As
Figuras 23, 24 e 25 mostram os difratogramas de raios-x dos pigmentos.
Tabela 12: Características físicas e químicas dos pigmentos.
Determinações LVC (%) CLC (%) LV90-CL10 LV10-CL90
Na solúvel obtido no ICP OES
Na solúvel teórico*
0,215
0,22
0,0141
0,0139
0,16
0,19
0,033
0,03451
Massa específica (kg/dm3)
Área superficial específica (m2/g)
Diâmetro médio das partículas (µm)
2,97
6,61
5,7
2,55
14,06
4,10
2,87
11,75
6,20
2,62
9,12
4,70
*valor obtido do somatório dos percentuais de sódio do CL e da LV, levando-se em conta o percentual de
incorporação de cada um deles na mistura de cada pigmento.
Figura 22: Difratograma de raios-x da amostra de caulim calcinado.
No CLC, após 6 horas da queima a 800°C, constatou-se a total destruição da estrutura
cristalina do argilomineral caulinita, conferindo um caráter amorfo à amostra (Figura 22).
Também foi detectado o mineral anatásio em proporções ínfimas. Na LVC (Figura 23)
constatou-se o desaparecimento da gibbsita, dando origem a uma fase amorfa de alumina,
Cobre k α 2θ
53
responsável pelo caráter pozolânico. A goethita foi transformada em hematita. A calcita foi em
grande parte descarbonatada. Ainda se observa a presença da sodalita, do quartzo e do anatásio.
Em relação a área superficial específica e ao diâmetro médio das partículas, constatou-
se que tanto o CLC quanto a LVC são materiais extremamente finos. Apesar da aglomeração
das partículas durante o processo de queima, a etapa de moagem dos pigmentos proporcionou
elevada finura aos materiais calcinados.
As massas específicas da LVC e do CLC foram ligeiramente superiores aos valores
destes “in natura”. Isto se deve ao processo incipiente de sinterização que ocorre quando da
queima, constatado pela aglomeração das partículas tanto da LV quando do CL. Barata (2007)
também constatou esse processo de sinterização com aglomeração das partículas e aumento na
massa especifica de caulinitas.
Figura 23: Difratograma de raios-x da amostra de lama vermelha calcinada.
Cobre k α 2θ
54
Figura 24: Difratograma de raios-x da amostra de LV90-CL10.
Figura 25: Difratograma de raios-x da amostra de LV10-CL90.
No pigmento LV90-CL10, o mineral predominante é a hematita, em virtude da
composição original da LV e da conversão da goethita em hematita, além de traços de quartzo,
anatásio e sodalita remanescentes após a queima. Identificou-se também a presença de picos
cujos padrões correspondem a uma nefelina (NaAlSiO4). Este é um tectossilicato, mais
especificamente um feldspato com deficiência em sílica, proveniente da reação do
aluminossilicato do CL com o sódio presente na LV. Há também fases amorfas como a
metacaulinita e a alumina, provenientes do desarranjo estrutural da caulinita e da gibbsita
ocasionado pela calcinação do material.
Cobre k α 2θ
Cobre k α 2θ
55
No pigmento LV10-CL90 o mineral em maior evidência identificado foi a hematita,
proveniente do percentual de 10% de LV calcinada incorporada neste pigmento. Constata-se
também um halo amorfo correspondente à metacaulinita e traços de anatásio. Não houve a
formação da nefelina porque neste pigmento há um excesso de silício proveniente da caulinita.
O halo amorfo indica uma alta reatividade pozolânica deste pigmento, conforme será visto nos
ensaios de atividade pozolânica e na resistência da argamassa com este pigmento.
Nas Figuras 26, 27 e 28 são mostradas as imagens obtidas por microscopia eletrônica
de varredura das partículas dos pigmentos LVC, LV90-CL10 e LV10-CL90. A LV quando
submetida à calcinação não apresentou alteração na morfologia original das partículas,
constituída por partículas muito finas, sub-esféricas a esféricas, de hidróxidos e óxidos de ferro,
formando agregados com dimensões superiores a 5µm. Os pigmentos formados por mistura de
LV e CL caracterizam-se pela heterogeneidade de suas partículas, com a presença de agregados
de hematita e partículas pseudo-hexagonais de metacaulinita, com predominância de um ou de
outro (grãos de LV e CL) conforme a proporção de LV e CL no pigmento.
Figura 26: Imagem obtida por MEV das partículas de LVC.
56
Figura 27: Imagem obtida por MEV das partículas de LV90-CL10.
Figura 28: Imagem obtida por MEV das partículas de LV10-CL90.
