METODOLOGIA ANÁLISE MOENDA E TRATAMENTO DE CALDO

ANÁLÍSE DE CANA - DIGESTOR METODO - FERMENTEC

1- UMIDADE DA CANA - ESTUFA SPENCER

A- DEFINIÇÃO:

B- TÉCNICA: - Pesar 50 g de cana desfibrada e distribuir no cesto da estufa Spencer. Ligar a estufa e

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deixar 30 minutos a 120 ºC ( fazer teste para verificar o melhor tempo, pois varia de uma estufa para outra. Ou deixar até peso constante.

C- CÁLCULO:

% U = 2 x (Peso inicial - Peso final)

Exemplo:

Peso do cesto + amostra = 275,5 g (antes secagem) e 240.4 g (após secagem)

%U = 2 x (275,5 - 240,4) = 70,2%

2- ANALISE DA CANA PARA CÁLCULO DA POL%, FIBRA% E BRIX %

A - PREPARO DO EXTRATO

- Pesar 250 g da amostra de cana desintegrada e homogeneizada e transferir para o copo do digestor, adicionando-se 1000 g de água.- Acoplar ao digestor por 30 minutos, com resfriamento externo.- Desligar, retirar o copo do digestor e filtrar no funil de tela sobre um bequer de 1000 ml, recolhendo cerca de 500 ml do extrato.

B - BRIX DO EXTRATO

Técnica

- Filtrar cerca de 250 ml do extrato, usando-se algodão como meio filtrante (Obs.: Esse filtrado deverá ser usado também para determinação de pol e ART).- Limpar muito bem o prisma do refratômetro com água e algodão ou papel extra-macio deixando-o bem seco.-Colocar gotas de solução do extrato entre os prismas e fazer a leitura do brix refratométrico e de temperatura.

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C - POL DO EXTRATO

Técnica

- Colocar num bequer, 200 ml do extrato do digestor ( o mesmo filtrado para brix e adicionar 0,5 g de subacetato de chumbo e agitar com bastão de vidro.- Filtrar em papel de filtro dobrado em pregas, colocado no funil, sobre o béquer desprezando mos primeiros 20 ml do filtrado.- Com o filtrado límpido e transparente, fazer a leitura sacarimétrica, enchendo o tubo do sacarímetro com 3 porções da solução.

Calculos :

A - Pol % Cana

pe = ( leitura sacarimétrica x 0,26 ) / densidade aparente ( tabela I )

P = pe x ( 5 - 0,01 F ) onde: pe= pol do extrato ,

P = pol % cana e F= fibra de cana

Exemplo:

Brix extrato ( 20° C)....................................3,2 Pol do extrato...............2,75Leitura sacarimétrica....................................10,7 Fibra da cana................14,2Densidade aparente..................................... .1,00966 Pol da cana....................13.36

Obs: Se no preparo do extrato utilizar 500 g de cana mais 1.000 g de água, usar a seguinte fórmula: P = pe x (3 - 0,01 F )

B - FIBRA % CANA

Será calculada pela fórmula:

F = ( 100 - U -5b) / ( 1 - 0,01 . b) ; para diluição 250 g / 1000 g de água

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3 - ÍNDICE DE PREPARO DE CANA DO DESFIBRADOR DA MOENDA OU DO DESFIBRADOR DO LABORATÓRIO DE P. C. T. S.METODO - FERMENTEC

A- TÉCNICA

- Pesar 250 g da amostra de cana e colocar em copo digestor com mais 1000 g de água destilada. Montar o conjunto e ligar o digestor com resfriamento externo do copo, por 30 minutos .- Coar o extrato em peneira fina e clarificar mais ou menos 200 ml com 2,0 à 3,0 g de subacetato de chumbo ( Sal de Horne).-Filtrar e efetuar a leitura sacarimétrica ( Lo)-Pesar outras duas porções de 250 g de cana, e mais 1000 ml de água, colocando nos copos do aparelho de open cell;- Ligar o aparelho por 15 minutos, a 20 rpm ( o tempo deve ser exatamente 15 minutos, este tempo não pode ser ultrapassado. Devemos coar o extrato imediatamente após os 15 minutos), em seguida coar o extrato da cana, clarificar mais ou menos 200 ml com 2 a 3g de subacetato de chumbo e filtrar, efetuando as leituras sacarimétricas, L1 e L2.

