SETOR DE CINCIAS EXATAS E NATURAIS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
PRTICAS DE QUMICA GERAL E ANALTICA
Profa. Juliane Nadal Dias Swiech
Ponta Grossa, 2013
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PROCEDIMENTOS, SEGURANA E EQUIPAMENTOS BSICOS EM LABORATRIOS
Procedimentos e normas de segurana no laboratrio
Abaixo esto relacionadas algumas normas que objetivam um trabalho laboratorial seguro
para voc e seus colegas. Somada a essas normas, voc deve utilizar sua intuio e o bom
senso para reconhecer perigos em potencial. Familiarize-se com os equipamentos de segurana
do laboratrio, tais como: extintor de incndio, cobertores para abafar fogo, chuveiro de
emergncia, lava olhos e caixa de primeiros socorros, perguntando sobre sua localizao e seu
funcionamento ao responsvel pelo laboratrio.
Existe uma regra geral: TODA SUBSTNCIA DESCONHECIDA POTENCIALMENTE
PERIGOSA, AT QUE SE PROVE O CONTRRIO. Assim, o mximo cuidado deve ser
empregado ao manusear qualquer substncia qumica. A toxidez das substncias qumicas varia
enormemente, e nem todas as substncias, mesmo as mais usualmente empregadas, tiveram
seus aspectos toxicolgicos suficientemente estudados. Portanto, todo cuidado pouco.
1. Ter sempre em mente que o laboratrio um lugar de trabalho srio.
2. No laboratrio deve-se trabalhar uniformizado, guarda-p, de preferncia longo e de mangas
compridas para proteo das pernas e braos. Usar calas compridas. Calados muito abertos
no so aconselhveis para o uso em laboratrios, pois vidros quebrados e produtos qumicos,
p. ex. cidos concentrados, podem cair ou formar uma poa no cho.
3. PRENDER OS CABELOS, evitando que estes caiam no rosto, sobre o frasco contendo
reagentes qumicos ou prximo ao fogo.
4. INDISPENSVEL O USO DE CULOS DE SEGURANA durante todo o tempo de
permanncia no laboratrio, ainda que o aluno no esteja efetuando algum experimento. Em
algumas prticas ser solicitado o uso de MSCARAS.
IMPORTANTE. O ALUNO QUE NO ESTIVER DE AVENTAL, TRAJANDO ROUPAS
APROPRIADAS, E COM CULOS DE SEGURANA SER IMPEDIDO DE PERMANECER E
REALIZAR EXPERIMENTO NO LABORATRIO. NO HAVER REPOSIO DAS AULAS
PERDIDAS.
5. Estudar as experincias antes de execut-las. Realizar as experincias cuidadosamente,
registrando as tcnicas desenvolvidas e os resultados obtidos em um caderno apropriado.
6. No utilize lentes de contato durante o trabalho no laboratrio. No caso de qualquer reagente
qumico entrar em contato com os olhos, lave-os com gua em abundncia.
7. No fume no laboratrio. No deixe frascos de substncias inflamveis prximos ao fogo.
8. Antes de manusear um reagente qumico qualquer, deve-se conhecer as propriedades
qumicas, fsicas e toxicolgicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros
em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicolgicas dos
produtos.
9. Leia os rtulos dos frascos dos reagentes antes de us-los.
10.Os rtulos devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidncia,
providenciar a proteo com parafina ou pelcula plstica.
11.Nunca use um reagente que no esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho
durante a qual possa ocorrer desprendimento de gs ou vapores txicos dever ser feita
DENTRO DA CAPELA;.
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12.No trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha
ponta ou aresta cortantes;
13.Em vrias prticas, necessrio aquecer solues em tubos de ensaio. Nunca aplique calor
no fundo do tubo. Sempre, aplique-o na regio do tubo correspondente ao nvel superior da
soluo. Seja cuidadoso quanto direo para onde o tubo est voltado, evite coloc-lo na
direo de sua face ou de um colega.
14.Realizar somente as experincias prescritas ou aprovadas pelo professor. As experincias no
autorizadas so proibidas. No trabalhe sozinho no laboratrio.
15.Deve-se trabalhar com as quantidades indicadas de substncias, evitando desperdcios de
drogas, material, gs, luz, etc.
16.No tocar os produtos qumicos com as mos, a no ser que isso lhe seja expressamente
indicado. No coma e nem beba no laboratrio. Lave bem as mos antes de sair.
17. Quando se prepara uma soluo ou quando se faz uma diluio, deve ser usada a gua
destilada.
18.Verificar, cuidadosamente, o rtulo do frasco que contm um dado reagente antes de tirar dele
qualquer poro do seu contedo. Leia o rtulo duas vezes para se certificar de que tem o
frasco certo.
19. Deve-se tomar o mximo de cuidado para no contaminar os reativos. As substncias que
no chegarem a ser usadas nunca devem ser colocadas de volta no frasco de onde foram
retiradas.
20. A abertura, bem como a manipulao, de frasco contendo substncias que produzem vapores
deve ser realizada na cmara de exausto (capela). Todas as reaes onde houver
desprendimento de gases txicos devero ser executadas na capela, assim como a
evaporao de solues cidas, bsicas e amoniacais.
21. Manter sempre limpa a aparelhagem e a mesa de trabalho. Evitar derramamentos, mas, caso
ocorra, efetuar a limpeza imediatamente. Havendo quebra de material o responsvel dever
repor o equipamento.
22. Ao deixar o laboratrio, verifique se as torneiras de gs esto fechadas e todos os
equipamentos utilizados devidamente desligados.
23. S ser permitida a entrada no laboratrio at 15 minutos aps o incio da aula.
24.SE OCORRER ALGUM ACIDENTE, CHAMAR O PROFESSOR IMEDIATAMENTE.
- ANLISE VOLUMTRICA
1) Medida de volume de lquidos
De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de lquidos, usam-se cilindros
graduados ou provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e bales
volumtricos, que constituem o chamado material volumtrico. Aparelhos volumtricos so
calibrados pelo fabricante e a temperatura padro de calibrao 20C.
A medida do volume do lquido feita comparando-se o nvel do mesmo com os traos
marcados na parede do recipiente. A leitura do nvel para lquidos transparentes deve ser feita na
parte inferior do menisco, estando a linha de viso H do operador perpendicular escala
graduada (Figura 1), para evitar erro de paralaxe.
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Figura 1 - Leitura do menisco de um lquido.
2) Limpeza e secagem de material volumtrico
Os aparelhos volumtricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das
medidas possam ser reprodutveis. Recomenda-se limpar o material com a soluo de
detergente, enxgua-la vrias vezes com gua de torneira e depois com jatos de gua destilada.
Verifica-se a limpeza, deixando escoar uniformemente, sem deixar gotculas pressas, a superfcie
est limpa.
Caso seja necessria limpeza mais drstica, existem solues especiais, como a mistura
sulfocrmica (dicromato de sdio em cido sulfrico concentrado), que, entretanto corrosiva e
exige muito cuidado em seu emprego.
Para a secagem de material volumtrico, pode-se utilizar:
- secagem comum, por evaporao temperatura ambiente;
- secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de uma trompa de gua e
filtrado em algodo ou papel de filtro.
Uma secagem mais rpida pode ser obtida aps enxaguar o material com lcool ou acetona.
Caso no se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxagu-la repetidas
vezes com pequenas quantidades do lquido que ser usado para ench-las. Material volumtrico
no deve ser seco em estufa, nem deve ser aquecido.
3) Tcnicas de uso de material volumtrico
Para o uso de pipetas, recomenda-se proceder da seguinte maneira: mergulha-se a pipeta,
limpa e seca, no lquido a ser medido. Aplica-se suco na parte superior da pipeta, aspirando
lquido at um pouco acima da marca. Nesta operao a ponta da pipeta deve ser mantida
sempre mergulhada no lquido, caso contrrio, ser aspirado ar. Fecha-se a extremidade superior
da pipeta como o dedo indicador (Figura 2). Relaxando levemente a presso do dedo, deixa-se
escoar o lquido excedente, at que a parte inferior do menisco coincida com a marca. Remove-se
as gotas aderentes pipeta, tocando a ponta desta na parede do frasco utilizado para receber o
lquido excedente. A seguir, encosta-se a ponta da pipeta na parede interna do recipiente
destinado a receber o lquido e deixa-se escoar (Figura 2). Espera-se mais 15 segundos e afasta-
se a pipeta, sem tentar remover o lquido remanescente na ponta.
