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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE
DEPARTAMENTO DE ODONTOLOGIA
RENATO BARBOSA SOARES
INFLUÊNCIA DE ETAPAS DA PROTEÇÃO DO COMPLEXO
DENTINO/PULPAR EM SELETAS PROPRIEDADES FÍSICAS DE CIMENTOS
A BASE DE HIDRÓXIDO DE CÁLCIO
NATAL
2017
RENATO BARBOSA SOARES
INFLUÊNCIA DE ETAPAS DA PROTEÇÃO DO COMPLEXO
DENTINO/PULPAR EM SELETAS PROPRIEDADES FÍSICAS DE CIMENTOS
À BASE DE HIDRÓXIDO DE CÁLCIO
Trabalho de Conclusão de Curso
apresentado ao Departamento de
Odontologia da Universidade Federal do
Rio Grande do Norte como parte dos
requisitos para obtenção do título de
Cirurgião-dentista.
Orientadora: Profª Drª Isana Álvares
Ferreira
NATAL/RN
2017
Catalogação na Fonte. UFRN / Departamento de Odontologia Biblioteca Setorial de Odontologia “Profº Alberto Moreira Campos”.
Soares, Renato Barbosa.
Influência de etapas da proteção do complexo dentinho/pulpar em seletas
propriedades físicas de cimentos à base de hidróxido de cálcio / Renato Barbosa
Soares. – Natal, RN, 2017.
36 f.
Orientador: Profa. Dra. Isana Álvares Ferreira.
Monografia (Graduação em Odontologia) – Universidade Federal do Rio
Grande do Norte. Centro de Ciências da Saúde, Natal, 2017.
1. Hidróxido de cálcio - Monografia. 2. pH - Monografia. 3. Solubilidade –
Monografia. 4. Dentística operatória. I. Ferreira , Isana Álvares. II. Título.
RN/UF/BSO BLACK D2
RENATO BARBOSA SOARES
INFLUÊNCIA DE ETAPAS DA PROTEÇÃO DO COMPLEXO
DENTINO/PULPAR EM SELETAS PROPRIEDADES FÍSICAS DE CIMENTOS
À BASE DE HIDRÓXIDO DE CÁLCIO
Trabalho de Conclusão de Curso
apresentado ao Departamento de
Odontologia da Universidade Federal do
Rio Grande do Norte como parte dos
requisitos para obtenção do título de
Cirurgião-dentista.
Aprovado em ____/____/_____.
BANCA EXAMINADORA
______________________________________________________
Profa. Dr. ISANA ÁLVARES FERREIRA – Orientadora
Universidade Federal do Rio Grande do Norte
__________________________________________________
Prof. Dr. BONIEK CASTILLO DUTRA BORGES
Universidade Federal do Rio Grande do Norte
__________________________________________________
Prof. Dr. ANDRÉ LUIS DORINI
Universidade Federal do Rio Grande do Norte
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO............................................................................................. 8
2 MATERIAIS E MÉTODOS......................................................................... 9
2.1 DELINEAMENTO EXPERIMENTAL......................................................... 9
2.2 CARACTERÍSTICAS DAS AMOSTRAS..................................................... 9
2.3 SORÇÃO E SOLUBILIDADE....................................................................... 10
2.4 LIBERAÇÃO DE ÍONS HIDROXILA.......................................................... 11
2.5 MORFOLOGIA SUPERFICIAL.................................................................... 11
2.6 ANÁLISE ESTATÍSTICA.............................................................................. 12
3 RESULTADOS.............................................................................................. 12
3.1 SORÇÃO E SOLUBILIDADE....................................................................... 12
3.2 LIBERAÇÃO DE ÍONS HIDROXILA.......................................................... 13
3.3 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA................................... 13
4 DISCUSSÃO.................................................................................................. 14
5 CONCLUSÃO................................................................................................ 18
REFERÊNCIAS............................................................................................ 19
ANEXOS........................................................................................................ 22
RELEVÂNCIA CLÍNICA
A realização de procedimentos que possam prejudicar as propriedades físicas
dos materiais protetores, assim como, suas ações terapêuticas devem ser evitadas pelos
cirurgiões dentistas, sendo necessária análise criteriosa à utilização de ácidos
condicionantes posteriormente a inserção dos cimentos a base de hidróxido de cálcio.
Deve-se optar pelos materiais que se apresentem inertes às possíveis implicações
negativas dos mesmos.
RESUMO
Objetivo: Avaliar o efeito do contato de cimentos de hidróxido de cálcio (convencionais
e modificados por resina) com os ácidos poliacrílico e fosfórico nas suas propriedades
físicas. Metodologia: Cimentos a base de hidróxido de cálcio, quimicamente ativados
(Hydro C e Dycal - Fórmula Avançada II) e modificados por resina (Ultrablend Plus),
foram examinados, após exposição a diferentes estratégias: (1) contato com nenhuma
substância, controle; (2) lavagem com água e secagem; (3) contato com ácido
poliacrílico (POL), lavagem com água e secagem; e (4) contato com ácido fosfórico
(FOS), lavagem com água e secagem. Analisou-se as propriedades de sorção e
solubilidade, liberação de íons hidroxila (pH) e análise da morfologia superficial através
de microscopia eletrônica de Varredura. Avaliou-se os dados estatisticamente através do
teste ANOVA a dois fatores e pós-teste de Tukey (p<0,05). Resultado: Foi evidenciado
aumento progressivo nas taxas de sorção e solubilidade para o material modificado por
resina em análise, sendo os maiores valores referentes aos subgrupos em contato com os
ácidos condicionantes. A Análise superficial evidenciou maior impacto dos ácidos
condicionantes sob a superfície dos cimentos quimicamente ativados. A análise do
potencial de alcalinização, evidenciou o Dycal – Formula Avançada II como o material
de maior estabilidade quando em contato com os ácidos condicionantes, diferença real
entre os subgrupos. Conclusão: Existe influência negativa dos procedimentos realizados
durante a proteção do complexo/dentino pulpar sobre os cimentos a base de hidróxido
de cálcio, sendo o maior impacto apresentado ao Ultrablend Plus.
