Absorcao atomica

7/21/2019 Absorcao atomica

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11

Química AnalíticaInstrumental

Curso: Farmácia

Espectrometria de Absorção

atômica

Prof : !lauciene P" #" $arcone

%lauciene"marcone&ifr'"edu"br

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA

Instituto Federa Edu!a"#o$ Ci%n!ia e Te!noo&ia do Rio de 'aneiro

Campus Realengo



Tópicos abordadosTópicos abordados

1.1.Espectrometria de absorção atômicaEspectrometria de absorção atômica

2.2.FundamentosFundamentos

3.3. InstrumentaçãoInstrumentação

4.4. Aplicações Aplicações

.. !iblio"ra#ia!iblio"ra#ia

((



))



**


http://slidepdf.com/reader/full/absorcao-atomica-56deab37047a3 5/40++

Espectrometria de Absorção Atômica $EAAEspectrometria de Absorção Atômica $EAA

ou AA%&ou AA%&

T'cnica uni(ersal de an)lise *u+mica instrumentalT'cnica uni(ersal de an)lise *u+mica instrumental

para a detecção *uantitati(a e *ualitati(a de metais para a detecção *uantitati(a e *ualitati(a de metais

e semi metais, atra('s da absorção de radiaçãoe semi metais, atra('s da absorção de radiação

eletroma"n'tica por )tomos li(res no estadoeletroma"n'tica por )tomos li(res no estado

"asoso."asoso.



Import-ncia da AA% Import-ncia da AA%

acrocomponentesacrocomponentes(( m" /m" /0101

An)lise de traços An)lise de traços " /" /0101 00 p p" /" /0101

Tipo de amostraTipo de amostra "asosa, sólida ou em solução"asosa, sólida ou em solução

$preparo de amostra&$preparo de amostra&- Ambiental Ambiental ontaminantesontaminantes

- IndustrialIndustrial ontrole de *ualidadeontrole de *ualidade

Tipos de laboratóriosTipos de laboratórios pes*uisa, ensino, controle pes*uisa, ensino, controlede *ualidade de indstrias, controle ambiental ede *ualidade de indstrias, controle ambiental eór"ãos policiais e do trabalo.ór"ãos policiais e do trabalo.

,,



Interação da luz com os átomos daamostra

Medidas de Absorção Atômica

♦ A)sor)*n!ia +A, (

♦ Trans-it*n!ia +T,(

T . P / Po ou

0T . P / P . P / Poo 1 2331 233

A . 4 o& T ou o& P/PA . 4 o& T ou o& P/P33 --

FundamentosFundamentos



A Lei de 5eer

A . 4 o& T .A . 4 o& T . ) C) Conde(onde(

•

CC . !on!entra"#o do anaito. !on!entra"#o do anaito

•

)) . !a-in6o 7ti!o. !a-in6o 7ti!o

•

. a)sorti8idade do anaito +. a)sorti8idade do anaito +de9ende da sua estruturade9ende da sua estrutura

eetr:ni!a e do !o-9ri-ento de onda da u; a)sor8ida eetr:ni!a e do !o-9ri-ento de onda da u; a)sor8ida,,

Assi-$Assi-$ AA 8aria 9ro9or!iona-ente !o-8aria 9ro9or!iona-ente !o- CC$ ou se<a($ ou se<a(

A . = C$A . = C$ onde(onde( == > u-a !onstante ?ue &o8erna a sensi)iidade> u-a !onstante ?ue &o8erna a sensi)iidade

das -edidas@das -edidas@

E- u-a Anise Buantitati8a( ) e) e ⇒ !onstantes!onstantes

..

