SÍNTESE, SILANIZAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO ESPINÉLIO ZnAl1,9Eu0,1O4

P. T. A. Santos1a, P. M. A. G. Araújo1b, P. T. A. Santos1c, A. C. F. M. Costa1d

Universidade Federal de Campina Grande, Departmento de Engenharia Materiais, 58429-140 – Campina Grande - PB, Brasil

E-mail: anacristina@dema.ufcg.edu.br

Resumo. O aluminato de zinco destaca-se por sua ótima cristalinidade e transparência para a luz com comprimento de onda superior a 320 nm. Outrora, outros fatores como as características morfológicas e estruturais são destacadas como importantes na obtenção de materiais luminescentes à base de óxidos, onde o tamanho das partículas está diretamente relacionado com o aumento de eficiência na emissão de materiais fosforescentes, uma vez que, estes materiais quando constituídos por partículas em escala nanométrica e formando estruturas nanoporosos apresentam alta área de superfície o que favorece a emissão. Para uso destas partículas inorgânicas em aplicações biológicas é necessário modificar a superfície das partículas alterando o caráter hidrofílico para hidrofóbico. Com esta finalidade, o uso dos agentes silanos é eficaz, pois possibilitam que a matriz inorgânica, tenha certa afinidade com biomoléculas, promovendo a adesão entre substâncias híbridas orgânico-inorgânicas. Neste contexto, este trabalho visa sintetizar por reação de combustão e silanilizar o ZnAl1,9Eu0,1O4, com agente silano 3-aminopropiltrimetoxisilano e a caracterização dos materiais antes e após silanização . As nanopartículas de ZnAl1,9Eu0,1O4 foram obtidas de acordo com a teoria dos propelentes e explosivos usando a síntese de reação por combustão. Em seguida, foram desaglomeradas e passadas em peneira de malha 325, e adicionadas ao 3-aminopropiltrimetoxisilano, seguido por um tratamento de choque térmico de ultrassom e microondas. Posteriormente centrifugadas e secas em estufa a 150°C por 24 horas. As amostras antes e após a silanização foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia na região do infravermelho e análise termogravimétrica. Os resultados indicam a formação de fase majoritária da fase cristalina cúbica do espinélio normal ZnAl2O4, e picos da fase secundária EuAlO3. Os espectros de FTIR para o ZnAl1,9Eu0,1O4 apresentam bandas de absorção abaixo de 1000 cm-1, e após a silanização apresentaram bandas de C=O, deformação axial de – CN e bandas Si-O, o que comprova a silanização. As curvas termogravimétricas mostraram ótima estabilidade térmica, com perda de massa em torno de 30%.

Palavras-chaves: ZnAl1,9Eu0,1O4, 3-aminopropiltrimetoxisilano, silanização.

1 Introdução

Na dopagem do aluminato de zinco tanto podem ocorrer substituições para os íons Zn+2 como Al+3, onde tanto o raio iônico quanto carga e número de coordenação devem ser levados em consideração. Desta maneira, o que se espera é que, íons com valência II e números de coordenação menores substituam os íons divalentes de zinco, e

íons com valência III e números de coordenação maiores substituam o Al3+ (SILVA, 2008; STREK et al., 2000; SINGH et al., 2007; DUAN et al., 2011; DUTTA et al., 2009).

Uma variedade de superfícies inorgânicas e orgânicas passou a despertar enorme interesse em aplicações industriais e médicas, desde que se iniciou o processo de imobilização dessas superfícies inorgânicas ou orgânicas, graças ao uso de agentes sililantes. Dentre os materiais de característica orgânica, pode-se destacar: poliéster, poliamina, poliuretano, celulose, dextrana, agarose, etc e, os materiais inorgânicos como a sílica, zeólita, vidro, argila, silicato, hidroxiapatita, e uma variedade de óxidos metálicos (SANTOS et al., 2012).

Esses agentes sililantes possibilitam a fixação de moléculas covalentemente em superfícies, sendo que diferentes grupos funcionais podem fazer parte das estruturas moleculares ancoradas (FONSECA e AIROLDI, 2003; XIE et al., 2010).

