Apostila_Lab. Quimica Aplicada versão 2012

APOSTILA DO

LABORATÓRIO DE

QUÍMICA APLICADA À

ENGENHARIA Versão 2012

Maria Valderez Ponte Rocha

2012

UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMI-ÁRIDO

DEPARTAMENTO DE AGROTECNOLOGIA E CIÊNCIAS SOCIAIS

1 Universidade Federal Rural do Semi-Árido

Apostila do Laboratório de Química Aplicada à Engenharia

SUMÁRIO AULA 01: Normas, Condutas e Segurança no Laboratório de Química Aplicada à

Engenharia .................................................................................................................... 2

AULA 02: Experimento 01: Reações de Oxirredução ................................................... 4

AULA 03: Experimento 02: Determinação do Cloro em Produtos Domésticos por

Titulometria de Oxirredução ......................................................................................... 9

AULA 04: Experimento 03: Pilhas ou Células Galvânicas .......................................... 14

AULA 05: Experimento 04: Potenciometria ................................................................ 20

AULA 06: Experimento 05: Eletrólise ........................................................................ 31

AULA 07: Experimento 06: Corrosão I - Tipo de Corrosão......................................... 36

AULA 08: Experimento 07: Corrosão II – Corrosão em Latas de Aço......................... 41

AULA 09: Experimento 08: Corrosão III - Influência do Meio Eletrolítico ................. 43

AULA 10: Experimento 09: Corrosão IV – Proteção Catódica .................................... 47

AULA 11: Experimento 10: Estrutura dos Materiais ................................................... 53

AULA 12: Experimento 11: Polímeros – Produção do Polímero Ureia-Formaldeído ... 56

AULA 13: Experimento 12: Polímeros – Produção do Isopor utilizando Poliestireno .. 61

AULA 14: Experimento 13: Polímeros – Produção de Poliuretano .............................. 64

AULA 15: Experimento 14: Polímeros – Identiificação de Polímeros Sintéticos ......... 67

Modelo de Relatório e Caderno do Laboratório ........................................................... 74

ANEXO A: Comprovante de Entrega do Caderno de Laboratório ou Relatório............78

ANEXO B: Tabela de Potenciais de Redução em meio aquoso a 25 °C........................79

ANEXO C: Tabela Periódica..........................................................................................80



AULA 01

NORMAS, CONDUTAS E SEGURANÇA NO LABORATÓRIO DE QUÍMICA APLICADA À ENGENHARIA

Um laboratório de Química é um local onde são manipuladas substâncias tóxicas,

inflamáveis, corrosivas, etc. A minimização dos riscos de acidentes no laboratório passa

pela obediência a certas normas. A seguir encontram-se algumas normas que deverão

ser observadas e seguidas pelos alunos antes, durante e após as aulas práticas de

Laboratório de Química Aplicada à Engenharia:

- O prazo de TOLERÂNCIA para o atraso nas aulas práticas é de 10 minutos, após

esse prazo o aluno não poderá assistir à aula. No início de cada aula prática o professor

fará uma explanação teórica do assunto e discutirá os pontos relevantes, inclusive em

relação à segurança dos experimentos. Um aluno que não tenha assistido a uma parte

dessa discussão irá atrasar seus colegas e até colocar em risco a sua segurança.

- É proibido o uso de “short” e “mini-saias” durante as aulas. Usar de preferência

uma calça e calçado fechado. Essa é uma norma de segurança, uma vez que uma calça e

sapatos fechados protegem a pele de eventuais contatos com reagentes danosos.

- O uso de BATA é OBRIGATÓRIO durante a aula prática. A bata é um

equipamento de proteção individual indispensável ao experimentador.

- Não serão toleradas brincadeiras durante as aulas práticas, o grupo deve se

concentrar na realização das atividades propostas, pois o tempo é exíguo e a

experimentação exige atenção. Aliás, vários acidentes em laboratórios de ensino advêm

da falta de atenção do aluno experimentador.

- O aluno ou a equipe deverá apresentar o pré-laboratório da aula prática, antes do

início da mesma, quando este for solicitado. Se não for apresentado, o aluno ou a equipe

não poderá participar da aula ou será penalizado na pontuação.



- Caso o aluno falte a uma aula prática não haverá reposição da mesma. Isso

acarretará a perda da pontuação referente a essa aula.

- Em cada avaliação será atribuída uma pontuação de 4,0 (quatro pontos) para a

prova prática, que será realizada em dupla, uma pontuação de 6,0 (seis pontos) referente

à participação do aluno nas aulas práticas e do caderno de laboratório. Observação:

Nunca esqueçam o Caderno do Laboratório.

- Não será recebido o caderno de Laboratório fora do prazo pré-estabelecido.

Alguns pontos importantes de segurança:

1. Sempre usar bata e outros equipamentos de proteção individual necessários (óculos

de proteção, máscara, luvas, etc.), quando estiver realizando uma experiência.

2. Quando da diluição de um ácido concentrado, adicionar sempre o ácido à água,

lentamente, se possível com resfriamento do recipiente onde se realiza a diluição.

Nunca adicionar água a um ácido concentrado!

3. Quando do aquecimento de uma substância em um tubo de ensaio, observar que a

boca do tubo não esteja direcionada para alguém, pois pode ocorrer uma ejeção de

líquido quente.

4. Os frascos contendo reagentes devem ser identificados sempre. Indicar o nome da

substância, sua concentração, o nome do responsável e a data da fabricação.

5. Nunca aquecer uma substância inflamável em chama direta, usar sempre um

aquecedor elétrico ou uma manta de aquecimento.

6. Não sentir o odor de uma substância colocando diretamente o nariz sobre o frasco

que o contém. Deve-se, com a mão, fazer com que o odor seja deslocado até o olfato do

experimentador.



AULA 02

Experimento 01:

REAÇÕES DE OXIRREDUÇÃO

1. OBJETIVOS

Essa prática tem como objetivo efetuar ensaios simples para verificar algumas

reações de oxirredução. Podemos verificar experimentalmente a tendência que

apresentam as substâncias químicas à oxidação e à redução, bem como os produtos de

uma reação de oxirredução.

2. INTRODUÇÃO

As reações de oxidação e redução – ou reações de oxirredução – ocorrem pela

transferência de elétrons e constituem uma classe importante de reações químicas. As

reações de oxirredução ocorrem por toda parte e constituem parcela da vida cotidiana.

A transferência de elétrons de uma espécie para outra é um dos processos

fundamentais que permitem a vida, a fotossíntese, a fabricação e purificação de

alvejantes, e a purificação dos metais. Compreender como os elétrons são transferidos

permite determinar modos de usar as reações químicas para gerar eletricidade e usá-la

para produzir reações químicas.

A corrosão é exemplo de reação de oxirredução. O ferro e o aço dos carros,

pontes e edificações oxidam-se e formam ferrugem, e também as estruturas de alumínio

são corroídas. Muitos processos biológicos dependem de reações de transferência de

elétrons, como por exemplo, o oxigênio que se aspira é convertido em água e dióxido de

carbono.

A oxidação refere-se á perda de elétrons e a redução refere-se ao ganho de

elétrons. Portanto as reações de oxirredução ocorrem quando os elétrons são

transferidos do átomo oxidado para o átomo reduzido. Quando o zinco metálico é

adicionado a um acido forte, por exemplo, os elétrons são transferidos dos átomos de

zinco (o zinco é oxidado) para os íons de hidrogênio (o hidrogênio é reduzido),

conforme a reação 1.

Zn(s) + 2H+(aq) → Zn2+ (aq) + H2(g) (1)



A transferência de elétrons que ocorre na reação 1 produz energia na forma de

calor e a reação ocorre espontaneamente.

3. MATERIAL

3.1. Material

- 09 Tubos de ensaio

- Estante para tubos de ensaio

- Pipetas de 5 ou 10 ml

- Conta gotas e Pipetas Pasteur

3.2. Reagentes

- Ácido Sulfúrico concentrado (H2SO4 conc.)

- Ácido Sulfúrico 3M (H2SO4 3M)

- Água oxigenada (H2O2)

- Álcool etílico (C2H5OH)

- Clorofórmio (CHCl3)

- Cobre metálico (fio de cobre) – (Cu(s))

- Dicromato de Potássio (K2Cr2O7 0,1M)

- Glicose (C6H12O6 1%)

- Hidróxido de Sódio (NaOH 2M)

- Hidróxido de Amônia (NH4OH 1:5)

- Hipoclorito de Sódio (NaClO)

- Iodeto de Potássio (KI 0,5M)

- Nitrato de Prata (AgNO3 1M)

- Papel de Alumínio (Al(s))

- Permanganato de Potássio (KMnO4 0,1M)

- Sulfato de Cobre (CuSO4 3M)

- Solução de CuSO4 (3M) adicionando 10% de NaCl

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

4.1. Verificação das Reações de Oxirredução

4.1.1. Tubo A: Reação do Cobre com CuSO4



a) Adicione ± 1,0 ml (20 gotas) de solução de CuSO4 – 3M num tubo de ensaio

b) Introduza um fio de cobre, durante 1 minuto no tubo de ensaio que contém a

solução de CuSO4.. Observe.

4.1.2. Tubo B: Reação do KI com NaClO

a) Colocar ± 1,0 ml (20 gotas) da solução de KI em um tubo de ensaio.

b) Adicionar ± 1,0 ml (20 gotas) de hipoclorito de sódio.

c) Observe e conclua. Obs.: Não demorar a colocar o clorofórmio.

d) Adicionar ± 1,0 ml (20 gotas) de CHCl3. Observe.

4.1.3. Tubo C: Reação do Cobre com a AgNO3

a) Colocar ± 1,0 ml (20 gotas) da solução de AgNO3 1M.

b) Adicionar o fio de cobre. Observe durante 1 minuto.

4.1.4. Tubo D: Reação do KMnO4 com H2SO4 e H2O2

a) Colocar ± 1,0 ml (20 gotas) da solução de KMnO4 0,1M em um tubo de ensaio.

b) Adicionar 0,4 ml (10 gotas) de H2SO4 3M.

c) Adicionar ± 1,0 ml (20 gotas) de H2O2. Observe.

Dados: A equação desta reação é:

KMnO4 + H2O2 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + H2O + O2

4.1.5. Tubo E: Reação do Alumínio em Solução Básica

a) Colocar ± 1,0 ml (20 gotas) da solução básica (Solução aquosa de NaOH 2M)

num tubo de ensaio.

b) Adicione o alumínio. Observe.

4.1.6. Tubo F: Reação do Cobre com Alumínio

a) Colocar ± 1,0 ml (20 gotas) da solução de CuSO4 num tubo de ensaio.

b) Observar a temperatura inicial da solução.

c) Adicionar uma bola de papel alumínio.

d) Observar a temperatura final da reação.

4.1.7. Tubo G: Reação do K2Cr2O7 com H2SO4 e CH3CH2OH



a) Colocar ± 1,0 ml (20 gotas) da solução de K2Cr2O7 0,1M num tubo de ensaio.

b) Adicionar 0,4 ml (10 gotas) de H2SO4 concentrado.

c) Adicionar 0,4 ml (10 gotas) de álcool (CH3CH2OH).

d) Repita o mesmo procedimento utilizando a solução A ao invés do álcool.

A equação desta reação é:

CH3CH2OH(aq) + K2Cr2O7(aq) + 4H2SO4(aq) → CH3COOH(aq) + K2SO4(aq) + Cr2(SO4)3(aq) + H2O(l)

4.1.8. Tubo I: Reação da Glicose com Nitrato de Prata

a) Colocar 0,4 mL (10 gotas) de uma solução de nitrato de prata 1M em um tubo de

ensaio limpo.

b) Adicionar 3 gotas de uma solução de hidróxido de sódio 2M até a total

precipitação do cátion prata sob a forma de óxido de prata.

c) Adicionar gota a gota (aproximadamente 40 gotas) de uma solução de hidróxido

de amônia (NH4OH) 1:5 até total dissolução do precipitado de óxido de prata.

d) Juntar 40 gotas da solução de glicose 1%.

e) Deixar em repouso por alguns minutos e observar a formação de um espelho de

prata nas paredes internas do tubo de ensaio.

5. REFERÊNCIAS

1. ATKINS, P., JONES, L. Princípios de Química – Questionando a Vida Moderna

e o Meio Ambiente, Capítulo 12, 3a Edição, Bookman, 2005.

2. BROWN, T. L., LEWAY JR., H. E., BURSTEN, B. E., BURDGE, J. R.,

Química – A Ciência Central, Capítulo 20, 9a Edição, Pearson, 2007.

3. KOTZ, J. C., TREICHEL JR., P. M. Química Geral 2 e Reações Químicas,

Capítulo 20, Tradução da 9a Edição americana, Cengage Learning, São Paulo,

2009.

4. KRÜGER, V., LOPES, C. V. M., SOARES, A. R. Eletroquímica para o Ensino

Médio (Apostila – Universidade Federal do Rio Grande do Sul – Instituto de

Química), 1997.

5. MENDES, A. Química de Laboratório – Técnicas e Experiências (Apostila –

Centro Federal de Educação Tecnológica do Ceará), 1996.



6. PÓS-LABORATÓRIO

1. Para cada ensaio realizado (Procedimentos 4.1.1 ao 4.1.8), responda:

a) Quais as substâncias que estão se oxidando e se reduzindo.

b) Qual o agente oxidante? Qual o agente redutor?

c) Equacione as semirreações de oxidação e redução.

d) Qual a reação global balanceada da reação.

e) Identifique as reações que ocorreram desprendimento de gases e informe a fórmula

molecular e o nome do gás.

2. Calcular o potencial padrão de cada reação dos procedimentos 4.1.1 ao 4.1.6, para

isso utilizar o Potencial Padrão de Redução, encontrados nas Tabelas de Potenciais de

Redução Padrão nos livros de Química nos capítulos de Eletroquímica. Informe quais

reações podem acontecer espontaneamente.

3. Responda conforme foi observado no Procedimento 4.1.7.

a) Identifique a solução A. Explique os fatos ocorridos que definiram essa solução.

b) Ocorreu desprendimento de vapores e se sim qual o odor sentido dos mesmos?

(Observação: Não sentir o odor de uma substância colocando diretamente o nariz sobre

frasco que o contém. Deve-se, com a mão, fazer com que o odor seja deslocado até o

olfato do experimentador). Esse odor é devido a qual substância formada durante a

reação?

c) Qual a cor da solução após ocorrer a reação com álcool etílico? Essa cor se deve a

formação de qual substância?