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Figura 2 - Tcnica de uso de uma pipeta
Lquidos volteis, txicos ou corrosivos no devem ser aspirados, em uma pipeta, com a
boca. Nestes casos a suco deve ser feita usando-se um pedao de tubo de borracha ligado a
uma pra de suco.
Ao se utilizar uma bureta, deve-se inicialmente verificar se ela est limpa e seca e com a
torneira adequadamente lubrificada. A seguir, prende-se a bureta verticalmente em um suporte e
adiciona-se o lquido at acimado zero da escala. Abre-se a torneira e deixa-se escoar lquido
suficiente para encher a ponta da bureta, abaixo da torneira. Acerta-se o zero. Coloca-se o frasco
que vai receber o lquido sob a bureta e deixa-se o lquido escoar, gota a gota, geralmente a uma
velocidade no superior a 10ml por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mo esquerda
(Figura 3). Aps o escoamento da quantidade necessria de lquido, espera-se 10 a 20 segundos
e l-se o volume retirado.
Figura 3 - Tcnica de uso de uma bureta.
Para se preparar uma soluo em um balo volumtrico, transfere-se ao mesmo o soluto ou
a soluo a ser diluda. Adiciona-se a seguir solvente at cerca de da capacidade total do
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balo. Misturam-se os componentes e deixa-se em repouso at atingir a temperatura ambiente,
tendo o cuidado de no segurar mais o balo pelo bulbo. Adiciona-se solvente at acertar o
menisco, isto , at o nvel do lquido coincidir com a marca no gargalo. As ltimas pores do
solvente devem ser adicionadas com um conta-gotas, lentamente, e no devem ficar gotas
presas no gargalo. Fecha-se bem o balo e vira-se o mesmo de cabea para baixo, vrias vezes,
agitando-o, para homogeneizar seu contedo.
4) Tcnica de titulao
Coloca-se em um erlenmeyer a amostra a ser titulada, cuja massa ou volume deve ser
conhecido com exatido. Conforme o caso, adicionam-se a seguir as substncias que forem
necessrias (ex.: solvente, indicador).
Separadamente coloca-se a soluo, que ser usada como titulante, em uma bureta,
conforme as recomendaes do item anterior. Acerta-se o zero. Em seguida, coloca-se o
erlenmeyer sob a bureta e deixa-se o titulante escoar, gota a gota. Controla-se a torneira da
bureta com a mo esquerda e agita-se continuamente o erlenmeyer com a mo direita (Figura 3).
Observa-se atentamente a soluo do erlenmeyer. Cada gota do titulante, caindo na soluo,
provoca uma alterao visual (geralmente mudana de cor) que desaparece com a agitao.
medida que se aproxima o ponto final da titulao, a alterao demora mais tempo para
desaparecer. Diminui-se a velocidade de adio do titulante, de modo que a gota de mistura
completamente com a soluo, antes que caia a gota seguinte. Quando ocorrer uma alterao
permanente na soluo, interrompe-se a adio de titulante e l-se o volume de lquido na bureta.
5) Secagem de substncias slidas
A secagem de um slido pode ser efetuada de vrias maneiras, dependendo da natureza do
mesmo e do tipo e quantidade das impurezas volteis que devem ser removidas, bem como de
fatores como tempo e equipamento disponveis. Nos casos mais gerais, a substncia colocada
em uma cpsula, vidro de relgio, ou pesa-filtro, e submetida a um dos processos seguintes:
- secagem ao ar, temperatura ambiente: expe-se o sistema ao ar, at que sua massa
no varie mais;
- secagem por aquecimento, em banhos ou em estufa (Figura 4): aquece-se o sistema, a
uma temperatura apropriada (por ex., 5 a 10C acima da temperatura de ebulio do lquido que
impregna o slido). Aps o aquecimento, a substncia geralmente colocada em um dessecador,
para que volte temperatura ambiente, sem absorver umidade do ar.
A maneira correta de abrir um dessecador indicada na Figura 5. Para manter uma
atmosfera com baixo teor de umidade, o dessecador deve conter um agente desidratante na sua
parte inferior e s deve ser aberto quando houver necessidade. Os principais secantes usados
para dessecadores so slica-gel e cloreto de clcio anidro.
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Figura 4 Estufa (A) e mufla (B).
Figura 5 - Tcnica para abrir um dessecador.
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PRTICA 01 - EXATIDO E PRECISO
INTRODUO
Todas as generalizaes e leis cientficas so baseadas na regularidade derivada de
observaes experimentais. Portanto necessrio para qualquer cientista levar em
considerao as limitaes e confiabilidade dos dados a partir dos quais so tiradas as
concluses. Um erro de medida ocorre quando h uma diferena entre o valor real e o valor
experimental. Vrios fatores introduzem erro sistemtico ou determinado (erros no sistema que
podem ser detectados e eliminados). Por exemplo: equipamentos no calibrados, reagentes
impuros e erros no equipamento. A medida tambm afetada por erros indeterminados ou
aleatrios (erros que esto alm do controle do operador). Estes incluem o efeito de fatores
como: pequenas variaes de temperatura durante uma experincia, absoro de gua
enquanto esto sendo pesadas, diferenas em julgamento sobre a mudana de cor do
indicador ou perda de pequenas quantidades de material ao transferir, filtrar ou em outras
manipulaes. Erros aleatrios podem afetar uma medida tanto uma direo positiva quanto
negativa. Assim um resultado poder ser ligeiramente maior ou menor do que o valor real.
Duas ou mais determinaes de cada medio efetuadas na esperana de que erros positivos
e negativos se cancelem. A preciso de uma medida se refere concordncia entre diferentes
determinaes de uma mesma medida. Voc pode encontrar que um mesmo objeto tenha 1,0
m, 1,2 m ou 0,9 m para cada uma das operaes de medida que realizar. Como erros
aleatrios no podem ser completamente eliminados, a perfeita preciso ou reprodutibilidade
nunca esperada. Exatido uma concordncia entre o valor medido e o real. Para calcular o
erro em uma medida deve-se saber o valor real. Isto raramente possvel, pois normalmente
no se sabe o valor real. O melhor a fazer projetar instrumentos de medida e realizar
medidas de forma a tornar o desvio to pequeno quanto ao instrumento utilizado que pode no
estar calibrado corretamente. A preciso depende mais do operador e a exatido depende
tanto do operador quanto do instrumento da medida.
OBJETIVOS
1) Manipular corretamente a vidraria disponvel para determinao de volume.
2) Analisar a exatido dos recipientes volumtricos.
3) Relacionar as medidas de massa e volume com uma propriedade especfica de
substncias.
4) Sequenciar um dado experimento e verificar preciso de medidas.
CALIBRAO DE PIPETA VOLUMTRICA
As pipetas volumtricas so instrumentos utilizados para a transferncia de certos
volumes, de modo preciso, a determinadas temperaturas. Para uma anlise quantitativa de alta
preciso, este tipo de material calibrado (devendo apresentar um erro relativo mximo de 1%
entre as calibraes) de modo a levar em conta o filme lquido que fica retido na sua parede
interna. A grandeza deste filme lquido varia com o tempo de drenagem e por esta razo preciso
adotar um tempo de escoamento uniforme. Geralmente o lquido escoado pela ao da
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gravidade e ao final da transferncia, retm sempre uma pequena quantidade de lquido na sua
extremidade inferior, a qual dever ser sempre desprezada.
O procedimento feito pela pesagem da quantidade de gua que dela escoada.
Preferencialmente, mantenha na sala de balanas um frasco contendo gua destilada para que
entre em equilbrio trmico com o ambiente.
Pesa-se um erlenmeyer de 100 mL, o qual dever estar seco.