O objetivo principal da modificação química de superfície inorgânica ou silanização é associar as propriedades da matriz, no caso o ZnAl1,9Eu0,1O4, com aquelas do agente modificador imobilizado covalentemente na superfície. Assim, o material final, denominado de composto híbrido inorgânico-orgânico, apresentará características da matriz inorgânica, como resistência mecânica, térmica, química, porosidade e da parte orgânica incorporada, que pode conter grupos funcionais específicos de acordo com a aplicação desejada.

Diante deste contexto, este trabalho visa sintetizar por reação de combustão e silanilizar o ZnAl1,9Eu0,1O4, com agente silano 3-aminopropiltrimetoxisilano e a caracterização dos materiais antes e após silanização.

2 Materiais e Métodos

2.1 Materiais

Os reagentes utilizados neste trabalho foram: nitrato de alumínio [Al (NO3)3.9H2O]; nitrato de zinco [Zn(NO3)3.9H2O]; uréia [CO(NH2)2]; óxido de európio Eu2O3 e o 3-aminopropiltrimetoxisilano [H2N(CH2)3Si(OCH3)3]. Todos os reagentes utilizados apresentam pureza igual ou superior a 98%, fabricados pela ALDRICH.

2.2 Síntese das nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4

A reação química proposta para síntese do espinélio ZnAl1,9Eu0,1O4 seguiu a seguinte equação:Zn(NO3)2 . 6 H2O + 1,9 Al(NO3)3 . 9 H2O + 0,05 Eu2O3 + CO(NH2)2 → ZnAl1,9Eu0,1O4

(s) + 4,925 N2 (g) + 17 H2O (g) + CO2 (g) + 19,85 O2 (g)

Para realização das sínteses por reação de combustão utilizou-se um cadinho de sílica vítrea como recipiente e uma base cerâmica com resistência espiral exposta a atmosfera (temperatura máxima na resistência aproximadamente 600oC). Inicialmente, os reagentes, nitratos de zinco e de alumínio (agentes oxidantes) e fonte de cátions (Zn2+e Al3+), o Eu2O3 dopante e fonte do cátion Eu, e o combustível uréia (agente redutor), necessários para obter à composição desejada ZnAl1,9Eu0,1O4 foram pesados em balança de precisão e colocados no cadinho, que foram diluídos diretamente pelo aquecimento externo da base cerâmica formando uma mistura oxi-redutora, onde a proporção de cada reagente foi determinada com base na teoria dos propelentes e

explosivos, usando as valências dos elementos reativos, de modo a favorecer a relação oxidante / redutor = 1 ((JAIN et al., 1981).

O cadinho contendo todos os reagentes foi colocado sobre a base cerâmica com resistência espiral, onde se formou uma solução devido à desidratação dos nitratos (agentes oxidantes), óxido de európio e do combustível (agente redutor). Com o aquecimento ocorreu um aumento da viscosidade, formando bolhas e dando inicio à volatilização de gases e posteriormente a combustão. Ao término da reação de combustão, o produto resultante (flocos porosos) foi mantido no forno tipo mufla a 500°C/10 minutos para a eliminação do resíduo de voláteis remanescentes, que surgem devido à formação de bolhas e ao inchamento do volume da mistura nas bordas do cadinho, o qual não entra em combustão. Depois, apenas o produto que entrou em combustão foi retirado e desaglomerado em um almofariz, peneirado em peneira malha #325 (abertura de 44 μm).

2.3 Silanização das nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4

Para modificação da superfície das nanopartículas um tipo de agente silano, o 3-aminopropiltrimetoxisilano [H2N(CH2)3Si(OCH3)3] foi utilizado de acordo com a metodologia, proposta por FENG, et al. (2003). A silanização do espinélio ZnAl1,9Eu0,1O4 (Figura 1), com o agente silano 3-aminopropiltrimetoxisilano seguiu a seguinte reação química.

Figura 1- Esquema da silanização ZnAl1,9Eu0,1O4 utilizando o 3-aminopropiltrimetoxisilano.

Inicialmente, 1 g das nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 foi colocada em 50 mL de etanol, permanecendo por 30 minutos em banho ultrassom. As nanopartículas suspensas foram separadas por uma centrífuga FANEM modelo baby com velocidade 500 rpm/ 30 minutos e em seguida, secas em estufa FANEM Modelo 315 a 150°C/12 horas.

