2013-Aula 01- Analise de Alimentos Introducao2010

ANÁLISE DE ALIMENTOS ANÁLISE DE ALIMENTOS UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ Campus Campo Mourão

BROMATOLOGIA, deriva do grego:

Broma, Bromatos: “alimentos, dos alimentos”

Logos: “ciência”

Ciência que estuda os alimentos.

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ Campus Campo Mourão

BROMATOLOGIA: estuda os alimentos, sua composição química, sua ação no organismo, seu valor alimentício e calórico, suas propriedades físicas, químicas, toxicológicas e também adulterantes, contaminantes, fraudes, etc.

tem a ver com o alimento desde a produção, coleta, transporte da matéria-prima, até a venda como alimento natural ou industrializado, verifica se o alimento se enquadra nas especificações legais, detecta a presença de adulterantes, aditivos que são prejudiciais à saúde, se a esterilização é adequada, se existiu contaminação, com tipo e tamanho de embalagens, rótulos, desenhos e tipos de letras e tintas utilizadas.


Química Bromatológica, Análise de Alimentos, Química de Alimentos

Estuda a composição química dos alimentos, bem como suas características de aptidão para seu uso.


ANÁLISE DE ALIMENTOS

Controle de qualidade (fabricação e estocagem do alimento processado).

Caracterização de alimentos in natura: alimentos novos e desconhecidos


Pesquisa de novas metodologias analíticas.

Pesquisa de novos produtos.

Controle de qualidade dos produtos existentes.


IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE ALIMENTOS

Indústrias: controle de qualidade, controle de processos em águas, alimentos, matérias-primas, produto acabado, embalagens, vida-de-prateleira, etc.

Universidades e Institutos de pesquisa: desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisa, prestação de serviços, etc.

Órgãos Governamentais: registro de alimentos, fiscalização na venda e distribuição, etc.


CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE ALIMENTOS

CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA

Verificar a matéria-prima que chega como o produto acabado que sai de uma indústria, além

de controlar os diversos estágios do processamento.

Utilização de métodos instrumentais.


FISCALIZAÇÃO

É utilizada para verificar o cumprimento da

legislação, através de métodos analíticos

que sejam precisos e exatos e, de

preferência, oficiais.


PESQUISA

É utilizada para desenvolver ou adaptar

métodos analíticos exatos, precisos,

sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de

baixo custo na determinação de um dado

componente do alimento.


MÉTODOS DE ANÁLISE

Determinar um componente específico do

alimento, ou vários componentes, como

no caso da composição centesimal do

alimento.


ANÁLISE DE ALIMENTOS

Métodos Convencionais

Nenhum equipamentosofisticado

Vidraria e reagentes

Não necessitam de

Utilizam

Pode ser realizada por

Métodos Instrumentais

Equipamentos sofisticados

Equipamentos eletrônicos

Necessitam de

Utilizam


Atualmente são utilizados, sempre que possível, métodos instrumentais.

Os métodos convencionais são utilizados quando:

Alto custo dos equipamentos eletrônicos;

Não existe equipamento disponível para determinada análise;

Requer-se um método convencional, sob o aspecto da lei, por se tratar de um método oficial;

Em casos raros, os métodos convencionais podem apresentar resultados melhores do que os instrumentais.


ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO

Alimentos: amostra muito complexa, em que os vários componentes da matriz podem estar

interferindo entre si.

Determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro.

ESCOLHA DO MÉTODO: depende do produto a ser analisado


FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE

1. Quantidade Relativa do Componente a ser determinado

Classificação dos Componentes

Maiores: mais de 1%

Menores: 0,01%-1%

Micros: menos de 0,01%

Traços: ppm e ppb

Em relação ao peso total da amostra


COMPONENTES MAIORES

Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:

Gravimétricos e Volumétricos

COMPONENTES MENORES E MICROS

Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:

Métodos Instrumentais

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2. Exatidão Requerida

Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%

Quando o composto se encontra em mais de 10% da amostra.

Quantidades menores que 10%

Métodos mais sofisticados e exatos.

Campus Campo Mourão


3. Composição Química da Amostra

Escolha do método: vai depender da composição química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.