Palavras-chave: Hidróxido de cálcio. pH. Solubilidade. Dentística operatória.
ABSTRACT
Purpose: to evaluate the effect of the contact of calcium hydroxide cements
(conventional and resin modified) to polyacrylic and phosphoric acids in its physical
properties. Methods: calcium hydroxide cements, chemically activated (Hydro C and
Dycal - Advanced Formula II), and resin modified (Ultrablend Plus), were examinated
after exposure to different strategies: (1) contact with no substance, control group; (2)
cleaning by water and drying; (3) contact with polyacrylic acid (POL), cleaning by
water and drying; and (4) contact with phosphoric acid (FOS), cleaning by water and
drying. Water sorption and solubility properties, release of hydroxil ions (pH), surface
morphology by Scanning Electron Microscopy were evaluated. Data were statistically
evaluated using ANOVA test for two factors and Turkey post test (p<0,05). Results: a
statistically significant difference was identified between the phosphoric acid subgroup,
and control and cleaning subgroups, related to the sorption and solubility test applied to
the materials evaluated. Surface analysis showed a greater impact of the conditioning
acids on the surface of the chemically activated cements. The analysis of the
alkalinization potential, evidenced the Dycal - Advanced Formula II as the material of
greater stability when in contact with the conditioning acids, and there was no
significant statistical difference between the subgroups. Conclusion: there is an
influence of procedures performed during the protection of dentin-pulp complex on the
cements based on calcium hydroxide.
Keywords: Calcium hydroxide. pH. Solubility. Operative dentistry.
8
INTRODUÇÃO
A proteção do complexo dentino/pulpar é caracterizada pela utilização de um ou
mais agentes protetores na cavidade dentária, com o intuito de estimular a neoformação
dentinária, promover a manutenção da vitalidade pulpar, além de neutralizar e/ou
eliminar a ação de focos bacterianos remanescentes1. Dentre os materiais protetores
utilizados, destacam-se os cimentos a base de hidróxido de cálcio (HC), sendo
amplamente empregados como agente protetor em cavidades profundas2,3,4
e com
aplicação restrita às paredes de fundo da cavidade dentária5,6
. Sua utilização é pautada
em virtude da alta alcalinidade7,8
, biocompatibilidade8, ação antibacteriana, atuação
como isolante térmico1,5
e ação estimulante no processo de neoformação
dentinária1,8,9,10
. Como forma de suprir essas deficiências, os materiais a base de HC
modificados por resina foram idealizados e produzidos pelas fabricantes11,12
.
O procedimento que sucede à proteção do complexo dentino-pulpar é a
restauração, podendo a mesma ser precedida pela utilização de um material de base, tal
como o cimento de ionômero de vidro (CIV)13
. Para ambos materiais mencionados é
necessário a realização de condicionamento ácido, com o ácido fosfórico e poliacrílico
respectivamente, previamente a inserção desses, como forma de favorecer a adesão
entre o material restaurador resinoso e/ou CIV e os tecidos dentários14
. Apesar da
utilização desses ácidos serem restritas a parede circundante, de forma não intencional,
pode haver o contato dos mesmos com a superfície do cimento de HC, que reveste a
parede de fundo da cavidade, podendo esse contato prejudicial a ação terapêutica do
material protetor.
Como os HC apresentam pobres propriedades mecânicas e alta solubilidade15
, a
dissolução do material e/ou sorção em água, quando agravadas, seja pela exposição do
mesmo aos ácidos condicionantes ou a exposição a meio aquoso, favorecem a
incapacidade do material em permanecer estável sob a restauração, deixando a
restauração sem suporte, assim como, a cavidade sem a proteção necessária11
.
Baseado nisso, este trabalho visa analisar se os ácidos poliacrílico e fosfórico
influenciam nas propriedades físicas fundamentais dos cimentos a base de hidróxido de
cálcio, através de testes de sorção e solubilidade, liberação de íons hidroxilas e análise
da morfologia superficial. As hipóteses testadas neste estudo são:
9
1- O contato com os ácidos condicionantes não exercem influências nas
propriedades de sorção e solubilidade dos cimentos a base de HC;
2 – O contato com os ácidos condicionantes não exerce influência na
propriedade de liberação de íons hidroxila dos materiais a base de HC;
3 – O contato com os ácidos condicionantes não exerce influência na
morfologia superficial dos materiais à base de HC;
MATERIAIS E METÓDOS
Delineamento experimental
No presente estudo, foram avaliados os testes de sorção e solubilidade,
liberação de íons hidroxila (pH) e morfologia superficial de 3 cimentos à base de
hidróxido de cálcio, sendo 2 quimicamente ativados e 1 ativado por luz, após diferentes
tratamentos superficiais. Descrição dos materiais e composição estão presentes na tabela
1.
Características das amostras
Foram confeccionados 156 corpos de prova (CP) utilizando uma matriz de
silicone de adição previamente fabricada, com dimensões de 1mm de espessura e 5mm
de diâmetro, sendo 52 CP para cada tipo de cimento.