Medidas Quantitativas



FundamentosFundamentos

5aseia4se na a)sor"#o de radia"#o U4is8e 9or to-os

neutros ou ons -eti!os &asosos 9rodu;idos 9or u- siste-ade ato-i;a"#o@

e4

e4

e4

e4

s

9

.H n-

. n-

9

//



1010



1111



1(1(

Passos de uma análise dePassos de uma análise de



onte!onte!"ttp!##$$$%u&scar%br#d'gaia#images()**+#Aula(*,%*-%*.%pd& "ttp!##$$$%u&scar%br#d'gaia#images()**+#Aula(*,%*-%*.%pd&

InstrumentaçãoInstrumentação

/s'uema de um espectro&otômetro

de Absorção Atômica

1)1)

onteontedede

radiaçãradiaçãoo

AtomizadorAtomizadorM*nocromadM*nocromad

oror

0etector0etector

1eitura1eitura

C2mara deC2mara denebulizaçãonebulização



2@ Fontes de radia"#o(2@ Fontes de radia"#o( Mono!ro-ti!a ou 9oi!ro-ti!aMono!ro-ti!a ou 9oi!ro-ti!a

@ Ato-i;a"#o( a,@ Ato-i;a"#o( a, C6a-aC6a-a

),), Eetrot>r-i!aEetrot>r-i!a

!,!, &era"#o de 6idretos&era"#o de 6idretos

@ Siste-a 79ti!o(@ Siste-a 79ti!o( seetor deseetor de JJ +Kitros e -ono!ra-adores,+Kitros e -ono!ra-adores,@ Dete!tor(@ Dete!tor( Foto-uti9i!adoras ou dete!tores de estadoFoto-uti9i!adoras ou dete!tores de estados7idos7ido

Componentes de um

espectro&otômetro de AbsorçãoAtômica

1*1*




Es9e!tro-etria de A)sor"#o At:-i!a 4Es9e!tro-etria de A)sor"#o At:-i!a 4 InstrumentaçãoInstrumentação

2@ Fonte de radia"#o(2@ Fonte de radia"#o( L*-9ada de Ctodo O!oL*-9ada de Ctodo O!o

onte!onte!"ttp!##$$$%u&scar%br#d'gaia#images()**+#Aula(*,%*-%*.%pd& "ttp!##$$$%u&scar%br#d'gaia#images()**+#Aula(*,%*-%*.%pd& 1+1+



1,1,

)% Processo de atomização)% Processo de atomização



1-1-

Processo de atomizaçProcesso de atomizaç



onte!onte!

Es?ue-a de u- es9e!troKot:-etro ?ue utii;aEs?ue-a de u- es9e!troKot:-etro ?ue utii;aato-i;a"#o !o- !6a-aato-i;a"#o !o- !6a-a

AR4C +3 C,

N34C +3 C,

T>!ni!as de Ato-i;a"#o de A-ostras(T>!ni!as de Ato-i;a"#o de A-ostras( C6a-aC6a-a

E-9re&a4se u-?uei-ador !o- u-a

Kenda de ou 23 !-@

Buei-adores !o-tr%s Kendas 9araeasa9resenta- a8anta&e- de u-a-aior esta)ii;a"#o da!6a-a@

1.1.



1/1/



(0(0

Ti9os de C6a-a e- AASTi9os de C6a-a e- AAS



(1(1

E1e-9o de u-a !6a-a utii;ada e- AASE1e-9o de u-a !6a-a utii;ada e- AAS

T>!ni!as de Ato-i a"#o de A-ostrasT>!ni!as de Ato-i;a"#o de A-ostras( Eetrot>r-i!aEetrot>r-i!a



Atomização /letrot3rmica

Consiste e- 8a9ori;ar +ou su)i-ar, a a-ostra ?ueConsiste e- 8a9ori;ar +ou su)i-ar, a a-ostra ?ue> in!inerada a u-a te-9eratura -ais ata@ E- se&uida$ a> in!inerada a u-a te-9eratura -ais ata@ E- se&uida$ a!orrente > au-entada at> 9rodu;ir u-a te-9eratura!orrente > au-entada at> 9rodu;ir u-a te-9eraturaentre 333 e 333entre 333 e 333 33C 9ara a ato-i;a"#o da a-ostra@C 9ara a ato-i;a"#o da a-ostra@

