44 www.techdrinks.com.ua «Напої. Технології та Інновації» №3 (44) 2015

Напитки. техНологии и иННовации виНоделие и переработка фруктов

Согласно статьям 1 и 12 Закона Украины «О винограде и виноградном вине» [1] фальсификация вин, верму-тов, коньяков Украины и бренди – это

«умышленная с корыстной целью под-делка указанных продуктов по проис-хождению (месту производства) или по составу путем добавления безвредных

ИдентИфИкацИя соков И вИнн.с. аникина, кандидат технических наук, соискатель научной степени, начальник отдела

химии и биохимии, в.Г. Гержикова, доктор технических наук, профессор, ведущий научный сотрудник отдела

химии и биохимии,д.Ю. Погорелов, научный сотрудник отдела химии и биохимии,

т.а. Жилякова, кандидат биологических наук, соискатель научной степени, Национальный институт виноградарства и виноделия «Магарач», г. Ялта

В настоящее время на винный рынок Украины поступает разнообразная винопродукция новых неизвестных марок в эффектно оформленных бутыл-ках, зачастую являющаяся суррогатом или выжимочным вином. Соки – это базовое сырье для виноделия и наиболее востребованный в современном мире продукт питания, уникальный источник необходимых человеку биоло-гически активных веществ в наиболее приемлемом для усвоения виде. Вну-шительные экономические показатели сокового производства и еще более внушительные (не менее чем в 2-2,5 раза) показатели винодельческой про-мышленности обуславливают появление большого количества контрафакт-ной (фальсифицированной) продукции.

или вредных для здоровья человека ве-ществ, а также изготовление винных и коньячных суррогатов в процессе про-изводства, транспортирования, хране-ния и продажи».

Выявление фальсификации продук-ции происходит в процессе ее иденти-фикации, являющейся первым этапом процедуры сертификации продукции и частью общегосударственной системы контроля качества пищевых продуктов [2]. Под идентификацией понимается выявление соответствия испытуемых образцов аналогам, характеризующим-ся той же совокупностью потребитель-ских свойств или описанию товара при маркировке в товаросопроводитель-ных и нормативных документах.

В международной практике иден-тификация рассматривается как один из элементов системы качества на производстве, а также как действия по управлению материалами (сырьем, полуфабрикатами и пр.) и продукци-ей для установления соответствия [3], поэтому разработка новых методов и выбор объективных критериев иденти-фикации является актуальной задачей отраслей, производящих соки и вино-продукцию. Методы идентификации – это одновременно и методы выявления фальсификации продукции.

Инструментальные методы иденти-фикации и выявления фальсифициро-ванных пищевых продуктов могут быть общими для разных групп пищевых продуктов (Табл. 1.).

Идентификация винопродукции в Украине определена «Правилами обя-зательной сертификации алкогольных напитков», утвержденных приказом Госстандарта Украины 31 сентября 1996 года и включает проверку розливо-стойкости, органолептических и двух физико-химических показателей на соответствие требованиям норматив-ных документов Украины, в том числе [5]: идентификация виноградных вин проводится на соответствие требова-ниям ГСТУ 202.002-96 «Вина виноград-

Таблица 1. Идентификация и выявление фальсифицированных пищевых продуктов [4]

Вид продуктов Критерии подлинности Метод анализаПлодоовощные соки Состав углеводов ВЭЖХ-РД

Состав органических кислот (лимонная, яблочная, винная, хинная, шикимовая)

ВЭЖХ-УФВЭЖХ-ЭХ

Аскорбиновая кислота КолориметрияЖиры и масла (шоколад, высококачественные растительные масла)

Состав фосфолипидов ВЭЖХ-УФСостав жирных кислот ГЖХ-ПИДСостав углеводов ВЭЖХ-РДСодержание оксиметилфурфурола ВЭЖХ-УФ

КолориметрияДиастазное числоАлкогольные напитки:

