Aula Prática - 01 - Quimica Geral.doc

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Procedimento Operacional Padrão POP 01 Disciplina: Química Geral e Inorgânica Curso: Farmácia Período: 2° Versão: Revisão: Folha 1/6 Data Revisão 12/08/201 4 TÍTULO: Volumetria 1. Objetivo Realizar a verificação de volume de vidrarias volumétricas e graduadas. 2. Campo de aplicação Aplica-se para minimização de erros analíticos estudados em química geral e inorgânica 3. Definição do Método: A determinação da vidraria a ser utilizada é essencial para a garantia de medições e volumes mais exatos. Caso os instrumentos não cumpram uma série de regras e normas de construção, como exemplo da ISO 384 na qual fornece os princípios de construção e concepção de vidrarias volumétricas, não é possível a obtenção de resultados com uma boa exatidão e repetibilidade (BRAZ et al., 2007). A maior fonte de erro experimental relacionado com a utilização da vidraria volumétrica é precisamente o ajuste do menisco, também chamado de erro de paralaxe, este depende da dimensão da secção transversal do instrumento volumétrico na zona de medição. Sendo assim, estudos comprovam que quanto maior a secção transversal do instrumento, maior será o erro associado. Logo nestes casos é recomendável que o analista volte uma maior atenção para esse tipo de ajuste, de modo a obter resultados mais exatos e reprodutíveis (BRAZ et al., 2007). No caso de instrumentos graduados a escoar, como exemplo as buretas, os líquidos a medir deixam de aderir às paredes nem camada uniforme e passam a ocasionar a formação de bolhas. Portanto, deve ser sujeita a vidraria volumétrica uma verificação periódica, para que dessa forma, seja constatados sinais de degradação como, por exemplo: riscos profundos provocados por escovilhões, pontas lascadas em buretas e pipetas e superfície fosca relevando abrasão. É importante verificar a estaquicidade das torneiras das buretas,

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Procedimento Operacional PadroPOP 01

Disciplina: Qumica Geral e InorgnicaCurso: Farmcia Perodo: 2

Verso:

Reviso:

Folha4/4

Data Reviso12/08/2014

TTULO: Volumetria1. ObjetivoRealizar a verificao de volume de vidrarias volumtricas e graduadas. 2. Campo de aplicao

Aplica-se para minimizao de erros analticos estudados em qumica geral e inorgnica3. Definio do Mtodo:

A determinao da vidraria a ser utilizada essencial para a garantia de medies e volumes mais exatos. Caso os instrumentos no cumpram uma srie de regras e normas de construo, como exemplo da ISO 384 na qual fornece os princpios de construo e concepo de vidrarias volumtricas, no possvel a obteno de resultados com uma boa exatido e repetibilidade (BRAZ et al., 2007).

A maior fonte de erro experimental relacionado com a utilizao da vidraria volumtrica precisamente o ajuste do menisco, tambm chamado de erro de paralaxe, este depende da dimenso da seco transversal do instrumento volumtrico na zona de medio. Sendo assim, estudos comprovam que quanto maior a seco transversal do instrumento, maior ser o erro associado. Logo nestes casos recomendvel que o analista volte uma maior ateno para esse tipo de ajuste, de modo a obter resultados mais exatos e reprodutveis (BRAZ et al., 2007).No caso de instrumentos graduados a escoar, como exemplo as buretas, os lquidos a medir deixam de aderir s paredes nem camada uniforme e passam a ocasionar a formao de bolhas. Portanto, deve ser sujeita a vidraria volumtrica uma verificao peridica, para que dessa forma, seja constatados sinais de degradao como, por exemplo: riscos profundos provocados por escovilhes, pontas lascadas em buretas e pipetas e superfcie fosca relevando abraso. importante verificar a estaquicidade das torneiras das buretas, pois nesse caso a perda de uma gota , em regra, superior a tolerncia do prprio instrumento (FARIA, 2010?).