Os CP de Ultrablend Plus® (Ultradent, South Jordan, UT, USA), cimento a
base de hidróxido de cálcio fotoativado, foram confeccionados adicionando-se o
cimento diretamente na matriz de silicone, até seu preenchimento completo (Figura 4
em anexo). Posteriormente, uma tira de poliéster e lamínula de vidro foram
posicionadas sobre o cimento, realizando-se leve pressão digital sobre as mesmas para
obtenção de regularidade e lisura superficial. Após isso, houve fotoativação (Coltolux
Led 1200 W/cm2 – Coltène Whaledent Langenau, Suiça) do material, seguindo as
especificações da fabricante (Figura 7 em anexo).
Os corpos de prova confeccionados com Hydro C® (Dentsplay, Petrópolis, RJ,
Brasil) e Dycal® (Dentsplay, Petrópolis, RJ, Brasil), cimentos a base de hidróxido de
10
cálcio quimicamente ativado, foram confeccionados com a utilização de duas seringas
de insulina, para padronização dos mesmos. Colocando-se 0,3 u.i das pastas base e
catalisadora sobre uma placa de vidro (Figura 2 em anexo). Sendo as porções
misturadas com a ajuda de uma espátula n° 24 até alcançar uma homogeneidade do
cimento, e em seguida, a mistura foi inserida na matriz até o seu preenchimento (Figura
3 em anexo). Após isso, uma tira poliéster e uma lamínula de vidro foram posicionadas
sobre o cimento e mantidas em pressão digital até a presa do material (Figura 6 em
anexo).
Os corpos de prova foram divididos em três grupos (n=52), baseados no tipo de
cimento de hidróxido de cálcio: Grupo A (GA), para os corpos de prova confeccionados
com o cimento Hydro C® (HyC), Grupo B (GB), para os corpos de prova
confeccionados com o cimento Ultrablend Plus® (UL), e Grupo C (GC),
confeccionados com o cimento Dycal® - Fórmula Avançada II (DY) . Cada grupo foi
subdivido em quatro subgrupos (n=8), baseado na exposição do cimento a diferentes
estratégias:
Subgrupo Controle (GA1, GB1 e GC1) – os C.P. não entraram em contato com
nenhuma substancia (Figura 7 em anexo).
Subgrupo Lavagem (GA2, GB2 e GC2) – após a presa do material/fotoativação,
a superfície do C.P. foi lavada com água destilada de uma seringa tríplice por 15
s, e em seguida seca com o ar de uma seringa tríplice, pelo mesmo tempo
(Figura 8 em anexo).
Subgrupo Ácido poliacrílico (GA3, GB3 e GC3) – após a presa do
material/fotoativação, houve aplicação de ácido poliacrílico a 25-30% (Riva
conditioner®- SDI, Bayswater, Victoria, Australia) na superfície do C.P. por 15
s, seguido de lavagem com água destilada de uma seringa tríplice por 15 s, e
secagem com o ar de uma seringa tríplice, pelo mesmo tempo (Figura 9 em
anexo).
Subgrupo Ácido fosfórico (GA4, GB4 e GC4) – após a presa do
material/fotoativação, houve aplicação de ácido fosfórico a 37% (Super etch® -
SDI, Bayswater, Victoria, Australia) na superfície do C.P. por 15 s, seguido de
lavagem com água destilada de uma seringa tríplice por 15 s, e secagem com o
ar de uma seringa tríplice, pelo mesmo tempo (Figura 10 em anexo).
11
Sorção e solubilidade
Os testes de sorção de água e solubilidade foram baseados na norma padrão da
ISO 4049, com exceção das dimensões dos espécimes. Houve utilização de cinco
amostras por subgrupo/grupos para realização do teste, totalizando 60 C.P.
Os C.P. foram armazenados em dissecador, em uma estufa a 37ºC, e pesados
diariamente (Balança de precisão: Sartorius – Cc 1201, Sartorius, Goettingen,
Alemanha) até a estabilização da massa, ou seja, uma massa na qual a variação
ascendeu a menos de 0,2 mg dentro de qualquer período de 24h, obtendo-se M1.
Posteriormente, a espessura e diâmetro dos C.P foram medidas em três pontos
diferentes, utilizando um paquímetro, sendo essas medições utilizadas para calcular o
volume de cada corpo de prova. Em seguida, as amostras foram alocadas em potes
eppendorf preenchidos com água destilada e armazenadas em estufa a 37ºC por sete
dias, com posterior secagem em papel absorvente e pesagem, para obtenção de M2. Para
obtenção de M3, as amostras foram armazenadas no interior do dissecador e pesadas,
diariamente, até a obtenção de uma massa constante.
Os resultados obtidos foram adicionados às seguintes fórmulas, para obtenção da
sorção e solubilidade dos materiais testados:
Sorção em água = (M2 – M3)/Volume
Solubilidade = (M1 – M3)/Volume
Liberação de íons hidroxila
Para avaliação de liberação de íons hidroxila foram utilizadas 5 amostras para
cada grupo. As amostras foram alocadas a temperatura ambiente (25-30°C) em
recipientes com presença de 20 ml de água destilada (pH 6,34), sendo analisado o pH do
meio, através do pHmetro digital (Lucadema – LUCA-210. N° de série 25553/1607),
nos períodos de 0 horas, 3 horas, 12 horas, 24 horas e 48 horas, não sendo realizada
troca da água durante os períodos, como forma de avaliar o potencial máximo de
alcalinização para o meio.
A distribuição das médias de pH através dos períodos de medição, foram
analisadas de forma descritiva, sendo representadas graficamente através da curva
gerada.