Determinação de um componente predominante: não oferece grandes dificuldades.

Material de composição complexa: necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da

medida final.

Extração ou separação prévia do componente a ser analisado.



4. Recursos Disponíveis

Nem sempre é possível utilizar o melhor método de análise.

Alto custo

Tipo de reagente

Pessoal especializado



ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA

Análise quantitativa

Deve estar relacionada à massa do componente de interesse presente na amostra tomada para análise.

Essa medida é a última de uma série de etapas operacionais que compreende toda a análise.


Amostragem

Sistema de processamento da amostra

Reações Químicas

Separações

Medidas

Processamento de dados

Avaliação estatística

Mudanças Físicas



A) AMOSTRAGEM

É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente

pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o

conjunto da amostra.

Homogeneidade da amostra:

Amostra heterogênea: caminhão de laranjas.

Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado.



Medida de uma Quantidade de Amostra

Resultados da Análise Quantitativa: expressos em termos relativos

Quantidades dos componentes por unidades de peso ou volume da amostra.

Necessidade de conhecer a quantidade de amostra (peso ou volume).



B) SISTEMA DE PROCESSAMENTO DA

AMOSTRA

A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser

analisada.

Moagem dos sólidos;

Filtração de partículas sólidas em líquidos;

Eliminação de gases.



C) REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS FÍSICAS

Preparação do extrato para análise

Obtenção de uma solução apropriada para a realização da análise.

Tipo de tratamento: depende da natureza do material e do método analítico escolhido.

Extração com água ou solvente orgânico, ataque com ácido.



D) SEPARAÇÕES

Eliminação de substâncias interferentes.

Transformação em uma espécie inócua: por oxidação, redução ou complexação.

Isolamento físico: como uma fase separada

(extração com solventes e cromatografia).



E) MEDIDAS

Processo Analítico

Desenvolvido para resultar na medida de uma certa quantidade, a partir da qual se avalia a

quantidade relativa do componente da amostra.



F) PROCESSAMENTO DE DADOS E AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA

Resultado da Análise

Expresso em forma apropriada e, na medida do possível, com alguma indicação referente ao seu grau de incerteza (médias, desvios,

coeficiente de variação).



AMOSTRAGEM E PREPARACÃO DA AMOSTRA

Os resultados de uma análise quantitativa

O processo analítico deve representar, com suficiente exatidão, a composição média do

material em estudo.



FATORES PARA FAZER UMA AMOSTRAGEM

FINALIDADE DA INSPEÇÃO

Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade.

NATUREZA DO LOTE

Tamanho, divisão em sub-lotes, a granel ou embalado.



NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE

Homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo.

NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE

Significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos, tempo e custo das

análises.



AMOSTRA

Uma porção limitada do material tomada do

conjunto – o universo, na terminologia

estatística -, selecionada de maneira a possuir

as características essenciais do conjunto.



PODEMOS CLASSIFICAR AS AMOSTRAS DA SEGUINTE FORMA

• amostra média: permite reduzir a qualidade média da totalidade. Deve representar uma composição similar, apesar do seu reduzido volume, àquele que resultaria o todo;

• amostra arbitrária: é a tomada apenas aleatória de uma parte do produto, não permitindo deduzir a composição média da totalidade;



• amostra legal: tem caráter de prova jurídica, destinando-se a verificar se o produto está de acordo com a regulamentação vigente;

• contra-amostra: é deixada em poder do proprietário ou responsável: deve ser tomada pelas mesmas condições das outras amostras destinadas ao laboratório.



• As muitas especificações do estado físico, tamanho, a forma e presença de embalagem dos produtos alimentícios → resultam em variadas operações de amostragem.

• Na tomada da amostra devemos ter em mente alguns aspectos importantes:

- prejuízo econômico significativo;

- representatividade da contra amostra.



• A amostra para análise bromatológica tem que ser representativa da totalidade do alimento;

• a amostra para análise bromatológica não deve produzir prejuízo econômico sensível;

• a amostra para análise de contra verificação (contra amostra) tem que ser representativa da totalidade da amostra.