4. O que ocorreu com a temperatura no procedimento 4.1.6. Explique tal fato.

5. Por que os utensílios domésticos de prata têm uma durabilidade maior que os de

alumínio? Como você explica a perda do brilho de uma panela feita de alumínio e após

uma limpeza ela recupera esse brilho?

6. Em Setembro de 2008 o Governo Federal decretou a “Lei Seca” relatando que o

motorista que for pego dirigindo sobre efeito do álcool pagará uma multa de 957,00

reais, terá a Carteira Nacional de Habilitação suspensa e poderá até ser preso. Para

verificar se o motorista ingeriu álcool os policiais de trânsito realizam o teste do

bafômetro. Explique o princípio de funcionamento do bafômetro e qual a reação que

ocorre, colocando as cores observadas nos reagentes e nos produtos. Este teste detecta

qualquer quantidade de álcool ingerido por uma pessoa?



AULA 03:

Experimento 02:

DETERMINAÇÃO DO CLORO EM PRODUTOS DOMÉSTICOS

POR TITULOMETRIA DE OXIRREDUÇÃO

1. INTRODUÇÃO

A instabilidade natural dos compostos clorados associada à negligência na sua

fabricação (uso de água imprópria, armazenamento inadequado) pode levar à

diminuição do teor de cloro livre acarretando a decomposição precoce do produto e

consequentemente, a perda do poder bactericida (Nicoletti e Magalhães, 1996).

A solução de hipoclorito de sódio com pH elevado, em torno de 11 é mais

estável, sendo a liberação de cloro mais lenta. À medida que se reduz o pH da solução,

através do ácido bórico ou do bicarbonato de sódio, a solução torna-se muito instável e

consequentemente a perda de cloro é mais rápida, isso significa que o tempo de vida útil

da solução é pequeno (Estrela, 2004). Diante disso, vários estudos têm sido realizados

para verificar a qualidade das soluções de hipoclorito de sódio que se encontram à

venda no mercado.

2. OBJETIVOS

Verificar como uma reação de oxirredução pode ser usada para a determinação

quantitativa de um agente oxidante em removedores domésticos e alvejantes líquidos à

base de hipocloritos.

3. MATERIAL E MÉTODOS

3.1. Material

- Removedores domésticos (diferentes marcas comerciais)

- Alvejantes líquidos (diferentes marcas comerciais)

- Bureta de 25 mL

- Provetas

- Pipetas de 5 ou 10 mL

- Erlenmeyer de 125 mL



3.2. Reagentes

- Hipoclorito de sódio (amostras comerciais)

- Tiossulfato de sódio 0,05M

- Iodato de Potássio (KIO3) 0,01M

- Iodeto de Potássio (KI)

- Ácido sulfúrico (H2SO4) 1M

- Amido 1%


4.1. Preparação das Soluções

4.1.1. Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3.5H2O 0,05M ou 0,1N)

O tiossulfato de sódio, Na2S2O3.5H2O, é facilmente obtido em estado de pureza elevada,

mas existe sempre uma certa incerteza sobre o seu conteúdo exato de água em virtude

da natureza eflorescente (liberam umidade no meio) do sal, e por outras razões. A

substância não é, portanto, adequada como padrão primário. Ele é um agente redutor,

em virtude da reação:

2S2O32-

(aq) →

S4O62-

(aq) + 2e-

O equivalente do tiossulfato de sódio pentahidratado é o mol, 248,18.

Procedimento: Dissolvem-se 24,9 g de tiossulfato de sódio hidratado e 0,2 g de

carbonato de sódio anidro (Na2CO3) em 1L de água previamente fervida, deixa-se

decantar durante 24 horas e padroniza-se.

4.1.2. Iodato de Potássio (KIO3 0,01M)

Procedimento: Seca-se o iodato de potássio puro a 180°C durante 1h, dissolve-se 2,14

g em água e completa o volume para 1 L.



4.2. Padronização da Solução de Tiossulfato de Sódio com Iodato de Potássio

A padronização da solução de tiossulfato de sódio 0,05M (Na2S2O3.5H2O) pode

ser padronizada, por titulação, contra uma solução obtida pela dissolução de KIO3,

iodato de potássio puro, na concentração de 0,01M. O KIO3 reage com o excesso de KI

na solução ácida de acordo com a seguinte reação:

IO3-(aq)

+ 5I-(aq)

+ 6H+(aq)

→ 3I2(aq)

+ 3H2O(l)

Procedimento: Encha uma bureta de 25 ml com Na2S2O3 0,05M tomando cuidado de

eliminar todas as bolhas. Registre o volume inicial da bureta. Para realizar a

padronização, coloque 5 mL de KIO3 0,01M com auxilio de uma pipeta, em um frasco

Erlenmeyer de 125 mL. Adicione 5 mL de água e 0,4 g de KI. Agite o frasco até que o

KI dissolva. Adicione então 2,5 mL de H2SO4 1M e misture agitando. Deverá aparecer

uma cor marrom escura, indicando a presença de iodo. Titule imediatamente com

Na2S2O3 0,05M contido na bureta, até que a cor marrom esmaeça para uma cor amarelo

pálido. Adicione então 2 mL da solução indicadora de amido 1% e continue a titulação

até que a cor azul-escura do indicador desapareça. A mudança de azul para uma solução

incolor é muito nítida. Registre o volume da solução de tiossulfato usado na titulação.

4.3. Determinação da Capacidade de Oxidação de um Removedor Doméstico

Com auxílio de uma pipeta adicione 0,5 mL ou 0,5 g da amostra da solução de

hipoclorito de sódio a ser analisada, transferindo-se para um Erlenmeyer de 125 ml,

adicione 25 ml de água destilada e 1 g de KI. Agite até dissolver o KI. Após, acrescente

2,5 mL de H2SO4 (gota a gota). A solução deve ficar marrom indicando a formação do

PRECAUÇÕES DE SEGURANÇA: Alvejantes líquidos contendo hipoclorito de sódio a 5% são corrosivos para a pele e para os olhos. Quando estiverem manipulando o alvejante líquido, tomem cuidado para não deixar a solução atingir sua pele. Observe que os alvejantes ou outras substâncias contendo hipoclorito, como removedores domésticos, não devem nunca ser misturados com amônia (NH3), pois podem produzir cloraminas, tais como H2NCl e HNCl2, que são tóxicas e voláteis.



iodo. Após, inicie a titulação com tiossulfato de sódio 0,05 M sob agitação constante até

que a substância resultante adquira uma cor amarelo-claro. Adicione então 2 ml do

indicador amido 1%, ocorrendo uma mudança de cor para azul-violáceo. Retorne a

titulação com tiossulfato de sódio 0,05 M até que a solução torne-se transparente.

Registre o volume gasto da solução de tiossulfato de sódio na titulação.

Após estes procedimentos, procede-se o cálculo da porcentagem de cloro ativo na

amostra:

Teor de Cloro = Ntiossulfato* Vtiossulfato*fc*milieq do Cloro * 100 / V NaClO

Sendo:

V= Volume de tiossulfato de sódio utilizado na titulação padronizado

fc= Fator de correção do tiossulfato de sódio

miliequivalente do cloro = 0,03545

5. REFERÊNCIAS



2. ESTRELA, C. Hipoclorito de sódio. In: Ciência Endodôntica. São Paulo: Artes

Médicas, p.415-455 2004.

3. NICOLETTI, M. A.; MAGALHÃES, J. F. Influencia del envasey de factores

ambientales en la estabilidad de la solución de hipoclorito sódico. Bol. Ofic.

Panam, v.121, n.4, p.301- 309, 1996.

4. POSTMA, J. M.; ROBERTS, J. L. J.; HOLLENBERG, J. L. Química no

Laboratório, 5a Edição, Editora Manole, p. 451-454, 2009




1. Faça uma breve pesquisa do que seria titulação de oxirredução, coloque figuras ou

desenhe esquemas de titulação para tornar mais explicativa sua resposta.

2. Calcule o fator de correção do tiossulfato de sódio e sua verdadeira concentração.

3. Qual o teor de cloro na amostra comercial de alvejante? Compare com os teores

determinados das outras amostras pelos colegas.

4. Muitas soluções de alvejantes domésticos são essencialmente soluções de hipoclorito

de sódio, NaClO. Calcule a massa da amostra de alvejante líquido contendo 5% em

peso de NaClO que oxidaria I- suficiente para consumir 0,80 mL de tiossulfato de sódio

0,15M. Sugestão: procure a densidade do hipoclorito de sódio em livros ou na internet.



AULA 04

Experimento 03:

PILHAS OU CÉLULAS GALVÂNICAS

1. INTRODUÇÃO

1.1. Pilhas Galvânicas

Quando mergulhamos uma placa de zinco em uma solução de cobre há

transferência de elétrons do zinco para o cátion cobre. Mas como aproveitar esta

transferência de elétrons para gerar eletricidade?

O problema é que os elétrons são transferidos diretamente dos átomos de zinco

para os cátions cobre. Para que houvesse aproveitamento de eletricidade, os elétrons

liberados pelo zinco deveriam passar por um circuito externo (uma lâmpada, por

exemplo) antes de chegar ao cátion cobre. Como poderíamos solucionar este problema?

Em 1836, Daniell construiu um dispositivo (mais tarde chamado pilha), que

permitia aproveitar este fluxo de elétrons, interligando eletrodos que eram sistemas

constituídos por um metal imerso em uma solução de seus íons.

Por exemplo, como seria um eletrodo feito de zinco. O eletrodo de zinco é um

sistema constituído por uma placa de zinco metálico, mergulhada em uma solução que

contém cátions zinco (Zn2+), obtida pela dissolução de um de seus sais, por exemplo,

ZnSO4, em água (Figura 1).

Nesse eletrodo ocorre o seguinte: o zinco metálico da placa doa 2 elétrons para o

cátion zinco da solução e se transforma em Zn2+.

Zn0 → Zn2+ + 2e-

O cátion zinco que estava em solução recebe os 2 elétrons doados pelo zinco

metálico e se transforma em zinco metálico.

Zn2+ + 2e- → Zn0



Figura 1: Eletrodo de zinco (Brown, LeMay e Bursten, 2007).

Agora temos o cobre metálico da placa doando 2 elétrons para o cátion cobre da

solução e se transformando em Cu2+ (Figura 2).

Cu0 → Cu2+ + 2e-

Mas o cátion cobre que estava em solução, ao receber os 2 elétrons doados pelo

cobre metálico, se transforma em cobre metálico.

Cu2+ + 2e- → Cu0

Figura 2: Eletrodo de cobre (Brown, LeMay e Bursten, 2007).



Daniell percebeu que, se fizesse uma interligação entre 2 eletrodos desse tipo,

feitos de metais diferentes, o metal mais reativo iria transferir seus elétrons para o cátion

do metal menos reativo, em vez de transferí-los para os seus próprios cátions em

solução.

O zinco é mais reativo que o cobre, ou seja, tende a doar seus elétrons ao cátion

cobre (Cu2+). Com uma interligação entre os eletrodos de zinco e de cobre, mergulhados

em solução de seus íons, através de um fio condutor, o zinco metálico irá transferir seus

elétrons para o cobre (Cu2+). Desse modo se estabelece uma passagem de corrente

elétrica pelo fio condutor, conforme ilustra a Figura 3.

Figura 3: Célula Galvânica ou Pilha de Daniell (Brown, LeMay e Bursten, 2007).

Observa-se que ao lado do zinco está uma solução de ZnSO4(aq) e ao lado do

cobre está uma solução de CuSO4(aq). Inicialmente, na solução de ZnSO4(aq) o número

de íons Zn2+ é igual ao número de íons SO42-.

Qual a função da PONTE SALINA: Ela é constituída de um tubo em U,

preenchido com algodão embebido em uma solução qualquer. Ela tem a função de

permitir a migração de íons de uma solução para outra, de modo que o número de íons

positivos e negativos na solução de cada eletrodo permaneça em equilíbrio. Na pilha de



zinco e cobre, onde se utiliza KCl na ponte salina, os íons Zn2+ e K+ tendem a migrar em

direção ao eletrodo de cobre para neutralizar o excesso de cargas negativas (íons SO42-).

Da mesma forma, os íons SO42- e Cl- tendem a migrar em direção ao eletrodo de zinco

para de íons Zn2+.

Figura 4: Desenho de uma ponte salina (Russell, 2008).

Movimento dos íons na solução:

O eletrodo de zinco está inserido numa solução de ZnSO4(aq) e ao lado, o cobre

está imerso em uma solução de CuSO4(aq). Inicialmente, na solução de ZnSO4(aq) o

número de íons Zn2+ é igual ao número de íons SO42-. Analogamente, no lado do cobre,

a concentração de Cu2+ é igual à concentração de SO42-. Veja a Figura 5A.

(A) (B)

Figura 5: (A) Circuito Aberto e (B) Circuito Fechado da Pilha de Daniell (Russell, 2008).



Fechando o circuito, após algum tempo, o eletrodo de zinco irá se dissolver

provocando aumento da concentração de Zn2+ na solução (concentração de SO42-

constante); por outro lado, no eletrodo de cobre haverá deposição de cobre metálico

diminuindo consideravelmente a concentração de Cu2+ na solução (concentração de

SO42- constante).

A pilha é uma fonte de força eletromotriz, e como tal possui uma resistência

interna. Como você já sabe, força eletromotriz é a máxima diferença de potencial que a

pilha consegue fornecer para os seus pólos, mas sempre que é ligado um aparelho que

necessita de uma corrente grande para o seu funcionamento na pilha, a diferença de

potencial em seus pólos será menos que a força eletromotriz da pilha, pois parte de

energia que a pilha fornece aos portadores de cargas (elétrons) é consumida por eles

para percorrer a própria pilha. Para determinar a força eletromotriz da pilha que está a

sua disposição use o voltímetro e meça a diferença de potencial entre os pólos quando

nenhum outro elemento está ligado na pilha.

2. OBJETIVOS

Essa prática tem como objetivo montar a pilha de Daniell, entender como é o seu

funcionamento, identificando os compartimentos que ocorre a oxidação e redução, o

ânodo e cátodo e a importância da ponte salina.