4. Descrio da Instruo de Trabalho

4.1. Equipamentos

N.A.4.2 Vidrarias e Materiais diversos

4.2.1. Bquer de 150 ml

4.2.2. Pipeta Volumtrica de 10 ml4.2.3. Pipeta Graduada de 5 ml

4.2.4. Proveta graduada de 10 ml

4.2.5. Proveta graduada de 25 ml

4.2.6. Pipeta automtica de 1000 ul4.2.7. Pipeta automtica de 500 ul

4.2.8. Ponteira de 1000 ul4.2.9. Papel Toalha

4.2.10. Pera

4.2.11. Pipetador4.3. Reagentes

ReagenteQuantidade do ReagenteN da FISPQ

gua destilada ou Deionizada200 ml-

4.4. Procedimentos experimentaisColocar em um bquer cerca de 100 ml para realizao dos experimentos abaixo.

1 experimento: Realizar esse procedimento 1 vez com a pra e a 1 vez com o pipetador.

Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumtrica e transferir para a proveta de 25 ml (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na tabela dada a seguir. Faa a mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro ().

Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Pipeta Volumtrica ( ) mL e Proveta ( ) mL.

2 experimento: Pipetar, com pipeta graduada de 5ml, e transferir para a proveta de 10 ml, os seguintes volumes determinados na tabela abaixo. Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na tabela dada a seguir. Faa a mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro ().

Pipeta GraduadaVolumes (ml)1,05,02,73,84,5

Proveta1

2

Mdia

Desvio Padro

Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Pipeta Volumtrica ( ) mL e Proveta ( ) mL.

3 experimento: Pipetar, com pipeta automtica de 1000 ul, 1 ml de gua e transferir para bquer, depois pipetar o volume transferido para o bquer com a pipeta graduada de 5 ml. Anotar o volume. Repita o procedimento trs vezes e anote os volumes medidos na tabela dada a seguir. Faa a mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro ().Pipeta graduada1

2

3

Mdia

Desvio Padro

4 experimento: Pipetar, com pipeta automtica de 1000 ul e 500 ul, e transferir para a proveta de 10 ml, os seguintes volumes determinados na tabela abaixo. Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na tabela dada a seguir. Faa a mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro ().

Pipeta AutomticaVolumes (ml)1,05,02,53,50,5

Proveta1

2

Mdia

Desvio Padro

Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Pipeta Automtica ( ) mL e Proveta ( ) mL.

4.5. Organizao do laboratrio

1. Na bancada de trabalho deixar os seguintes materiais: (8 BANCADAS) 2 Bquer de 150 ml

1 Pipeta Volumtrica de 10 ml

1 Pipeta Graduada de 5 ml

1 Proveta graduada de 10 ml

1 Proveta graduada de 25 ml

1 Pipeta automtica de 1000 ul

1 Pipeta automtica de 500 ul

1 Ponteira de 1000 ul

1 Papel Toalha

1 Pera

1 Pipetador4.6. Clculos e Resultados

NA.5. EPIs que devem ser utilizados durante a anlise:

- Luva descartvel

6. Informar destinao dos resduos gerados:N.A.7. Referncias BibliogrficasBRAZ, Danilo C.; FONTELES, Carlos A. L.; BRANDIM, A. S.; Calibrao de Vidrarias Volumtricas com suas Respectivas Incertezas Expandidas Calculadas, II Congresso de Pesquisa e Inovao da Rede Norte Nordeste de Educao Tecnolgica, Joo Pessoa PB, 2007.

Disponvel em:

http://www.redenet.edu.br/publicacoes/arquivos/20080221_095045_QUIM-008.pdfAcesso: 20/07/2010.

FARIA, I. Qualidade em sade: Causas de erro de medio volumtrica no laboratrios. 2010?Disponvel em: http://www.iqs.pt/pdf/02-2004r/iqs9_p41.pdfAcesso em: 20/07/2010.SOMERA, Neusa M.M; Beatriz, Adilson; Qumica F: Apostila de Experimentos; UFMGS Departamento de Qumica, Campo Grande-MS, 2004.ELABORADO PORREVISADO PORAPROVADO PORDATA

Priscila Ferri ColdebellaAlan Y. Law