Índice de Preparo = {[( L1 = L2)/2]/ Lo} x 100

Exemplo:Leitura sacarimétrica (Lo) do extrato digestor ....................... 11,30Leitura sacarimétrica (L1) do copo 1 ...................................... 10,60Leitura sacarimétrica (L2) do copo 2 ...................................... 10,40

Indice de preparo = ((( 10,6 + 10,40 / 2 ) / 11,30 ) x 100 = 92,92%

ANÁLISE DO BAGAÇO .METODO - FERMENTEC

1- % UMIDADE METODO DA ESTUFA SPENCER

TECNICA:- Na cesta da estufa Spencer, pesar 50 g do bagaço previamente homogeneizado.- Ligar a estufa e deixar por 30 minutos a 100ºC, ( ou deixar até peso constante ).

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- A diferença de peso, multiplicado por 2, indicará a porcentagem de umidade do bagaço.

Exemplo:Peso da cesta + amostra ................................................... 308,4gPeso da cesta + amostra ................................................... 283,0g

Diferença de peso ............................................................. 25,4g Umidade do bagaço .......................................................... 25,4 x 2 = 50,8%

2- POL DO BAGAÇO

TECNICA: PREPARO DA AMOSTRA E DETERMINAÇÃO.- Pesar 100 g da amostra do bagaço homogeneizado e transferir para o corpo do digestor.- Adicionar 1000 ml de água.- Colocar o copo no digestor, ligar o digestor e deixar por 15 minutos.- Usar um resfriador externo para o copo de digestor, ou resfriar em banho.- Desligar, retirar o copo e filtrar em peneira fina.- Separar 200 ml.- Adicionar cerca de 0,5g de subacetato de chumbo, agitar bem.- Filtrar sobre papel dobrado em pregas, colocado no funil sobre um bequer de 250 ml.- Com o filtrado que passa a seguir, limpido e transparente, encher o tubo de polarização.- Fazer a leitura sacarimétrica.

CALCULO:A pol do bagaço será dada pela expressão:

L x 26 x ( 1000 + U ) onde: L = Leitura sacarimétricaPol = ________________________ U = Umidade Bagaço 20.000 - ( L x 26 x 100 / Q ) Q = Pureza do caldo residual

A influência da pureza do caldo residual é praticamente desprezivel para limites amplos; assim sendo, os resultados são encontrados na tabela VI, calculada para uma pureza de 70.

Exemplo:Umidade do bagaço ......................................................... 50,0%Leitura sacarimétrica -tubo 200 mm ................................ 1,1 x 2Pol do bagaço - tabela VI ................................................. 3,0%

Obs:- No caso de ser utilizado sacarimétrico eletrônico com tubo de polarização de 400 mm, o valor da leitura não multiplica por 2 .

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3- FIBRA DO BAGAÇO

TECNICA:

- A determinação de fibra no bagaço é feita indiretamente por calculo, utilizando-se a expressão:

Fibra = 100 - ( Umidade + Brix bagaço )Brix do bagaço = ( pol x 100 ) / pureza caldo ultimo terno

Exemplo:

Pol do Bagaço ....................................................................... 3,0Pureza do caldo residual ..................................................... 75,0Umidade do Bagaço ........................................................... 50,0Brix Bagaço ....................................................................... ( 3,0 x 100 ) / 75 = 40Fibra do Bagaço ................................................................ 100 - ( 50,0 + 4,0 ) = 45%

4- % AR NO BAGAÇO ( MÉTODO SOMOGY E NELSON )

PREPARO DA AMOSTRA:- Tomar uma porção do extrato do digestor ( amostra caldo utilizado na pol do bagaço ) aproximadamente 100 ml e adicionar 0,2g de oxalato de sódio e 0,5 - 1,0g de celite.- Agitar e filtrar desprezando os primeiros 20 ml.- Pipetar 25 ml do filtrado e colocar em balão volumétrico de 100 ml.- Completar o volume e agitar bem.

Obs:- Caso a leitura obtida seja muito alta pipetar 20 ml para 200 ml, ao invés de 25 ml para 100 ml.

TECNICANumerar 6 tubos de ensaio e adicionar em cada tubo as seguintes soluções: Tubos 1 e 2: 1 ml de água destilada ( prova em branco ).Tubo 3 e 4 : 1 ml do padrão de açúcar invertido, 50 ug/ml.( diluir o padrão estoque de art 1% , 10/100 ml e depois 10/200 ml ) .Tubo 5 e 6: 1 ml do diluído no ítem do preparo da amostra .