Pipeta-se convenientemente a gua mantida em equilbrio trmico com o ambiente
transferindo-a para o erlenmeyer.
Pesa-se novamente o erlenmeyer, que por diferena das pesagens tem-se a massa de
gua escoada pela pipeta.
Repete-se este procedimento 5 vezes.
Mede-se a temperatura da gua usada na calibrao e verifica-se o valor tabelado (Tabela
1) da sua densidade, nesta temperatura.
TABELA 1 Densidade absoluta da gua entre 15 29oC
T (oC) d (g/ml) T (
oC) d (g/ml) T (
oC) d (g/ml)
15 0,999099 20 0,998203 25 0,997044
16 0,998943 21 0,997992 26 0,996783
17 0,998774 22 0,997770 27 0,996512
18 0,998595 23 0,997538 28 0,996232
19 0,998405 24 0,997296 29 0,995944
Instrues para elaborao do clculo da densidade
Conhecendo-se a massa escoada em cada rplica e a sua densidade na temperatura da
experincia, calcula-se o volume da pipeta atravs da equao d = m/V. A partir dos volumes
calculados, determinar a mdia, a estimativa do desvio padro (preciso) e o erro relativo
(exatido).
TABELA 2 - Resultados
Rplica
s
m (g) d (g/mL) V (mL)
1
2
3
4
5
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PRTICA 02 TESTE DE CHAMA: IDENTIFICAO DE CTIONS POR VIA SECA
1. PRINCPIOS BSICOS
1.1 Manuseio do bico de Bunsen
Geralmente, o aquecimento em laboratrio feito utilizando-se queimadores de gases
combustveis, sendo o mais simples deles o bico de Bunsen, figura 1. Outros tipos desses
queimadores tambm so utilizados, o bico de Mecker e bico de Tirril, os quais so umas
modificaes do bico de Bunsen.
Basicamente, o bico de gs consiste em um tubo metlico que, em sua base, apresenta
um dispositivo para entrada de gs e outro dispositivo rotatrio que controla a entrada de ar.
medida que o gs sobe pelo tubo do queimador, o ar injetado atravs de orifcios situados um
pouco acima da base. A quantidade de ar pode ser controlada girando-se o anel que fica sobre os
orifcios. O combustvel usado em nossos laboratrios o gs liquefeito de petrleo. Quando o
bico est em uso, o combustvel mistura-se com o ar no interior do tubo metlico e queima na sua
extremidade superior.
A etapa inicial para acender um bico de gs fechar a entrada de ar e posicionar o
queimador longe de objetos ou frascos com substncias inflamveis. A seguir, deve-se riscar o
fsforo, abrir o gs e acender o queimador. A chama obtida ser grande, luminosa, amarela e no
muito quente, devido ao fornecimento insuficiente de oxignio para a queima completa do
combustvel. Essa chama fria e inadequada ao uso porque a mistura pouco oxidante.
Para que uma chama mais quente seja obtida, deve-se deixar o ar entrar gradualmente no
sistema, at que sua colorao se torne azulada. Notam-se, ento, duas regies cnicas
distintas, vejam figura 1: o cone interno a regio mais fria, chamada de zona redutora, e o cone
externo, quase invisvel, chamada de zona oxidante. A regio mais quente (zona de fuso), com
temperatura em torno de 1560 C, est situada na superfcie entre os dois cones (regio luminosa
e brilhante onde ocorre a maior parte da combusto).
Figura 1 - Bico de Bunsen: (1) tubo; (2) base; (3) anel de regulagem do ar primrio; (4) mangueira do gs; (a) zona oxidante; (b) zona redutora; (c) zona de gases ainda no queimados.
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2. TESTE DE CHAMA:
O teste de chama baseia-se no fato de que eltrons de determinados tomos excitados na
chama de um bico de gs emitem radiaes visveis caracterstica do elemento ao retornarem aos
estados energticos de origem. Esta radiao serve para caracterizar elementos como Na, K, Li,
Ca, Sr, Ba que possuem energia de excitao baixa, e tambm para dos-los por
espectrofotometria de chama.
Slidos inorgnicos tpicos so compostos inicos, o que faz com que, em soluo,
existam dois tipos de ons provenientes da dissociao do composto: um ction e um nion.
A Qumica Analtica Qualitativa a rea da Qumica que cria, desenvolve, estuda e aplica
mtodos para a determinao da natureza de uma substncia ou dos seus constituintes.
A identificao de ctions e nions atravs da anlise qualitativa envolve, geralmente, uma
reao com formao de um produto facilmente perceptvel aos nossos sentidos (formao de
precipitado, liberao de gases, etc.). Entretanto, alguns ctions, entre eles os ctions dos metais
alcalinos, sdio e potssio, formam compostos normalmente muito solveis, o que dificulta a
deteco desses ons em soluo por meio de reaes de precipitao. Esse problema
contornado atravs dos testes de chama. Nesses testes, a amostra levada chama de um bico
de Bunsen. Inicialmente, h evaporao do solvente, deixando um resduo slido. Em seguida, h
vaporizao do slido, com dissociao em seus tomos componentes que, inicialmente, estaro
no estado fundamental. Alguns tomos podem ser excitados pela energia trmica da chama a
nveis de energia mais elevados, isto , eltrons dos ons so promovidos de nveis energticos
mais baixos para nveis energticos mais altos (nveis excitados). A posterior transio desses
eltrons, dos estados excitados para nveis de menor energia, acompanhada de emisso de
radiao caracterstica de cada on. Se o comprimento de onda da radiao estiver na faixa de
400 a 760 nm, observaremos a emisso de luz visvel.
Outra aplicao importante desta caracterstica de elementos a absoro atmica. Neste
tipo de tcnica os elementos so vaporizados em uma chama na qual se faz passar um feixe
luminoso produzido por uma lmpada especial constituda pelo prprio elemento em estudo. Os
tomos vaporizados absorvero somente radiaes caractersticas deles (quantizadas) que so
registradas graficamente na forma de um espectro de absoro. A absoro do elemento ento
comparada com a absoro de padres de concentraes conhecidas. Na absoro atmica,
quase todos os metais so dosados mesmo em pequenas quantidades, o que torna o mtodo um
dos mais importantes utilizados atualmente.
MATERIAL E REAGENTES:
- Alas de platina ou de nquel-cromo;
- Bquer de 50 mL;
- Tubos de ensaio;
- Bico de bunsen;
- Vidros de relgio.
- cido clordrico diludo (10%);
- Sais de Na+, K
+, Li
+, Ca
2+, Ba
2+, Sr
2+.
PROCEDIMENTO:
a) Limpeza da ala
1) Ligar o Bico de Bunsen.
2) Colocar em um bquer um pequeno volume de cido clordrico concentrado (ou diludo) e
no outro, gua destilada.
PERIGO: - cido clordrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em
geral. Os gases desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os
pulmes. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a regio atingida
com gua em abundncia.
3) Mergulhar a ala na soluo de cido clordrico e aquec-lo na chama de fuso da chama
bico de Bunsen at o rubro. Repetir esta operao usando gua destilada, e em seguida,
cido, gua, etc, at verificar que a ala est limpa, ou seja, quando no transmitir cor
chama.
b) Teste com os sais:
1) Mergulhar a ala no cido clordrico diludo;
2) Mergulhar a ala numa pequena poro do sal em exame, e em seguida levar chama do
bico de Bunsen. Comparar as cores observadas com aquelas descritas na literatura;
3) Repetir o procedimento com os outros sais, no se esquecendo de limpar a ala de platina
aps a realizao de cada ensaio.
RESULTADOS:
Tabela 1 Cores da chama observadas para alguns ctions.
Sal Colorao do sal Ction Colorao da chama
1
Tabela 2 - Representao da chama
Comprimento de onda (nm)
Sal 400 450 500 550 600 650 700 750
ATIVIDADE:
1- Observe os resultados obtidos e responda: Para um mesmo ction e diferente nion, a
colorao da chama mudou ou se manteve a mesma? Portanto, o responsvel pela colorao da
chama o nion (no metal) ou o ction (metal)?
