CARACTERIZACIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA A TENSIÓN …
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CARACTERIZACIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA A TENSIÓN DEL ÁCIDO POLILÁCTICO/HIDROXIAPATITA POR MANUFACTURA ADITIVA MEDIANTE FABRICACIÓN POR FILAMENTO FUNDIDO (FFF) JUAN FELIPE TORRES VERGEL UNIVERSIDAD SANTO TOMÁS DIVISIÓN DE INGENIERÍAS FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA DIVISIÓN DE INGENIERÍAS BOGOTÁ D.C. 2017
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CARACTERIZACIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA A TENSIÓN DEL ÁCIDO
POLILÁCTICO/HIDROXIAPATITA POR MANUFACTURA ADITIVA MEDIANTE
FABRICACIÓN POR FILAMENTO FUNDIDO (FFF)
JUAN FELIPE TORRES VERGEL
UNIVERSIDAD SANTO TOMÁS
DIVISIÓN DE INGENIERÍAS
FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA
DIVISIÓN DE INGENIERÍAS
BOGOTÁ D.C.
2017
CARACTERIZACIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA A TENSIÓN DEL ÁCIDO
POLILÁCTICO/HIDROXIAPATITA POR MANUFACTURA ADITIVA MEDIANTE
FABRICACIÓN POR FILAMENTO FUNDIDO (FFF)
JUAN FELIPE TORRES VERGEL
Trabajo de Grado en la modalidad de Solución a un problema de Ingeniería para optar al
título de Ingeniero Mecánico
Director
Ing. Marco Antonio Velasco Peña
Ingeniero Mecánico
UNIVERSIDAD SANTO TOMÁS
DIVISIÓN DE INGENIERÍAS
FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA
BOGOTÁ D.C.
2017
Nota de aceptación
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Firma del presidente del jurado
_________________________________
Firma del jurado
_________________________________
Firma del jurado
Bogotá D.C, 21 de Noviembre de 2017
En primer lugar, dedico la culminación de este proyecto a Dios, quien todo lo puede y me
dio la sabiduría, paciencia y fortaleza para sacar adelante mi carrera profesional. A mis padres
por su apoyo, esfuerzo y consejos para ser un hombre íntegro. A los profesores que realmente
se preocupan y se interesan por el progreso de sus estudiantes, tanto en el ámbito académico
como en el personal, de quienes aprendí mucho. Y a los familiares, amigos y personas que
aportaron a la realización de este logro.
AGRADECIMIENTOS
Agradezco en primer lugar al Ingeniero Marco Antonio Velasco Peña por su gran ayuda y
tiempo dedicado en la realización de esta investigación; por los consejos, asesorías y
conocimientos compartidos sobre toda la temática del proyecto; y por su paciencia y apoyo
incondicional para seguir adelante.
A la Universidad Santo Tomas por ser el lugar donde me formé como profesional humanista
y donde compartí muy buenos momento en el proceso. Agradezco por permitir el uso de las
instalaciones y equipos necesarios para realizar las impresiones de las probetas y debidas
mediciones para el desarrollo del proyecto.
Al Servicio Nacional de Aprendizaje (SENA) por permitir tener acceso a sus instalaciones y
equipos, que hicieron posible la extrusión del filamento de material compuesto y la
realización de los ensayos de tensión.
TABLA DE CONTENIDO
Pág.
1. OBJETIVOS ................................................................................................................ 15
1.1. OBJETIVO GENERAL ........................................................................................ 15
1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS ................................................................................ 15
2. GENERALIDADES DEL ÁCIDO POLILÁCTICO (PLA) Y LA HIDROXIAPATITA
(HA) EN LA INGENIERÍA DE TEJIDOS ÓSEOS ............................................................ 16
2.1. USO DEL ÁCIDO POLILÁCTICO (PLA) EN LA INGENIERÍA DE TEJIDOS
ÓSEOS ............................................................................................................................. 16
2.2. USO DE LA HIDROXIAPATITA (HA) EN LA INGENIERÍA DE TEJIDOS
ÓSEOS ............................................................................................................................. 17
2.3. USO DE MATERIALES COMPUESTOS POLÍMEROS - CERÁMICOS EN LA
INGENIERÍA DE TEJIDOS ÓSEOS .............................................................................. 18
2.4. CONCLUSIONES DEL CAPÍTULO ................................................................... 19
3. DISEÑO DE EXPERIMENTOS ................................................................................. 21
3.1. SELECCIÓN DE FACTORES Y NIVELES PARA LA FABRICACIÓN DE
FILAMENTOS DE MATERIAL COMPUESTO POR MATRIZ DE POLÍMERO PLA Y
PARTÍCULAS DE HA .................................................................................................... 21
3.2. SELECCIÓN DE FACTORES Y NIVELES DEL DISEÑO GEOMÉTRICO
PARA LA FABRICACIÓN POR FILAMENTO FUNDIDO (FFF) DE ESTRUCTURAS
POROSAS ........................................................................................................................ 21
3.2.1. Porosidad ........................................................................................................ 21
3.2.2. Espesor de capa .............................................................................................. 22
3.2.3. Ángulo de trama ............................................................................................. 23
3.3. VARIABLES DE RESPUESTA DEL EXPERIMENTO ..................................... 24
3.3.1. Resistencia a la tensión .................................................................................. 24
3.3.2. Módulo de elasticidad .................................................................................... 25
3.4. ELECCIÓN DEL DISEÑO EXPERIMENTAL ................................................... 26
3.4.1. Diseño experimental factorial ........................................................................ 26
3.4.2. Diseño experimental factorial fraccionado .................................................... 26
3.4.3. Selección y aplicación del diseño experimental............................................. 26
3.5. CONCLUSIONES DEL CAPÍTULO ................................................................... 28
4. EXTRUSIÓN DE MATERIAL COMPUESTO PLA/HA .......................................... 29
4.1. CONCLUSIONES DEL CAPÍTULO ................................................................... 36
5. FABRICACIÓN DE PROBETAS MEDIANTE FFF ................................................. 37
5.1. PROBETAS PARA ENSAYO DE TENSIÓN EN POLÍMEROS SEGÚN NORMA
ASTM D638 ..................................................................................................................... 37
5.1.1. Selección y modelado CAD de probetas para ensayo de tensión .................. 38
5.1.2. Generación del G-CODE para la impresión de las probetas mediante tecnología
FFF 39
5.1.3. Impresión de probetas para ensayo de tensión ............................................... 44
5.2. REALIZACIÓN DE PRUEBAS EXPERIMENTALES ...................................... 49
5.2.1. Materiales y equipos usados........................................................................... 49
5.2.2. Realización de ensayo de tensión según norma ASTM D638 ....................... 52
5.3. ANÁLISIS MORFOLÓGICO .............................................................................. 53
5.4. CONCLUSIONES DEL CAPÍTULO ................................................................... 56
6. RESULTADOS Y ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LOS DATOS ............................. 57
6.1. CURVAS DE ESFUERZO VS DEFORMACIÓN ............................................... 57
6.2. RESULTADOS DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS A TENSIÓN ........... 58
6.3. ANÁLISIS DE REGRESIÓN LINEAL ................................................................ 66
6.4. ANÁLISIS DE VARIANZA ................................................................................. 66
6.5. CONCLUSIONES DEL CAPÍTULO ................................................................... 69
7. CONCLUSIONES ....................................................................................................... 71
8. RECOMENDACIONES .............................................................................................. 72
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................. 73
ANEXOS ............................................................................................................................. 76
LISTA DE TABLAS
Pág.
Tabla 1. Propiedades mecánicas del PLA. .......................................................................... 17 Tabla 2. Propiedades de la Hidroxiapatita .......................................................................... 17 Tabla 3. Síntesis de factores usado en polímeros cerámicos por diferentes autores ........... 19 Tabla 4. Factores y niveles del diseño experimental ........................................................... 27 Tabla 5. Esquema de combinaciones y orden de corridas del diseño experimental ........... 27
Tabla 6. Combinaciones y orden de corridas del diseño experimental ............................... 28
Tabla 7. Especificaciones técnicas Filastruder .................................................................... 29
Tabla 8. Problemas y posibles causas en la extrusión del filamento................................... 33 Tabla 9. Dimensiones de probeta tipo I .............................................................................. 38 Tabla 10. Relación de parámetros de impresión con factores del diseño geométrico ........ 42 Tabla 11. Especificaciones técnicas de Multoo 1,5 ............................................................ 45
Tabla 12. Problemas de impresión ...................................................................................... 47 Tabla 13. Área de encuellamiento de probetas del diseño experimental ............................ 48 Tabla 14. Probetas de PLA comercial y su área de encuellamiento ................................... 48
Tabla 15. Probetas de con 5% de HA y su área de encuellamiento .................................... 49 Tabla 16. Especificaciones técnicas, Tinius Olsen 50ST .................................................... 50
Tabla 17. Especificaciones técnicas del microscopio digital AM4013MT ......................... 54 Tabla 18. Resultados de propiedades mecánicas en las probetas del diseño experimental 59
Tabla 19. Resultados de propiedades mecánicas de probetas fabricadas con filamento de
PLA producido en el proyecto y filamento comercial ......................................................... 61
Tabla 20. Resultados de propiedades mecánicas de probetas con 2,5 y 5% de HA ........... 64 Tabla 21. Modelo de regresión (propiedades mecánicas vs parámetros de impresión) ...... 66 Tabla 22. ANOVA probetas de diseño experimental .......................................................... 67
LISTA DE FIGURAS
Pág.