4ipos de Atomizadores/letrot3rmicos

♦ Forno de GraKiteForno de GraKite

♦

Fia-ento de Tun&st%nioFia-ento de Tun&st%nio

T>!ni!as de Ato-i;a"#o de A-ostras(T>!ni!as de Ato-i;a"#o de A-ostras( Eetrot>r-i!aEetrot>r-i!a

((((

T> i d A i # d AT> i d At i # d A t E > iE t t> i



onte! "ttp!##itasul%com%br#lista(e'uipamentos%asp5onte! "ttp!##itasul%com%br#lista(e'uipamentos%asp5


Forno de GraKiteForno de GraKite

Pro&ra-a de a?ue!i-entoPro&ra-a de a?ue!i-ento

()()




Metais determinados:Metais determinados: As$ Se$ S)$ 5i$ Ge$ Sn$ Te e P)

Geração de hidretos voláteis:Geração de hidretos voláteis: reação com o Na5 em

meio ácido.

Os 6idretos do anaito (vapor atômico) são gerados emrecipientes em separado e depois são transportados usando

um gás inerte em direção ao sistema de detecção.

""

Gera"#o de 6idretosGera"#o de 6idretos

Entre os elementos ue !ormam hidretos" somente o & pode

ser produ#ido em um a-)iente Krio" devido $ sua alta

pressão de vapor $ temperatura am%iente.

(*(*

C # t t> i d t i #C # t t> i d t i #



Co-9ara"#o entre as t>!ni!as de ato-i;a"#oCo-9ara"#o entre as t>!ni!as de ato-i;a"#o

Gera"#o de idretosGera"#o de idretos

&edução das inter!er'ncias de matri#: o átomo do

elemento retirado da matri# da amostra

*ai+os ,: ng, - pg,

/olume de amostra: 0"1 2 3 m,

4nter!er'ncias u5micas e espectrais4nter!er'ncias u5micas e espectrais

(+(+




9 " ç

Espectrometria de a%sorção atômica com chamaEspectrometria de a%sorção atômica com chama $ $ FAASFAAS

44 Flame Atomic Absorption Spectroscopy Flame Atomic Absorption Spectroscopy ))

Espectrometria de a%sorção atômica com !orno deEspectrometria de a%sorção atômica com !orno de

gra!itegra!ite ((GFAASGFAAS 44 Graphite Furnace Atomic AbsorptionGraphite Furnace Atomic Absorption

Spectroscopy Spectroscopy ))

Espectrometria de a%sorção atômica com geração deEspectrometria de a%sorção atômica com geração de

hidretos (hidretos (GAASGAAS 44 Hydride Generator Atomic AbsorptionHydride Generator Atomic Absorption

Spectroscopy Spectroscopy ))(,(,

T>!ni!as )aseadas na ato-i;a"#o daT>!ni!as )aseadas na ato-i;a"#o daa-ostraa-ostra

C # t t> i d AASCo-9ara"#o entre as t>!ni!as de AAS



Co-9ara"#o entre as t>!ni!as de AASCo-9ara"#o entre as t>!ni!as de AAS

ama $ ama $ FAASFAAS & 5 Eletrot'rmica & 5 Eletrot'rmica

$ $ GFAAS)GFAAS)

*ai+o 6usto*ai+o 6usto

&ápida&ápida

,: mg ,,: mg ,-3-3

/olume de amostra/olume de amostra

(3 m,)(3 m,)

7r-tratamento da7r-tratamento da

amostraamostra

4nter!er'ncias : produtos4nter!er'ncias : produtos

de com%ustão da chama.de com%ustão da chama.

6usto elevado6usto elevado

emoradaemorada

,:,: µµg ,g ,

-3-3

/olume de amostra (1 a/olume de amostra (1 a

3030 µµ,),)

7r-tratamento da7r-tratamento da

amostra (s8lidas)amostra (s8lidas)

4nter!er'ncias da matri#.4nter!er'ncias da matri#.

