AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA À FLEXÃO BIAXIAL DE …

AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA À FLEXÃO BIAXIAL DE PORCELANA DENTAL

DE DISSILICATO DE LÍTIO MOLDADA POR INJEÇÃO A QUENTE

Márcio da Costa Cacko

DISSERTAÇÃO SUBMETIDA AO CORPO DOCENTE DA COORDENAÇÃO DOS

PROGRAMAS DE PÓS-GRADUAÇÃO DE ENGENHARIA DA UNIVERSIDADE

FEDERAL DO RIO DE JANEIRO COMO PARTE DOS REQUISITOS NECESSÁRIOS

PARA A OBTENÇÃO DO GRAU DE MESTRE EM CIÊNCIAS EM ENGENHARIA

METALÚRGICA E DE MATERIAIS.

Aprovada por:

________________________________________________

Prof. Tsuneharu Ogasawara, DSc.

________________________________________________ Prof. Ivo Carlos Corrêa, DSc.

________________________________________________ Prof. Maria Cecília de Souza Nóbrega, DSc.

________________________________________________ Prof. Claudio Pinheiro Fernandes, D.Sc.

RIO DE JANEIRO, RJ - BRASIL

FEVEREIRO DE 2007

ii

CACKO, MÁRCIO DA COSTA

Avaliação da resistência à flexão biaxial

de porcelana dental de Dissilicato de Lítio

Moldada por injeção à quente [Rio de

Janeiro] 2007

XVII, 106 p. 29,7 cm (COPPE/UFRJ,

M.Sc., Engenharia Metalúrgica e de

Materiais, 2007)

Dissertação - Universidade Federal do Rio

de Janeiro, COPPE

1. Porcelana dental

2. Dissilicato de lítio

3. Resistência Flexural

I. COPPE/UFRJ II. Título ( série )

iii

AGRADECIMENTOS

Ao CNPq e FAPERJ pelo suporte financeiro ao Pronex de Cerâmicas Dentais, Processo E-

26/171.204/2003, onde se insere esta pesquisa de Mestrado.

Aos meus pais e irmãos, pelo amor, carinho e apoio incondicional.

A Ivoclar Vivadent, pela boa vontade em fornecer as amostras necessárias, e ao Renan pela

receptividade e enorme ajuda infra-estrutural laboratorial (EP600 e equipamentos

correlatos) na execução de grande parte do trabalho experimental.

Aos professores Tsuneharu Ogasawara e Ivo Carlos Corrêa, pela orientação e elucidação

incondicional de todas as dúvidas que foram surgindo durante este aprendizado.

À professora Maria Cecília, por nos prestigiar fazendo parte da banca examinadora desta

dissertação.

Ao amigo Vinicius Bemfica, que com seu bom humor e extrema dedicação, faz com que o

Laboratório F-207 seja um excelente “celeiro” de pesquisas.

A Patricia Tasca Galdino, pelo interesse em participar do trabalho de Colorimetria Vita

Easyshade.

Aos engenheiro e mecânico torneiro da Petrobrás pela confecção das matrizes e dos

dispositivos para ensaio flexural biaxial.

Aos demais amigos, parentes e funcionários da UFRJ, pelas inestimáveis ajudas.

iv

Resumo da Dissertação apresentada à COPPE/UFRJ como parte dos requisitos necessários para a obtenção do grau de Mestre em Ciências (M.Sc.)

AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA À FLEXÃO BIAXIAL DE PORCELANA DENTAL

DE DISSILICATO DE LÍTIO MOLDADA POR INJEÇÃO A QUENTE


Fevereiro/2007

Orientadores: Tsuneharu Ogasawara

Ivo Carlos Corrêa

Programa: Engenharia Metalúrgica e de Materiais

O objetivo deste estudo foi determinar a resistência flexural biaxial da vidro-

cerâmica material IPS Empress 2 (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein).A determinação

da influência da presença de água no comportamento da cerâmica e da presença ou não da

porcelana de recobrimento.

Foram obtidos 10 corpos de prova no material IPS Empress 2 (Ivoclar Vivadent,

Schaan, Liechtenstein) na espessura fixa de 1.5mm e 17 mm de diâmetro, sendo o primeiro

estocado em meio seco (MED) após os acabamentos superficiais necessários. O segundo

grupo foi estocado em água bi-destilada por 30 dias após os acabamentos superficiais

(MEW). Em seguida foram confeccionados 10 corpos de prova com 0.8 mm por meio de

injeção à quente no forno de injeção EP 600 (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein),

sendo este grupo dividido em dois grupos de 5, sendo este grupo estocado em meio seco

(LED) após a aplicação das porcelanas de recobrimento. O próximo grupo fora estocado em

água bi-destilada (LEW) após os a aplicação das porcelanas de recobrimento com espessura

final de 1.5 mm. E todos os resultados obtidos foram submetidos à análise estatística

(ANOVA).

As médias dos valores de resistência flexural biaxial obtidos para os grupos foram

respectivamente: MED (338.59 MPa), LED (255,79 MPa), MEW (301,83 MPa) e LEW

(238,88 MPa).Com as limitações do estudo, não foram observadas diferenças

estatisticamente significantes entre as resistências flexurais biaxiais entre os grupos

testados.

v

Abstract of Dissertation presented to COPPE/UFRJ as a partial fulfillment of the

requirements for the degree of Master of Science (M.Sc,)

BIAXIAL FLEXURAL STRENGTH OF A HOT-PRESSING DISSILICATE

DENTAL PORCELAIN


February/2007

Advisors: Tsuneharu Ogasawara

Ivo Carlos Corrêa

Department: Metallurgy and Materials Engineering

Determination of the biaxial flexural strength of the IPS Empress 2 (Ivoclar

Vivadent, Schaan, Liechtenstein) as a function of the presence of saliva, aplication of a

covering porcelain layer were the objectives of this study.

Ten test-samples with 1.5mm thickness and 17 mm of diameter were manufactured

by means of heat-pressing into refractory mold using EP 600 (Ivoclar Vivadent, Schaan,

Liechtenstein), Half of this samples was dry-stored (MED) in the end of necessary surface

finishings. The other half was stored in distilled water for 30 days after the necessary

surface finishings (MEW). In the following, more 10 test-samples with 0.8mm thickness

were manufactured by the same heat-pressing process. The first half of the samples was

dry-stored (LED) after the application of porcelain coatings and necessary surface

finishings. The other half was stored in distilled (LEW) after application of porcelain

coatings and surface fishings. After that, the MED and LED groups were subject to biaxial

flexural test for determining of their biaxial flexural strength. The test samples of MEW

and LED groups were subjected to the same test in wet environment during the flexural

test. All the results were subjected to statistical analysis (ANOVA)

The average of biaxial flexural strengths were, respectively, for the groups: MED

(338.59 MPa), LED (255,79 MPa), MEW (301,83 MPa) and LEW (238,88 MPa). With the

associated limitations of the study, no statistically significant differences were observed

between the biaxial flexural strengh among tested groups.

vi

ÍNDICE Página

RESUMO................................................................................................................... iv

ABSTRACT............................................................................................................... v

LISTA DE FIGURAS......................................................................................... viii

LISTA DE TABELAS....................................................................................... xvi

1. INTRODUÇÃO.......................................................................................................... 1

2- REVISÃO DE LITERATURA.................................................................................. 3

2.1 - SISTEMAS CERÂMICOS ODONTOLÓGICOS.............................................. 3

2.2 - O SISTEMA IPS EMPRESS 2®....................................................................... 14

2.3 – PROPRIEDADES MECÂNICAS DOS MATERIAIS CERÂMICOS .......... 20

2.3.1 – DUREZA E TENACIDADE DOS MATERIAIS CERÂMICOS......... 26

2.3.2 – MECANISMOS PARA AUMENTO DA TENACIDADE................ 29

2.3.3 – RESISTÊNCIA DOS MATERIAIS CERÂMICOS EM MEIO

AQUOSO................................................................................................ 31

2.4 – MODALIDADES DE ENSAIO MECÂNICO..................................................35

2.5 – BIOCOMPATIBILIDADE...............................................................................36

2.6 – ASPECTOS ÓTICOS DOS MATERIAIS CERÂMICOS................................37

3 – MATERIAIS E MÉTODOS......................................................................................45

3.1 – MÉTODOS DE PROCESSAMENTO...............................................................45

3.1.1 – CONFECÇÃO DOS CORPOS DE PROVA...........................................45

3.1.2 – CONFECÇÃO DO DISPOSITIVO PARA A REALIZAÇÃO DO

ENSAIO FLEXURAL BIAXIAL DE ESFERA SOBRE TRÊS

ESFERAS................................................................................................70

3.1.3 – DETERMINAÇÃO DA RESISTÊNCIA FLEXURAL BIAXIAL......... 73

3.1.3.1 – TESTE DE FLEXÃO BIAXIAL DE ESFERA SOBRE TRÊS

ESFERAS................................................................................................73

3.1.3.2 – CÁLCULO DA TENSÃO FLEXURAL BIAXIAL........................76

3.1.4 – SECAGEM DAS AMOSTRAS...............................................................77

3.2 – TRABALHOS DE CARACTERIZAÇÃO.......................................................78

3.2.1 – CARACTERIZAÇÃO POR MICROSCOPIA ÓTICA............................78

vii

3.2.2 – CARACTERIZAÇÃO POR MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE

VARREDURA........................................................................................78

4 – APRESENTAÇÃO E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS.....................................79

4.1 – RESULTADOS DO ENSAIO FLEXURAL BIAXIAL.....................................79

4.2 – RESULTADO OBTIDO PELA REALIZAÇÃO DE MICROSCOPIA

ÓTICA.................................................................................................................82


ELETRÔNICA DE VARREDURA....................................................................86

5 – CONCLUSÕES.........................................................................................................95

6 – SUGESTÕES PARA FUTUROS TRABALHOS.....................................................96

7 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.......................................................................97

viii

ÍNDICE DAS FIGURAS PÁGINA

FIGURA. 1- Fotomicrografia de uma porcelana aluminosa.............................................7

FIGURA 2 – Fotomicrografia do IPS Empress 2®revelando a presença de cristais aciculares

de dissilicato de lítio.......................................................................................10

FIGURA 3 – Fotomicrografia do IPS Empress 2® demonstrando a presença de cristais de

orto-fosfato de lítio. Aumento de 5000X....................................................................11

FIGURA 4 – Micrografia ótica revelando presença de cristais amarelados dispersos tanto

nos materiais de subestrutura quanto na porcelana do IPS Empress 2®.................17

FIGURA 5 - Vista superior das matrizes de aço inoxidável...........................................46

FIGURA 6 - Vista lateral das matrizes de aço inoxidável...............................................46

FIGURA 7 - Matriz de aço inoxidável posicionada sobre a placa de vidro....................47

FIGURA 8 - Plastificação de cera...................................................................................47

FIGURA 9 - Inserção de cerca na matriz de aço inoxidável...........................................47

FIGURA 10 - Gradual preenchimento da matriz de aço inoxidável...............................47

FIGURA 11 - Total preenchimento da matriz com a cera...............................................48

FIGURA 12 - Início da remoção do excesso de cera com lâmina plana.........................48

FIGURA 13 - Retrato da modelagem após remoção de porções de cera excedente.......48

FIGURA 14 - Matriz totalmente preenchida com cera e as superfícies planas já

definidas...........................................................................................................................48

FIGURA 15 - Vista lateral do modelo de cera já retirado da matriz...............................48

FIGURA 16- Vista superior do modelo de cera já retirado da matriz.............................48

FIGURA 17 - Aparelhagem para conformação de anel refratário..................................50

FIGURA 18 - Modelos de cera postos na base conformadora do molde refratário........50

FIGURA 19 - Modelos de cera postos na base conformadora e o conjunto dentro do anel

conformador de silicone...........................................................................................50

FIGURA 20 - Líquido para confecção de massa refratária.............................................51

FIGURA 21 - Proveta com líquido para confecção de massa refratária e mistura com água

bidestilada...............................................................................................................51

FIGURA 22 - Pó para confecção de cilindro refratário...................................................51

FIGURA 23 - Cuba para espatulação mecânica a vácuo.................................................51

ix

FIGURA 24 - Espatulação mecânica a vácuo do material refratário após a mistura do pó

com a solução..................................................................................................................52

FIGURA 25 - Término da Espatulação mecânica...........................................................52

FIGURA 26 - Início da inserção gradual de massa refratária no anel de silicone por

vibração...........................................................................................................................52

FIGURA 27 - Cuidado para não inclusão de bolhas durante a inserção de massa refratária

no anel por vibração.........................................................................................52

FIGURA 28 - Inserção mais rápida da massa refratária na região distante dos modelos de

cera por meio de vibração...........................................................................................52

FIGURA 29 - Inserção mais lenta da massa refratária na região dos modelos de cera por

meio de vibração..............................................................................................................53

FIGURA 30 - Inserção mais lenta da massa refratária na região dos modelos de cera por

meio de vibração com cuidado, para evitar a inclusão de

bolhas...............................................................................................................................53

FIGURA 31 - Término da inserção da massa refratária no anel de moldagem...............53

FIGURA 32 - Posicionamento da porção superior do aparato, que visa manter as superfícies

do cilindro refratário paralelas......................................................................53

FIGURA 33 - Posicionamento do cilindro refratário numa câmara de pressão para

eliminação de bolhas. Vista interna.................................................................................53

FIGURA 34 - Posicionamento do cilindro refratário numa câmara de pressão para

eliminação de bolhas. Vista externa................................................................................54

FIGURA 35 - Cilindro refratário pronto para retirada da conformadora e transferência para

o forno de anéis (de eliminação de cera).................................................................54

FIGURA 36 - Forno pré-aquecido para receber o cilindro refratário para eliminação de

cera...................................................................................................................................55

FIGURA 37 - Forno pré-aquecido já com o cilindro refratário para eliminação de cera

juntamente com o cursor de alumina...............................................................................55

FIGURA 38 - Pastilha fusível momentos antes da injeção a quente...............................56

FIGURA 39 - Forno com o cilindro refratário pronto para injeção a quente, sendo inseridos

a pastilha de material e o cursor de alumina no cilindro..................................56

x

FIGURA 40 - Forno de injeção a quente EP600, com o conjunto cilindro refratário, pastilha

e o cursor de alumina posicionados e prontos para início da injeção a

quente...............................................................................................................................56FI

GURA 41 - Forno de injeção a quente EP600 (Ivoclar Vivadent), vista

frontal...............................................................................................................................56

FIGURA 42 - Forno de injeção a quente EP600 (Ivoclar Vivadent), vista frontal mostrando

os parâmetros de injeção................................................................................57

FIGURA 43 - Forno de injeção a quente após término da injeção, com o cilindro refratário,

o curso de alumina na posição avançada para dentro do molde.....................58

FIGURA 44 - Cilindro refratário já frio (com o curso de alumina na posição avançada) e a

peça conformada ainda no seu interior.........................................................................58

FIGURA 45 - Câmara de jateamento Bego Easyblast....................................................58

FIGURA 46 - Vista interna da câmara de jateamento Bego Easyblast...........................59

FIGURA 47 - Jateamento em ação na câmara Bego Easyblast.......................................59

FIGURA 48 - Aspecto do molde refratário após secção do mesmo e retirada do cursor de

alumina........................................................................................................................59

FIGURA 49 - Aspecto do molde refratário após a destruição parcial do mesmo e exposição

da vidro-cerâmica conformada.......................................................................59

FIGURA 50 - Aspecto da vidro-cerâmica conformada após a eliminação do

refratário..........................................................................................................................59

FIGURA 51 - Outra vista do material da FIGURA 50....................................................59

FIGURA 52 - Equipamento de usinagem manual WH MF Perfecta..............................60

FIGURA 53 - Desgaste nas bordas cilíndricas dos discos de dissilicato de lítio............60

FIGURA 54 - Outra vista do conjunto da FIGURA 53...................................................61

FIGURA 55 - Politriz com lixa de SiC 800 malhas, refrigerado a água.........................61

FIGURA 56 - Lixamento do disco de vidro-cerâmica com lixa de SiC, refrigerado a

água..................................................................................................................................61

FIGURA 57 - Controle dimensional (com paquímetro) dos discos de vidro-cerâmica ao

final da usinagem.............................................................................................................61

FIGURA 58 - O diâmetro final do disco de vidro-cerâmica é de 17mm, com margem de

erro de -0,05mm..............................................................................................................61

xi

FIGURA 59 - Controle da espessura final do disco de vidro-cerâmica, ao final da

usinagem..........................................................................................................................61

FIGURA 60 - A espessura final do disco de vidro-cerâmica aqui é de 1,5mm, com margem

de erro de -0,05mm............................................................................................62

FIGURA 61 - Corpo de prova sendo lavado, com cavitação, em água bidestilada em uma

cuba ultrassônica......................................................................................................62

FIGURA 62 - Cuba ultrassônica VITA Inceram® Vitasonic II.......................................62

FIGURA 63 - Forno para sinterização de porcelanas VITA Vacumat 40 T...................65

FIGURA 64 - A pressão de jateamento de vidro-cerâmica, com esferas de vidro, na câmara

Bego Easyblast é de 0,5 bar................................................................................65

FIGURA 65 - Vista interna da câmara de jateamento Bego Easyblast...........................65

FIGURA 66 - Jateamento (com esferas de vidro) em ação na câmara Bego Easyblast nos

discos de vidro-cerâmica...........................................................................................65

FIGURA 67 - Conjunto de porcelanas de cobertura da Ivoclar usadas na estratificação de

amostras de vidro-cerâmica Empress 2®....................................................................65

FIGURA 68 - Colocação do pó de porcelana de dentina sobre a placa de vidro para mistura

com o líquido de processamento (“Build-up Liquid”).......................................65

FIGURA 69 - Mistura da porcelana de dentina com o líquido, formando uma lama a ser

aplicada sobre os discos de subestrutura.........................................................................66

FIGURA 70 - Disco com a lama de porcelana aplicada, sendo distribuída por toda a

superfície da mesma por meio de vibração......................................................................66

FIGURA 71 - Descrição complementar do processo da Figura 3.69, usando vibrador de

gesso VH Equipamentos..................................................................................................66

FIGURA 72 - Disco de Empress 2®, com a porcelana de dentina aplicada, saindo do forno