Figura 1. Esquema de dos piezas con diferente porosidad. a) Espacio entre filamentos de 0,7
mm (mayor porosidad); b) Espacio entre filamentos de 0,4 mm (menor porosidad). ......... 22 Figura 2. Espesor de capa. a) Capas de filamento en vista isométrica; b) Capas de filamento
en vista lateral. ..................................................................................................................... 22 Figura 3. Aspecto visual del espesor de capa (resolución) en impresiones 3D .................. 23
Figura 4. Esquema con dos piezas con ángulos de trama diferentes. a) Filamentos de la
primera capa a 90° y los de la segunda a 0°; b) Filamentos de primera capa a 135° y los de la
segunda a 45°. ...................................................................................................................... 24 Figura 5. Esquema de máquina universal de ensayos ......................................................... 25 Figura 6. Módulo de Young en el diagrama esfuerzo- deformación. ................................. 25 Figura 7. Máquina Extrusora .............................................................................................. 29
Figura 8. Pellets de PLA/HA .............................................................................................. 30 Figura 9. Balanza para la medición del peso del polvo de HA según el porcentaje de
composición ......................................................................................................................... 31
Figura 10. Balanza para la medición de peso de pellets de PLA según el porcentaje de
concentración ....................................................................................................................... 31
Figura 11. Panel para medición de temperatura de extrusión (Número en verde) .............. 32 Figura 12. Extrusión de filamento....................................................................................... 32
Figura 13. Discontinuidad del diámetro .............................................................................. 34 Figura 14. Cambios de fluidez de extrusión ....................................................................... 34
Figura 15. Filamento quemado y con impurezas. a) Filamento con impurezas; b) Filamento
quemado (coloración oscura) junto a filamento en bien fabricado.| .................................... 34 Figura 16. Filamento de PLA y PLA/HA ........................................................................... 35
Figura 17. Filamentos de PLA/HA ..................................................................................... 36 Figura 18. Geometría y dimensiones de probeta tipo I ....................................................... 37 Figura 19. Modelo CAD de Probeta en Autodesk Inventor. a) Vista isométrica de probeta;
b) Vista superior de probeta. ................................................................................................ 38 Figura 20. Selección de máquina virtual ............................................................................. 39 Figura 21. Plataforma de Multoo MT1(Dual) ..................................................................... 40
Figura 22. Importación de probeta ...................................................................................... 40 Figura 23. Rotación de probeta ........................................................................................... 41
Figura 24. Configuración de parámetros de impresión ....................................................... 41 Figura 25. Tiempo y material de impresión ........................................................................ 43 Figura 26. Generación de G-CODE .................................................................................... 43 Figura 27. Visualización de G-CODE ................................................................................ 44 Figura 28. Máquina Multoo 1,5 .......................................................................................... 45
Figura 29. Montaje de impresión ........................................................................................ 46 Figura 30. Probetas tipo I de PLA: La probeta de arriba fue impresa con el filamento
producido con 0% de HA y la de abajo con filamento comercial natural............................ 47
Figura 31. Probetas tipo I de PLA/HA. Las identificadas con la letra “B” tienen 2,5% de HA
y las de 5% llevan la letra “C” ............................................................................................. 49 Figura 32. Máquina de ensayos universal, Tinius Olsen 50ST ........................................... 50 Figura 33. Interfaz Software Horizon ................................................................................. 51 Figura 34. Base de datos del Horizon ................................................................................. 51
Figura 35. Ensayo de tensión. a) Muestra de algunas probetas después del ensayo de
tracción; b) Ejemplo de falla de probeta. ............................................................................. 52 Figura 36. Velocidad del ensayo de tensión ....................................................................... 53 Figura 37. Microscopio digital AM4013MT ...................................................................... 53 Figura 38. Detalle morfológico de la probeta A2. a) Vista superior del andamio; b) Vista
lateral (zona de falla); c) Vista superior de la zona de falla; d) Vista frontal de la zona de falla
.............................................................................................................................................. 54
Figura 39. Detalle morfológico de la probeta B5. a) Vista superior del andamio; b) Vista
lateral del andamio; c) Vista superior de la zona de falla; d) Vista frontal zona de falla .... 55 Figura 40. Curva esfuerzo vs deformación obtenida en este proyecto de probeta de PLA con
50% en porosidad, espesor de capa de 0,2 mm y ángulo de trama de 0-90° ....................... 57
Figura 41. Discontinuidades en las curvas esfuerzo vs deformación. a) Probeta con 2,5% de
HA, porosidad de 50%, espesor de capa de 0.35 mm y ángulo de trama de 45-135°; b) Probeta
con 2,5% de HA, porosidad de 70%, espesor de capa de 0.35 mm y ángulo de trama de 45-
135° ...................................................................................................................................... 58 Figura 42. Comparación gráfica del esfuerzo último a tensión entre las probetas del diseño
experimental ......................................................................................................................... 60 Figura 43. Comparación gráfica del módulo de elasticidad entre probetas del diseño
experimental ......................................................................................................................... 60 Figura 44. Comparación gráfica del alargamiento de rotura entre probetas del diseño
experimental ......................................................................................................................... 61 Figura 45. Comparación gráfica del esfuerzo último de tensión de probetas fabricadas con
los mismos parámetros geométricos con filamento de PLA producido en el proyecto y
filamento comercial .............................................................................................................. 62 Figura 46. Comparación gráfica del módulo de elasticidad de probetas fabricadas con
filamento de PLA producido en el proyecto y filamento comercial .................................... 63
Figura 47. Comparación gráfica del alargamiento de rotura de probetas fabricadas con
filamento de PLA producido en el proyecto y filamento comercial .................................... 63 Figura 48. Comparación gráfica del esfuerzo último a tensión entre probetas de 2,5 y 5% de
HA ........................................................................................................................................ 64 Figura 49. Comparación gráfica del módulo de elasticidad entre probetas de 2,5 y 5% de HA
.............................................................................................................................................. 65 Figura 50. Comparación gráfica del alargamiento de rotura entre probetas de 2,5 y 5% de
HA ........................................................................................................................................ 65 Figura 51. Efectos principales de los factores de proceso con respecto al Esfuerzo máximo
.............................................................................................................................................. 68
Figura 52. Efectos principales de los factores de proceso con respecto al módulo de
elasticidad ............................................................................................................................. 68 |Figura 53. Efectos principales de los factores de proceso con respecto al porcentaje de
alargamiento ......................................................................................................................... 69
LISTA DE ANEXOS
Anexo A. Curvas esfuerzo vs deformación para ensayo de tensión .................................... 76
Anexo B. Regresiones múltiples para las propiedades mecánicas vs los parámetros de
impresión (Minitab 16) ........................................................................................................ 89
RESUMEN
En la actualidad la medicina se ve influenciada por ramas de la ingeniería como la ingeniería
de tejidos, bioingeniería, ingeniería de materiales, entre otras; esto se debe a que el cuerpo
humano está conformado por sistemas que accionan o reciben energías mecánicas. La
construcción de injertos para regeneración ósea, por ejemplo, es un área donde la ingeniería
aporta en gran manera a la medicina. Pues estos injertos deben tener una estructura no solo
química y física semejante al tejido ausente, sino que también deben tener las propiedades
mecánicas adecuadas para seguir desempeñando sus funciones en el sistema.
Los injertos para reconstrucción ósea están formados por andamios que asemejan la
porosidad que debe tener el hueso humano para el flujo sanguíneo y de nutrientes, para el
crecimiento celular. Además, estos andamios deben tener propiedades mecánicas para
soportar las diversas cargas a las que están sometidas las estructuras óseas.
Una de las tecnologías modernas más utilizadas para la impresión 3D de andamios, es la
fabricación por filamento fundido (FFF), que puede procesar materiales como
policaprolactona (PCL), polipropileno (PP), ABS y PLA, entre otros. La FFF permite
controlar las propiedades mecánicas de los andamios con la configuración de los parámetros
de impresión, tales como la porosidad, espesor de capas, espacio entre filamentos, ángulo de
trama y la geometría externa de las piezas.
Teniendo en cuenta lo anterior, el presente estudio realizado para optar al título de Ingenieros
Mecánicos de la Universidad Santo Tomás, aporta con conocimientos de materiales y
manufactura a la obtención de estructuras porosas (andamios) para la regeneración ósea.
Seleccionando como biomaterial, el compuesto de PLA/HA, según investigaciones en
materiales usados en la ingeniería de tejidos óseos. En ese sentido, se pretendió caracterizar
la propiedades mecánicas a tensión de estructuras de PLA/HA fabricadas mediante FFF.
En la primera parte del documento, se exponen las generalidades del PLA y HA como
biomateriales usados en la ingeniería de tejidos óseos. Luego se presenta la metodología para
la generación de las estructuras porosas mediante impresión 3D. Después, se describe el
procedimiento y resultados de la obtención del filamento de material compuesto para ser
usado como materia prima para la máquina FFF. Seguidamente, se muestra el proceso de
fabricación de las probetas para luego realizar los ensayos de tensión. Finalmente, se
presentan los resultados del ensayo y se realiza un análisis estadístico para cumplir con el
objetivo de la caracterización del PLA/HA.
Palabras clave:
Ingeniería de tejidos, injertos, propiedades mecánicas, andamios, biomaterial, PLA, HA,
FFF
13
INTRODUCCIÓN
Con el avance tecnológico en la manufactura, se ha evidenciado un gran desarrollo e
implementación de la fabricación por filamento fundido (FFF) en el campo médico en
aplicaciones como la ingeniería de tejidos o la reconstrucción ósea [1], [2]. Esto se debe a su
capacidad de recrear geometrías complejas con porosidades controladas [3], lo cual es
esencial en la fabricación de injertos o andamios, implantes de tejidos naturales o sintéticos,
que tienen como fin fijarse en el cuerpo y reemplazar tejido ausente o dañado para seguir
cumpliendo su función en el sistema de forma segura, aceptable fisiológicamente y
mecánicamente funcional [4], [5].
Los andamios o scaffolds son estructuras en forma de matriz (estructuras porosas) que usadas
como injertos, dan soporte a las células, y ayudan al flujo sanguíneo y de nutrientes para la
formación de nuevo tejido [6]. Estos andamios suelen estar conformados por biomateriales
que pueden ser materiales compuestos conformados por la unión de dos o más materiales
para conseguir la combinación de propiedades que no es posible obtener en los materiales
individuales originales.
Por otra parte, los defectos óseos son pérdidas totales o parciales de tejido óseo debido a
factores como el desgaste por la edad, traumas, deficiencia nutricional, lesiones por causas
externas y enfermedades congénitas o degenerativas [7]. Según estudios del Sistema Integral
de Información de la Protección Social (SISPRO), de los motivos de consulta en Colombia
las principales causas de daños de tejido se dan por lesiones violentas con un 31.5%, seguido
de las lesiones auto infligidas (18.2%), accidentes de todo tipo que generan traumatismos y
caídas (4.3%) y los accidentes de tránsito con un 2.6% [8]. En muchos casos los tejidos óseos
no son capaces de regenerarse por sí mismos o con ayuda de fijaciones mecánicas, es allí
donde la implantación de injertos con biomateriales en la zona afectada ayuda en la
formación del nuevo tejido.