Quanto à formação da nefelina somente no pigmento LV90-CL10, vale ressaltar que
é formada a uma temperatura em torno de 900°C (SGLAVO et al., 2000). É provável que o
forno usado neste referido trabalho tenha alcançado temperaturas em torno dos 900°C durante
a calcinação dos pigmentos, fato que fez com que a mistura LV e CL nessa proporção (9:1)
tenha sofrido transformações de fases. Estas transformações podem ter convertido a zeólita A
57
em nefelina e sodalita, sendo estes minerais classificados como feldspatóides, com baixo teor
de SiO2 (MAIA, ANGÉLICA & NEVES, 2008).
A nefelina é um mineral cuja composição é formada por silicato de alumínio, sódio e
potássio, com grau de dureza entre 5 a 6 (UNESP, 2016), constitui uma das matérias-primas
fundamentais para as indústrias de vidros e cerâmicas. É muito provável que o sódio presente
na LV, durante a calcinação, tenha sido encapsulado na nefelina (BARNEY & BROWNELL,
1977), contribuindo assim para a diminuição das patologias comuns em argamassas contendo
LV em sua composição.
A presença da nefelina no pigmento LV90-CL10 explica a redução na solubilidade do
sódio em torno de 13%. Com base nos percentuais de sódio solúvel da LV e do CL e do
percentual de incorporação de cada um neste pigmento, é possível determinar o percentual
teórico de sódio solúvel de cada um dos pigmentos. O resultado teórico esperado, conforme
pode ser visto na Tabela 12 seria de 0,19%. Contudo o resultado obtido na ICP OES foi de
0,16%, o que significa que parte do sódio solúvel anteriormente presente na LV, encontra-se
agora incorporado à estrutura cristalina da nefelina.
5.3 Atividade pozolânica
Para a obtenção do índice de desempenho (ID) da atividade pozolânica com cimento
Portland (ABNT NBR 5752, 2014) foram excluídos os menores resultados individuais das
resistências à compressão, porque essa variação pode ter ocorrido por alguma interferência
durante a confecção dos corpos de prova ou no ensaio de resistência. Os resultados estão
expressos na Tabela 13.
Tabela 13: ID e resistências à compressão da atividade pozolânica com cimento aos 28 dias.
Argamassas CP1 (MPa) CP2 (MPa) CP3 (MPa) CP4 (MPa) MÉDIA (MPa) ID (%)
Arg. A - 50,32 47,52 45,51 47,78 -
CLC 43,05 46,98 - 42,16 44,06 92,21
LV10-CL90 57,74 62,51 - 57,20 59,15 123,79
LV90-CL10 39,12 38,28 40,25 - 39,22 82,07
LVC 39,76 41,48 37,10 - 39,45 82,55
58
O ID aos 28 dias, em relação à argamassa de referência (Arg. A), variaram de 82,07 a
123,79%, sendo que, esse índice deve ser no mínimo 90% (ABNT NBR 12653, 2014). Logo, o
pigmento LV10-CL90 atende a norma, e também é capaz de reagir com o hidróxido de cálcio
formado durante a hidratação do cimento Portland, evitando o surgimento da eflorescência.
Com relação ao pigmento LV90-CL10, mesmo não atendendo a norma (ID ≤ 90%), possui
valor aproximado, ou seja, é um pigmento que apresentam atividade pozolânica, mesmo que
não nos níveis exigidos pela NBR 12653. Isso significa que é capaz de reagir com o hidróxido
de cálcio formado durante a hidratação do cimento Portland, evitando desse modo a
eflorescência em argamassas coloridas.
Também foi realizado o ensaio da atividade pozolânica com hidróxido de cálcio
(ABNT NBR 5751, 2012) obtendo os resultados expressos na Tabela 14.
Tabela 14: Resistências à compressão da atividade pozolânica com cal aos 7 dias.
Argamassas CP1 (MPa) CP2 (MPa) CP3 (MPa) MÉDIA
(MPa)
CLC 10,71 10,91 10,66 10,76
LV10- CL90 14,50 14,50 14,25 14,42
LV90- CL10 1,72 0,98 1,13 1,28
LVC - 1,13 1,33 1,23
De acordo com a NBR 12653 (2014), um material para ser considerado uma pozolana,
o seu índice de atividade pozolânica com a cal, aos 7 dias, deve ser superior a 6 MPa. O
pigmento LV10-CL90 atende ao especificado pela norma. O pigmento LV90-CL10 mesmo não
atendendo a norma, também apresenta atividade pozolânica, apesar de baixa, o que indica que
o pigmento LV90-CL10 é capaz de reagir com o hidróxido de cálcio, podendo evitar o
surgimento da eflorescência em argamassas coloridas.