Vita Vacumat 40 T.................................................................................................66

FIGURA 73 - Aparência final, após a queima, do disco de Empress 2® com a porcelana de

dentina.........................................................................................................................66

FIGURA 74 - Colocação do pó de porcelana de esmalte (Ivoclar) sobre a placa de vidro

para mistura com o líquido de processamento (“Build-up Liquid”)................................67

xii

FIGURA 75 - Lama do pó de porcelana de esmalte misturado com o líquido de

processamento para aplicação sobre a camada de porcelana de dentina referida na

FIGURA74......................................................................................................................67

FIGURA 76 - Aplicação da lama de porcelana de esmalte (com pincel de pelos de marta)

sobre os discos de Empress 2® pré-coberto com porcelana de dentina já

queima.............................................................................................................................67

FIGURA 77 - Porcelana de esmalte aplicada pronta para o ciclo de sinterização da

mesma..............................................................................................................................67

FIGURA 78 - Disco de Empress 2® com a porcelana de esmalte aplicada, saindo do forno

Vita Vacumat 40 T.................................................................................................68

FIGURA 79 - Pó de porcelana de vidrado (“glaze”) na placa de vidro para receber o líquido

de mistura............................................................................................................68

FIGURA 80 - Lama de pó de porcelana de esmalte misturado com o seu líquido, para

última etapa de estratificação do disco de Empress 2®...................................................68

FIGURA 81 - Aplicação da lama de porcelana de glaze (com pincel de pelos de marta)

sobre o disco de Empress 2® pré-queimado com as porcelanas de dentina e de

esmalte.............................................................................................................................68

FIGURA 82 - Porcelana de glaze aplicada, pronta para o ciclo de sinterização da

mesma..............................................................................................................................69

FIGURA 83 - Disco de vidro-cerâmica com todas as porcelanas aplicadas, saindo do forno

Vita Vacumat 40 T após a queima final.................................................................69

FIGURA 84 - Discos de Empress 2® (de prensa EP600) após estratificação

completa...........................................................................................................................69

FIGURA 85 -. Esfera de 1,58mm de diâmetro na ponta do dispositivo para execução do

ensaio de flexão biaxial...................................................................................................72

FIGURA 86 - Vista lateral do par de dispositivos para a execução do ensaio de flexão

biaxial..............................................................................................................................72

FIGURA 87 - Vista frontal da ponta de um dos dois dispositivos para execução de ensaio

flexural biaxial, mostrando as três esferas de 3,18mm de diâmetro, num círculo de 12mm

de diâmetro......................................................................................................72

FIGURA 88 - Micrografia de esfera de aço de 1,58mm de diâmetro utilizado na confecção

xiii

do aparato para ensaio flexural biaxial. Aumento de 40x...............................................72

FIGURA 89 - Máquina Universal de Ensaios Mecânicos EMIC DL 10000/700 com os

dispositivos de ensaio flexural biaxial no lugar ..............................................................73

FIGURA 90 - Vista superior dos dispositivos para ensaio flexural biaxial na Máquina

EMIC...............................................................................................................................74

FIGURA 91 -. Vista inferior dos dispositivos para ensaio flexural biaxial na Máquina

EMIC...............................................................................................................................74

FIGURA 92 - Disco de Vidro-cerâmica Empress 2® nos dispositivos para ensaio flexural

biaxial usando a máquina EMIC........................................................................74

FIGURA 93 - Vista superior da cuba de borracha utilizada para a manipulação de hidro-

colóide irreversível (com furo de 25mm no seu centro)..................................................75

FIGURA 94 - Vista lateral da cuba da FIGURA 93........................................................75

FIGURA 95 - Corpo de prova posicionado no aparelho de teste flexural a úmido, ainda

sem água na cuba de borracha.........................................................................................76

FIGURA 96 - O mesmo conjunto da FIGURA 95, agora com a cuba de borracha cheia de

água bidestilada...........................................................................................................76

FIGURA 97 - Superfície de fratura frágil (lisa) de uma amostra

monolítica........................................................................................................................83

FIGURA 98 - Zonas de dano com cone de fratura característico de materiais monolíticos

com porosidade e trincas. Aumento de 40x.................................................83

FIGURA 99 - Trinca originada na superfície de tração da amostra e propagando-se através

do material. Aumento de 10x..............................................................................83

FIGURA 100 - Presença de bolha grande no material. Aumento de

20x...................................................................................................................................83

FIGURA 101 - Trinca propagando-se pelo material, sem alcançar fratura completa por

causa de sua capacidade de deflexão da trinca. Aumento de 10x...................................84

FIGURA 102 - Origem de trinca se propagando pelo material a partir do ponto de aplicação

da carga. Aumento de 10x...............................................................................84

FIGURA 103 - Iniciação da trinca na superfície de tração da porcelana de recobrimento e

sua propagação através da porcelana e do material de subestrutura. Aumento de

10x...................................................................................................................................84

xiv

FIGURA 104 - Detalhamento da imagem anterior (40x) evidenciando o percurso da trinca

através do laminado. Não houve delaminação......................................................84

FIGURA 105 - Presença de pequenas inclusões amarelas tanto na subestrutura quanto na

porcelana de recobrimento. Aumento de 40x............................................................85

FIGURA 106 -. Detalhamento da imagem anterior (67x), com mais nítida evidência da

presença de inclusões amarelas na porcelana de recobrimento.......................................85

FIGURA 107 - Região da interface revelando o trajeto da trinca sem a deflexão da mesma

nesta região. Aumento de 67x.............................................................................85

FIGURA 108 - Estilhaçamento da porcelana de recobrimento e propagação da trinca

através do material da subestrutura. Aumento de 40x.....................................................85

FIGURA 109 - Divisão de trinca e a deflexão destas trincas na região da interface entre os

materiais: indício de delaminação. Aumento de 40x..................................................86

FIGURA 110 - Detalhamento da imagem anterior (67x): mais clara evidência da presença

de deflexão da trinca na região da interface dos materiais...............................86

FIGURA 111 - Superfície de fratura da amostra: trajeto de trincas na porcelana de

recobrimento e sua retenção na região da interface entre a porcelana e a subestrutura.

Bolhas e poros na porcelana............................................................................................87

FIGURA 112 - Superfície de fratura da amostra: região da interface entre a porcelana de

recobrimento e a subestrutura. Há intima relação entre os materiais. ............................87

FIGURA 113 - Região da interface entre os materiais revelando a deflexão da trinca

oriunda da porcelana de recobrimento, que se propaga paralelamente à região da interface,

confirmando a ocorrência da delaminação......................................................87

FIGURA 114 - Detalhamento da imagem anterior, confirmando a delaminação e a

continuidade da propagação da trinca através do material de subestrutura, revelando o

trajeto tortuoso da propagação da trinca..........................................................................87

FIGURA 115 - Detalhamento da imagem anterior. Ocorre a propagação da trinca

paralelamente à interface revelando trajeto da fratura tanto transgranular quanto

intergranular.....................................................................................................................88

FIGURA 116 - Região da interface porcelana/subestrutura revelando várias bolhas e poros

na porcelana de recobrimento............................................................................... 88

FIGURA 117 - Superfície da amostra contendo riscos de lixamento e polimento.........89

xv

FIGURA 118 - Superfície de fratura com orientação randômica dos cristais de dissilicato de

lítio (comprimento médio de 8µm) da subestrutura..................................89

FIGURA 119 -. Superfície da amostra após seu condicionamento por meio de ácido

fluorídrico, revelando a interdigitação de cristais aciculares após a remoção da matriz

vítrea................................................................................................................................89

FIGURA 120 - Outra região da superfície da amostra condicionada por meio de ácido

fluorídrico, revelando a orientação dos cristais aciculares após a remoção da matriz

vítrea................................................................................................................................89

FIGURA 121 - Outra região de superfície da mesma amostra condicionada por ácido

fluorídrico (que removeu a matriz vítrea superficial): orientação preferencial de cristais

de dissilicato de lítio........................................................................................................90

FIGURA 122 - Superfície da amostra após seu condicionamento por meio de ácido

fluorídrico (que removeu a matriz vítrea superficial) revelando um poro superficial

delimitado por cristais de dissilicato de lítio...................................................................90

FIGURA 123 - Superfície de fratura revelando a orientação randômica dos cristais de

dissilicato de lítio da subestrutura e a fratura do material através dos contornos de

grão..................................................................................................................................90

FIGURA 124 - Superfície de fratura revelando a fratura do material através dos contornos

de grão, revelando também a textura da fratura..............................................90

FIGURA 125 - Superfície de fratura mostrando fratura transgranular onde o cristal é

seccionado pela trinca......................................................................................................91

FIGURA 126 - Superfície de fratura mostrando fratura transgranular onde o cristal é

seccionado pela trinca......................................................................................................91

FIGURA 127 - Superfície mostrando fratura intergranular onde a trinca é defletida no

contorno de grão na matriz vítrea....................................................................................91

FIGURA 128 - Superfície de fratura mostrando fratura intergranular e a ocorrência de

alguns poucos cristais hexagonais de ortofosfato de lítio................................................91

FIGURA 129- Superfície de fratura onde pode ser observada a presença de

porosidades......................................................................................................................92

FIGURA 130 - Superfície de fratura onde pode ser observada a presença de

porosidades......................................................................................................................92

xvi

FIGURA 131 - Superfície de fratura onde pode ser observada a presença de porosidade e

cristais de ortofosfato de lítio........................................................................................92

FIGURA 132 - Superfície de fratura onde pode ser observada a presença de

porosidade........................................................................................................................92

FIGURA 133 - Superfície de fratura onde pode ser observada a fratura frágil (do

material)...........................................................................................................................92

FIGURA 134 - Superfície de fratura onde podem ser notados alguns poros e bolhas

grandes, com porosidades na periferia de um bolha........................................................93

FIGURA 135 - Superfície de fratura onde podem ser observadas diversas bolhas no interior

da porcelana e ainda algumas porosidades.........................................................93

FIGURA 136 - Superfície de fratura da porcelana onde pode ser observada a presença de

porosidades de porosidades de tamanhos bastante reduzido......................................93


cristais hexagonais de apatita......................................................................................93


cristais hexagonais de apatita e porosidades...............................................................94

xvii

ÍNDICE DAS TABELAS E GRÁFICOS PÁGINA

TABELA 1. Os grupos de amostras de diferentes ambientes de estocagem e teste, espessura

da subestrutura e tipo de prensa injetora.........................................................46

TABELA 2. Histórico termo-mecânico da injeção a quente...........................................57

TABELA 3. Resultados do Ensaio Flexural Biaxial.......................................................80

TABELA 4 Análise de variância (ANOVA) entre os grupos testados...........................82

GRÁFICO 1. Box PLot dos resultados da estatística descritiva das resistências

determinadas....................................................................................................................81

xviii

1 - INTRODUÇÃO

As primeiras restaurações totalmente cerâmicas advinham das porcelanas feldspáticas

puras, tendo como características: baixa condutividade térmica e elétrica, boa resistência à

abrasão e estética superior quando comparadas àquelas de outros materiais dentários

(resinas compostas e metais), porém tendo a sua utilização bastante restrita no passado pela

sua baixa resistência mecânica [6].

Houve recentemente um grande aumento na utilização de restaurações totalmente

cerâmicas [11]. Normalmente os sistemas cerâmicos ‘livres de metal’ (“metal-free”)

combinam um núcleo, ou subestrutura cerâmica, bastante resistente e uma porcelana de

recobrimento frágil, com melhores propriedades óticas [41]. Estes materiais podem sofrer

fratura frágil, adaptação marginal inadequada, microinfiltração e abrasão dos dentes

antagonistas à restauração [7].

A procura por próteses totalmente cerâmicas aumentou devido à introdução das vidro-

cerâmicas conformadas pela injeção a quente em molde refratário (hot-pressed) [44]. Os

materiais vidrocerâmicos injetados a quente são populares devido aos seguintes fatores:

fácil fabricação (técnica convencional da cera perdida), boa integridade marginal,

translucidez, boas propriedades mecânicas (sistema de reforço por cristais), “near-net

shape” (produto com forma muito próxima daquela da utilização final, com pouca

necessidade de usinagem) e baixa porosidade [4].

Dentre os sistemas dentários “metal-free” vem merecendo destaque crescente o IPS

Empress 2® (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein). Este material consiste numa

xix

subestrutura de vidro-cerâmica de dissilicato de lítio, com um recobrimento estético

baseado em fluorapatita [3, 4, 6, 7, 17, 20, 21, 23, 24, 36, 41, 44, 76, 63, 77-79, 88, 97,58].

O núcleo do IPS Empress 2® é descrito como uma vidro-cerâmica injetada a quente

(hot-pressed) que contém 60% de seu volume formador por cristais de dissilicato de lítio

(Li2Si2O5) [41]. A área média de superfície de partícula é de 0.42µm2 [77], com o

comprimento do cristal acicular variando de 0,5 a 4 µm [23]. Esta fina dispersão de cristais

(menores que 20 µm) numa matriz vítrea é uma das possíveis causas do aumento da

resistência mecânica do material [36]. Nesta vidro-cerâmica também são observados

cristais de ortofosfato de lítio [17].

Já o recobrimento do substrato estrutural é composto por uma matriz vítrea de fluor-

fosfato de cálcio, contendo menos que 5% em volume de cristais de fluorapatita [41], que

se apresentam na forma hexagonal [34].

O presente trabalho tem por objetivos determinar a importância da presença de

umidade e a diminuição da espessura de material de subestrutura com subseqüente

aplicação de material de recobrimento no quesito de resistência flexural biaxial.

xx

2 - REVISÃO DE LITERATURA

2.1 - SISTEMAS CERÂMICOS ODONTOLÓGICOS

O desenvolvimento das técnicas de confecção de cerâmicas dentais é considerado um

fato excepcional, sendo um dos grandes avanços da humanidade. O material cerâmico tem

como características sua dureza superficial e sua baixa resistência mecânica. Porém, este é

o material que reúne o maior número de características desejáveis para um material

restaurador dentário na atualidade, tais como: mimetismo às estruturas dentárias, ser

isolante térmico e ter mínima interação tecidual (biocompatibilidade) [6].

No século X, na China, foi desenvolvido um material claro (branco), translúcido

(devido à sua necessidade de uma espessura menor) que quando recebia leves batidas

emitiam um som agudo característico. Este material foi batizado de porcelana. Notou-se

então que este material, com estas características, poderia ser utilizado para reproduzir a

estrutura mineral dos dentes [6]. Além disso, existem outras propriedades comuns a estes

materiais: biocompatibilidade (decorrendo de sua alta estabilidade química), fragilidade e

alta dureza superficial [11]. Conseqüentemente, as restaurações dentais cerâmicas podem

gerar abrasão nos dentes antagonistas, haja vista que o esmalte dentário tem dureza

superficial menor que a da porcelana [7].

A aplicação de porcelanas para fins odontológicos data de 1774, quando um

apoteótico francês chamado Aléxis Duchateau considerou a possibilidade da substituição

das dentaduras feitas de marfim por outras confeccionadas em porcelana. Duchateau

confeccionou para si próprio a primeira dentadura em porcelana. Posteriormente as

xxi

porcelanas foram aplicadas em outros arcabouços reabilitadores devido à suas qualidades

estéticas, pois este material continua sendo o melhor substituto para o esmalte dentário e a

dentina [6].

No entanto, uma das mais sérias desvantagens do uso das porcelanas dentárias decorre

de sua baixa resistência mecânica [6, 25,26].

No caso das restaurações totalmente cerâmicas o maior problema é a presença de

microporosidades na superfície, desenvolvidas durante o estágio de sinterização. Estas

microporosidades podem predispor o material à iniciação e propagação de trincas, que

podem levar ao insucesso da restauração [14].

A porcelana dentária é quimicamente estável, produz uma excelente estética e não se

deteriora com o tempo. A condutividade térmica e o coeficiente de expansão linear são

muito similares aos encontrados na dentina e no esmalte dentário, e o problema de

percolação se torna mínimo quando houver uma boa adaptação marginal [6-8].

Mesmo que a resistência à compressão da porcelana seja alta (350 a 550 MPa), sua

tensão de ruptura é muito baixa (20 a 60 MPa), característica de um material frágil. O

material sendo primariamente um vidro tem baixa resistência à fratura. Sua máxima

elongação é de menos de 0,1%. Vidros são muitos sensíveis à presença de microtrincas na

superfície, uma grande desvantagem das porcelanas como material para reconstrução

dentária. Durante o processo de resfriamento, a porcelana da superfície irá se resfriar mais

rápido que a do interior, e quando esta última se contrai (puxando a parte externa para

dentro) encontrará a camada superficial já completamente rígida, ou seja, incapaz de se

escoar; desta forma a superfície ficará submetida a uma tensão de compressão, enquanto

seu interior ficará em tração [6].

xxii

Se a alteração dimensional for suficientemente elevada (mesmo levando em conta um

coeficiente de expansão térmica relativamente baixo da porcelana dental), a parte interna do

material que está sob tração irá romper-se para aliviar a tensão, resultando no aparecimento

de microtrincas na superfície, que em última instância levarão à fratura da peça [6].

A aplicação de um vidrado (glaze) com um coeficiente de expansão muito baixo pode

potencialmente preencher estas trincas e manter a superfície sob compressão. As porcelanas

dentárias são tenazes o bastante para aplicação em próteses fixas, e mesmo para condições

de carga um pouco mais severas, como coroas de jaqueta anteriores, especialmente sob

cargas mastigatórias muito intensas. A superfície delgada flui para dentro do corpo da

porcelana, como iniciador de uma falha. A baixa resistência mecânica inerente às

porcelanas feldspáticas (<60 MPa) restringe seu uso somente para áreas de baixa requisição

mastigatória [6].

Em 1903, Land [46] descreve, em matéria da Dental Cosmos, como confeccionar

coroas de porcelana, apesar do problema destas fraturarem com muita facilidade.

Similarmente Pincus [62], descreveu o conceito de cerâmica de revestimento na revista

Californian Dental Association Journal de 1938, porém estes eram materiais que também

se fraturavam, devido às características das porcelanas da época, o que determinou que o

caulim não fossem utilizado ou seu uso fosse extremamente restrito nas porcelanas

dentárias [6].