Posteriormente, 0,1 g das nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 foi pesado e adicionado 2 mL de 3-aminopropiltrimetoxisilano. Para homogeneização dos materiais nas amostras utilizou-se um banho ultrassom modelo 712 da marca Fisatom XE100 RPM por 15 minutos. Em seguida, a amostra foi submetida ao aquecimento em forno microondas (Eletrolux, 28 L) na potência de 900 W/2 minutos, sendo, posteriormente colocada novamente no banho ultrassom por 5 minutos. Esta etapa foi repetida por cinco vezes, deixando em temperatura ambiente por 12 horas.

A amostra foi seca em estufa modelo FANEM Modelo 315, SE a 150°C/30 minutos, e em seguida adicionou-se água destilada para serem centrifugadas em centrífuga FANEM modelo baby, com rotação de 600 rpm/20 minutos. A amostra foi lavada por cinco vezes com água destilada, e em seguida, permaneceu na estufa por 24 horas.

As amostras resultantes foram caracterizadas quanto à estrutura por difração de raios X. A partir dos dados de difração foi realizada a identificação das fases formadas, cálculo do tamanho de cristalito, cristalinidade. O equipamento utilizado foi LAB X-Ray Difractometer 6000 da Shimadzu, com radiação monocromática de cobre. A varredura foi realizada na região de 5 a 75° 2Ө, usando uma velocidade de 2°.min -1 e radiação CuKα ( λ = 1,5418 Å) gerada aplicando-se voltagem e corrente de 35KV e 15mA, respectivamente.

Para identificação das fases foi utilizado o programa (Pmgr) da Shimadzu e para obtenção das fichas cristalograficas padrões foi acessado o banco de dados JCPDS. A cristalinidade foi obtida no programa PDF-2, o qual utilizou o coeficiente de correção de Lorentz, onde foi possível calcular a percentagem de fase cristalina.

A análise do tamanho de cristalito Dhkl para cada conjunto da família de planos {hkl} foi realizada pelo uso da equação de Scherrer (AZÁROFF, 1968).

Dhkl=kλ

β cosθ (1)

onde k é o coeficiente de forma do ponto da rede recíproca (0,9-1,0), é o comprimento de onda da radiação a ser utilizada (1,54Å), é a largura a meia altura do pico (FWHM) e o ângulo de difração. O parâmetro deve ser corrigido de utilizando a seguinte equação:

β=√ βexp2 −β inst

2(2)

onde inst é a largura instrumental extraída da amostra padrão que tenha um tamanho de partícula muito grande (6m), para este propósito foi usado LaB6 (NIST), e exp é a largura experimental da amostras a ser analisada.

Os espectros foram obtidos através de um espectrofotômetro marca Nicolet, modelo Avatar 360, e o programa OMNIC E.S.P. 5.1, entre 4000 e 400 cm-1, com resolução de 4 cm-1 e 100 varreduras. As micrografias foram obtidas através de um microscópio eletrônico de varredura, marca Hitachi, modelo TM 1000. As curvas termogravimétricas foram obtidas em uma termobalança, modelo SHIMADZU TGA-60, em atmosfera de nitrogênio com cadinho de alumina, fluxo de 50 mL.min-1 e razão de aquecimento 10°C.min-1, numa faixa de temperatura que variou da ambiente até 1000°C.

3 Resultados e Discussão

A Figura 2 apresenta os resultados de difração de raios X para as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 antes e após a silanização. Pode-se observar para ambos os difratogramas, a formação de fase majoritária fase cristalina cúbica do espinélio normal ZnAl2O4 de acordo com a ficha JCPDS 05-0669, e também picos correspondentes a fase secundária EuAlO3 de acordo com a ficha JCPDS 30-0012.

Figura 2 – Difratograma de raios X para as nanopartículas (a) ZnAl1,9Eu0,1O4 (b) ZnAl1,9Eu0,1O4 silanizada.

Os resultados obtidos neste trabalho de pesquisa corroboram com os resultados obtidos por Barros (2005), onde a viabilidade do uso da base cerâmica com resistência espiral para a reação de amostras do ZnAl1,9Eu0,1O4 possibilitou a produção de amostras com traços apenas de fase secundária EuAlO3 e ZnO.

Na Tabela 1 se encontra os resultados de cristalinidade e tamanho de cristalito médio para as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 antes e após a silanização. A partir dos dados do difratograma de raios X para as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 antes da silanização (Figura 2a), calculou-se a cristalinidade que foi de 72%, e tamanho de cristalito médio de 33 nm. O tamanho de cristalito, calculado para o pico de maior intensidade, 2 = 36,8° referente ao plano (311), apresentou valor igual a 27 nm. Após a silanização as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 apresentou 55% de cristalinidade e tamanho médio de cristalito 30 nm.