La capacidad de la FFF para procesar biomateriales se ha demostrado en varias
investigaciones con la fabricación de andamios funcionales para la reconstrucción del tejido
óseo, con el fin de mejorar sus propiedades mecánicas. Se logró aumentar el módulo estático
y dinámico del acrilonitrilo butadieno estireno (ABS) al incorporar un 4% de nanoplaquetas
de grafito exfoliadas (xGnP) [9]. Se han realizado pruebas de compuestos con polipropileno
(PP) como matriz y fosfato tricálcico (TCP) como fase dispersa, obteniendo mejoras en la
resistencia a la compresión [10]. Con la combinación de nanofibras de carbón (CNFs) en el
ABS se obtuvo un aumento del 68% en la rigidez [11]. Se hicieron pruebas para mejorar la
resistencia y dureza del ABS sin perder flexibilidad ni manejabilidad con la incorporación de
fibras de vidrio cortas, plastificantes y compatibilizadores [12]. Para injertos de hueso se usó
espuma de ácido Poliláctico con hidroxiapatita (PLA/HA) con 2,5; 5 y 10% de HA, como
resultado el módulo de elasticidad y esfuerzo ultimo a compresión aumentaba con el aumento
de la concentración de HA [5].
El ácido Poliláctico (PLA) es uno de los polímeros más usado en la manufactura aditiva, por
su flexibilidad de procesamiento. Es un material biodegradable, que al ser impreso por FFF
14
podría crear estructuras porosas apropiadas para la generación de nuevos tejidos [13]. Por
otro lado, la hidroxiapatita (HA) hace parte de la composición principal de la fase mineral
del tejido óseo y, por tanto, podría estimular la regeneración del mismo [14], [15]. Sería de
gran utilidad para la medicina e ingeniería de tejidos saber las propiedades mecánicas del
material compuesto por PLA y fosfatos de calcio como la HA, después de su procesamiento
como materia prima y posteriormente como producto final de la manufactura FFF. Teniendo
en cuenta que sus propiedades individuales son favorables como biomateriales para la
reparación de tejidos óseos.
Para el desarrollo de esta investigación, se realizó una revisión bibliográfica con el objetivo
de seleccionar los materiales a utilizar para la elaboración de un material compuesto para
fabricar injertos biocompatibles con el tejido óseo; así como las características que debe tener
para asemejar las funciones de este. Luego se estableció el diseño experimental a seguir en
la creación del material compuesto y la impresión 3D de las probetas para los posteriores
ensayos de tensión. Finalmente, después de terminadas las pruebas, se realizó un análisis
estadístico para conocer la influencia de los parámetros del diseño de las probetas en los
resultados obtenidos del ensayo.
El proyecto se limita a la producción del material compuesto; elaboración y caracterización
de estructuras porosas para el uso en andamios para regeneración ósea. Análisis químicos,
junto con pruebas in-vitro e in-vivo quedan fuera del alcance de esta investigación. Se
utilizaron programas de uso libre y software con licencia adquirida por la Universidad Santo
Tomás.
El presente proyecto abre las puertas para iniciar una línea de investigación e innovación en
la creación de materiales compuestos para generar estructuras que impulsen la regeneración
ósea.
15
1. OBJETIVOS
1.1. OBJETIVO GENERAL
Caracterizar la resistencia mecánica a tensión del ácido Poliláctico/hidroxiapatita por
manufactura aditiva mediante fabricación por filamento fundido (FFF)
1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Determinar el diseño de experimentos para la caracterización del material compuesto
PLA/HA
Obtener un filamento de material compuesto por matriz de polímero de PLA y
partículas de HA en dos diferentes formulaciones para ser usado como materia prima
en la manufactura aditiva FFF
Fabricar probetas del material compuesto mediante manufactura aditiva FFF de
conformidad a la norma ASTM D 638.
Determinar la resistencia mecánica a tensión de las probetas fabricadas por FFF y
considerando el diseño de experimentos, mediante ensayos de conformidad a la
norma ASTM D 638.
16
2. GENERALIDADES DEL ÁCIDO POLILÁCTICO (PLA) Y LA
HIDROXIAPATITA (HA) EN LA INGENIERÍA DE TEJIDOS ÓSEOS
El sistema óseo es un sistema biológico que brinda soporte a los demás sistemas del cuerpo
humano. Está conformado por estructuras porosas complejas, tejidos firmes, duros y
resistentes. Los defectos óseos se pueden rellenar con injertos de tejido artificial, que deben
tener propiedades similares a las del hueso natural [5].
Para efectos del presente estudio, se hace una breve reseña sobre los materiales que serán
utilizados en la composición y fabricación del material candidato para ser usado como injerto
en la reconstrucción de tejidos óseos: el polímero ácido Poliláctico (PLA) y el cerámico
hidroxiapatita (HA), así como su uso en la ingeniería de tejidos.
2.1. USO DEL ÁCIDO POLILÁCTICO (PLA) EN LA INGENIERÍA DE TEJIDOS
ÓSEOS
El ácido Poliláctico (PLA) es un polímero biodegradable constituido por moléculas de ácido
láctico, inodoro, claro y brillante que puede ser hecho de recursos renovables para su uso en
aplicaciones farmacéuticas y dispositivos médicos, pues es muy bien asimilado por el
organismo [13]. Puede procesarse fácilmente en formas tales como tornillos, clavijas y placas
para aplicaciones ortopédicas; y fabricación de andamios para reemplazo y regeneración de
tejidos, o dispositivos para suministro controlado de biomoléculas [16].
Como polímero bioabsorbible, el PLA es uno de los biopolímeros más destacados debido al
hecho de que los monómeros pueden ser producidos a partir de materias primas renovables
no tóxicas, así como por ser un ácido orgánico producido naturalmente [17]. Es importante
señalar que el PLA junto con el copolímero de ácido láctico-glicólico (PLGA) son los únicos
polímeros sintéticos y biodegradables con una extensa historia de aprobación de la Agencia
de Alimentos y Medicamentos de los Estados Unidos (FDA) [18].
El PLA se caracteriza sobre todo por sus buenas características mecánicas como su
resistencia a la tensión de 60 MPa y módulo de elasticidad de 3,75 GPa. Para efectos de esta
investigación, se sintetiza en la Tabla 1 los valores de algunas propiedades mecánicas y
físicas del PLA según Farah et al.[17]. Es de mencionar que dichas propiedades mecánicas
varían en función del peso molecular del PLA.
17
Tabla 1. Propiedades mecánicas del PLA.
PROPIEDADES UNIDAD MAGNITUD
Resistencia a la Tracción (σ) MPa 60
Módulo de Elasticidad (E) MPa 3750
Resistencia a la Flexión (R) MPa 106
Alargamiento de rotura (ε) % 2,5 - 8
Temperatura de transición vítrea (T) °C 45 - 60
Temperatura de fusión (Tm) °C 150 - 162
Densidad (ρ) g/cm3 1,21 - 1,25
Fuente: Farah et al. [17]
2.2. USO DE LA HIDROXIAPATITA (HA) EN LA INGENIERÍA DE TEJIDOS
ÓSEOS
La hidroxiapatita (HA) es un material cerámico y es un tipo de fosfato de calcio (átomos de
calcio, fosforo e hidrogeno). Es el principal componente inorgánico de huesos y dientes de
mamíferos, constituye alrededor del 70% del peso seco del tejido óseo. Este material hace al
tejido óseo resistente a la compresión [19], [20].
Actualmente los materiales a base de fosfato de calcio son usados como materiales sustitutos
de tejidos óseos debido a su baja densidad, estabilidad química, alta resistencia al desgaste y
similitudes de composición con el hueso humano [21]. Aproximadamente el 10% de los
injertos óseos empleados anualmente en los Estado Unidos corresponden a sustitutos óseos
sintéticos (2014) y esta cifra ha aumentado con el transcurrir de los años. Estos sustitutos
óseos sintéticos pueden estar compuestos por hidroxiapatita, fosfato tricálcico, sulfato cálcico
o una combinación de estos minerales [4].
La hidroxiapatita es el fosfato de calcio más estable en condiciones fisiológicas. En su forma
sintética es una de las cerámicas más populares en aplicaciones biomédicas de ingeniería de
tejidos debido a su excelente biocompatibilidad, no toxicidad y bioactividad. Además, tienen
la capacidad de promover la osteoconducción [22], [23]
Las propiedades mecánicas más relevantes de la HA para este estudio son su resistencia a la
tracción que está entre 38 y 48 MPa; y el módulo de elasticidad entre 7 y 13 GPa. A
continuación se presentarán algunas propiedades físicas y mecánicas de la HA basados en
datos de la Universidad de Barcelona [24] y Chen [20], teniendo presente que son
propiedades que pueden variar según el método de producción del material.
Tabla 2. Propiedades de la Hidroxiapatita
PROPIEDADES UNIDAD MAGNITUD
Resistencia a la Tracción (σ) MPa 38 - 48
Módulo de Elasticidad (E) GPa 7 - 13
Resistencia a la Flexión (R) MPa 100 - 120
Densidad (ρ) g/cm3 3,05 - 3,15
Fuente: Universidad de Barcelona [24]
18
2.3. USO DE MATERIALES COMPUESTOS POLÍMEROS - CERÁMICOS EN
LA INGENIERÍA DE TEJIDOS ÓSEOS
La ingeniería de tejidos tiene como objetivo mejorar y reemplazar funciones biológicas de
los tejidos y órganos dañados. Su enfoque se basa en el trasplante de células dentro de
andamios. Así, el andamio intenta imitar el funcionamiento del tejido natural ausente o
dañado, proporcionando una estructura de soporte para promover el crecimiento del nuevo
tejido [25]. Los andamios deben tener la forma y resistencia adecuadas para cumplir con la
función que se les ha asignado.
Si se quiere seleccionar y diseñar un biomaterial para la regeneración ósea es importante
enfatizar en la composición del tejido óseo. La matriz extracelular ósea es un compuesto que
comprende principalmente hidroxiapatita (HA) incrustada dentro de una matriz de colágeno
(polímeros biológicos) y agua [20]. Por esta razón, muchos de los biomateriales de andamios
aplicados a la ingeniería de tejidos óseos son fabricados principalmente a partir de polímeros,
naturales o sintéticos, y cerámicos.
Como se mencionó anteriormente el PLA es un biopolímero ampliamente utilizado en
dispositivos médicos. Sin embargo, un inconveniente importante con los biopolímeros como
el PLA es que en su degradación genera productos ácidos que pueden disminuir el pH de la
solución local y su baja osteoinductividad [26]. Además, su resistencia mecánica puede
limitar su aplicación en ciertas situaciones de carga. Estas limitaciones pueden ser suplidas
con la incorporación de revestimiento o partículas inorgánicas en su matriz. La HA, por el
contrario, es bioactiva y osteoinductiva, pero su principal limitación como injerto óseo es su
fragilidad, aún más cuando se fabrican andamios con altas porosidades con el fin de imitar la
estructura del hueso. Por esa razón, los materiales de fosfatos de calcio se suelen usar con
revestimiento de biopolímeros en lugar de usarse solos [16].