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- Colocar os tubos no banho em embulição e aquecer até os tubos ficarem na mesma temperatura ( 2 a 3 minutos ) .- Colocar com auxilio do dispensete 1 ml do reativo de Somogyi em cada tubo, sem tirá-los da ebulição e deixar durante 15 minutos .- Esfriar em água corrente .- Colocar em cada tubo 1 ml do reativo de nelson, agitar imediatamente .- Colocar em cada tubo 7 ml de água destilada e agitar bem .- Deixar 5 minutos em repouso .- Fazer a leitura em colorímetro ( filtro 54 ) ou espctrofotômetro a 535 nm .

OBS: A- Mesmo se tivermos muitas amostras devemos usar somente 2 tubos para branco e 2 tubos para padrão desde que a reação seja feita ao mesmo tempo no banho .B- O reativo de Somogyi deve estar a 65ºC quando for colocado no tubo .C- O banho de reação deve ter ebulição constante, com temperatura uniforme em todos os pontos .D- Os tubos de ensaio usados na reação devem ser de parede fina e espessura homogênea .

E - A padronização de escolha dos tubos consiste em quando se comprar um lote de tubos, fazer a reação usando o padrão de açúcar e selecionar os tubos com leitura mais próximas ( + 5 pontos ) .

CÁLCULOS:- Para diluição de 25/100:

% AR = (( 0,22 - 0,0002 x F ) / D ) x ( La - Lb ) / ( Lp - Lb )

- Para diluição de 20/200:

% AR = (( 0,55 - 0,0005 x F ) / D ) x (( La - Lb ) / ( Lp - Lb )

onde: F = Fibra % do BagaçoD = Densidade aparente do extratoLa = Leitura da amostraLb = Leitura do brancoLp = Leitura padrão

ANÁLISE DO CALDO DE CANAMETODO - FERMENTEC

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1- BRIX REFRATOMÉTRICO

TECNICA:- Filtrar o caldo em algodão ou em papel de filtro. ( Uma quantidade mínima sufíciente para colocar algumas gotas no prisma ) .- Com o auxílio de bastonete de borracha, colocar algumas gotas de caldo no prisma já perfeitamente limpo e seco fechar o prisma .- Deixar alguns segundos para permitir que a temperatura do caldo atinja a temperatura do prisma.- Fazer a leitura, anotando o valor como Brix refratométrico corrigido.- Quando o refratométrico não tiver ajuste de temperatura, anotar o Brix e fazer correção com auxílio da tebela IV.

2- POL DO CALDO

TECNICA:- Colocar 200 ml do caldo coletado em um béquer.- Adicionar 2 a 3 g de sbacetato de chumbo, agitar bem com o bastão de vidro.- Filtrar sobre o papel de filtro em pregas, desprezando os primeiros 20 ml do filtrado.- Com o filtrado absolutamente límpido, lavar 3 vezes sucessivas o tubo de polarização, enchendo-se em seguida.- Fazer a leitura no sacarimetro.

CALCULO:

Pol = ( Leitura sacarimétrica x 0,26 ) / ( densidade ap. a 20ºC ( tabela I )) ou Pol = leitura sacarimétrica x fator de pol ( tabela V )

3- PUREZA DO CALDO (%)

- Deve-se dividir a pol pelo brix e multiplicar por 100 .

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Exemplo:- Brix do caldo ...................................................................... 15,80- Pol do caldo ....................................................................... 13,71- Pureza ................................................................................ 86,77

4- AR DO CALDO . ( SOMOGYI E NELSON )

PREPARO DE AMOSTRA:- Pipetar 5 ml do caldo ou mosto e transferir para balão volumétrico de 500 ml .- Completar o volume com água destilada e agitar bem .- Adicionar 0,2g de Oxalato de Sódio e agitar .- Adicionar 1,0 a 2,0g de celite, agitar .- Filtrar em papel de filtro quantitativo, desprezando os primeiros 20 ml .- Determinar o AR do filtrado .

Obs:- Se o AR do caldo for muito alto, diluir 50 ml do filtrado a 100 ml com água destilada e multiplicar por 2 o cálculo .

TECNICA:Numerar 6 tubos de ensaio e adicionar em cada tubo as seguintes soluções: Tubos 1 e 2: 1 ml de água destilada ( prova em branco ).Tubo 3 e 4 : 1 ml do padrão de açúcar invertido, 50 ug/ml.( diluir o padrão estoque de art 1% , 10/100 ml e depois 10/200 ml ) .Tubo 5 e 6: 1 ml do diluído no ítem do preparo da amostra .

- Colocar os tubos no banho em embulição e aquecer até os tubos ficarem na mesma temperatura ( 2 a 3 minutos ) .- Colocar com auxilio do dispensete 1 ml do reativo de Somogyi em cada tubo, sem tirá-los da ebulição e deixar durante 15 minutos .

