Espectroanalitica - Absorcao Molecular

Prof. Valmir F. Juliano

INTRODUÇÃO AOS MÉTODOSESPECTROANALÍTICOS – I

QUI624

Classificação dos métodos analíticosCLÁSSICOS E INSTRUMENTAIS

Baseados em propriedades físicas (químicas em alguns casos )

hamados de métodos de via úmida

metria Volumetria

Espectrométrico

Eletroanalítico

Propriedades elétricas

Propriedades ópticas

Cromatográfico

Propriedades mistas

Natureza ondulatória da Radiação Eletromagnética

ão eletromagnética, ou luz, é uma forma de energia cujo comportamento é to por propriedades tanto de onda quando de partícula. A natureza exata iação eletromagnética somente foi esclarecida após o desenvolvimento da

mecânica quântica por volta do início do século XX.

edades ópticas, como a difração, são melhores explicadas quando a

chh

E = energia

h = constante de Planck (6,626 . 10-34 J s)

= frequência

l id d d l (2 998 108 1)

Baixa energia Alta energia

Comprimento de onda e Energia

uência (m) Energia Nome Uso

a 1021 10-12 Nuclear Raios- Medicina

a 1019 10-10 Eletrônica Raios-X Diagnóstico por imagens

a 1016 10-7 Eletrônica Ultra-Violeta Higienização

a 1014 10-6 Eletrônica Visível Iluminação

a 1013 10-4 Vibracional Infravermelho Aquecimento

1011 10-2 Rotacional Microondas Cozimento

Usos da radiação eletromagnética

Uso em Química:Métodos Espectrométricos,

Espectrofotométricos, Espectroquímicos ou Espectroanalíticos?!?

Métodos Espectrométricosmétodos espectrométricos abrangem um grupo métodos analíticos baseados na espectroscopia

atômica e molecular.

ectroscopia é um termo geral para a ciência que da a interação dos diferentes tipos de radiação

com a matéria.

pectrometria e os métodos espectrométricos se ferem às medidas das intensidades da radiação usando transdutores fotoelétricos ou outros

comprimentos de onda da radiação eletromagnética se dem dos raios-gama até as ondas de rádio, com

ações diferenciadas.métodos espectrométricos se baseiam em propriedades as (mesmo que a radiação não seja percebida pelo olho no), quer sejam de emissão ou absorção de radiação omagnética de determinados .o as interações da radiação com a matéria podem er tanto em nível atômico como em nível molecular, os dos instrumentais espectrométricos se dividem em 4 es:Emissão (emissão atômica)Luminescência (fluorescência atômica e molecular, fosforescência)

Métodos Espectrométricos

o de espectroscopia Faixa de comprimento de onda usual

Faixa de número de onda

usual, cm-1

Tipo de transição quântica

de raios gama 0,005 – 1,4 Å – Nuclearo, emissão, fluorescência o de raios-x

0,1 – 100 Å – Elétrons internos

o de ultravioleta de vácuo 10 – 180 nm 1x106 a 5x104 Elétrons ligadoso, emissão e fluorescência

Visível180 – 780 nm 5x104 a 1,3x104 Elétrons ligados

o no IV e espalhamento 0,78 – 300 m 1,3x104 a 33 Rotação/vibração de moléculas

o de microondas 0,75 – 375 mm 13 a 0,03 Rotação de moléculasncia de spin eletrônico 3 cm 0,33 Spin de elétrons em

um campo magnéticoi M éti N l 0 6 10 1 7 10 2 1 10 3 S i d ú l


250 300 350 400 450 500 550

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

Abso

rbân

cia

(nm)

275,

3

341,

8

396,

1

474,

95



350 400 450 500 550 600 650 700 750

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

Abso

rvân

cia

(nm)

max

E1

E2

Eletrônica00 kJ mol-1UV-Vis

Vibracional~ 1 kJ mol-1

IV

Rotacional~ 0,01 kJ mol-1

RMN


uando as energias envolvidas são altas, por mplo emissões de Raios-X, as transições rônicas acontecem com os elétrons dos orbitais internos e, nestes casos, serão independentes igações que os átomos estejam fazendo.