3.1. Material

- Placa de Zinco

- Placa de Cobre

- Sulfato de Cobre (CuSO4) 1M

- Sulfato de Zinco (ZnSO4) 1M

- Multímetro

- Lâmpada




Montar a pilha de Daniell utilizando as placas de zinco e cobre fornecidas,

conforme ilustrado na Figura 3, para isso siga as seguintes etapas:

a) No béquer 1 adicionar 60 mL da solução de ZnSO4 1M e no béquer 2 adicionar 60

mL da solução de CuSO4 1M.

b) Colocar a placa de zinco no béquer 1 e a de cobre no béquer 2.

c) Colocar a ponte salina interligando os dois compartimentos.

d) Ligar o polo positivo e o polo negativo, utilizando o jacaré, nas placas e no

multímetro para verificar o potencial da célula.

e) Fazer a conexão com o LED e verificar o que ocorre.

5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS





2009.

3. RUSSEL, J. B. Química Geral, McGraw-Hill do Brasil, 1981.


1. Equacione as semi-reações que ocorrem na pilha de Daniell, forneça a reação

global balanceada que ocorre na pilha.

2. Calcule o potencial padrão da célula e o ∆G0. A reação é espontânea? Justifique

sua resposta com base nos valores obtidos para ∆E0 e ∆G0.

3. Qual a função da ponte salina? O que ocorreu com a voltagem quando esta foi

retirada da pilha?

4. Ao fechar o circuito da pilha, haverá passagem de elétrons do zinco para o

cobre, com isso a placa de zinco começa a se corroer, enquanto a placa de cobre

aumenta de tamanho e a solução azul de Cu2+ começa a diminuir a intensidade

da cor. Por quê? Faça desenhos e esquemas para auxiliar na sua resposta.

5. Qual seria o potencial da pilha se a solução de CuSO4 fosse diluída para uma

concentração de 0,20 mol/L a 25 °C? Considere condições ideais.



AULA 05:

Experimento 04:

POTENCIOMETRIA

1. INTRODUÇÃO

1.1. Introdução a Potenciometria

Quando um metal é imerso numa solução que contém os seus próprios íons

estabelece-se um potencial de eletrodo. O processo de se utilizar uma única medida do

potencial de eletrodo para determinar a concentração de uma espécie iônica em solução

designa-se como potenciometria direta. O eletrodo cujo potencial é dependente da

concentração do íon a ser determinado é chamado de eletrodo indicador, e quando, o íon

a ser determinado é diretamente envolvido na reação de eletrodo, diz-se que estamos

tratando de um eletrodo de primeira espécie.

Para evitar os problemas a respeito da potenciometria direta, a atenção tem sido

voltada para a titulação potenciométrica como método analítico. Conforme o nome

indica, trata-se de um processo de titulação no qual as medidas potenciométricas são

conduzidas, a fim de se determinar o ponto final. Neste processo são envolvidas

mudanças de potencial do eletrodo, em vez de valores exatos do potencial de eletrodo

com uma dada solução.

O objetivo de uma medição potenciométrica é obter informações sobre a

composição de uma solução mediante ao potencial que aparece entre dois eletrodos. A

medição do potencial se determina mediante condições reversíveis, de forma

termodinâmica, e isto implica que deve deixar o tempo suficiente para alcançar o

equilíbrio, extraindo a mínima quantidade de intensidade, para não influenciar sobre o

equilíbrio que se estabelece entre a membrana e a solução da amostra.

Para obter medições analíticas válidas em potenciometria, um dos eletrodos

deverá ser de potencial constante e não pode haver mudanças entre um e outro

experimento. O eletrodo que satisfaz esta condição é o eletrodo de referência. Em razão

da estabilidade do eletrodo de referência, qualquer mudança no potencial do sistema



será ocasionada pela contribuição do outro eletrodo, chamado eletrodo indicador ou de

trabalho.

O potencial registrado é na realidade a soma de todos os potenciais individuais,

com seu sinal correspondente, produzido pelos eletrodos indicador e referência.

1.2. Titulações Potenciométricas

Na titulação potenciométrica, também chamada de potenciometria relativa,

mede-se a f.e.m. da célula no curso da titulação. As titulações, como sabemos, são

acompanhadas de variações bruscas de concentração nas imediações do ponto de

equivalência, o que provoca uma variação brusca no potencial do eletrodo indicador e,

portanto, também na f.e.m. da célula. A titulação potenciométrica é uma técnica de

localização do ponto final na análise volumétrica, aplicável sempre que se dispuser de

um eletrodo indicador para a espécie desejada.

São feitas sucessivas medições da f.e.m. da célula, sendo cada uma delas após a

adição de certo volume de solução titulante adequada. A seguir relacionam-se esses

potenciais com o volume de solução titulante consumida.

As medições feitas no decorrer da titulação potenciométrica são relativas e

informarão sobre as variações ocorridas no potencial da célula. Através delas, pode-se

estabelecer com precisão o ponto de equivalência que determinará a concentração da

espécie sob análise.

A titulação potenciométrica é mais trabalhosa do que a técnica volumétrica com

indicadores visuais e requer equipamento especial, mas ela apresenta uma série de

vantagens sobre a técnica convencional:

• Maior sensibilidade, então pode ser aplicada a soluções bem diluídas;

• Pode ser empregada para soluções coloridas ou turvas, pois dispensa o

uso de indicadores visuais;

• Pode ser aplicada para certas reações que não disponham de indicadores

visuais adequados;

• Podem-se determinar sucessivamente vários componentes;

• Pode ser aplicada em meio não aquoso;

• Pode ser adaptada a instrumentos automáticos.



Na titulação manual, trabalha-se com um pH-metro e um grupo de titulação, que

compreende uma bureta de pistão, montada junto com um agitador sobre uma base

compacta. Esse tipo de titulação potenciométrica requer o controle constante das

diversas etapas, anotando o volume de reagente dosado e o respectivo potencial, dados

que posteriormente são utilizados para construir a curva de titulação, de onde é

calculado o volume de reagente gasto até o ponto de equivalência e a concentração da

espécie analisada.

1.3. Ácido acetilsalicílico

O ácido acetilsalicílico (em latim acidum acetylsalicylicum) é um fármaco do

grupo dos anti-inflamatórios não-esteróides (AINE), utilizado como anti-inflamatório,

antipirético, analgésico e também como antiplaquetar. É, em estado puro, um pó de

cristalino branco ou cristais incolores, pouco solúvel na água, facilmente solúvel no

álcool e solúvel no éter.

A origem do nome Aspirina: o A vem de acetil. Spir se refere a Spiraea ulmaria

(planta que fornece o ácido salicílico). E o in era um sufixo utilizado na época.

Aspirina, em alguns países, é ainda nome comercial registrado, propriedade dos

laboratórios farmacêuticos da Bayer para o composto ácido acetilsalicílico. No entanto,

é igualmente reconhecido como nome genérico do princípio ativo, e é por esse nome

que é habitualmente referida na literatura farmacológica e médica.

É o medicamento mais conhecido e consumido em todo o mundo. Em 1999 a

Aspirina completou 100 anos.

Figura 1: Estruturas do ácido acetilsalicílico.



1.3.1. Dosagem do Ácido acetilsalicílico

A dosagem do ácido acetilsalicílico num medicamento pode ser efetuada

recorrendo a duas técnicas, a potenciométrica e a condutimetria.

Desde longa data, tem-se utilizado a medida de potencial para a determinação

dos pontos finais em numerosas titulações quer de reações de neutralização como de

oxidação – redução, bem como de precipitação ou complexação.

No caso concreto das curvas de titulação ácido – base, podem obter-se com toda

a facilidade pelo método potenciométrico sendo particularmente útil quando se pretende

dosear misturas de ácidos (ou bases) (Delgado, 1993).

Nas titulações potenciométricas, os potenciais absolutos, ou potenciais em

relação a um eletrodo padrão, não são necessários, e as medidas fazem-se enquanto a

titulação vai-se realizando (Vogel, 1989).

Neste tipo de titulação, atende-se as variações de f.e.m. de uma célula

eletroquímica, à medida que se vai adicionando um reagente de concentração

exatamente conhecida à solução em ensaio. O método pode aplicar-se a qualquer

reação, para a qual se disponha de um eletrodo indicador, que permita seguir as

variações da atividade de pelo menos uma das substâncias intervenientes (Willard et al.,

1979).

O ponto de equivalência será revelado por uma abrupta modificação do

potencial no gráfico das leituras da f.e.m. contra o volume da solução titulante. Além de

permitir estabelecer o ponto de equivalência de uma reação, o método pode, ainda,

fornecer informação acerca da amostra e das suas reações, a partir do registro completo

da curva de titulação potenciométrica.

Próximo do ponto de equivalência, a concentração de reagente original torna-se

muito pequena e é normalmente impossível para o íon, ou íons, controlar o potencial do

eletrodo. A força eletromotriz da célula torna-se instável e indefinida porque o eletrodo

indicador não mergulha em quantidades suficientes da cada espécie do par redox em

estudo. Se as espécies não estão demasiado diluídas, uma gota, ou duas, de titulante será

suficiente para que se ultrapasse o ponto de equivalência e se passe para a zona

estabilizada das espécies do par redox do titulante. Soluções mais diluídas que 10-3 ou

10-4 M não conduzem, em geral, a pontos satisfatórios.



Porém, pode-se localizar mais precisamente um ponto final representando os

valores sucessivos da variação da fem por unidade de volume de titulante adicionado,

em função de cada um destes volumes, na vizinhança do ponto de inflexão. A posição

do máximo da curva

Figura 2 - Curva da Primeira derivada da titulação potenciométrica (Brett, 1996).

Uma vez conhecido o ponto final, a força eletromotriz da célula correspondente

a este ponto pode obter-se a partir da curva de titulação original.

Pode-se ainda, obter o termo do ensaio de forma mais precisa, à custa da

“segunda derivada”, cuja curva é traçada tomando em ordenadas o quociente entre a

razão dos incrementos da f.e.m. e volume (fem/ V) e o incremento V, contra o volume

de titulante adicionado, em abscissas. No termo do ensaio, a Segunda derivada torna-se

numericamente igual a zero, ao mesmo tempo que se dá a brusca mudança de sinal da

ordenada (Willard et al., 1979).

Figura 3 - Curva da Segunda derivada da titulação potenciométrica (Brett, 1996).



Como a localização do ponto final não envolve os erros pessoais que entram na

mudança de cor de um indicador, as titulações potenciométricas constituem um dos

métodos analíticos mais exatos e de maior rigor. Porém, este rigor é obtido à custa de

uma maior complexidade e perda de tempo (Gonçalves, 1996).

Para determinar a concentração do ácido acetilsalicílico no comprimido,

utilizaremos a equação do ponto de equivalência.

CaVa = CbVb

onde:

Ca: concentração do ácido

Va: volume da solução do ácido

Cb: concentração da base

Vb: volume da solução de base utilizada na titulação

A seguir, apresentam-se um exemplo de uma titulação potenciométrica para

auxiliar vocês nos cálculos.

Tabela 1: Exemplo dos cálculos de Primeira e Segunda Derivada de uma

titulação potenciométrica.

Primeira Derivada Segunda Derivada V (mL) NaOH pH

Vmédio (mL) ∆pH/∆V

Vmédio (mL)* ∆(∆pH/∆V)/∆V

85,0 4,245

85,5 0,155

86,0 4,400 86,0 0,071

86,5 0,226

87,0 4,626 87,0 0,081

87,5 0,307

88,0 4,933 88,0 0,033

88,5 0,340

89,0 5,273 89,0 -0,083

89,5 0,257

90,0 5,530 90,0 -0,068

90,5 0,189

91,0 5,719 91,3 -0,0039

92,0 0,130

93,0 5,980



3. MATERIAL

- Amostra contendo ácido acetilsalicílico

- pHmetro

- Bureta de 50 mL

- Álcool Etílico

- Becker

- Agitador Magnético


1. Pese a amostra (comprimido).

2. Coloque o comprimido em um gral e triture-o com auxílio de um pistilo.

3. Transfira para um béquer e adicione 50 mL de etanol e agite para dissolver.

4. Adicione 150 mL de água destilada e uma barra de agitação magnética.

5. Lave o eletrodo e coloque-o imerso na solução a ser titulada.

6. Coloque 40 mL de solução padrão de NaOH 0,1 mol/L em uma bureta de 50 mL.

7. Proceda a titulação, titulando de 0,5 mL em 0,5 mL para localizar o ponto de

equivalência (P.E.), anote os valores de pH.

8. Tabelar os resultados.

Tabela 1: Dados Experimentais e valores necessários para a representação gráfica da

primeira e segunda derivada.

Dados Iniciais Primeira Derivada Segunda Derivada

VNaOH

(mL)

pH ∆pH ∆V Vm ∆pH/∆V ∆ (∆pH /∆V) ∆ (∆pH /∆V)

∆V

Vmédio*

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0



4,5

5,0

5,5

6,0

6,5

7,0

7,5

8,0

8,5

9,0

9,5

10,0

10,5

11,0

11,5

12,0

12,5

13,0

13,5

14,0

14,5

15,0

15,5

16,0

16,5

17,0

17,5

18,0

18,5

19,0

19,5

20,0



20,5

21,0

21,5

22,0

22,5

23,0

23,5

24,0

24,5

25,0

25,5

26,0

26,5

27,0

27,5

28,0

28,5

29,0

29,5

30,0

30,5

31,0

31,5

32,0

32,5

33,0

33,5

34,0

34,5

35,0

35,5

36,0




1. PESTANA, C.; CORREIA, D.; FREITAS, F. Doseamento do ácido

Acetilsalicílico numa aspirina por Potenciometria e condutimetria, Métodos

Instrumentais de Análise, Departamento de Química, Universidade da Madeira,

2001.

2. DELGADO, RITA, Química, 1993, 49, 34-38.

3. JEFFERY, BASSETT, MENDHAN, DENNEY, Análise Química Quantitativa

VOGEL, Quinta ed., editora LTC, Londres, 1989.

4. WILLARD, H; MERRITT, JR L; DEAN, J, Análise Instrumental, 2ª edição

Fundação Calouste Gulbenkian, lisboa, 1979.

5. GONÇALVES, M .L .S., Métodos Instrumentais para Análise de Soluções –

Análise Quantitativa, Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa,1996.

6. BRETT, A. M. O; BRETT, C. M. A., Electroquímica-Princípios, Métodos e

Aplicações, Almedina, Coimbra, 1996.


1. Defina Potenciometria.

2. Qual a aplicação da Titulação Potenciometrica e qual as suas vantagens.

3. Construa o Gráfico de pH versus volume de NaOH (mL), usando algum programa

computacional (Excel ou Microcal Origin) e papel milimetrado. Verifique o ponto de

viragem observado neste gráfico.