Para resolução destes problemas foram propostos dois mecanismos para a melhoria

das características das porcelanas: a utilização de subestruturas mais resistentes ou

melhorar as propriedades mecânicas das porcelanas, denominadas porcelanas reforçadas [6,

7, 23, 36, 61].

xxiii

Land e colaboradores [46] assinalam que um dos problemas das restaurações

totalmente cerâmicas anteriores é a fratura devida as microtrincas da superfície. No tocante

ao aumento de sua resistência, A porcelana teve a sua resistência mecânica melhorada pela

introdução de fornos a vácuo, que minimizam a porosidade e aumentam a resistência

flexural da porcelana de 20 a 30 MPa até cerca de 50 a 60 MPa. Entretanto, as melhorias

procuradas não foram alcançadas, incentivando a continuação de pesquisas para um

material de núcleo que proporcionasse a resistência necessária e a dureza para conter a

propagação da trinca da superfície para o interior [6].

O fato contundente é que as cerâmicas tendem a falhar quando lhes são impostas

deformações maiores do que 0,1%. Portanto, dificultar a propagação da trinca mediante a

deformação permanente do suporte significa o aumento de resistência à fratura com o

aumento do módulo de elasticidade (Módulo de Young) do material. Infelizmente, a

resistência à tração é uma propriedade difícil de ser medida, pois os resultados têm grande

dispersão [6, 69].

Em meados da década de 1960, McLeam e Hughes [51] desenvolveram uma

porcelana reforçada por alumina, referidas como porcelanas aluminosas. Este material

consiste num vidro feldspático contendo de 40 a 50% de alumina. As partículas de alumina

são muito mais resistentes que o vidro, e são mais efetivas do que o quartzo na prevenção

da propagação da trinca, agindo como um estabilizador. Como a resistência flexural

máxima das porcelanas feldspáticas é de 60 MPa, havia um aumento até 120 a 150 MPa

para as porcelanas aluminosas. Porém a adição de alumina causa uma diminuição da

translucidez, tendo uma opacidade maior que aquela dos vidros feldspáticos [6].

xxiv

Figura 1 - Fotomicrografia de uma porcelana aluminosa [6].

Vidro-cerâmicas foram primeiramente desenvolvidas pela Corning Glass Works na

década de 1950. Em princípio, uma estrutura é formada quando o líquido é resfriado

formando um vidro metaestável. Durante um tratamento térmico, uma cristalização

controlada ocorre com a nucleação e o crescimento dos cristais. Esta conversão de um vidro

para um vidro parcialmente cristalizado é chamada de ceramização. Então, um vidro-

cerâmica é um sólido multifase contendo uma fase de vidro residual e fases cristalinas

finamente dispersas na matriz vítrea. A cristalização controlada do vidro resulta na

formação de delgados cristais distribuídos na fase vítrea. O número de cristais, sua taxa de

crescimento e também sua forma são regulados pelas variáveis tempo e temperatura,

durante o tratamento térmico [6].

O tratamento térmico é dividido em duas fases. No primeiro momento o material é

mantido numa temperatura onde a taxa de nucleação é maior, para maximizar o número de

cristais formados. Então a temperatura é elevada para permitir o crescimento dos grãos. A

xxv

manutenção desta temperatura é continuada até que o tamanho de cristal desejado seja

obtido [6,90].

É de suma importância que os cristais sejam numerosos e uniformemente distribuídos

na fase vítrea a fim de assegurar a máxima resistência mecânica. A fase cristalina deve

ocorrer em um vidro-cerâmica numa proporção de 50 a próximo de 100% do material [6,

36, 63].

As propriedades mecânicas são fortemente influenciadas pela forma da partícula,

volume da fase cristalina, força de ligação entre as fases, diferenças no módulo de

elasticidade e diferenças no coeficiente de expansão térmica linear [6,63].

A fratura frágil de um material normalmente é iniciada num defeito (superficial ou

interno) na forma de microtrincas, que agem como concentradoras de esforços. Se a fase

cristalina for realmente resistente, então a trinca se originará na fase vítrea. A dimensão

destas microtrincas pode ser limitada pela distância entre os cristais [7].

A maioria do vidro-cerâmicas é opaca e enevoada, não sendo adequadas para a prática

dentária. A primeira vidro-cerâmica utilizada em Odontologia foi introduzida por

MacCulloch 1968 [50], para obtenção de dentes para dentadura, sendo baseada num

sistema LiO.ZnO.SiO2. Porém nesta época houve uma popularização dos dentes em resina

acrílica, levando a uma pouca utilização deste material [6].

A cerâmica usada nos experimentos originais desenvolvidos por Horn [39] era a

leucita (KAlSi2O6), contendo vidro feldspático, que era utilizado em restaurações com

subestrutura metálica. Havia uma diferenciação na composição e microestrutura do vidro,

para uma melhor distribuição da fase cristalina, melhorando a resistência mecânica. A

xxvi

resistência flexural de vidro-cerâmicas reforçadas por leucita situa-se acima de 120 MPa

[6].

Objetivando superar as dificuldades inerentes à adaptação de cerâmicas (em especial a

contração na sinterização), uma boa atenção é dada à utilização de vidro-cerâmicas, de

cerâmica parcialmente sinterizada e a seguir infiltrada com vidro de lantânio. Nesta técnica,

a subestrutura cerâmica parcialmente sinterizada é obtida empregando processos de

colagem em barbotina e sinterização parcial, antes da infiltração de vidro. A moldagem

pela injeção a quente sob pressão (“heat pressing”), umas das novas vertentes, é um método

utiliza a técnica da cera perdida, em que um modelo de cera da subestrutura a ser produzida

fora anteriormente incluída em um molde refratário. A cera é queimada, sendo removida e

criando espaço para o seu preenchimento subseqüente com vidro-cerâmica reforçada por

leucita como, por exemplo, o IPS Empress [6,77].

Restaurações de IPS Empress exibem uma taxa de sobrevida variando de 96% em

quatro anos e meio para 91% em sete anos. As cáries secundárias não foram o fator

preponderante de falha, sendo a fratura de corpo a maior causa de insucesso [14].

Já quando estes resultados são analisados levando-se em conta somente coroas totais

de IPS Empress, algumas considerações podem ser realizadas. Este material possui um

forno especialmente projetado para a introdução do material por fluxo viscoso à

temperatura de 1180ºC [6, 97]. As restaurações têm sobrevida variável entre 92% a 99%

num período de três a três anos e meio [14].

Boas restaurações dentárias de materiais cerâmicos baseados em leucita são

caracterizadas por meio de esmaltes de vidrados de cobertura. Os resultados estéticos são

xxvii

excelentes, com alta transluscência, fluorescência e opalescência da vidro-cerâmica

reforçada por leucita [6,97].

Foram desenvolvidos também outros sistemas de vidro-cerâmicas dentais como, por

exemplo, o sistema de SiO2-Li2O (IPS Empress 2, Ivoclar-Vivadent, Schaan,

Liechtenstein) [98]. A fase cristalina é formada por dissilicato de lítio (Li2Si2O5), que chega

a constituir 70% do volume do material. O dissilicato de lítio tem uma microestrutura não-

usual, que consiste de cristais aciculares com orientação randômica. Este fato é ideal do

ponto de vista de resistência, porque os cristais aciculares levam as trincas ao serem

desviados, ao se ramificarem ou se imobilizarem. Então a propagação da trinca é contida

pelos cristais de dissilicato de lítio, provendo um aumento substancial na resistência

mecânica [6,97]. Ocorre a formação de uma fase secundária, consistindo em ortofosfato de

lítio (Li3PO4), cujo volume é muito inferior à fase principal [3].

Figura 2 - Fotomicrografia do IPS Empress 2®, revelando a presença de cristais aciculares de dissilicato de lítio [6].

xxviii

As propriedades mecânicas IPS Empress 2® são superiores àquelas das porcelanas

reforçadas por leucita, com uma resistência flexural na região de 350 a 450 MPa e

resistência à fratura aproximadamente três vezes maior do que a da porcelana reforçada por

leucita [3, 4, 6, 23, 24, 36, 97].

O material é altamente translúcido, decorrente da compatibilidade ótica entre a matriz

vítrea e a fase cristalina, que minimiza a dispersão da luz quando esta passa pelo material.

O processo é o mesmo de moldagem pela injeção a quente por pressão (hot-pressing),

porém com uma temperatura de 920ºC, menor do que no sistema reforçado por leucita [6,

96, 97].

Para as vidro-cerâmicas feldspáticas reforçados por leucita, o material de

recobrimento é idêntico ao material base, então não ocorrem diferenças nos coeficientes de

expansão lineares maiores de 10-6/ºC. Sendo assim, uma porcelana de recobrimento teve de

ser desenvolvida. Esta é a vidro-cerâmica de apatita estratificada. A fase cristalina é

formada por fluorapatita (Ca10 (PO4)6.F2), representando o material mais próximo ao

esmalte dentário já obtido [6, 41].

Figura 3 - Fotomicrografia do IPS Empress 2® demonstrando a presença de cristais de orto-fosfato de lítio. Aumento de 5000X [3]

xxix

As vidro-cerâmicas obtidas por cristalização controlada de vidros podem ser

utilizadas em diferentes maneiras, dependendo de sua microestrutura, propriedades

químicas e mecânicas. Essas propriedades são diretamente dependentes da composição

química dos materiais e do tratamento térmico utilizado. A aplicação de vidro-cerâmicas

como biomateriais para restauração dentária é promissora. Ocorre um interesse muito

acentuado na fluorapatita, hidroxiapatita e hidroxiapatita fluorada na área médica. A

estrutura da apatita Ca10(PO4)6FX(OH)2-X, onde o X representa a fração de OH- substituída

por F-, é à base da variedade de cerâmicas bioativas. Fluorapatita (X = 2), hidroxiapatita

fluorada (0 < X < 2) e hidroxiapatita (X = 0) são isoestruturais e cristalizam-se no sistema

hexagonal [74]. As vidrocerâmicas contendo simultaneamente leucita e apatita apresentam

boa resistência química aos ácidos acético e fosfórico [74].

As fluoromicas (por exemplo, Dicor) são produzidas baseadas em composições

dentro do sistema SiO2-K2O-MgO-Al2O3-ZrO2, com a adição de fluoretos para aumentar a

fluorescência em próteses, como a encontrada na dentição natural. Para tal tipo de

composição, o processo de ceramização resulta na nucleação e crescimento de cristais de

fluormica tetra-silícica dispersos na fase vítrea. Estes cristais são aciculares, tal como no

caso do dissilicato de lítio, e são capazes de deter a propagação de trincas pelo mecanismo

de sua deflexão. As propriedades mecânicas sugerem uma resistência à flexão situada na

faixa de 120 a 150 MPa [6, 34].

A passagem de luz através de uma vidro-cerâmica de fluormica tetra-silícical é

afetada pelo tipo de cristal e a diferença entre os índices de refração entre a fase vítrea e a

fase cristalina. Então, vidrocerâmica formada por cristais menores do que espectro da luz

visível (0,4 a 0,7µm) terá uma aparência transparente. O índice de refração de pequenos

xxx

cristais de mica é muito próximo do observado na matriz de vidro, então ocorre uma menor

tendência da luz de espalhar que a observada nas porcelanas aluminosas [6, 76].

O processamento desta porcelana envolve o método de cera perdida. A restauração é

encerada no troquel com material convencional. A seguir, o modelo de cera é revestido por

uma massa refratária de um pó refratário aglutinado por fosfato. A pastilha da

vidrocerâmica fusível é introduzida no canal de alimentação por meio de uma centrífuga

especial, na temperatura de 1380ºC e preenche o molde refratário. O material obtido sofre

tratamento térmico para criação da fase cristalina e conseqüente aumento da resistência. A

composição de nuances desejada é obtida por aplicação de esmaltes [97].

Conclui-se que existem algumas modalidades de materiais e métodos de obtenção de

artefatos indicados para restauração dentária. As cerâmicas feldspáticas ou convencionais

são constituídas basicamente de feldspato, quartzo e caulim. As vidrocerâmicas fundidas

consistem em barras cerâmicas sólidas, as quais utilizam a técnica da cera perdida e

centrífuga para fundição na confecção das restaurações. As vidrocerâmicas prensadas, por

sua vez, vêm na forma de blocos sólidos de vidro-cerâmicas, fundidas sob alta temperatura

e pressionadas dentro dos moldes criados pela técnica da cera perdida. As cerâmicas

usinadas são confeccionadas a partir de blocos cerâmicos que são fresados por meio de um

sistema CAD-CAM, de projeto assistido por computador (CAD, “computer aided design”)

e fabricação assistida por computador (CAM, “computer-aided-manufacture”). . E,

finalmente, as cerâmicas infiltradas são compostas por dois componentes: pó (oxido de

alumínio ou corpo), que é fabricado como substrato poroso, e um vidro, geralmente

composto por porcelana feldspática, que é infiltrado dentro do substrato poroso em alta

temperatura [57]

xxxi

2.2 - O SISTEMA IPS EMPRESS 2®

Infra-estruturas de vidro-cerâmicas moldadas pela injeção sob pressão a quente foram

desenvolvidas como uma alternativa odontológica livre de metal. Dentre outras opções, em

1999, a Ivoclar-Vivadent [97] apresentou documentação científica descrevendo o sistema

IPS Empress 2 ® como sendo uma nova cerâmica para a confecção de infra-estruturas

muito resistentes, indicando o material para confecção de próteses fixas nas regiões

anteriores e posteriores até o segundo pré-molar e para coroas totais em qualquer posição

das arcadas dentárias. Como este material é uma cerâmica translúcida à base de dissilicato

de lítio que em sua fase cristalina apresenta cristais grandes de dissilicato de lítio, medindo

de 0,5 a 5 µm, e ortofosfato de lítio com cristais de 0,1 a 0,3 µm, ele obteve resultados

promissores e adequados à prática odontológica.[8, 10, 79, 97].

Há 2 técnicas diferentes usadas para o acabamento estético de próteses de vidro-

cerâmicas confeccionadas pela injeção a quente sob pressão: a técnica de maquiagem e a

técnica da estratificação. Na técnica da maquiagem, inclui-se no futuro molde refratário o

modelo de cera de toda a restauração. A injeção a quente da vidrocerâmica gerará a

desejada restauração em suas dimensões finais, recebendo a seguir a pintura estética com

pigmentos cerâmicos que, recoberto por um esmalte de pó de vidrado, é submetida à

queima final.. Na técnica da estratificação, um modelo de cera da subestrutura da futura

restauração é incluída no futuro molde refratário. A injeção a quente sob pressão da

vidrocerâmica gerará a deseja infra-estrutura, sobre a qual serão aplicadas as várias

camadas de porcelana de estratificação, com queima após cada uma das camadas de

porcelana aplicadas, incluindo a porcelana de decoração e o esmalte de vidrado final [3].

xxxii

O processamento da cerâmica de infra-estrutura para técnica da estratificação consiste

em obter um modelo de cera da infra-estrutura apenas, para posterior inclusão em uma

massa refratária. Realizada esta etapa inicial este conjunto é levado a um forno de anéis

para eliminação da cera e pré-aquecimento do anel até a obtenção da temperatura uniforme

de 700°C. Juntamente com o conjunto são pré-aquecidos a pastilha do material (forma em

que o material é apresentado pelo fabricante) e o cursor de alumina (Al2O3). Após este

processo, o anel de refratário é conduzido ao forno de injeção a quente que segue os

seguintes parâmetros: temperatura inicial de 700°C com uma taxa de aquecimento de 60°C

por minuto até que seja alcançada a temperatura de 920°C, que é a temperatura de injeção

que é realizada sob uma pressão de 5 bar (0,5125 MPa). Por ser um material injetado este

material apresenta baixa porosidade e conseqüentemente uma resistência flexural adequada

para material restaurador, entre 250 e 400 MPa [97].

A cerâmica IPS Empress 2 (Ivoclar Vivadent) consiste em uma matriz vítrea de

dissilicato de lítio ricamente povoada por cristais aciculares do mesmo material, um grande

volume disperso de cristais imersos numa matriz vítrea [4, 36, 69].

A composição do núcleo do IPS Empress 2 descrita pelo fabricante compõe-se de

SiO2 (numa fração mássica superior a 60%), K2O, Al2O3, ZnO, Li2O, MgO, La2O3, CeO2,

P2O5 e F, como componentes adicionais, e pigmentos [97].

Na avaliação de materiais cerâmicos policristalinos devem ser levados em

consideração alguns fatores que afetam as propriedades mecânicas: porosidade, tamanho de

grão, forma do cristal e orientação cristalina. A porosidade do material conformado por

injeção sob pressão a quente é baixa, conforme descrição anterior. O IPS Empress 2

xxxiii

consiste basicamente em cristais alongados de dissilicato de lítio (média de 5,2 µm de

comprimento e 0,8 µm de diâmetro). Os cristais parecem alinhar-se em bandas formando

regiões alinhadas e densas, mas uma maior ampliação permite demonstrar caminhos

tortuosos e cristais desalinhados. Neste material as fraturas produzidas por endentação são

constantemente assimétricas e o modo de fratura é tanto transgranular quanto intergranular

[4, 36, 63].

Nas estruturas de IPS Empress 2-Eris as trincas não costumam ser defletidas na

interface, propagando-se diretamente da superfície da porcelana através de toda a seção do

amostra [73].

A microscopia eletrônica de varredura do material de subestrutura do Empress 2

mostrou uma elevada fração em volume (>60%) de cristais de dissilicato de lítio com uma

relação de área elevada. Materiais cerâmicos com este tipo de estrutura acicular interligadas

podem induzir mais de um componente da torção para defletir o trajeto das trincas,

melhorando a resistência à fratura [17].

Uma fase secundária do ortofosfato de lítio se fez presente na subestrutura do

Empress 2 que tem sido identificado previamente na cerâmica de dissilicato de lítio. A

microscopia ótica revela a presença de inclusões amarelas dispersas em todo a estrutura do

Empress 2 e da porcelana de recobrimento. Estas inclusões podem ter sido adicionadas

como agentes da coloração ou para realçar a opalescência e a estética. A análise de raios X

por energia dispersiva destas inclusões é descrita como inconclusiva [17].

xxxiv

Algumas diferenças podiam estar presentes entre a superfície e o interior das fases

cristalinas no núcleo cerâmico do Empress 2. Análises e testes adicionais foram realizados

na superfície da cerâmica, podendo responder a muitas suposições. A porosidade observada

na superfície é uma outra fonte potencial da falha estrutural, especialmente se estes locais

foram causados ou piorados pela presença de cristalização localizada de cristais de

ortofosfato de lítio [17].