Uno de los métodos de fabricación de andamios para tejidos óseos más usados por muchos
investigadores es la fabricación por filamento fundido (FFF), puesto que permite recrear
geometrías complejas con porosidades controladas. Teniendo presente que las piezas
fabricadas deben ser de material compuesto polímero cerámico, es necesario hacer la
fabricación del filamento del material que será fundido en la máquina FFF, lo cual se logra
gracias a maquinas extrusoras, donde entra material particulado (pellets) del polímero y polvo
cerámico [16] y sale el filamento de material compuesto en las concentraciones deseadas.
La Tabla 3 muestra un resumen de los factores utilizados en la experimentación con
polímeros cerámicos usados para andamios de tejidos óseos.
19
Tabla 3. Síntesis de factores usado en polímeros cerámicos por diferentes autores
COMPOSICIÓN PORCENTAJE
DE
CERÁMICO
(%)
POROSIDAD
(%) REFERENCIA
CERÁMICO POLÍMERO
HA(βTCP) PLA 2,5 / 5 / 10 80 - 88 [5]
TCP PP 25,5 36 / 40 / 52 [10]
CaP PLA - 23 / 33 [16]
TCP PLA 2,5 / 5 - [1]
CaP PLGA 28-75 75 [27]
HA PLA 50 85-96 [27]
HA PLGA 60-75 81-91 [27]
HA PCL 25 60-70 [27]
Fuente: El autor
En estas investigaciones, los andamios fueron sometidos a ensayos de tensión, compresión y
dureza para caracterizar sus propiedades mecánicas (esfuerzo de fluencia, esfuerzo último a
la tensión, esfuerzo último a la compresión, módulo de elasticidad, entre otros). En algunos
casos también se hicieron pruebas de degradación y temperatura en medios vivos para
predecir su comportamiento dentro del cuerpo humano.
Entre las conclusiones de estas investigaciones más relevantes para este proyecto tenemos:
Las muestras con 36% en volumen de porosidad mostraron la mejor resistencia a la
compresión (12,7 MPa) [10]
Se obtuvieron valores mayores del módulo de elasticidad y esfuerzo ultimo a
compresión con el aumento del porcentaje de HA (TCP) [5]
Para el material PLA/TCP solo se trabajó con un 2,5% en concentración de TCP
porque los filamentos con 5% era quebradizos [1]
Para complementar los estudios, algunos autores [1], [16], [27] realizaron
microscopia electrónica de barrido (SEM) para observar en detalle la disposición y
geometría de los filamentos en los andamios.
2.4. CONCLUSIONES DEL CAPÍTULO
El PLA y la HA son dos de los materiales más usados en la ingeniería de tejidos
para la reconstrucción ósea, siendo uno complemento del otro frente a las
propiedades mecánicas deseadas en un andamio de injerto óseo.
La fabricación por filamento fundido (FFF) es una de las tecnologías más
utilizadas en la impresión 3D de andamios, gracias a su creación de geometrías
complejas con porosidades controladas.
20
Gracias a las máquinas extrusoras de polímeros es posible obtener filamentos de
materiales compuestos en diferentes porcentajes de concentración, para tener
propiedades mecánicas diferentes en cada filamento.
Según los autores mencionados en la Tabla 3 entre mayor sea la porosidad menor
es la resistencia a la compresión; y el porcentaje del componente cerámico es
directamente proporcional al módulo de elasticidad y a la resistencia última a la
compresión, sin embargo, la fragilidad del compuesto es inversamente
proporcional a este, lo que ocasionó problemas con los filamentos al ser usados
en la máquina FFF para ciertos materiales; por lo cual recomiendan no exceder el
5% del material cerámico.
21
3. DISEÑO DE EXPERIMENTOS
En el campo de la ingeniería, la experimentación desempeña un papel fundamental para la
realización de nuevos productos, el desarrollo de procesos de manufactura y el mejoramiento
de dichos procesos. Un buen diseño de experimentos proporciona resultados y conclusiones
objetivas para estudiar el desempeño de diferentes procesos y sistemas utilizados en todos
los campos de estudios.
En esta investigación se espera realizar un diseño que provea resultados para lograr
caracterizar la resistencia a la tensión de PLA/HA. A continuación, se muestra el
procedimiento realizado para la organización y elección del diseño experimental de nuestro
caso de estudio.
3.1. SELECCIÓN DE FACTORES Y NIVELES PARA LA FABRICACIÓN DE
FILAMENTOS DE MATERIAL COMPUESTO POR MATRIZ DE POLÍMERO PLA
Y PARTÍCULAS DE HA
Según resultados obtenidos en materiales compuestos polímeros-cerámicos usando PLA
como matriz y TCP como fase dispersa[1], [5], se escoge un porcentaje de concentración de
0% y 2,5% de HA, sabiendo que entre mayor es el porcentaje del cerámico la cristalización
es mayor y el filamento obtenido podría ser quebradizo en su uso. Adicionalmente se
pretende obtener un filamento de 5% en concentración, con el fin de analizar su
comportamiento para ser procesado y usado como materia prima en la máquina FFF y hacer
una mejor estimación de la influencia de la HA en las variables de respuesta. Sin embargo,
no se incluirá en el diseño de experimentos.
3.2. SELECCIÓN DE FACTORES Y NIVELES DEL DISEÑO GEOMÉTRICO
PARA LA FABRICACIÓN POR FILAMENTO FUNDIDO (FFF) DE
ESTRUCTURAS POROSAS
3.2.1. Porosidad
Es un parámetro de impresión correspondiente al espacio vacío en la estructura impresa,
medido como un porcentaje sobre el volumen total. En FFF la porosidad es determinada por
el espacio que hay entre cada filamento depositado para conformar cada capa, como se ve en
la siguiente figura.
22
Figura 1. Esquema de dos piezas con diferente porosidad. a)
Espacio entre filamentos de 0,7 mm (mayor porosidad); b) Espacio
entre filamentos de 0,4 mm (menor porosidad).
a) b)
Fuente: El autor
Es importante diseñar la probeta con una porosidad similar a la del hueso trabecular que tiene
un 50-95% de porosidad y una red de poros interconectados [28]. El hueso trabecular, a
diferencia del hueso cortical, es menos denso y compacto, por lo cual permite un mayor
crecimiento celular y óseo gracias a la mejor distribución del flujo de nutrientes [23].
Teniendo en cuenta lo anteriormente mencionado, se consideran dos niveles de porosidades
equivalentes al 50 y al 70% para las probetas a diseñar.
3.2.2. Espesor de capa
Este parámetro de impresión define el grosor que debe tener cada capa depositada de
filamento fundido, hasta completar la altura deseada por la probeta (Ver Figura 2).
Figura 2. Espesor de capa. a) Capas de filamento en vista
isométrica; b) Capas de filamento en vista lateral.
a) b)
Fuente: El autor
23
La configuración del espesor de capa está relacionado con la resolución en el eje Z o vertical
de la impresora FFF lo cual afecta directamente el número de capas y el aspecto de la pieza
(sensación de laminado) [29]. Entre mayor sea la resolución vertical (menor espesor), mayor
será la calidad visual de la impresión (Ver Figura 3), que a su vez tiene relación con la
porosidad visto desde una sección transversal.
Figura 3. Aspecto visual del espesor de capa (resolución) en impresiones 3D
Fuente: To buy a 3D printer [30]
De acuerdo a investigaciones como la de Rodríguez y Restrepo [31] las configuraciones más
utilizadas para la fabricación de andamios en injertos de regeneración ósea van de 0,25 a 0,5
mm. En ese sentido, para esta investigación se definieron dos espesores de capa equivalentes
a 0,2 y 0,35 mm con valores constantes para el diámetro del filamento, equivalente al
diámetro de la boquilla de la impresora FFF.
3.2.3. Ángulo de trama
Es el ángulo en el que es depositado cada filamento fundido para formar una capa, teniendo
en cuenta los ejes de trabajo de la máquina FFF [31] (Ver Figura 4). Según varios
investigadores [32], [33] como los mencionados en la Tabla 3 los ángulos de trama
usualmente empleados van de 0-90° y de 45-135°, los cuales serán los empleados para efectos
de esta investigación.
24
Figura 4. Esquema con dos piezas con ángulos de trama diferentes. a)
Filamentos de la primera capa a 90° y los de la segunda a 0°; b) Filamentos de
primera capa a 135° y los de la segunda a 45°.
a) b)
Fuente: El autor
3.3. VARIABLES DE RESPUESTA DEL EXPERIMENTO
Para cumplir con los objetivos de la presente investigación es necesario seleccionar la
información adecuada, con datos que puedan analizarse mediante métodos estadísticos que
lleven a conclusiones válidas y objetivas, proporcionando así una respuesta a la
caracterización de la resistencia mecánica a tensión del PLA/HA. En ese sentido se hará una
explicación de las variables que darán respuesta al caso de estudio.
3.3.1. Resistencia a la tensión
Para muchos investigadores, personas que trabajan en diseño mecánico y selección de
materiales es de gran importancia la interpretación y aplicación correcta de las propiedades
mecánicas de los materiales, las cuales son obtenidas mediante ensayos mecánicos.
La resistencia a la tensión es una propiedad que tiene los materiales que indica la capacidad
de soportar cargas de alargamiento o tensión [34], siendo una de las propiedades mecánicas
de más importancia, junto a la resistencia a la compresión. Se obtiene generalmente mediante
el ensayo de tracción o tensión uniaxial.
El ensayo de tensión cosiste en someter una probeta de geometría específica a cargas axiales
aplicadas gradualmente hasta su punto de rotura. Para esto, se hace uso de una maquina
universal de ensayos (Ver Figura 5), que sujeta la probeta en sus dos extremos por medio de
unas mordazas y gracias al movimiento giratorio de tornillos de potencia, la mesa móvil que
contiene una de las mordazas se desplaza en dirección contraria a la mesa fija, generando así
las cargas de tensión en la probeta.
25
Figura 5. Esquema de máquina
universal de ensayos
Fuente: Engineering Archives [35]
3.3.2. Módulo de elasticidad
El módulo de elasticidad o módulo de Young es una medida de rigidez que tiene un material.
Se define como la relación entre la tensión aplicada en una unidad de área y la deformación
proporcional en un material [36], denotado con la letra E.