4. Construa o Gráfico da Primeira Derivada (∆pH/∆V versus volume médio de NaOH

(mL)), usando algum programa computacional e o papel milimetrado. Verifique o ponto

de viragem observado neste gráfico.

5. Construa o Gráfico da Segunda Derivada (∆2pH/∆2V versus volume de NaOH (mL),

usando algum programa computacional e o papel milimetrado. Verifique o ponto de

viragem observado neste gráfico.

6. Calcule o valor esperado de ácido acetilsalicílico presente no medicamento analisado

em termos percentuais.

7. Calcule a porcentagem de ácido acetilsalicílico utilizando os volumes do NaOH

(titulante) obtido nas questões 3, 4 e 5. Complete a Tabela 2 e comente seus resultados.



Tabela 2: Resultados obtidos para a concentração do ácido acetilsalicílico na

amostra e percentagem de matéria ativa no comprimido, obtidos por diferentes métodos.

Gráfico feito em:

Método VNaOH (mL) Titulação

Conc. de ác. acetilsalicílico

(mol/L)

% (m/m) de ac. acetilsalicílico

Papel Milimetrado

Gráfico pH x VNaOH

Primeira Derivada

Segunda Derivada

Programa Computacional

Gráfico pH x VNaOH

Primeira Derivada

Segunda Derivada

Observação: A Tabela 2 deve ser colocada no tópico Resultados e Discussões.



AULA 06:

Experimento 05:

ELETRÓLISE

1. INTRODUÇÃO

As células voltáicas são baseadas nas reações de oxirredução espontâneas.

Contrariamente, é possível usar a energia elétrica para fazer com que reações de

oxirredução não espontâneas ocorram. Por exemplo, a eletricidade pode ser usada para

decompor o cloreto de sódio fundido em seus elementos componentes, como mostra a

Reação 1.

2NaCl(l)→ 2Na(l) + Cl2(g) (Reação 1)

Por causa dos altos pontos de fusão das substâncias iônicas, a eletrólise de sais

fundidos necessita de altas temperaturas. Uma alternativa seria realizar a eletrólise em

meio aquoso.

Obtém-se os mesmos produtos se fizermos a eletrólise da solução aquosa de um

sal em vez de fazer do sal fundido? Nem sempre, a eletrólise de uma solução aquosa é

complicada pela presença da água, porque precisa-se considerar se a água é oxidada

(para formar O2) ou reduzida (para formar H2) em vez dos íons do sal fundido (Kotz e

Treichel, 2009).

Quando se aciona o motor de arranque de um automóvel girando-se a chave de

ignição, quando se acende uma lanterna, quando se mede a concentração de um ácido

em solução aquosa usando-se um aparelho medidor de pH, quando consideramos a

colocação de placas de zinco no caso de uma embarcação para se evitar a sua corrosão,

estamos observando a ocorrência de reações químicas. Quando se abre uma janela com

esquadria de alumínio, e até quando se utiliza um sabão qualquer, estamos usufruindo

de produtos obtidos como consequência do uso de reações químicas muito semelhantes

àquelas citadas no primeiro parágrafo. Essas reações químicas são chamadas de

eletroquímicas, que produzem eletricidade ou são por esta provocadas

(http://www.uff.br/gqi/ensino/disciplinas).

A eletroquímica é o ramo da química que estuda as reações que envolvem a

produção ou o uso da eletricidade. As reações que produzem eletricidade são aquelas



que ocorrem nas pilhas e baterias. As reações que só ocorrem pela passagem da

eletricidade através de um líquido são as chamadas reações de eletrólise.

Os fenômenos que ocorrem pela passagem da eletricidade através de um líquido

podem ser melhor estudados e compreendidos se utilizarmos um gerador de corrente

elétrica contínua, que pode ser uma pilha, uma bateria ou um retificador de corrente

alternada, o qual pode ser até um “carregador” de bateria de automóvel. Tendo-se em

mãos uma fonte de corrente contínua, que fenômenos podemos provocar com ele? Para

responder a esta nova curiosidade só resta sair experimentando.

2. OBJETIVOS

Observar a eletrólise do iodeto de potássio (KI), da água (H2O) e do cloreto de

sódio (NaCl), verificando os principais produtos e as condições necessárias para que

ocorram.


3.1. Material

- 3 Placas de Petri (10 cm de diâmetro)

- Eletrodos de aço-inox

- Fonte de corrente

- Dois conectores tipo jacaré

- Dois fios de conexão

3.2. Soluções

- Indicadores de pH - Azul de bromotimol

- Iodeto de Potássio (KI) 5% m/v

- Hidróxido de sódio (NaOH) 5% m/v

- Solução de um eletrólito inerte (sulfato de potássio K2SO4 a 5%)

- Solução de NaCl 5% m/v




4.1. Eletrólise do KI

Neste procedimento será mostrada a eletrólise de iodeto de potássio com a

formação de iodo elementar.

Numa placa de Petri, adicionar 40 mL de solução KI 5% e os eletrodos de aço

inox opostamente colocados. Conecte os eletrodos à fonte de corrente pelos cabos e

conexões necessários. Em seguida, faça a ligação do circuito. Observe e anote.

4.2. Eletrólise do NaCl

Neste procedimento será mostrada a eletrólise de cloreto de sódio. Na placa de

Petri, dentro dela, colocar opostamente os eletrodos de aço inox, como realizado nos

outros procedimentos. Conecte os eletrodos à fonte de corrente pelos cabos e conexões

necessários. Adicionar 40 mL de solução NaCl 5% na placa de Petri e fazer a ligação do

circuito. Observar. Adicionar duas gotas de fenolftaleína e observar novamente.

4.3. Eletrólise da H2O

Neste procedimento será demonstrada a decomposição eletrolítica da água. Os

efeitos eletrolíticos são visualizados mediante indicadores de pH.

Adicionar na placa de Petri a solução de K2SO4 (± 40 mL). Adicionar 20 gotas

do indicador Azul de bromotimol e misturar bem.

OBS.: As cores diversificadas do indicador Azul de bromotimol: Cor da forma ácida

(AMARELO) /Cor intermediária (VERDE) /Cor da forma básica (AZUL).

A Eletrólise Propriamente Dita

Monte os eletrodos de aço inox na placa de forma oposta, assim como os cabos

de conexão. Antes de fazer a ligação do circuito, espere um pouco (cerca de um minuto)

para acalmar eventuais turbulências na solução. De imediato os efeitos coloridos são

observados em torno dos eletrodos. Deixando o circuito ligado durante alguns minutos

pode-se apreciar a evolução da eletrólise. Observe e anote.



4.4.Eletrólise do NaOH

Nessa etapa do nosso experimento iremos utilizar um becker de 1000 mL e 2

tubos de ensaio. No becker adicionar 400 mL da solução de Hidróxido de Sódio 5 %

m/v. Após, colocar dois fios de cobre dentro do tubo e adicionar um pouco da solução

dentro do tubo. Vire o tubo com cuidado para dentro do becker e logo em seguida ligue

a fonte e observe o ocorrido. A Figura 1 representa um esquema simplificado para

montar a eletrólise. Vamos provar a formação dos gases hidrogênio e oxigênio, fazendo

uma explosão e fazendo arder uma brasa de madeira (palito de fósforo) na atmosfera de

gás, respectivamente.

Figura 1: Esquema da eletrólise da água utilizando tubos de ensaio para coletar os

gases produzidos.

CANTINHO DA CURIOSIDADE

Propriedades de alguns materiais Gases H2 - incolor, inodoro, produz pequena explosão em contato com uma chama viva; O2 - incolor, inodoro, reaviva a chama em palito de fósforo em brasa (se em grande quantidade); Cl2 - amarelo esverdeado, de odor irritante, e que lembra um pouco o cheiro da “água sanitária”, descora um papel de tornassol umedecido, azul ou vermelho; Líquidos Br2- amarelo esverdeado, solúvel em água formando uma solução amarelada; Sólidos I2 - violeta, solúvel em água formando uma solução castanho avermelhado; Cu - metal de cor rosa avermelhado; Cu2I2 - branco levemente amarelado e insolúvel na água. Cu(OH)2 - azul, insolúvel na água; CuO - preto, insolúvel na água; Cu2O - amarelo, que com o tempo passa a vermelho tijolo, insolúvel na água; CuCl2 - amarelo, que com o tempo passa a marrom; Cu2Cl2 - branco; CuBr - branco; CuBr2 - preto. Aquo-complexos [Cu(H2O)6]

2+ - azul claro FONTE: http://www.uff.br/gqi/ensino/disciplinas








2009.

3. Site: http://www.pontociencia.org.br acessado em 25 de Outubro de 2009.

4. Site: http://www.uff.br/gqi/ensino/disciplinas acessado em 24 de Outubro de

2009.

6. PRÉ-LABORATÓRIO

1. Para cada eletrólise indique as reações que ocorrem no ânodo e cátodo. E qual a

reação global balanceada.

2. Calcule a tensão mínima que se deve fornecer para que ocorram essas eletrólises.


1. Identifique os principais produtos da reação, explicando o que ocorreu que

ajudou a vocês a definir esses produtos.

2. Para realizar a eletrólise da água é necessário adicionar um eletrólito para

conduzir as cargas. Então, por que podem ser utilizados H2SO4 e HNO3 na

eletrólise da água, e não pode utilizar HCl para eletrolisá-la?

3. Qual a aplicação dos principais produtos formados na eletrólise da H2O, do KI e

do NaCl.

4. Qual o tempo necessário para produzir 5,0 L de H2 medidos a 760 torr e 25°C

pela eletrólise da H2O usando uma corrente de 1,5 A? (b) Quantos gramas de O2

são produzidos no mesmo tempo?

5. Supondo que a eletrólise do KI fosse conduzida a 350 mA durante 10 min, qual

seria a massa de iodo produzida?

Obs.: Entregar o Pré-Laboratório no dia da aula prática de Eletrólise, no

início da aula.



AULA 07:

Experimento 06:

CORROSÃO I - TIPO DE CORROSÃO

1. INTRODUÇÃO

As diversas variáveis usualmente presentes no fenômeno da corrosão

modificam o curso e a extensão das reações eletroquímicas, resultando os diferentes

tipos de ataque, que dão origem a diferentes tipos de corrosão. Os mecanismos da

corrosão eletroquímica estão associados ao fluxo de corrente elétrica entre as áreas

catódicas e anódicas. A reação anódica está sempre associada com dissolução do metal

e a formação dos íons correspondentes; a reação catódica pode envolver dois processos

diferentes, dependendo da natureza do meio corrosivo: desprendimento de hidrogênio

(meio ácido) e absorção do oxigênio (meio neutro ou básico).

A corrosão galvânica ocorre quando dois metais diferentes são postos em

contato um com outro e expostos a um eletrólito. O metal menos nobre será o ânodo e

por isso se dissolverá enquanto o mais nobre agirá como cátodo. Dependendo da

natureza do meio corrosivo, as reações catódicas podem ocorrer pelos processos de

desprendimento de hidrogênio ou absorção do oxigênio.

A corrosão por aeração diferencial ocorre quando um material metálico é

imerso em regiões diferentemente aeradas, sendo o ânodo a área menos aerada e o

cátodo a mais aerada.

1.1. Corrosão galvânica

A corrosão galvânica ocorre frequentemente quando se tem um metal colocado

em uma solução contendo íons, facilmente redutíveis, de um metal que seja catódico em

relação ao primeiro. Assim, tubulações de alumínio em presença de sais, por exemplo,

de Cu2+ e Hg2+, sofrem corrosão localizada, produzindo pites. Isto ocorre porque o

alumínio reduz os íons Cu2+ ou Hg2+ para os metais respectivos, sofrendo

consequentemente oxidação.

Hg3Al2Hg3Al2

Cu3Al2Cu3Al232

32

+→+

+→+

++

++



Além desse ataque inicial o metal formado se deposita sobre a superfície de

alumínio e cria uma série de micropilhas galvânicas, nas quais o alumínio funciona

como ânodo, sofrendo corrosão acentuada. Casos envolvendo este mecanismo são

observados em:

Trocadores ou permutadores de calor, com feixe de tubos de alumínio; a

presença de pequenas concentrações de Cu2+ na água de refrigeração

ocasiona, em pouco tempo, perfurações nos tubos;

Tubos de caldeiras onde ocorre, em alguns casos, depósitos de cobre ou

óxido de cobre. Isto porque a água de alimentação da caldeira pode conter

íons cobre, cobre metálico ou suas ligas;

Tanques de aço carbono onde aço galvanizado. A corrosão galvânica é

ocasionada pela presença de cobre ou compostos originados pela ação

corrosiva ou erosiva da água sobre a tubulação de cobre que alimenta o

tanque. Por isso deve-se evitar, sempre que possível, que um fluido circule

por um material metálico catódico antes de circular por um que lhe seja

anódico.

1.2. Corrosão por aeração diferencial O tipo mais importante de célula de concentração é a aeração diferencial, que

ocorre quando uma parte do metal é exposta a diferentes concentrações de ar ou é

imersa em regiões do eletrólito diferentemente aerados (ou com outros gases

dissolvidos); isto provoca uma diferença de potencial entre as partes diferentemente

aeradas. É um fato experimental que áreas de uma superfície metálica onde a

concentração de oxigênio é alta, são catódicas.

Este tipo de corrosão é o que ocorre na “linha d’água das partes metálicas

parcialmente imersa em uma solução. Se, se mergulha uma peça de metal, zinco, por

exemplo, em uma solução diluída de um eletrólito qualquer, e a solução não é agitada,

as partes acima e adjacentes a linha d’água são mais fortemente aeradas devido a

facilidade de acesso do oxigênio a estas áreas, que portanto, tornar-se-ão catódicas. Na

parte imersa a maior profundidade, a concentração de oxigênio é menor, sendo esta, por

conseguinte, anódica.

Outro exemplo de corrosão por aeração diferencial tipo linha d’água, ocorre

nas estruturas, estacas, etc. mergulhadas parcialmente na água do mar.



De maneira análoga pode-se explicar a corrosão do ferro sob gotas de água ou

de solução salina (por exemplo, água do mar condensada da neblina). Nas áreas

cobertas pela gota é impedido o acesso do oxigênio do ar, e por isso tornam-se anódicas

em relação às outras áreas expostas ao oxigênio do ar.