- Esfriar em água corrente .- Colocar em cada tubo 1 ml do reativo de nelson, agitar imediatamente .- Colocar em cada tubo 7 ml de água destilada e agitar bem .- Deixar 5 minutos em repouso .- Fazer a leitura em colorímetro ( filtro 54 ) ou espctrofotômetro a 535 nm .

OBS: A- Mesmo se tivermos muitas amostras devemos usar somente 2 tubos para branco e 2 tubos para padrão desde que a reação seja feita ao mesmo tempo no banho .B- O reativo de Somogyi deve estar a 65ºC quando for colocado no tubo .C- O banho de reação deve ter ebulição constante, com temperatura uniforme em todos os pontos .D- Os tubos de ensaio usados na reação devem ser de parede fina e espessura homogênea

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E - A padronização de escolha dos tubos consiste em quando se comprar um lote de tubos, fazer a reação usando o padrão de açúcar e selecionar os tubos com leitura mais próximas ( + 5 pontos ) .

CÁLCULO:

% AR = 0,5 x (( La - Lb ) / ( Lp - Lb )

La = Leitura da amostraLb = Leitura do brancoLp = Leitura do padrão

5 - pH DO CALDO TECNICA:- Seguir as instruções que acompanha os aparelhos .- Aferir o parelho de pH, uma vez cada período de 8 horas com solução tampão pH = 7,0 e pH = 4.0 .- Resfriar a amostra a ser testada até temperatura ambiente .- Colocar o eletrodo na amostra até cobrir o bulbo de vidro .- Fazer a leitura da temperatura e corrigir atráves do batão compensador de temperatura .- Fazer a leitura de pH .- Lavar o eletrodo com água destilada deixando em um béquer com água destilada .

6 - P 2 O 5 DO CALDO ( MÉTODO - 1 )

TECNICA:- Filtrar a amostra em algodão, para eliminar as partículas em suspensão .- Pipetar 5 ml do caldo filtrado para balão de 100 ml, completar o volume com água detilada, agitar .- Adicionar carvão ativo no balão, e agitar .- Filtrar em papel de filtro SS 589, faixa branca ou equivalente, desprezando as primeiras porções .- Pipetar 5 ml do caldo filtrado para balão de 50 ml, adicionar 10 ml de solução de Sulfo- molibdato, 5 ml de solução Redutora de Elon e completar o volume com água destilada .- Agitar e deixar 20 minutos em repouso .- Ler em espctrofotômetro a 660 nm .

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- Fazer prova em branco, com 30 ppm de P2O5 .

CÁLCULO:

mg P2O5/l = 138 x ( La - Lb ) / ( Lp - Lb )

La = Leitura da amostraLp = Leitura do padrãoLb = Leitura do branco

7 - P2O5 NO CALDO ( MÉTODO - 2 )

Técnica

- Analisar a amostra filtrada em algodão .- Pipetar 1 ml da amostra, transferir para um erlenmeyer de 125 ml - Adicionar 19 ml de água destilada, 5 ml de solução de Molibdato para fosfato, agitar e aguardar 4 minutos - Em seguida adicionar 2 ml de Cloreto Estanoso diluído ( 2 ml da solução estoque 10 % para 50 ml de água destilada ), agitar e após 10 minutos efetuar a leitura de absorbância através do espectrofotômetro em 610 nm .

Calculo : Abs. amostra x Conc. padão P2O5 = --------------------------------------------------- Abs. padrão

8-DEXTRANA NO CALDO ( METODO QUANTITATIVO )

REAGENTES:- Dextrana P.A- Àcido Trícloroacético a 10%- Etanol Absoluto- Etanol à 80%- NaOH à 2,5 N ( saturada com Na2SO4 )- Reagente alcalino cúprico- Fenol à 5%

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- H2SO4 2N- H2SO4 concentrado

PREPARO DA AMOSTRA:- Pipetar 50 ml de caldo para copo de 250 ml .- Adicionar 1 g de celite e 5 ml de TCA 10% , agitar .- Adicionar 80 ml de etanol absoluto, agitar .- Filtrar em funil de buchner, com placa filtrante de vidro sinterizado ( Pirex ) porosidade de 4 a 5,5 micra, código de porosidade EF capacidade de 100 ml, à vácuo, lavando o precipitado com cinco porções de etanol 80% ( v/v ) de mais ou menos 15 ml .- Transferir o precipitado com lavagem de água para balão volumétrico de 100 ml e completar .- Filtrar em papel de filtro, a dextrana setá no filtrado .