Observa-se que, após a silanização as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 sofreu redução de 23,7 e 9,09 %, na cristalinidade e no tamanho médio de cristalito, respectivamente, quando comparado com as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 antes da silanização. Isso deve ter se dado devido a presença da fase amorfa do agente silano, isso pode ser comprovado através do difratograma da Figura 2b, onde o pico d311 para as nanorpartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 após silanização, apresentou maior alargamento e menor intensidade, quando comparado com as nanorpartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 antes da silanização.

Tabela 1 – Cristalinidade e tamanho de cristalito médio para as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 antes e após a silanização com o 3-aminopropiltrimetoxisilano.

ZnAl1,9Eu0,1O4 ZnAl1,9Eu0,1O4

silanizadaCristalinidade (%) 72 55

Tamanho de cristalito médio (nm) 33 30

As Figuras 3a e 3b apresentam os espectros vibracionais na região do infravermelho na faixa de 4000 – 400 cm-1 para as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 obtida por reação de combustão e silanizada com o 3-aminopropiltrimetoxisilano. Através da Figura 3a, observa-se uma banda de absorção OH, em torno de 3400 cm-1, e uma banda em torno de 2350 cm-1 de estiramento C=O. A banda característica de CO2 deve provavelmente ser proveniente de gases remanescentes oriundo da combustão, o qual possivelmente não foi totalmente removido durante a síntese. Observa-se ainda uma banda, correspondente à deformação angular assimétrica de N-H (- NH3

+) na região de 1650 cm-1, outra banda de deformação angular simétrica próxima de 1535 cm-1 e duas

bandas abaixo de 1000 cm-1, que são atribuídas às vibrações intrínsecas dos sítios tetraédricos (Al-O) e octaédricos (Zn-O) característicos do espinélio.

Figura 3 - Espectro de FTIR para as nanopartículas (a) ZnAl1,9Eu0,1O4 e (b) ZnAl1,9Eu0,1O4 silanizada.

Mediante a Figura 3b, observa-se uma banda de 3700 - 3200 cm-1

correspondente as vibrações de deformação axial de O-H do grupo silanol (Si-OH). A silanização das nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 foi identificada pela presença do grupo silanol (OH), pois os oxigênios existentes na superfície do espinélio formaram pontes de hidrogênio com os átomos de hidrogênio do agente silano, tornando o caráter que antes era hidrofílico para hidrofóbico. Ambos os espectros apresentaram bandas de estiramento na região de 2900 cm-1 atribuídas a v(C-H) alifáticos tipo sp3. Em 1623 cm-

1 observa-se uma banda de estiramento referente a C=O, que indica possivelmente a coordenação com metais. As bandas múltiplas em torno de 1157 cm-1 e 1046 cm-1 correspondem ao estiramento assimétrico vass Si-O-. Essa banda de absorção indica a silanização das nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4.

Esse resultado corrobora com os resultados de Li et al. (2005) quando modificaram óxido do tipo TiO2 com o uso de agentes silanos. Os autores observaram através do espectro de FTIR, que a banda de absorção em torno de 1040 cm -1 foi atribuído à banda de vibração de estiramento de Si-O-Si. Indicando a reação de condensação entre grupos silanóis.

A Figura 4 ilustra as micrografias para as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 obtida por reação de combustão e silanizada com o 3-aminopropiltrimetoxisilano.

Figura 4- Micrografias para as nanopartículas (a) ZnAl1,9Eu0,1O4 (b) ZnAl1,9Eu0,1O4

silanizada.

A B

De acordo com a micrografia apresentada na Figura 4a, observa-se a formação de aglomerados maiores e menores que 10 μm, irregular e com formato de placas. Observa-se a formação de aglomerados grandes, de aspecto rígido, e com presença de poros grandes, os quais são provenientes da liberação de gases de combustão durante a síntese. Após a silanização as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 (Figura 4b) apresentou comportamento semelhante às nanopartículas sintetizadas por reação de combustão.

As Figuras 5a e 5b apresentam as curvas termogravimétricas para as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 obtido por reação de combustão e silanizada com o 3-aminopropiltrimetoxisilano.