12
Morfologia superficial
A morfologia superficial foi analisada qualitativamente através microscópio
eletrônico de varredura (HITACHI, modelo TM 3000, Hitachi Ltd., Tokyo, Japão), na
área de topo, para uma melhor análise superficial. Sendo utilizado o aumento x400 para
avalição de impacto superficial. 3 amostras de cada subgrupo foram confeccionadas
para análise.
Análise estatística
Os dados dos testes de sorção e solubilidade e liberação de íons hidroxila foram
analisados estatisticamente pela análise de variância (ANOVA) para dois fatores, e
complementada por comparações múltiplas do Teste de Tukey, a um nível máximo de
significância de 5%, ou seja, p<0,05.
RESULTADOS
Sorção e solubilidade
Os valores de sorção e solubilidade dos cimentos/grupos estão descritos nas
tabelas 2 e 3, respectivamente.
O grupo A, referente ao Hydro C, apresentou maiores médias de sorção e
solubilidade nas amostras referentes ao subgrupo lavagem, apresentando valores de
400,6 µg/mm3 e 242,8 µg/mm
3, respectivamente. Destaca-se a diminuição dos valores
para os subgrupos, ácido pol. e ácido fos. Não é notada diferença real para os subgrupos
controle e lavagem, assim como, para os subgrupos ácido pol. e fos. para os valores de
sorção. Quando os valores de solubilidade estão em análise, é notada diferença entre os
resultados apresentadas pelo o subgrupo.
O grupo B, referente ao Ultrablend Plus, apresentou taxas crescente dos valores
de sorção e solubilidade de acordo com o subgrupo, apresentando os menores valores de
13
média no subgrupo controle, 373,1 µg/mm3 e 249,8 µg/mm
3, e maiores valores no
grupo ácido fos., 516,8 µg/mm3 e 381,1 µg/mm
3. Evidencia-se para ambas
propriedades, diferença real quando os subgrupos controle e lavagem estão em
comparação com o subgrupo ácido fos., não sendo tal diferença apontada pela
comparação com o subgrupo ácido pol.
Assim como o grupo A, o grupo C apresentou os maiores valores de médias de
sorção e solubilidade para as amostras do grupo lavagem, 433,5 µg/mm3 e 209,7
µg/mm3, respectivamente. A análise dos resultados apresentou-se semelhante à descrita
para o grupo A.
Liberação de íons hidroxila
Os valores referentes aos dados obtidos para liberação de íons hidroxila, assim como
sua análise gráfica de valores médios por período de medição estão expostos na tabela 4 e
gráficos 1,2 e 3.
O potencial máximo de liberação de íons hidroxila foi evidenciado após o
período de 48 horas. Para o potencial de liberação de íons hidroxila, foi evidenciado,
pela análise estatística, que a comparação entre os materiais por tratamento apresentou
nível de significância maior que 5% para os subgrupos controle, lavagem e ácido pol.
Para o subgrupo ácido fos. foi evidenciada semelhança estatística entre os materiais
quimicamente ativados.
Comparando-se os tratamentos por materiais de forma individual, é notada
diferença estatística significativa para os subgrupos controle, lavagem e ácido pol.
quando se avalia os dados dos materiais Hydro C® e Ultrablend Plus®. O Dycal –
Formula Avançada II®, não apresentou diferença significativa entre os tratamentos para
o potencial de liberação de íons hidroxila.
Quanto a avaliação de curva de pH, ao se analisar os valores de pH obtidos em
cada período de medição, pôde-se notar maior taxa de alcalinização no período das 3
horas, para os subgrupos ácido pol. e ácido fos. considerando-se todos os grupos. Tal
comportamento não é notado para os períodos sequencias de medição, sendo nesses os
maiores valores obtidos para os subgrupos controle e lavagem.
14
Microscopia eletrônica de Varredura
As imagens obtidas pela microscopia eletrônica estão presentes nas figuras de
13, 14 e 15, sendo representativas dos grupo A, B e C e seus respectivos subgrupos.
O grupo (Hydro C®), apresentou regularidade superficial no subgrupo
controle, sendo evidenciada a presença de precipitado escurecido e aumento de
porosidade superficial crescente, assim como a dimensão dos poros, para os subgrupos
ácido poliacrílico, e exposição de pontos escurecidos com maior diâmetro para o
subgrupo ácido fosfórico.
O grupo B (Ultrablend Plus®), apresentou morfologia superficial constante em
uniformidade, independente do tratamento superficial realizado.
No grupo C (Dycal – Formula Avançada II®), foi evidenciada a presença de
regularidade superficial para subgrupos controle e lavagem, podendo a presença de
trincas serem determinada pela exposição dos CP ao vácuo gerado pelo aparelho de
análise. No subgrupo ácido pol., é notada presença zonas de precipitado e dissolução do
material, associado a menor exposição grânulos esbranquiçados. Para o subgrupo ácido
fos., é notado dissolução da camada superficial, associado a exposição de grânulos
escurecidos e aumento da exposição de grânulos esbranquiçados.
DISCUSSÃO
As hipóteses nulas testadas neste estudo de que a aplicação dos ácidos fosfórico
e poliacrilico, somada a procedimentos de lavagem/secagem não teriam influencia nas
propriedades de sorção e solubilidade, liberação de íons hidroxila e morfologia
superficial de cimentos de hidróxido de calcio foi rejeitada. Visto que, foi evidenciado
que o contato com os ácidos impactou nas referidas propriedades.