Superfícies ásperas ou esmerilhadas são corroídas mais depressa do que as

superfícies lisas polidas, onde não se acumulam poeiras, óxidos, etc.

As superfícies rugosas, com sulcos ou fendas, onde o oxigênio não pode

penetrar, são perigosamente corroídas por aeração diferencial provocando cavidades

(pitting). Esta corrosão aumenta com o tempo, pois os produtos da corrosão acumulam-

se em torno da área anódica, impedindo ainda mais qualquer acesso de oxigênio.

2. OBJETIVO

Observar as principais diferenças entre corrosão eletrolítica e corrosão galvânica.

3. MATERIAL

− Fonte de corrente contínua − Pisseta − Lixas para metais − Béquer de 50 mL − Béquer de 100 mL − 1 bastão de vidro − Fio condutor − 1 Pipeta graduada de 5 mL − Lâmina de zinco − Placa de cobre − Placa de ferro e ferro (prego) − Solução de H2SO4 1 mol/L − Solução de Ferricianeto de Potássio K3Fe(CN)6 − Solução de Cloreto de Sódio (NaCl) a 10% m/v − Fenolftaleína


CORROSÃO GALVÂNICA

PARTE I: Corrosão provocada por aeração (ou oxigenação) diferencial.

a) Limpe uma das superfícies de uma chapa de ferro.

b) Coloque sobre a superfície limpa da chapa de ferro duas gotas de solução de

cloreto de sódio, uma gota de fenolftaleína e duas gotas de solução de ferricianeto de

potássio.



c) Aguardar 5 a 10 minutos e observar que na região central da película líquida,

aparece coloração azul ou esverdeada e na região periférica aparece coloração róseo

avermelhada.

FUNÇÃO DOS INDICADORES

• Fenolftaleína.- indicador de área catódica; coloração róseo-avermelhada (em

meio alcalino ou básico, presença de hidroxila OH-) confirma área protegida.

• Ferricianeto de potássio - indicador de área anódica; precipitado azul de

ferricianeto de ferro (II) ou ferricianeto ferroso confirma área corroída.

3Fe2+ + 2 Fe(CN)63- → Fe3 (Fe(CN)6)2

Azul

PARTE II: Corrosão provocada por impurezas metálicas situadas num material

metálico

a) Adicione em um béquer de 50 mL, cerca de 25 mL de solução de H2SO4 1M.

b) Mergulhe parcialmente, nesta solução, uma lâmina de zinco previamente limpa.

Observe que o ataque ao zinco é pequeno.

c) Mergulhe parcialmente nesta solução, sem tocar na lâmina de zinco, um bastão de

cobre previamente limpo. Observe que o cobre não é atacado.

d) A seguir, toque a lâmina de zinco com o bastão de cobre. Neste experimento

pode-se admitir que o cobre funcione como a impureza necessária para formar uma

pilha de ação local, na qual o zinco sofre corrosão e o cobre não.

PARTE III: Corrosão provocada por materiais diferentes

a) Adicione 50 mL da solução de NaCl 10% em um béquer de 100 mL.

b) Adicione à solução, 15 gotas de fenolftaleína e 1 mL de solução de ferricianeto de

potássio. Homogeinize a solução utilizando o bastão de vidro.

c) Ligue o ferro a uma placa de cobre, previamente limpos, através de um fio

condutor.

d) Faça a imersão desses metais, ligados entre si, na solução de NaCl 10%.

e) Observe o aparecimento de coloração róseo-avermelhada em torno do bastão de

cobre e resíduo azul em torno do bastão de ferro.



PARTE IV: Corrosão provocada por materiais diferentes.

a) Repita o procedimento da experiência nº 3, porém usando o ferro e uma placa de

zinco previamente limpos.

b) Após mergulhar os metais, ligados entre si, na solução de NaCl, observe o

ocorrido e anote.

CORROSÃO ELETROLÍTICA

PARTE V: Corrosão provocada por corrente elétrica

a) Em um béquer de 100 mL coloque 50 mL da solução de NaCl 10%.

b) Mergulhe na solução obtida dois eletrodos de ferro, respectivamente ao polo

positivo e ao polo negativo de uma fonte de corrente contínua.

c) Após alguns minutos de funcionamento da fonte, desligue-a e agite a solução.

Observe o ocorrido.


1. GENTIL, Vicente, Corrosão, 4° Edição, Editora LTC, 2008.

2. COLOMBO, Análise de Contaminantes Ambientais, Depart. de Química e Biologia,

Universidade Tecnológica Federal do Paraná - Campus Curitiba, 2008.


PARTE I

1. Qual o fator que provoca a corrosão do ferro?

2. Escreva as semi-reações ocorridas nas regiões anódica e catódica da pilha de corrosão

formada.

PARTE III

3. Qual dos metais, Fe ou Cu, sofre corrosão?

4. Escreva as semi-reações que ocorrem nas regiões anódica e catódica da pilha de

corrosão formada.

5. Qual a razão das colorações observadas nas regiões anódicas e catódicas?

PARTE IV

6. Qual dos metais (Fe ou Zn) sofre corrosão?

7. Escreva as semi-reações que ocorrem nas regiões anódica e catódica da pilha de

corrosão formada.

8. Qual a razão do aparecimento do resíduo esbranquiçado na lâmina de zinco?



AULA 08:

Experimento 07:

CORROSÃO II – CORROSÃO EM LATAS DE AÇO

1. INTRODUÇÃO

A atual tecnologia é fortemente dependente da utilização de materiais metálicos,

aproveitando as excelentes propriedades físicas e químicas dos metais. Por outro lado,

quase todas as ligas metálicas se deterioram pelo ataque que sofrem do meio ambiente

onde são utilizadas. Os problemas de corrosão são frequentes e ocorrem nas mais

variadas atividades (indústria química, automotiva, naval, de construção civil, etc). A

corrosão preocupa o mundo, que gasta bilhões de dólares ao ano para repor às perdas

causadas por ela.

Corrosão pode ser definida como deterioração de um material, geralmente

metálico, por ação química ou eletroquímica, provocada pelo meio ambiente.

O ferro, por exemplo, é atacado por água e gás oxigênio do ar formando

ferrugem. Alguns autores consideram a deterioração de materiais não metálicos

(concreto, borracha, madeira, etc), devido à ação do meio ambiente, como corrosão.

2. OBJETIVO

O experimento a seguir tem por objetivo ilustrar ou desenvolver alguns

conceitos básicos de corrosão: efeito do sal na velocidade de corrosão; uso de metais de

sacrifício; influência de um pequeno ânodo frente a uma grande superfície de cátodo nas

edificações e equipamentos.

3. MATERIAL

3.1. Material:

- 4 latas (leite em pó, creme de leite, etc.);

- Placa de zinco;

3.2. Reagente:

- Solução aquosa de cloreto de sódio (NaCl).




Use 4 latas semelhantes e limpas. Enumere-as de 1 a 4. Faça um risco no fundo

das latas 2, 3 e 4 (utilize um objeto pontiagudo, como um prego, saca-rolhas, etc).

Arranhe duas ou três vezes para garantir que a camada de estanho seja removida.

Prepare a solução aquosa de cloreto de sódio. 800ml são suficientes para um conjunto

de latas (latas pequenas de 200g).

As latas deverão ser usadas como indicado a seguir:

1) lata sem arranhão, com água até 2 ou 3 cm da boca.

2) lata com arranhão, com água até 2 ou 3 cm da boca.

3) lata com arranhão, com água salgada (solução aquosa de NaCl a 4,5%).

4) lata com arranhão, com água salgada e colocar placa de zinco próximo ao arranhão.

Faça as observações de 24 em 24 horas e anote-as numa tabela como a seguir:

(copie-a em tamanho adequado para fazer as anotações).

Tabela 1: Dados obtidos durante a execução do experimento.

TEMPO (h) LATA 1 LATA 2 LATA 3 LATA 4

24

48

72

96



2. www.dfq.pucminas.br/apostilas/quimica. Acessado em 02 de novembro de 2009.


1. Quais latas sofreram corrosão? (colocar em ordem crescente de corrosão)

2. Quais fatores que provocaram maior corrosão numa lata do que em outra?

3. As latas utilizadas pela indústria de alimentos são revestidas por uma fina camada de

estanho. Consulte uma tabela de potenciais de redução ou de reatividade de metais, e

justifique este procedimento.

4. Por que o arranhão favoreceu o desenvolvimento da corrosão na lata n°2?

5. Por que a presença de cloreto de sódio (NaCl) aumentou a corrosão na lata n°3?

6. Procure justificar o que ocorreu na lata n°4.



AULA 09:

Experimento 08:

CORROSÃO III - INFLUÊNCIA DO MEIO ELETROLÍTICO

1. INTRODUÇÃO

Devemos ter em mente a importância que representa a natureza do meio

corrosivo que se encontra na imediata proximidade da superfície metálica. Assim, a

exemplo de um trocador de calor, o meio corrosivo vai apresentar uma temperatura

mais elevada na parte em contato imediato com a superfície metálica dos tubos. Tal fato

pode acarretar uma decomposição, nesta região, dos produtos usados para tratamento da

água.

2. OBJETIVO

Demonstrar como se dá a corrosão do ferro quando exposto a diferentes meios

eletrolíticos

3. MATERIAL

3.1. Material: Pregos de Ferro;

3.2. Reagentes:

- Solução de Hidróxido de sódio 1M (NaOH);

- Solução de Carbonato de sódio 1M (Na2CO3);

- Solução de Cloreto de sódio 1M (NaCl);

- Solução de Ácido clorídrico 1M (HCl);

- Solução de Cloreto de potássio 1M (KCl);

- Solução de Ácido sulfúrico 1M (H2SO4);

- Solução de Ácido acético 1M (CH3COOH);

- Solução de Cloreto de sódio 10% (NaCl).


PARTE I

a) Limpe com água e sabão os pregos polidos e não toque nas superfícies da peça

com as mãos, devendo-se utilizar pinça.



b) Coloque um prego limpo em sete tubos de ensaio nomeados de A a G e adicione 4

ml das seguintes soluções nos tubos.

Tubo A: Hidróxido de sódio (NaOH) 1 mol/L

Tubo B: Carbonato de sódio (Na2CO3) 1 mol/L

Tubo C: Cloreto de sódio (NaCl) 1 mol/L

Tubo D: Ácido clorídrico (HCl) 1 mol/L

Tubo E: Cloreto de potássio (KCl) 1 mol/L

Tubo F: Ácido sulfúrico (H2SO4) 1 mol/L

Tubo G: Ácido acético (CH3COOH) 1 mol/L

c) Determinar a concentração de íons hidrogênio (Haq+) em cada solução medindo o

pH das mesmas, utilizando fitas de pH1, o que é suficiente para saber se as mesmas são

básicas, ácidas ou neutras.

d) Deixar os pregos nas soluções durante 24 horas, ou seja, de um dia para o outro.

e) Observar e descrever as mudanças acontecidas. Preencha a Tabela 1 comparativa

com seus próprios resultados.

Adicional:

f) Adicione aos tubos (A a G) duas gotas de ferricianeto de potássio 0,1M

(K3Fe(CN)6) e observe os resultados.

g) Num tubo de ensaio H, adicione 1 mL de solução FeSO4 e uma gota de

ferricianeto de potássio 0,1M (K3Fe(CN)6). Compare este resultado com os obtidos

quando o ferricianeto de potássio foi adicionado às soluções que contém o prego (tubos

A a G). Observe, conclua e complete a Tabela 1.

Tabela 1: Resultados obtidos com a Parte I do experimento Corrosão III - Influência

do Meio Eletrolítico.

Tubo pH Caráter Observação 1i Observação 2ii

A

B

C

1 São pedaços de papel cobertos com uma substância indicadora. Geralmente há dois tipos de fitas, as que possuem apenas um tipo de indicador, geralmente o tornassol. E as que possuem mais de dois tipos. Ao mergulhar a fita em um líquido, a coloração da região impregnada com a solução indicadora, muda de coloração e com uma tabela de comparação se determina o valor de pH da solução analisada. Esta técnica serve apenas para uma avaliação inicial da amostra, existem pHmetros que realizam a determinação do pH das soluções com muita precisão.



D

E

F

G

H

(i) O que foi observado antes de adicionar o ferricianeto de potássio aos tubos. (ii) O que foi observado após adicionar o ferricianeto de potássio aos tubos.

INFLUÊNCIA DO MEIO ELETROLÍTICO NA CORROSÃO CAUSADA

POR CORRENTE IMPRESSA

PARTE II: Água destilada

a) Em um béquer de 100 mL coloque 40 mL de H2O.


positivo e ao polo negativo de uma fonte de corrente contínua, conforme Figura 1.

c) Após um ou dois minutos agitar o eletrólito: nada se observa, permanecendo o

aspecto inicial.

Figura 1: Esquema do aparato de corrosão para avaliação da influência do meio

eletrolítico.

PARTE III: Solução de Cloreto de Sódio

a) Em um béquer de 100 mL coloque 40 mL da solução de NaCl 10%.


positivo e ao polo negativo de uma fonte de corrente contínua.

c) Após alguns minutos de funcionamento da fonte, desligue-a e agite a solução.

Observe o ocorrido.





2. MORA, Nora Díaz; SIHVENGER, João Carlos; LUCAS, Juliana Fenner R.

Caderno de Práticas de Laboratório de Química Geral. Universidade Estadual do

Oeste do Paraná, 2006.


1. Indique as soluções nas quais observou alguma evidência de corrosão na parte I.

Explique.

2. Escreva as reações de oxidação e redução do ferro, cobre e alumínio imersos nas

soluções preparadas, assumindo que existe suficiente oxigênio dissolvido.

3. Quais as características observadas na ponta, na cabeça e no resto do prego? Explique

essas diferenças em relação ao processo de fabricação do prego.



AULA 10:

Experimento 09:

CORROSÃO IV – PROTEÇÃO CATÓDICA

1. INTRODUÇÃO

A proteção catódica é um método de controle de corrosão que consiste em

transformar a estrutura à proteger no cátodo de uma célula eletroquímica ou eletrolítica.

O emprego de proteção catódica em estruturas de concreto enterradas ou submersas é

ainda pouco frequente, devido a dificuldades, tais como necessidade de se interligar

toda a armadura do concreto, de modo a funcionar como um negativo único e a

possibilidade de fraturas no concreto devido aos esforços gerados pela pressão parcial

do hidrogênio liberado no cátodo, quando submetido a potenciais muito negativos. Não

pode ser usada em estruturas aéreas em face da necessidade de um eletrólito contínuo, o

que não se consegue na atmosfera (Gentil, 2008).