En el diagrama esfuerzo - deformación, que se obtiene a partir del ensayo de tracción, el
módulo de Young representa la pendiente de la recta en la zona elástica, como se muestra a
continuación:
Figura 6. Módulo de Young en el
diagrama esfuerzo- deformación.
Fuente: El autor
26
3.4. ELECCIÓN DEL DISEÑO EXPERIMENTAL
Teniendo presente que la selección de factores y niveles junto con las variables de respuesta
fueron seleccionadas según los fines de este trabajo, se sigue con la elección del diseño
experimental donde se considera el tamaño de la muestra, se selecciona el orden de corridas
de los ensayos experimentales y se determinan restricciones de la aleatorización en los
ensayos. Es así, como se estudian algunas estrategias de experimentación conocidas para
aplicar un diseño adecuado en nuestra investigación.
3.4.1. Diseño experimental factorial
Una de las estrategias de experimentación más eficientes y sólidas, basadas en enfoques
estadísticos, es la experimentación factorial. Permite trabajar con varios factores, haciendo
que varíen en conjunto cubriendo todas las posibles combinaciones de los niveles en todos
los factores, a diferencia de otros enfoques que lo hacen uno a la vez [37].
𝑛𝑖𝑣𝑒𝑙𝑒𝑠𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟𝑒𝑠 = # 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎𝑠 (Ecuación 1)
La Ecuación 1describe la aplicación de la experimentación factorial para conocer el número
de corridas o combinaciones a realizar para obtener resultados objetivos después de su debido
análisis. Este tipo de experimento, además, deja conocer los efectos de cada factor sobre la
variable de respuesta y determina si existe alguna interacción entre los factores.
3.4.2. Diseño experimental factorial fraccionado
El diseño experimental factorial fraccionado es una variación del diseño experimental básico
visto en el punto anterior. Por ser un diseño factorial, si se aumenta el número de factores y
niveles, el número de combinaciones aumenta exponencialmente, lo cual genera problemas
referentes a tiempo y recursos. Por tanto, si el número de corridas en un diseño factorial
completo es demasiado alto, puede optarse por un diseño factorial fraccionado, en el que solo
se realiza un subconjunto de las corridas, omitiendo estratégicamente algunas de las
combinaciones posibles.
Es de gran importancia identificar qué combinaciones excluir del diseño al realizar una
experimentación fraccionada, pues obviar factores que afecten sustancialmente la variable de
respuesta ocasionaría que el análisis final este errado o no sea confiable.
3.4.3. Selección y aplicación del diseño experimental
Después del estudio de las anteriores estrategias de experimentación y con las actividades de
planeación del experimento, se seleccionó un diseño factorial teniendo presente que no son
27
muchos los factores y se usaron dos niveles en cada uno de ellos, como se ve organizado en
la siguiente tabla.
Tabla 4. Factores y niveles del diseño experimental
FACTORES NIVELES
Concentración de HA (%) 0 2,5
Porosidad (%) 50 70
Espesor de capa (mm) 0,20 0,35
Angulo de trama (°) 0 - 90 45 - 135
Fuente: El autor
Según la teoría vista anteriormente y usando la Ecuación 1 se halló el número de corridas
requeridas para responder al objetivo del caso de estudio:
𝑛𝑖𝑣𝑒𝑙𝑒𝑠𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟𝑒𝑠 = # 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎𝑠
24 = 16 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎𝑠
Haciendo uso del programa de diseño de experimentos Minitab se obtuvo las combinaciones
entre los factores y el orden de las corridas, plasmando los resultados en la Tabla 5, donde
los niveles fueron representados por un 1 y -1 haciendo referencia al nivel máximo y mínimo
respectivamente de cada factor.
Tabla 5. Esquema de combinaciones y orden de corridas del diseño experimental
ORDEN
STANDARD
ORDEN DE
CORRIDAS
CONCENTRACIÓN
DE HA POROSIDAD
ESPESOR DE
CAPA
ANGULO DE
TRAMA
1 8 -1 -1 -1 -1
2 7 1 -1 -1 -1
3 12 -1 1 -1 -1
4 1 1 1 -1 -1
5 2 -1 -1 1 -1
6 9 1 -1 1 -1
7 10 -1 1 1 -1
8 16 1 1 1 -1
9 11 -1 -1 -1 1
10 5 1 -1 -1 1
11 3 -1 1 -1 1
12 15 1 1 -1 1
13 6 -1 -1 1 1
14 4 1 -1 1 1
15 13 -1 1 1 1
16 14 1 1 1 1
Fuente: El autor
28
Después de reemplazar los valores esquemáticos (1 y -1) por los valores de los niveles de
cada factor, se obtiene la tabla final del orden de corridas de las combinaciones del diseño
experimental.
Tabla 6. Combinaciones y orden de corridas del diseño experimental
ORDEN
STANDARD
ORDEN DE
CORRIDAS
CONCENTRACIÓN
DE HA (%)
POROSIDAD
(%)
ESPESOR DE
CAPA (mm)
ANGULO DE
TRAMA (°)
1 8 0 50 0,20 0
2 7 2,5 50 0,20 0
3 12 0 70 0,20 0
4 1 2,5 70 0,20 0
5 2 0 50 0,35 0
6 9 2,5 50 0,35 0
7 10 0 70 0,35 0
8 16 2,5 70 0,35 0
9 11 0 50 0,20 45
10 5 2,5 50 0,20 45
11 3 0 70 0,20 45
12 15 2,5 70 0,20 45
13 6 0 50 0,35 45
14 4 2,5 50 0,35 45
15 13 0 70 0,35 45
16 14 2,5 70 0,35 45
Fuente: El autor
Finalmente se obtendrán ocho (8) probetas por cada porcentaje de HA, es decir, debe haber
dos grupos de ocho probetas con parámetros o factores completamente iguales, diferenciados
por la concentración de HA. En ese sentido, se espera agregar un grupo más con un porcentaje
de 5% del cerámico, con el fin de conocer con más exactitud la influencia de la HA en el
compuesto.
3.5. CONCLUSIONES DEL CAPÍTULO
Los factores y niveles del diseño experimental seleccionados, según sugerencias y
tendencias de investigaciones con materiales compuestos son: 0 y 2,5% para la
concentración de hidroxiapatita (HA); porosidad del 50 y 70%; 0,2 y 3,5 mm de
espesor de capa; y ángulos de trama de 0 a 90° y de 45 a 135°.
Como variables de respuesta de la experimentación se espera obtener el esfuerzo
último a tensión, porcentaje de alargamiento y módulo de elasticidad del compuesto
polímero - cerámico PLA/HA.
Se seleccionó un diseño experimental factorial para lograr analizar todas las posibles
combinaciones entre los factores y observar la influencia de cada uno en las variables
de salida, para un total de 16 corridas.
29
4. EXTRUSIÓN DE MATERIAL COMPUESTO PLA/HA
La extrusión es un procedimiento continuo en que se forman productos tales como perfiles,
tubos, filamentos y películas forzando material plastificado a pasar por un orificio de
conformado.
Una máquina extrusora tiene tres funciones fundamentales: en primer lugar, extrae el material
en gránulos o pellets de la tolva de almacenamiento y lo transporta por medio de un tornillo
sin fin al tiempo que lo comprime; en segundo lugar, mezcla y produce un material fundido
homogéneo, lo cual es de gran utilidad para realizar la mezcla del polímero - cerámico de
esta investigación; y, en tercer lugar, genera la presión suficiente tal que supere la resistencia
al flujo del producto final de forma continua [38], en este caso filamento.
La tecnología de extrusión utilizada para obtener el filamento polímero cerámico fue la
máquina Filastruder SERIE 2729 (Ver Figura 7), con las especificaciones descritas en la
Tabla 7.
Figura 7. Máquina Extrusora
Fuente: Instruction and Assembly Manual for Filastruder [39]
Tabla 7. Especificaciones técnicas Filastruder
Potencia 110-240 VCA,50/60 Hz, pico de 75 vatios,
promedio de 50 vatios
Temperatura de extrusión Probada con 170-235 °C
Índice de Extrusión 8-9 pulgadas / minuto con PLA
Tamaño 21"x 6" x 6"
Ruido 52 dBA a 3 pies
Fuente: Instruction and Assembly Manual for Filastruder [39]
30
Para lograr la mezcla del filamento lo más homogénea posible se intentó hacer
modificaciones en la materia prima de ingreso a la tolva, al producir pellets de PLA/HA
(granos de PLA con partículas de HA), fundiendo un poco la superficie de los pellets de PLA
en un recipiente cerámico lleno de polvo de hidroxiapatita por medio de microondas. De esta
forma las partículas de HA se adherían a los pellets al solidificarse (Ver Figura 8). Sin
embargo, en este proceso los pellets de PLA cambian sus propiedades físicas al debilitar los
enlaces y el grano se cristaliza, por tanto, se descartó este método de mezcla.
Figura 8. Pellets de PLA/HA
Fuente: El autor
Según las investigaciones de algunos de los autores mencionados en la Tabla 3 del capítulo
2, para realizar la mezcla se agregaron los componentes directamente en el sistema de
almacenamiento del extrusor. Así, el tornillo sin fin se encarga de transportarlos
simultáneamente hasta la cámara de fusión, donde se realiza la mezcla antes de salir por el
orificio de conformado. Además, autores como Kalita et al. [10] añadieron otros aditivos de
procesamiento para impartir plasticidad a los materiales compuestos, como VESTOWAXR
SH 105 (Crenova, NJ) para el procesamiento como modulador de viscosidad, y aceite vegetal
como plastificante.
Es así como se decidió seguir este procedimiento agregando los componentes directamente
a la tolva del extrusor, con adición de aceite vegetal como plastificante, que a la vez servía
para impregnar las partículas de HA en los pellets de PLA para lograr una mezcla uniforme
entre la matriz de polímero y la fase dispersa de cerámico.
Con base en los niveles de concentración de HA propuestos en el capítulo anterior, se usaron
bolsas y frascos plásticos para depositar las cantidades correspondientes de pellets de PLA y
granos de HA, pesándolos en balanzas de vacío en el caso de las HA para mayor precisión
(0,0001 g) como se muestra en la Figura 9 y una balanza digital de resolución 0.001 g para
los pellets de PLA (Ver Figura 10). El aceite vegetal fue agregado en un 10% de
concentración adicional al peso total de la mezcla, pesado en la misma balanza de vacío usada
en la HA.
