CIVP –ALABcuito Interlaboratoriade Vinhos Portugueses
CIVP-ALABE Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses
Rua de Ferreira Borges, 27
4050-253 PORTO - Portugal
Telemóvel: 932 334 094
Email: [email protected]
www.alabe.pt
Relatório do Ensaio Interlaboratorial
Vinho (V) - Junho de 2016
Criado por: José Luís Moreira
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1. OBJETIVO ................................................................................................................. 2
2. PARTICIPAÇÃO NO CIRCUITO .................................................................................. 2
3. PROCEDIMENTO ....................................................................................................... 4
3.1. AMOSTRAS ............................................................................................................... 4
3.2. PARÂMETROS ANALISADOS ..................................................................................... 4
3.3. METOLOGIA ANALÍTICA ........................................................................................... 4
3.4. ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS .............................................................. 5
3.5. APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS ........................................................................ 6
3.6. CODIFICAÇÃO DOS RESULTADOS ........................................................................... 6
3.7. DATAS ...................................................................................................................... 6
4. RESULTADOS ........................................................................................................... 7
5. REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DOS RESULTADOS PARA OS PRINCIPAIS
PARÂMETROS NO MÊS DE JUNHO DE 2016 ......................................................... 21
ESTE RELATÓRIO É COMPOSTO POR 24 PÁGINAS.
O IPAC – Instituto Português de Acreditação, organismo nacional de
acreditação, membro da infraestrutura europeia de acreditação, a European
cooperation for Accreditation (EA), bem como das estruturas mundiais de
acreditação, a International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC) e
o International Accreditation Forum (IAF) aceita os ensaios de aptidão
organizados pela ALABE, considerando que esta entidade os organiza de forma
independente e tem historial e aceitação na área técnica. (IPAC – Instituto
Português de Acreditação, DRC005, edição de 10.04.2012)
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CIVP-ALABE
1. Objetivo
O presente circuito interlaboratorial rege-se pelas regras de
participação disponíveis na secção CIVP-ALABE/Documentos do site
da ALABE (http://www.alabe.pt/pt/civp/documentos_civp.php) - e
tem por objetivo testar a exatidão dos ensaios analíticos realizados
em vinhos, proporcionando uma valiosa ferramenta para o controlo
da qualidade dos resultados apresentados pelos laboratórios
participantes.
2. Participação no circuito
As entidades que receberam amostras para participação neste ensaio
interlaboratorial foram as seguintes:
Adega Cooperativa da Vermelha, C.R.L.
Adega Cooperativa de Borba, C.R.L.
Adega Cooperativa de Cantanhede, C.R.L. Adega Cooperativa de Ponte do Lima, C.R.L.
Adega Cooperativa do Cartaxo, C.R.L. Adega Cooperativa São Mamede da Ventosa, C.R.L.
Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Gaia Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Quinta dos Bons Ares
Agrovisul, Material Agropecuário, Lda Aveleda S.A.
Bacalhôa Vinhos de Portugal, S.A. CARMIM - Cooperativa Agrícola de Reguengos de Monsaraz,
C.R.L. Casa Santos Lima – Companhia das Vinhas, S.A.
Caves Santa Marta, Vinhos e Derivados, CRL Comissão de Viticultura da Região dos Vinhos Verdes
Comissão Vitivinícola Regional Alentejana
Comissão Vitivinícola Regional de Trás-os-Montes Comissão Vitivinícola Regional do Dão
Cooperativa Agrícola de Granja, C.R.L. Cooperativa Agrícola de Santo Isídro de Pegões, C.R.L.
Direcção Regional de Agricultura e Pescas do Norte ENEO Agroalimentaria, S.L.L.
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Enoport - Produção de Bebidas, S.A. Esporão, S.A.
FALUA, Sociedade de Vinhos, S.A. Fundação Eugénio de Almeida
Global Wines, S.A. Goanvi Bottling, Lda
Gran Cruz Porto - Sociedade Comercial de Vinhos, Lda H. Uva, S.A.
Herdade da Malhadinha Nova, S.A. INGACAL -Consellería do Medio Rural - Estación de Viticultura e
Enoloxía de Galicia Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP,
(IVBAM) - Laboratório Vitivinícola Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP,
(IVBAM) - Adega de São Vicente Instituto dos Vinhos do Douro e do Porto, IP
Instituto Nacional de Investigação Agrária e Veterinária, IP
J. Portugal Ramos - Vinhos, S.A. José Maria da Fonseca Vinhos, S.A.
Laboratório de Análises Enológicas Duriense, Lda. Laboratório Regional de Enologia
Logowines, S.A. Manoel D. Poças Júnior - Vinhos, S.A.
Monte do Trevo, Lda Proenol - Indústria Biotecnológica, Lda.
Provinislab - Laboratório de Enologia, Lda Quinta and Vineyard Bottlers, Vinhos, S.A.
Quinta da Lixa - Soc. Agrícola, Lda SLD - Sociedade Lusitana de Destilação, S.A.
Sociedade Agrícola e Comercial dos Vinhos Messias, S.A. Sociedade dos Vinhos Borges, S.A.
Sogevinus Fine Wines, S.A.
Sogrape - Vinhos, S.A. Symington Vinhos, S.A.
Vallegre, Vinhos do Porto S.A. WTejo Enologia - Análises e Consultoria, Unipessoal, Lda
Xisto Azul, Lda
Figura 1 – Resultados recebidos (%) para a amostra distribuída.