Figura 5- Curvas Termogravimétricas para as nanopartículas (a) ZnAl1,9Eu0,1O4 (b) ZnAl1,9Eu0,1O4 silanizada.

Através da Figura 5a, observa-se que as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 obtida por reação de combustão apresentaram 3 etapas de decomposição. A primeira perda de massa ocorreu entre a temperatura ambiente e 269ºC indicando a dessorção de moléculas de água, o que acarretou uma perda percentual de massa 0,3401 % em relação a massa original. O segundo estágio entre 269- 645ºC, correspondente a uma perda de 0,2527% %. Por último, uma perda de massa de 0,7775 % foi observada entre 645-1000ºC. Ao final do processo registrou-se uma perda total de 1,3704 %.

Para as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 silanizadas (Figura 5b) observa-se 2 etapas de decomposição. A primeira perda de massa ocorreu entre a temperatura ambiente e 762ºC indicando a dessorção de moléculas de água, o que acarretou uma perda percentual de massa 3,3287 % em relação a massa original. O segundo estágio ocorre acima 762ºC, correspondente a uma perda de 0,4152 %, a qual pode ser relacionada à degradação do material orgânico restante, bem como a condensação dos grupos silanóis em grupos siloxanos. Ao final do processo registrou-se uma perda total de 3,7439 %. Essa perda de massa maior deve ter se dado devido a presença do 3-aminopropiltrimetoxisilano, confirmando a silanização das nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4.

4 Conclusões

De acordo com os resultados conclui-se que as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4

antes e após a silanização, apresentaram fase majoritária cristalina cúbica do espinélio normal ZnAl2O4 e presença de segunda fase EuAlO3. Bandas de Si-O presentes na amostra após silanização confirmam que o método utilizado foi eficiente para modificar a superfície das nanopartículas das nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4. A silanização das

nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 não causou alteração na morfologia. As nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 antes da silanização apresentou uma pequena perda de massa em relação as nanopartículas silanizadas, confirmando a silanização das nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4.

5 Agradecimentos

Os autores agradecem a InctINAMI/CNPq, PROCAD/NF-CAPES, CAPES e CNpq pelo apoio financeiro.

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SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF SPINEL SILANIZATION ZnAl1.9Eu0.1O4

P. T. A. Santos1a, P. M. A. G. Araújo1b, P. T. A. Santos1c, A. C. F. M. Costa1d

1 Federal University of Campina Grande, Department of Materials Engineering, 58429-140 – Campina Grande - PB, Brazil

E-mail: anacristina@dema.ufcg.edu.br

Abstarct. The zinc aluminate stands out for its excellent crystallinity and transparency to light with wavelength greater than 320 nm. In the past, other factors such as the morphological and structural characteristics are noted as being important in obtaining luminescent materials based on oxides, where the particle size is directly related to increased efficiency in the emission of phosphorescent materials, since these materials when consisting of nanometer-scale particles and forming nanoporous structures have high surface area which favors the emission. To use these inorganic particles in biological applications it is necessary to modify the surface of the particles by changing the hydrophobic to hydrophilic character. For this purpose, the use of silanes agents is effective by enabling the inorganic matrix, has affinity with biomolecules, promoting adhesion between the hybrid organic-inorganic substances. In this context, this paper aims to synthesize by combustion reaction and silanilized ZnAl1.9Eu0.1O4, with silane agent 3-aminopropyltrimethoxysilane and characterization of materials before and after silanization. Nanoparticles ZnAl1.9Eu0.1O4 were obtained according to the theory of propellants and explosives using the synthesis combustion reaction. Were then deagglomerated and passed through a sieve of 325 mesh and added to 3-aminopropyltrimethoxysilane, followed by heat shock treatment by ultrasonic and microwave. Subsequently centrifuged and dried at 150 ° C for 24 hours. Samples before and after the silane was characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy and thermogravimetric analysis. The results indicate the formation of a major phase of the crystalline phase of cubic spinel normal ZnAl2O4, and the secondary phase EuAlO3 peaks. The FTIR spectra for ZnAl1.9Eu0.1O4 have absorption bands below 1000 cm-1, and after silanization showed bands of C = O, axial strain - CN and Si-O bands, which proves the silanization. The thermogravimetric curves showed good thermal stability, with mass loss around 30%.

Keywords: ZnAl1.9Eu0.1O4, 3-aminopropyltrimethoxysilane, silanization.