OBS:- Se a filtração inicial for muito dificil é porque a amostra contêm alto teor de dextrana.Sugere-se diluir o caldo antes da primeira filtragem .Diluir 50/100 ml ou 50/500 ml .

TECNICA:- Transferir 1 ml de solução de NaOH 2,5N ( saturada com Na2SO4 ) para tubo de centrifuga graduado .- Adicionar 5 ml da solução problema .- Adicionar 1 ml do reagente alcalino cúprico - solução de trabalho .- Deixar em água fervente por 5 minutos, esfriar .- Centrifugar a 500g ( ou a 3100 rpm, centrifuga, fanen ) por 20 minutos .- Desprezar o sobrenadante .

- Adicionar 7 ml de solução de lavagem ( ver preparo de soluções ), suspender a agitar o precipitado .- Centrifugar novamente por 20 minutos .- Desprezar o sobrenadante, inverter os tubos e deixar cinco minutos gotejando em papel absorvente .- Dissolver o precipitado com H2SO4 2N e completar com água até 10 ml no tubo de centrifuga, agitando com bastão de vidro .- Transferir 2 ml para tubo de ensaio padronizados .-Adicionar 1 ml de solução de fenol à 5 % .- Adicionar 5 ml de H2SO4 concentrado ( O H2SO4 deve ser colocado rapidamente e no centro da solução, usar bureta com fluxo rápido ), esfriar .- fazer a leitura a 485 nm ( filtro 50 ) .

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PREPARO DO PADRÃO: - Deixar a dextrana no mínimo uma semana em dessecador a vácuo .- Pesar uma quantidade de dextrana que contenha 50mg de dextrana pura e dissolver em água até 100 ml ( solução estoque ) .- Diluir 10 ml a 250 ml com água destilada obtendo-se o padrão de trabalho que deve conter 0,02 mg/ml .

CÁLCULO:

ppm de dextrana = 80 x ( La - Lb ) / ( Lp - Lb )La = leitura da amostraLb = leitura do brancoLp = Leitura do padrão

Obs:- Se for necessário maiores diluições inicial do caldo teremos:- 50/100 - ppm dextrana = 160 x ( La - Lb ) / ( Lp - Lb )

- 50/200 - ppm dextrana = 320 x ( La - Lb ) / ( Lp - Lb )

- 50/500 - ppm dextrana = 800 x ( La - Lb ) / ( Lp - Lb )

ANÁLISE DE CALDO SULFITADOMETODO - NOVA UNIÃO

1- pH DO CALDO SULFITADO

TECNICA:- Seguir as instruções que acompanha os aparelhos .- Aferir o parelho de pH, uma vez cada período de 8 horas com solução tampão pH = 7,0 e pH = 4.0 .- Resfriar a amostra a ser testada até temperatura ambiente .- Colocar o eletrodo na amostra até cobrir o bulbo de vidro .- Fazer a leitura da temperatura e corrigir atráves do batão compensador de temperatura .- Fazer a leitura de pH .- Lavar o eletrodo com água destilada deixando em um béquer com água destilada .

2- SULFITO ( SO3 ) NO CALDO SULFITADO

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DEFINIÇÃO: Anidrido sulfuroso proveniente da queima de enxofre e adicionado no caldo atrávez da coluna de sulfitação.

TÉCNICA- Pipetar 10 ml de amostra do caldo ( filtrado em algodão ) e adicionar 40 ml de água destilada- Transferir par um erlenmyer de 250 ml .- Adicionar 5 ml de Ácido Sulfúrico a 10% e 1 ml de Amido a 1% .- Homogeneizar e titular com solução de Iodo N/32 até o aparecimento de cor Azul .

CÁLCULO:

mg/l SO3 = ml gasto de Iodo N/32 x 100

ANÁLISE CALDO DOSADOMETODO - NOVA UNIÃO

1- pH DO CALDO DOSADO

TECNICA:- Seguir as instruções que acompanha os aparelhos .- Aferir o parelho de pH, uma vez cada período de 8 horas com solução tampão pH = 7,0 e pH = 4.0 .- Resfriar a amostra a ser testada até temperatura ambiente .- Colocar o eletrodo na amostra até cobrir o bulbo de vidro .- Fazer a leitura da temperatura e corrigir atráves do batão compensador de temperatura .- Fazer a leitura de pH .- Lavar o eletrodo com água destilada deixando em um béquer com água destilada .