O pigmento que apresenta uma maior proporção de CL possui uma melhor atividade
pozolânica em comparação àquele que apresenta maior proporção de LV, devido esta possuir
baixa atividade pozolânica. Ainda assim, o pigmento com maior quantidade de LV possui
atividade pozolânica, pois mesmo que o ensaio com a cal hidratada tenha alcançado uma
resistência de 1,28 MPa, no ensaio com o cimento o seu ID de 82,07 ficou aproximado do que
a norma NBR 5752/2014 estabelece, e isso trás benefícios no uso em argamassas, pois diminui
59
os casos de eflorescência. Sendo assim, conclui-se que o pigmento LV10-CL90 foi o que
apresentou melhor atividade pozolânica nos dois tipos de ensaios realizados.
5.4 Avaliação do efeito dos pigmentos nas propriedades das argamassas coloridas
5.4.1 Resistência à compressão
Neste item são apresentados, analisados e discutidos os resultados obtidos a partir dos
ensaios realizados de resistência à compressão, conforme descrito no item 4.3.3.1, para os
seguintes pigmentos: LV10-CL90; LV90-CL10; LVC e BF.
5.4.1.1 Argamassas LV10-CL90
A incorporação do pigmento LV10-CL90, independente do teor adicionado,
proporcionou ganhos expressivos de resistência. Os percentuais de 10% e 15% proporcionaram
resistências em torno de 40 MPa aos 28 dias, ao passo que a argamassa de referência os valores
foram em torno de 25 MPa. A medida que se aumenta o teor deste pigmento pozolânico ocorrem
aumentos da resistência, ou seja, os maiores valores de resistência foram obtidos 15% de
incorporação, o que é um diferencial em relação ao pigmento comercial, pois este não é reativo,
então ele não oferece ganhos de resistência a partir de 5% de incorporação.
Todas as argamassas, independentes dos percentuais de pigmento LV10-CL90,
apresentaram ganho de resistência até os 28 dias. Apenas aos 56 dias é que houve uma ligeira
queda para o percentual de 10% de incorporação. Isso pode ter ocorrido devido ao efeito de alta
dessecação da argamassa durante a cura dos corpos-de-prova, e também do elevado percentual
de incorporação de uma pozolana extremamente fina, que confere uma relação a/c maior,
levando à perda da resistência.
Para todos os percentuais de incorporação os valores das resistências foram
significativamente superiores aos obtidos com as argamassas de referência. Os ganhos de
resistência com esse tipo de pigmento foram mais expressivos no período compreendido entre
o 1º e o 7º dia. Isto se deve ao maior percentual de metacaulinita formada no pigmento, que é
uma fase de alta reatividade inicial (MEHTA e MONTEIRO, 2014). Após os 7 dias não se
observaram ganhos significativos de resistência, conforme mostra a Figura 29.
60
Figura 29: Comparativo das resistências à compressão com pigmento LV10-CL90.
5.4.1.2 Argamassas LV90-CL10
A incorporação do pigmento LV90-CL10, independente do teor adicionado,
proporcionou ganhos expressivos de resistência, porém em menor magnitude em relação ao
pigmento LV10-CL90. Isto ocorre porque o LV90-CL10 é constituído em maior quantidade de
LV, que é um material de menor reatividade em relação ao CL. Ainda assim, os percentuais de
5%, 10% e 15% proporcionaram ganhos de resistências entre 25% e 70% em relação a
argamassa de referência, para as idades de 28 e 56 dias respectivamente. Este comportamento
é uma vantagem em relação ao pigmento comercial, pois permite incorporações superiores a
5% e de até 15% com ganhos de resistência.
A medida que se aumenta o teor de pigmentos pozolânicos ocorrem aumentos da
resistência, ou seja, os maiores valores de resistência foram obtidos para o maior percentual de
incorporação, ou seja, 15%. O comportamento anômalo ficou por conta da incorporação do teor
de 10%, cujas resistências das argamassas com este percentual de incorporação foram inferiores
aos valores obtidos com 5% e 15% de incorporação. Contudo estes valores não foram
significativos, o que significa que é possível incorporar teores entre 5% e 15% sem perda de
resistência.
Diferentemente do observado para as argamassas com pigmento LV10-CL90, os
ganhos de resistência com o pigmento LV90-CL10 se estenderam até a idade de 56 dias, o que
demonstra que é um pigmento que apresenta características pozolânicas de menor reatividade.