2- Voc estudou o bico de Bunsen. Como so os bicos de Meker e de Tirril? Especifique as
principais diferenas deles em relao ao de Bunsen.
3- Associar a cada parte da chama no-luminosa a composio, ou seja, a mistura dos
gases. Quais so as regies fria e quente, redutora e oxidante? Justifique.
4- Pesquise, desenhe e explique porque ocorre emisso de luz no teste de chama.
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PRTICA 03 PROCESSOS GERAIS DE SEPARAO DE MISTURAS
1. Princpios bsicos
Mistura a associao de duas ou mais substncias diferentes, cujas estruturas
permanecem inalteradas, isto , no ocorre reao qumica entre elas. Existem dois tipos de
mistura: homognea e heterognea.
Na mistura homognea, no possvel distinguir superfcies de separao entre os
componentes, nem mesmo com os mais aperfeioados equipamentos de aumento, como o ultra-
microscpio e o microscpio eletrnico.
Na mistura heterognea, possvel distinguir superfcies de separao entre os
componentes, isto , em alguns casos, a olho nu; em outros, com microscpio comum.
Em um laboratrio, pode-se trabalhar com vrias tcnicas, cada uma sendo apropriada a
um tipo de mistura:
- filtrao simples: processo utilizado para separar componentes de uma mistura heterognea
slido-lquido.
- filtrao vcuo: empregada na separao de misturas slido-liqudo.
- funil de decantao: empregado na separao de lquidos no-miscveis.
- destilao simples: o processo utilizado para separar misturas homogneas lquido-slido.
- dissoluo fracionada: empregada na separao de misturas slido-slido.
- centrifugao: processo utilizado para acelerar a decantao (sedimentao de fases).
2. Materiais necessrios
CaCO3, carbonato de clcio Centrfuga Termmetro
CuSO4. 5H2O, sulfato de cobre pentahidratado Tela de amianto Papel de filtro
lcool pigmentado Suporte universal Funil de decantao
Enxofre, S Garras Funil de Bchner
Clorofrmio, CHCl3 Manta aquecedora Esptula
Soluo 5% de iodo, I2 Kitasato Prolas de vidro
Soluo 5% de sulfato de cobre pentahidratado Bquer Balo de destilao
Leite Funil analtico Trip de ferro
Soluo de cido actico diluda Almofariz e pistilo Proveta
Pipetas graduadas de 10 mL Trompa de vcuo Basto de vidro
Condensador Argola Erlenmeyer
gua gelada
3. Procedimento experimental
Filtrao simples e a vcuo
Pesar 3,0g de CuSO4 e dissolver em 10ml de H2O destilada. Proceder uma filtrao simples.
Adicionar a soluo filtrada NaOH(aq) lentamente, sob agitao at que inicie a precipitao.
Colocar em banho de gelo e prosseguir com a adio de NaOH(aq) at que cesse a
precipitao.
Filtrar em Buchner.
Transferir totalmente o slido para o funil por adio de pequenas quantidades de gua gelada.
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Lavar o slido no funil com pequenas pores de gua gelada, mantendo o vcuo ligado.
Deixar o slido secando sob vcuo por alguns minutos. Recolher em recipiente adequado.
Figura 1 - Conjunto frasco de Kitasato, funil de Bchner e frasco de segurana empregado numa filtrao a
vcuo.
Funil de decantao
PERIGO: O clorofrmio anestsico, muito voltil e inflamvel.
Coloque o funil de decantao no suporte universal. Coloque a soluo de iodo no funil at
1/5 do volume. Adicione um volume igual de clorofrmio. Observe. Agite bem. Deixe em repouso.
Note que o clorofrmio se acumula na parte inferior do funil, enquanto a gua fica na parte
superior.
Abra lentamente a torneira e recolha o clorofrmio num bquer, deixando apenas a gua
no funil. O clorofrmio extrai o iodo da gua, por isso, fica com colorao violeta.
Destilao simples
Monte o sistema apresentado na figura 2. Com um funil e uma proveta, coloque,
aproximadamente, 100 mL de umasoluo de CuSO4.5H2O no balo de fundo chato. Para evitar
superaquecimento, coloque dentro algumas prolas de vidro.
Abra, com cuidado, a entrada de gua do condensador. Aquea lentamente o balo,
tomando o cuidado de anotar a temperatura no incio da ebulio bem como no trmino. Observe
que, quando a soluo atinge o ponto de ebulio, a gua passa para o estado gasoso e vai para
o condensador, onde volta ao estado lquido. Verifique, ainda, se, no final da destilao, obtm-se
mesmo o sulfato de cobre no balo e gua destilada no erlenmeyer.
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Figura 2 - Sistema para destilao simples montado.
O lquido a ser destilado colocado no balo A, e, uma vez destilado, coletado no balo
B. Quaisquer solutos no-volteis permanecem no balo A.
Dissoluo fracionada
Misture cerca de 3,0 g de enxofre com 6,0 g de CuSO4. 5H2O slido num almofariz. Triture
com o pistilo at obter um p bem fino. Coloque num bquer uma poro da mistura pulverizada.
Adicione gua para dissolver o sulfato de cobre, pois o enxofre no solvel em gua. Filtre a
soluo em funil comum. Verifique que o filtrado tem cor azul.
Centrifugao
Coloque, em um tubo de ensaio, 5,0 mL de leite (com o auxlio de uma pipeta) e algumas
gotas de cido actico diludo. Observe a precipitao da casena do leite. Coloque o tubo numa
centrfuga, juntamente com um segundo tubo contendo igual quantidade de gua (para equilibrar
o conjunto). Centrifugue por 3 minutos. Retire os tubos de ensaio e anote as observaes.
4. Instrues para elaborao do relatrio
O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula, sendo que, no final,
devem constar as respostas dasseguintes questes:
1 - O que uma mistura? O que uma mistura homognea e heterognea?
2 - Para que tipo de mistura se deve usar a filtrao? Por que?
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3 - Quais so as formas de se dobrar um papel de filtro e quando devem se usada?
4 - O que uma filtrao simples? E a vcuo? Quando se usa a filtrao a vcuo?
5 - Por que a soluo de NaOH deve ser adicionada lentamente e sob agitao?
6 - Por que se deve lavar o precipitado com gua gelada aps filtr-lo em Buchner?
7 - Por que se usou gua gelada? Poderia ser usado outro solvente? Qual? E a que temperatura?
8 - Por que se usou banho de gelo no final da precipitao?
9 - A soluo aquosa de iodo marrom; por que aps adicionar clorofrmio e agitar, esta soluo
fica quase incolor enquanto o clorofrmio antes incolor, torna-se violeta?
10 - Qual a frmula do clorofrmio? E do iodo?
11 - Como se apresenta o iodo em soluo aquosa? E em clorofrmio? Por que?
12 - Como voc separaria uma mistura de amido e acar? E uma mistura de gua e acetona?
6
PRTICA 04 DETERMINAO DA CURVA DE SOLUBILIDADE DO NITRATO DE POTSSIO
1. Princpios bsicos
Os depsitos de vrios sais comercialmente importantes encontrados em vrias partes do
mundo, formaram-se na natureza por evaporao de solues de sais produzidos por processos
geolgicos. A prpria gua do mar constitui uma fonte inesgotvel, porm diluda de muitos sais
importantes.
A produo industrial de vrios sais, a partir dessas fontes, depende dos princpios de
cristalizao seletiva (ou fracionada) que, por sua vez, depende dos princpios de equilbrio de
solubilidade de misturas de sais e dos efeitos da temperatura e da concentrao sobre esse
equilbrio.
A solubilidade de um slido (ou soluto), em um certo solvente, pode ser especificada pela
massa do slido que, dissolvido em 100 g de solvente, a uma dada temperatura, produz uma
soluo saturada (soluo que colocada em presena do soluto slido no sofre variao de
composio, isto , a soluo e o soluto esto em equilbrio). Com a determinao da solubilidade
de uma substncia pode-se avaliar a pureza da mesma.
O processo de dissoluo de um slido em um solvente requer que a estrutura do slido
seja destruda e que suas partculas constituintes (molculas e ons) sejam dispersas no solvente.
