QUALIFICAÇÃO

QUALIFICAÇÃO DE PROCESSOS TÉRMICOS

A QUALIFICAÇÃO DO EQUIPAMENTO SERÁ CONSIDERADA CONCLUíDA SE OSTESTES, ENSAIOS E VERIFICAÇÕES DESCRITOS NO PROTOCOLO ATENDEREM

AOS CRITÉRIOS DE ACEITAÇÃO PREVIAMENTEDEFINIDOS

Marco Duboc

Neste artigo serãoabordadas algumas dú-vidas que normalmentechegam até nós quandoo assunto é a qualifica-ção de processos térmi-cos, principalmente nasespecificações dos limi-tes adotados como crité-

rio de aceitação.Por definição, um pro-

cesso térmico deve servalidado, ou seja, deve-mos validar os processosde esterilização por vapor saturado,ou simplesmente esterilização emautoclave, bem como os processosde despirogenização, entre outros.. Enquanto os processos são vali-dados, os equipamentos que os rea-lizam devem ser qualificados.

Uma vez relembradas essas defini~ções, gostaria de exemplificar algu-mas situações, em que os critérios deaceitação adotados nas qualificaçõesde equipamentos podem ser diferen-tes daqueles adotados para as valida-ções de processos realizadas nessesmesmos equipamentos.

Para conduzir um processo dequalificação de equipamentos,utilizamos como referências prin-cipalmente as Especific!fções Téc-nicas (ET), Especificações Fun-cionais (EF) do equipamento e asEspecificações de Requerimentodo Usuário (ERU), também co-nhecido como User RequerimentsSpecifications (URS). A partir dasinformações contidas nesses docu-mentos elaboramos os protocolosde qualificação.

A qualificação do equipamen-

Gráfico 1. Temperatura dos sensores instalados da carga

.10.0

i.1Z.0

I...J .14,0. I'

I ::::~ . -Ã'-'~~-~.~~~

~ .20,0

t

... .. ... ... I""'" . ... ... I>!!

-22,0 I. Picos de Degelo-14,0

.26,0 I 0.0 . ..' .. , ... . .,. .' .o.. . " ,""..,. .. ..

{F~~<$',~.é ,<$'.g,<$'.l &>~",~,"~ok~~<5>rt~~rS>,~ "rS>..rJ'#~Srf.~ .i\,,~~rJ'.t# ~S..~~<5>"rS>.>'$'~-l.t#.,.'" ~~..;.rS>""~rtrS>.."',.rS>~c$' ,rS>..~\~. '\~. ,\"5~,\~' rotp'\~' <,-'.,\«/,<6','5' ,(j..~rC" ~"1J'\g,. ~"l'~ rfi ~'v~o,;.~.r~V~~' t:f..~ <Y~"\f ~\. ~~ #~~. ,\~y". ,'\:''',''}:-,~. ...'5't,f)-"

TE01 -TE02 TE03 n '1E04 -1E05 -TE06

- 1E07 - IE08 - TE09 _._~-TEIa -- limoInferior --limoSuperior

to será considerada concluída sa-tisfatoriamente se todos os testes,ensaios e verificações descritos noprotocolo atenderem aos critérios deaceitação previamente definidos.

Normalmente as especificaçõesdos limites adotados nos critérios

de aceitação são definidas em fun-ção das características técnicasdos equipamentos e/ou dos produ-tos processados.

Por exemplo, uma câmara cli-mática pode operar na faixa detemperatura de 20°C a 50°C com25% a 90 % de umidade relativa.Numa situação ideal deveríamosqualificar o equipamento nas pos-síveis faixas de utilização, entre-tanto o que acontece normalmen-te é qualificarmos o equipamentoem um único valor de set point,como 40°C 2°C / 75% UR 5%UR ou 30°C 2°C / 75% UR 5%UR.conforme determina a RE n°1, de 29 de julho de 2005 para osestudos de estabilidade.

No caso de câmaras climáticasos critérios de aceitação para tem-perafura e umidade foram clara-mente definidos pela resolução ci-

tada acima. Por melhor que seja, oequipamento e seus procedimentosde manutenção, calibração e opera-ção, certamente irá ocorrer desviosnos parâmetros ajustados, comopor exemplo, durante a abertura daporta para introdução ou retiradasde amostras, durante uma queda deenergia ou até mesmo uma paradarápida para manutenção.

Nesses casos, como determinar seo tempo em que os parâmetros detemperatura e umidade permanece-ram fora da faixa especificada podeafetar o estudo de estabilidade queestá sendo conduzido na câmara cli-mática? Apenas 5, 10ou 30 minutosfora da faixa de temperatura podemalterar os resultados do estudo?