Sua atividade pozolânica é mais acentuada para as idades mais avançadas. Isto se deve a maior
19
27
3335
21
3942
40
21
34
39
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2624
0
5
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15
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1 7 28 56
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istê
nci
as
à c
om
pre
ssã
o (
MP
a)
Dias
Pigmento Pozolânico - LV10-CL90
5%
10%
15%
ARG REF
61
presença da LV em sua composição que é um material de menor atividade pozolânica que o
caulim quando calcinado, conforme a Figura 30.
Figura 30: Comparativo das resistências à compressão com pigmento LV90-CL10.
5.4.1.3 Argamassas LVC
A incorporação do pigmento LVC proporcionou ganhos de resistência expressivos
somente para o percentual de 5%. Isto ocorre porque o pigmento LVC é constituído somente
pela LV, que é um material de baixa atividade pozolânica porque possui apenas como fase
pozolânicamente ativa a alumina amorfa, proveniente da gibbsita, conforme foi constado no
ensaio de atividade pozolânica de cal e cimento. Pelo fato da lama vermelha ser um material de
granulometria extremamente fina, o ganho de resistência observado se deve de forma mais
pronunciada ao efeito filler, induzindo a aceleração da hidratação do cimento e o melhor
empacotamento dos grãos (MEHTA e MONTEIRO, 2014). Esses ganhos foram significativos
com teor de 5% para todas as idades observadas, chegando a atingir 35 a 40 MPa entre 28 e 56
dias respectivamente.
Logo, pelo fato da lama vermelha calcinada se constituir em uma pozolana de baixa
reatividade, mas ser extremamente fina, faz com que o seu efeito filler seja mais preponderante
que o efeito pozolânico. Por esta razão que as argamassas com incorporação da LVC tiveram
ganhos de resistência expressivos apenas para o percentual de 5%. Para os percentuais de
incorporação superiores como 10% e 15% no qual, o efeito preponderante é o da
14
27
33
40
9
23
30 31
15
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1 7 28 56
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istê
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MP
a)
Dias
Pigmento Pozolânico - LV90-CL10
5%
10%
15%
ARG REF
62
pozolanicidade, não se observou acréscimos de resistência significativos em relação a
argamassa de referência, conforme é demonstrado na Figura 31.
Figura 31: Comparativo das resistências à compressão com LVC.
5.4.1.4 Argamassas BF
A incorporação do pigmento comercial BF praticamente não ocasionou ganhos de
resistência para nenhuma idade observada. Aos 56 dias houve um ligeiro acréscimo de
resistência à argamassa de referência para todos os teores de incorporação, contudo, este
aumento de resistência não é significativo. Isto ocorre porque o pigmento BF não é um material
pozolânico.
O fato de não ter ocorrido decréscimos de resistências em razão da substituição de
cimento Portland por um material inerte, no caso, o pigmento comercial, se deve a uma
preponderância do aumento de resistência ocasionado pelo efeito filler sobre o decréscimo de
resistência acarretado pelo efeito de diluição (MEHTA e MONTEIRO, 2014), conforme a
Figura 32.
21
30
35
41
16
23
27
31
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2324
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as
à c
om
pre
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o (
MP
a)
Dias
LVC
5%
10%
15%
ARG REF
63
Figura 32: Comparativo das resistências à compressão com BF.
5.4.2 Comparativo de resistência à compressão entre os pigmentos
5.4.2.1 Teores de 5% de incorporação
A incorporação de pigmentos pozolânicos constituídos de lama vermelha e caulim
proporcionaram às argamassas resistências significativas superiores em comparação ao
pigmento comercial e a argamassa de referência. Isto se deve ao caráter pozolânico destes
materiais.
O maior resultado foi obtido para o pigmento de menor atividade pozolânica, no caso
a lama vermelha calcinada. É possível que este comportamento esteja associado a elevada área
superficial específica e ao tamanho médio das partículas deste pigmento que fez com que o
efeito filler sobre a resistência à compressão fosse bastante acentuado, conforme a Figura 33.
15
2527
31
13
22
26
33
7
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1 7 28 56
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nci
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o (
MP
a)
Dias
BF
5%
10%
15%
ARG REF
64
Figura 33: Comparativo das resistências à compressão para teores com 5% de incorporação.