A porcelana de recobrimento do Empress 2 analisada por meios de difração dos Raios

X, revela um vidro amorfo com alguns picos pequenos, os quais eram difíceis de

identificar, possivelmente devido à fase e ao volume do cristalino. A predominância de

cristais aciculares minúsculos foi observada na microestrutura da matriz vítrea [17].

Figura 4 – Micrografia ótica revelando presença de cristais amarelados dispersos tanto nos materiais de subestrutura quanto na porcelana do IPS Empress 2® [17].

xxxv

A redução do material de subestrutura do Empress 2 a 1 milímetro a fim de acomodar

a aplicação da porcelana de recobrimento não resulta em uma redução flexural biaxial da

resistência [17].

Vale lembrar que este recobrimento e a infra-estrutura possuem coeficientes de

expansão térmica linear compatíveis (semelhantes), pois tensões transitórias e residuais nas

cerâmicas, causadas por incompatibilidade dos coeficientes de contração diferentes entre os

materiais podem resultar em fraturas instantâneas ou tardias nas restaurações totalmente

cerâmicas laminadas [11,20,41]. As resistências mecânicas dos materiais cerâmicos e das

próteses dependem do tamanho e do tipo das fissuras microscópicas e dos poros. Essas

falhas sempre se fazem presentes e são características intrínsecas do material, como

também interfaces entre os outros materiais, ou podem ser induzidos durante o processo de

fabricação e acabamento, como nas fases de polimento, jateamento e fresagem [61].

A reorientação dos cristais pode ocorrer durante a prensagem do material. A

propagação das fraturas indica que o alinhamento preferencial dos cristais através do

conduto no refratário pode estar presente no IPS Empress 2. Em pequeno aumento, as

micrografias demonstram a presença de bandas onde as ilhas cristalinas parecem mais

densas e alinhadas, afetando a propagação da fratura. Por outro lado, quando observado

com maior aumento, essas observações não foram consistentes, mostrando áreas com

alinhamento preferencial e áreas onde os grãos mostram-se distribuídos randomicamente

[24].

Sendo a cimentação uma etapa crítica para o sucesso clínico das restaurações

totalmente cerâmicas em IPS Empress 2®, podendo esta etapa ser realizada tanto por meio

xxxvi

de cimento de oxifosfato de zinco, cimento de ionômero de vidro ou ainda por cimentos

compósitos. Os dois primeiros são dependentes de retenção mecânica entre a restauração e

o elemento dentário, enquanto a utilização de cimentos compósitos possibilita a união da

restauração ao elemento dentário por meio de microretenções mecânicas, tanto na estrutura

dental como na restauração. As micro-retenções são obtidas no elemento dentário por meio

quelação de íons cálcio da estrutura dental por meio de condicionamento ácido, sendo o

ácido de escolha o ácido fosfórico na concentração de 37%. Assim, a superfície interna é

preparada para a restauração por meio de dissolução superficial da mesma por meio de

condicionamento ácido, utilizando ácido hidrofluorídrico na concentração de 10%. Esta

modalidade de preparação é primariamente indicada para restaurações baseadas em silicato,

como as restaurações de porcelana feldspática ou ainda baseadas em dissilicato de lítio, por

meio da dissolução parcial da fase vítrea do material [13].

A necessidade da escolha do agente cimentante e a espessura da linha de cimento tem

na literatura pouca ou nenhuma importância, porém há uma diferença na taxa de sobrevida

das coroas cimentadas com diferentes cimentos. Paradoxalmente a taxa de sobrevida de

coroas cimentadas com cimentos de maior módulo de elasticidade como o cimento de

oxifosfato de zinco é menor que aquela observada com resina de menor módulo de

elasticidade [66]. Novos estudos determinam que coroas cimentadas com cimento resinoso

tiveram maiores índices de sucesso clínico que aquelas cimentadas com cimento de

ionômero de vidro ou cimento de oxifosfato de zinco [58].

No estudo de ROSENTRITT [67] foi observada resistência significativamente maior

no grupo sem envelhecimento. Com o aumento da carga de carregamento de 50 (N) para

150 (N), a resistência não foi significantemente diminuída. Com a aplicação adicional de

xxxvii

carga não ocorreu diferença significantemente, porém quando fora substituído o antagonista

de esfera de aço por dente humano, houve diminuição significativa da carga de fratura,

redução ainda maior se utilizada uma simulação artificial de ligamento periodontal. Então

se o envelhecimento for realizado com antagonistas humanos e a presença de ligamento

periodontal, com a remoção do mesmo antes do teste de fratura ocorrem resultados três

vezes maiores que os observados nos testes de fratura aplicados com o ligamento

periodontal [67].

2.3 – PROPRIEDADES MECÂNICAS DOS MATERIAIS CERÂMICOS

Um dos problemas na utilização de materiais cerâmicos na prática odontológica

decorre do fato destes apresentarem um comportamento frágil quando submetidos a

esforços de tração [88].

A resistência mecânica é uma propriedade importante e isso determina o desempenho

dos materiais frágeis. Entretanto, microtrincas e os defeitos que têm crescimento inerente

durante os processos mecânicos e térmicos podem influenciar significativamente a

resistência aferida. Conseqüentemente, a resistência mecânica é considerada uma

propriedade condicional [3].

Existem vários fatores sujeitos ao controle clinico para um melhor desempenho de

coroas totalmente cerâmicas: a seleção tanto do material restaurador quanto do agente

cimentante, o desgaste da estrutura dentária e com isso a espessura da coroa, a espessura do

agente cimentante e a estrutura remanescente do elemento dentário, incluindo-se a prévia

intervenção endodôntica no elemento dentário. Ao lado destes, existem os fatores

xxxviii

dependentes do paciente: a posição do elemento dentário (anterior ou posterior), a extensão

da prótese, geometria oclusal e a magnitude e direção das forças oclusais. Assim, o

desempenho de uma coroa totalmente cerâmica é função complexa de várias variáveis [66].

A literatura especializada reporta que normalmente os sistemas cerâmicos livres de

metal combinam um núcleo ou subestrutura cerâmica resistente e uma porcelana de

recobrimento frágil, com as melhores propriedades óticas [41]. Além dos fatores de

microestrutura, há outros fatores que podem afetar as propriedades mecânicas dos materiais

cerâmicos tais como a técnica de fabricação, o acabamento superficial e as condições de

armazenamento antes do ensaio mecânico [7].

A fratura frágil de um material normalmente é iniciada num defeito interno ou de

superfície, na forma de microtrincas que agem como concentradoras de esforços. A fase

cristalina é geralmente mais resistente do que a fase vítrea, por isso a trinca normalmente se

originará na fase vítrea. A dimensão destas microtrincas pode ser limitada pela distância

entre os cristais [7].

As falhas são classificam-se em intrínsecas e extrínsecas. As falhas intrínsecas

ocorrem devido à diferença nos tamanho de grão, a presença de grãos grandes, os contornos

do grão, às transformações de fase, a presença de microtrincas devido à contração

anisotrópica ou expansão de fases cristalinas diferentes. As falhas extrínsecas são

decorrentes dos processos de confecção e podem ser poros, agregados, inclusões ou

defeitos causados por equipamentos. As falhas podem ser separadas em falhas da superfície

ou do volume. As falhas de superfície estão sempre presentes e foram as primeiras a

demonstrar seu papel na resistência mecânica do vidro. As falhas de volume são

representadas pelas porosidades internas do material [81].

xxxix

No caso de uma estrutura bicamada (núcleo/recobrimento), a interface entre as

estruturas determina o comportamento da fratura. Se a resistência da interface for maior do

que as resistências de seus componentes, será esperada a fratura através da área de

interface. Porém, se esta apresentar uma resistência menor do que as fases, espera-se a

propagação da fratura ao longo da interface ou próxima desta região. Então o carregamento

e a resistência na região de interface e nas fases dos materiais determinam a direção da

fratura e como esta se propaga no sistema. No IPS Empress 2, as falhas observadas

normalmente se iniciam na superfície de tração do recobrimento e se propaga quase

perpendicularmente até a interface e através dela, sem delaminação. [44]. Uma interface

resistente deve prover uma transferência de esforços suficiente entre as porções do

laminado para propiciar uma transferência e acomodação das cargas aplicadas. Então, uma

fraca interface resultará numa falha por delaminação sob a aplicação de uma carga, com a

iniciação de uma trinca e a propagação da mesma ao longo da interface [31].

Alterações na região interfacial em laminados são de interesse de pesquisa, como por

exemplo, variações na rugosidade desta área e a sua relação com as propriedades mecânicas

[31].

Pela redução da rugosidade interfacial em materiais laminados por meio de lixas de

SiC, ocorre um significativo aumento na resistência mecânica, entretanto o modo de fratura

e sua origem, representada pela delaminação, também aumenta [31].

Quando a tenacidade da interface excede a tensão flexural na superfície tensão na

falha, uma trinca se propagará e penetrará através do laminado, comportando-se

xl

essencialmente como um material homogêneo. Alternativamente, quando as tensões

flexurais na falha excederem a tenacidade da interface, a trinca poderá defletir-se e

estender-se ao longo da interface entre o núcleo e o recobrimento, com resultado de

delaminação [81].

As tensões transitórias são bastante elevadas no processamento dos materiais

cerâmicos e, com isso, trincas instantâneas podem ocorrer na cerâmica durante o estágio de

resfriamento ou a presença de altas tensões residuais podem causar falhas tardias, durante a

estocagem ou uso. Materiais considerados termicamente compatíveis se suas tensões

transitórias e residuais são baixas o suficiente para assegurar que não ocorra fratura

instantânea ou tardia. Apesar de uma perfeita combinação entre coeficientes de expansão

térmica não ocorrer. Pesquisadores tentam estabelecer limites de diferença nos coeficientes

de expansão térmica linear. É considerado um valor razoável a diferença da ordem de 0,225

x10-6/°C [22].

O estado de tensões residuais depende de vários fatores, incluindo diferença de

contração, taxa de resfriamento, temperatura de sinterização, geometria e técnica de

confecção [22]. Outras variáveis ainda devem ser levadas em questão, tais como:

comportamento visco-elástico das porcelanas, queimas repetidas e variações nos tempos de

resfriamento pós-queima dos laminados [42].

A resistência mecânica dos materiais totalmente cerâmicos é de suma importância

para sua utilização como material reabilitador, pois são muito menos resistentes às forças

de tração do que às forças de compressão. Para a determinação dos valores de resistência

mecânica são utilizados métodos de flexão uniaxial de três ou quatro pontos, contudo os

corpos de prova padronizados não simulam bem as situações clínicas. Isto ocorre porque

xli

não levam em conta a influência da forma das próteses e a assimetria de distribuição de

forças ao longo eixo do material. Somado a isso, não são reproduzidas as falhas nas regiões

de interface do núcleo e do recobrimento, dos agentes cimentantes e do elemento dentário

[61]. Este é utilizado tanto para cerâmicas monocamadas quanto para cerâmicas

estratificadas (cerâmicas de núcleo e recobrimento vítreo) ou estruturas metalo-cerâmicas

[24].

A resistência mecânica é a propriedade mecânica que determina o desempenho destes

materiais. Entretanto, defeitos e trincas que ocorrem internamente durante o processo

térmico e mecânico influenciam na medida desta resistência [4].

Os procedimentos de confecção e ajustes clínicos podem ser responsáveis pela

iniciação de defeitos subcríticos, que aliados à presença de umidade podem progredir a uma

situação crítica levando a uma fratura catastrófica [5].

O desenvolvimento de microtrincas é de difícil avaliação, materiais moldados por

injeção sob pressão a quente são submetidos a jateamento durante a remoção do material

refratário onde foram incluídos. O jateamento é um procedimento complexo que sempre se

demonstra problemático e pode causar danos à superfície cerâmica e promover a

propagação de microtrincas. Aqui as variáveis relevantes são: o tamanho e a forma de

partícula, massa da partícula e a energia cinética da partícula na colisão com a superfície da

cerâmica [5].

A queda da resistência do material cerâmico pode ser conseqüência da granulometria

da ferramenta de corte e a velocidade de desgaste no momento de ajustes, que determinam

tamanho dos defeitos, a quantidade de tensão compressiva desenvolvida [5].

xlii

É descrita que a combinação de jateamento usando partículas de Al2O3 com o

condicionamento ácido por meio de ácido hidrofluorídrico resulta em valores

estatisticamente superiores em união a compósito que os procedimentos realizados

isoladamente [53].

Sob uma tensão crítica aplicada aos cerâmicos, a fratura inicia-se a partir de defeitos e

se propaga revelando marcas características na superfície da fratura [69].

O carregamento cíclico realizado anteriormente à realização de teste de flexão

diminui significantemente a resistência flexural das restaurações totalmente cerâmicas,

tendo menos efeito nas coroas de CEREC do que nas coroas de IPS Empress [18].

Observações clínicas indicam que as restaurações totalmente cerâmicas não são tão

duráveis quanto as restaurações metal-cerâmicas, particularmente em elementos dentários

posteriores como os molares. Clinicamente, as fraturas de corpo (tipo I) são reportadas

como a causa de insucesso das restaurações totalmente cerâmicas, tanto nas restaurações

monolíticas como nas restaurações laminadas. A falha não ocorre na superfície oclusal, mas

sim em forma de fissuras radiais na superfície interna (cimentação). A propagação destas

fissuras radiais é inicialmente contida pela porção interna da subestrutura, porém

subseqüentemente estas se propagam pelo material causando danos irreversíveis.

Enfatizando, as fissuras se iniciam nos materiais de subestruturas, mecanicamente mais

resistentes do que as porcelanas de recobrimento. A endentação controlada por meio de

esferas em corpos de prova planos é um meio para simular os elementos básicos de um

carregamento oclusal. Os estudos confirmam que o dano ocorrerá quando a intensidade da

tensão na estrutura laminada exceder os limites de resistência mecânica apresentada pelo

material [47].

xliii

Como, em tese, as fraturas radiais são normalmente observadas na superfície de

cimentação, sendo esta região a mais deteriorada nos ensaios, esta região é a que recebe a

maior atenção nos estudos. Por isso, as fissuras radiais se formam abruptamente no

momento de carga crítica e se dispersam lateralmente por comprimentos muito longos em

relação à espessura do laminado enquanto a carga continua crescendo. A forma de danos

críticos iniciais pode ser descrita como “cone cracking” (que leva a delaminação), ou

modelo de quase-plasticidade que leva ao acúmulo de dano, coalescência de microtrincas

trincas. Enquanto isso, na superfície interna da coroa ocorrem fissuras radiais (levando à

fratura de corpo da restauração) [47].

Alguns estudos de adaptação cervical demonstraram que o IPS Empress 2 é

significativamente melhor do que as restaurações metal-cerâmicas, enquanto que próteses

In-Ceram obtidas a partir da colagem em barbotina exibem discrepâncias marginais

significantemente maiores. O In-Ceram Celay (CAD-CAM) equipara-se ao IPS Empress 2

no referido quesito. O In-Ceram Celay pode ser considerado melhor que o In-Ceram

tradicional (“slip cast”), considerando tempo de confecção, resistência mecânica e

adaptação cervical [88].

2.3.1 – DUREZA E TENACIDADE DOS MATERIAIS CERÂMICOS

A maioria dos materiais frágeis falham sob tração devido à limitada habilidade para

absorver uma quantidade substancial de energia elástica antes de fraturar [3].

A medida de absorção da energia de deformação de um material friável é um fator

crítico de intensidade do estresse (tenacidade à fratura) também conhecida como fator k. A

xliv

tenacidade à fratura de um material está relacionada a um nível de tensão elástica, a qual

pode ser alcançada em torno da extremidade da fissura, antes do processo de fratura ser

iniciado. Ou seja, é a capacidade elástica de resistir a tensões antes de gerar a fratura [57].

Porcelanas feldspáticas possuem baixa resistência flexural e baixa tenacidade à

fratura, mas são relativamente resistentes à fadiga cíclica. Esta pode ser uma das causas da

excelente longevidade clínica quando estas são utilizadas como recobrimento de metal [80].

Resistência à fratura é definida como a intensidade de tensão crítica onde uma falha

pré-existente passa a crescer, e indica a capacidade do material em rapidamente resistir à

propagação de uma fratura. Considera-se ainda que a dureza também é uma propriedade

importante, pois ela representa a resistência à endentação do material ou à sua penetração

[3].

As características mais importantes para a avaliação de materiais para restaurações

dentárias totalmente cerâmicas são a resistência à fratura e a dureza, e que não existe uma

definição exata para a determinação da tensão de ruptura destes materiais. Somados a isto,

estes valores podem ser influenciados por vários fatores, como distribuição de falhas e

metodologia aplicada, e que estes fatores com suas respectivas diferenças são

inapropriados. A resistência à fratura é considerada a propriedade mais consistente,

entretanto a interpretação dos dados é utilizada exibindo um comportamento de curva R, o

que pode ser problemático. O aumento da sobrevida dos materiais durante o uso pode ser

atingido por um aumento na resistência à fratura [36].

Quando comparados aos metais, que exibem uma distribuição Gaussiana (simétrica)

de resistência, os valores de resistência mecânica de cerâmicas normalmente possuem uma

xlv

distribuição assimétrica (a curva de distribuição de forças geralmente se inicia com valores

baixos, aumenta gradualmente até a tensão máxima e decresce rapidamente) [82].

. A resistência característica ou escala de parâmetro representa o 63,21% de

distribuição, e m é o parâmetro de modo e s descreve a distribuição assimétrica da

resistência. A escala e o modo representam valores de média e desvio padrão para materiais

que seguem uma distribuição normal, ao passo que o módulo de Weibull aplica-se a uma

pequena faixa de valores cuja distribuição assimétrica é típica de materiais cerâmicos.

Valores relativamente altos do módulo de Weibull (m > 20) indicam menor escala de falha

e potencialmente um sucesso clínico. Porém este método pode não ser o único método para

avaliação do material, necessitando ser somado a outras análises [24].