31
Figura 9. Balanza para la medición del peso del polvo de
HA según el porcentaje de composición
Fuente: El autor
Figura 10. Balanza para la medición de peso de pellets
de PLA según el porcentaje de concentración
Fuente: El autor
Teniendo las cantidades distribuidas de cada componente, fueron depositadas en un
recipiente recubierto en teflón y mezcladas manualmente durante cinco minutos, para luego
ser agregadas en la tolva de extrusor y fundidas a una temperatura de extrusión de 160 °C
(Ver Figura 11), esperando obtener un filamento de diámetro homogéneo aproximadamente
de 1,75 mm, que es uno de los diámetros comerciales más comunes y con el que trabaja la
maquina FFF usada en este proyecto.
32
Figura 11. Panel para medición de temperatura de extrusión (Número en verde)
Fuente: El autor
Figura 12. Extrusión de filamento
Fuente: El autor
En la Figura 12 se muestra el proceso de producción de filamento. Al lado izquierdo está la
maquina extrusora, donde se encuentra la tolva de alimentación, seguida del cabezal por el
cual sale el filamento que se va solidificando a medida que interactúa con la temperatura
ambiente. Luego es enrollado por el embobinador del lado derecho o puede ser enrollado
también de forma manual.
Durante la extrusión se produjeron varios problemas que afectaron la producción del
filamento esperado para ser usado como materia prima en la máquina FFF, como lo son las
discontinuidades del diámetro a lo largo del filamento y en muchas ocasiones la pérdida total
del flujo de extrusión; acumulación de porcentajes mayores de HA en pequeños tramos,
burbujas de aire dentro del filamento, entre otros que son sintetizados en la siguiente tabla
con sus posibles causas.
33
Tabla 8. Problemas y posibles causas en la extrusión del filamento.
Acumulación de cerámico en
el cabezal de extrusión
Debido a que los componentes se funden, se
mezclan y salen por el orificio de conformado
en un solo punto; solo hay una resistencia que
suministra el calor de fusión y está al final del
recorrido del material, que es donde a la vez
sale por la boquilla; por lo tanto, el control de
la temperatura y la mezcla homogénea es difícil
de lograr.
Discontinuidad pronunciada
del diámetro a lo largo del
filamento (Ver Figura 13)
Debido a la pérdida de presión del polímero
fundido por falta de alimentación.
Atascamientos de material en el recorrido por
la camisa.
Taponamientos por acumulación de material
cerámico.
Debido a la acción de embobinado por generar
cambios de avance mientras se producía
filamento.
Cambio de fluidez de
extrusión o velocidad de
producción de filamento (Ver
Figura 14)
Debido a la liberación súbita de cerámico
acumulado se produce un cambio de presión de
la mezcla mayor a la presión de salida normal.
Acumulación de aceite vegetal en el cabezal
por las paradas de producción o ineficiencia en
la mezcla, que, al salir en grandes cantidades
con la mezcla, aumenta la fluidez de extrusión.
Acumulación de grandes
porcentajes de HA a lo largo
del filamento
Por la salida del cerámico de los taponamientos
por acumulación de los mismos.
Burbujas de aire dentro del
filamento
Por los vacíos generados entre los pellets al
momento de pasar de la tolva al tornillo.
Filamento de PLA con
coloración oscura (quemado) o
con impurezas
En el proceso de experimentación para graduar
la temperatura de extrusión final, a altas
temperaturas (superiores a 180 °C), el
filamento resultante tenía una coloración negra
por haberse quemado (Ver Figura 15b),
dejando impurezas en el extrusor, que
terminaron de salir en pequeños volúmenes a lo
largo de los primeros filamentos producidos
(Ver Figura 15a).
Fuente: El autor
34
Figura 13. Discontinuidad del diámetro
Fuente: El autor
Figura 14. Cambios de fluidez de extrusión
Fuente: El autor
Figura 15. Filamento quemado y con impurezas. a) Filamento con
impurezas; b) Filamento quemado (coloración oscura) junto a filamento
en bien fabricado.|
a) b)
Fuente: El autor
35
Finalmente se logró obtener filamento en las tres concentraciones deseadas según la mezcla
inicial de la materia prima, incluyendo filamento de 5% de HA. Sin embargo, puede haber
una variabilidad en el porcentaje de HA a lo largo de la longitud del filamento por los
problemas mencionados en la Tabla 8; y, como consecuencia de que la mayoría de los
problemas fueron causados por la acumulación de HA, el filamento con 5% en concentración
tuvo una gran dificultad para ser procesado.
Se encontró que la fragilidad del filamento aumenta al aumentar el porcentaje de HA.
Adicionalmente, por la variación del flujo de extrusión, entre mayor era el porcentaje de HA,
fue más difícil obtener filamento con longitudes aceptables que cumplieran la cantidad de
material necesario para imprimir probetas completas (hasta la última capa).
A continuación, se muestra el resultado final de la producción del filamento, con un diámetro
promedio de 1,4 mm.
Figura 16. Filamento de PLA y PLA/HA
Nota: El rollo de filamento del lado izquierdo es de PLA/HA (nótese
su coloración blanca por la HA) y el rollo de la derecha es de solo
PLA. Fuente: El autor
36
Figura 17. Filamentos de PLA/HA
Nota: Los dos filamentos de la parte superior
tienen 2,5% en concentración de HA y los demás
un 5% en concentración. Fuente: El autor
4.1. CONCLUSIONES DEL CAPÍTULO
Como método para realizar la mezcla lo más homogénea posible, siguiendo las
recomendaciones de otras investigaciones con polímeros cerámicos, se hizo una pre-
mezcla de los componentes (pellets de PLA y polvo cerámico) con aceite vegetal,
mezclándolos en un recipiente por cinco minutos, para luego ser depositados en la
tolva del extrusor. Así, se mejoró la adhesión del polvo a los pellets y la plasticidad
de la mezcla, para obtener un filamento lo más homogéneo posible en composición y
dimensiones.
Se utilizó una temperatura de extrusión de 160 °C y se obtuvieron filamentos con
diámetro promedio de 1,4 mm.
Se pudo obtener filamento en las tres concentraciones deseadas, siendo el 5% el
porcentaje de HA con mayor dificultad en su producción. Además, fue más notoria
la fragilidad del filamento entre mayor era su concentración de HA.
37
5. FABRICACIÓN DE PROBETAS MEDIANTE FFF
Terminada la fabricación del filamento de PLA/HA en las tres (3) concentraciones esperadas,
se procede a realizar las actividades necesarias para producir probetas para realizar el ensayo
de tensión según la norma ASTM D638.
5.1. PROBETAS PARA ENSAYO DE TENSIÓN EN POLÍMEROS SEGÚN
NORMA ASTM D638
La norma ASTM D638 (Metodología de prueba estándar para propiedades a tracción de
plásticos) es la encargada de explicar y guiar las metodologías adecuadas para producir datos
de propiedades de tracción para el control, especificación y caracterización de materiales
plásticos. Indica la geometría de las probetas a usar dependiendo de la especificación de los
factores que influyen en la variable de respuesta.
La norma también aclara que el material de todas las muestras se debe preparar lo más exactas
posibles y asegurar un grado máximo de uniformidad en los detalles de preparación,
tratamiento y manipulación; con el fin de asegurar los datos de respuesta después de
realizadas las pruebas.
Las probetas tipo I son las preferidas para los ensayos en investigaciones de plásticos rígidos
y semirrígidos, son usadas cuando se dispone de material suficiente con un espesor de siete
milímetros (7 mm) o menos. Para esta investigación se selecciona este tipo de probeta y a
continuación, se muestra la geometría de las probetas tipo I con sus respectivas dimensiones:
Figura 18. Geometría y dimensiones de probeta tipo I
Fuente: ASTM D638 [40]
38
Tabla 9. Dimensiones de probeta tipo I
DIMENSIONES DESCRIPCIÓN MAGNITUD
(mm (in))
W Ancho sección estrecha 13 (0,50)
L Longitud sección estrecha 57 (2,25)
WO Ancho total 19 (0,75)
LO Longitud total 165 (6,50)
R Radio de filete 76 (3,00)
T Espesor 7 (0,27)
Fuente: El autor
5.1.1. Selección y modelado CAD de probetas para ensayo de tensión
La tecnología de impresión 3D lee una serie de códigos llamados G-CODES (lista de
comandos CNC o control numérico), que son las coordenadas de movimientos y velocidades
del cabezal de impresión en los tres ejes. En el caso de máquinas de impresión FFF, se
incluyen parámetros como la temperatura de fusión de filamento y velocidad de alimentación
del cabezal. Estos G-CODES son extraídos de softwares laminadores especializados para
impresoras 3D [41], los cuales procesan modelos de diseño asistido por ordenador (CAD) en
archivos STL y con respecto a este se parametriza el G-CODE que leerá la máquina.
Para generar el archivo STL de las probetas para los ensayos de tensión, se utilizó el software
CAD Autodesk Inventor 2016, el cual permite recrear una gran variedad de figuras 3D por
medio de bocetos 2D. De esta forma se modeló la probeta siguiendo las dimensiones
establecida en la norma ASTM D638 (Ver Figura 19) y seguidamente se exportó como
archivo STL para el post-procesado.
Figura 19. Modelo CAD de Probeta en Autodesk Inventor. a) Vista isométrica de
probeta; b) Vista superior de probeta.
a) b)
Fuente: El autor
39
5.1.2. Generación del G-CODE para la impresión de las probetas mediante tecnología
FFF
Una vez obtenido el archivo STL de la probeta, se procede a utilizar el software laminador
para generar los G-COGES, el cual se encarga de dividir el modelo 3D en capas, para definir
la forma de operación y los factores influyentes para la manufactura aditiva.
Para este trabajo se utilizó el software Cura 15.04.06, debido a su disponibilidad y fácil
manejo para parametrizar cada uno de los factores del proceso de acuerdo con los
requerimientos que debe tener cada probeta según el diseño de experimentos. A continuación,
se presentará un paso a paso del proceso para la generación del G-CODE en el software Cura:
Agregar la máquina virtual con la que se harán las impresiones, la cual es la Multoo
MT1 (Dual) (Ver Figura 20), equipada con dos cabezales y boquillas de impresión,
sin embargo solo se hará uso de uno de los cabezales, pues solo se trabajaba con un
filamento por pieza.
Figura 20. Selección de máquina virtual
Fuente: El autor
Seguidamente se observará la plataforma de la máquina virtual, donde se puede
observar del lado izquierdo la venta para la configuración de los niveles de cada factor
del diseño, y del lado derecho se visualiza la geometría de la pieza a trabajar.