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3. Procedimento
3.1. Amostras
A amostra utilizada no presente circuito foi um Vinho (definição
constante do Regulamento (CE) n.º 491/2009 do Conselho de 25 de
maio de 2009, anexo III, n.º 1) e as alíquotas foram preparadas
segundo o procedimento de preparação de amostras piloto
pré-estabelecido.
3.2. Parâmetros analisados
Os parâmetros analisados foram: massa volúmica a 20ºC, título
alcoométrico volúmico (TAV) adquirido , título alcoométrico volúmico
total, extrato seco total, extrato não redutor, açúcares totais,
substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose, glucose + frutose,
acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre,
SO2 total, pH, ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total,
L-málico, D-málico, lático e sórbico, sulfatos, cloretos, densidades
ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante,
tonalidade, cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.
3.3. Metologia analítica
Os métodos analíticos aceites para este circuito interlaboratorial
foram distribuídos aos participantes e concontram-se disponíveis no
site da ALABE (www.alabe.pt).
O envio à ALABE de resultados analíticos implica a indicação do
método analítico utilizado.
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3.4. Análise estatística dos resultados
Para cada parâmetro e método analítico, os resultados recebidos
foram submetidos a uma análise de valores aberrantes através do
teste de Grubbs (teste simples e duplo).
Quando o resultado do teste estatístico de Grubbs é superior ao
valor crítico para o nível de significância de 1% os resultados são
assinalados como aberrantes, sendo eliminados do restante
tratamento estatístico.
Os resultados analíticos em que o teste estatístico de Grubbs está
compreendido entre o valor crítico para os níveis de significância de
5% e 1% foram assinalados como valores isolados, sendo
considerados em conjunto com os restantes resultados aceites (teste
estatístico de Grubbs inferior ao valor crítico para o nível de
significância de 5%) para o cálculo da médias dos resultados aceites
( x ), o desvio padrão (s) e o intervalo de confiança da média para
uma probabilidade de 95% (IC a 95%).
Nas tabelas de resultados são indicados o número total de
resultados recebidos (Nt) por método analítico, bem como o número
de resultados aceites (Na), após eliminação de aberrantes.
O valor da referência ALABE ( ALABE ), ou seja a média dos ensaios
realizados em laboratórios acreditados, é representado
graficamente, conjuntamente com os restantes dados.
O z-score é calculado através da seguinte equação:
z-score=x-x̅
s
z-score z-score para 1 parâmetro
x resultado individual
x̅ média dos resultados aceites
s desvio padrão dos resultados aceites
O z-score é um indicador de desempenho analítico de um laboratório
e pode ser interpretado da seguinte forma (ISO/IEC 17043:2010
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Conformity assessment - General requirements for proficiency
testing):
|z| ≤ 2 é considerado satisfatório
2 < |z| < 3 é considerado questionável
|z| ≥ 3 é considerado insatisfatório
Os resultados de z-score foram calculados a partir do resultado
médio e do desvio padrão dos resultados aceites sem
arredondamentos e não partir dos resultados arredondados
publicados neste relatório.
3.5. Apresentação dos resultados
São apresentados, sob a forma de tabelas, os resultados obtidos
pelos laboratórios participantes nos diversos métodos, incluindo os
resultados do tratamento estatístico.
São igualmente apresentados os gráficos dos resultados individuais e
médios dos parâmetros com maior percentagem de resposta: massa
volúmica a 20ºC, TAV adquirido, extrato seco total, substâncias
redutoras, acidez total, acidez volátil, SO2 livre, SO2 total e pH.
3.6. Codificação dos resultados
Os laboratórios participantes foram codificados, sendo esta
codificação renovada anualmente e fornecida individualmente a cada
laboratório.
3.7. Datas
Envio das amostras 1.6.2016
Realização dos ensaios 2.6.2016 a 30.6.2016
Conclusão do relatório 29.7.2016
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4. Resultados Tabela 1 – Resultados analíticos para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor.
Parâmetro Massa volumica 20ºC
(g/ml)
TAV Adquirido
(%vol.)
TAV Total
(%vol.)