5.4.2.2 Teores de 10% de incorporação
Para percentuais de incorporações maiores de pigmento, como é o caso de 10%,
observou-se um aumento da diferença das resistências das argamassas entre os pigmentos
pozolânicos e o pigmento comercial. Isto se deve a preponderância do efeito pozolânico sobre
o efeito de diluição. Como os pigmentos pozolânicos são constituídos de caulim calcinado, que
é uma fase pozolânica de extrema reatividade, a maior resistência foi observada para o pigmento
LV10-CL90, seguida da argamassa com o pigmento LV90-CL10, que possui o menor teor de
caulim calcinado.
Este comportamento de aumento de resistência com a incorporação dos pigmentos
pozolânicos para teores acima de 5% é uma vantagem em relação ao pigmento comercial, pois
permite maiores incorporações de pigmentos e com isso maiores ganhos de tonalidade na cor
sem perda de resistência mecânica.
No caso do pigmento comercial, o aumento do teor de incorporação ocasionou uma
ligeira queda de resistência, o que demonstra que estes pigmentos não podem ser incorporados
com percentuais acima de 5%. Comportamento semelhante foi observado com o pigmento
constituído somente de lama vermelha. Não foram observados acréscimos de resistência com a
incorporação de 10%. Em ambos os casos, ou seja, para pigmentos inertes ou de baixa
reatividade pozolânica, o que se observa é uma preponderância do efeito de diluição do cimento
sobre os efeitos filler e pozolânico, conforme é demonstrado na Figura 34.
18,58
27,13
32,5534,61
13,97
27,46
32,6
39,57
20,88
29,68
35,43
40,79
14,68
25,16
26,8730,78
15,9421,15
26,3723,51
0
5
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Pa
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Dias
LV 10 - CL 90 - 5%
LV 90 - CL 10 - 5%
LVC - 5%
BF - 5%
ARG REF
65
Figura 34: Comparativo das resistências à compressão para teores com 10% de incorporação.
5.4.2.3 Teores de 15% de incorporação
Assim como foi observado para os teores de 10%, as incorporações de 15% dos
pigmentos pozolânicos proporcionaram resistências significativamente superiores ao pigmento
comercial e ao pigmento que é constituído por lama vermelha calcinada (LVC). Isto se deve a
preponderância do efeito pozolânico sobre o efeito de diluição conforme já foi discutido
anteriormente.
Conforme dito anteriormente, este aumento de resistência com a incorporação dos
pigmentos pozolânicos para teores acima de 5% é uma vantagem em relação ao pigmento
comercial, pois permite maiores incorporações de pigmentos e com isso maiores ganhos de
tonalidade na cor sem perda de resistência mecânica.
No caso do pigmento comercial, o aumento do teor de incorporação ocasionou uma
ligeira queda de resistência, o que demonstra que estes pigmentos não podem ser incorporados
com percentuais superiores a 5%. Comportamento semelhante foi observado com o pigmento
constituído somente de lama vermelha. Não foram observados acréscimos de resistência com a
incorporação de 15%. Em ambos os casos, ou seja, para pigmentos inertes ou de baixa
reatividade pozolânica, o que se observa é uma preponderância do efeito de diluição do cimento
sobre os efeitos filler e pozolânico, conforme a Figura 35.
20,95
39,4442,02
40,13
9,14
23,15
30,1
30,73
15,92
22,97
27,09
31,14
13,07
22,46
25,72
32,89
15,94 21,15
26,37
23,51
0
5
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1 7 28 56
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Dias
LV 10 - CL 90 - 10%
LV 90 - CL 10 - 10%
LVC - 10%
BF - 10%
ARG REF
66
Figura 35: Comparativo das resistências à compressão para teores com 15% de incorporação.
5.4.3 Teor de sódio solubilizado
Os resultados de sódio solubilizado para as argamassas com 10% de incorporação de
LV90-10, LV10-CL90, LVC e CL são mostrados na Tabela 15.
Tabela 15: Resultados de sódio solubilizado para as argamassas.
Argamassas Resultados obtidos nos
ensaios de solubilidade (%) Valor teórico (%)
LVC
CLC
LV90-CL10
LV10-CL90
0,200
0,009
0,143
0,029
-
-
0,190
0,028
Não houve diferença do percentual de sódio solubilizado na argamassa com 10% de
incorporação de LV10-LC90 em relação ao valor teórico. Ao passo que para a argamassa com
LV90-CL10 a diferença entre o percentual de sódio solubilizado determinado e o calculado
ficou em 21%. Assim como no pigmento, atribui-se esta diferença menor no teor de sódio
solubilizado nas argamassas à presença da nefelina no pigmento com maior teor de LV em
relação ao CL. O baixo percentual de sílica propiciou a formação da nefelina.