Usualmente, os cimentos de HC quimicamente ativados são utilizados no
capeamento pulpar indireto, sendo esses amplamente estudados com destaque para suas
baixas propriedades físicas e alta solubilidade em água6,11,12,16
. Destaca-se que a
estabilidade desses, em relação as suas propriedades físicas fundamentais, é de suma
15
importância para que haja a manutenção da sua ação protetora6, devendo os mesmos
apresentarem-se estáveis a dissolução em meio aquoso, solventes orgânicos e ácidos
condicionantes11
.
Os achados referentes à liberação de íond hidroxila, sugerem que a estabilidade
do DY esteja relacionada ao fato de que alguns componentes da pasta base do Dy, como
fosfato de cálcio e tungstato de cálcio, que não estão presentes no HyC, não são
influenciados pela ação dos ácidos, e, portanto, não alteram a capacidade de liberação
de íon hidroxila (OH-) quando submetidos a esses agentes condicionantes. O Dy
apresentou um alto poder de alcalinização, com média de liberação de íons hidroxila
(pH), no período de 24 horas, de aproximadamente 9,4. Entretanto, esse valor foi
ligeiramente abaixo, quando comparado a outros estudos prévios, que obtiveram valores
em torno de 1017
e 10.90.18
Essa diferença pode ser atribuída a temperatura de
armazenamento apresentarem-se distintas, sendo 37° para o estudo em questão e 25-30°
(temperatura ambiente) para o presente.
Estudo realizado por Duarte, et al. (2007), analisou a liberação de íons
hidroxila (pH) de vários cimentos a base de hidróxido de cálcio, dentre eles o Hydro C®
e Ultrablend®, nos períodos de 3, 24, 72 e 168 horas. Foi observado que o UL não
promoveu, em nenhum momento de avaliação, a liberação de íons hidroxila, obtendo os
menores valores de pH dentre os materiais analisados. Apesar de no presente estudo o
UL, independente dos subgrupos, tenha conseguido promover liberação de íons
hidroxila, obtendo valor de pH maior que o da água destilada, esse valor foi muito baixo
quando comparado aos demais cimentos. Analisando o UL isoladamente, pôde-se
observar que o pior potencial de alcalinização foi quando esse material foi exposto aos
ácidos. Esses fatos sugerem a existência de alguma substancia na sua composição que
impeça a liberação de íons hidroxila, principalmente após o contato com os ácidos
condicionantes.
Esses achados são preocupantes, visto que o fator determinante para a ação
protetora dos cimentos de HC se origina de sua dissociação iônica quando em meio
aquoso, promovendo a liberação dos íons hidroxila (OH-) e cálcio (Ca2+). Os íons OH-
determinam a alcalinidade característica desses materiais, além de atuarem como
inibidores enzimáticos bacterianos e ocasionarem danos à membrana citoplasmática
bacteriana, fatores esses que motivam sua ação antimicrobiana.5,10
Embora apresente
16
caráter protetor, deve-se ressaltar que os materiais a base de HC não atuam como
bioestimulantes. As células em contato com o HC sofrem necrose em decorrências de
seu alto pH, formando uma camada denominada de zona de cauterização. O tecido
pulpar adjacente a essa camada é responsável pela cicatrização pulpar, associada à
formação de uma barreira de tecido duro19
. Assim, o baixo potencial de alcalinização do
UL, independente do tratamento sofrido, e do HyC, quando exposto aos ácidos,
principalmente o poliacrílico, pode gerar uma menor camada necrótica4, colocando em
dúvida os efeitos biológicos e terapêuticos desses materiais, nas condições
mencionadas, e, assim, tornando essencial a realização de mais estudos para confirmar
esses achados.
Em relação à sorção e solubilidade, sabe-se que a solubilização desses
materiais protetores é benéfica e desejável para que sua ação terapêutica seja obtida,
todavia, ela deve ser de forma controlada6. No presente estudo não foi evidenciada
diferença estatística significativa nos subgrupos controle e lavagem, para todos os
cimentos. Entretanto, no estudo de Francisconi et al (2009) foi observado uma menor
sorção em água do cimento de HC modificado por resina (Biocal), com porcentagem de
2,5%, quando comparado a cimentos de HC quimicamente ativados (Dycal® e Hidro
C®), com porcentagem de 5,49% e 8,27%, respectivamente. Também foi constatada
menor solubilidade do cimento modificado por resina (Biocal - 0,72%), comparado com
o Dycal® (4,21%) e Hidro C® (7,25%). Apesar do Biocal e o UL conterem na
composição o monômero UDMA, o UL possui também como componente o monômero
TEGDMA.
É sugerido na literatura que a copolimerização do UDMA com TEGDMA,
pode resultar em uma tridimensional configuração de rede com mais heterogeneidade.
Quando uma rede de polímeros apresenta alta heterogeneidade, os espaços criados entre
áreas de alta e baixa densidade de rede são grandes e podem acomodar uma grande
quantidade de água20
. Outro fator que influencia a sorção de água é a presença de
grupos hidrofílicos tal como o etilenoglicol, presente no TEGDMA. Assim, baseado na
diferença dos valores de sorção e solubilidade entre os cimentos do presente trabalho
com o estudo de Francisconi et al (2009), é possível indicar que o UL por apresentar
uma quantidade significativa de grupos hidrofílicos, promoveria uma absorção de água
que ficaria retida na sua rede de polímeros.20,21
17
Quando o UL foi exposto aos ácidos, observou-se uma maior sorção e
solubilidade em relação ao grupo controle. Esse fato pode ser explicado porque a
presença do monômero uretano favorece a consolidação das ligações de hidrogênio,
impactando, dessa forma, sobre a sorção em água22,23
. Assim, a elevação da média de
sorção em água nesses subgrupos pode estar relacionada a um aumento no número de
ligação hidrogênio, ocasionado pela ação dos ácidos sobre a superfície do material17
.
