Capítulo 2

Natureza e Produção dos Raios X

Rômulo Simões AngélicaDGP-CG-UFPA

Sumário2. NATUREZA E PRODUÇÃO DOS RAIOS-X

2.1 Histórico: Röntgen, Laue, Bragg2.2 Comprimento de onda, freqüência, energia2.3 O espectro eletromagnético2.4 A produção de Raios-X em laboratório –

O tubo de Raios-X2.5 O espectro dos Raios-X: Contínuo e Característico2.6 Absorção

2.1 Histórico: Röntgen, Laue, Bragg

• 1895 – Wilhelm K. RöntgenRöntgen• 1912 – Max von LaueLaue• 1913 – Os BraggBragg

Prêmio Nobel de Física, em 1901 (US$ 40.000,00)Além de não aceitar o valor em dinheiro ele também se recusou a patentear a sua descoberta, apesar das diferentes pressões recebidas (Nitske, 1971)

“Röntgen’s discovery is the perfect example of serendipity” (capacidade de demonstrar descobertas por acaso)

“The value of basic research has seldon been better illustrated” “Imagine if some hospital or health ministry had made a contract with Röntgen to invent a device for inspecting broken bones”

(Moore & Reynolds Jr., 1997)

1912 – A Experiência de Max von Laue Início da Cristalografia de Raios-X

Chapas fotográficas comuns são capazes de registrar os raios X, e durante muito tempo elas foram o único detector usado pelos pesquisadores.

Difratograma Laue de um cristal tetragonal, orientado com o eixo c paralelo ao feixe de raios-X

Experiência de Laue irradiando um cristal estacionário com um feixe de raios-X e colocando uma chapa fotográfica atrás.

Vesuvianita4/m 2/m 2/m

1912 – Conceitos de Max von Laue

1. As partículas atômicas dentro dos cristais formam um arranjo tridimensional, ordenado, em padrões que se repetem

2. Este arranjo regular tem espaçamento com dimensões semelhantes aos comprimentos de onda dos raios x

3. Os raios x são de natureza ondulatória

1913 – W.L. Bragg & W.H. Bragg A difração de raios x pode ser interpretada como uma

reflexão em planos paralelos e idênticos internos do cristal

Lei de Bragg Lei de Bragg nn = 2d sen = 2d sen

Incident X-ray (λ) Diffracted X-ra

y

θ θd

The Braggs: Nobel Prize 1915

1913 – W.L. Bragg & W.H. Bragg

O que são Raios-X ?

2.2 Comprimento de onda, freqüência, energia

Raios-X Radiação eletromagnética de alta energia e de comprimento de onda relativamente pequeno

Onda Partícula

photonsphotons

2.2 Comprimento de onda, freqüência, energia = 0,1 à 100 Å

E = 0,1 à 100 keV

Onde: = comprimento de onda (Å) (Distância entre os picos/cristas)

= freqüência (Hz) (No de picos/cristas passando por um ponto por unidade de tempo)

EE = energia do fluxo de elétrons (KeV) cc = velocidade da luz no vácuo (3 x 1018 Å/s)

hh = Constante de Planck (4,135 x 10-15 eVs)

E = h = hc/ E = 12.398/

Com

prim

ento

de

Ond

a (

)

Frqü

ênci

a (

)

0,1 – 100 Å

2.3 O Espectro Eletromagnético

2.3 O Espectro Eletromagnético

2.4 O A produção de Raios-X em laboratório – O tubo de Raios-X

Laboratório de Difração de Raios-XCentro de Geociências – UFPA

2.4 O A produção de Raios-X em laboratório – O tubo de Raios-X

earthed metal target

(Cu, Co, Fe,..)

2.5 O espectro de Raios-X: Contínuo e Característico

(bremsstrahlung)

VVhc 398.12min

2.5 O espectro de Raios-X: Contínuo e Característico

2.5 O espectro de Raios-X: Contínuo e Característico

E (KeV)

(Å)

Diferença entre E / e Intensidade:• K (M K): grande quantidade de energia de transição; pequeno ; baixa intensidade• K (L K): pequena quantidade de energia de transição; grande ; alta intensidade

Energias de Transição e Espectro do Cu

2.6 Absorção

É fundamental que a radiação seja monocromática (single x-ray wavelength). Como as linhas K e K são emitidas simultaneamente, há necessidade de filtrar o feixe para

eliminação da radiação indesejável Filtros () ou Cristal Monocromador.

Filters for Common Anodes

Target K (Å)-

filter Thickness (m)

Density (g/cc) % K % K

Cr 2.291 V 11 6.00 58 3

Fe 1.937 Mn 11 7.43 59 3

Co 1.791 Fe 12 7.87 57 3

Cu 1.542 Ni 15 8.90 52 2

Mo 0.710 Zr 81 6.50 44 1

Note: Thickness is selected for max/min attenuation/transmission Standard practiceis to choose a filter thickness where the : is between 25:1 and 50:1

1. As radiações mais usadas na difração de raios-x são as KK, com os seguintes comprimentos de onda:

Anodo kV (condições ideais)

Vantagens - Desvantagens

Ag = 0,5609 Å -

Mo = 0,7107 Å 80 Pequeno , ideal para celas unitárias pequenas. Baixa resolução em espaçamentos (d) grandes Ideal para análise quantitativa de austenita retida As condições de kV ideais excedem a capacidade da maioria dos equipamentos

Cu = 1,5406 Å 45 Ideal para a maioria dos materiais inorgânicos Problema de fluorescência com Fe e Co

Co = 1,7902 Å 40 Ideal para amostras ricas em Fe

Fe = 1,9373 Å 40 Ideal para amostras ricas em Fe (Fluoresce fortemente amostras com Cr)

Cr = 2,2909 Å 40 Alta resolução para espaçamentos (d) grandes, particularmente orgânicos Análise de stress em ferro metálico

2. Cu K1 = 1,54056 Å 1,54060 1,54060 ÅÅ Cu K2 = 1,54439 Å (IUCr – International Union of Crystallography)

3. A radiação K constitui a média ponderada entre K1 e K2 1/3 (K2 + 2 K1), sendo atribuído peso 2 para K1 , por ter o dobro da intensidade de K2

4. Não há como “filtrar” o K2 a “remoção” pode ser feita através de softwares

5. Não há necessidade filtro K se estiver utilizando monocromador

6. Em resumo: A natureza dos raios x depende:6. Em resumo: A natureza dos raios x depende:- Do metal alvo (Cu, Co, Fe...)- Do metal alvo (Cu, Co, Fe...)- Da voltagem aplicada- Da voltagem aplicada