uando um elétron é excitado a um nível acional mais alto de um estado eletrônico, a xação para um nível vibracional mais baixo desse do ocorre antes que a transição eletrônica ao do fundamental possa ocorrer. A razão disso é cada em termos da transferência do excesso


MPONENTES BÁSICOS DOS EQUIPAMENTOS

nte de radiação:*Lâmpadas de xenônio, deutério, tungstênio, lasers, etc

eletor de comprimento de onda:Filtros e monocromadores.

ransdutores:Tubos fotomultiplicadores, fotodiodos, CCD, fotocélulas, etc.


onte

Seletor de

Fotômetro de feixe único para medidas de absorção na região visível


d

Fonte

Seletor de comprimento

de onda

ansdutor

Espectrofotômetro manual de feixe duplo para medidas de absorção na região UV/Visível


pectrometria de Absorção Molecular na região travioleta/visível.

pectrometria de Luminescência Molecular.

pectrometria de Absorção Atômica.

pectrometria de Emissão Atômica.

Métodos Espectrométricosabordados nesta disciplina

Absorção molecular no UV/Vis

Mais fácil que botânica

Absorção Molecular no UV/VisEspectro de emissão da radiação solar

ião édio,5m

Absorção Molecular no UV/Vis

Sensibilidade do olho humano

Visão diurna

(Fotópica)

Visão noturna

(Escotópica)


L U Z V I S Í V E L


Cores primárias

Cores secundárias

ORIMETRIA: Um objeto tem a cor correspondente comprimentos de onda que ele reflete.

Quando falta uma das cores primárias obtém se uma cor

As 3 luzes (cores) primárias quando

Absorção Molecular no UV/VisORIMETRIA: Um objeto tem a cor correspondente comprimentos de onda que ele reflete.

G Be aditiva: o.

e subtrativa:


um objeto é cor ciano, é

que absorve o vermelho e ete o azul e o

verde.

Cor observada

Cor absorvida


Disco de Newton

A rotação proporciona a mistura das cores, de modo que enxergamos todos os comprimentos de onda de uma única vez, gerando a luz

branca.

Cor Observada (nm) Cor Complementar

Ultravioleta < 380 - - - Violeta 380 – 420 Amarelo

Violeta – azul 420 – 440 Amarelo – laranja Azul 440 – 470 Laranja

Azul – verde 470 – 500 Laranja – vermelho Verde 500 – 520 Vermelho

erde – amarelo 520 – 550 Púrpura Amarelo 550 – 580 Violeta

marelo – laranja 580 – 600 Violeta – azul Laranja 600 – 620 Azul

anja – vermelho 620 – 640 Azul – verde Vermelho 640 – 680 Verde

ORIMETRIA: Um objeto tem a cor correspondente comprimentos de onda que ele reflete.


COLORIMETRIA

bjeto tem a cor spondente aos rimentos de onda le reflete, mas...


orimetria é uma a não exata, pois de problemas onados com a ade visual de cada la depende do sexo

ê!!!

que as nuvens são brancas?Espalha todos os igualmente.que durante o dia o céu é azul e e ao entardecer ou amanhecer ele

ranjado?Espalhamento Rayleigh: menores se palham com maior facilidade.


didas de absorção da radiação eletromagnética egião do UV/Visível encontram vasta aplicação identificação e determinação de milhares de cies inorgânicas e orgânicas.

métodos de absorção molecular talvez sejam os amplamente usados dentre todas as técnicas

nálise quantitativa em laboratórios químicos e cos em todo mundo.