Uma substncia que, ao se dissolver, liberta energia (dissoluo exotrmica) ter sua solubilidade
diminuda por um aumento na temperatura. Se a dissoluo for endotrmica, o aumento da
temperatura aumenta a solubilidade. Com a determinao da solubilidade de uma substncia,
pode-se avaliar a pureza da mesma.
Um dos mtodos para se separar substncias utiliza diferenas de solubilidade e o mais
simples consiste em adicionar o solvente a uma dada temperatura, na qual a impureza seja
solvel, separando-a, depois, por filtrao. Mas, desse modo, difcil obter-se uma substncia de
alto grau de pureza, uma vez que as impurezas retidas dentro da estrutura cristalina no
poderiam ser eliminadas. Seria, ento, melhor dissolver toda a mistura, quer se utilizando um
volume muito grande de solvente, quer aumentando a solubilidade pela variao de temperatura
e, depois, conseguir a cristalizao seletiva da substncia de interesse, evaporando-se,
parcialmente, o solvente ou variando a temperatura.
A tcnica de recristalizao, na sua forma mais simplificada e para slidos que se
dissolvem endotrmicamente, pode ser resumida da seguinte maneira:
(a) dissolve-se a substncia a ser purificada no solvente temperatura de ebulio ou
perto desta;
(b) filtra-se a soluo quente para remover partculas de material insolvel;
(c) deixa-se que a soluo esfrie at a cristalizao da substncia desejada. As impurezas
insolveis presentes no devem cristalizar neste solvente a esta temperatura;
(d) separa-se por filtrao os cristais da soluo sobrenadante (soluo-me)
(e) seca-se o slido obtido.
As caractersticas mais desejveis de um solvente para recristalizao so:
(a) alto poder de dissoluo para a substncia a ser purificada temperaturas elevadas e
um poder comparativamente baixo de dissoluo temperatura do laboratrio ou abaixo dela (isto
permite que o soluto cristalize como resfriamento);
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(b) deve dissolver as impurezas completamente (isto impede a recristalizao das
impurezas) ou apenas em uma extenso muito pequena (isto permite separ-las por filtrao);
(c) deve ser de fcil remoo dos cristais do composto purificado, isto , possuir um ponto
de ebulio relativamente baixo. suposto que o solvente no reage quimicamente com a
substncia a ser purificada. Se existir mais de um solvente que preencha esses requisitos deve-
se levar em conta na seleo, fatores como facilidade de manipulao, toxidez, inflamabilidade,
custo, etc.
Nesta experincia sero coletados dados que permitam construir a curva de solubilidade
do KNO3.
2. Materiais necessrios
KNO3 pipeta graduada de 2 ou 5 mL
gua destilada tubos de ensaio
banho-maria balana semi-analtica
basto de vidro termmetro
3. Procedimento experimental
Pesar 4,0 g de KNO3 e colocar quantitativamente em um tubo de ensaio limpo e seco.
Pipetar 2,5 mL de gua destilada e adicionar ao tubo de ensaio. Aquecer cuidadosamente em
banho-maria at que todo o slido se dissolva. Colocar o termmetro no tubo, retirar o tubo do
banho-maria e deixar esfriar agitando com muito cuidado usando um basto de vidro.
Observe, atentamente, e anote a temperatura em que o slido comea a cristalizar.
Repetir sucessivamente toda a experincia, usando 5,0 mL de gua e, respectivamente,
3,5, 3,0, 2,5, 2,0 e 1,5 g de KNO3. Desenhar um grfico de massa versus temperatura para
analisar a solubilidade.
Terminada a experincia, as misturas de todos os tubos devem ser recolhidas para
recuperao do sal.
4. Instrues para elaborao do relatrio
O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. No final do
relatrio, responda s seguintes questes:
1) Definir soluo insaturada, saturada e super-saturada.
2) Por que a solubilidade da maioria das substncias slidas aumenta com a temperatura?
3) Explicar como a solubilidade de uma substncia pode ser utilizada com critrio de pureza.
4) Descrever as formas possveis de separao de um slido cristalizado da soluo onde o
mesmo se originou.
5) Discutir como os fatores seguintes podem afetar os valores determinados de solubilidade e
como os prevenir experimentalmente:
a) Evaporao de um pouco de gua durante o aquecimento para a dissoluo do sal.
b) Super-resfriamento antes da cristalizao.
c) Impurezas no slido.
d) Utilizao de gua no-destilada e de pequena quantidade de soluo.
e) Utilizao de tubo com dimetro grande.
f) Introduo do termmetro em temperaturas menores que da soluo.
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PRTICA 05 INDICADORES E PAPEL INDICADOR DE pH
1. Princpios bsicos
1.1. Indicadores
Indicadores so cidos ou bases fracas nos quais as formas moleculares e inicas esto
associadas a cores distintas. Representando-se a frmula de um indicador por HIn (cido fraco),
o seguinte equilbrio existe em soluo:
HIn H+ + In
-
Em soluo cida o equilbrio est deslocado para a esquerda, sendo observada a cor de
HIn, A medida que se adiciona uma base, a concentrao de ons H+ reduzida, deslocando-se o
equilbrio para a direita observando-se portanto , a cor do on In-.
Indicadores que se comportam como bases fracas ionizam-se de acordo com a equao:
InOH In+ + OH
-
A transio de cor resultante da variao da concentrao dos ons H+ e OH
-, presentes
em soluo obedece ao mecanismo descrito acima. Saliente-se que cada indicador possui um
intervalo de pH definido no qual se verifica a transio de cor, segundo mostra a tabela abaixo:
1.2. Papel indicador de pH
O papel tornassol impregnado com apenas um indicador, logo ele registra uma transio
de cor em apenas um intervalo de pH. Entretanto, se o papel for impregnado com vrios
indicadores nos quais associam-se cores caractersticas em intervalos de pH diferentes, o mesmo
til na determinao do pH de qualquer soluo (papel indicador universal).
Para determinar o pH de uma soluo, introduzir uma bagueta limpa na mesma, colocando
a seguir a extremidade da bagueta em contato com uma pequena tira de papel indicador. Verificar
a cor produzida e o pH correspondente.
2. Materiais necessrios
Violeta de metila Amarelo de alizarina
Alaranjado de metila pisseta com gua
destilada
Vermelho de metila NaCl 1 mol/L
Azul de bromotimol duas solues de pH
desconhecido
Vermelho de fenol papel tornassol
Fenolftalena 20 tubos de ensaio
Timolftalena basto de vidro
1
3. Procedimento experimental
3.1 - INDICADORES - TRANSIO DE COR
1 - Pegar 16 tubos de ensaio e adicionar aos mesmos 2 a 3 mL de gua destilada.
2 - Dividi-los em duas sries de 8, adicionar aos da 1 srie, 1 gota de NaOH 6 mol/L e aos
da 2 srie, 1 gota de HCl 6 mol/L.
3 - Adicionar uma gota de vermelho de metila a um dos tubos da 1 srie e a uma dos tubos
da 2 srie.
4 - Repetir o procedimento do item anterior com os demais indicadores.
5 - Tabelar os resultados obtidos.
3.2 - DETERMINAO DO pH DE UMA SOLUO
Para determinar o pH de uma soluo, introduzir um basto de vidro limpa nesta
soluo, colocando, a seguir, a extremidade do basto de vidro em contato com uma
pequena tira de papel indicador. Verificar a cor produzida e o pH correspondente.
Determinar o pH de cada uma das seguintes solues com papel tornassol e
universal:
1 - Uma amostra de gua destilada;
2 - Uma soluo de NaCl 1 mol/L;
3 - Duas solues de pH desconhecido;
Anotar os resultados e compar-los.
4. Instrues para elaborao do relatrio
O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Responda
s seguintes questes:
1) Explicar a teoria geral de ao de indicadores cido-base. Exemplificar com a frmula
estrutural de alguns indicadores.
2) Para o caso do indicador alaranjado de metila:
a) Qual o pH para o indicador apresentar cor vermelha?
b) Calcular OH- necessria para o menor pH no qual o indicador apresenta cor alaranjada.
c) Calcular OH- e H
+ para solues preparadas usando 1 gota de HCl 6 mol/L e 1 gota de
NaOH 8,0 mol/L em 3 mL de gua (considerar 1 gota = 0,05 mL).
