Universidade Federa da Paraíba

Centro de Tecnologia

Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos

Disciplina: Tecnologia de Lipídeos

Profº Dr. Vicente Queiroga

AULA PRÁTICA: Índice de Saponificação

DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO

O índice de saponificação é a quantidade de álcali necessário para saponificar

uma quantidade definida de amostra. Este método é aplicável a todos os óleos e

gorduras e expressa o número de miligramas de hidróxido de potássio necessário para

saponificar um grama de amostra.

MATERIAL

Frascos Erlenmeyer de 250 mL

Condensador de água e banho-maria ou chapa aquecedora com controle de

temperatura.

Reagentes

- Solução de ácido clorídrico 0,5 M

- Hidróxido de potássio

- Solução de fenolftaleína (1%)

- Álcool (95%)

- Solução alcoólica de hidróxido de potássio a 4% m/v

Preparo das soluções:

Solução de ácido clorídrico 0,5 M

Cálculo:Valor da massa de Ácido clorídrico necessária para preparar 500 ml ou

0,5L de solução a0,5 molar.

m = molaridade; m1 = massa; M1 = massa atômica; V = volume

Massa atômica= H= 1; Cl= 35,5

Formula:m =m1

M1x V

0,5M = m m = 0,5M x 18,25

36,5x0,5L m = 9,13g (ácido clorídrico)

1. Preparo da solução (500ml):Dissolver 9,13g de HCl em aproximadamente em

200ml de água destilada, em seguida transferir para um balão volumétrico de

500ml e completar até o menisco.

Lembrete: Adicionar sempre o ácido na água nunca ao contrário.

Solução alcoólica de hidróxido de potássio a 4% m/v

2. Preparo da solução (300ml): Dissolver 12 grama de hidróxido de potássio em

15ml de água destilada em um becker de 500 ml, em seguida completar o

volume com álcool etílico a 95% até o menisco de 300ml. Deixe a solução em

decantação por 24hs, em seguida filtre para posterior utilização.

Procedimento

Funda a amostra, se não estiver completamente líquida. Filtre em papel de filtro

para remover impurezas e traços de umidade. A amostra deve estar

completamente seca. Pese uma quantidade de amostra, de tal modo que sua

titulação corresponda de 45 a 55% da titulação do branco. Esta massa

normalmente é de (4-5) g.

Adicione 50 mL da solução alcoólica de hidróxido de potássio (KOH). Prepare

um branco e proceda ao andamento analítico, simultaneamente com a amostra.

Conecte o condensador e deixe ferver suavemente até a completa saponificação

da amostra (aproximadamente uma hora, para amostras normais).

Após o resfriamento do frasco, lave a parte interna do condensador com um

pouco de água. Desconecte do condensador, adicione 1mL do indicador e titule

com a solução de ácido clorídrico0,5 M até o desaparecimento da cor rósea.

Cálculo:

A = volume gasto na titulação da amostra B = volume gasto na titulação do branco f = fator da solucao de HCl 0,5 M P = no de g da amostra Referência Bibliográfica AMERICAN OIL CHEMISTS’ SOCIETY. Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists’ Society. 4th ed. Champaign, USA. A.O.C.S.,1990. [A.O.C.S. Official method Cd 3-25].

Dados: Mol -36,5 d = 1,18 g/mL C% = 37% Solução 0,1 mol/L - 500 mL = 0,5 L M = n/v ====> n = M x v = 0,1 x 0,5 = 0,05 mols n = m/mol ====> m = n x mol = 0,05 x 36,5 = 1,825 g de HCl Necessitamos de 1,825 g de HCl em 500 mL de solução. Então, vamos à solução concentrada. 1000 mL ------------------------- 1180 g 1180 g ---------------------------- 100% x g -------------------------------- 37% x = 1180 x 37 / 100 = 436,6 g Então, em 1000 mL de solução concentrada temos 436,6 g de HCl 1000 mL ------------------- 436,6 g de HCl x mL ------------------------ 1,825 g de HCl x = 1000 x 1,825 / 436,6 = 4,18 mL de Solução concentrada. Parra preparar essa solução, deveremos transferir 4,2 mL da solução concentrada de HCl para um balão volumétrico de 500 mL e completar o volume com água.