1.1. Proteção catódica galvânica

O sistema de proteção catódica galvânica ou por ânodo de sacrifício é aquele

que utiliza uma força eletromotriz de natureza galvânica para imprimir a corrente

necessária à proteção da estrutura considerada. Esta força eletromotriz resulta da

diferença entre o potencial natural do ânodo e o potencial da estrutura que se deseja

proteger. É uma grandeza que depende das características do ânodo, do material que

compõe a estrutura que se deseja proteger e, de cera forma, do próprio eletrólito.

Como a diferença de potencial conseguido nesse sistema é relativamente

pequena ele é aplicado somente a meios de resistividade elétrica da ordem de no

máximo, 6000 Ω.cm. É usual o emprego deste sistema em instalações marítimas, já que

a baixa resistividade da água do mar possibilita uma baixa resistência no circuito de

proteção catódica, permitindo a injeção, no sistema, de uma corrente de maior

intensidade.

Os materiais tradicionalmente utilizados como ânodos galvânicos são:

• Ligas de magnésio;

• Ligas de alumínio;

• Ligas de zinco.



Outros materiais podem eventualmente ser utilizados como ânodos galvânicos,

em sistemas particulares. Como exemplo, cita-se o uso de chapas de aço carbono para

proteção de peças de bronze, latão ou cobre, em serviço na água do mar.

Ao fazer a ligação do ânodo com a estrutura, estando ambos em contato

simultâneo com o eletrólito, forma-se uma pilha na qual a corrente que circula resulta da

dissolução eletroquímica do ânodo.

À luz deste fenômeno, é fácil concluir-se que, em última análise, o ânodo

galvânico representa uma certa quantidade de energia acumulada, a qual será liberada

paulatinamente, proporcionando uma corrente elétrica que exercerá uma ação protetora

sobre a superfície da estrutura (cátodo).

A circulação desta corrente no sistema dá origem a um processo de

polarização, fazendo com que os potenciais de ambos os componentes, ânodo e cátodo,

se desloquem em sentidos convergentes. Assim, o ânodo sofrerá uma polarização

anódica, a qual, por princípio, deve ser muito pequena, e a estrutura (cátodo) sofrerá

uma acentuada polarização catódica, de modo a atingir o potencial de imunidade, ou de

estabilidade termodinâmica do metal, ou liga, no meio considerado.

1.2. Proteção catódica por corrente impressa

O sistema de proteção catódica por corrente impressa é aquele que utiliza uma

força eletromotriz, proveniente de uma fonte de corrente contínua, para imprimir a

corrente necessária à proteção da estrutura considerada. Esta força eletromotriz pode

provir de baterias convencionais, baterias solares, termogeradores, conjuntos motor-

gerador ou retificadores de corrente. Os retificadores constituem a fonte mais

frequentemente utilizada, e através deles retifica-se uma corrente alternada, obtendo-se

uma corrente contínua que é injetada no circuito de proteção.

Como a diferença de potência de saída da fonte pode ser estipulada em valores

baixos ou elevada, a proteção catódica por corrente impressa aplica-se a estruturas

situadas em eletrólitos de baixa, média e alta resistividade. Também ela é aplicada onde

se exige maiores correntes, portanto, em estruturas de média para grande porte o que

não impede o seu uso em estruturas pequenas, quando houver conveniência.



1.3. Aplicações práticas de proteção catódica

Os trocadores de calor usados em navios – condensadores e resfriadores –

geralmente são construídos em aço carbono, tendo tubos de cobre ou de suas ligas. É

comum ver-se carretéis, tampos e espelhos em aço carbono e tubos em latão de

alumínio. Estes materiais, juntos, e em contato com a água do mar, formam um par

galvânico e dão origem a um processo de corrosão galvânica em que o aço é atacado.

Assim é indispensável o emprego de proteção catódica para eliminar esta ação

corrosiva. Para isto, tanto se pode usar ânodos de liga de zinco como ânodos de liga de

alumínio.

Os cabos de transmissão de energia e cabos de telecomunicações enterrados

estão sujeitos a problemas de corrosão no revestimento metálico de chumbo, embora

muitas vezes esta chapa de chumbo seja protegida por um revestimento adicional de

PVC ou de polietileno.

“...à luz deste fenômeno, é fácil concluir-se que, em última análise, o ânodo galvânico

representa uma certa quantidade de energia acumulada, a qual será liberada

paulatinamente, proporcionando uma corrente elétrica que exercerá uma ação

protetora sobre a superfície da estrutura.”

(Proteção Catódica – Aldo Cordeiro Dutra & Laerce de Paula Nunes)

2. OBJETIVOS

O experimento a seguir tem por objetivo ilustrar e desenvolver alguns conceitos

básicos de proteção catódica da corrosão como, proteção catódica galvânica (uso de

metais de sacrifício) e proteção catódica por corrente impressa.

3. MATERIAL

3.1. Material:

- Bécker de 250 mL

- Tubos de Ensaios

- Pregos de ferro e/ou placas de ferro limpos

- Placas de cobre

- Placas de zinco ou aço galvanizado

- Eletrodos de grafite



- Fios de cobre

- Fonte de corrente contínua

3.2 Reagentes:

- Solução de Cloreto de Sódio 5%

- Solução Alcoólica de Fenolftaleína

- Solução de Ferricianeto de Potássio


PARTE I. Proteção catódica galvânica (ânodos de sacrifício)

a) Em sete potes (A, B, C, D, E, F e G) adicionar 50 mL de solução de NaCl (5%).

b) Acrescentar aos potes:

A- um prego de ferro

B- um prego de ferro ligado a uma placa de cobre

C- um prego de ferro ligado a uma placa de zinco

D- um prego de ferro envolvido com uma fita de alumínio

E- um prego de ferro ligado a placas de cobre e zinco

F- um prego de ferro e adicionar 1 mL do inibidor A.

G - um prego de ferro e adicionar 1 mL do inibidor B.

c) Após uma semana preencha a Tabela 1 com suas observações.

d) Anote o (s) tubo (s) onde o ferro foi protegido catodicamente.

Tabela 1: Dados observados na proteção catódica galvânica.

Aspectos Observados

Ensaio Meio Corrosivo Placas Metálicas Região Anódica

A

B

C

D

E

F

G



PARTE II. Proteção catódica por corrente impressa 1

a) Em um bécker de 100 mL adicione 50 mL de solução aquosa de NaCl (5%), 10

gotas de solução alcoólica de fenolftaleína e 20 gotas de ferricianeto de potássio.

b) Imerge dois eletrodos, um de ferro (prego) e outro de grafite, ligando-os

respectivamente aos polos negativo e positivo de uma fonte de corrente contínua.

c) Observe o ocorrido e preencha a Tabela 2.

Tabela 2: Dados observados na proteção catódica por corrente impressa 1.

Eletrodos Polos Reações Químicas Cores Formadas

Ferro

Grafite

PARTE III. Proteção catódica por corrente impressa 2

a) Em um bécker de 100 mL adicione 50 mL de solução aquosa de NaCl (5%), 10

gotas de solução alcoólica de fenolftaleína e 20 gotas de ferricianeto de potássio.

b) Imerge dois eletrodos, um de ferro (prego) e outro de cobre, ligados por um fio de

cobre, imobilizando-os dentro da solução.

c) Imerge após algum tempo um eletrodo de grafite e ligue-o ao polo positivo da

mesma fonte de corrente contínua, ligando o ferro e o cobre ao polo negativo da mesma

fonte.

OBS.: Se a solução já estiver muito turva é conveniente, para melhor observação,

substituí-la por outra.

Tabela 3: Dados observados na proteção catódica por corrente impressa 2.

Eletrodos

Polos Reações químicas Cores formadas

Ferro e cobre

Grafite





2. www.dfq.pucminas.br/apostilas/quimica. Acessado em 02 de novembro de 2009.

6. PÓS-LABORATÓRIO:

PARTE I

1. Indique em qual pote o prego sofreu maior corrosão, explicando.

2. Indique em qual pote o prego sofreu menor processo corrosivo. Explique.

3. Dê as equações químicas das reações ocorridas nos 6 potes.

4. Informe os tipos principais de corrosão que ocorrem em cada pote.

5. Faça um desenho ilustrativo do processo ocorrido em cada pote.

6. O que seria um inibidor de corrosão e qual sua função?

PARTE II e III

7. Explique se poderia ser usado corrente da rede elétrica sem passar pelo retificador.

8. Explique como o ferro pode ser protegido catodicamente.

9. Explique as consequências de operar a proteção catódica com excesso de corrente.

10. Explique a função do grafite nas montagens (Parte I e II).

11. Explique o tipo de corrosão que ocorre na montagem inicial (Fe, Cu em NaCl(aq)),

indicando ânodo, cátodo e as respectivas reações.



AULA 11:

Experimento 10:

ESTRUTURA DOS MATERIAIS

1. OBJETIVO

Montar a célula unitária e a estrutura do metal sorteado para o grupo, facilitando a

visualização dos tipos de retículos cristalinos estudados na teoria.

2. INTRODUÇÃO

Por que estudamos os materiais e suas estruturas?

Muitos cientistas experimentais ou engenheiros, sejam eles mecânicos, civis,

químicos ou elétrico, irão uma vez ou outra ficar expostos a um problema de projeto

que envolva materiais. Os exemplos podem incluir uma engrenagem de transmissão, a

superestrutura para um edifício, um componente de uma refinaria de petróleo, ou um

chip de circuito integrado. Obviamente, os cientistas e engenheiros de materiais são

especialistas que estão totalmente envolvidos na investigação e no projeto de materiais.

Muitas vezes, um problema de materiais consiste na seleção do material correto

dentre muitos milhares de materiais disponíveis. Existem vários critérios nos quais a

decisão final está normalmente baseada, em primeiro lugar, as condições de serviço

devem ser caracterizadas, uma vez que estas irão ditar as propriedades exigidas do

material. Uma segunda consideração de seleção é qualquer deterioração das

propriedades dos materiais que possa ocorrer durante a operação em serviço. Por fim,

provavelmente a consideração dominante estará relacionada aos fatores econômicos:

quanto irá custar o produto final acabado?

Quanto mais familiarizado estiver um(a) engenheiro(a) ou cientista com várias

características e relações estrutura-propriedade, bem como as técnicas de processamento

dos materiais, mais capacitado e confiante ele ou ela estará para fazer opções

ponderadas de materiais com base nestes critérios (Callister, 2002).

3. MATERIAL

- Bolas de isopor e tinta guache

- Palitos




- Montar a célula unitária do material sorteado para o grupo, sendo os materiais:

Alumínio; Cobalto; Cromo; Ferro (α); Níquel; Zinco Cloreto de sódio e Cloreto de

césio.

- Montar a Estrutura Cristalina do material utilizando as células unitárias.

5. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

1. CALLISTER, William D. Jr. Ciência e Engenharia de Materiais: Uma

Introdução, 5a edição, Rio de Janeiro: LTC, 2002.


1. Preencha as seguintes Tabelas com os dados observados e pesquisados.

Metais Grupo Sorteado

Estrutura Cristalina

Raio Atômico

(nm)

Relação do Parâmetro de

Rede com Raio

1. Alumínio

2. Cobalto

3. Cromo

4. Ferro (α)

5. Níquel

6. Zinco

7. Cloreto de sódio

8. Cloreto de césio

Metais FEA Número de

Coordenação

Volume da

Célula

Unitária

Densidade

Relativa

(g/cm3)

1. Alumínio

2. Cobalto

3. Cromo

4. Ferro (α)

5. Níquel



6. Zinco

7. Cloreto de sódio

8. Cloreto de césio



AULA 12:

Experimento 11:

POLÍMEROS – PRODUÇÃO DO POLÍMERO UREIA-

FORMALDEÍDO

1. INTRODUÇÃO

Ao longo das últimas décadas, temos observado uma crescente substituição de

produtos naturais, como madeira, alumínio, cerâmica e algodão, por produtos

poliméricos sintéticos, como PVC, náilon, poliéster e polímeros condutores, pois os

últimos atendem às necessidades do homem tão bem quanto os primeiros, ou melhor.

As vantagens dos polímeros sintéticos são: a capacidade de serem moldados e a

possibilidade de se reunir, em um único material, várias características, tais como:

leveza, resistência mecânica, transparência, condutividade ou isolamento elétrico,

isolamento térmico, flexibilidade, dentre outras.

Sobre o polímero ureia-formaldeído e outros polímeros

A resina ureia-formaldeído foi sintetizada pela primeira vez em 1929 e pertence

ao grupo dos polímeros termorrígidos. Estes polímeros apresentam as seguintes

características:

• Com relação à estrutura:

- são amorfos;

- possuem ligações cruzadas.

• Propriedades físicas:

- não amolecem quando aquecidos;

- são quebradiços;

- quando aquecidos, tornam-se infusíveis e insolúveis.

Desta forma, por ser termorrígido, o polímero ureia-formaldeído só pode ser

moldado durante a síntese, diferente dos polímeros termoplásticos, que, por não

possuírem ligações cruzadas, podem ser fundidos e remodelados várias vezes.

Polímero ureia-formaldeído é um polímero tridimensional obtido a partir da

ureia e do formaldeído. Quando puro é transparente, e foi por isso usado como o

primeiro tipo de vidro plástico. No entanto, ele acaba se tornando opaco e rachando com



o tempo. Este defeito pode ser evitado pela adição de celulose, mas ele perde sua

transparência, sendo então utilizado na fabricação de objetos translúcidos. Esse

polímero é também usado em vernizes e resinas, na impregnação de papéis. As resinas

fenol-formaldeído e ureia-formaldeído são usadas na fabricação da fórmica.

Outra classe de polímeros é a dos elastômeros, que possuem quase todas as

características dos termorrígidos, exceto que não são rígidos e quebradiços, mas sim

elásticos. Os elastômeros e os termorrígidos pertencem ao grupo dos termofixos.

Abaixo, são listados os polímeros mais comumente encontrados, de acordo com os

grupos:

• Termorrígidos: resinas ureia-formaldeído, fenol-formaldeído e melamina-

formaldeído e anilina-formaldeído.

• Termoplásticos: policarbonato (PC), poliuretano (PU), policloreto de vinila

(PVC), poliestireno (PE) e polipropileno.

• Elastômeros: elásticos e borrachas.