Extrato Seco Total
(g/l)
Extrato Não
Redutor (g/l)
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Labora
tório
L1 0,9920 12,75 L3 0,9926 12,95 13,10 29,3 L5 0,9924 0,9931 13,10 13,19 31,1 31,1 L6 0,9910 12,80 12,88 32,4 L8 0,9925 13,01 28,9 L9 0,99282 12,96 12,95 13,07 29,9
L10 0,9932 12,95 13,09 30,6 28,2 L11 0,9932 0,9938 12,80 13,00 29,7 L13 0,9931 13,00 L14 0,9934 12,92 31,1 28,2 L15 0,9933 0,9925 12,90 13,20 13,02 28,1 L16 0,9940 12,70 L17 0,9929 13,30 L18 0,99272 0,9923 12,87 12,91 L19 0,99274 0,9928 13,04 12,98 13,18 29,7 30,3 27,4 L20 0,9929 0,9926 12,90 13,01 L21 0,9923 0,9933 13,10 13,00 13,20 13,20 28,7 31,0 27,3 29,2 L22 13,20 L23 0,99276 0,9930 12,93 12,97 12,96 29,4 28,8 L24 0,9928 12,89 29,5 L25 0,9928 12,90 L26 0,9929 13,10 30,3 L27 0,9932 0,9922 12,90 12,90 30,5 28,8 L28 0,99277 0,9935 13,01 12,99 29,7 31,8 L29 0,9931 0,9935 12,94 L30 0,9925 12,99 13,13 30,1 L32 0,9929 12,92 12,94 29,8 29,0 L33 0,9922 12,90 28,9 L35 13,20 L36 0,99276 0,9930 12,90 12,50 12,99 29,4 30,3 L37 0,99300 0,9923 12,73 12,82 13,00 29,8 30,1 L38 0,9932 13,00 30,8 27,9 L39 0,9929 0,9941 13,10 13,20 13,10 13,23 30,5 33,6 28,3 L41 0,99280 0,9926 13,06 13,03 L43 0,9925 0,9921 13,00 13,32 27,4 L44 0,9927 0,9929 12,97 12,97 12,93 13,13 29,4 26,7 L45 0,99280 12,85 13,00 29,7 27,2 L46 0,9928 0,9936 13,00 12,85 L47 0,9920 12,20 L48 0,9929 12,80 29,5 27,0 L49 0,9892 0,9919 12,96 29,0 L50 0,9911 0,9923 12,90 13,30 L52 0,9938 0,9935 13,10 13,21 32,8 30,9 L53 0,9932 12,90 12,97 42,2 41,0 L54 0,9914 12,90 L55 0,99280 0,9926 13,07 12,96 30,0 29,4 L56 0,99273 12,99 13,17 29,4 26,3 L58 13,10
Na - 10 - 28 2 25 - 11 - 22 - 12 29 11 - 2 - 7 11 5 17 12 - - Nt - 11 - 29 2 25 - 12 1 22 - 12 29 11 - 2 1 7 11 6 17 13 - 1
x 0,99277 0,99285 0,99215 0,99276 12,946 12,925 13,048 13,007 13,088 13,165 29,60 30,37 29,86 30,12 27,69
s 0,00003 0,00057 0,00069 0,104 0,149 0,172 0,118 0,105 0,20 1,15 0,53 1,57 0,84
IC a 95% 0,00002 0,00022 0,00029 0,070 0,066 0,110 0,045 0,070 0,18 0,77 0,66 0,81 0,53
ALABE 0,99279 12,970 13,010 29,40 28,17
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) DE – Densimetria Eletrónica; Ar. – Areometria
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Tabela 2 – Resultados de z-score para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor.
Parâmetro Massa volumica 20ºC TAV Adquirido TAV Total Extrato Seco Total Extrato Não
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L1 -1,49 -1,17 L3 -0,44 0,16 0,11 -1,05 L5 -0,79 0,49 0,30 1,56 0,63 0,62 L6 -2,55 -0,84 -1,07 1,45 L8 -0,62 -0,22 -1,28 L9 1,47 0,13 -0,57 0,54 1,50
L10 0,61 0,16 0,02 0,20 0,61 L11 0,61 1,51 -0,84 -0,06 -0,27 L13 0,43 -0,06 L14 0,95 -0,04 0,63 0,61 L15 0,78 -0,38 -0,17 0,88 0,11 -1,29 L16 2,00 -2,02 L17 1,46 L18 -1,47 -0,67 -0,74 -0,82 L19 -0,88 0,06 0,90 -0,23 0,88 0,50 0,11 -0,35 L20 0,08 -0,23 -0,17 0,03 L21 -0,97 0,78 1,17 -0,06 1,07 -1,45 0,56 -0,47 L22 1,84 L23 -0,29 0,35 -0,16 -0,31 -1,22 -1,00 1,32 L24 0,06 -0,99 -0,40 L25 -0,09 -0,17 L26 0,08 1,17 0,83 L27 0,61 -0,81 -0,17 -0,91 1,20 -0,84 L28 0,00 1,07 0,61 -0,14 0,50 1,07 L29 0,43 1,07 -0,57 L30 -0,38 -0,14 -0,01 L32 0,08 -0,04 -1,41 -0,50 1,56 L33 -0,81 -0,91 -0,78 L35 0,88 L36 -0,29 0,26 -0,45 -2,85 -0,14 -1,00 -0,06 L37 6,77 -0,67 -2,09 -1,32 -0,06 -0,11 -0,01 L38 0,61 0,50 0,37 0,25 L39 0,08 1,94 1,17 0,88 0,79 1,35 0,11 2,21 0,72 L41 0,88 -0,23 1,10 0,20 L43 -0,62 -0,96 -0,28 2,66 -1,73 L44 -0,27 0,20 0,30 -0,65 0,40 -0,86 -1,18 L45 0,88 -0,93 -0,84 0,50 -0,59 L46 -0,09 1,22 -0,28 -1,33 L47 -1,49 -7,20 L48 0,08 -0,84 -0,76 -0,82 L49 -6,38 -1,24 -0,40 -0,71 L50 -3,06 -0,67 -0,17 2,49 L52 1,65 1,07 1,17 1,73 2,11 0,49 L53 0,61 -0,17 -1,13 23,20 15,86 L54 -0,91 L55 0,88 -0,23 1,19 -0,40 -0,46 L56 -1,18 0,42 0,78 -1,00 -1,66 L58 0,30
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Tabela 3 – Resultados analíticos para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose.