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PRTICA 06 FENMENOS FSICOS E FENMENOS QUMICOS
1. Introduo
Fenmenos fsicos: so aqueles que no alteram a estrutura das substncias. Isso significa que esses fenmenos no do origem a novas substncias. Exemplo: o derretimento do gelo.
Fenmenos qumicos: so aqueles que alteram a estrutura das substncias, produzem novas substncias, com propriedades diferentes. Ocorre o que chamamos de reao qumica. Os reagentes so as substncias inicias e os produtos so as substncias finais, assim,Reao qumica: Reagentes produtos
Indcios da ocorrncia de uma reao qumica: - Mudana de colorao no sistema e/ou
- Liberao de gs (efervescncia) e/ou
- Precipitao (formao de um composto insolvel) e/ou
- Liberao de calor (elevao da temperatura do sistema: reao exotrmica) e/ou
- Absoro de calor (diminuio da temperatura do sistema: reao endotrmica).
Exemplo: a ferrugem composta de xido de ferro proveniente da reao qumica entre ferro e oxignio atmosfrico.
2. Objetivo
- Observar alguns fenmenos fsicos e qumicos, identificando-os e diferenciando-os.
3. Materiais necessrios Cristais de iodo, I2 Fita de magnsio, Mg Dicromato de amnio, (NH4)2CrO7 Enxofre, S Estanho em aparas, Sn Soluo de KI 0,25%. Soluo de Pb(NO3)2 0,25% CuSO4.5H2O Fio de nquel cromo Bquer de 100 mL Esptula Pina metlica Tubos de ensaio Vidro de relgio Bico de gs Trip e tela de amianto
4. Procedimento experimental
Sublimao do iodo Coloque alguns cristais de iodo em um bquer de 100 mL. Cubra com um vidro de relgio. Despeje gua no vidro de relgio at 2/3 do seu volume. Coloque esse conjunto sobre uma tela de amianto e aquea com uma chama baixa at que os vapores de iodo atinjam o vidro de relgio. Espere o todo o iodo slido sublimar e suspenda o aquecimento. Deixe esfriar e observe.
Aquecimento do magnsio (fita de magnsio) Pegue um pedao de fita de magnsio com uma pina metlica e leve chama at emisso de luz. Observe o fenmeno e anote as observaes. um fenmeno fsico ou qumico?
Decomposio do dicromato de amnio (NH4)2Cr2O7 Com uma esptula, coloque uma pequena quantidade de dicromato de amnio em um tubo de ensaio. Aquea, mantendo o tubo inclinado. Observe.
Combusto do enxofre Em um tubo de ensaio aquea uma pequena quantidade de enxofre. Se possvel, realize o aquecimento utilizado a capela. Anote as observaes.
3
Reao entre iodeto de potssio (KI) e nitrato de chumbo II (Pb(NO3)2) Pegue dois tubos de ensaio. Despeje em um deles 2 mL de soluo de KI. No outro ponha igual volume de soluo de Pb(NO3)2, em seguida transfira o contedo de um tubo no outro. O que voc observou? Este fenmeno e fsico ou qumico? Agora aquea o contedo do tubo at entrar em ebulio. O que aconteceu? Este fenmeno e fsico ou qumico?
Aquecimento de fio de nquel-cromo (platina) Aquea um fio de nquel-cromo (platina) na chama por 30 segundos, segurando com uma pina metlica. Deixe esfriar e anote
Perda de gua de cristalizao Aquea uma pequena poro de CuSO4.5H2O, colocada em um tubo de ensaio. Quando notar alguma alterao desligue o gs. O que ocorreu? Quando esfriar, pingue um pouco de gua e anote as observaes. O fenmeno fsico ou qumico? Por qu?
5. Instrues para a elaborao do relatrio Preencha a tabela a seguir e a represente no seu relatrio:
O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula, sendo que, no final, devem constar as respostas das questes relacionadas no texto e das questes abaixo: 1- Em cada caso decida se a transformao fsica ou qumica. Justifique a resposta a- Queima de uma vela. b- Filtrao de gua. c- Formao de ferrugem. d- Digesto de alimentos. e- Manteiga derrete quando colocada ao sol. f- Plantas usam gs carbnico do ar para fazer acares. g- A fuso de um cubo de gelo em um copo de limonada. 2- Cite 3 evidncias de fenmeno fsico. 3- Cite 3 evidncias de fenmeno qumico.
4
PRTICA 07 DETERMINAO DA DENSIDADE DE SLIDOS, LQUIDOS E GASES
.
1. Introduo
A densidade uma propriedade da matria que relaciona a massa e o volume de um
pedao da matria. A densidade de um objeto definida como a massa por unidade de
volume. Pode ser expressa por qualquer combinao de unidades de massa e de volume,
por exemplo, gramas por cm3. Desde que a densidade constante para todas as amostras
da mesma substncia sob condies fixas e determinadas, ela uma propriedade intensiva
da matria.
d = m/v
A densidade, tambm denominada de massa especfica ou peso especfico, uma
propriedade caracterstica de cada substncia pura, ou seja, uma propriedade especfica
que diferencia uma substncia da outra.
A densidade relativa de uma substncia a relao entre a densidade absoluta
dessa substncia e a densidade absoluta de outra substncia utilizada como padro. No
clculo da densidade relativa de slidos e de lquidos, a substncia padro utilizada
comumente a gua, cuja densidade absoluta 1,000 g/mL 4C. A densidade ,
portanto, dependente da temperatura, pois uma variao na mesma provoca uma variao
no volume, principalmente nas substncias lquidas e gasosas.
Nesta prtica, sero utilizados densmetros e picnmetros. Os densmetros permitem
a medida direta do valor da densidade de um dado lquido. Para isso, existem densmetros
de diferentes escalas que possibilitam medir diferentes intervalos de densidade. J os
picnmetros so pequenos bales volumtricos empregados para pesar e medir o volume
de reduzidas quantidades de lquido, possibilitando, assim, o clculo direto da densidade.
2. Materiais necessrios
Densmetro de 0,700 a 1,000 Comprimido efervescente Erlenmeyer
Densmetro de 1,000 a 1,500 lcool etlico Mangueira de ltex
Densmetro de 1,500 a 2,000 Clorofrmio Papel absorvente
Picnmetro Tetracloreto de carbono Provetas
Cuba de vidro Muflas e garras metlicas Suporte universal
3. Procedimento experimental
3.1. Determinao da densidade de slidos
Pesar a amostra slida que ser fornecida e anotar sua massa. Em seguida, com o
auxlio de uma pisseta, colocar um certo volume de gua destilada que d para cobrir o
slido na proveta. Anotar o volume de gua colocada. Inclinar a proveta e introduzir
cuidadosamente o slido. (Nota: Deve-se inclinar a proveta). Calcular o volume do slido e
anotar.
3.2. Densidade de lquidos
3.2.1. Utilizando densmetros
Observar atentamente a escala dos densmetros que sero utilizados e calcular o
valor das subdivises da escada de cada um deles. Colocar aproximadamente 240 mL de
lcool etlico em uma proveta de 250 mL. Em seguida, colocar lenta e cuidadosamente o
densmetro na proveta que contm o lcool. Soltar o densmetro cuidadosamente e deixar o
mesmo flutuar no lquido sem encostar nas paredes da proveta. Ler a densidade no ponto
5
em que a escala do densmetro coincide com o menisco da superfcie livre do liquido.
Anotar com at trs casas decimais.
Utilizar o mesmo procedimento com outra proveta contendo, agora o clorofrmio ou
tetracloreto de carbono e o densmetro apropriado para fazer a leitura.
3.2.2. Utilizando picnmetros
Anotar o volume do picnmetro fornecido, pesar cuidadosamente o picnmetro vazio
e anotar sua massa. Encher completamente o picnmetro com lcool etlico. Em seguida
tampar e, com o auxilio de uma papel poroso, enxugar o lquido que escorrer pela parede
externa do picnmetro. Pesar novamente e anotar a massa do picnmetro mais o lcool
etlico. Calcular a massa do lcool, e tendo agora o valor da massa e seu respectivo
volume, aplicar a definio de densidade e calcular o valor da densidade da amostra
analisada.