Figura 1: Representação da estrutura do polímero ureia-formaldeído.

Aspectos específicos da reação de formação do polímero ureia-formaldeído

A respeito da reação de polimerização de ureia-formaldeído, sabe-se que ela é

extremamente exotérmica e que libera água (reação de condensação). O mecanismo da

reação consiste em um ataque nucleofílico da ureia sobre o eletrófilo, formaldeído. As

primeiras etapas da reação, catalisada em meio ácido, estão representadas na figura a

seguir.

O H2N-CO-N=CH2, por sua vez, ataca outro formaldeído protonado, dando

continuidade à reação de polimerização. Diz-se que a ureia e o formaldeído são os

monômeros desse polímero, pois é a partir dessas moléculas que ele é formado.



Figura 2: Representação das primeiras etapas da reação de polimerização do

polímero ureia-formaldeído.

Outras aplicações da resina ureia-formaldeído

O polímero ureia-formaldeído pode ser sintetizado de outras formas além desta

apresentada nesse experimento, adquirindo características diferentes e permitindo que

tenha diversas aplicações no mercado. Ele pode ser usado, por exemplo: como vidro

plástico; na fabricação de objetos translúcidos; em vernizes e resinas e na fabricação de

fórmica. Usam-se também essas resinas na fabricação de tampas na indústria de

cosméticos por causa da variedade de cores em que se apresentam seu grau de

resistência nos solventes, as graxas e óleos devido a sua dureza.

2. OBJETIVOS

Este experimento tem como objetivo mostrar como pode ser sintetizado e

modelado um polímero a partir da ureia e do formaldeído. Dessa forma, pode-se

aprofundar um pouco mais no assunto e explorar a característica mais marcante dos

plásticos, que é a capacidade de serem modelados.

3. MATERIAL

3.1. Material:

- 1 béquer de 600 mL, 1 de 100 mL, 3 de 50 mL e 2 proveta de 100 mL

- Espátula, conta-gotas e bastão de vidro

- Balança

- Ebulidor

- Forma

3.2 Reagentes:

- 10 g de ureia comercial



- 19 mL de formaldeído 37% (m/v)

- 17 mL de soda cáustica 7% (m/v)

- Ácido clorídrico 3M

- Corantes alimentícios


Precauções

Realize o experimento em uma capela e use luvas de plástico, pois o

formaldeído, a ureia, a soda cáustica e o ácido clorídrico são tóxicos. Se não houver

capela, o ambiente deve ser arejado.

Etapas:

1. No béquer de 100 mL, adicionar 10 g de uréia, 19 mL da solução de formaldeído

37% (m/v) e 17 mL da solução de NaOH 7% (m/v).

2. Em seguida, aquecer o sistema em banho-maria, à temperatura de ebulição da água,

para que a ureia dissolva. Agitar com o bastão de vidro para ajudar na dissolução.

3. Quando a ureia estiver toda dissolvida, retirar o sistema do banho-maria e o resfriar

com água corrente ou em banho de gelo, sempre agitando com o bastão de vidro, até o

sistema ficar bastante turvo, com coloração esbranquiçada.

4. Adicionar fenolftaleína ao sistema, o qual adquirirá coloração rosa devido à soda

cáustica.

5. Em seguida, adicionar o ácido clorídrico com um conta-gotas, vagarosamente, até a

mistura perder o tom rosa.

6. Neste ponto, adicione os corantes (1 mL), caso contrário, a resina ficará branca.

7. Colocar o sistema de volta ao banho-maria, sob agitação constante, por 2 minutos.

8. Quando o sistema estiver quente, recomeçar a adicionar o ácido clorídrico gota a

gota, até que a mistura fique mais consistente, como um mingau.

9. Logo em seguida transferir a mistura para um molde.

10. Após aproximadamente 40 minutos, quando o material já tiver resfriado e estiver

seco, retirar-lo do molde.




1. BRAATHEN, P. C., et al. “Plásticos: Molde Você mesmo!” Química Nova na

Escola, nº 13, maio 2001.

2. FRADE, JORGE R., PAIVA, A. T., Polimerização de uma resina de ureia-

formaldeído Química – Plásticos, Vidros e Novos Materiais, Atividades de

Projeto Laboratorial, Unidade 3, Universidade de Aveiro, 2006.

3. http://ube-164.pop.com.br/repositorio/4488/meusite/organica/polimeros.htm

acessado em 01 de novembro de 2009.


1. Qual a finalidade da solução de NaOH 7%?

2. Mostre a reação completa de formação da resina ureia-formaldeído.

3. A que categoria dos polímeros pertence à resina ureia-formaldeído?

4. Por que acidificamos com ácido clorídrico?

5. Quais as propriedades do polímero ureia-formaldeído?

6. Quais as principais aplicações da resina ureia-formaldeído?



AULA 13:

Experimento 12:

POLÍMEROS – PRODUÇÃO DO ISOPOR UTILIZANDO

POLIESTIRENO

1. INTRODUÇÃO

O poliestireno constitui matéria-prima para fabricação do isopor, quando

expandido a quente por meio de gases.

O poliestireno é um plástico de grande uso no mundo atual. Ele se presta para a

produção de artigos moldados como pratos, copos, xícaras, etc. Ele é bastante

transparente e bom isolante elétrico. É um polímero de adição, um termoplástico incolor

transparente, com um som tipicamente metálico quando deixado cair sobre uma

superfície clara. Ele amolece a cerca de 90 a 95°C enquanto que a 140°C, é um liquido

móvel, excelente para uso em moldagem por injeção. O poliestireno é um material

bastante quebradiço e pode ser reforçado com borracha para aplicações mais severas.

Suas excelentes propriedades elétricas incluem um baixo fator potência, alta

constante dielétrica e alta resistividade volumétrica. Quimicamente é resistente aos

ácidos fortes e aos alcoóis e é insolúvel em hidrocarbonetos alifáticos em ésteres,

hidrocarbonetos aromáticos, alcoóis superiores e hidrocarbonetos clorados.

Figura 1: Representação da estrutura do poliestireno.

O isopor é de grande utilidade no dia a dia, tendo como aplicações no campo de

isolamento térmico, na construção civil e campestre, paredes e tetos de fabricação,

embalagens em geral.



2. OBJETIVOS

Este experimento tem como objetivo produzir isopor utilizando poliestireno.

3. MATERIAL

3.1. Material:

- 1 béquer de 50 mL

- 1 béquer de 500 mL

- 2 Erlenmeyer de 150 mL

- 2 proveta de 25 mL

- Placa aquecedora

- Balança

- Peneira

3.2 Reagentes:

- 10 g de poliestireno

- 20 mL de éter de petróleo

- 10 mL de acetato de sódio


1. No Erlenmeyer de 150 mL, adicionar 10 g de poliestireno e 20 mL de éter de petróleo

e deixar em repouso por 45 minutos.

3. Em seguida, escorrer em uma peneira e deixar todo o éter evaporar.

4. Após, colocar o poliestireno umedecido em um béquer de 500 mL, que contém água

em ebulição, e pressionar até completar o inchamento.

5. Repetir o procedimento utilizando acetato de sódio.

5. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA:

1. CAMPOS, Fernando A., Química Orgânica – Conceitos, informações e

síntese, Campina Grande - Paraíba, 1993.




1. Mostre a reação de obtenção de monômero esterino.

2. Que tipo de polímero é o poliestireno?

3. Quais as propriedades físicas do poliestireno.

4. Quais as principais aplicações do poliestireno.

5. Qual a finalidade do éter de petróleo na preparação do isopor.

6. Por que devemos deixar o poliestireno umedecido por um período de 45 minutos?

7. Qual a finalidade da água em ebulição.

8. Qual a finalidade da pressão.

9. Poderia ter sido usado acetato de sódio ao invés de éter de petróleo? Justifique.

10. Quais as principais aplicações do isopor.



AULA 14:

Experimento 13:

POLÍMEROS – PRODUÇÃO DE POLIURETANO

1. INTRODUÇÃO

Existem diferentes tipos de poliuretanos, desenvolvidos para aplicações

específicas. Sólidos ou expansíveis, flexíveis, elásticos, semi-rígidos ou rígidos, eles

podem assumir a forma de artigos moldados, película ou fibras, com vantagens como

resistência química e física, leveza e resiliência. Graças a tantos atributos, é largamente

utilizado na indústria da construção, nos transportes, no setor da saúde, no suprimento

de energia, nas atividades de lazer, em poltronas, colchões, rodas de skate, geladeira,

dentre outras aplicações.

Os poliuretanos podem ser definidos em alguns tipos básicos:

Espumas rígidas: Sistemas bi-componentes normalmente utilizados em

isolamento térmico e acústico, para modelação, ou para proteção no transporte de peças

e equipamentos.

Espumas flexíveis: Utilizados em colchões, abafadores, peças automotivas

(integral skin), isolamento acústico, proteção no transporte de equipamentos, almofadas,

bonecos, esculturas, brinquedos etc.

Elastômeros: Destinam-se a várias aplicações, como encapsulamentos

eletrônicos, amortecedores, sapatas de equipamentos, revestimentos antiderrapantes e

resistentes a abrasão, acabamento em produtos promocionais, tubos e dutos,

revestimentos de etiquetas, blocos de modelação etc.

Tintas: Normalmente são utilizados em aplicações onde existe a necessidade de

bom acabamento, excelente brilho, resistência química, boa aderência e resistência aos

raios UV. Podem ser bi-componentes ou mono-componentes. Os bi-componentes

normalmente são os de melhor resistência em todos os sentidos.

O Poliuretano é obtido a partir de reação química quase instantânea, pela

poliadição de um poliisocianato (no mínimo bifuncional) e um poliol ou outros

reagentes, com dois ou mais grupos de hidrogênio reativos.



Figura 1: Reação da formação do uretano.

Os compostos contendo hidroxilas podem variar quanto ao peso molecular,

natureza química e funcionalidade. Os isocianatos podem ser aromáticos, alifáticos,

ciclo-alifáticos ou policíclicos. Esta flexibilidade de escolha de reagentes permite obter

uma infinita variedade de compostos com diferentes propriedades físicas e químicas de

acordo com necessidades específicas de uma determinada aplicação.

2. OBJETIVOS

Este experimento tem como objetivo produzir poliuretano.

3. MATERIAL

3.1. Material:

- 2 béqueres de 25 mL;

- 2 pipetas de 5 mL;

- 1 bastão de vidro;

- 1 vidro de relógio.

3.2 Reagentes:

- 3 mL de Isocianato;

- 3 mL de Poliol.


4.1. Pipetar 3 mL de Isocianato e 3 mL de Poliol e colocar no vidro de relógio.

4.2. Homogeneizar com o bastão de vidro.

4.3. Deixar em repouso por aproximadamente 10 minutos. Observar o que acontece.




1. CALLISTER, William D. Jr. Ciência e Engenharia de Materiais: Uma

Introdução, 5a edição, Rio de Janeiro: LTC, 2002.

2. http://www.portalsaofrancisco.com.br/alfa/poliuretanos/poliuretanos.php

acessado em 01 de agosto de 20010.


1. Que tipo de polímero é o poliuretano?

2. Quais os componentes químicos necessários para produzir a espuma? Como isso

acontece?

3. Que tipo de reação ocorre na formação do uretano?

4. Quais são os gases de expansão na reação?

5. Quais as principais aplicações do poliuretano?



AULA 15:

Experimento 14:

POLÍMEROS – IDENTIIFICAÇÃO DE POLÍMEROS

SINTÉTICOS 1. INTRODUÇÃO

Polímeros são materiais constituídos por macromoléculas, isto é, moléculas

formadas por centenas ou milhares de átomos, correspondendo a massas moleculares

superiores a 1000 u (unidades de massa atômica).

A maioria dos polímeros apresenta cadeias longas, compostas por um número

grande de unidades características. Por exemplo, na estrutura do polipropileno:

A unidade mínima característica, que se repete n vezes na cadeia do polímero, é:

A indústria química vem produzindo uma variedade de polímeros, materiais que,

de acordo com suas propriedades bastante diversificadas, encontram inúmeras

aplicações técnicas e domésticas. Conforme suas propriedades físicas, esses polímeros

sintéticos podem ser classificados como plásticos, elastômeros, resina, polímeros

termorrígidos e fibras sintéticas.

Plásticos: Mais corretamente, deve-se dizer polímeros termoplásticos. Trata-se de

materiais moldáveis termicamente. Pertencem à classe de maior produção industrial e

suas principais aplicações são como material de embalagens (garrafas, sacos, caixas,

lâminas), tubos e esquadrias na construção civil, recipientes e outros artigos.

Elastômeros ou borrachas: Materiais de grande elasticidade, usando

principalmente para fabricação de pneus. Exemplo: polibutadieno, poliisopreno,

policloropreno.



Resinas: Materiais muito empregados em tintas e vernizes sintéticos. Exemplos:

poliésteres, acetato de polivinila (PVAC), poliuretanos (PU).

Polímeros termorrígidos: Esses materiais, após moldagem térmica, torna-se

irreversivelmente rígido e praticamente insolúveis. São utilizados como material de

revestimento (fórmica), tomadas elétricas, esc.

Fibras sintéticas: materiais que podem ser estirados em fibras e utilizados na

indústria têxtil. Exemplos: poliésteres, poliamidas (PA), poliacrilonitrila (PAN).

ALGUMAS PROPRIEDADES DOS POLÍMEROS

São apresentadas a seguir algumas propriedades de diversos polímeros sintéticos

que podem ser úteis para sua identificação. Essas propriedades correspondem aos

respectivos polímeros “puros”. Porém diversos materiais comercializados são

constituídos de vários componentes poliméricos como, por exemplo, o copolímero ABS,

uma mistura de poliacrilatos, polibutadieno e poliestireno. Freqüentemente, os polímeros

comercializados contêm aditivos como, por exemplo, pigmentos ou plastificantes. Nesses

casos, as propriedades físicas dos polímeros podem ser sensivelmente alteradas.

1. Transparência

- Transparentes: PVC, policrilatos, poliestireno e poliésteres.

- Parcialmente transparentes: polietileno, polipropileno, copolímeros ABS,

poliamidas e politetrafluoroetileno.

2. Propriedades mecânicas

- Rígidos: poliestireno e poliacrilatos.

- Fléxivéis: PVC, poliamidas, polietileno, polipropileno e copolímeros ABS.

- Elásticos: polibutadieno, poliisopreno e policloropreno.