40
Figura 21. Plataforma de Multoo MT1(Dual)
Fuente: El autor
Se abre el archivo STL de la pieza a fabricar.
Figura 22. Importación de probeta
Fuente: El autor
El programa permite hacer modificaciones de posición y rotación de la pieza, puesto que la
ubicación de la probeta sobre el plano será determinada por la forma en que se modela la pieza
en el software CAD
Después de la importación de la probeta, Cura ubica la probeta horizontalmente por
defecto, lo que corresponde a un ángulo de impresión por capa de 45° y 135°. Para
imprimir con un ángulo diferente se debe rotar la probeta. Ver Figura 23.
41
Figura 23. Rotación de probeta
Fuente: El autor
Es decir, que el factor ángulo de trama se configura de esta forma, ya sea para los niveles 0-
90° o 45-135°
Se modifican los parámetros de impresión que varían según la configuración de los
niveles de cada probeta
Figura 24. Configuración de parámetros de impresión
Fuente: El autor
42
A continuación, se presenta una tabla explicando la relación que tiene cada parámetro con
los factores propuestos para las especificaciones de las probetas y su debida manufactura:
Tabla 10. Relación de parámetros de impresión con factores del diseño geométrico
PARÁMETRO DE
IMPRESIÓN FACTORES DE DISEÑO
Espesor de filamento
Es el parámetro que permite nivelar el espesor de cada capa o
su resolución, para nuestra investigación variaba entre 0,2 y
0,35 mm
Espesor de contorno
Es el espesor de tiene el contorno en cada capa, en nuestro caso
es de cero (0), para que haya un flujo sanguíneo y de nutrientes;
y un mayor crecimiento celular y óseo, imitando así el hueso
trabecular
Espesor de cara
superior e inferior
Es el espesor de capa que lleva la primera y última capa de la
pieza, que al igual que el parámetro anterior es cero, por la
misma justificación de la semejanza al hueso trabecular
Velocidad de impresión
Es la velocidad con la que se deposita filamento fundido para
generar cada capa, siendo 50 mm/s, según recomendaciones
del grupo de soporte técnico de la empresa Voxel C&T
(fabricantes de la impresora 3D)
Temperatura de
impresión
Temperatura en la boquilla con la que se funde el filamento, que
al igual que el parámetro anterior, se siguió la asesoría del
soporte técnico usando una temperatura de impresión de 205 °C
Diámetro de filamento
Es el diámetro del filamento usado como materia prima para la
impresión, un parámetro de gran importancia para la fabricación
de las probetas de este proyecto, pues no se logró obtener un
diámetro de 1,75 mm, ni uno cercano de forma contante en su
longitud.
Para este parámetro se colocó el diámetro promedio medido en
varios puntos del filamento a utilizar. Siendo 1,2 mm el
diámetro menor permitido por recomendaciones del fabricante.
Fuente: El autor
Terminada la parametrización de los niveles de cada probeta, el programa muestra el
tiempo total de impresión, la cantidad de filamento que se usará en metros y gramos
aproximados, como se ve en la figura a continuación.
43
Figura 25. Tiempo y material de impresión
Fuente: El autor
Con esta información se puede hacer un tiempo estimado de la impresión de todas las
probetas y la cantidad de material necesario. Teniendo presente que la cantidad de material
(en longitud) está en función del diámetro del filamento (a mayor diámetro menor longitud)
y que el diámetro extruido era variable, se estimaban las longitudes con el diámetro menor
permitido (1,2 mm) para obtener la longitud máxima de filamento a fabricar.
Finalizada la configuración de parámetros, se genera el G-GODE automáticamente,
después de pedírselo al programa
Figura 26. Generación de G-CODE
Fuente: El autor
44
Visualizando el archivo en bloc de notas, el G-CODE esta esquematizado de la siguiente manera,
y maneja operaciones y comandos CNC
Figura 27. Visualización de G-CODE
Fuente: El autor
5.1.3. Impresión de probetas para ensayo de tensión
La tecnología utilizada para la impresión de estructuras porosas fue FFF (fabricación por
filamento fundido). Es una de las tecnologías de creación rápida de andamios de polímeros
como el PLA y ABS, que no requiere de disolventes y ofrece facilidad para la manipulación
de los materiales y su procesamiento, a diferencia de otras tecnologías [33].
Para la impresión de las probetas, se empleó la máquina Multoo 1,5 Pro High Speed Large
Format Digital 3D Printer, adquirida por la Universidad Santo Tomás (Ver Figura 28), y se
encuentra disponible en los laboratorios de la universidad. Las especificaciones de la
máquina se muestran en la Tabla 11.
45
Figura 28. Máquina Multoo 1,5
Fuente: 3D printers online store [42]
Tabla 11. Especificaciones técnicas de Multoo 1,5
Nombre Multoo
Distribuidor Autorizado Voxel C&T (voxel3d.net)
Modelo MT 1,5 Pro
Tecnología FDM (Fused deposition modeling)
Área disponible para impresión 400x400x400 mm (LxWxH)
Área Cama de impresión 400x400
Color Negro
Kit de extrusión Single+Dual+laser engraving
Temperatura de boquilla ≤ 300°C & ≤ 400°C
Diámetro de la boquilla 0,4 mm (0,5/0,6/0,8 opcional)
Espesor de capa 0,05 – 0,3 mm
Temperatura cama de impresión ≤ 100°C
Grabador de energía 500 mW, 405nm
Velocidad de impresión 1-180 mm/s
Precisión de posición Z: 2,5 μm, XY: 11 μm
Conexión SD Card / USB cable
Idioma Ingles
Software Cura / Makerbot Desktop / Simplify 3D / Slic3r
Tamaño máquina 610x530x710 mm (LxWxH)
Peso 25 Kg
Filamentos Compatibles PLA, ABS, PVA, HIPS, PETG, Wood
Fuente: 3d printers online store [42]
46
Después de obtenida la materia prima para la impresión y exportado el modelo CAD a
archivo STL para ser leído por el software laminador se generó el G-CODE para la impresión
de las probetas. El G-CODE fue almacenado en una tarjeta SD que se insertó en la máquina
FFF, para que esta pudiera leerlo e iniciar el proceso de fabricación de las probetas. En la
Figura 29 se muestra el montaje realizado para las impresiones 3D.
Figura 29. Montaje de impresión
Fuente: El autor
Teniendo presente que la longitud de los filamentos obtenidos no era la requerida para la
impresión de algunas probetas en su totalidad, especialmente para el material con 5% de HA,
se optó por usar varios tramos de filamento con diámetros semejantes, con el fin de que la
suma de sus longitudes fuese igual a la longitud total requerida por la impresión programada.
En ese sentido, para hacer el empalme entre filamentos, la máquina tiene una opción de hacer
pausas en el trascurso de la impresión, las cuales, el programa las calcula para hacerlas en
puntos donde afecte de la menor forma a la impresión, como en cambios de coordenadas en
varios ejes. Es así, como al estar finalizando el consumo de un filamento, se pausa la
impresión, se hace el cambio de filamento y se reanuda la impresión.
Al igual que en la extrusión de filamento, durante la impresión de las probetas también se
produjeron algunos problemas que ocasionaron paros en la fabricación y defectos, que en
algunos casos llevaron a descartar probetas. En la Tabla 12 se describen los problemas
mencionados y sus causas.
47
Tabla 12. Problemas de impresión
Espesores de
capa variables
Debido a los cambios en el diámetro a lo largo de los filamentos,
la máquina fundía y depositaba material de más, si el diámetro
sobrepasaba al parametrizado en Cura; o insuficiente, si el
diámetro era menor que el parametrizado. Ocasionando una
variación de espesores de filamento fundido a lo largo de cada capa
Interrupciones
de continuidad
en los
filamentos
depositados
Después de haber hecho cambios de filamento mientras se está
imprimiendo, si la punta del filamento introducido quedaba más
arriba de la posición del filamento extraído al reanudar las
impresiones, la máquina sigue fundiendo y no deposita material
por el vacío que quedó entre las posiciones de filamentos, hasta
que la alimentación del nuevo filamento haga presión en la
fundición del cabezal
Paros en la
fabricación
Muchas veces se acumulaba polvo cerámico en la boquilla y
obstruía la salida de material fundido. Dependiendo del porcentaje
del proceso de impresión, se decidía desechar la probeta (proceso
<90%) o aceptarla (proceso ≥90%, aproximadamente). Si se
aceptaba la probeta sin terminar el proceso, se aplicaba un factor
de corrección en el espesor para las pruebas de tensión
Fuente: El autor
Finalmente se lograron imprimir todas las probetas de 0 y 2,5% en concentración de HA, con
pequeñas variaciones en el espesor de algunas probetas (Ver Tabla 13. Área de
encuellamiento de probetas del diseño experimental Tabla 13), por problemas mencionados
en la tabla anterior. Adicionalmente, se imprimieron algunas probetas con PLA comercial
natural (Ver Tabla 14), con los mismos parámetros, para comparar las propiedades mecánicas
a tensión con las probetas obtenidas con el filamento fabricado en este proyecto.
Figura 30. Probetas tipo I de PLA: La probeta de arriba fue impresa con el filamento
producido con 0% de HA y la de abajo con filamento comercial natural
Fuente: El autor
48
Tabla 13. Área de encuellamiento de probetas del diseño experimental
PROBETAS
PORCENTAJE
DE HA
(%)
POROSIDAD
(%)
ESPESOR DE
CAPA
(mm)
ANGULO DE
TRAMA
(°)
ESPESOR T
(mm)
ÁREA
ENCUELLAMIENTO
(𝐦𝐦𝟐)
A1 0 50 0,2 0 7,3 94,9
B1 2,5 50 0,2 0 7,3 94,9
A2 0 70 0,2 0 7,3 94,9
B2 2,5 70 0,2 0 7,3 94,9
A3 0 50 0,35 0 7,12 92,56
B3 2,5 50 0,35 0 7,2 93,6
A4 0 70 0,35 0 7,12 92,56
B4 2,5 70 0,35 0 7,11 92,43
A5 0 50 0,2 45 7,25 94,25
B5 2,5 50 0,2 45 7,3 94,9
A6 0 70 0,2 45 6,8 88,4
B6 2,5 70 0,2 45 7,22 93,86
A7 0 50 0,35 45 7,2 93,6
B7 2,5 50 0,35 45 7 91
A8 0 70 0,35 45 7,2 93,6
B8 2,5 70 0,35 45 7,3 94,9
Fuente: El autor
Tabla 14. Probetas de PLA comercial y su área de encuellamiento
PROBETAS
PORCENTAJE
DE HA
(%)
POROSIDAD
(%)
ESPESOR DE
CAPA
(mm)
ANGULO DE
TRAMA
(°)
ESPESOR
T
(mm)
ÁREA
ENCUELLAMIENTO
(𝐦𝐦𝟐)
AC1 0 50 0,2 0 7,54 98,02
AC2 0 70 0,2 0 7,55 98,15
AC3 0 50 0,35 0 7,49 97,37
AC4 0 70 0,35 0 7,28 94,64
AC5 0 50 0,2 45 7,55 98,15
Fuente: El autor
En cuanto a las probetas con 5% de concentración, solo se pudieron imprimir cinco de las
ocho totales (Ver Tabla 15), debido principalmente a que la mayor concentración de HA
obstruía muy seguidamente la boquilla, interrumpiendo las impresiones y haciendo desechar
estas probetas impresas parcialmente, por lo cual se perdió gran cantidad de material y
tiempo. Se decidió entonces, culminar los intentos de producción para no prolongar más los
tiempos del proyecto.