PROCESSO DE AMOSTRAGEM

A) Coleta da amostra bruta;

B) Preparação da amostra de laboratório;

C) Preparação da amostra para análise;



COLETA DA AMOSTRA BRUTA

A amostra bruta deve ser uma réplica, em

ponto reduzido, do universo considerado, no

que diz respeito tanto à composição como à

distribuição do tamanho da partícula.



AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas ou pastosas) homogêneas

Coletadas em frascos com o mesmo volume (do alto, do meio e do fundo do

recipiente), após agitação e homogeneização.

AMOSTRAS SÓLIDAS

Cujos constituintes diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, devem ser moídas e

misturadas.



QUANTIDADESMaterial a ser analisado: granel ou embalado

em caixas, latas ou outros recipientes.Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo

material pode ser tomado como amostra bruta.

Lotes maiores: a amostragem deve compreender de 10 a 20% do n° de embalagens contido no lote,

ou de 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado.

Lotes muito grandes: toma-se a raiz quadrada do n° de unidades do lote.



Fórmula Geral para a Coleta da Amostra Bruta

N = c . n

n = população ( número de sacos, caixas, latas, etc.);

c = fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da amostra (c < 1 para população homogênea, e c> 1 para

população heterogênea);

N = número de unidades (sacos, caixas, latas, etc.) coletadas como amostra bruta.



REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA – AMOSTRA DE LABORATÓRIO

A amostra bruta é freqüentemente grande demais para ser

convenientemente trabalhada em laboratório e, portanto, deve ser

reduzida. A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise.



Alimentos secos ( em pó ou granulares): a redução pode ser manual ou através de equipamentos.

Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes.

Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente, do fundo, do meio e de cima, misturando as porções no final.

Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): as amostras devem ser raladas e depois pode ser utilizado o

quarteamento.



Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve ser picada ou moída e misturada; e depois, se

necessário, passar pelo quarteamento. Em seguida toma-se a alíquota suficiente para análise. A estocagem deve ser sob

refrigeração.

Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos, etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador,

misturadas e as alíquotas retiradas para análise.



Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as amostras devem ser cuidadosamente aquecidas a 35 oC em

frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização. São retiradas alíquotas para análise.

Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a repartir em quatro

partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em

liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.



PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE

Depende:

- natureza da mesma;

- do método analítico envolvido.



TIPOS DE PREPARO DE AMOSTRA

Extração ou tratamento químico: para a extração de um componente, muitas vezes é necessária uma

preparação prévia, a fim de se conseguir uma extração eficiente do componente em estudo.

Desintegração mecânica: a moagem de alimentos secos é feita principalmente num moinho do tipo de Wiley (martelo) ou similar. Para amostras úmidas, a desintegração pode ser feita em moedores do tipo para carnes, em liquidificadores

ou processadores.



Desintegração enzimática: é útil em amostras vegetais com o uso de celulases. Proteases e amilases

são úteis para solubilizar componentes de alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) em vários

alimentos.

Desintegração química: vários agentes químicos podem ser usados na dispersão ou

solubilização dos componentes dos alimentos.



PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA

Inativação enzimática: serve pra preservar o estado original dos componentes de um material vivo. Depende: tamanho,

composição e consistência dos alimentos, enzimas presentes e as determinações analíticas que se pretende.

Diminuição das mudanças lípidicas: os métodos tradicionais de preparo de amostras podem afetar a

composição dos extratos lipídicos. Resfriar a amostra rapidamente antes da extração ou congelar, se for

estocar.



Controle do ataque oxidativo: recomenda-se a preservação a baixa temperatura (N líquido), para a

maioria dos alimentos.

Controle do ataque microbiológico: congelamento, secagem, uso de conservadores ou a combinação de qualquer um dos três. A escolha vai depender:

natureza do alimento, tipo de contaminação possível, período e condições de estocagem e tipo de análise.



FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA AMOSTRAGEM

Alimentos de origem vegetal:

Constituição genética: variedade;

Condições de crescimento;

Estado de maturação;

Estocagem: tempo e condições;

Parte do alimento: casca ou polpa



Alimentos de origem animal:

Conteúdo de gordura;

Parte do animal;

Alimentação do animal;

Idade do animal;

Raça.