Спирты и водки Содержание сивушных масел КолориметрияГЖХ-ПИД

Содержание альдегидов КолориметрияСодержание метанола КолориметрияСодержание и состав сложных эфиров Колориметрия

ГЖХ-ПИДСодержание производных фуранаКоньяки Состав альдегидов ГЖХ, МАСС-спек-

трометрияСодержание оксиметилфурфуролаТихие и шампанские вина

Состав углеводовСостав органических кислот

ВЭЖХ-РДВЭЖХ-УФ

Таблица 2 – Показатели идентификации для сусел и вин, ввозимых в ес [6]

Для вина и частичносброженного сусла

Для виноградного сусла ивиноградного сока

общее содержание спиртаплотность

фактическое содержание спиртаДля вина, виноградного сусла и виноградного сока

общее содержание сухих веществ общее содержание титруемых кислотсодержание летучих кислот

содержание лимонной кислотысодержание сернистой кислоты

45«Напої. Технології та Інновації» №3 (44) 2015

Ваши бесплатные объявления – на портале www.techdrinks.com.ua

www.techdrinks.com.ua

виНоделие и переработка фруктов Напитки. техНологии и иННовации

Таблица 3 – Модели сертификационных анализов Мовв [7]

Сертификат № 1* Сертификат № 2** Сертификат № 3***

Цвет Зола и щелочностьНатрий

избыточный Прозрачность Калий КальцийОбъемная масса при 20 оС Железо МагнийСпирт Медь Сульфаты

Общий экстракт сухой SO2 свободныйТест на

сбраживаемостьСахара Кислота сорбиновая

Наличие искусственных

красителей

SO2 общийКонтроль яблочно-молочного

брожениярН Кислота лимоннаяОбщая кислотность Кислота виннаяЛетучая кислотность Показатель Фолина-Чокальтеу Диглюкозид мальвидола

Хроматический показатель

Избыточное давление СО2 для игристых шипучих винДифференциация ликер-ных вин и мистелей для сладких вин* Определения, необходимые для идентификации вин и являющиеся основой торговых со-глашений.** Определения, позволяющие удовлетворительным образом убедиться в качестве и характере вина, следовательно, соответствующие коммерческой потребности. Освобо-ждают от ответственности исполнителей анализа.*** Частные (не обязательные) определения, применяющиеся только в особых случаях. Освобождают от ответственности импортеров.

держка на воздухе, выдержка при низ-ких температурах.

В. Микробиологическое исследова-ние: выдержка в термостате, внешний вид вина и помутнений.

Г. Физический и химический анализ: плотность, содержание спирта, общее содержание сухих веществ (экстракта), восстанавливающие сахара, сахароза, зола, щелочность золы, общие титру-емые кислоты, летучие кислоты, свя-занные кислоты, значение рН, общее содержание двуокиси серы.

Д. Дополнительно определяет-ся углекислота (для покалывающих и игристых вин, избыточное давление в барах при 20

оС).

Международная организация вино-града и вина (МОВВ) предлагает модели сертификационных анализов, по кото-рым можно идентифицировать подлин-ность винопродукции (Табл. 3).

Идентификация соков в Украине осуществляется путем испытаний на соответствие требованиям ГОСТ 656-79 «Соки плодовые и ягодные натураль-ные. Технические условия» и включает, помимо органолептической оценки, следующие показатели: массовая доля растворимых сухих веществ, которая для разных соков находится в интер-вале 7-14%, массовая доля титруемых кислот, в пересчете на яблочную кисло-ту, %, составляющая 0,3-3,7 %, массовая доля спирта, % не более 0,3-0,5, массо-вая доля осадка – не более 0,3 % в не-осветленных соках.

Не допускается добавление в нату-ральные соки сахара, искусственных красителей, синтетических, аромати-

ные. Общие технические условия». По органолептическим показателям вина виноградные должны соответствовать требованиям пункта 2.3. этого НД, а по физико-химическим показателям (объ-емная доля этилового спирта и массо-вая концентрация сахаров) – требова-ниям пункта 2.4.