sorção da radiação eletromagnética de primentos de onda na faixa de 160 a 780 nm.mprimentos de onda inferiores a 150 nm são mente energéticos que levam à ruptura de ões químicas.ma de 780 nm atinge-se o IV próximo, onde a gia, já relativamente baixa, começa apenas a

mover a vibração molecular e não mais transições rônicas.vido ao grande número de estados vibracionais e cionais, um espectro de absorção no UV/Vis

t f t l d (b d )


rumentação:Fonte de radiação: lâmpadas de deutério (UV) e tungstênio (vis) e arco de xenônio para toda a faixa de comprimentos de onda Vis.Parte óptica: Instrumentos de feixe simples e duplo.diferença consiste basicamente em ter a possibilidade de contar a perda de potência do feixe que passa pelo solvente anco) simultaneamente à medida da amostra.Compartimento para amostra (cubeta): eve ter paredes perfeitamente normais (90º) à direção do feixe. Quartzo (transparente em toda a faixa UV/Vis)Vidro (somente visível, absorve muito a radiação UV).

• Muito frequentemente utilizam-se tubos cilíndricos por questões de economia, mas deve-se ter o cuidado de repetir a posição do tubo em relação ao feixe.

Detectores Transdutores


nte de luzRegião UV: 160 a 380 nm

• Lâmpada de deutério, xenônio ou vapor de mercúrio


mpada depor de Hg

Lâmpada de arco de Xenônio

Lâmpada de D2

nte de luzRegião Visível: 380 a 780 nm

• Lâmpada de filamento de tungstênio• LED coloridos• Lâmpada de xenônio (UV/Vis)


nte de luzLuz “negra”


mo selecionar o comprimento de onda desejado?Filtros ópticos:• Filtros de absorção

• Simplesmente absorvealguns comprimentos deonda.

• Filtros de interferência• Usando de reflexões einterferências destrutivase construtivas, selecionao comprimento de onda



Filtros Ópticos de Absorção


A visualização desta imagem

através de filtros ópticos

exemplifica bem o funcionamento dos filtros em

barrar determinados

comprimentos de onda.


Filtros Ópticos de Interferência

Filtro de interferência

Filtro de absorção


mo selecionar o comprimento de onda desejado?Monocromadores:• Fenda de entrada• Lente colimadoraou espelho• Prisma ou redede difração ouholográfica• Elemento defocalização• Fenda de saída


ector

Lentes

Fenda

Rede de difração

Fonte minosa


Absorção Molecular no UV/VisCubetas


dro absorve fortemente os comprimentos de onda da região

mo fazer a leitura do absorção de luz?Transdutores de radiação:• Fotônicos monocanais

• Células fotovoltáicas• Fototubos• Fotomultiplicadores• Fotodiodos

• Fotônicos multicanais• Arranjo de fotodiodos (PDA)• Dispositivos de transferência de cargas

• CID e CCD (bidimensionais)


Arranjo linear de fotodiodos

(pda - photodiode array)P mit d t ct

Tubo fotomultlicadorMuito sensível. Consegue

detectar níveis muito baixos de luminosidade.


o ocorre a absorção da luz?bsorção de radiação UV ou visível por uma espécie ca ou molecular pode ser considerada como um

esso que ocorre em duas etapas:M + h M* excitaçãoM* M + calor (desprezível) relaxaçãotrês tipos de transições eletrônicas:1) elétrons , e n (moléculas e íons inorgânicos)2) elétrons d e f (íons de metais de transição)3) transferência de carga (complexos metal-ligante)

Se M* sofrer decomposição ou formar novas espécies, é h d d ã f t í i t


Absorção Molecular no UV/VisComprimentos de onda de absorção

característicos das transições eletrônicas.

ansiçãoFaixa de

comprimentos de onda (nm)

Exemplos

* < 200 C–C, C–H

* 160 – 260 H2O, CH3OH, CH3Cl

* 200 – 500 C=C, C=O, C=N, C≡C


Cromóforo Auxocromos

spectro UV típico

áximos de absorção devem-se à presença de cromóforos na cula. (Temos duas absorções em 190 e 270 nm no espectro da ona e uma em 510 nm no espectro do complexo [Fe(fen)3]2+).