Parâmetro Açúcares Totais
(g/l)
Substâncias
Redutoras (g/l)
Glucose
(g/l)
Frutose
(g/l)
Sacarose
(g/l)
Glucose + Frutose
(g/l)
Méto
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nalítico
HPLC
Pote
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Méto
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Méto
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FTIR
Méto
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Méto
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Méto
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ático
HPLC
Méto
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FTIR
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Méto
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FTIR
Labora
tório
L1 L3 2,5 L5 2,5 2,1 L6 3,1 0,4 L8 2,2 L9 2,2 0,3 L10 2,5 L11 2,7 2,6 L13 3,0 L14 3,0 L15 3,0 2,8 L16 L17 L18 3,4 L19 2,3 2,3 2,3 L20 2,8 2,7 2,7 L21 2,4 2,8 L22 L23 L24 2,3 1,7 0,6 L25 4,0 L26 0,3 L27 2,5 1,7 L28 2,3 2,7 L29 3,2 0,4 1,0 1,7 L30 2,0 L32 2,8 2,5 0,4 L33 4,2 3,4 1,0 1,5 L35 1,2 L36 0,3 L37 3,3 2,9 0,3 L38 2,9 L39 2,3 2,8 1,2 1,2 2,4 L41 L43 7,4 3,3 L44 2,7 2,5 0,3 L45 2,5 0,4 L46 4,4 3,0 2,8 0,7 3,5 L47 L48 2,6 L49 3,0 L50 2,3 0,7 L52 4,3 L53 1,2 0,4 L54 4,3 2,6 L55 2,8 2,6 L56 3,1 2,9 L58
Na - - 2 8 10 14 6 18 - - - 4 - - - 4 - - - 8 - - - 6 Nt - - 2 8 10 15 6 18 - - - 4 - - - 4 - - - 8 - - - 6
x 1,75 2,99 2,73 2,54 3,47 2,82 1,35 1,10 0,35 1,53
s 0,65 0,70 0,19 2,14 0,59 1,02 0,34 0,05 1,24
IC a 95% 0,54 0,50 0,11 2,24 0,29 1,63 0,54 0,04 1,31
ALABE 2,80 2,50 0,30
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
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Tabela 4 – Resultados de z-score para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose.
Parâmetro Açúcares Totais Substâncias
Redutoras Glucose Frutose Sacarose Glucose + Frutose
Méto
do a
nalítico
HPLC
Pote
ncio
metr
ia
Méto
do e
nzim
ático
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Cla
rificação
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzim
ático
HPLC
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzim
ático
HPLC
Méto
dos inte
rnos
FTIR
HPLC
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzim
ático
HPLC
Pote
ncio
metr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L3 -0,23 L5 -0,23 -1,22 L6 0,53 0,94 L8 -1,83 L9 -1,05 -0,94 L10 -0,23 L11 0,84 -0,37 L13 0,31 L14 -0,22 L15 0,38 -0,03 L16 L17 L18 0,99 L19 -1,06 -1,30 -0,88 L20 -0,29 0,84 -0,20 L21 -0,76 -0,03 L22 L23 L24 -0,61 -1,89 -0,75 L25 0,25 L26 -0,94 L27 -0,75 -1,47 L28 -0,55 -0,20 L29 0,65 -0,93 -0,30 0,13 L30 -1,04 L32 -0,29 -0,23 0,94 L33 2,09 0,99 -0,34 1,19 L35 L36 -0,94 L37 0,48 0,24 -0,99 L38 -0,27 L39 0,10 -0,15 0,30 0,70 L41 L43 1,84 0,82 L44 -0,44 -0,23 -0,94 L45 -0,23 0,94 L46 2,17 0,38 1,42 -1,19 1,58 L47 L48 0,31 L49 0,31 L50 -0,61 -0,67 L52 2,52 L53 -1,06 0,94 L54 9,40 -0,37 L55 1,38 -0,37 L56 0,17 1,91 L58
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Tabela 5 – Resultados analíticos para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e pH.
Parâmetro Acidez Total
(g/l) Acidez Volátil
(g/l) Acidez Fixa
(g/l) SO2 Molecular
(mg/l)
SO2 Livre
(mg/l)
SO2 Total
(mg/l) pH
Méto
do a
nalítico
Titri
metr
ia
pote
ncio
métr
ica o
u
com
indic
ador
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Titri
metr
ia c
om
indic
ador
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Cálc
ulo
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Mole
cula
r
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Titri
metr
ia
Iodom
etr
ia
Méto
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rnos
FTIR
Titri
metr
ia
Iodom
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ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Pote
ncio