Идентификация винопродукции в странах ЕС для вин, ввозимых из стран, которые не входят в Сообщество, про-водится по бюллетеню анализа, выдан-ным страной происхождения продукта (Табл. 2).

В самом Европейском сообществе производитель хороших вин, заявлен-ных, как «качественное вино опреде-ленного места произрастания вино-града», должен подтвердить качество своего напитка путем аналитических и органолептических испытаний по сле-дующим показателям [6]:

А. Органолептические испытания: окраска, мутность и прозрачность, за-пах и вкус.

Б. Исследование поведения вина (стабильность, розливостойкость): вы-

46 www.techdrinks.com.ua «Напої. Технології та Інновації» №3 (44) 2015

Таблица 4 – Показатели идентификации соков [8]

ПоказательНорма для соков

плодовыевиноград-

ныеПоказатели и нормы, обязательные для выполнения требований к качеству

В соках, полученных непосредственно из плодовОтносительная плотность, d20 1,025-1,083 ≥1,055Соответствующие градусы Брикса (растворимые сухие вещества)

6,3-20 ≥13,5

В соках из концентратаОтносительная плотность, d20 1,028-1,088 ≥1,065Соответствующие градусы Брикса (растворимые сухие вещества)

7-21 ≥15,9

Массовая концентрациялетучих кислот в пересчете на уксусную, г/дм3 Не более 0,4 ≤0,4 этилового спирта, г/дм3 Не более 0,3 ≤3 D-яблочной кислоты, мг/дм3 Не допускается сернистой кислоты, мг/дм3 Не допускается оксиметилфурфурола, мг/дм3 Не более 20 ≤20 L-аскорбиновой кислоты (витамин С), мг/дм3 Не более 50 до

не нормируется не нормиру-

етсяКритерии оценки натуральности сока и его соответствия своему наименованию

Массовая концентрациятитруемых кислот при рН 8,1, мэкв 30-970 60-160лимонной кислоты, г/дм3 0,5-63 ≤0,5

D-изолимонной кислоты, мг/дм3 Не более 40 илине нормируется

не нормиру-ется

L-яблочной кислоты, г/дм3 0,2-20 2,5-7,0золы, г/дм3 1,9-9 2,2-5,0натрия (Na), мг/дм3 3-200 ≤30калия (К), мг/дм3 900-4000 900-2000магния (Мg), мг/дм3 10-250 75-150кальция (Сa), мг/дм3 30-250 100-250общего фосфора (Р), мг/дм3 40-300 80-180нитратов (NО3), мг/дм3 10-30 ≤10сульфатов (SO4), мг/дм3 100-400 ≤350глюкозы, г/дм3 3-110 60-110фруктозы, г/дм3 3-110 60-110сахарозы, г/дм3 0-80 0пролина, мг/дм3 8-2090 150-1000свободного от сахаров экстракта, г/дм3 15-90 18-32

Отношение лимонная к-та/D-изолимонная кислотаОт 15 до или

не нормируетсяне нормиру-

етсяОтношение глюкоза/фруктоза 0,3 – 1,2 0,9-1,03Формольное число, мл/0,1 моль NaOH/100мл 3-50 10-30

Геспередин и нарингинОтсутствует илине нормируется

не нормиру-ется

ческих и консервирующих веществ, за исключением аскорбиновой и сорби-новой кислот.

Идентификация натурального ви-ноградного сока производится в со-ответствии с ГОСТ 25892-83 «Сок ви-ноградный натуральный. Технические условия» и осуществляется по органо-лептической оценке и массовой доле сухих веществ – не менее 16 % для соков марочного и высшего сорта, 14 % – для сока первого сорта, титруемой кислотности в пересчете на винную кислоту – не более 0,2-1,0 % для сока марочного и высшего сорта, 0,2-1,2 % – для сока первого сорта.