(-(-



(.(.




onte!onte!"ttp!##$$$%u&scar%br#d'gaia#images()**+#Aula(*,%*-%*.%pd& "ttp!##$$$%u&scar%br#d'gaia#images()**+#Aula(*,%*-%*.%pd&


/s'uema de um espectro&otômetro de/s'uema de um espectro&otômetro deAbsorção AtômicaAbsorção Atômica

(/(/

onteontedede

radiaçãradiaçãoo

AtomizadorAtomizadorM*nocromadM*nocromad

oror

0etector0etector

1eitura1eitura

C2mara deC2mara denebulizaçãonebulização




onte!onte!

Es9e!tro-etria de A)sor"#o At:-i!a Es9e!tro-etria de A)sor"#o At:-i!a InstrumentaçãoInstrumentação

Siste-a 79ti!o(Siste-a 79ti!o( Mono!ro-ador Mono!ro-ador

)0)0




Es9e!tro-etria de A)sor"#o At:-i!a Es9e!tro-etria de A)sor"#o At:-i!a Instrumentaçãost u e tação

Dete!tor(Dete!tor( Foto-uti9i!adoraFoto-uti9i!adora

onte!onte! )1)1

Sinais



Anal8ticos

Os sinais se apresentam em !orma de picos e tanto a

altura como a área podem ser usados na análise uantitativa.

sinais o%tidos na cali%ração e na análise de uma amostra:

)()(

Inster#er6ncias nas an)lises deInster#er6ncias nas an)lises de



Inster#er6ncias nas an)lises deInster#er6ncias nas an)lises de

absorção atômicaabsorção atômica

7ão espectrais7ão espectrais 0 E#eito de matri8 0 E#eito de matri8

0 9u+mica0 9u+mica

0 Ioni8ação0 Ioni8ação

0 Emissão0 Emissão

EspectraisEspectrais

:adiação de #undo:adiação de #undo

))))



)*)*



)+)+



),),



)-)-

Aplicações da AA% Aplicações da AA%



FAAS :FAAS : aproimadamente ,* elementosaproimadamente ,* elementos

GFAAS :GFAAS : aproimadamente ++ elementosaproimadamente ++ elementosHGAAS :HGAAS : . elementos. elementos Vapor frio:Vapor frio: 23%423%4

p cações da %p ç

).).

Aplicações da AA% Aplicações da AA%



p çp ç

)/)/

AmbientaisAmbientais

ClínicasClínicas

Controle de 5ualidade de alimentosControle de 5ualidade de alimentos

Controle de 5ualidade de insumosControle de 5ualidade de insumos

industriaisindustriais

:e#er6ncias biblio"r)#icas:e#er6ncias biblio"r)#icas



*0*0

1.1.Skoog, D. A.; West, D. .; Holler, F. !.; "rouch S. #.Skoog, D. A.; West, D. .; Holler, F. !.; "rouch S. #.

Fundamentos de $u%mica anal%tica. &' ed. ())&.Fundamentos de $u%mica anal%tica. &' ed. ())&.

(.(.Harris, D. ". An*lise $u%mica $uantitati+a. ' ed. ())&.Harris, D. ". An*lise $u%mica $uantitati+a. ' ed. ())&.

9.9.http:.u!scar.%rdgaiaimages;<00=>ula;09.0?.http:.u!scar.%rdgaiaimages;<00=>ula;[email protected]! [email protected]!

4.4. Roldan, P. S. *, Krug, F. J.; Nóbrega, J. A.Roldan, P. S. *, Krug, F. J.; Nóbrega, J. A.6e7ista Anal8tica9utubro;<o7embro6e7ista Anal8tica9utubro;<o7embro(00,9<=(+"(00,9<=(+"

.. #esolu-o "/0AA 23())2.#esolu-o "/0AA 23())2.

http://www.ufscar.br/dqgaia/images_2007/Aula_03.04.09.pdf






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