metr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 4,60 0,18 22 137 3,44 L3 6,08 0,42 27 118 3,73 L5 4,50 4,60 0,60 0,61 3,75 3,84 35 144 3,69 3,69 L6 4,65 4,93 0,46 0,57 10 112 3,80 3,69 L8 4,84 0,60 29 78 3,58 L9 4,41 4,43 4,09 0,54 0,59 18 19 18 109 130 105 3,71 3,70 3,73 L10 4,72 0,51 4,08 20 134 3,77 L11 4,76 4,78 0,67 0,69 16 17 109 108 L13 5,32 0,52 0,53 23 160 3,68 L14 4,09 0,51 3,45 0,56 33 130 3,75 L15 4,39 4,50 5,07 0,46 0,55 32 25 165 3,75 3,54 L16 6,23 0,48 22 75 3,29 L17 4,70 0,51 22 128 3,73 L18 4,72 4,58 0,54 0,55 27 140 3,75 3,71 L19 4,60 0,48 0,62 3,83 16 113 3,77 3,68 L20 4,72 5,00 0,45 0,54 126 3,74 3,62 L21 4,90 5,20 0,61 0,57 4,14 4,52 19 21 117 140 3,72 3,67 L22 4,57 0,54 27 3,72 L23 4,54 4,50 0,47 3,95 24 122 3,69 3,70 L24 4,51 0,56 3,95 20 118 3,69 L25 4,40 0,50 3,77 20 148 3,74 L26 4,27 0,50 3,77 0,27 25 120 3,76 L27 4,40 4,90 0,68 0,68 38 140 3,97 3,71 L28 4,55 4,47 0,56 0,53 23 123 3,74 3,69 L29 4,73 4,69 0,65 18 20 120 126 3,73 3,66 L30 4,27 0,64 18 63 130 128 3,78 L32 4,72 0,47 4,13 19 146 3,79 L33 4,25 0,49 115 3,51 L35 4,45 0,50 15 112 3,72 L36 4,30 4,20 0,53 0,47 3,64 3,61 0,21 0,31 20 19 123 111 3,76 L37 4,53 4,65 4,73 0,41 0,53 15 13 135 118 3,68 3,73 L38 4,73 0,48 3,90 26 138 3,76 L39 5,10 5,30 0,53 0,51 4,57 27 118 3,73 3,65 L41 4,41 4,40 0,49 0,54 22 152 3,77 3,69 L43 4,40 4,84 0,60 0,67 21 21 120 114 3,54 L44 4,58 0,56 0,52 3,93 16 20 120 122 3,72 L45 4,51 0,53 19 132 3,76 L46 5,18 4,71 0,55 0,66 19 22 80 115 3,78 3,69 L47 5,50 0,60 4,75 45 135 3,50 L48 4,80 0,53 4,14 20 123 3,71 L49 4,35 4,59 0,56 22 120 137 3,77 3,70 L50 4,27 4,44 0,55 0,45 21 120 3,60 3,71 L52 4,40 4,91 0,39 0,62 16 109 3,83 3,79 L53 4,50 0,48 3,90 28 162 3,82 L54 4,20 4,93 0,62 0,62 22 106 3,49 3,59 L55 4,54 4,35 0,57 0,56 19 118 3,77 3,69 L56 4,56 0,49 3,95 12 118 3,75 L58 0,60 21 131 3,66
Na 37 8 26 36 8 26 17 - 3 3 - - 13 25 14 4 12 22 15 7 41 2 25 Nt 39 8 26 37 8 26 17 1 3 3 1 - 13 25 15 5 13 24 15 7 42 2 25
x 4,611 4,500 4,678 0,526 0,518 0,580 3,986 4,063 0,347 20,8 23,3 19,5 20,0 117,9 130,9 123,1 120,4 3,722 3,715 3,674
s 0,301 0,180 0,300 0,059 0,085 0,062 0,314 0,396 0,187 4,5 7,5 3,3 2,2 5,4 12,5 21,6 10,1 0,093 0,068
IC a 95% 0,100 0,150 0,121 0,020 0,071 0,025 0,162 0,983 0,465 2,7 3,1 1,9 3,4 3,5 5,6 12,0 9,4 0,029 0,028
ALABE 4,510 0,523 4,003 20,7 131,3 3,743
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
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Tabela 6 – Resultados de z-score para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e pH.
Parâmetro Acidez Total Acidez Volátil Acidez Fixa SO2 Molecular SO2 Livre SO2 Total pH
Méto
do a
nalítico
Titri
metr
ia
pote
ncio
métr
ica o
u
com
indic
ador
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Titri
metr
ia c
om
indic
ador
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Cálc
ulo
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Mole
cula
r
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Titri
metr
ia
Iodom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Titri
metr
ia
Iodom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Pote
ncio
metr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 -0,04 -5,83 -0,17 0,49 -3,03 L3 4,88 -1,79 0,50 -1,03 0,09 L5 -0,37 -0,26 1,24 0,48 -0,75 -0,56 1,57 1,05 -0,34 0,23 L6 0,13 0,84 -1,11 -0,17 -1,78 -1,51 0,84 0,23 L8 0,76 1,24 0,77 -4,22 -1,53 L9 -0,67 -0,39 -1,96 0,23 0,16 -0,63 -0,57 -0,46 -1,64 -0,07 -0,84 -0,13 0,82 L10 0,36 -0,27 0,30 -0,44 0,25 0,52 L11 0,50 0,34 2,42 1,78 -1,08 -1,39 -1,64 -1,22 L13 2,36 -0,10 -0,82 -0,04 2,33 -0,45 L14 -1,73 -0,27 -1,71 1,14 1,30 -0,07 0,30 L15 -0,73 0,00 1,30 -1,11 -0,49 1,17 1,69 1,94 0,30 -1,97 L16 5,38 -0,78 0,77 -2,22 -4,65 L17 1,11 -0,09 0,77 0,23 L18 0,36 -0,33 0,23 -0,49 0,50 0,73 0,30 0,53 L19 -0,26 -0,78 0,64 -0,59 -1,08 -0,47 0,52 0,09 L20 0,36 1,07 -1,28 -0,66 1,49 0,19 -0,79 L21 0,96 1,74 1,41 -0,17 0,49 1,15 -0,41 -0,31 -0,17 0,73 -0,02 -0,06 L22 -0,13 0,23 1,37 -0,02 L23 -0,23 -0,59 -0,94 -0,12 0,10 -0,71 -0,34 0,38 L24 -0,56 -0,33 -0,12 -0,44 -1,03 0,23 L25 -0,70 -0,44 -0,69 0,15 1,15 0,19 L26 -1,13 -0,44 -0,69 -0,41 0,93 0,38 0,41 L27 -0,56 0,74 1,91 1,62 5,69 0,78 2,67 0,53 L28 -0,20 -0,69 0,57 -0,82 1,08 0,00 0,19 0,23 L29 0,40 0,04 1,13 -0,46 0,00 -0,14 0,55 0,09 -0,21 L30 -1,36 0,97 -0,46 19,91 0,32 0,75 1,55 L32 1,22 -0,56 0,46 -0,15 1,06 0,73 L33 -1,43 -1,47 -0,54 -2,41 L35 -0,53 -0,44 -1,30 -1,09 -0,02 L36 -1,03 -1,67 0,07 -0,56 -1,10 -0,73 -0,19 -0,57 0,94 -1,59 0,41 L37 -0,27 0,84 0,17 -1,26 -0,82 -1,11 -2,00 0,33 -0,23 -0,45 0,82 L38 0,40 -0,78 -0,28 0,36 0,57 0,41 L39 1,63 2,07 0,07 -1,14 1,86 1,37 0,02 0,09 -0,35 L41 -0,67 -0,93 -0,61 -0,66 -0,17 1,69 0,52 0,23 L43 -0,56 0,54 0,97 1,46 0,46 0,46 -0,14 -0,63 -1,97 L44 -0,10 0,57 0,03 -0,18 -1,08 -0,44 0,38 -0,71 -0,02 L45 -0,33 0,07 -0,57 0,09 0,41 L46 1,89 0,10 0,40 1,29 -0,57 0,93 -4,06 -0,54 0,62 0,23 L47 2,96 1,24 2,43 2,91 0,33 -2,39 L48 0,63 0,07 0,49 -0,19 0,94 -0,13 L49 -0,87 -0,29 -0,33 -0,17 -0,87 1,63 0,52 0,38 L50 -1,13 -0,79 0,40 -2,12 0,03 0,38 -1,31 0,53 L52 -0,70 0,77 -2,29 0,64 -1,08 -0,65 1,16 1,70 L53 -0,37 -0,44 -0,28 1,59 8,11 1,05 L54 -1,36 0,84 1,58 0,64 0,77 -0,79 -2,49 -1,23 L55 -0,23 -1,09 0,74 -0,33 -0,41 0,02 0,52 0,23 L56 -0,17 -0,61 -0,12 -1,51 -1,03 0,30 L58 1,24 -0,31 0,01 -0,67
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Tabela 7 – Resultados analíticos para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico.
Parâmetro Ácido acético
(g/l)
Ácido cítrico
(g/l)
Ácido tartárico
(g/l)
Ácido málico total
(g/l)
Ácido L- málico
(g/l)
Méto
do a
nalítico
Méto
do e
nzim
ático
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzim
ático
HPLC
Méto
do q
uím
ico
Cro
mato
gra
fia
iónic
a
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Ele
trofo
rese c
apilar
HPLC
Méto
do
gra
vim
étr
ico
Cro
mato
gra
fia
iónic
a
Méto
do e
nzim
ático
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Ele
trofo
rese c
apilar
HPLC
Méto
do u
sual
Cro
mato
gra
fia
iónic
a
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzim
ático
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L3 L5 0,10 L6 0,03 L8 L9 0,44 0,18 1,40 1,40 L10 L11 L13 L14 L15 1,14 L16 0,33 L17 L18 L19 L20 L21 L22 L23 L24 1,12 L25 L26 0,50 L27 L28 L29 0,17 1,40 L30 1,12 L32 0,07 0,17 L33 1,01 L35 L36 0,37 0,10 L37 0,65 L38 L39 0,08 0,21 L41 L43 L44 L45 0,46 0,03 L46 0,40 2,80 L47 L48 L49 1,19 0,17 L50 L52 0,07 0,95 L53 0,44 0,03 L54 L55 0,99 L56 L58
Na 6 - - 2 - - - - 2 - - - - - - 10 - - - - - 4 5 - 2 Nt 6 - - 2 - - - - 2 - - - - - 1 10 - - - - - 4 5 - 2
x 0,423 0,125 0,285 1,224 0,468 0,082 0,120 s 0,062 0,667 0,404 0,058 IC a 95% 0,065 0,477 0,643 0,072
ALABE
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
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Tabela 8 – Resultados de z-score para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico. Parâmetro Ácido acético Ácido cítrico Ácido tartárico Ácido málico total Ácido L- málico
Méto
do a
nalítico
Méto
do e
nzim
ático
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzim
ático
HPLC
Méto
do q
uím
ico
Cro
mato
gra
fia
iónic
a
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Ele
trofo
rese c
apilar
HPLC
Méto
do
gra
vim
étr
ico
Cro
mato
gra
fia
iónic
a
Méto
do e
nzim
ático
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Ele
trofo
rese c
apilar
HPLC
Méto
do u
sual
Cro
mato
gra
fia
iónic
a
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzim
ático
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L3 L5 -0,91 L6 L8 L9 0,27 0,26 L10 L11 L13 L14 L15 -0,13 L16 -1,50 L17 L18 L19 L20 L21 L22 L23 L24 -0,16 L25 L26 1,23 L27 L28 L29 0,26 L30 -0,16 L32 1,52 L33 -0,32 L35 L36 -0,86 0,31 L37 0,45 L38 L39 -0,03 L41 L43 L44 L45 0,59 -0,90 L46 2,36 L47 L48 L49 -0,05 -0,74 L50 L52 -1,73 1,19 L53 0,27 -0,90 L54 L55 -0,35 L56 L58
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o (
V)
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6
Tabela 9 – Resultados analíticos para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos.