Materiais baseados em zircônia dopada por ítria exibem os maiores valores de

tenacidade, que pode ser atribuída combinação de um alto fator de intensidade de tensão

critica a uma razoavelmente baixa rugosidade superficial e a um tamanho de grão de

submicrométrico (~300nm) [73].

A estrutura composta de vidro infiltrado numa matriz de Al2O3-ZrO2 exibe uma

tenacidade consideravelmente inferior, agregado a uma maior rugosidade superficial e uma

estrutura mais grosseira (tamanho de grão da ordem de 1 a 6 µm). A cerâmica de dissilicato

de lítio (IPS Empress 2) demonstrou a menor tenacidade entre os materiais de subestrutura,

o que pode ser explicado pelo limitado fator de intensidade de tensão critica [73].

A cerâmica In-Ceram® Alumina apresenta maiores valores medianos de tenacidade,

estatisticamente diferentes dos apresentados pelo IPS Empress 2. Já a cerâmica Vitadur

Alpha apresenta valores intermediários, sem diferir estatisticamente dos outros dois

xlvi

materiais. Conseqüentemente, conclui-se que as cerâmicas apresentam diferentes

desempenhos de tenacidade à fratura, sendo a In-Ceram® Alumina capaz de absorver maior

energia elástica quando comparada a Vitadur Alpha e ao IPS Empress 2 [57]. Numa

comparação entre IPS Empress, IPS Empress 2, Finesse e OCC, a tenacidade do IPS

Empress forneceu o menor valor ao passo que O IPS Empress 2 apresentou o maior

resultado [87].

2.3.2 – MECANISMOS PARA AUMENTO DA TENACIDADE

Os mecanismos mais relevantes descritos pela literatura são: deflexão da fratura,

proteção da zona, proteção da fratura e ponte de fratura [36]. Podem ser citadas ainda as

manobras para aumentar a resistência mecânica das modalidades restauradoras cerâmicas,

como: troca iônica, cristalização controlada, confecção de rede microcristalina, uso de

cimentos adesivos e utilização de subestrutura metálica [5].

A deflexão da fratura ocorre quando esta é desviada de sua trajetória como resultado

de tensão residual, segunda fase mais resistente ou contorno de grão. A reorientação do

plano de fratura normal para a zona de tensão aplicada causa a dispersão de sua energia, o

que corresponde a um aumento na resistência á fratura do material [36].

A proteção da zona, de onde advém uma redução da interação da tensão na área de

fratura, pode resultar em microfraturas ou em endurecimento por transformação de fase.

Endurecimento por microtrincas ocorre em cerâmicas que contêm áreas muito localizadas

de tensão residual. Essas tensões residuais podem ocorrer numa região com expansão

térmica anisotrópica em materiais policristalinos com grãos alongados e com expansão

xlvii

térmica e incoerência elástica em materiais polifásicos e transformados. Microtrincas

normalmente ocorrem ao longo da área de energia, como nos baixos módulos de

elasticidade e dureza da fase vítrea das vidro-cerâmicas. Já o endurecimento por

transformação é característico de cerâmicas baseadas em zircônia que não são o foco desta

pesquisa [36].

Em materiais onde ocorre a proteção de contato, o desvio da fratura e a dissipação da

energia da mesma são próprios do contato físico entre as duas vertentes da fratura em

crescimento, que pode resultar em fricção entre os grãos interdigitados. E as tensões na

fratura podem ser reduzidas devido à força de fechamento, resultando em pontes de fratura

[36].

Nas cerâmicas baseadas em dissilicato de lítio estão presentes dois mecanismos de

endurecimento: microtrincas induzidas termicamente e a deflexão da fratura. O

endurecimento por microtrincas foi sugerido como um possível mecanismo numa cerâmica

de distribuição granular fina (menor que 20 µm). Entretanto, a observação das microtrincas

e o seu papel nos mecanismos de aumento de resistência mecânica necessitam de maiores

estudos. A deflexão da fratura ao longo dos cristais pela matriz vítrea é observada no

material. O aumento da resistência à fratura resulta na dissipação da força da fratura para

cada momento que o plano de fratura é reorientado repetidamente para longe das áreas de

tensão aplicada. Este mecanismo de deflexão independe do tamanho das partículas [36].

A habilidade do polimento em eliminar vários defeitos e as falhas decorrentes do

tratamento térmico e processamento pode ser considerada na forma de aumento da

resistência mecânica [5].

xlviii

Porém a hipótese de que a resistência mecânica é muito afetada por desgaste e

aumentada por polimento, e que a rugosidade superficial determina a mesma, é

parcialmente aceita. A concentração de tensões pode ser iniciada não somente por

rugosidade superficial, mas também por outros fatores, tais como: tensões internas

(inerentes à microestrutura do material), porosidade, desenvolvimento de trincas inerentes

ao material, e a espessura das áreas próximas às áreas de concentração de esforços.

2.3.3 – RESISTÊNCIA DOS MATERIAIS CERÂMICOS EM MEIO

AQUOSO

Ocorre a afirmação que a propagação da trinca é aumentada quando os materiais

cerâmicos são expostos ao meio aquoso [28]. Por conseguinte, as restaurações cerâmicas

estão sujeitas à falências prematuras, devidas às cargas mastigatórias em ambiente úmido

[48].

Dependendo da história da trinca, o comprimento da fratura (αcrítico) pode ser diferente

da falha inicial (αinicial). A extensão da trinca que pode levar a uma fratura característica é

chamada extensão de trinca estável, crescimento lento de trinca e crescimento da trinca

quimicamente assistido. As duas últimas terminologias são as mais utilizadas no contexto

do auxílio do meio ambiente na propagação da trinca (que pode ser bastante significativa

sob condições de laboratório tanto em água quanto ao ar) [68,69].

Cerâmicas podem sofrer o fenômeno de crescimento assistido da trinca, representado

por uma redução de 20% na resistência do material quando este é testado em meio aquoso.

Isso decorre do fato de que há uma redução na energia de propagação da trinca, criando

xlix

espaços entre a superfície da trinca [19, 54]. Adicionalmente, a maior parte das cerâmicas

sofre o fenômeno de propagação de trinca lenta. Quando carregadas por longos períodos de

exposição à umidade a ponta da trinca tem sua estrutura molecular modificada. Este

fenômeno leva à propagação da trinca mais acelerada em água do que em condições

atmosféricas [80].

Após o armazenamento em água, o IPS Empress 2 pode apresentar uma queda na

sua resistência flexural biaxial de até 25%, através do mecanismo clássico de corrosão sob

tensão [17,19]. O carregamento cíclico, especialmente em ambientes úmidos, resultou na

propagação de pequenas trincas que podem ter sido iniciadas em porosidades superficiais.

Essas trincas se fundem à crescente fissura, enfraquecendo as próteses [7].

O mecanismo de propagação de trinca assistida pelo meio ambiente é decorrente da

redução da energia requerida na superfície da trinca pela ação do ambiente aquoso, com a

criação de espaços na ponta da trinca, levando a uma redução da energia requerida para a

propagação da mesma. O crescimento da trinca é acelerado devido à degradação química da

rede silicato (-Si-O-Si-) no material cerâmico. As unidades Si-OH, que não são unidas

quimicamente, são geradas na rede por meio de troca de íons H+ numa solução aquosa e a

mobilidade de íons alcalinos na cerâmica. Fora postulado que a água e o vapor d’água

reagem com as moléculas na ponta da trinca, quebrando a rede –Si-O-Si- para a formação

de íons hidroxila. O íon OH- age como catalisador durante a hidrólise das uniões de silicato

e teria papel importante na corrosão sob tensão, que prediz que soluções básicas irão reagir

fortemente com os vidros que com isso um sofrerá um enfraquecimento [59].

l

Entretanto, Curtis [19] descreve em seu estudo a ocorrência de diferenças

estatisticamente significantes na resistência flexural biaxial entre os corpos de prova

testados a seco e em ambiente úmido [19].

O gradiente de temperatura de 50°C no meio aquoso, leva a redução significativa na

resistência à fratura quando comparada com ao grupo submetido a teste de ciclagem em

água à temperatura constante de 25°C. Contrariando a expectativa, ocorre uma clara

influência na ciclagem térmica [67].

Os materiais frágeis, como os cerâmicos, por exemplo, falham devido à progressão de

defeitos já existentes quando sujeitos a tensões acima de um nível crítico. Ensaios de

resistência flexural e tenacidade à fratura de uma porcelana dental (Duceram-LFC) após

exposição prolongada à água (8 semanas) revelam de maneira surpreendente, que após 2

meses de exposição em água houve aumento significativo tanto na resistência flexural,

como na tenacidade à fratura, da ordem de 48% e 13%, respectivamente. Mesmo com um

aumento significativamente relevante na resistência mecânica do material, após

envelhecimento em água, esta importância não deve ser superestimada, pois o Duceram-

LFC continua sendo um dos materiais com menor resistência flexural disponíveis no

mercado [68].

Amostras de IPS Empress 2 exibem uma surpreendentemente baixa resistência à

propagação da trinca, exibindo sobrevidas marcadamente menores do que os outros

materiais restauradores. O modo de fratura das amostras de IPS Empress 2 submetidas ao

carregamento cíclico ocorreu da mesma maneira que os observados no teste de

li

carregamento rápido, com a fratura propagando-se a partir do recobrimento através do

compósito cerâmico sem deflexão da trinca na região da interface. A porcelana contendo

apatita (Eris) apresentou natureza surpreendentemente suscetível à propagação subcrítica de

trincas. A composição química é marcadamente conhecida, sofrendo um efeito expressivo

na propagação de trincas subcríticas nos vidros baseados em SiO2. A presença de óxidos

alcalinos, por exemplo, aumenta consideravelmente a propagação de trincas assistida por

água em vidros de silicato. A alta susceptibilidade à propagação subcrítica de trincas da

porcelana Eris está relacionada à baixa resistência à propagação de trincados materiais

baseados em apatita sob ação da água. A curva de velocidade da trinca apresentada pela

porcelana baseada em apatita (Eris) é comparável àquela curva apresentada pela

hidroxiapatita. Este fato decorre devido à dissolução do material em íons Ca2+, PO43- e OH-,

quando submetidos à tensão em água. A fluorapatita é conhecida como menos solúvel em

água que a hidroxiapatita, aliada a uma maior densidade e cristalinidade alcançada pela

substituição de átomos de flúor pelos radicais hidroxilas. Esta deve ser a razão das menores

velocidades de propagação de trinca observadas no material em comparação aos resultados

obtidos com o teste realizado em hidroxiapatita pura. Entretanto, a menor solubilidade de

fluorapatita não é suficiente para impedir a rápida propagação de trinca sob condições de

tensão. Os compósitos Empress 2-Eris não são apropriados para utilização em próteses

parciais fixas em regiões posteriores (molar), onde as cargas mastigatórias são altas e

devido à sua alta suscetibilidade à propagação de trincas subcríticas na porcelana de apatita

em combinação com a falta de contenção de trinca na região de interface [72].

lii

2.4 – MODALIDADES DE ENSAIO MECÂNICO

Testes de flexão uniaxial, tanto de três quanto de quatro pontos, tem sido utilizados há

muito tempo para determinação da resistência mecânica das cerâmicas dentais. Entretanto

na maioria das aplicações protéticas, ocorrem situações de cargas biaxiais. Equações

analíticas para relacionar a resistência biaxial de materiais de comportamento frágil para

testes de flexão biaxial são na realidade derivadas. Entretanto, as equações existentes são

limitadas às restaurações cerâmicas monolíticas, e com isso equações para restaurações

laminadas não são um consenso [40].

A análise de testes de flexão biaxial é bastante complexa mesmo para discos

monolíticos. É requerida uma solução da equação biharmônica descrevendo a relação entre

o posicionamento transversal do disco e carga aplicada. Esta solução normalmente é

resolvida pela utilização do método do complexo variável de Muskhelishvili, onde as

soluções se dão na forma de séries complexas. Ao invés de resolver diretamente o problema

de discos laminados submetidos a ensaios flexurais biaxiais, a essência do trabalho de

HSUEH e colaboradores é a determinação da correlação entre discos monolíticos e

laminados submetidos a carregamento biaxial [40].

Testes de flexão biaxial são utilizados extensamente para determinação da resistência

biaxial de materiais cerâmicos. Devido ao fato de que coroas totalmente cerâmicas são

normalmente confeccionadas como laminados existe o objetivo de formular equações que

relacionam a resistência biaxial de cerâmicas dentais multilaminadas à carga de fratura de

discos multilaminados submetidos a ensaios [40].

liii

2.5 – BIOCOMPATIBILIDADE

Assim como as restaurações confeccionadas com ligas metálicas ou por meio de

metais interagindo com materiais cerâmicos, as restaurações totalmente cerâmicas

normalmente ficam em contato com o tecidos periodontais por períodos extensos. Por esta

razão, a biocompatibilidade destes materiais é crítica no caso de uma avaliação de longo

tempo [52].

A biocompatibilidade das cerâmicas dentais é baseada no estudo das tradicionais

porcelanas feldspáticas e das baixas taxas de corrosão apresentadas por esses materiais

feldspáticos. Os resultados de estudos demonstram claramente que os materiais

restauradores totalmente cerâmicos não são equivalentes em comportamento biológico in

vitro, tanto nos estágios iniciais de fabricação, como após o envelhecimento, ou ainda após

perturbação por procedimentos de polimento. Os materiais avaliados, os materiais baseados

em dissilicato de lítio demonstraram pouca ou média supressão da atividade do SDH

(succinato de desidrogenase mitocondrial), das culturas de células normalmente utilizadas

em estudos de biocompatibilidade, como marcador de dano celular. Este resultado pode ser

considerado clinicamente aceitável. Entretanto a resposta inicial deste material não é

considerada aceitável. A citotoxicidade inicial observada no material desaparece após

período de 2 semanas de envelhecimento, porém a manobra de polimento restabelece a sua

citotoxicidade [52].

liv

2.6 – ASPECTOS ÓTICOS DOS MATERIAIS CERÂMICOS

A produção da cor requer 3 elementos fundamentais: a fonte de luz, o objeto e o

detector, podendo o detector ser tanto o olho e o cérebro do observador quanto um sensor

conectado a um computador. O sistema da International Commission on Illumination (CIE)

descreve a cor como um sistema coordenado em 3 dimensões de matiz, croma e brilho. A

matiz é representada por um sistema de 10 cores. O croma é a força (intensidade) da cor

representada por seções de círculo, com a cor pura na periferia. O valor representa o brilho

(claro-escuro) de 10 níveis representado por nove círculos no eixo vertical. No eixo L

representa a escuridão ou luminosidade variando de 0 (preto perfeito) a 100 (branco

perfeito) no CIE L*a*b. O eixo a representa coordenadas cromáticas: onde verde significa

coordenadas negativas e o vermelho, coordenadas positivas. O eixo b também representa

coordenadas cromáticas: onde amarelo significa coordenadas positivas e azul, coordenadas

negativas [83].

O controle e obtenção das cores são dificultados primariamente devido ao fato desta

tarefa ser completamente visual. O processo é afetado por vários fatores, como: diferenças

individuais na percepção da cor, experiência do observador, a iluminação do ambiente e a

coloração gengival presente nas proximidades do mesmo. As escalas de cor confeccionadas

por mesmo fabricante podem apresentar diferenças sutis. Na maioria das escalas de cor,

ocorre uma falta de espaço para obtenção do volume de cor presente na dentição natural. E

as cores raramente são distribuídas sistematicamente na escala. As cores dos pós de

porcelana diferem ligeiramente de lote para lote e nem sempre combinam com o guia de

cor após a sinterização [83].

lv

Instrumentos como espectrofotômetros e colorímetros vem sendo utilizados

industrialmente e em pesquisas para avaliação e especificação de cores. Estes equipamentos

medem a reflexão ou transmissão de fatores do comprimento de onda de um objeto por vez.

Muito da pesquisa de cor na dentição natural como em porcelanas, em estudos in vivo e in

vitro, são conduzidos com colorímetros. Estes instrumentos são desenvolvidos para medir a

com no aspecto X, Y, Z no termos do CIE L*a*b*. Os filtros de cor aproximam a função

espectral (da cor) do olho do observador calibrado [83].

O uso comercial de câmeras digitais para captura correta da cor na dentística

operatória pode ser vantajosa no processamento de replicação da cor. O uso destas câmeras

na prática dental para investigação da cor, tem como principal vantagem, o custo e a

disponibilidade, aliadas a facilidade e calibração [86].

A prática dental vem observando vários problemas para tornar a aparência das

restaurações cerâmicas próxima àquela apresentada pela dentição natural do paciente [9].

Coroas totalmente cerâmicas, sem subestrutura metálica, permitem uma maior transmissão

da luz na coroa, com isso melhoram a cor e a translucidez da restauração [27]. O sucesso na

escolha da cor é um dos aspectos mais importantes em uma restauração estética, resultando

em efeito positivo na auto-estima do paciente. O aumento da demanda da correta escolha da

cor da restauração aos elementos dentários adjacentes resultou num paradigma no processo

de replicação da cor [85].

A reprodutibilidade da cor é a habilidade da porcelana de combinar a cor de forma

correta, como auxilio de pigmentos intrínsecos e extrínsecos. Alguns fatores podem afetar a

habilidade do sistema de porcelana para produzir uma combinação aceitável com a escala

de cor correspondente. Tipo de porcelana, presença de metal, lote da porcelana, fabricante e

lvi

espessura contribuem para a percepção de diferenças na cor resultante das porcelanas

dentais [27].

Os cristais de pigmento devem permanecer suficientemente intactos durante o

processo de sinterização para prover a cor desejada no produto final. Os pigmentos

cerâmicos são comumente cristais refratários contendo centros de cor freqüentemente

produzidos por íons metálicos de metais de transição, como: Co, Cr, Fe, Mn, Ni e V. Para

produzir cores aceitáveis para a prática dentária, esse corantes devem produzir cores que

vão do amarelo ao amarelo-avermelhado [75].