3.3. Densidade dos gases
Montar a aparelhagem de acordo com a Figura 1. Colocar gua destilada, at
aproximadamente, 1/3 do volume do erlenmeyer e pesar o conjunto. Em seguida, colocar
gua em uma cuba de vidro at aproximadamente 2/3 de seu volume. Encher
completamente a proveta de 100 mL e vir-la para baixo mergulhando-a na cuba de vidro.
(NOTA no deixar entrar bolhas de ar na proveta ao realizar esta operao). Mergulhar a
extremidade livre da mangueira de ltex na cuba de forma a deixar imersa a extremidade no
interior da proveta.
Figura 1. Aparelhagem completa para a medida de densidade de gases.
Pesar aproximadamente 0,5 g do comprimido efervescente. (NOTA anotar o valor
exato da massa pesada). Retirar a rolha do erlenmeyer, adicionar o comprimido e,
rapidamente, tampar o erlenmeyer. (NOTA evitar o vazamento do gs carbnico pela rolha).
Aps cessar a efervescncia e todo o gs carbnico for coletado na proveta, remover
cuidadosamente (NOTA evitar o escape de gs do interior da proveta) a mangueira de ltex
do interior da proveta. Ainda segurando a proveta, nivelar a gua da proveta com a gua da
cuba de vidro e ler a medida do volume do gs carbnico recolhido.
Retirar a rolha do erlenmeyer epesar com a gua e o que restou do comprimido aps a
efervescncia. Calcular a massa de gs carbnico e, em seguida, determinar sua
densidade.
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4. Instrues para a elaborao do relatrio
O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Na parte
de resultados apresente os clculos realizados para a determinao da densidade das
substncias apresentadas.
Responda s seguintes questes:
1. Prximo s bombas de lcool dos postos de gasolina, h um dispositivo no qual o
consumidor pode verificar rapidamente se o lcool comercializado pelo posto est dentro
das especificaes, ou seja, se a quantidade de gua presente no lcool est dentro do
limite estabelecido. Tendo como base, o procedimento adotado nesta prtica para a
determinao da densidade de lquidos utilizando densmetros e picnmetros, discuta em
que realmente consiste esse dispositivo e por que correto utiliz-lo para esse fim.
2. Descreva esquematicamente todas as etapas na determinao da densidade do gs
carbnico, e mencione quais so os erros mais comuns que podem ser cometidos na
determinao da densidade de gases.
3. A determinao da densidade de slidos, pelo mtodo visto nesta prtica, no eficaz
para identificar uma dada amostra metlica, visto que muitos metais possuem valores de
densidade bem prximos. Sendo assim, sugira outro mtodo para a identificao de uma
amostra metlica.
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PRTICA 07 PREPARO DE SOLUES
1. Princpios bsicos
Uma soluo no sentido amplo uma dispenso homognea de duas ou mais
substncias moleculares ou inicas. Nas solues, as partculas do soluto no se separam
do solvente sob a ao de ultracentrfugas, no so retiradas por ultrafiltros e no so vistas
atravs de microscpios potentes. Portanto, numa soluo, o soluto e o solvente constituem
uma nica fase e toda a mistura homognea (cujo aspecto uniforme ponto a ponto)
constitui uma soluo. A concentrao de uma soluo a relao entre a quantidade do
soluto e quantidade do solvente ou da soluo. Uma vez que as quantidades de solvente e
soluto podem ser dadas em massa, volume ou quantidade de matria h diversas formas
de se expressar a concentrao de solues. As relaes mais utilizadas so:
Concentrao em grama por litro Esse termo utilizado para indicar a relao entre a
massa do soluto (m), expressa em gramas, e o volume (V), da soluo, em litros.
Concentrao em quantidade de matria a relao entre a quantidade de matria do
soluto (n soluto) e o volume da soluo (V), expresso em litros. No passado, esta unidade
de concentrao era denominada de molaridade ou concentrao molar. Atualmente, por
recomendao da International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), o emprego
desses termos vem sendo evitado. Em seu uso correto, a palavra molar significa por mol,
e no por litro, como a definidao da molaridade.
A quantidade de matria do soluto (n soluto, anteriormente chamada nmero de
mols) e a relao entre a massa do soluto (m soluto) e sua massa molar (M, a massa de
um mol de substncia), expressa em g/mol.
Molalidade Esta relao utilizada sempre que se pretende expressar concentraes
independentes da temperatura, pois expressa em funo da massa (e no do volume) do
solvente. A molalidade de uma soluo (no confundir com molaridade) calculada como o
quociente entre a quantidade de matria do soluto (n soluto expressa em mol) e massa total
do solvente expressa em Kg.
Frao em mol Muito utilizada em clculos fsico-qumicos, a frao em mol (x) de um
componente A em soluo (previamente denominada frao molar), a razo da
quantidade de matria do componente (n componente) pela quantidade de matria total de
todas as substncias presentes na soluo (n total). Se os componentes da soluo forem
denominados A, B, C, etc, ento pode-se escrever:
Normalidade a relao entre o nmero de equivalentes-grama do soluto e o volume da
soluo, expresso em litros. No passado, esta unidade foi muito utilizada em clculos
relacionados com titulaes. Atualmente, o uso da normalidade no recomendado pela
IUPAC, uma vez que esta unidade de concentrao no enfatiza o conceito de mol ou a
estequiometria da reao qumica. Alm disso, o valor numrico do equivalente-grama de
alguns compostos qumicos (e portanto a normalidade da soluo que os contm) varia de
acordo com a reao qumica em que a substncia (ou a soluo) utilizada.
Composio percentual (Ttulo) Um mtodo bastante usual de expresso da
concentrao baseia-se na composio percentual da soluo. Esta unidade de
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concentrao relaciona a massa (m) ou o volume (V) do soluto com a massa ou o volume
do solvente ou soluo, conduzindo a notaes tais como:
10 % (m/m); 10 % (m/V) ou 10 % (V/V)
A relao m/m corresponde a base percentual mais usada na expresso da
concentrao de solues aquosas concentradas de cidos inorgnicos (como o cido
clordrico, cido sulfrico e cido ntrico).
Exemplos: 100 g de soluo concentrada de HCl a 36 % (m/m) comtm 36 g de cloreto de
hidrognio e 64 g de gua.
O cido sulfrico concentrado adquirido no comrcio contm cerca de 98 % (em
massa) de soluto (H2SO4 lquido), sou seja, 100 g do cido comercial contm 98 g de H2SO4
e 2 g de H2O.
2. Materiais necessrios
- hidrxido de sdio (s); - balo volumtrico;
- HCl concentrado; - erlenmeyer;
- pisseta com gua destilada; - funil de vidro;
- bqueres de 100 mL; - pipetador de borracha.
- basto de vidro;
3. Procedimento experimental
PERIGO: -
cido clordrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os
gases desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os pulmes. Em
caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a regio atingida com gua em
abundncia.
Hidrxido de sdio, quando ingerido, tem um efeito corrosivo sobre as mucosas,
causando vmitos, dor intensa e diarria. O contato de solues concentradas com
os olhos pode chegar a destruir a crnea. Em caso de contato com os olhos ou a
pele, lavar com gua; em seguida, com uma soluo de cido actico 1%.
Inicialmente, para as solues que devero ser preparadas (os solutos e concentraes
das solues ser-lhe-o comunicados pelo professor), efetue os clculos para determinar a
massa do soluto necessria e/ou volume de soluo concentrada em estoque. O volume
final de soluo dever ser aquele do balo volumtrico que lhe for colocado disposio
para uso. Antes de iniciar o preparo das solues, mostre ao seu professor os clculos
realizados.