ANÁLISE DE TORTA DE FILTROMETODO - FERMENTEC

1- POL DA TORTA:

TECNICA:- Pesar 25g de amostra em uma cápsula de pesagem .- Adicionar na própria cápsula cerca de 50 ml de água destilada quente .- Com auxílio de bastão de vidro, desintegrar a amostra transformando-a numa pasta.- Transferir a pasta para um balão de kohlrauch de 200 ml, lavando bem a cápsula e o bastão com água destilada .

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- Adicionar de 1 a 2g de subacetato de chumbo e agitar vigorosamente .- Filtrar sobre papel de filtro dobrado em pregas colocado num funil sobre um béquer de 250 ml .- Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado .- Encher o tubo de polarização, lavando previamente 3 vezes com o próprio filtrado .- Fazer a leitura sacarimétrica em tubo de 200 mm .- A leitura multiplicado por 2 indicará a pol da torta .

2- % UMIDADE DA TORTA DE FILTROMETODO ESTUFA SPENCER:

TECNICA

- Na cesta da estufa Spencer, pesar 10g de torta .- Pesar o conjunto e levar na estufa Spencer a 100ºC, durante 30 minutos .- Pesar o conjunto .

CÁLCULO:

%U = 10 x ( Peso inicial - Peso final )

3- % AR EM TORTA DE FILTRO ( MÉTODO SOMOGYI E NELSON )

PREPARO DA AMOSTRA:- Pesar 100g de amostra num béquer e dissolver em 400 ml de água morna .- Deixar em repouso 10 minutos a 40ºC .- Pegar uma porção de + 200 ml e adicionar 0,2g de oxalato de sódio e agitar .- Adicionar 0,5g a 1,0g de celite e agitar .- Filtrar em papel de filtro ou centrifugar .- Pesar 25g do filtrado e diluir a 200 ml .

TECNICA:Numerar 6 tubos de ensaio e adicionar em cada tubo as seguintes soluções:

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Tubos 1 e 2: 1 ml de água destilada ( prova em branco ).Tubo 3 e 4 : 1 ml do padrão de açúcar invertido, 50 ug/ml.( diluir o padrão estoque de art 1% , 10/100 ml e depois 10/200 ml ) .Tubo 5 e 6: 1 ml do diluído no ítem do preparo da amostra .

- Colocar os tubos no banho em embulição e aquecer até os tubos ficarem na mesma temperatura ( 2 a 3 minutos ) .- Colocar com auxilio do dispensete 1 ml do reativo de Somogyi em cada tubo, sem tirá-los da ebulição e deixar durante 15 minutos .

- Esfriar em água corrente .- Colocar em cada tubo 1 ml do reativo de nelson, agitar imediatamente .- Colocar em cada tubo 7 ml de água destilada e agitar bem .- Deixar 5 minutos em repouso .- Fazer a leitura em colorímetro ( filtro 54 ) ou espctrofotômetro a 535 nm .

OBS: A- Mesmo se tivermos muitas amostras devemos usar somente 2 tubos para branco e 2 tubos para padrão desde que a reação seja feita ao mesmo tempo no banho .B- O reativo de Somogyi deve estar a 65ºC quando for colocado no tubo .C- O banho de reação deve ter ebulição constante, com temperatura uniforme em todos os pontos .

D- Os tubos de ensaio usados na reação devem ser de parede fina e espessura homogêneaE - A padronização de escolha dos tubos consiste em quando se comprar um lote de tubos, fazer a reação usando o padrão de açúcar e selecionar os tubos com leitura mais próximas ( + 5 pontos ) .

CÀLCULO:

% AR = ( 0,16 + U/2500 ) x (( La - Lb ) / ( Lp - Lb ))

Obs:- Ou considerar uma umidade média de 70% e utilizar a seguinte formula:

%AR = 0,188 ( La - Lb ) / ( Lp - Lb )

La = leitura da amostraLb = Leitura do brancoLp = leitura do padrãoU = Umidade da torta

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PREPARAÇÃO

DE

SOLUÇÕES

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1- SOLUÇÕES PARA DETERMINAÇÃO DO ( AR ) E ( ART ) PELO MÉTODO DE SOMOGYI E NELSON . MÉTODO - FERMENTEC

A- PADRÃO AÇÚCAR INVERTIDO:- Deixar sacarose P.A. durante uma semana em dessecador .- Pesar exatamente 9,5 g de sacarose dissolver em 100 ml de água destilada em um béquer de 250 ml .- Adicionar 25 ml de uma solução 2,5N de Hcl .- Deixar a uma temperatura de 65ºC para hidrolisar durante uma hora, esfriar .- Neutralizar até pH 3,0 ( no peagâmetro e com agitação ) com NaOH 1N no início e depois com 0,1N .- Passar quantativamente todo o neutralizado para o balão de um litro. - Adicionar 2 g de ácido benzóico dissolvido anteriormente em 200 ml de água quente ( o ácido benzóico inibe o crescimento de microrganismos ) .-Após esfriar, completar o volume com água destilada a um litro ( solução padrão estoque 1% ) .- Guardar em geladeira .