A habilidade de misturar uma coroa de porcelana com uma dentição natural envolve

considerações de tipo, forma, superfície, textura, translucidez e cor. O efeito pouco natural

das restaurações metal-cerâmicas decorre do aumento da reflexão da luminosidade devido à

presença da porcelana opaca, necessária para mascarar o substrato metálico. Neste quesito

as restaurações totalmente cerâmicas levam vantagem, porém, alguns materiais de

subestrutura de restaurações totalmente cerâmicas podem apresentar valores bastante

elevados de opacidade. O aumento da fração cristalina para o aumento da resistência

mecânica, normalmente resulta em aumento a opacidade [37].

A translucidez das porcelanas dentais é largamente dependente da difusão da luz.

Quando, se a maioria da luz que atravessa a cerâmica é intensamente difundida e

difusamente refletida, o material se mostra opaco. Se somente uma parte da luz é difundida

e a maior parte e transmitida, o material se mostra mais transparente. A quantidade de luz

que é absorvida, refletida e transmitida depende diretamente da quantidade de cristais

dispersos na matriz do material estrutural, sua natureza química, e o tamanho das partículas

comparadas ao comprimento de luz incidente. Materiais constituídos de partículas pequenas

lvii

(aproximadamente 0,1 µm de diâmetro) são menos opacos quando atravessados por luz

visível, pois apresentam menor refração e absorção a despeito da grande difusão de um

aumento do numero de partículas. Partículas grandes (aproximadamente 10 µm de

diâmetro) causam reflexão superficial, refração durante a passagem da luz, e absorção da

mesma mostrando-se mais opacas. A espessura apresenta-se como uma co-variável relativa

à opacidade [37].

Como um resultado da subjetiva natureza da percepção da cor, técnicas instrumentais

colorimétricas tem sido utilizados para determinação das diferenças de cor. O

desenvolvimento do espaço de cor CIE L*a*b tem ajudado muito este processo, sendo

aceito como método de medição de diferenças colorimétricas na prática dental. Cada cor

ocupa uma posição única no espaço de cor CIE L*a*b 3D [27].

A diferença entre cores (∆E) de dois objetos pode ser determinada pela comparação

entre as diferenças entre os valores de coordenadas de cada objeto. A maioria das diferença

entre as cores das porcelanas testadas e as escalas de cor foi resultado das diferenças no

parâmetro L*, ou valor de Munsell. A relação inversa entre a espessura da porcelana e o

valor Munsell (L*) é função do espalhamento ótico e coeficientes de absorção da porcelana

de dentina. Com o aumento da espessura da porcelana de dentina, mais luz é espalhada e

absorvida, com isso permitindo menos luz ser refletida pela estrutura opaca. Entretanto, a

habilidade das porcelanas translúcidas se mostram ineficiente para mascarar a opacidade da

subestrutura, na espessura normalmente indicada [27,86]. A textura da superfície influencia

a cor das restaurações cerâmicas [27,30].

Comparado a outros sistemas totalmente cerâmicos, a relativamente alta translucidez

do sistema IPS Empress 2 possibilita que o mesmo restaurar dentes naturalmente

lviii

translúcidos [2]. A translucidez dos materiais cerâmicos decorre de diversos fatores,

incluindo estrutura cristalina, espessura e condições de sinterização. Os menores conteúdos

tanto de conteúdo cristalino e índice refrativo possibilitam o IPS Empress 2 ser o sistema

restaurador totalmente cerâmico mais translúcido, quando comparado com os outros

sistemas totalmente cerâmicos [2].

Amostras de IPS Empress 2 parecem ser mais translúcidas que as amostras de In-

ceram Alumina, como também observado na observação dos materiais de subestrutura

observados isoladamente, onde a subestrutura de dissilicato de lítio é mais translúcida que a

estrutura de alumina infiltrada por vidro do In-ceram Alumina [9].

O IPS Empress 2 é uma estrutura de dissilicato de lítio que é descrito pelo material

como tendo características físicas melhoradas sobre as gerações anteriores de vidro-

cerâmicas baseadas em leucita. As propriedades estéticas também foram melhoradas devido

à inclusão dês cristais de apatita para aumento da translucidez, brilho e difusão da luz [30].

Numa gradação do material, quando avaliados somente os materiais destinados à

produção de subestrutura e comercialmente disponíveis, do material mais transparente para

o material mais opaco, são ordenados da seguinte maneira: porcelana de dentina Vitadur

Alpha, IPS Empress, In-Ceram Spinell, IPS Empress 2, Procera All Ceram, In-Ceram

Alumina, In-Ceram Zirconia. Foi sugerido então, que tomando por base a medida de

transparência, o In-Ceram Spinell pode ser recomendado para reproduzir elementos

dentários altamente transparentes. Para dentes moderadamente transparentes, o IPS

Empress, o Procera All Ceram e o IPS Empress 2 são indicados. O In-Ceram Alumina pode

ser indicado para dentes moderadamente opacos, a passo que para dentes opacos, não são

observadas diferenças na transparência do In-Ceram Zirconia e das restaurações metal-

lix

cerâmicas [37]. Porém quando estudados os laminados destes materiais, nos testes

estatísticos dos mesmos, não ocorre diferença estatisticamente significante na translucidez

entre materiais IPS Empress, IPS Empress 2 e In-Ceram Spinell. Ao passo que o Procera

All Ceram mostrou-se um pouco mais opaco que os materiais citados anteriormente, porém

se mostrou mais translúcido que o In-Ceram Alumina. O In-Ceram Zirconia e o material

metal-cerâmico se mostram completamente opacos [38].

A opacidade de todos os corpos de prova aumenta após o recobrimento das

subestruturas. Como razões para o aumento da opacidade: a estrutura das porcelanas de

recobrimento (com diferentes conteúdos cristalinos), o aumento da espessura dos corpos de

prova, refletância na região da interface entre a porcelana e o material estrutural, a presença

de porosidade entre as camadas de material e por fim as modificações na estrutura do

material de base após ciclos de sinterização da cerâmica de recobrimento [38].

No ciclo de glaze, ocorreu uma marcante diferença no grau de glazeamento alcançado

nas aferições visuais. Onde o ciclo de “glaze” diminui a opacidade de todos os materiais

laminados à exceção dos completamente opacos In-Ceram Zirconia e metal-cerâmicas. A

translucidez da cerâmica pode ser afetada por vários fatores, incluindo espessura,

microestrutura e número de ciclos de sinterização [38].

Normalmente ocorre uma diminuição na resistência flexural biaxial e na densidade (a

relação entre a massa e o volume, que inclui poros abertos) quando ocorre um aumento na

porosidade aparente (incluindo poros abertos) sendo estes associados com a alteração

(aumento ou diminuição) na relação entre pó e líquido para um valor intermediário em

porcelanas de recobrimento. O tipo de porcelana e a relação pó e líquido apresentam um

efeito interativo significante na densidade (P<0.001). Juntamente como a densidade

lx

verdadeira, a densidade aparente da porcelana IPS Eris se apresenta maior que a

apresentada pela porcelana Duceram LFC. É reportado que a utilização de líquido de

modelagem em quantidade insuficiente na confecção da barbotina é pouco efetiva em

promover um filme entre as partículas de pó de porcelana. Uma consistência espessa da

barbotina diminui a mobilidade das partículas e aumenta a probabilidade da presença de

poros durante a condensação. A densidade e a porosidade podem afetar as propriedades

mecânicas das porcelanas dentárias. É reportado um aumento na confiabilidade e na

resistência flexural biaxial, podendo ser atribuída a uma diminuição na porosidade aparente

e aumento na densidade aparente das porcelanas dentárias. Outro problema pode ocorrer

durante a usinagem mecânica, com a possibilidade da abertura de novos poros. Estes

podem levar a uma aparência áspera, e age como um sítio de acúmulo de película dental e

fluido [89].

A luz incidente deve ser contabilizada tanto na reflexão, absorção e transmissão. Se

somente uma parte da luz é espalhada e absorvida e na sua maioria é transmitida

difusamente, o material irá se apresentar mais translúcido. As quantidades de luz refletidas,

absorvidas e transmitidas dependem do número de partículas e dos poros dispostos na

matriz cerâmica, a composição química do material, e os tipos de partículas e poros quando

comparados ao comprimento de onda da luz incidente. A fase cristalina na porcelana IPS

Eris pode apresentar muito menos afeito na transluscência que a quantidade de poros [89].

Para restaurações totalmente cerâmicas, as cores mais escuras são mais opacas que as

cores mais claras, e com isso as propriedades óticas dos agentes cimentantes e cor de base

devem ser levadas em conta. No momento da confecção de próteses com cores mais claras

a combinação dos cimentos com a tonalidade de fundo têm influência na cor final da

lxi

restauração em cerâmicas mais claras. Agentes cimentantes mais opacos podem então ser

utilizados para mascarar um fundo mais escuro. E como consideração final, é muito difícil

prever a cor final de uma restauração, com diferentes espessuras, agentes cimentantes com

suas diferentes espessuras e cores e com diferentes cores de fundo [9].

lxii

3 - MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 – MÉTODOS DE PROCESSAMENTO

3.1.1– CONFECÇÃO DOS CORPOS DE PROVA

Seguindo a Norma ASTM F-394-78 (1991), foram confeccionados 20 corpos de prova

divididos em 4 grupos (vide Tabela), todos os corpos de prova sendo iguais a 17 mm (-

0,05 mm) de diâmetro e 1,5 mm (± 0,05 mm) de espessura. A técnica adotada para a

conformação dos corpos de prova consistiu na confecção de um par de matrizes metálicas.

Estas consistiram em um par de placas de aço inoxidável da série 304 (RTM Aços

Especiais, Rio de Janeiro, Brasil) medindo 80mm x 50mm x t, onde t~ 3mm. A primeira

placa foi usinada até a espessura de 0,9mm, enquanto a segunda foi usinada até a espessura

de 1,6mm. No centro de cada uma destas placas foi confeccionado um furo com broca de

aço seguido de alargamento em torno mecânico até 17,5 mm (- 0,05 mm) de diâmetro.

lxiii

Tabela 1. Os grupos de amostras de diferentes ambientes de estocagem e teste, espessura de

subestrutura.

GRUPO Ambiente de

estocagem e teste

Espessura da

subestrutura

(mm)

Tipo de prensa

para injeção a

quente

GRUPO

I Seco 1,5 EP600 MED

II Seco 0,8 EP600 LED

III Úmido 1,5 EP600 MEW

IV Úmido 0,8 EP600 LEW

As resultantes matrizes de aço (previamente lubrificadas com uma vaselina pastosa)

foram posicionadas sobre uma placa de vidro de 10mm de espessura (também untada

com vaselina), para facilitar a posterior retirada dos modelos de cera. A cera utilizada

Figura 5 – Vista superior das matrizes de aço inoxidável.

Figura 6 – Vista lateral das matrizes de aço inoxidável.

ii

GEO-Classic (RenfertGmbH, Hilzingen, Germany) para o enceramento foi liquefeita e

vertida sobre a placa de vidro até ocupar toda a extensão da cavidade circular da matriz

de aço. Depois de endurecida a cera foi aplainada por meio de instrumento cortante reto

(faca olfa), a fim de remover os excessos de cera, dando aos modelos de cera a forma

mais plana possível. Foram produzidos 10 modelos de cera com a espessura de 1,6mm e

10 modelos de cera com a espessura de 0,9mm.

Figura 7- Matriz de aço inoxidável posicionada sobre

Figura 8 – Plastificação da cera

Figura 9 – Inserção da cera na matriz de aço inoxidável.

Figura 10 – Gradual preenchimento da matriz de aço

ii

Figura 11 – Total preenchimento da matriz com cera.

Figura 12 – Início da remoção do excesso de cera com lâmina plana.

Figura 13 – Retrato da modelagem após remoção de porções de cera excedente..

Figura 14 – Matriz totalmente preenchida com cera e as superfícies planas já definidas.

Figura 15 – Vista lateral do modelo de cera já retirado da matriz.

Figura 16 – Vista superior do modelo de cera já retirado da matriz.

iii

Na etapa seguinte, procedeu-se a confecção do molde refratário a partir da inclusão do

modelo de cera numa massa refratária, onde um disco de cera de 1,6mm de espessura foi

unido paralelamente a um canal alimentador cilíndrico de cera (sprue) com 2 mm de

diâmetro e 5 mm de comprimento, por meio da mesma cera utilizada para confecção dos

discos de cera, sendo esta união realizada na borda do disco, para facilitar a penetração do

material de vidro-cerâmica. No caso dos discos de cera com espessura de 0,9mm, a

metodologia aplicada foi à mesma, porém foram utilizados dois discos para cada anel de

inclusão. Os dois discos de cera foram unidos por meio da mesma cera à base fornecida

pela fabricante num ângulo de 45°, que se apresenta como uma base plana circular

horizontal de polímero (polietileno) com um cilindro central vertical, afim de esta servir

como espaço para o posicionamento da pastilha cerâmica e do cursor de alumina (Al2O3).

Posteriormente, foi posicionado um anel de silicone ao redor deste conjunto. Então se

procedeu a aplicação de antibolhas nos discos por meio de borrifado.

A fim de conformar o molde refratário usando a técnica da cera perdida, uma porção

individual de 100g de pó (IPS Empress 2 Special Invesment Material) foi espatulada a

vácuo durante 1 minuto, juntamente com 17ml de líquido de revestimento (IPS Empress

2 Special Invesment Liquid) com 11ml de água bidestilada, previamente misturados em

proveta fornecida pelo fabricante. Esta lama foi então vertida lentamente no anel de

silicone por meio de vibração, para eliminação de possíveis bolhas. Este conjunto foi

colocado no interior de uma câmara de pressão, onde uma pressão foi aplicada durante

10 minutos.

Figura 17 – Aparelhagem para conformação de anel refratário.

Figura 18 – Modelos de cera postos na base conformadora do molde refratário.

Figura 19 – Modelos de cera postos na base conformadora e o conjunto dentro do anel conformador de silicone.

ii

Figura 20 – Líquido para confecção de massa refratária.

Figura 21 – Proveta com líquido para confecção de refratário e mistura com água bidestilada.

Figura 22 – Pó para confecção de cilindro refratário.

Figura 23 – Cuba para espatulação mecânica a vácuo.

iii

Figura 24 - Espatulação mecânica a vácuo do material refratário após mistura do pó com a solução.

Figura 27 – Cuidado para não inclusão de bolhas durante a Inserção gradual de massa refratária no anel por vibração.

Figura 28 – Inserção mais rápida da massa refratária na região distante dos modelos de cera por meio de vibração.

Figura 25 – Término da espatulação mecânica.

Figura 26 – Início da inserção gradual de massa refratária no anel de silicone por vibração.

iv

Figura 29 – Inserção mais lenta da massa refratária na região dos modelos de cera por meio de vibração.

Figura 30 – Inserção mais lenta da massa refratária na região dos modelos de cera por meio de vibração com cuidado, para evitar a inclusão de bolhas.

Figura 31 – Término da inserção da massa refratária no anel de moldagem..

Figura 32 – Posicionamento da porção superior do aparato, que visa manter as superfícies do cilindro refratário paralelas.

Figura 33 – Posicionamento do cilindro refratário numa câmara de pressão para eliminação de bolhas. Vista interna.

v

Após 1 hora de cura, o sistema de moldagem refratária foi retirado do aparato e

desmontado, separando-se a base formadora do anel de silicone e do cilindro já duro de

material refratário com a amostra incluída.

O cilindro refratário então foi colocado num forno elétrico EDG 3000 (EDG, São

Paulo, Brasil) pré-aquecido a 700°C, para a etapa de eliminação da cera onde o cilindro

refratário é posicionado com o furo para baixo afim de que a cera derreta e escorra por

um período de 30 minutos tendo o cuidado para também permitir a liberação dos gases

provenientes da queima da cera, por meio da rotação do cilindro para que o furo se

posicione na parte superior do cilindro por um período de 30 minutos. Cabe notar ainda

que deve ser pré-aquecido o cursor de alumina a ser utilizado na etapa de injeção da

vidrocerâmica.

Figura 34 – Posicionamento do cilindro refratário numa câmara de pressão para eliminação de bolhas. Vista externa.

Figura 35 – Cilindro refratário pronto para retirada da conformadora e transferência para o forno de anéis, de eliminação de cera.

vi

A etapa a ser iniciada então é a de injeção. Ainda no forno de anéis, introduz-se a

pastilha de vidro-cerâmica do material IPS Empress 2 (na cor 1000 no canal central do

molde refratário, seguida pela inserção do cursor de alumina (também pré-aquecido), no

molde refratário, seguida pela sua transferência ao forno de injeção a quente).

Figura 36 - Forno pré-aquecido para receber o cilindro refratário para eliminação da cera.

Figura 37 - Forno pré-aquecido já com o cilindro refratário para eliminação da cera, juntamente com o cursor de alumina.

vii

Figura 39 – Forno com o cilindro refratário pronto para injeção a quente, sendo inserida a pastilha de material e o cursor de alumina no cilindro.

Figura 3.38 – Forno de injeção a quente EP 600 (Ivoclar-Vivadent), vista frontal.

Figura 38 – Pastilha fusível momentos antes da injeção a quente.

Figura 40 – Forno de injeção a quente EP 600, com o conjunto cilindro refratário, pastilha e cursor de alumina posicionados e prontos para início da injeção a quente.

Figura 41 – Forno de injeção a quente EP 600 (Ivoclar-Vivadent), vista frontal.

viii

Tabela 2. Histórico termo-mecânico da injeção a quente.

Temperatura inicial 700°C

Taxa de aquecimento 60°C por minuto

Temperatura Final 920°C

Tempo de injeção 20 minutos

Pressão de injeção 5 bar

Temperatura de inicio do vácuo 500°C

Temperatura de fim de vácuo 920°C

Ao fim do processo de injeção a quente, o cilindro refratário (já tendo a sua cavidade

interna preenchida pela vidrocerâmica) é retirado do forno e resfriado ao ar até

temperatura ambiente. Após o resfriamento do mesmo, procede-se a desinclusão do

conjunto disco-sprue, com a separação deste do cursor de alumina. Inicialmente o

cilindro é recortado por meio de disco diamantado, separando-se o conjunto disco-sprue

incluído em refratário do cursor de alumina também incluído em refratário. Então se

procedeu ao jateamento da metade do cilindro contendo amostras, por meio de

Figura 42 – Forno de injeção a quente EP600 (Ivoclar-Vivadent), vista frontal, com os parâmetros de injeção.

ix

partículas de alumina com tamanho médio de 50 µm impelido por ar comprimido

inicialmente sob a pressão de 4 bar (0,41 MPa), em uma câmara de jateamento Bego

EasyBlast (Wilcos, Petrópolis, Brasil). Após a remoção mais grosseira de material

refratário, a pressão de jateamento foi diminuída para 2 bar (0,2 MPa) até a total

remoção do mesmo.