Pós-colheita:

Perda ou adsorção de umidade;

Perda dos constituintes voláteis;

Decomposição química e enzimática;

Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização;

Remoção de materiais estranhos;

Ataque por microrganismos com deterioração das amostras

Contaminação.



Após a coleta da amostra (amostragem):

Identificação da amostra: não só as amostras bem como as embalagens onde são remetidas.

-Tipo de produto;

-Peso líquido;

-Datas de colheita, fabricação e/ou validade;

-Endereço da indústria ou fábrica ou estabelecimento;

-Nome dos responsáveis pela amostragem;

-Nome das testemunhas (amostra legal).



Envio da amostra (transporte): para obter condições fidedignas quanto a qualidade do alimento.

-Inviolabilidade: evitar trocas, substituição ou acréscimo de substâncias próprias ou estranhas.

-Conservação: acondicionamento adequado para não haver alterações da amostra.

-Integridade: condições adequadas para que não haja ruptura ou qualquer dano da embalagem.



Destino das amostras: as amostras são divididas em três partes que irão cumprir funções diferentes.

-Duas amostras irão para o laboratório: para análise e outra reservada para verificação ou retificação dos resultados.

-A terceira amostra ficará em poder do interessado para contraprova da análise (contra-amostra).



GARANTIA DE QUALIDADE EM LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE

ALIMENTOS

Confiabilidade dos resultados: depende de vários fatores como especificidade; exatidão; precisão e sensibilidade.

Especificidade: capacidade do método analítico em medir o composto de interesse independente da presença de substâncias interferentes.



Exatidão: pode ser medida de 2 maneiras; % de recuperação e comparação com outros métodos analíticos já definidos como exatos.

Precisão

Sensibilidade: menor quantidade do componente que se consegue medir sem erro.

Por ex.: em Análise Instrumental, a razão entre o sinal e o ruído deve ser de 2:1.



PONTOS CRÍTICOS DE CONTROLE DE QUALIDADE EM UM LABORATÓRIO

DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Coleção e preparação da amostra;

Método de análise da amostra;

Erros;

Instrumentação;

Analista.



Coleção e preparação da amostra: esta área determina o tamanho e o método de coleta da amostra para que ela seja representativa. Devemos considerar os seguintes itens:

Amostragem;

Documentação;

Controle de contaminação;

Preservação e

Transporte para o laboratório.



Métodos de análise: deve possuir atributos essenciais como: exatidão, precisão, especificidade e sensibilidade, além de ser prático, rápido e econômico.

Podem ser classificados em:

Métodos oficiais: devem ser seguidos por uma legislação ou agência de fiscalização;

Métodos padrões ou de referência: são desenvolvidos por grupos que utilizaram estudos colaborativos;

Métodos rápidos: são utilizados quando se deseja determinar se será necessário um teste adicional através de um método mais exato;



Métodos de rotina: são os métodos oficiais ou padrões que podem ser modificados conforme a necessidade e conveniência;

Métodos automatizados: é qualquer um dos métodos citados anteriormente, porém que utilizam equipamentos automatizados;

Métodos modificados: são geralmente métodos oficiais ou padrões, que sofreram alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou adaptação a diferentes matrizes, ou ainda, remover substâncias interferentes.



Erros: determinados e indeterminados.

Determinados: método; operacionais; pessoais; instrumentos e reagentes.

Indeterminados

Instrumentos: deve-se fazer freqüentes padronizações e calibrações de modo a monitorar o desgaste.

Analistas: determinar com exatidão e precisão componentes presentes em concentrações muito baixas e em matrizes muito complexas.



MEDIDAS DA EFICIÊNCIA DE UM MÉTODO ANALÍTICO

Utilizando material de referência:o o resultado do método novo é comparado com o obtido através de uma amostra de referência de concentração e pureza conhecidas.

Relações interlaboratoriais: a mesma amostra é analisada por vários laboratórios (estudo colaborativo).

Iniciação ao controle de qualidade: aplicar cálculos estatísticos sobre os resultados obtidos, de maneira a obter exatidão e precisão do método em estudo.


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