Для виноградного сока также не допускается добавление в него воды, сахаров, красителей, консервирую-щих и ароматических веществ и кис-лот, за исключением метавинной и сорбиновой.

При идентификации соков опре-деляют показатели и их соответствие норме, а также рН, железо, общие фе-нольные вещества, витамины, количе-ственный и качественный состав ами-нокислот (Табл. 4).

Выявление фальсификации соков в европейских странах в настоящее время, в связи с перепроизводством винограда, связано с тем, что в от-дельных странах виноградный сок применяют для увеличения количе-ства дорогостоящего яблочного. При-близительно 30-40% концентрирован-ных яблочных соков разбавляют вино-градным и сахарным сиропом, также дешевым на мировом рынке [9]. До-бавление виноградного сока к яблоч-ному можно выявить по повышенной концентрации пролина (в яблочном его концентрация составляет 5-12 мг/дм3), по соотношениям сахарозы, глю-козы и фруктозы и составу свободных аминокислот, по соотношению DL-я-

Таблица 5 – содержание органических кислот в виноградном сусле и вине [10]

Наименова-ние

Массовая концентрация, г/дм3

сусло винояблочная 2,0-7,0 0-5,0винная 2,0-8,0 1,0-6,0лимонная 0,2-0,6 0,-0,8щавелевая 0,03-0,09 0-0,2янтарная 0,1-0,3 0,2-1,5молочная – 0-2,5 в белых,

0-4,5 в красных

титруемые кислоты

5,0-14,0 4,0-9,0

Напитки. техНологии и иННовации виНоделие и переработка фруктов

47«Напої. Технології та Інновації» №3 (44) 2015

Ваши бесплатные объявления – на портале www.techdrinks.com.ua

www.techdrinks.com.ua

ße 17, 64297 Darmstadt

R-Biopharm AG

08

/20

13

Ферментативный анализдля напитков

и пищевых продуктов

Тест-наборы для опредиления сахаров, кислот, спиртов и других компонентов

Enzytec™ Л инейка жидкостейРеагенты, готовые к использованию с биохимическими анализаторами

Roche , R -biopharm Enzytec™ Сахара : D-глюкоза/D-фруктоза/сахароза, крохмал;Спирты: этанол, глицерин, D-сорбит/ксилит;Кислоты: D-/L-яблочная, D-/L-молочная, уксусная, муравьиная, винная, лимонная, щавелевая, D-глюкановая, L-аскорбиновая, D-изолимоннаяДругое: сульфиты, нитраты, аммиак, железо, медь, β-глюкан

12.09.2013 15:43:39

блочной и L-яблочной кислот. Отношение лимонной кислоты к общей титруемой кислотности и соотноше-ние изолимонная/лимонная кислоты могут быть кри-териями натуральности для продуктов из косточко-вых плодов, а также цитрусовых и ежевичных соков.

В соответствии с требованиями «Свода правил AIJN», химический состав соков и пюре регламенти-руется 21-м показателем, основными из которых яв-ляются содержание глюкозы, D-фруктозы, D-изоли-монной кислоты, L-яблочной кислоты, калия, магния, кальция, а также формольное число [8, 9].

Одним из показателей, характеризующих соко-вую и винодельческую продукцию, является состав органических кислот. Из органических кислот в вино-градных виноматериалах и винах преобладающими являются яблочная и винная, перешедшие из вино-града, а также молочная и янтарная, образующиеся в ходе яблочно-молочного и спиртового брожения, в незначительном количестве присутствуют щаве-левая и лимонная кислоты (Табл. 5). На соотношение яблочной и винной кислот в образцах оказывают влияние расположение региона возделывания вино-града, а также климатические условия года урожая. Повышенное содержание яблочной кислоты в ви-номатериалах обусловливает неприятную резкость во вкусе – «зеленую кислотность», которая исчезает вследствие проведения яблочно-молочного броже-ния и превращении яблочной кислоты в молочную.

Продолжение читайте в следующих номерах журнала.