Á

Espectro Vis típico

[Fe(fen)3]2+

o melhorar a absorção da luz?o analito M não for uma espécie absorvente ou que a uma baixa absorção, deve-se buscar reagentes reajam va e quantitativamente com M formando produtos que

rvam no UV ou no visível.Uma série de agentes complexantes são usados para determinação de espécies inorgânicas.

• Exemplos: SCN- para Fe3+; I- para Bi3+.

ureza do solvente, pH, temperatura, concentração de ólitos e presença de substâncias interferentes são as veis comuns que influenciam o espectro de absorção e, ntemente, seus efeitos precisam ser conhecidos.



Potência do eixe incidente Potência do feixe

transmitido

ó

as por reflexão e espalhamento com uma solução contida ma célula (cubeta) de vidro típica.


As reflexões ocorrem em qualquer interface que separa os materiais.

Como não há como evitar estas reflexões e espalhamentos, torna-se necessário usar a mesma cubeta (ou uma idêntica) nas medidas das várias soluções dos padrões e d l ã t d


compensar os efeitos da perda de potência do feixe oso ao atravessar o solvente, a potência do feixe mitido pela solução do analito deve ser comparada com a cia do feixe transmitido em uma cubeta idênticando apenas o solvente.

solução

solvente

solvente

solução

PPTA

PP

PP

loglog0

material de fabricação da cubeta provocar uma uição na potência do feixe luminoso, essa diminuição

i de Beer-Lambert, também conhecida como lei de -Lambert-Bouguer ou simplesmente como lei de Beer é elação empírica que relaciona a absorção de luz com as iedades do material atravessado por esta.

• A lei de Beer foi descoberta independentemente (e de diferentes maneiras) por Pierre Bouguer em 1729, Johann Heinrich Lambert em 1760 e August Beer em 1852



1

0

0

1

0

loglogIITA

II

PP

PP

solvente

solução

• A expressão final da lei de Beer é A = bc, a qual pode ser obtida pela integração de:

onde S é a área da seção atravessada pela luz e P é

SdS

PdP

x

x

0,5

1,0

1,5

2,0

Abso

rbân

cia

abc (g/L) bcA (mol/L)

LEI DE LAMBERT-BEERAbsorção Molecular no UV/Vis

A é a absorbância, a é a tividade e c é a concentração L

Onde A é a absorbância, é a absortividade molar e c é a concentração em mol/L.

kk

bcA

LEI DE LAMBERT-BEERAbsorção Molecular no UV/Vis

b é a inclinação de A x C e, portanto, responsável

A absorbância aumenta conforme

aumenta qualquer um dos três: b ou c


umento do inho óptico


mento da concentração

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

5 ppm 4 ppm 3 ppm 2 ppm 1 ppm 0,5 ppm 0,1 ppm

Abso

rbân

cia

2,5 5,0 7,5 10,0

Fe(SCN)63-

CFe (mg/L)

Absorção Molecular no UV/VisEspectros de

absorção do complexo [Fe(SCN)6]3- para

várias concentrações.

m os valores de bsorbância no mprimento de da de máxima

bsorção (max) onstrói-se a

licação da lei de Beer para misturasA absorbância é uma propriedade aditiva. Assim, a presença de várias espécies absorventes na solução para o mesmo comprimento de onda resultará em uma absorbância maior que para soluções individuais. Contudo não poderá haver interação entre as várias espécies.• AT = A1 + A2 + ... + An = 1bc1 + 2bc2 + ... + nbcn

mitações da lei BeerPoucas exceções são encontradas para a generalização de que a absorbância está relacionada linearmente com o caminho óptico Por outro lado são encontrados


mitações reais (fundamentais) da Lei de Beer:Para soluções com concentrações maiores que 0,01 mol/L, mesmo não sendo da espécie absorvedora, a distância média entre as espécies diminui a ponto de alterar a capacidade das espécies em absorver a radiação, ou seja, diminui o valor de .O índice de refração do meio também causam desvios. Assim, se as variações de concentração causam alterações significativas no índice de refração da solução, os desvios da lei de Beer são observados. Quando esse fator é preponderante, uma correção pode ser aplicada, acrescentando à expressão da lei de Beer o termo n/(n+2)2, onde n é o índice de refração.