Para preparar a soluo de base a partir de soluto slido, inicialmente, pese a massa
determinada. A seguir, dissolva a mesma em gua destilada num copo de Becker (observe
se h desprendimento de calor). Caso a soluo tenha se aquecido, espere at que ela
volte temperatura ambiente; ento, transfira essa soluo concentrada para o balo
volumtrico. Enxge o copo de Becker com gua destilada e adicione as guas de
lavagem soluo, no balo. Com o auxlio de um frasco lavador, contendo gua destilada,
complete o volume at que a parte inferior do menisco esteja tangenciando a marca do
pescoo do balo. Tampe o balo e agite a soluo para homogeneiz-la. A seguir, transfira
a soluo para um frasco devidamente etiquetado com o nome da equipe, com a frmula da
base e a concentrao da soluo. Guarde-o em local recomendado pelo professor.
Enxge o balo volumtrico trs vezes com gua da torneira, duas vezes, com gua
destilada e ele estar pronto para ser usado na preparao de outra soluo aquosa.
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Para preparar a soluo de cido, retire o volume de soluo concentrada em estoque
usando uma pipeta graduada com o auxlio de um pipetador de borracha (NUNCA PIPETE
COM A BOCA). Transfira, lentamente, esse volume de soluo para um copo de Becker J
CONTENDO GUA DESTILADA (observe se h desprendimento de calor). Caso a soluo
tenha se aquecido, espere que ela volte temperatura ambiente. A seguir, proceda como
no caso da soluo de base.
4. Instrues para elaborao do relatrio
O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Responda s
seguintes questes:
1) O que a concentrao de uma soluo?
2) Que erros podem ser cometidos, durante o preparo de uma soluo, que faam a sua
concentrao real ser diferente da concentrao suposta?
3) Calcule a concentrao (em quantidade de matria) das seguintes solues:
a. 0,248 mol de cloreto de sdio em 250,00 mL de soluo
b. 102,6 g de acar comum (sacarose , C12H22O11) em 500 mL de soluo
c. Uma soluo de etileno (eteno, C2H4) a 10% (V/V) em argnio, a 00C e 1,00 atm.
4) Suponha que voc dispe de 15,0 mL de uma soluo de hidrxido de brio 0,20 mol/L.
Responda:
a. Qual a concentrao desta alquota (em quantidade de matria)?
b. Qual a quantidade de matria de hidrxido de brio contida nesta alquota?
5) Descreva em detalhes como voc prepararia 250,00 mL de uma soluo de sulfato de
alumnio 0,100 mol/L.
6) Que quantidade de gua destilada deve ser adicionada a 25, 0 mL de soluo de
hidrxido de potssio 0,500 mol/L, para produzir uma soluo de concentrao igual a 0,350
mol/L?
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PRTICA 08 MISCIBILIDADE E SOLUBILIDADE
1- INTRODUO
Para que um slido se dissolva, as foras de atrao que mantm a estrutura
cristalina devem ser vencidas pelas interaes entre o solvente e o soluto.
Solutos com polaridades prximas polaridade do solvente, dissolvem-se em maior
quantidade do que aqueles com polaridades muito diferentes. Cloreto de sdio e gua so
substncias muito polares, mas cido acetilsaliclico bom pouco polar. Portanto, NaCl
dissolve-se mas cido acetilsaliclico tem uma solubilidade pequena em gua.
No somente a natureza do soluto e do solvente que influenciam na solubilidade,
mas a temperatura tambm importante. A solubilidade de quase todos os compostos
orgnicos aumenta com um aumento de temperatura. Este fato utilizado na tcnica de
purificao chamada de recristalizao. O efeito da temperatura na solubilidade dos
compostos inorgnicos varia muito. Enquanto muitos tm a solubilidade aumentada com um
aumento de temperatura, alguns tem quase a solubilidade diminuda, e outros, como o
NaCl, a solubilidade quase no afetada.
2 MATERIAIS NECESSRIOS
Tubos de ensaio; Pipetas de 5 mL; 1Rolha para um dos tubos, Bqueres; Vidro relgio,
Suporte universal; Papel de filtro; Argola de metal, Etanol; 1-Butanol; Querosene; cido
acetilsaliclico; Soluo de iodo, Funil, gua.
3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A) Miscibilidade de Lquidos
1. Preparar as misturas abaixo em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6. Agitar e
depois deixar em repouso. CUIDADO: Metanol, butanol e querosene so inflamveis.
Portanto, no trabalhe prximo a chamas. (Verifique se suas observaes encontram
sustentao na literatura. possvel generalizar algum resultado obtido?). Apresente os
resultados obtidos como mostra a Tabela 1.
Misturas:
a) 5 ml.de gua + 2 mL de etanol;
b) 5 mL de gua + 2 mL de 1-butanol;
c) 5 mL de gua + 2 mL de querosene;
d) 5 mL de etanol + 2 mL de butanol;
e) 5 mL de etanol + 2 mL de querosene;
f) 5 mL de butanol + 2 mL de querosene.
Tabela 1. Resultados experimentais obtidos no estudo de miscibilidade de lquidos.
B) Extrao
a) Coloque cerca de 3 mL de uma soluo aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por
massa) no tubo de ensaio. Adicione cerca de 1 mL de querosene. No agite. Anote suas observaes.
b) Coloque uma rolha no tubo e agite. Espere a mistura descansar e anote suas observaes.
C) Precipitao
Dissolver cerca de 1 g de cido acetilsaliclico em 5 mL de etanol dentro de um tubo de
ensaio. Com o auxlio de um basto de vidro, despejar a soluo sobre 20 mL de gua destilada
contida em um bquer de 50 mL e deixe cristalizar em um banho de gelo (numa bacia plstica).
D) Recristalizao
Dobre um papel filtro duas vezes como indicado na figura ao lado e coloque-o no funil de
vidro. Coloque um bquer embaixo do funil, de modo que a ponta do funil toque a parede interna
do bquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro um pouco para fix-lo no funil. Transporte
todo o contedo do bquer, contendo cido acetilsaliclico, etanol e gua, para o filtro com a ajuda
de um basto de vidro.
Terminada a filtrao, retire o papel filtro com o cido acetilsaliclico, transfira o cido
acetilsaliclico para um vidro de relgio, e pesar. Anotar a massa obtida e calcular o rendimento
da recristalizao. Guardar o cido acetilsaliclico obtido no frasco indicado seco e coloque-o num
frasco adequado.
5. Instrues para a elaborao do relatrio
Responda:
1. Defina os termos abaixo:
Solvente soluo miscvel imiscvel soluto
Saturao constante dieltrica extrao molcula polar molcula no-polar
Supersaturado eletronegatividade precipitao
2.O que uma recristalizao? Qual sua finalidade? Em que se fundamenta?
3. Com relao ao procedimento de extrao responda:
a) qual a cor da soluo de iodo em gua?
b) o que voc observou depois de agitar a soluo de iodo em gua com querosene?
1
c) o iodo mais solvel em gua ou querosene? Como voc chegou a esta concluso?
d) explique a resposta da letra c em termos das polaridades relativas do iodo, querosene e gua.
4. Coloque em ordem crescente de polaridade os quatro lquidos utilizados na prtica.
5. Sublinhe os compostos que voc acredita que sejam solveis em gua. Justifique sua
resposta.
a) KNO3 b) Cl2 c) propanol d) etano
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. INTRODUO QUMICA EXPERIMENTAL.
SO PAULO, MCGRAW-HILL, 1990, P. 95-108.
GIESBRECHT, E. (COORD.), EXPERINCIAS DE QUMICA: TCNICAS E CONCEITOS
BSICOS, PEQ - PROJETOS DE ENSINO DE QUMICA.
SO PAULO, ED. MODERNA, 1982, P. 23-26.
OLIVEIRA, E.A., AULAS PRTICAS DE QUMICA. SO PAULO, ED. MODERNA, 1993, P. 29-
35.
VOGEL, A.I. , QUMICA ORGNICA ANLISE ORGNICA QUALITATIVA, VOL.1, 3 EDIO,
EDITORA DA USP, RIO DE JANEIRO, 1981.
VOGEL, A.I., ANLISE INORGNICA QUANTITATIVA, 4 EDIO, EDITORA GUANABARA,
RIO DE JANEIRO, 1981.
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