ЛИтеРатУРа1. Закон Украины о винограде и виноградном вине от 16 июня 2005 года № 2662- ІV.2. Закон Украины «О безопасности и качестве пищевых продуктов» от 06.09.2005 г. № 2809-I.3. Системи управління якістю. Основні положення та словник: ДСТУ ISO 9000-2001. – К.: Держспоживстандарт України, 2001. – 26 с.4. Поздняковский В.М. Гигиенические основы питания, безопасность и экспертиза продовольственных товаров. – Новосибирск: Изд-во Новосиб. Ун-та, 1999. – 448 с.5. «Правила обов’язкової сертифікації алкогольних напоїв» від 31.10.96 р. № 458/Сертифікація в Україні. Нормативні акти та інші документи. – Т.1. – Київ, 1998. – С. 107-119.6. Нормы и правила рынка вина Европейского союза. – Киев: СМП «АВЕРС», 2003. – 560 с. 7. Compendium of International Mè thods of Wine and Must Analysis. – O.I.V., Paris, 2007. – V.1, 2. 8. Бареева Н.Н., Гугучкина Т.И., Шелудько О.П., Преснякова О.П. Особенности содержания биологически ценных компонентов в соках из винограда сортов нового поколения//Виноделие и виноградарство. 2007. – № 1. – С. 18 – 21. 9. Шобингер У. Плодово-ягодные и овощные соки. М.: Пищевая промышленность, 1982 – 358 с.10. Методы технохимического контроля в виноделии/[Под ред. В.Г. Гержиковой]. – Симферополь: Таврида, 2009. – (Серия науч.-техн. лит. по виноделию). – 304 c.11. ДСТУ 4112.17:2003 Вина і виноматеріали. Метод визначення лимонної кислоти. – Київ, 2005. – С. 87-94.12. ДСТУ 4112.18:2003 Вина і виноматеріали. Метод визначення молочної кислоти. – Київ, 2005. – С. 95-104. 13. ДСТУ 4112.21:2003 Вина і виноматеріали. Метод визначення загальної яблучної кислоти. – Київ, 2005. – С. 121-128.14. Определение массовой концентрации органических кислот (винной, яблочной, молочной, лимонной и янтарной) в соках, сусле, виноматериалах, виноградных и плодовых винах, пиве, слабоалкогольных и безалкогольных напитках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (методика выполнения измерений): РД 00334830.52 –2007. – Ялта, 2007. – 15 с. (Методические указания). 15. Продукция винодельческая. Определение органических кислот методом капиллярного электрофореза: ГОСТ Р52841-2007. – [Введен в действие 2009-01-01]. – М.: Стандартинформ, 2008. – 7 c. – (Национальный стандарт Российской Федерации).16. Технологические правила виноделия/Под редакцией Г.Г. Валуйко, В.А. Загоруйко. – Симферополь: «Таврида», 2006 г.– Т 1. – 488 с.

виНоделие и переработка фруктов Напитки. техНологии и иННовации

ße 17, 64297 Darmstadt

R-Biopharm AG

08/2

013

Ферментативный анализдля напитков

и пищевых продуктов

Тест-наборы для опредиления сахаров, кислот, спиртов и других компонентов

Enzytec™ Л инейка жидкостейРеагенты, готовые к использованию с биохимическими анализаторами

Roche , R -biopharm Enzytec™ Сахара : D-глюкоза/D-фруктоза/сахароза, крохмал;Спирты: этанол, глицерин, D-сорбит/ксилит;Кислоты: D-/L-яблочная, D-/L-молочная, уксусная, муравьиная, винная, лимонная, щавелевая, D-глюкановая, L-аскорбиновая, D-изолимоннаяДругое: сульфиты, нитраты, аммиак, железо, медь, β-глюкан

12.09.2013 15:43:39

ЧП “Биола” г.Львов, ул. Римлянина, 5biola-lab.com

оffi ce@biola-lab.comтел. (032)244-86-76/77/78