B-REATIVO DE SOMOGYI:- Pesar 28 g de Na2HPO4 ( Fosfato dibásico de sódio, anidro ) ou 52,9 g de Na2PO4 . 7H2O, ou 70,6 g de Na2HPO4 . 12 H2O, mais 40 g de Tartarato Duplo de Sódio e Potássio ( KNaC4H4O6 . 4H2O ) e dissolver em 700 ml de água destilada .- Adicionar 100 ml de NaOH 1N .- Em seguida gotejar 80 ml de Sulfato de cobre ( CuSO4 . 5 . H2O ) a 10% sob agitação constante .- Juntar 180 g de Na2SO4 ( Sulfato de sódio anidro ) e completar o volume para 1000 ml .- Deixar em repouso por dois dias e filtrar ( durante este período as impurezas sedimentam- se ) .- Guardar o reativo em recepiente escuro à temperatura ambiente .- Se cristalizar, aquecer a 35ºC, filtrar em papel de filtro, se necessario .

C-REATIVO DE NELSON:- Pesar 25 g de (NH4 )6Mo7 . 4H2O ( molibdato de amônia ) e dissolver em 450 ml de água destilada .

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- Cuidadosamente, adicionar 26 ml de H2SO4 ( ácido sulfúrico concentrado ), gota a gota sob agitação .- Juntar 3 g de Na2HAsO4 . 7H2O ( arseniato de sódio ) dissolvidos em 25 ml da água .- Manter o reagente em recipiente escuro ao redor de 35ºC por 48 horas . - Depois pode ser filtrar em papel de filtro, se necessario .

D- HCl 5,5N:- Medir 228 ml de HCl concentrado P.A., transferir para balão de 500 ml contendo + 200 ml de água destilada . - Esfriar, agitar e completar o volume com água destilada .

E- HCl 2,5N:- Medir 103,6 ml de HCl concentrado P.A., transferir para balão de 500 ml contendo + 200 ml de água destilada .- Esfriar, agitar e completar o volume com água destilada .

F- HCl 0,75N:- Medir 62,2 ml de HCl concentrado P.A., transferir para balão de 1000 ml contendo + 500 ml de água destilada .- Esfriar, agitar e completar o volume com água destilada .

G- NaOH 5,5N: - Pesar 200 g de NaOH puro ( hidróxido de sódio ), em um béquer de 1000 ml .- Adicionar 600 ml de água destilada, agitar e esfriar a temperatura ambiente .- Transferir para balão volumétrico de 1000 ml e completar o volume com água destilada .

H - NaOH 1N:- Pesar 40 g de NaOH puro, em um béquer de 500 ml .- Adicionar 300 ml de água destilada, agitar e esfriar a temperatura ambiente.- Transferir para balão de 1000 ml e completar o volume com água destilada .

I-NaOH 0,75N:- Pesar 30 g de NaOH puro, em um béquer de 500 ml, adicionar 300 ml de água destilada .- Esfriar e transferir para balão de 1000 ml, completar o volume com água destilada .

2- SOLUÇÕES PARA DETERMINAÇÃO DE DEXTRANA:METODO - FERMENTEC

A- SOLUÇÃO DE NaOH 2,5N ( SATURADO COM Na2SO4 ):- Pesar 10 g de NaOH e dissolver para 100 ml com água destilada .- Deixar agitando e colocar Na2SO4 até saturar a solução .

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B-SOLUÇÃO DE ÁCIDO TRICLOROACÉTICO ( TCA ) A 10 %:- Dissolver 10 g de ácido tricloroacetico em 100 ml com água destilada ( guardar em geladeira ) .

C- SOLUÇÃO DE FENOL 5%:- Pesar 5 g de fenol e dissolver a 100ml com água destilada . ( Verificar se o fenol está branco e cristalizado ) .

D-ETANOL ABSOLUTO:- Pode ser usado o álcool anidro produzido na usina .