Os resultados apontam para um aspecto bastante favorável ao emprego destes
pigmentos produzidos a partir de misturas de LV e CL. Para os pigmentos com maior teor de
20,84
34,37
39,17
42,75
15,46
28,47
33,96
37,99
12,6
22,724,39
26,8
6,85
20,9
25,927,34
15,94
21,15
26,37
23,51
0
5
10
15
20
25
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35
40
45
1 7 28 56
Res
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)
Dias
LV 10 - CL 90 - 15%
LV 90 - CL 10 - 15%
LVC - 15%
BF - 15%
ARG REF
67
CL, o sódio não se constituiria em um problema porque os percentuais solubilizados são ínfimos
em decorrência da baixa proporção de LV. Para pigmentos com teores iguais ou maiores de LV
em relação ao CL ocorre a formação de um mineral que tende a incorporar parte do sódio na
sua estrutura cristalina, reduzindo dessa forma a solubilidade deste elemento.
Em suma, a incorporação de CL à LV para formação de um pigmento com
características pozolânicas proporciona não somente aumento nas características mecânicas do
concreto e da argamassa, como também redução na solubilidade do sódio. Percentuais maiores
de CL podem formar ainda mais nefelina e reduzir em maiores proporções o teor de sódio
solubilizado.
68
6 CONCLUSÕES
A LV é um resíduo constituído por diferentes minerais que dificultam a sua utilização.
Basicamente é constituída por hematita e goethita, além de outros minerais como gibbsita,
anatásio, calcita, quartzo e sodalita. Contudo, o maior problema é o teor de sódio presente na
sua composição química, oriundo do processo Bayer.
No pigmento com 90% de LV e 10% de CL identificou-se a presença de hematita,
anatásio, calcita, sodalita e a nefelina. No pigmento com 10% de LV e 90% de CL não houve a
formação de nefelina, pois a mistura é rica em sílica. Identificou-se apenas o halo amorfo
referente a metacaulinita e traços de anatásio.
A LV, isoladamente, provavelmente apresenta baixa atividade pozolânica,
proporcionada pela alumina não cristalina à 800°C. Além disso, o sódio solúvel presente pode
comprometer os padrões estéticos de qualquer componente produzido com a LV. Por estas
razões, torna-se imprescindível a incorporação de caulim à LV para insobilizar o sódio solúvel
e proporcionar maior caráter pozolânico.
A incorporação de 10% de CL a LV atribuiu atividade pozolânica baixa ao material
que, quando incorporado às argamassas de cal e de cimento Portland, não atingiu o mínimo
estipulado pela norma de 6 MPa ou ID de 90%, respectivamente. O ID para argamassa com
cimento Portland foi de 82% e a resistência à compressão da argamassa com cal foi de 1,30
MPa. Contudo, a reatividade já foi considerada satisfatória quando comparada ao caráter inerte
do pigmento comercial. No outro extremo, o pigmento com 90% de CL e 10% de LV apresentou
elevada atividade pozolânica, com ID de 123% e resistência à compressão de argamassa com
cal de 14 MPa.
A produção dos pigmentos pozolânicos a partir da calcinação de misturas de LV e CL
ocasionou a formação de nefelina. Este mineral aprisiona o sódio (Na) em sua estrutura
diminuindo a solubilização do sódio e consequentemente a cristalização de sais de carbonato
de sódio na superfície da argamassa ou do concreto, evitando o surgimento de eflorescências,
pois o Na solúvel é o principal empecilho do uso da LV.
Os pigmentos pozolânicos, produzidos com LV e CL, quando incorporados às
argamassas em teores de 15%, possibilitaram acréscimos de resistências à compressão bastante
superiores aos da argamassa de referência e com a incorporação do pigmento comercial. No
caso do pigmento com 90% de CL e 10% de LV, a reatividade foi mais acentuada nas primeiras
69
idades, ao passo que o pigmento com 10% de CL e 90% de LV a reatividade foi mais acentuada
nas idades mais avançadas, indicando que a primeira, por conter a fase pozolânica mais ativa
que é a caulinita, é mais reativa.
De modo geral, ambos os pigmentos, com proporções diferenciadas entre LV e CL,
apresentaram resultados em termos de resistência à compressão bastante satisfatórios. A
diferença fica por conta da atividade pozolânica ocorrer de forma mais pronunciada nas
primeiras idades ou para idades mais avançadas.
A incorporação do CL a LV possibilitou reduções no sódio solúvel em torno de 13%
para o pigmento e de 21% nas argamassas com 10% de incorporação.