Não há uma especificação pré-determinada para esses desvios. Oque pode ser feito neste caso paraassegurar a qualidade dos dados doestudo de estabilidade, são ensaiosde abertura de porta e queda deenergia durante a qualificação doequipamento.

Os ensaios de abertura de portatêm condições de fornecer infor-mações importantes sobre o tem-

..o

o.a-a~

Ea..~o

""

ai

""U

ai

o...co

U

Dezembro 2007 .

QUALIFICAÇÃO

po máximo que sepode manter a por-ta do equipamentoaberta sem que osparâmetros de umi-dade e temperaturasaiam dos limitesestabelecidos, alémda capacidade derecuperação dos pa-râmetros.

Já os ensaios de

queda de energiafornecem informa-

ções importantessobre a estabilidade

do equipamento e operíodo máximo queeste pode permanecer sem alimenta-ção elétrica até que os parâmetros deumidade e temperatura saiam doslimites estabelecidos.

Em alguns casos, como porexemplo, em refrigeradores, free-

-10,0.12,0

-14,0

-16,0

Gráfico 2. Temperatura dos sensores instalados no interiorda carga

--------------------------------------------------- -------------------

-18,0

~~O~ ~------------------

-22,0

~~o

~~o

~#~#I~~~#~#~~#~~#~~.#~~#~~'~~~##~~~~~ii~#'~~~'r~ri~~~~#-TE11 -TE12 TE13 -TE14 -TE15 Lim. Inferior Lim. Superior

zers e sistemas de refrigeração emgeral, há uma fase de degelo ondeo equipamento sai naturalmenteda faixa de temperatura ajustada,como ilustra o gráfico a seguir,onde um freezer foi ajustado paraoperar na faixa de -150 C a -200 C.

Durante a qualificação, foi distri-buído um grupo de 10 sensores detemperatura no interior do freezer,o qual foi monitorado durante 24horas (ver gráfico 1).

Os resultados obtidos demons-tram que a cada 6 horas ocorre um

QUALIFICAÇÃO

aumento de temperatura acima do limite estabelecidode -150 C, com duração aproximada de 30 minutos,provocado pelo ciclo de degelo do equipamento. Comonormalmente o critério de aceitação adotado é de tem-peratura entre -150C a -200 C durante 24 horas, con-clui-se que o equipamento não atende aos critérios deaceitação estabelecidos e não poderia ser consideradoqualificado nessas condições.

O gráfico 2 representa o segundo grupo de sensores,instalados no interior do produto, enquanto que os ou-tros 10 sensores estavam distribuídos no freezer.

Como pode ser observado,o período de degelonão teveduração e intensidadesuficientepara provocar uma altera-ção significativa na temperatura do produto, esta se man-tevedurante todo o monitoramentodentro da faixa estabe-

lecida entre -150C a -200C durante 24 horas, portanto, oequipamentopoderia ser consideradqqualificado.

Como avaliaremos se o equipamento está ou nãoqualificado?

Para responder esta pergunta, devemos observar se ofabricante declara nas Especificações Técnicas e Fun-cionais que o equipamento realiza automaticamente ociclo de degelo. Se esta informação estiver disponível, oequipamento está funcionando conforme suas especifi-cações de projeto, portanto não apresenta defeito algume neste caso, deveremos mudar o critério de aceitação,contemplando a fase de degelo e consequentemente al-terar a faixa de temperatura nesta situação.

Apesar de o equipamento funcionar conforme asespecificações de projeto, será necessário avaliar seo produto pode ser armazenado com segurança nesteequipamento. Isto pode ser avaliado através da valida-ção do processo de armazenagem no freezer, onde oprincipal ensaio trata da avaliação da temperatura nointerior do produto, que neste caso, deve ser de 150Ca -200 C, havendo ou não degelo.

CONCLUSÃO

A definição dos critérios de aceitação, principalmen-te para a validação de processo térmico, deve levar emconta principalmente as características do produto aser avaliado e as vulnerabilidades deste processo. Aqualificação dos equipamentos deve levar em conside-ração principalmente as especificações e característi-cas técnicas do equipamento.

Devem ser previstos no protocolo de qualificaçãoe validação tantos testes e ensaios quanto forem ne-cessários para assegurar a qualidade dos produtos e arepetibilidade dos processos.

Marco Duboc

Especialista na área de processos térmicos e consultor daDfxJrmaplando Brasil

Dezembro 2007 .