E- ÀLCOOL A 80%:- Medir 800 ml de álcool anidro e completar para 1000 ml com água destilada .F- SOLUÇAÕ DE H2SO4 2 N- Medir 55,4 ml de H2SO4 ( d= 1,84 ; 96% de pureza) e diluir a 1000 ml com água destilada.

G - REAGENTE CÚPRICO ( ESTOQUE)- Dissolver 3 g de CuSO4 . 5H2O e 30 g de citrato de sódio separadamente com água e depois misturar os dois e diluir a 1000 ml.

H- REAGENTE ALCALINO CÚPRICO ( SOLUÇÃO DE TRABALHO)- Preparar diariamente- Diluir 50 ml do reagente cúprico ( estoque) com 50 ml de água e dissolver 12,5 g de Na2SO4 anidro.

I- SOLUÇÃO DE LAVAGEM ( PREPARAR DIARIAMENTE)-Misturar 50 ml de água com 10 ml de estoque de cobre e 10 ml de NaOH 2,5 N.

3) PREPARO DE SOLUÇÕES PARA A DETERMINAÇÃO DE P2O5

( MÉTODO - 1 ) - EMPRAL

A - PADRÃO DE ESTOQUE- Pesar 2,1952 g de KH2PO4 ou 2,22 g de KH2PO4 (99%) previamente secado em estufa ( secar 2 horas 80° C) diluir a 1 litro com água destilada ( solução com 0,5 g P/litro)

C- SOLUÇÃO DE SULFO-MOLIBDATO ( NaMoO4.2H2O + H2SO4)- Pesar 50 g de molibdato de sódio em balança analítica e dissolver em cerca de 300 ml de água destilada- Transferir para o balão de 1000 ml e completar o volume-Transferir esta solução para um balão de 2000 ml-Acrescentar 500 ml de H2SO4 10 N medido numa proveta de 500 ml

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- Completar volume e armazenar esta solução em frasco âmbar com tampa e identificação

D - SOLUÇÃO REDUTORA DE ELON- Pesar 30 g de bissulfito de sódio (NaHSO3) em balança analítica e dissolver em 300 a 500 ml de água destilada- Transferir para balão de 1000 ml- Adicionar 10 g de Elon (photo-rex), agitar e completar o volume.- Armazenar em frascom âmbar com tampa e identificação.

E - PADRÃO DE TRABALHO PARA FOSFATO EM CALDO- Pipetar 3 ml do padrão estoque de fósforo e colocar num balão de 50 ml-Adicionar 10 ml da soluçaõ de sulfo-molibdato, 5 ml de soluçaõ. redutora de Elon e completar volume com água destilada.

4 - PREPARO DE SOLUÇÕES PARA DETERMINAÇÃO DE P2O5 ( MÉTODO - 2 )

A - MOLIBDATO DE SÓDIO PARA FOSFATO

- Pesar 47,4 grs de Molibdato de Sódio e dissolver em 200 ml de água destilada .- Medir 400 ml de água destilada em becker, adicionar 213 ml de Ácido Sulfúrico concentrado aos poucos, com agitação e resfriamento.- Quando as soluções estiverem frias, adicionar a solução de Molibdato na solução de Ácido Sulfúrico - Transferir a solução para um balão volumétrico de 1000 ml e completar o volume com água destilada .- Armazenar esta solução em frasco de Polietileno .

B - SOLUÇÃO PADRÃO DE FOSFATO

- Pesar 1,433 grs de Fosfato de Potássio Monobásico ( KH2PO4 ), previamente seco, transferir para um balão volumétrico de 1000 ml e completar o volume com água desti- -lada , homogeneizar e armazenar em frasco de polietileno . Solução ( A ) 1000 ppm de PO4 ou 747 ppm de P2O5.

C - SOLUÇÃO 100 ppm PO4 OU 74,7 ppm DE P2O5

- Pipetar 10 ml da solução ( A ), transferir para balão volumétrico de 100 ml e completar o volume com água destilada .

D - SOLUÇÃO PADRÃO DE P2O5

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- Pesar 2,4541 grs de Hidrogenofosfato de Potássio ( K2HPO4 ), previamente seco, dissol- ver em água destilada, transferir para um balão volumétrico de 100 ml e completar o volu- me com água destilada . Solução 10.000 ppm ( Sol. A )

E - SOLUÇÃO 1000 ppm DE P2O5

- Pipetar 10 ml da solução (A), transferir para um balão volumétrico de 100 ml e completar o volume com água destilada. ( Sol. B )

F - SOLUÇÃO 100 ppm DE P2O5

- Pipetar 10 ml da solução ( B ), transferir para balão volumétrico de 100 ml e completar o volume com água destilada.

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