Em suma, a possibilidade de produção de um pigmento pozolânico a partir de misturas
de LV e do CL traz uma série de perspectivas positivas. A primeira, atribuir uma aplicação a
dois tipos de resíduos industriais gerados em larga escala. Segunda, produzir um pigmento que
possa ser incorporado em percentuais mais elevados sem perda de resistência. Pelo contrário,
com acréscimos de resistência e a possibilidade de redução das eflorescências por conta de suas
características pozolânicas.
Estudos mais aprofundados a respeito da redução da solubilidade do sódio, o emprego
de outras proporções entre LV e CL e a avaliação da manutenção da cor ao longo do tempo sob
condições de exposição ao intemperismo natural são propostas para estudos futuros.
70
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75
APÊNDICE A – Traço das argamassas com adição
Traço das Argamassas
Teor de
Adição
(%)
Pigmento Cimento
(Kg)
Adição
(L)
Água
(L)
Areia
(Kg)
Umidade
da Areia
(%)
Aditivo
(L)
Consistência
(mm)
0 Arg. Ref. 2,00 0,02 0,60 7,50 7,14 0,02 220
5 CL90-LV10 1,85 0,10 0,82 7,09 4,00 0,02 220
10 CL90-LV10 1,75 0,19 0,82 7,08 4,00 0,02 222
15 CL90-LV10 1,65 0,29 0,82 7,07 4,00 0,02 221
5 CL10-LV90 1,85 0,10 1,00 6,91 1,42 0,02 222
10 CL10-LV90 1,75 0,19 1,00 6,90 1,42 0,02 220
15 CL10-LV90 1,65 0,29 1,00 6,89 1,42 0,02 221
5 LVC 1,85 0,10 1,00 6,91 1,42 0,02 230
10 LVC 1,75 0,19 1,00 6,90 1,42 0,02 224
15 LVC 1,65 0,29 1,00 6,89 1,42 0,02 223
5 BF 1,85 0,10 1,10 6,82 0,00 0,02 230
10 BF 1,75 0,19 1,10 6,81 0,00 0,02 225
15 BF 1,65 0,29 1,10 6,79 0,00 0,02 223
76
APÊNDICE B – Controle de queima do material
VA
ZIO
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MA
DO
VA
ZIO
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HO
1 +
CA
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DIN
HO
2
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DIN
HO
2 +
CA
ULI
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AD
INH
O 2
+ C
AU
LIM
520
1580
008
:35
17:5
01,
344
1,84
41,
774
0,14
01,
346
1,84
61,
776
0,14
0
520
1580
008
:20
15:3
51,
362
1,86
21,
796
0,13
21,
348
1,84
81,
780
0,13
6
VA
ZIO
SEC
OQ
UEI
MA
DO
VA
ZIO
SEC
OQ
UEI
MA
DO
MÊS
AN
OT
(°C
)H
OR
A (
INÍC
IO)
HO
RA
(TÉ
RM
INO
)C
AD
INH
O 1
C
AD
INH
O 1
+ L
VC
AD
INH
O 1
+ L
V
CA
DIN
HO
2
CA
DIN
HO
2 +
LV
CA
DIN
HO
2 +
LV
620
1580
009
:30
17:4
51,
362
1,86
21,
818
0,08
81,
346
1,84
61,
800
0,09
2
LV +
CL
DIA
MÊS
AN
OT
(°C
)H
OR
A (
INÍC
IO)
HO
RA
(TÉ
RM
INO
)
90%
-10%
176
2015
800
09:0
516
:20
1,34
21,
842
1,80
20,
080
1,34
41,
844
1,79
80,
092
70%
-30%
275
2015
800
09:0
516
:20
1,36
21,
862
1,81
00,
104
1,34
81,
848
1,79
40,
108
50%
-50%
265
2015
800
09:1
016
:25
1,34
21,
842
1,78
40,
116
1,34
41,
844
1,78
80,
112
30%
-70%
16
2015
800
09:0
516
:20
1,36
21,
862
1,80
40,
116
1,34
61,
846
1,78
40,
124
10%
-90%
186
2015
800
10:0
017
:15
1,36
21,
862
1,79
60,
132
1,34
21,
842
1,77
40,
136
21 25 16
PIG
MEN
TOS
PER
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KG
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DA
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GO
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KG
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GO
(PF)
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DIN