3. Densidade

A densidade dos principais polímeros industrializados varia entre 0,9 e 1,4 g/cm3,

veja a Tabela 2.



Tabela 2: Densidade de alguns polímeros industrializados.

Material Densidade (g/cm3)

Polietileno (PE) 0,90 - 0,98

Polipropileno (PP) 0,92 – 0,94

Poliestireno (PS) 1,04 – 1,12

Poliamida 6 1,13 – 1,24

Poliacrilonitrila (PAN) 1,17 – 1,18

Polivinilacetato (PVAC) 1,19

Polimetilmetacrilato (PMMA) 1,19

Poliamida 6,6 1,22 – 1,25

Polietilenotereftalato (PET) 1,34 – 1,42

Cloreto de Polivinila (PVC) 1,39

Politetrafluoroetileno (PTFE) 2,0 – 2,3

4. Fusão

- Fundem facilemente: poliacrilatos, polietileno, polipropileno, PVC (com

decomposição).

- Fundem mais dificilmente: poliestireno, poliamidas e poliésteres.

- Amolece, mas não fundem: politetrafluoroetileno.

- Não fundem: policondensados à base de formaldeído.

5. Decomposição Térmica (Pirólise)

Ao serem aquecidos acima de 300 °C sem a participação do oxigênio, os

polímeros, sofrem degradação térmica (pirólise). Em alguns casos (poliestireno e

poliacrilatos), a pirólise leva à despolimerização total, ou seja, formação dos respectivos

monômeros, geralmente moléculas insaturadas voláteis, que destilam facilmente, sem

deixar resíduos. O processo de despolimerização facilita a reciclagem e o

reaproveitamento desses materiais.

O PVC elimina facilmente cloreto de hidrogênio na forma de uma névoa branca,

ácida, com formação de um resíduo sólido preto (carbonização). Na pirólise de

poliésteres observa-se a sublimação de ácidos carboxílicos, enquanto que, na pirólise de

poliamidas, são eliminadas aminas (vapores básicos) com formação de um resíduo

escuro. Polietileno, polipropileno e, especiamente, politetrafluoroetileno são mais



resistentes à piròlise.

6. Queima

Ao serem aquecidos fortemente em presença de ar, os polímeros sofrem

degradação oxidativa, ou queima. A facilidade de queima é avaliada pela capacidade dos

diferentes materiais se sustentar a chama após a ignição. Geralmente, a presença de

heteroátomos, tais como oxigênio, nitrogênio, cloro ou flúor, dificultando o processo de

queima.

- Queimam facilmente, sem produzir fuligem ou fumaça: polietileno,

polipropileno e poliacrilatos.

- Queimam facilmente, com produção de fuligem preta: poliestireno e copolímero

ABS.

- Queimam dificilmente, poliésteres, poliamidas, policondensados à base de

formaldeído.

- Dificilmente queima com produção de fumaça branca: PVC.

- Não-queima: politetrafluoroetileno (Teflon).

7. Presença do Cloro

Alguns polímeros contêm átomos de cloro em suas estruturas. Por exemplo: PVC,

cloreto de polivinilideno e policloropreno.

8. Solubilidade em diversos solventes

- Diclorometano: poliestireno e poliacrilatos.

- Tolueno: polibutadieno, poliisopreno, poliestireno, poliacrilatos, polipropileno

(parcialmente solúvel a quente) e polietileno (parcialmente solúvel a quente).

- Acetona: poliacrilatos.

- Tetrahidrofurano: PVC e poliacrilatos.

- Dimetilformamida: poliamidas e poliésteres.

- Insolúveis na maioria dos solventes comuns: politetrafluoroetileno,

polietilenotereftalato, poliéstere reticulado, polibutadieno e poliisopreno vulcanizados,

policondensados à base de formaldeído.



2. OBJETIVOS

Adquirir uma noção sobre a constituição química e as propriedades dos

principais polímeros sintéticos utilizados no cotidiano, por métodos simples de

caracterização e identificação

3. MATERIAL

3.1. Material:

- Béquer de 100 mL;

- Seis tubos de ensaio;

- Estante para tubos de ensaio;

- Bico de Bunsen;

- Pinça de aço;

- Arame de cobre;

- Pedaços de diversos plásticos comercializados.

3.2 Reagentes:

- Diclorometano;

- Tolueno;

- Acetona;

- Tetrahidrofurano;

- Dimetilformamida;

- Cloreto de sódio;

- Fitas de papel indicador de pH.


PARTE I: DENSIDADE

a) Coloque um pedaço da amostra em um béquer com água.

b) Verifique se a densidade da amostra é superior ou inferior à da água (1g/cm3).

c) Coloque um pedaço de cada amostra com densidade superior a 1 g/cm3 em um

béquer com solução saturada de cloreto de sódio ( densidade: 1,2 g/cm3). Verifique

se a densidade de cada amostra é superior ou inferior a 1,2 g/cm3.

d) Classifique a amostra pesquisada conforme sua densidade.



OBS: Os polímeros industrializados frequentemente contém pigmentos inorgânicos

ou plastificantes; nesses casos, a densidade aumenta consideravelmente e não pode

ser utilizada para caracterização do polímero!

PARTE II: FUSÃO E DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA

a) Aqueça um pedaço de cada amostra num pequeno tubo de ensaio, seco, em um

bico de Bunsen e observe a facilidade de fusão e a formação de produtos de pirólise

(gases, líquidos e residos sólidos). OBS: A fusão da maioria dos polímeros gera

produtos de difícil remoção do tubo de ensaio, tornando inevitável a sua

inutilização.

b) Para verificar a acidez ou a basicidade dos produtos de pirólise em fase gasosa,

coloque uma fita de papel indicador de pH, umedecida com água, na boca do tubo.

PARTE III: QUEIMA

a) Coloque um pedaço de cada amostra diretamente no bico de bunsen, com o

auxílio de uma pinça de aço.

b) Observe o comportamento quanto a capacidade de sustentar a chama e

circunstâncias de queima, formação de fuma ou fuligem.

PARTE IV: PRESENÇA DE CLORO ( TESTE DE BEILSTEIN)

a) Aqueça um arame de cobre em um bico de Bunsen.

b) Toque com o arame quente em um pedaço da amostra, de maneira que um pouco

do material fique aderido ao arame.

c) Aqueça intensamente o arame junto com a amostra no bico de gás e observe a

coloração da chama. Uma coloração verde indica a presença de cloro na amostra

PARTE V: SOLUBILIDADE EM DIVERSOS SOLVENTES

a) Verifique a solubilidade de pequenos pedaços das amostras em tubo de ensaio

secos contendo aproximadamente 2 mL dos seguintes solventes:

- Tolueno;

- Diclorometano;

- Acetona;



- Dimetilformamida.

A solubilização pode demorar; portanto deve-se esperar 10 minutos, agitando

ocasionalmente o tubo, antes de se chegar a uma conclusão. Se não houver

solubilização à temperatura ambiente, aqueça cuidadosamente os tubos.

CUIDADO: Você está trabalhando com solventes inflamáveis.

5. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA:

3. NEDER, A. V. F, BESSLER, K. E. Química em tubos de ensaio: Uma

abordagem para principiantes, 1a edição, São Paulo: Edgard Blucher, 2004.

4. http://www.portalsaofrancisco.com.br/alfa/poliuretanos/poliuretanos.php

acessado em 01 de agosto de 20010.


1. Identifique a amostra com base nos testes realizados.

2. Desenhe a estrutura molecular do polímero identificado.

3. De acordo com os testes realizados, você considera possível a reciclagem e/ou o

reaproveitamento do material identificado? Justifique.

4. Qual seria o solvente adequado para preparar uma cola para PVC?

5. Por que o polietileno é difícil de colar?



MODELO DE RELATÓRIO QUE SERÁ ESCRITO NO CADERNO

DE LABORATÓRIO DAS AULAS PRÁTICAS DE LABORATÓRIO

DE QUÍMICA APLICADA À ENGENHARIA

1. INTRODUÇÃO.

Uma breve descrição que descreva o contexto teórico abordado pela prática e o

objetivo da prática deverá está no final da introdução, inserida no contexto.

O título da seção é um cabeçalho de primeira ordem, deve ser numerado com

algarismos arábicos, alinhados junto à margem esquerda, com letras maiúsculas.

1.1 Segundo Cabeçalho

Os cabeçalhos de segunda ordem devem ser alinhados junto à margem esquerda,

sendo maiúscula apenas a primeira letra de cada palavra

Terceiro cabeçalho: O cabeçalho de terceira ordem inicia após um espaço, com

caracteres sublinhados, sendo maiúscula apenas a primeira letra da primeira palavra. O

texto deve começar na mesma linha do cabeçalho.

OBSERVAÇÃO: O relatório deverá conter os seguintes tópicos principais: Introdução,

Material e Métodos, Resultados e Discussões, Conclusão, Referências Bibliográficas e

Pós-Laboratório. Temas abordados nesses tópicos: Material e Método: Descrever como

foram realizadas as etapas dos experimentos; Resultados e Discussão: Apresentar os

resultados, e observações feitas durante a experiência e discutir estes resultados

procurando chegar a conclusões pertinentes ou dar a explicação científica adequada para

os resultados obtidos. Conclusão: Principais conclusões obtidas, levando em

consideração os objetivos traçados. Referências Bibliográficas: Colocar os livros, ou

site, e outros que ajudaram você na elaboração do relatório. Pós-laboratório: Resolução

das perguntas do pós-laboratório que se encontram ao fim do procedimento

experimental da apostila ou do roteiro de prática. OBS: responder as perguntas na ordem

(Questão 1: Escrever o enunciado da questão: Resposta: xxxx).



2. FIGURAS

As figuras poderão ser coloridas (legíveis), deverão fazer parte do arquivo

inserida no corpo do trabalho, tão próximas quanto possível das referências sobre elas.

Cada figura deverá ter um título e ser numerada em algarismos arábicos. Os

títulos devem ser centralizados na parte inferior das mesmas e escritos no seguinte

formato: Figura 1 – Título da figura. No texto devem ser mencionadas da seguinte

forma: “conforme mostra a Figura 1...”, como exemplificado a seguir.

Figura 1 – Curvas de ruptura para os sistemas Cd2+/argila em diferentes vazões e 150

mg/L de metal em solução.

3. TABELAS

As tabelas deverão ser escritas de forma compacta e lançadas à medida que forem

citadas. Os títulos devem ser centralizados na parte superior das mesmas.

As tabelas deverão ser mencionadas no texto da seguinte forma “...o resultado do

planejamento está apresentado na Tabela 1”, como mostra-se a seguir.

Tabela 1 – Variáveis de resposta do planejamento fatorial 22

Exp.

dp (mm)

C0 (ppm)

qu (mg/g)

q (mg/g)

RT (%)

1 0,46 50 4,42 9,60 59,20

2 0,855 50 3,01 9,40 57,67

3 0,46 150 4,59 11,83 41,00

4 0,855 150 3,28 11,86 41,39

5 0,65 100 5,24 12,73 59,70

6 0,65 100 5,43 12,70 61,29

7 0,65 100 5,03 12,20 59,19



4. REFERÊNCIA

As referências deverão ser citadas no texto, através do último sobrenome do autor

e do ano de publicação, o qual deverá estar entre parênteses, conforme os exemplos a

seguir: “O trabalho de Souza (2000) mostrou...”, ou “... tem sido mostrado (Souza,

2000)”. No caso de dois autores, ambos deverão ser citados, exemplo: “... segundo

Rhodes e Geldart (1995)...” Em caso de três ou mais autores, deve-se citar o sobrenome

do primeiro autor seguido da expressão “et al.”.

As referências deverão estar de acordo com a norma ABNT – NBR 6023. A lista

deverá incluir somente os trabalhos citados no texto, relacionados em ordem alfabética,

de acordo com o sobrenome do primeiro autor.

Exemplo: SOUZA, C. R. Processos orgânicos. São Paulo: Editora Silva, 1996.

Em caso de referências de artigos publicados em periódicos ou na internet, as

referências deverão conter todos os principais nomes dos autores, os títulos dos

periódicos devem aparecer abreviados e em itálico, conforme o exemplo: REH, L.;

RHODES, M.; KUNII, D. A new method of solving fluidization problems. J. Chem.

Eng. Japan, v. 10, p. 200-205, 1977.

5. COMO IDENTIFICAR O RELATÓRIO DA PRÁTICA

Para cada experimento, antes de começar a escrever o relatório, você devem identificar

a prática da seguinte forma:

AULA 02: Experimento 01: Reações de Oxirredução Data: 07 de Setembro de 2010 Componentes que participaram da prática: OBSERVAÇÃO: Na próxima página encontra-se o modelo da Capa do Caderno do Laboratório.


BACHARELADO EM CIÊNCIAS E TECNOLOGIA

LABORATÓRIO DE QUÍMICA APLICADA À ENGENHARIA

CADERNO DO LABORATÓRIO DE QUÍMICA APLICADA À ENGENHARIA

Equipe 1: João de Araújo –200934567 - [email protected] Maria dos Santos – 200935668 - [email protected]

Turma: XX

Horário: 4N12 (Exemplo)

Professor: Nome do Professor

Mossoró-RN

2010

78

ANEXO A

UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMI-ÁRIDO COMPROVANTE DE ENTREGA DE RELATÓRIO DO LABORATÓRIO DE

QUÍMICA APLICADA À ENGENHARIA – ACS0361 Aluno/Matrícula: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ Turma: ________ Professor: ______________________________________ Nome do Experimento: ________________________________________________ Visto do Professor ____________________________ Data ___________________ .......................................................................................................................................


COMPROVANTE DE ENTREGA DE RELATÓRIO DO LABORATÓRIO DE QUÍMICA APLICADA À ENGENHARIA – ACS0361

Aluno/Matrícula: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ Turma: ________ Professor: ______________________________________ Nome do Experimento: ________________________________________________ Visto do Professor ____________________________ Data ___________________ .......................................................................................................................................


COMPROVANTE DE ENTREGA DE RELATÓRIO DO LABORATÓRIO DE QUÍMICA APLICADA À ENGENHARIA – ACS0361

Aluno/Matrícula: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ Turma: ________ Professor: ______________________________________ Nome do Experimento: ________________________________________________ Visto do Professor ____________________________ Data ___________________ .......................................................................................................................................

79

ANEXO B

Tabela de Potenciais de Redução em meio aquoso a 25°C

80

ANEXO C

TABELA PERÍODICA

Apostila_Lab. Quimica Aplicada versão 2012

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