Figura 44 - Cilindro refratário já frio (com cursor de alumina na posição avançada) e a peça conformada ainda no seu interior.

Figura 45 - Câmara de jateamento Bego EasyBlastvista externa.

Figura 43 – Forno de injeção a quente, após o término da injeção, mostrando o cilindro refratário e o cursor de alumina na posição avançada para dentro do molde.

x

Figura 46 - Câmara de jateamento Bego EasyBlastvista interna.

Figura 47 – Jateamento em ação na Câmara Bego Easy-blast.

Figura 48 – Aspecto do molde refratário após secção do mesmo e retirada do cursor de alumina.

Figura 49 – Aspecto do molde refratário após a destruição parcial do mesmo e exposição da vidrocerâmica conformada.

Figura 50 – Aspecto da vidrocerâmica conformada após a eliminação do refratário.

Figura 51 – Outra vista do material da Figura 50.

xi

Com o conjunto disco (de vidro-cerâmica)-sprue liberado, foi realizada a separação

do disco em relação ao canal de alimentação por meio de disco diamantado em baixa

rotação (KG Sorensen, São Paulo, Brasil) a seco (os canais foram estocados para

posteriores exames).

O disco teve suas bordas usinadas por meio de disco diamantado dupla face (KG

Sorensen, São Paulo, Brasil) e disco de borracha impregnada por diamante

SUPERMAX (Edenta AG Dental, Haupstrasse, Suíça), sendo esta usinagem realizada

para simular os ajustes realizados na cerâmica quando da confecção de peças protéticas

e para obtenção da medida final de diâmetro da peca. As faces planas do disco foram

acabadas por meio de disco de lixa aglutinada de carbeto de silício (CSi) Struers

(Sultrade, São Paulo, Brasil), na seguinte ordem de abrasividade: 400 malhas, 600

malhas, 800 malhas, 1000 malhas e 1200 malhas Tyler, operação esta etapa realizada

por meio de politizes circulares, sob intensa refrigeração à água e constante aferição

dimensional, por meio de micrômetro tipo universal série 125 Starrett (Starrett Indústria

e Comércio Ltda, Itu, Brasil). As amostras foram separadas pelas suas medidas finais

em dois grupos: 0,8 mm (± 0,05 mm) e 1,5 mm (± 0,05 mm), todas com o diâmetro de

17 mm (· 0,05 mm).

Figura 52 – Equipamento de usinagem manual WH MF Perfecta,

Figura 53 – Desgaste nas bordas cilíndricas dos discos de dissilicato de lítio usando disco de borracha diamantada.

xii

Figura 54 – Outra vista do conjunto da Figura 53.

Figura 55 – Politriz com lixa de SiC 800 malhas, refrigerado a água.

Figura 56 – Lixamento do disco de vidro-cerâmica com lixa de CSi, refrigerado a água.

Figura 57 – Controle dimensional do disco de vidro-cerâmica ao final da usinagem.

Figura 58 – O diâmetro final do disco de vidro-cerâmica é de 17 mm, com margem de erro de -0,05 mm.

xiii

Ao fim de cada etapa de acabamento e polimento, os corpos de prova foram lavados

em água bidestilada em uma cuba ultra-sônica VITA In-Ceram® Vitasonic II (Wilcos,

Petrópolis, Brasil) por 10 minutos.

Nas amostras com espessura de 0,8 mm, procedeu-se primeiramente o jateamento de

um dos lados de cada peça por meio de jato de esferas de vidro de 50 µm de tamanho

médio e 0,5 bar (0,05 Mpa) de pressão, para obtenção de superfície apta a receber a frita

de fluorapatita. Sendo posteriormente lavadas por meio de cavitação ultra-sônica em

Figura 59 – Controle da espessura do disco de vidro-cerâmica, ao final da usinagem.

Figura 60 – A espessura final do disco de vidro-cerâmica aqui é de 1,5 mm de espessura, com margem de erro de -0,05 mm.

Figura 61 - Corpo de prova sendo lavado, com cavitação,em água bidestilada em uma cuba ultra-sônica.

Figura 62 - Cuba ultra-sônica VITA In-Ceram® Vitasonic II

xiv

água bidestilada, a fim de evitar a inclusão de partículas de abrasivo no corpo da

porcelana. Então se procede a aplicação da porcelana de fluorapatita. A aplicação da

porcelana seguiu a seguinte metodologia: foi aplicada porcelana de dentina cor A2 (IPS

Eris for E2 Dentin Materials shade A2) na espessura de pouco mais de 0,4 mm, após a

mistura o pó cerâmico com o líquido de confecção (IPS Eris for 2 Build-Up Liquid)

sobre uma placa de vidro e sua posterior aplicação sobre disco de subestrutura e então

espalhados sobre o disco por meio de um Vibrador gesso (VH Equipamentos,

Araraquara, Brasil), para a homogênea distribuição dos pigmentos e da espessura do

material. O conjunto foi levado a um forno especifico para aplicação de porcelana Vita

Vacumat 40 T (Wilcos, Petrópolis, Brasil), sobre uma lâmina de platina para um ciclo

de queima para sinterização da frita no forno, sendo os parâmetros de sinterização da

cerâmica inseridos: aquecimento da estrutura da temperatura ambiente até 403°C e

manutenção por 6 minutos (etapa de secagem e eliminação de orgânicos), onde passa a

ser elevada a temperatura e, numa taxa de 55°C por minuto, onde então é estabelecido

um vácuo quando a temperatura atinge 450°C, até que se atinja a temperatura de 764°C,

onde então ocorre a liberação do vácuo e a temperatura é elevada até 765°C e ocorre a

manutenção desta temperatura por 2 minutos e então o forno foi aberto e ocorreu a

descida da plataforma e com isso ocorreu o subseqüente resfriamento da estrutura. Após

o completo resfriamento da peça, foi conferida a espessura da porcelana e aplicada a

porcelana nas bordas para total cobertura do disco, haja vista a contração de

sinterização, seguindo os mesmos parâmetros já citados. Após o total resfriamento dos

discos, estes então foram reduzidos por meio de discos abrasivos de polimento em

carbeto de silício (CSi) de 400 malhas montados em politizes. As peças foram

novamente lavadas por meio de cavitação ultra-sônica em água bidestilada, a fim de

evitar a inclusão de partículas de abrasivo no corpo da porcelana. Aplicou-se então a

xv

porcelana de esmalte na cor S1 (IPS Eris for E2 Incisal Materials shade S1), também

misturada ao líquido de modelar (IPS Eris for 2 Build-Up Liquid) que também deverá

possuir 0,3 mm de espessura final, seguindo exatamente a mesma metodologia utilizada

na aplicação da porcelana de dentina, com a diferença que o polimento foi conduzido

até a granulometria de 1200 malhas, na seguinte ordem de abrasividade: 400 malhas,

600 malhas, 800 malhas, 1000 malhas e finalmente 1200 malhas. Por fim foi obtida uma

camada de glaze neutro (IPS Eris for E2 Transparent Materials shade Neutral), que foi

aplicada com espessura de 0,1 mm após a mistura cerâmica com liquido próprio para

glaze (IPS Empress Universal Glaze and Stain Liquid) da mesma maneira em que foram

obtidos os estratos de dentina e esmalte, com modificação nos parâmetro de sinterização

a fim de evitar fluxo piroplástico. Aquecimento da estrutura da temperatura ambiente

até 403°C e manutenção por 4 minutos (etapa de secagem e eliminação de orgânicos),

onde passa a ser elevada a temperatura e, numa taxa de 55°C por minuto, onde então é

estabelecido um vácuo quando a temperatura atinge 450°C, ate que se atinja a

temperatura de 709°C, onde então ocorre a liberação do vácuo e a temperatura é elevada

até 710°C e ocorre a manutenção desta temperatura por 1 minuto e então o forno foi

aberto e ocorreu a descida da plataforma e com isso ocorreu o subseqüente resfriamento

da estrutura. Ao fim da etapa de sinterização foram obtidos 10 discos laminados com

espessura de 1,5 mm de espessura (± 0,05 mm) e 17 mm de diâmetro (± 0,05 mm).

xvi

Figura 63 - Forno para sinterização de porcelanas VITA Vacumat 40 T.

Figura 64 – A pressão de jateamento de vidro-cerâmica, com esferas de vidro, na Câmara Bego EasyBlast é de

Figura 65 – Vista interna da Câmara de jateamento Bego EasyBlast.

Figura 66 – Jateamento (com esferas de vidro) em ação na Câmara Bego EasyBlast, nos discos de vidro-cerâmica.

Figura 67 – Conjunto de porcelanas de cobertura da Ivoclar usadas na estratificação de amostras de vidro-cerâmica Empress 2®.

Figura 68 – Colocação do pó de porcelana de dentina sobre placa de vidro para mistura com “Build-up Liquid”.

xvii

Figura 69 – Mistura da porcelana de dentina com o líquido, formando a lama a ser aplicada sobre os discos de subestrutura.

Figura 70 – Disco com a lama de porcelana aplicada, sendo distribuída por toda a superfície da mesma por meio de vibração.

Figura 71 – Descrição complementar do processo da Figura 70, usando vibrador de gesso VH Equipamentos.

Figura 72 – Disco de Empress 2® , com a porcelana de dentina aplicada , saindo do forno Vita Vacumat 40 T.

xviii

Figura 73 – Aparência final, após a queima, do disco de Empress 2® com a porcelana de dentina.

Figura 74 – Colocação do pó de porcelana de esmalte sobre placa de vidro para mistura com Build-up Liquid

Figura 75 – Lama de pó de porcelana de esmalte misturado com o especificado líquido, para aplicação sobre a camada de porcelana dentina referida na Figura 74.

Figura 76 – Aplicação da lama de porcelana de esmalte (com pincel de pêlos de marta) sobre os discos de Empress 2® pré-coberto com porcelana de dentina já queimada..

Figura 77 – Porcelana de esmalte aplicada, pronta para o ciclo de sinterização da mesma.

xix

Figura 78 – Disco de Empress 2®

com a porcelana de esmalte aplicada saindo do forno Vita Vacumat 40 T.

Figura 79 – Pó de porcelana de vidrado (“glaze”) na placa de vidro para receber o seu líquido de mistura

Figura 80 – Lama do pó de porcelana de esmalte misturado com o seu líquido, para última etapa de estratificação de disco de Empress 2®.

Figura 81 – Aplicação da lama de porcelana de glaze (com pincel de pêlos de marta) sobre o disco de Empress 2® pré-queimadas com as porcelanas de dentina e de esmalte.

xx

Por fim, todos os corpos de prova do estudo foram inspecionados visualmente quanto

a não ocorrência de fissuras ou porosidades, tanto na superfície da subestrutura quanto

Figura 82 – Porcelana de glaze aplicada, pronta para o ciclo de sinterização da mesma.

Figura 83 – Disco de vidro-cerâmica com todas as porcelanas aplicadas saindo do forno Vita Vacumat 40 T, após queima final.

Figura 84 – Discos de Empress 2® (de prensa EP600) após estratificação completa.

xxi

na superfície da porcelana. Esta inspeção foi realizada por meio de lupa estereoscópica

com aumento fixo de 10x.

Os corpos de prova dos grupos I e II foram mantidos em dessecador durante as etapas

de confecção e o armazenamento anterior à realização da tomada de cor e da realização

dos ensaios mecânicos.

Os corpos de prova dos grupos III e IV foram mantidos em recipientes opacos de

polietileno escuro imersos em água bidestilada durante as etapas de confecção e o

armazenamento (este por 30 dias com substituição da mesma a cada 3 dias) que

precedeu à realização dos ensaios mecânicos.

3.1.2 – CONFECÇÃO DO DISPOSITIVO PARA REALIZAÇÃO DE ENSAIO

FLEXURAL BIAXIAL DE ESFERA SOBRE TRÊS ESFERAS

Os aparatos foram confeccionados a partir de 2 pecas cilíndricas de 2,25 polegadas

(57,15 mm) de aço inoxidável 316, com 250 mm de comprimento adquiridas no

mercado (RTM Aços Especiais, Rio de Janeiro, Brasil). Estas pecas foram levadas a um

torno mecânico automatizado CNC modelo HSC 500 (ERGOMAT Indústria e

·Comércio Ltda, São Paulo, Brasil) afim de que fossem confeccionados os dois

dispositivos para a realização do ensaio biaxial, que seguem a norma F394-78 (1991) da

ASTM, para a obtenção de aparatologia destinada à realização de ensaio flexural biaxial

de esfera sobre anel de três esferas.

O primeiro trabalho de usinagem em ambos os cilindros foi o torneamento das suas

extremidades afim de que as duas superfícies planas (superior e inferior) ficassem

paralelas. Em uma extremidade do primeiro cilindro foi confeccionada uma cavidade

circular de 17 mm (± 0 mm) e 5 mm de profundidade com seu centro coincidindo com o

xxii

centro da peça. Nesta cavidade foram realizados 3 furos com 3 mm de diâmetro e 1,5

mm e profundidade, dispostos na forma de um triângulo eqüilátero circunscrito em um

círculo de 6 mm de raio, dispondo os furos em uma relação de 120° entre si. Na outra

extremidade foi realizado um furo no centro da superfície com 10 mm de diâmetro e 25

mm de profundidade, e posterior confecção de rosca com passo de 1,75 mm. Neste furo

foi instalado um estojo com torque de 7 kg/cm2, aferido por meio de torquímetro com a

mesma medida de rosca e 40 mm de comprimento. Nos furos de 3 mm de diâmetro

foram instaladas 3 esferas de aço carbono 1040 endurecido (Zerol Indústria Mecânica

Ltda, São Paulo, Brasil) com a medida de 0,125 polegada (3,18 mm) de diâmetro, por

meio de prensa hidráulica, até que a esfera atingisse o fundo do furo.

A outra peça foi obtida a partir do segundo cilindro, já tendo as suas superfícies

planas paralelas. Foi então realizado um furo de 10 mm de diâmetro e 25 mm de

profundidade numa das extremidades e posterior confecção de rosca com passo de 1,5

mm. Neste furo foi torqueado (7 kg/cm2) um estojo com a mesma medida de rosca e 40

mm de comprimento. A outra extremidade foi usinada na forma de cone com

expulsividade de 30° e 50 mm de altura, em cuja ponta foi realizado um furo de 1,5 mm

de diâmetro e 0,75 mm de profundidade. Neste furo foi instalada (de forma

centralizada) uma esfera de aço carbono 1040 endurecido (Zerol Indústria Mecânica

Ltda, São Paulo, Brasil) de 0,0625 polegada (1,58 mm), também por meio de prensa

hidráulica.

xxiii

Figura 85 – Esfera de 1,58 mm de diâmetro na ponta do dispositivo para execução de ensaio de flexão biaxial.

Figura 86 – Vista lateral do par de dispositivos para execução de ensaio flexural biaxial.

Figura 87 – Vista frontal da ponta de um dos dispositivos para execução de ensaio flexural biaxial, mostrando as três esferas de 3,18 mm de diâmetro, num círculo de 12 mm de diâmetro.

Figura 88 – Micrografia de esfera de aço de 1,58 mm utilizada na confecção do aparato para ensaio flexural biaxial. Aumento de 40 X.

xxiv

3.1.3 – DETERMINAÇÃO DA RESISTÊNCIA FLEXURAL BIAXIAL

3.1.3.1 – TESTE DE FLEXÃO BIAXIAL DE ESFERA SOBRE TRÊS

ESFERAS

O dispositivo contendo as três esferas foi posicionado na porção inferior da prensa

especial para realização de ensaios mecânicos EMIC DL 10000/700 (São José dos

Pinhais, Paraná, Brasil). O dispositivo com ponta cônica foi posicionado na trave móvel

da prensa.

Os grupos I e II foram testados com o ensaio realizado em ambiente seco. Desta

maneira, os discos foram posicionados na cavidade do aparato, disposto sobre as 3

esferas. A trave então foi posicionada de tal maneira que a esfera do aparato superior

ficasse a 2 mm do disco. Foi então realizado o ensaio de flexão biaxial com velocidade

de descida de 0,5 mm/min até a ruptura do corpo de prova, registrando-se a da força

necessária para a ruptura do corpo de prova.

Figura 89 – Máquina Universal de Ensaios Mecânicos EMIC DL 10000/700 com os dispositivos para ensaio flexural biaxial no lugar.

xxv

Os grupos III e IV foram testados com o ensaio realizado em ambiente úmido. Desta

maneira, antes da realização do ensaio, foi confeccionada uma cuba que pudesse servir

para realização do ensaio mecânico da amostra imersa em água bidestilada. Este

dispositivo foi obtido por meio da confecção de um furo de 25 mm de diâmetro no

centro do fundo de uma cuba de borracha utilizada para manipulação de hidrocolóide

irreversível (AG Dental, São Paulo, Brasil). Esta cuba foi instalada no aparato inferior

do dispositivo de teste, de forma este trespassasse pelo furo da cuba permitindo que a

Figura 92 – Disco de vidro-cerâmica Empress 2® nos dispositivos para ensaio flexural biaxial, usando a Máquina EMIC..

Figura 91 – Vista Inferior dos dispositivos para ensaio flexural biaxial na Máquina EMIC.

Figura 90 – Vista superior dos dispositivos para ensaio flexural biaxial na Máquina EMIC.

xxvi

parte ativa do dispositivo ficasse imersa no líquido. O disco de vidro-cerâmica foi então

posicionado na cavidade do aparato, apoiados nas 3 esferas. A trave então foi

posicionada e forma de a esfera do aparato superior ficasse a 2 mm do disco. Foi então

realizado o ensaio de flexão biaxial com velocidade de descida de 0,5 mm/min até a

ruptura dos corpos de prova, registrando-se a carga de ruptura do corpo de prova, onde

o ensaio então era encerrado e a trave móvel retornou à posição inicial.

Figura 93 – Vista superior da cuba de borracha utilizada para manipulação de hidrocolóide irreversível (com furo de 25 mm no seu centro).