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1
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DIN
HO
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MA
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LO
CA
L: L
AC
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)
DIA
CA
DIN
HO
1
CA
DIN
HO
2
PES
O (
KG
)P
ESO
(K
G)
FOR
NO
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IMIS
PER
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AO
FO
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(P
F)
PF
= (P
ESO
SEC
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PES
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SEC
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DIA
MA
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LA
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(LV
)
PES
O (
KG
)P
ESO
(K
G)
CA
DIN
HO
1
CA
DIN
HO
2
77
APÊNDICE C – Atividade pozolânica
Arg
am
assas
CP
1 (
MP
a)
CP
2 (
MP
a)
CP
3 (
MP
a)
CP
4 (
MP
a)
MÉ
DIA
(M
Pa)
ID (
%)
DP
Máx (
%)
DP
Mín
(%
)C
imen
to (
g)
Pozola
na (
g)
Areia
(g
)Á
gu
a (
g)
Adit
ivo (
ml)
Arg
A43,2
950,3
247,5
245,5
146,6
6-7
,84
7,2
2416,0
00,
0012
48,0
0200,0
00,0
0
CL
43,0
546,9
834,8
942,1
641,7
789,5
2-1
2,4
716,4
7312,0
010
4,00
1248
,00
200,0
00,3
0
CL
90-L
V10
57,7
462,5
153,8
157,2
057,8
2123,9
1-8
,12
6,9
3312,0
010
4,00
1248
,00
200,0
00,3
0
CL
70-L
V30
41,8
231,0
142,3
640,7
438,9
883,5
5-8
,66
20,4
5312,0
010
4,00
1248
,00
200,0
00,3
0
CL
50-L
V50
34,9
937,6
450,1
736,1
239,7
385,1
5-2
6,2
811,9
3312,0
010
4,00
1248
,00
200,0
00,3
0
CL
30-L
V70
45,3
641,3
337,3
040,4
041,1
088,0
8-1
0,3
79,2
4312,0
010
4,00
1248
,00
200,0
00,3
0
CL
10-L
V90
39,1
238,2
840,2
538,1
338,9
583,4
7-3
,35
2,0
9312,0
010
4,00
1248
,00
200,0
00,3
0
LV
39,7
641,4
837,1
036,6
638,7
583,0
5-7
,05
5,3
9312,0
010
4,00
1248
,00
200,0
00,3
0
Bay
ferr
ox
120
27,4
720,5
421,2
829,9
324,8
153,1
6-2
0,6
617,1
9312,0
010
4,00
1248
,00
200,0
00,3
0
AT
IVID
AD
E P
OZ
OL
ÂN
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CO
M C
IME
NT
O B
RA
NC
O A
OS
28
DIA
S -
AB
NT
NB
R 5
752
/201
4
Arg
am
assas
CP
1 (
MP
a)
CP
2 (
MP
a)
CP
3 (
MP
a)
MÉ
DIA
(MP
a)
DR
Máx. (%
)H
idróxid
o d
e
cálc
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g)
Pozola
na (
g)
ME
Pozola
na
(g/c
m³)
Areia
(g
)Á
gu
a (
g)
Con
sis
tên
cia
(cm
)
CL
10,7
110,9
110,6
610,7
6-1
,39
104,0
0218,4
42,5
1936,0
0303,6
022,0
0
CL
90-L
V10
14,5
014,5
014,2
514,4
2-0
,58
104,0
0228,0
22,6
2936,0
0291,8
022,0
0
CL
70-L
V30
12,9
212,3
312,1
412,4
6-3
,66
104,0
0234,1
12,6
9936,0
0291,5
022,0
0
CL
50-L
V50
7,1
77,3
29,2
97,9
3-1
7,2
0104,0
0240,2
02,7
6936,0
0278,2
022,0
0
CL
30-L
V70
2,3
62,1
11,9
22,1
3-1
0,8
0104,0
0241,9
42,7
8936,0
0263,0
222,5
0
CL
10-L
V90
1,7
20,9
81,1
31,2
8-3
4,7
3104,0
0249,7
72,8
7936,0
0238,0
022,0
0
LV
1,1
31,3
31,2
3-8
,13
104,0
0255,0
02,9
3936,0
0250,0
022,0
0
AT
IVID
AD
E P
OZ
OL
ÂN
ICA
CO
M C
AL
AO
S 7
DIA
S -
AB
NT
NB
R 5
751/2
012
CPCorpo de
prova
DP Máx.
Desvio
padrão
máximo
DP Mín.
Desvio
padrão
mínimo
DR Máx.
Desvio
relativo
máximo
MEMassa
específica
CL Caulim
LVLama
vermelha
Índice de
desempenhoID
Legenda
78
ANEXO – Bayferrox 120: Propriedades físicas e químicas
Fonte: LANXESS (2016).