svios Químicos Aparentes (limitações químicas)Desvios aparentes da lei de Beer surgem quando um analito se dissocia, se associa ou reage com um solvente para dar um produto que tenha um espectro de absorção diferente do analito. Um exemplo disto é a mudança de cor de indicadores ácido-base de acordo com o equilíbrio em função do pH.• HIn ⇌ H+ + In-

cor 1 cor 2⇩ pH ⇧ [HIn] e vice-versa ⇧ A ou ⇩ A. • Além disso, se ambas as espécies absorverem no

mesmo comprimento de onda, poderá haver um desvio positivo ou negativo em função dos valores


svios Instrumentais com Radiação romáticaA obediência estrita à lei de Beer é observada com radiação verdadeiramente monocromática. Na prática os monocromadores produzem uma banda mais ou menos simétrica de comprimentos de onda em torno daquele desejado. O resultado é um desvio negativo.


svios Instrumentais com Radiação romáticadedução deste desvio é dado a seguir:• Em cada , tem-se um .

log (Po´/ P´) = ´bc e A” = log (Po”/ P”) = ”bc

Po´ + Po” e P = P´ + P”

tal = log[ (Po´+ Po”) / (P´+ P” )] < (A´+ A”) = log[(Po´xPo”)/(P´xP”)]

´= ”, ATotal = A´ + A” e a lei de Beer é bedecida.


Um efeito similar ao da radiação policromática é observado com radiações espúrias. Estas radiações aparecem em pequenas quantidades no processo de monocromatização por efeitos de espalhamento em várias superfícies internas. Essas radiações diferem grandemente em comprimentos de onda da radiação principal. Assim a presença de radiações

Absorção Molecular no UV/Vissvios Instrumentais com Radiação Espúria

ídos Instrumentaisstudo teórico e experimental descreveu várias fontes certeza instrumentais, classificando-as em 3 orias: Caso I: espectrofotômetros de baixo custo equipados com medidores digitais com resolução limitada. A precisão independe de T, sT = k1Caso II: espectrofotômetros de alta qualidade com detector de fótons. O ruído associado a este tipo de detector (shot) surge da transferência de carga através de uma junção, como o movimento de elétrons do cátodo ao ânodo em uma célula fotomultiplicadora. sT = k2(T2 + T)1/2

Caso III: espectrofotômetros baratos, com ruído da fonte (flicker), ou espectrofotômetros de alta qualidade onde o posicionamento da cubeta gera uma incerteza já que as cubetas



11log434,0 2

TTk

csc

Tk

csc

log434,0 3

TTs

cs Tc

log434,0

Ob di õ d i i i d

0,25 0,75

cações:o já mencionado, são três tipos de transições ônicas, de acordo com a espécie absorvente:1) elétrons , e n (moléculas orgânicas)2) elétrons d e f (íons de metais de transição)3) transferência de carga (complexos)


n

Ener

gia

dx2-y2

dxy

dz2

dxz, dyz

métodos espectrofotométricos apresentam cterísticas importantes:1) Ampla aplicação para sistemas orgânicos e inorgânicos;2) Limites de detecção típicos de 10-4 a 10-5 mol/L (podem ser melhorados para 10-6 a 10-7 mol/L);3) Seletividade de moderada a alta;4) Boa exatidão (tipicamente as incertezas são da ordem de 1 a 3%, podendo ser melhoradas a décimos percentuais com alguns cuidados especiais);5) Facilidade e conveniência na aquisição de dados.


