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5/10/2018 Procedimento experimental_ cafe na - slidepdf.com
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9-10 g de folhas dechá
(ou 4 sacos)
125 mL de água 4,8 g de CaCO3
ebulição durante cercade 15 min, comagitação
1
2
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3Deixar arrefecer até aos55ºC
4Filtrar a vácuo
5 Deixar arrefecer até aos 15-20ºC
6 Extrair a cafeína com DDM – 2extrações
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Juntar metade
da soluçãofiltrada emvácuo
15 mL dediclorometano
Fase
Repetir o procedimento com a outra metade dasolução 5 .
7 Lavar com 20 mL de água
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Fase
orgânica 20 mL deágua
8 Secar a fase orgânica com sulfato de magnésioanidro
MgSO4
Faseorgânica
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O balão deveser pesadopreviamente
9 Evaporar o solvente num evaporador rotativo
10 Pesar o balão de fundo
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m cafeína = m(balão+cafeína) – m (balão)
PURIFICAÇÃO DA CAFEÍNA
ANÁLISE DA CAFEÍNA POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA FINA(TLC)
ETANOL + CAFEÍNA
Etanol + cafeína
11 Aquecer a refluxo a cafeína com
12Filtrar a
13Pesar os cristais – cafeína
pura
100×≡
mcafeina
ramcafeínapuη
14 8 mg de cafeína pura + DDM
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158 mg de cafeína impura +DDM
Aplicar algumasgotas de cadauma das soluçõesnuma placa desílica
Preparar uma câmarade eluição num copo de250 mL, tendo como
eluenteacetato de etilo