Figura 94 – Vita lateral da cuba de borracha da Figura 93.

xxvii

3.1.3.2 – CÁLCULO DA TENSÃO FLEXURAL BIAXIAL

Foi utilizada a equação determinada pela norma da ASTM F-394-78 para

determinação do valor da tensão flexural biaxial para esta modalidade de ensaio. Esta

equação leva em conta a carga, o diâmetro do disco, o diâmetro do anel formado pelas 3

esferas de suporte, o diâmetro das 3 esferas de suporte, o diâmetro da esfera de contato e

a espessura da amostra. A equação é descrita como:

Figura 95 – Corpo de prova posicionado no aparelho de testes flexural biaxial a úmido, ainda sem água na cuba de borracha.

Figura 96 – O mesmo conjunto da Figura 95, agora com a cuba de borracha cheia de água bidestilada.

xxviii

onde

σMax = Tensão máxima

P = Carga de fratura (N)

t = Espessura do disco (mm)

a = Raio do círculo de suporte (mm)

b = Raio da esfera de carga (mm)

R = Raio do disco (mm)

v = Índice de Poisson

3.1.4 – SECAGEM DAS AMOSTRAS FINAIS

As amostras testadas foram lavadas com água bidestiladas e secas ao ar, e

armazenadas num dessecador até serem preparadas para outros trabalhos de

caracterização.

xxix

3.2 – TRBALHOS DE CARACTERIZAÇÃO

3.2.1- CARACTERIZAÇÃO POR MICROCOSPIA ÓTICA

A amostra, em seu estado com fratura em ensaio biaxial, foi levada a um microscópio

estereoscópico (lupa) Zeiss, e examinada com aumentos de 10x, 25x, 40x e 67x. Este

exame determinou as amostras que seriam analisadas à análise por meio de microscopia

eletrônica de varredura (MEV), além da observação de detalhes microestruturais de

maiores dimensões submilimétricas nas amostras.

3.2.2 – CARACTERIZAÇÃO POR MICROCOSPIA ELETRÔNICA DE

VARREDURA

As amostras foram recobertas com uma película de ouro por meio de sputtering e

examinadas num microscópio eletrônico de varredura tipo MEV Jeol JSM-6460 LV

numa voltagem de 15kV.

xxx

4 – APRESENTAÇÃO E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS

4.1 – RESULTADOS DO ENSAIO FLEXURAL BIAXIAL

Foi utilizada a equação especificada pela norma da ASTM F394-78 (1991) para a

determinação do valor da tensão flexural biaxial para esta modalidade de ensaio. Esta

equação leva em conta a carga, o diâmetro do disco, o diâmetro do anel formado pelas 3

esferas de suporte, o diâmetro das 3 esferas de suporte, o diâmetro da esfera de contato e

a espessura da amostra. A equação é descrita como:

onde

σmax = Tensão máxima

P = Carga de fratura (N)

t = Espessura do disco (mm)

a = Raio do círculo de suporte (mm)

b = Raio da esfera de carga (mm)

R = Raio do disco (mm)

v = Índice de Poisson

Os resultados obtidos pelo ensaio de flexão biaxial, na forma da tensão de ruptura

σmax (em MPa) foram organizadas na tabela seguinte:

xxxi

TABELA 3. Resultados do ensaio flexural biaxial.

Amostra MED LED MEW LEW 1 420,50 231,20 330,53 244,43 2 337,30 224,86 237,02 265,39 3 414,05 243,78 266,36 206,38 4 355,04 321,45 345,69 236,70 5 166,07 257,65 329,56 241,53

Média 338,59 255,79 301,83 238,88 Desvio Padrão ± 103,0 MPa ± 38,79 MPa ± 47,37 MPa ±21,22 MPa

O grupo MED representa os corpos de prova monolíticos estocados e testados a

seco que obtiveram como resistência flexural biaxial média de 338,59 ± 103,00 MPa, o

grupo LED representa o grupo de corpos de prova laminados estocados e testados a seco

que obtiveram média de 255,79 ± 38,79 MPa.

Dos grupos testados e estocados em água, o MEW representa as amostras

monolíticas, com média de resistência flexural biaxial de 301,83 ± 47,37 MPa e o grupo

LEW representando as amostras laminadas, com média de 238,88 ± 21,22 MPa.

As médias de resistência flexural biaxial apresentam-se compatíveis com as

médias determinadas por estudos anteriores, tanto nas amostras somente de dissilicato

de lítio [4, 5, 17,58] como nas amostras laminadas [17].

Não foram observadas diferenças estatisticamente significantes entre os grupos de

corpos de prova testados a seco e em ambiente aquoso, embora as médias entre as

resistências flexurais biaxiais mostrassem diferenças na ordem de ~11% nas amostras

monolíticas e de ~9% nas amostras laminadas, sendo estes resultados coerentes com a

literatura atual [17,19], e decorrem da propagação de trinca assistida pelo ambiente

‘reacional que é decorrente da redução da energia requerida na superfície da trinca pela

ação do ambiente aquoso, com a criação de espaços na ponta da trinca, levando a uma

redução da energia requerida para a propagação da mesma [59].

xxxii

Ocorreu uma diminuição nas médias de resistência flexural biaxial na ordem de

~25% na comparação entre as amostras monolíticas e laminadas testadas a seco, ao

passo que essa diminuição foi de ~20% entres as amostras monolíticas e laminadas

testadas em ambiente aquoso. Estes fatos decorrem diretamente da diminuição da

espessura de material de maior resistência mecânica para acomodação de uma porcelana

de recobrimento frágil, e estão de acordo com a literatura atual [17]. Porém, estas

discrepâncias não representem diferenças estatisticamente significantes.

GRÁFICO 1. Box PLot dos resultados da estatística descritiva das resistências

determinadas.

A determinação pela tabela ANOVA entre os quatro grupos revelou que a

natureza do material (monolítico ou laminado) se mostrou mais relevante que o ensaio

em que o material foi estocado e testado.

xxxiii

TABELA 4. Análise de variância (ANOVA) entre os grupos testados.

ANOVA (quatro grupos)

FONTE F p-Value

TIPO (monolítico, laminado) 7,17 0,016

MEIO (seco, úmido) 0,97 0,339

TIPO X MEIO 0,13 0,720

MONOLÍTICO > LAMINADO 0,016 (p< 0,05)

4.2 – RESULTADO OBTIDO PELA REALIZAÇÃO DE MICROSCOPIA ÓTICA

Foram realizadas visualizações por meio de microscópio estereoscópico (lupa)

Zeiss, como meio de triagem, com magnificações variando de 10x, 20x, 40x e 67x.

Nestas observações puderam ser visualizados vários aspectos do material, tanto nas

amostras monolíticas, como nas amostras laminadas.

Nas amostras monolíticas puderam ser observadas fraturas frágeis do tipo I [47],

com trincas partindo da superfície da fratura, inclusões de cor amarela (sendo estas

possivelmente corantes), porosidades e em um corpo de prova uma bolha de dimensões

bastante exageradas (aproximadamente 0.8 mm x 2,0mm) de onde partiam trincas em

direção à superfície do material. Em outra amostra foi observada claramente as zonas de

dano descritas por LAWN [47]. .

xxxiv

Figura 97 – Superfície de fratura frágil (lisa) de amostra monolítica. Aumento de 20x.

Figura 98 – Zonas de dano com cone de fratura, característico de materiais monolíticos, com porosidade e trincas. Aumento de 40x.

Figura 99 – Trinca originada na superfície de tração da amostra e propagando-se através do material. Aumento 10x.

Figura 100 – Presença de bolha de grande dimensão no material. Aumento de 20X.

xxxv

Nas amostras laminadas também foram observadas fraturas frágeis do tipo I, com

trincas partindo da porcelana de recobrimento e ultrapassando a interface entre os

materiais, embora em uma das amostras foi observada uma pequena área onde a trinca

defletiu paralelamente a interface configurando uma fratura do tipo II, com uma

pequena área de delaminação. Também foram observadas inclusões de cor amarela

tanto no material de subestrutura, como na porcelana de recobrimento.

Figura 101 – Trinca propagando-se pelo material, sem alcançar fratura completa por causa da sua capacidade de deflexão da trinca. Aumento 10x.

Figura 102 – Origem de trinca se propagando pelo material a partir do ponto da aplicação da carga. Aumento 10x.

Figura 103 – Iniciação da trinca na superfície de tração da porcelana de recobrimento e sua propagação através da porcelana e do material de subestrutura. Aumento 10x.

Figura 104 – Detalhamento da imagem anterior (40x), evidenciando o percurso da trinca através do laminado. Não houve delaminação.

xxxvi

Figura 105 – Presença de pequenas inclusões amarelas tanto na subestrutura quanto na porcelana de recobrimento. Aumento de 40x.

Figura 106 – Detalhamento da imagem anterior (67x), com mais nítida evidência da presença de inclusões amarelas na porcelana de recobrimento.

Figura 107 – Região de interface revelando o trajeto da trinca sem a deflexão da mesma nesta região. Aumento 67x.

Figura 108 – Estilhaçamento da porcelana de recobrimento e propagação da trinca através do material da subestrutura. Aumento 40x

xxxvii


ELETRÔNICA DE VARREDURA

As superfícies de fratura que sofreram triagem prévia pela inspeção visual por

meio de lupa estereoscópica. Também foram condicionadas duas peças sendo uma

monolítica e uma laminada para observação das superfícies onde foram realizados os

ensaios. O condicionamento das amostras foi realizado por meio de condicionamento

por meio de ácido hidrofluorídrico a 4% por 10 segundos com posterior lavagem com

água corrente.

Na maioria das observações foi observado um comportamento de continuidade na

região da interface entre os materiais, com trincas partindo do material de recobrimento

para o material de subestrutura sem deflexão da trinca nesta região, a menos de uma

amostra que revelou uma região de delaminação.

Figura 109 – Divisão de trinca e a deflexão destas trincas na região da interface entre os materiais: indício de delaminação. Aumento de 40x.

Figura 110 – Detalhamento da imagem anterior (67x): mais clara evidência da presença de deflexão da trinca na região da interface dos materiais.

xxxviii

Figura 111 – Superfície de fratura da amostra: trajeto de trincas na porcelana de recobrimento e sua retenção na região da interface porcelana/ /subestrutura. Bolha e poros na porcelana. Aumento 500x.

Figura 112 – Superfície de fratura da amostra: região de interface entre a porcelana de recobrimento e a subestrutura. Há íntima relação entre os materiais. Aumento 1000x.

Figura 113 – Região da interface entre os materiais revelando a deflexão da trinca oriunda da porcelana de recobrimento, que se propaga paralelamente à região da interface, confirmando a ocorrência de delaminação. Aumento 500x.

Figura 114 – Detalhamento da imagem anterior (1000x) confirmando a delaminação e a continuidade da propagação da trinca através do material de subestrutura, revelando o trajeto tortuoso de propagação da trinca. Aumento 1000x.

xxxix

O material de subestrutura revelou uma rede de cristais aciculares, com tamanho

médio de 8 µm de comprimento, imersos numa matriz vítrea, onde o modo de

propagação da trinca se deu tanto de maneira inter como transgranular. Foi revelado que

as trincas se propagavam vindas tanto da superfície do material como do material de

recobrimento, e com estas trincas revelando um caminho tortuoso. O material revelou

ainda algumas porosidades com tamanho médio de 2 µm e cristais hexagonais de

ortofosfato de lítio com 0,2 µm de diâmetro. A visualização das superfícies

condicionadas por ácido revelou, por meio da dissolução parcial da matriz vítrea, uma

rede de cristais aciculares de dissilicato de lítio, algumas porosidades e também algumas

marcas decorrentes das manobras de polimento.

Figura 115 – Detalhamento da imagem anterior (5000x). Ocorre a propagação da trinca paralelamente à interface revelando trajeto de fratura tanto transgranular quanto intergranular. Aumento 5000x

Figura 116 – Região da interface porcelana/subestrutura revelando várias bolhas e poros na porcelana de recobrimento. Aumento 500x.

xl

Figura 117 – Superfície da amostra contendo riscos de lixamento e polimento. Aumento 200x.

Figura 118 - Superfície de fratura com orientação randômica dos cristais de dissilicato de lítio (comprimento médio de 8µm) da subestrutura. Aumento 2500x.

Figura 119 – Superfície da amostra após seu condicionamento por meio de ácido fluorídrico (que removeu a matriz vítrea superficial), revelando a interdigitação de cristais aciculares de dissilicato de lítio. Aumento 2500x.

Figura 120 – Outra região da superfície da amostra condicionada por meio de ácido fluorídrico (que removeu a matriz vítrea superficial), revelando a orientação randômica de cristais aciculares. Aumento 2500x.

xli

Figura 121 – Outra região da superfície da mesma amostra condicionada por meio de ácido fluorídrico (que removeu a matriz vítrea superficial): orientação preferencial de cristais de dissilicato de lítio. Aumento 2500x.

Figura 122 - Superfície da amostra após seu condicionamento por meio de ácido fluorídrico (que removeu a matriz vítrea superficial), revelando um poro superficialdelimitado por cristais de dissilicato de lítio. Aumento 4000x

Figura 123 - Superfície de fratura revelando a orientação randômica dos cristais de dissilicato de lítio da subestrutura e a fratura do material através dos contornos de grãos. Aumento 1500x.

Figura 124 - Superfície de fratura revelando a fratura do material através dos contornos de grãos, revelando também a textura da fratura. Aumento 2000x.

xlii

Figura 125 – Superfície de fratura mostrando fratura transgranular onde o cristal é seccionado pela trinca. Aumento 3500x.

Figura 126 – Superfície de fratura mostrando fratura transgranular onde o cristal é seccionado pela trinca.Aumento de 5000X.

Figura 127 – Superfície de fratura mostrando fratura intergranular onde a trinca é defletida no contorno de grão na matriz vítrea. Aumento 6000x.

Figura 128 – Superfície de fratura mostrando fratura intergranular e a ocorrência de alguns poucos cristais hexagonais de ortofosfato de lítio. Aumento 10000x.

xliii

Figura 129 – Superfície de fratura onde pode ser observada a presença de porosidades. Aumento 2000x.

Figura 130 – Superfície de fratura onde pode ser observada a presença de porosidades.Aumento 5000x.

Figura 131 – Superfície de fratura onde pode ser observada a presença de porosidade e cristais de ortofosfato de lítio.Aumento 15000x.

Figura 132 – Superfície de fratura onde pode ser observada a presença de porosidade.Aumento 17000x.

Figura 133 - Superfície de fratura onde pode ser observada a fratura frágil do material. Aumento 500x.

xliv

A porcelana de recobrimento revelou um vidro amorfo com numerosas bolhas,

algumas com diâmetro de 20 µm, e alguns poros de 2 µm de diâmetro. Revelou ainda

várias trincas se iniciando na superfície do material e dirigindo-se para o material de

subestrutura. Foram revelados ainda cristais hexagonais de apatita em pouco número

difundidos na matriz vítrea com diâmetro médio de 0,2 µm.

Figura 134 - Superfície de fratura onde podem ser notados alguns poros e bolhas grandes na porcelana, com porosidades na periferia de uma bolha.Aumento 200x.

Figura 135 - Superfície de fratura onde podem ser observadas diversas bolhas no interior da porcelana e ainda algumas porosidades. Aumento 500x.

Figura 136 - Superfície de fratura da porcelana onde pode ser observada a presença de porosidades de tamanho bastante reduzido. Aumento 5000x.

Figura 137 - Superfície de fratura da porcelana onde pode ser observada a presença de cristais hexagonais de apatita. Aumento 7500x.

xlv

Figura 138 - Superfície de fratura da porcelana onde pode ser observada a presença de cristais hexagonais de apatita e porosidades. Aumento 10000x.

xlvi

5 – CONCLUSÕES

1. A obtenção de corpos de prova pelo método de injeção cerâmica a quente

revelou-se um método de obtenção de peças cerâmicas com baixa porosidade e

com dimensões bastante próximas a aquelas desejadas para estas peças.

2. O material revelou comportamento frágil, com os corpos de prova monolíticos

apresentando fraturas de corpo. Os materiais laminados apresentaram em quase

sua totalidade fraturas de corpo (tipo I), com união estável entre os materiais,

com trincas se iniciando na superfície do material de recobrimento e

atravessando toda a secção do material. Somente em uma amostra, houve uma

pequena área de destacamento dos materiais.

3. A resistência flexural biaxial das amostras variou de 338,59 ± 103,00 MPa e

301,83 ± 47,37 MPa para amostras monolíticas e variou de 255,79 ± 38,79 MPa

a 238,88 ± 21,22 MPa para amostras laminadas. Estando estes resultados de

resistência flexural biaxial confirmando os resultados obtidos na revisão

bibliográfica neste quesito.

4. A diminuição da espessura e posterior recobrimento com porcelana de apatita

não diminuíram significativamente a resistência flexural biaxial das amostras.

5. A estocagem e realização dos ensaios em ambiente aquoso não reduziram

significativamente a resistência flexural biaxial, tanto em amostras monolíticas

como nas amostras laminadas.

xlvii

6 – SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

a) Efetuar a obtenção de amostras laminadas para ensaio flexural biaxial em prensa

injetora a quente alternativa para comparação com as amostras laminadas

obtidas pela prensa indicada pelo fabricante. O objetivo desta sugestão seria

determinar se o material laminado apresenta o mesmo comportamento que as

amostras monolíticas, no que tange a resistência flexural biaxial.

b) Determinação de espessura mínima que possibilite que amostras laminadas

obtenham resultados de resistência flexural biaxial próximos das amostras

monolíticas. O objetivo desta sugestão decorre da necessidade de determinar

uma espessura onde o laminado apresente resistência com valores próximos

daqueles obtidos pela amostras monolíticas sem ônus para a estética do material.

c) Estudar o comportamento de ciclagem em ambiente aquoso e determinação da

possível diminuição dos valores de resistência flexural biaxial após este

procedimento. . O objetivo desta sugestão decorre da necessidade de verificar se

a ciclagem mecânica de amostras tanto variando o meio, como a carga, gradiente

de temperatura e natureza do meio de teste afetam a resistência do material.

xlviii

7 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA À FLEXÃO BIAXIAL DE …

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