Parâmetro Ácido D-málico
(g/l)
Ácido Lático
(g/l)
Ácido sórbico
(mg/l)
Sulfatos
(mg/l)
Cloretos
(mg/l)
Méto
do a
nalítico
Méto
do e
n
zim
ático
Ele
trofo
rese c
apilar
HPLC
FTIR
Méto
do e
nzim
ático
Ele
trofo
rese c
apilar
HPLC
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Cro
mato
gra
fia
gasosa
Cro
mato
gra
fia e
m
cam
ada f
ina
Ele
trofo
rese c
apilar
HPLC
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Gra
vim
etr
ia
Ele
trofo
rese c
apilar
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Pote
ncio
metr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L3 L5 1,20 L6 1,37 1,44 L8 L9 1,30 1,80 0 L10 L11 1,20 L13 L14 L15 1,03 L16 0,00 L17 L18 L19 L20 L21 1,10 63 L22 L23 L24 1,22 L25 L26 1,28 L27 L28 L29 1,40 L30 1,07 L32 580 44 L33 1,27 70 920 60 L35 L36 L37 1,41 L38 653 L39 1,50 L41 L43 L44 44 L45 L46 0,40 L47 L48 L49 L50 L52 2,90 L53 L54 470 L55 1,26 73 946 57 L56 2 L58
Na - - - - 3 - - - 14 - - - - - - 2 2 - - 3 3 - 2 Nt - - - - 4 - - - 15 1 - - - 1 - 2 2 - - 3 3 - 2
x 1,317 1,236 71,5 616,5 778,7 50,3 58,5
s 0,047 0,314 267,6 11,0
IC a 95% 0,117 0,181 664,8 27,3
ALABE 580,0 44,0
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
16
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Tabela 10 – Resultados de z-score para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos.
Parâmetro Ácido D-málico Ácido Lático Ácido sórbico Sulfatos Cloretos
Méto
do a
nalítico
Méto
do e
n
zim
ático
Ele
trofo
rese c
apilar
HPLC
FTIR
Méto
do e
nzim
ático
Ele
trofo
rese c
apilar
HPLC
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Cro
mato
gra
fia
gasosa
Cro
mato
gra
fia e
m
cam
ada f
ina
Ele
trofo
rese c
apilar
HPLC
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Gra
vim
etr
ia
Ele
trofo
rese c
apilar
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Pote
ncio
metr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L3 L5 -0,11 L6 1,13 0,65 L8 L9 -0,35 1,80 L10 L11 -0,11 L13 L14 L15 -0,66 L16 L17 L18 L19 L20 L21 -0,43 1,15 L22 L23 L24 -0,05 L25 L26 -0,78 L27 L28 L29 0,52 L30 -0,53 L32 -0,58 L33 0,11 0,53 L35 L36 L37 0,56 L38 L39 0,84 L41 L43 L44 -0,58 L45 L46 -2,66 L47 L48 L49 L50 L52 5,31 L53 L54 -1,15 L55 0,08 0,63 L56 L58
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Tabela 11 – Resultados analíticos para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade.
Parâmetro Densidade óptica a
420 nm
Densidade óptica a
520 nm
Densidade óptica a
620 nm
Intensidade
corante Tonalidade
Méto
do a
nalítico
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L3 L5 5,030 5,710 1,500 12,240 0,880 L6 L8 4,260 4,960 1,120 10,340 L9 4,145 4,812 1,237 10,195 0,861
L10 L11 16,700 L13 L14 4,610 5,300 1,400 11,310 0,870 L15 L16 L17 L18 2,212 2,324 1,259 5,795 0,952 L19 4,220 4,920 6,750 10,484 0,858 L20 L21 4,451 4,440 5,170 5,250 1,360 0,980 10,989 10,670 0,860 0,846 L22 L23 L24 3,810 7,400 0,520 L25 L26 2,200 4,340 7,600 7,600 0,510 L27 L28 2,970 3,580 1,378 L29 4,210 4,965 1,275 10,450 0,850 L30 4,150 7,990 0,550 12,700 0,750 L32 4,040 4,680 1,230 9,950 0,863 L33 2,650 4,510 0,740 0,740 L35 L36 4,193 4,875 1,240 10,308 0,860 L37 L38 4,030 4,690 1,210 9,930 0,859 L39 4,458 5,192 1,348 10,998 0,859 L41 L43 3,230 4,840 1,650 9,780 0,820 L44 L45 4,350 4,910 1,310 10,570 L46 L47 L48 3,921 4,436 1,472 9,830 0,880 L49 L50 L52 4,140 4,790 1,160 8,930 L53 4,243 4,939 1,280 10,463 0,859 L54 5,880 5,150 2,220 0,890 L55 4,280 5,020 1,321 10,621 0,853 L56 L58
Na 14 - 9 14 - 9 15 - 8 14 - 7 12 - 7 Nt 16 - 9 16 - 9 16 - 9 15 - 7 13 - 7
x 4,302 3,857 4,972 5,471 1,311 1,137 10,588 10,976 0,864 0,772
s 0,279 1,079 0,308 1,301 0,102 0,581 0,639 2,975 0,009 0,128
IC a 95% 0,161 0,830 0,178 1,000 0,056 0,486 0,369 2,752 0,005 0,118
ALABE
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
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Tabela 12 – Resultados de z-score para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade. Parâmetro
Densidade óptica a
420 nm
Densidade óptica a
520 nm
Densidade óptica a
620 nm
Intensidade
corante Tonalidade
Méto
do a
nalítico
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L3 L5 2,61 2,39 1,85 2,58 1,91 L6 L8 -0,15 -0,04 -1,87 -0,39 L9 -0,56 -0,52 -0,73 -0,61 -0,29