Todavia, deve ser enfatizado que o meio de imersão dos cimentos ao executar o teste
exerce influência na solubilidade desses materiais. É comprovada uma menor
solubilidade dos cimentos de HC quando imersos em fluido dentinário em relação á
água destilada24
.
A análise da morfologia superficial evidenciou maior impacto dos ácidos
condicionantes sobre a superfície dos cimentos quimicamente ativados. O material
modificado por resina apresentou-se inerte as ações dos ácidos quando em análise o
aumento de 400x.
O aumento de porosidade nos HC quimicamente ativados, destacado pelas
imagens da microscopia eletrônica, pode determinar o comportamento da curva de pH
obtida nesse estudo. O aumento da superfície de contato entre a superfície do material e
o meio de armazenamento (água destilada), representada pelo aumento da porosidade,
acaba por influenciar a maior capacidade de alcalinização no período inicial (3 horas)
para os subgrupos ácido pol. e ácido fos., salientando-se a necessidade de novos estudos
para que se possa determinar de forma clara o comportamento apresentado. Também
devem ser levadas em consideração as diferenças na composição química dos cimentos,
além da seletividade de ação dos ácidos empregados.
Não foi evidenciado na literatura, estudos comparativos entre cimentos de HC
quimicamente ativados e modificados por resina, estando ambos sobre à ação de agentes
condicionantes. Sendo de suma importância a realização de novos estudos laboratoriais,
para que se avalie de melhor forma à ação dos ácidos condicionantes sobres as
propriedades analisadas, e clínicos, para melhor avaliação da repercussão in vivo sobre a
capacidade protetora dos materiais a base de hidróxido de cálcio após exposição dos
mesmos aos ácidos condicionantes.
18
CONCLUSÃO
Os materiais quimicamente ativados apresentaram-se com comportamentos
inversos ao material modificado por resina, para as propriedades de sorção e
solubilidade.
A análise de liberação de íons hidroxila, foi evidenciado que a ação dos ácidos
condicionantes promove redução do potencial de alcalinização para os materiais
Ultrablend Plus e Hydro C, não havendo o mesmo para o Dycal – Formula Avançada II.
Em relação a curva de pH obtida, se evidenciou que a ação dos ácidos condicionantes
intensifica a alcalinização nos períodos iniciais para todos os subgrupos, porém é notada
redução dos potenciais finais obtidos.
Quanto a análise da morfologia superficial, o Ultrablend Plus® apresentou-se
estável à ação dos ácidos condicionantes. Já o Hydro C® e Dycal®, apresentaram
intensificação de irregularidades superficiais após o contato com o ácido fosfórico.
19
REFERÊNCIAS
1 – Yalcin M, Arslan U, Dundar A (2014). Evaluation of antibacterial effects of pulp
capping agents with direct contact test method. European Journal Dentistry 8(1) 95-99.
2 – Phillips RW, Crim G, Swartz ML, Clark HE (1984) Resistance of calcium
hydroxide preparations to solubility in phosphoric acid Journal of Prosthetic Dentistry
52(3) 358-360.
3 – Duarte MA, Martins CS, de Oliveira Cardoso Demarchi AC, de Godoy LF, Kuga
MC, Yamashita JC (2007) Calcium and hydroxide release from different pulp-capping
materials Oral Surgery, Oral Medicine, Oral Pathology and Oral Radiology 104(1) 66-
69.
4 – Scarano A, Manzon L, Giorgio RD, ORSINI G, Tripodi D, PIATTELLI A (2003).
Capping with Four Different Materials in Humans: Histological Analysis of
Odontoblast Activity. Journal of Endodontics. 11 (29) 729-734.
5 – Weiner R (2011) Liners and bases in general dentistry. Australian Dental Journal
56(Supplement 1) 11-22.
6 – Titus HW, Drahein RN, Murrey AJ (1988). The effect of enamel etchant on the
solubility of three calcium hydroxide bases. The Journal of Prothestic Dentistry 60 (2)
178-80.
7 – Farhad A, Mohammadi Z (2005). Calcium hydroxide: a review. International Dental
Journal 55 (5) 293–301.
8 – Corralo DJ, Maltz M (2013). Clinical and Ultrastructural Effects of Different
Liners/Restorative Materials on Deep Carious Dentin: A Randomized Clinical Trial.
Caries Research 47 (3) 243–250.
9 – Gandolfi MG, Siboni F, Prati C (2012). Chemical–physical properties of TheraCal,
a novel light-curable MTA-like material for pulp capping. International Endodontic
Journal 45 571–579.
10 – Poggio C, Beltrami R, Colombo M, Ceci M, Dagna A, Chiesa M (2015). In vitro
antibacterial activity of different pulp capping materials Journal of Clinical and
Experimental Dentistry 7 (5) 584-592, 2015.
20
11 - Francisconi LF, Freitas AP, Scaffa PMC, Mondelli RFL, Francisconi PAS(2009)
Water sorption and solubility of different calcium hydroxide cements Journal of
Applied Oral Science 17(5) 427-431.
12 - Burke FJT, Watts DC (1989) Weight loss of three resin-based lining materials
containing calcium following a phosphoric acid-etching and washing cycle Journal of
Dentistry 17 38-40.
13 - Tam LE, Pulver E, Mccomb D, Smith DC (1988). Physical properties of calcium
hydroxide and glass-ionomer base and lining materials. Dental Materials 5 145-149.
14 - Hamama HH, Burrow MF, Yiu C (2014). Effect of dentine conditioning on
adhesion of resin-modified glass ionomer adhesives. Australian Dental Association. 59
(2) 193–200.