ise quantitativa:meira etapa da análise envolve o estabelecimento das ções de trabalho.eterminação do(s) máximo(s) de absorçãoNo máximo de absorção, além da máxima sensibilidade por unidade de concentração, os efeitos de desvios da ei de Beer são menores. Adicionalmente, o ajuste do comprimento de onda é mais reprodutível, não implicando em variações significativas de e, por consequência, da absorbância.é seguro pressupor uma concordância com a lei de Beer r apenas um padrão para determinar a absortividade . Assim é recomendável a construção das curvas:

lí i i i l


mplo:determinar Fe3+ em uma amostra, tomou-se cinco otas de 2,00 mL de uma amostra e transferiu-se para balões volumétricos de 50,00 mL. Em cada balão foram

onados um excesso do complexante (SCN-) e alíquotas 00, 10,00, 15,00 e 20,00 mL de uma solução padrão de de concentração 5,553 mg/L, completando-se o volume

água destilada. Determine a concentração de Fe3+ na tra.

mL A

0,00 0,2412

5,00 0,4322

0 00 0 6232


Um bom procedimento de adição de padrão consiste em adicionar quantidades do padrão bem próximos da quantidade do analito na alíquota da amostra. Assim, os efeitos da matriz sobre o analito da amostra também serão sentidos pelo analito proveniente do padrão. Uma regra simples consiste em adicionar o

½

mplo:sível fazer a determinação traçando o gráfico tanto em e quanto em concentração do padrão adicionado.

mL A

0,00 0,2412

5,00 0,4322

0,00 0,6232

5,00 0,8142

0,00 1,0052

g/L A000 0,2412

555 0,4322

y = 0,0382x + 0,2412R2 = 1

00,20,40,60,8

11,2

0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00

Volume de solução-padrão adicionado, mL

Abs

orbâ

ncia

y = 0,344x + 0,2412R2 = 1

0 20,40,60,8

11,2

Abs

orbâ

ncia

Vx = 0,2412/0,0382

Vx = 6,31 mL

Cx = 6,31x5,553/2

Cx = 17,53 mg/L


Cd = 0,2412/0,344

Cd = 0,7012 mg/L

Cx = 0,7012x50/2

mplo:sando o valor encontrado, pode-se observar que o edimento de adição de padrão atendeu a recomendação. tindo-se que a estimativa da concentração do analito1 mg/L, as adições foram ½x, x, 1,5x e 2x.

C, mg/L A0,000 0,24120,555 0,43221,111 0,62321,666 0,81422,221 1,0052


Cd = 0,2412/0,344

Cd = 0,7012 mg/L½x x

1,5x2x

ação fotométricaIgualmente aos demais tipos de titulação, o objetivo é

ctar o PE com a maior exatidão possível. Deve-se derar quanto cada um, titulante, titulado e produto de ão, contribui com a absorbância no comprimento de onda ionado.1) Titulado e produto não absorvem, mas o titulante sim;2) Titulado e titulante não absorvem, mas produto sim;3) Titulado absorve, mas titulante e produto não;4) Titulado e titulante absorvem, mas produto não;5) Titulado não absorve, mas titulante e produto sim, sendo a absortividade do titulante maior;6) Titulado não absorve, mas titulante e produto sim,

d b ti id d d d t i


ação fotométrica


ação fotométricailarmente à titulação condutimétrica, torna-se

ssário corrigir a absorbância em função do aumento de e (efeito de diluição).