L10 L11 1,92 L13 L14 1,10 1,06 0,87 1,13 0,75 L15 L16 L17 L18 -7,50 -8,59 -0,51 -7,49 10,26 L19 -0,29 -0,17 53,38 -0,16 -0,64 L20 L21 0,53 0,54 0,64 -0,17 0,48 -0,27 0,63 -0,10 -0,41 0,58 L22 L23 L24 -0,04 1,48 -1,06 L25 L26 -1,53 -0,87 11,12 -1,13 -2,05 L27 L28 -4,78 -4,51 0,66 L29 0,33 -0,39 0,24 -0,18 0,61 L30 0,27 1,94 -1,01 0,58 -0,17 L32 -0,94 -0,95 -0,79 -1,00 -0,06 L33 -1,12 -0,74 -0,68 -0,25 L35 L36 -0,39 -0,32 -0,70 -0,44 -0,41 L37 L38 -0,98 -0,92 -0,99 -1,03 -0,52 L39 0,56 0,71 0,36 0,64 -0,52 L41 L43 -0,58 -0,48 0,88 -0,40 0,37 L44 L45 0,17 -0,20 -0,01 -0,03 L46 L47 L48 -1,37 -1,74 1,58 -1,18 1,91 L49 L50 L52 0,26 -0,52 0,04 -0,69 L53 -0,21 -0,11 -0,30 -0,20 -0,52 L54 1,87 -0,25 1,86 0,92 L55 -0,08 0,15 0,10 0,05 -1,22 L56 L58
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V)
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nh
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6
Tabela 13 – Resultados analíticos para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.
Parâmetro Cálcio
(mg/l)
Ferro
(mg/l)
Cobre
(mg/l)
Potássio
(mg/l)
Sobrepressão
(bar)
Méto
do a
nalítico
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Méto
dos inte
rnos
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Méto
do
colo
rim
étr
ico
Méto
dos inte
rnos
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Méto
dos inte
rnos
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Espectr
ocopia
de
Em
issão A
tóm
ica
Méto
dos inte
rnos
Manom
étr
o
Labora
tório
L1 L3 L5 L6 L8 L9 74,0 0,20 1350
L10 L11 L13 67,5 2,4 0,06 L14 L15 L16 L17 L18 L19 L20 L21 2,1 L22 L23 L24 L25 L26 L27 L28 66,4 2,2 0,12 L29 L30 L32 70,1 1,9 L33 L35 L36 L37 L38 74,0 1,9 0,09 1257 L39 L41 L43 L44 L45 L46 L47 L48 L49 L50 L52 L53 L54 L55 L56 L58
Na 5 - 4 - - 4 - 2 - - - Nt 5 - 4 1 - 4 - 2 - - -
x 70,40 2,10 0,118 1303,5
s 3,55 0,24 0,060
IC a 95% 4,41 0,39 0,096
ALABE
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
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o (
V)
- Ju
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6
Tabela 14 – Resultados de z-score para para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão. Parâmetro Cálcio Ferro Cobre Potássio Sobrepressão
Méto
do a
nalítico
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Méto
dos inte
rnos
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Méto
do
colo
rim
étr
ico
Méto
dos inte
rnos
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Méto
dos inte
rnos
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Espectr
ocopia
de
Em
issão A
tóm
ica
Méto
dos inte
rnos
Manom
étr
o
Labora
tório
L1 L3 L5 L6 L8 L9 1,01 1,37
L10 L11 L13 -0,82 1,22 -0,96 L14 L15 L16 L17 L18 L19 L20 L21 L22 L23 L24 L25 L26 L27 L28 -1,13 0,41 0,04 L29 L30 L32 -0,08 -0,82 L33 L35 L36 L37 L38 1,01 -0,82 -0,46 L39 L41 L43 L44 L45 L46 L47 L48 L49 L50 L52 L53 L54 L55 L56 L58
21
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| V
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V)
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5. Representação gráfica dos resultados para os principais parâmetros no mês de junho de 2016
Legenda
Em cada parâmetro, cada método é apresentado com uma determinada cor
Resultado aceite
Resultado isolado
Resultado aberrante
── Média dos resultados aceites para o respetivo método
--- Média ALABE (laboratórios acreditados)
Figura 2 - Resultados obtidos para massa volúmica.
Figura 3 - Resultados obtidos para TAV adquirido.
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Figura 4 - Resultados obtidos para extrato seco total.
Figura 5 - Resultados obtidos para substâncias redutoras.
Figura 6 - Resultados obtidos para acidez total.
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V)
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01
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o (
V)
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6
Figura 7 - Resultados obtidos para acidez volátil.
Figura 8 - Resultados obtidos para SO2 livre.
Figura 9 - Resultados obtidos para SO2 total.
24
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Figura 10 - Resultados obtidos para pH.
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