15 – Natale LC, Rodrigues MC, Xavier TA, Simões A, Souza DN & Braga RR (2015)
Ion release and mechanical properties of calcium silicate and calcium hydroxide
materials used for pulp capping. International Endodontic Journal 48 89–94.
16 – Modena KCS, Casas-Apayco LC, Atta MT, Costa CAS, Hebling J, SIPERT CR,
Navarro MFL, Santos CF (2009) Cytotoxicity and biocompatibility of direct and
indirect pulp capping materials Journal of Applied Oral Science 17 (6) 544-554.
17 - Gandolfi MG, Siboni F, Botero,, T, Bossù M, Riccitiello F, Prati C (2015). Calcium
silicate and calcium hydroxide materials for pulp capping: biointeractivity, porosity,
solubility and bioactivity of current formulations. Journal of Applied Biomaterials &
Functional Materials 13 (1) 43-60.
18 - Tamburic SD, Vuleta GM, Ognjanovic MJ (1993). In vitro release of calcium and
hydroxyl ions from two types of calcium hydroxide preparation. International
Endodontic Journal 26 (2) 125-130.
19 – Komabayashi T, Zhu Q, Eberhart R, Imai Y (2016). Current status of direct pulp-
capping materials for permanent teeth. Dental Materials Journal 35 (1) 1–12.
20 – Sideridou I, Tserki V, Papanastasiou G (2003). Study of water sorption, solubility
and modulus of elasticity of light-cured dimethacrylate-based dental resins.
Biomaterials 24 655–665.
21
21 – Cotugno S, Larobina D, Mensitieri G, Musto P, Ragosta G (2001). A novel
spectroscopic approach to investigate transport processes in polymers: the case of
water-epoxy system. Polymers 42 6431–6438.
22 – Fonseca ASQS, Moreira ADL, Albuquerque PPAC, Menezes LR, Pfeifer CS,
Schneider LFJ (2017). Effect of monomer type on the C=C degree of conversion, water
sorption and solubility, and color stability of model dental composites. Dental Materials
1-8, 2017.
23 – Martim GC, Carmem SP, Girotto EM (2016). Novel urethane-based polymer for
dental applications with decreased monomer leaching. Materials Science & Engineering
C
24 – Driscoll CF, Woolsey GD, Reddy TG, Craig RG (1986). Solubility of zinc oxide-
eugenol and calcium hydroxide cements in simulated dentinal fluid. Journal of Oral
Rehabilitation 16 451-455.
22
ANEXO
Tabela 1 – Materiais utilizados, composição e lote.
Materiais Composição Fabricante Lote Local de
Fabricação
Cimento de hidróxido
de cálcio
quimicamente ativado
(Hidro C®)
Catalizador: Hidróxido de cálcio,
óxido de zinco, etiltolueno
sulfonamida, estearato de zinco e
corantes minerais;
Base: Ester glicol salicilato,
sulfato de bário, dióxido de
titânio, sílica e corantes minerais.
Dentsply®
125671H Petrópolis,
RJ, Brasil.
Cimento de hidróxido
de cálcio
quimicamente ativado
(Dycal – Fórmula
Avançada II)
Catalizador: Etiltolueno
sulfonamida, hidróxido de cálcio,
óxido de zinco, dióxido de
titânio, estearato de zinco e
corantes minerais.
Base: Ester glicol salicilato,
fosfato de cálcio, tungstato de
cálcio, óxido de zinco e corantes
minerais.
Dentsply®
116185H Petrópolis,
RJ, Brasil.
Cimento de hidróxido
de cálcio modificado
por Resina (Ultra-
blend Plus®)
Hidróxido de cálcio,
Uretano dimetacrilato e Sal
tricálcio. Trietileno glicol
dimetacrilato
Ultradent®
D017X South
Jordan,
UT,
United
States of
America.
Ácido poliacrílico 25-
30% (Riva
conditioner®)
Ácido Poliacrílico, ingredientes
de equilíbrio.
SDI® 140355 Bayswater
, Victoria,
Austrália
Ácido fosfórico 37%
(Super etch®)
Ácido fosfórico, ingredientes de
equilíbrio.
SDI® 130694 Bayswater
, Victoria,
Austrália
23
Letras maiúsculas distintas indicam diferenças estatísticas significativas (p<0,05) entre os
tratamentos realizados para o mesmo cimento de hidróxido de cálcio. Letras minúsculas distintas
indicam diferenças estatísticas significativas (p<0,05) entre os cimentos de hidróxido de cálcio para
o mesmo tratamento superficial.
Tratamento Realizado
Materiais Controle Lavagem Ácido Pol. Ácido Fos.
Hydro C 342,4 (± 69,3) aAB
400,6 (± 83,4) aA 272,1 (± 30,1) bB 251,9 (± 32,4) cB
Ultrablend Plus 373,1 (± 66,4) aB 401,2 (± 61,2) aB 444,8 (± 57,3) aAB 516,8 (± 47,9) aA
Dycal – Formula
Avançada II
427,4(± 72,5) aA 433,5 (± 106,7) aA 288,2 (± 50,7) bB 367,2 (± 45,2) bAB
Tabela 2 - Média (± Desvio Padrão) de sorção em água (µg/mm3) de acordo com o cimento de
hidróxido de cálcio e o tratamento superficial realizado.
24
Letras maiúsculas distintas indicam diferenças estatísticas significativas (p<0,05) entre os
tratamentos realizados para o mesmo cimento de hidróxido de cálcio. Letras minúsculas distintas
indicam diferenças estatísticas significativas (p<0,05) entre os cimentos de hidróxido de cálcio
para o mesmo tratamento superficial.