• Ac = A (Vi + Va) / Vititulações fotométricas fornecem resultados mais os que uma análise fotométrica direta, uma vez que am várias medidas para a detecção do ponto final. onalmente, a presença de espécies absorvente podem nterferir, uma vez que apenas a variação na absorbância sendo medida.onto final fotométrico é determinado por medidas de rbância bem distantes da região do ponto de lê i A i õ ã i t t t


ação fotométricaonto final fotométrico tem sido aplicado a todos os de reações.Ácido-base uso de indicadoresOxirreduçãoComplexação indicadores ou reagentes coloridos Precipitaçãomesmas titulações clássicas podem ser feitas metricamente, com a vantagem da detecção do ponto não depender da acuidade visual do analista.Com isso aqueles indicadores que mudam sutilmente de cor podem ser utilizados.


ação fotométricaexemplo é titulação simultânea de Bi3+ e Cu2+ com

A. Em 745 nm nenhum dos cátions, nem o EDTA rvem e nem o completo Bi-EDTA que é mais estável. nte o complexo Cu-EDTA absorve neste .


-0,010,010,030,050,070,090,110,130,15

0 1 2 3 4 5 6

Volume de EDTA 0,1 mol/L, mL

Ponto final Cu

Ponto final Bi

Quando não houver mais produção do

complexo Cu-EDTA, a absorbância torna-se

constante.

refletir e responder:sorção molecular na região do visível poderia ser ada para analisar íons Fe2+ (a solução Fe2+, mesmo entrada, apresenta uma coloração amarelo-esverdeada clara)?

ua resposta seja positiva, encontre os valores de absortividade s l ã s d F 2+ b s fi ti C s


rcício:a solução padrão foi adequadamente diluída para ecer as concentrações de ferro mostradas na tabela a r. O complexo Fe(II)/1,10-fenantrolina foi formado em otas de 25,00 mL dessas soluções, que foram em seguida as a 50,00 mL. As absorbâncias, medidas em 510 nm em

as de 1,00 cm, estão mostradas na tabela a seguir.eituras de absorbâncias de soluções-amostras,

aradas a partir de 10,00 mL de amostras originais as em balões de 50,00 mL, onde foi adicionado o agente exante, foram: 0,143, 0,068, 0,675 e 1,512. ermine as concentrações de Fe2+ nas amostras originais cuta se as absorbâncias são adequadas para a faixa de lh


rcício:


[Fe2+], ppm

4,0010,0016,0024,0032,0040,00

[[Fe(fen)3]2+], ppm

Absorbância

2,00 0,1645,00 0,4258,00 0,62812,00 0,95116,00 1,26020,00 1,582

Preparar a tabela de C x A

oncentrações das soluções-padrão

Concentrações dos complexos formados e leituras de absorbância

rcício:çar o gráfico da concentração do complexo versusrbância, verificar FLT e determinar a equação da reta.


0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

Y = A + B * X

Parameter Value Error--------------------------------A 0,01478 0,00997B 0,07812 8,175E-4--------------------------------

R SD N P--------------------------------0,99978 0,01244 6 <0.0001--------------------------------

22

2

)()(1

xxByy

NBss

i

rx

5,23107812,0)835,0(

61

07812,001244,0

2

2

x

ysx

5,231)(

2

22 Nx

xxx ii i

835,0 N

yy i

rcício:artir do gráfico construído e dos valores obtidos pela essão linear, pode-se determinar as concentrações de nas amostras de uma maneira rotineira, bastando que as tras não apresentem interferências de matriz.quação obtida da regressão é:

A = 0,07812 [Fe(fen)3] + 0,01478As leituras de 0,143 e 0,068 estão abaixo do primeiro ponto da rva e portanto não estão adequadas para curva traçada. Observe:,068 [Fe(fen)3] = 0,681 ppm s = 0,122 ppm 17,9%,143 [Fe(fen)3] = 1,64 ppm s = 0,11 ppm 6,7%

Os outros dois valores estão adequados e a concentração para cada deles é:,675 [Fe(fen)3] = 8,45 ppm s = 0,068 ppm 0,8%• Diluição 5x [Fe2+] = 42 25 ± 0 34 ppm


Fim da Absorção Molecular no UV/Visível...Mas os Métodos

Espectrométricos continuam...

Espectroanalitica - Absorcao Molecular

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