Tratamento Realizado
Materiais Controle Lavagem Ácido Pol. Ácido Fos.
Hydro C 228,8 (± 42,2) aA 242,8 (± 37,4) aA 206,3 (± 28,8) aA 208,9 (± 24,1) aA
Ultrablend Plus 249,8 (± 114) aA 238,9 (± 62) aA 307,3 (± 47,8) bAB 381,1 (± 21,5) bB
Dycal –
Formula
Avançada II
229,4 (±31,7) aA 290,7 (± 110) aA 226,6 (± 31,5) abA 225,1 (± 21,3) aA
Tabela 3 - Tabela 1 – Média (± Desvio Padrão) de solubilidade em água (µg/mm3) de acordo com o
cimento de hidróxido de cálcio e o tratamento superficial realizado.
25
Tabela 4 – Média (± Desvio Padrão) de potencial de liberação de íons hidroxilas (pH)
de acordo com o cimento de hidróxido de cálcio e o tratamento superficial realizado.
Letras maiúsculas distintas indicam diferenças estatísticas significativas (p<0,05) entre os
tratamentos realizados para o mesmo cimento de hidróxido de cálcio. Letras minúsculas
distintas indicam diferenças estatísticas significativas (p<0,05) entre os cimentos de hidróxido
de cálcio para o mesmo tratamento superficial.
Tratamento Realizado
Materiais Controle Lavagem Ácido Pol. Ácido Fos.
Hydro C 10,27 (± 0,1) aA 9,67 (± 0,05) aB 9,33 (± 0,05) bC 9,43 (± 0,09) aC
Ultrablend Plus 8,54 (± 0,15) cA 8,28 (± 0,12) cB 8,00 (± 0,03) cC 7,98 (± 0,04) bC
Dycal – Formula
Avançada II
9,41 (± 0,09) bA 9,46 (± 0,08) bA 9,47 (± 0,08) aA 9,45 (± 0,07) aA
26
Gráfico 1 – Curva de liberação de íons hidroxila do material Hydro C por período de
medição, de acordo com tratamento.
Ph-0 Horas Ph-03 horas Ph-12 horas Ph-24 horas Ph-48 horas
Controle 6,04 7,934 9,748 10,04 10,272
Lavagem 6,04 7,876 9,25 9,512 9,67
Pol 6,04 8,1 9,094 9,292 9,336
Fos 6,04 8,336 9,146 9,358 9,424
0
2
4
6
8
10
12
PH
CURVA DE PH - HYDRO C
27
Gráfico 2 – Curva de liberação de íons hidroxila do material Ultrablend Plus por
período de medição, de acordo com tratamento.
Ph-0 Horas Ph-03 horas Ph-12 horas Ph-24 horas Ph-48 horas
Controle 6,04 6,07 8,112 8,486 8,548
Lavagem 6,04 6,142 8,016 8,098 8,284
Pol 6,04 6,28 7,948 7,974 8,004
Fos 6,04 6,358 7,95 7,968 7,984
0
2
4
6
8
10
12
PH
CURVA DE PH - ULTRABLEND PLUS
28
Gráfico 3 – Curva de liberação de íons hidroxila do material Dycal – Formula Avançada
II por período de medição, de acordo com tratamento.
Ph-0 Horas Ph-03 horas Ph-12 horas Ph-24 horas Ph-48 horas
Controle 6,04 7,062 9,292 9,348 9,406
Lavagem 6,04 8,366 9,44 9,434 9,464
Pol 6,04 8,58 9,272 9,422 9,474
Fos 6,04 8,616 9,182 9,364 9,452
0
2
4
6
8
10
12
PH
CURVA DE PH - DYCAL - FORMULA AVANÇADA II
29
Lista de figuras
1
7.1 Lista de figuras
Figura 2 - Proporção dos
materiais quimicamente
ativado (QA).
Figura 3 - Material QA sendo
colocado na matriz. Figura 4 - Material
modificado por resina
sendo colocado na matriz.
Figura 5 - Material sendo
adaptado na matriz com tira
de poliéster e lâmina de vidro.
Figura 1 - Matriz utilizada.
Figura 6 - Fotoativação do
material modificado por
resina.
30
1
Figura 7 - Corpo de prova
sem tratamento superficial. Figura 8 - Corpo de prova
lavado com água destilada.
Figura 9 - Corpo de prova
condicionado com ácido
poliacrílico.
Figura 10 - Corpo de prova
condicionado com ácido
fosfórico.
Figura 11 – Microscópio
eletrônico de varredura
HITACHI, modelo TM
3000, Hitachi Ltd.,
Tokyo, Japão.
Figura 12 - Peagâmetro
Lucadema – LUCA-210. N°
de série 25553/1607
31
Figura 13 – Morfologia superficial do grupo A - corpos de prova confeccionados com o
cimento Hydro C® (HyC)
Controle Lavagem
Ác. Poliacrílico Ác. Fosfórico
32
Figura 14 – Morfologia superficial do grupo B - corpos de prova confeccionados com o
cimento Ultrablend Plus® (UL)
Controle Lavagem
Ác. Poliacrílico Ác. Fosfórico
33
Figura 15 – Morfologia superficial do grupo C - corpos de prova confeccionados com o
cimento Dycal® - Fórmula Avançada II (DY)
Controle Lavagem
Ác. Poliacrílico Ác. Fosfórico
34
Figura 16 - Determinações da Revista Operative Dentistry (1).
35
Figura 17 - Determinações da Revista Operative Dentistry (2).
36
Figura 18 - Determinações da Revista Operative Dentistry (3).