49
Tabla 15. Probetas de con 5% de HA y su área de encuellamiento
PROBETAS
PORCENTAJE
DE HA
(%)
POROSIDAD
(%)
ESPESOR DE
CAPA
(mm)
ANGULO DE
TRAMA
(°)
ESPESOR T
(mm)
ÁREA
ENCUELLAMIENTO
(𝐦𝐦𝟐)
C1 5 50 0,2 0 7,34 95,42
C2 5 70 0,2 0 6,6 85,8
C4 5 70 0,35 0 7,28 94,64
C6 5 70 0,2 45 6 78
C8 5 70 0,35 45 6,8 88,4
Fuente: El autor
Figura 31. Probetas tipo I de PLA/HA. Las identificadas con la letra “B” tienen 2,5% de HA
y las de 5% llevan la letra “C”
Fuente: El autor
5.2. REALIZACIÓN DE PRUEBAS EXPERIMENTALES
5.2.1. Materiales y equipos usados
Para la realización de los ensayos de tensión a las probetas obtenidas de PLA/HA, se usó la
máquina de ensayos universales Tinius Olsen 50ST (Ver Figura 32) con las especificaciones
50
presentadas en la Tabla 16, la cual está diseñada para pruebas de tensión, compresión, flexión y
otras, con una fuerza máxima de 50 kN, permitiendo la aplicación de estas pruebas en varios
materiales.
Figura 32. Máquina de ensayos
universal, Tinius Olsen 50ST
Fuente: Tinius Olsen [43]
Tabla 16. Especificaciones técnicas, Tinius Olsen 50ST
Nombre Tinius Olsen Model 50 ST
Fabricante Tinius Olsen
País de fabricación Estados Unidos
Capacidad 50 kN (5000 kg, 11000 lbf )
Distancia entre columnas 410 mm (16 in)
Altura 1655 mm (65 in)
Ancho 729 mm (29 in)
Peso 163 kg (359 lb)
Voltaje 110/240 V
Frecuencia 50/60 Hz
Potencia 2000 W
Temperatura de operación 10 a 40 °C
Fuente: Tinius Olsen [43]
La máquina trabaja junto al software de análisis de datos Horizon (Ver Figura 33), el cual tiene una interfaz de fácil uso entre el usuario y la máquina de ensayos, que permite programar el tipo
de ensayo a realizar, ya sea de forma manual o por medio de su base de datos (Ver Figura 34),
que contiene programas y normas estandarizadas predefinidas de la ASTM, ISO, EN, BS, DIN,
entre otras [44]; como la ASTM D638, usada en esta investigación. Además, presenta gráficos
51
con datos suficientes y necesarios para una investigación de caracterización de propiedades
mecánicas. Figura 33. Interfaz Software Horizon
Fuente: Tinius Olsen [44]
Figura 34. Base de datos del Horizon
Fuente: Tinius Olsen [44]
52
5.2.2. Realización de ensayo de tensión según norma ASTM D638
Con el objetivo de caracterizar la resistencia a la tensión de estructuras porosas fabricada con
el filamento de PLA/HA, se realizó según la norma ASTM D638 para materiales plásticos,
el ensayo de tensión a cada muestra (Ver Figura 35). Donde explica las consideraciones del
montaje de la probeta en la máquina de ensayos y puesta en marcha, como lo es la alineación
del eje longitudinal de la probeta con la línea imaginaria que une las dos mordazas; la
medición previa del ancho y grosor del área de encuellamiento con instrumentos de medición
con precisión de 0,025 mm; establecer la velocidad de la prueba a la velocidad indicada según
el tipo de probeta (Ver Figura 36), siendo 5 mm/min para este caso; entre otras
consideraciones.
Figura 35. Ensayo de tensión. a) Muestra de algunas probetas después del ensayo de tracción;
b) Ejemplo de falla de probeta.
a) b)
Fuente: El autor
53
Figura 36. Velocidad del ensayo de tensión
Fuente: ASTM D638 [40]
5.3. ANÁLISIS MORFOLÓGICO
Se realizó un análisis morfológico a un grupo específico de probetas que contaban
con variedad en los parámetros de proceso y concentración de HA. Analizando así las
probetas A2 (concentración de HA= 0%, porosidad= 70%, espesor de capa= 0,2 mm;
ángulo de trama= 0-90°) y B5 (concentración de HA= 2,5%, porosidad= 50%, espesor
de capa= 0,2 mm; ángulo de trama= 45-135°), utilizando un microscopio digital
AM4013MT (Ver Figura 37) de la empresa AnMo Electronics Corpotarion (Ver Tabla
17); para evidenciar diferencias microscópicas en su fabricación que puedan influir en
los resultados obtenidos en los ensayos a tensión.
Figura 37. Microscopio digital AM4013MT
Fuente: El autor
54
Tabla 17. Especificaciones técnicas del microscopio digital AM4013MT
Fabricante AnMo Electronics Corporation
País China
Modelo AM4013MT Dino-Lite Premier
Resolución 1.3 Mega Pixeles (SXGA)
Rango de Aumento 20x, 50x, 200x
Cuadros por segundo Hasta 30fps
Formatos de Guardado Imagen: DinoCapture2.0, BMP, GIF, PNG, MNG, TIF, TGA,
PCX. Video: DinoCapture2.0, WMV, FLV, SWF
Iluminación 8 luces LED blancas
Sistema Operativo
Compatible
Windows 10, 8, 7, Vista, XP
MAC OS 10.4 o superior
Peso 140 gramos
Dimensiones 10.5 cm x 3.2 cm
Fuente: AnMo Electronics Corporation [45]
Figura 38. Detalle morfológico de la probeta A2. a) Vista superior del andamio; b) Vista lateral
(zona de falla); c) Vista superior de la zona de falla; d) Vista frontal de la zona de falla
A2 (HA= 0%, porosidad=70%, espesor de capa= 0,2mm, ángulo de trama= 0-90°)
a) b)
c) d)
Fuente: El autor
55
En la micrografía tomada desde la parte superior de la Figura 38 a) se observa la configuración
de los filamentos de la probeta A2, mostrando el ángulo de impresión de cada capa (0 y 90°), que
a diferencia de la probeta B5 (Ver Figura 39 a) su configuración muestra un ángulo de trama de
45 y 135° en cada capa. También podemos diferenciar la porosidad de cada estructura, siendo
más porosa la probeta A2 (70%), pues la distancia entre filamentos es mayor, por tanto el tamaño
de poro también lo es. En contraste en la probeta B5 se observa mayor número de filamentos por
capa y menor espacio entre ellos, debido al menor porcentaje de porosidad (50%).
En las Figura 38 b) y Figura 39 b) se puede apreciar el espesor de capa de las probetas, así como
los patrones de impresión en la vista lateral. En la probeta A2 se percibe un mayor orden en los
filamentos y el espesor de capa más homogéneo a diferencia de los filamentos de la probeta B5,
que como se supuso para probetas con concentración de HA, se depositaron capas con espesores
de capa distintos al parametrizado. Lo cual se explica por los problemas de producción
anteriormente mencionados, principalmente por la obstrucción del flujo de filamento fundido,
gracias a la acumulación de la HA; y por los cambios de diámetro en el filamento de alimentación.
Figura 39. Detalle morfológico de la probeta B5. a) Vista superior del andamio; b) Vista lateral
del andamio; c) Vista superior de la zona de falla; d) Vista frontal zona de falla
B5 (HA= 2,5%, porosidad=50%, espesor de capa= 0,2mm, ángulo de trama= 45-135°)
a) b)
c) d)
Fuente: El autor
56
Podemos observar en las Figura 38 c) y Figura 39 c) la zona de falla desde la vista superior y
más en detalle desde la vista frontal en las Figura 38 d) y Figura 39 d). La probeta A2 muestra
una falla a cero grados (perpendicular a la longitud de la probeta), indicando una distribución de
carga y diámetro uniforme en los filamentos, que por su configuración además, soportan
esfuerzos normales, que explican esta forma de fractura. En cuanto a la probeta B5, la falla se
presentó a 45° y en dos zonas (Ver Figura 39 d), posiblemente debido a que la mayoría de los
diámetros de los filamentos fundidos en una dirección eran menores a los diámetros de las capas
con la configuración en la otra dirección.
Algo muy importante de resaltar, es que la concentración de HA se logra diferenciar por las
propiedades ópticas de cada muestra, pues los filamentos de la probeta A2 dejan pasar mejor
la luz, reflejándose en el brillo que muestra debido a la iluminación de los leds del
microscopio. A diferencia de las probetas B5, que por su concentración de HA, no dejan
pasar la luz de forma apreciable.
5.4. CONCLUSIONES DEL CAPÍTULO
Para la realización de los ensayos de tensión se seleccionan probetas tipo I, pues son
las más usadas en investigaciones de plásticos rígidos y semirrígidos, si se dispone
de material suficiente
El software laminador usado para la generación de los G-CODES fue Cura 15.04.06,
el cual fue de gran importancia para la parametrización de estructuras porosas con los
factores y niveles especificados en el diseño experimental
Debido a la ausencia de filamentos con condiciones adecuadas para la impresión,
especialmente la longitud necesaria para la impresión de probetas totalmente
terminadas, se usaron varios tramos de filamento que se cambiaban al hacer pausas
en las impresiones hasta terminar la fabricación completa de las probetas
En consecuencia, de los cambios en el diámetro a lo largo de los filamentos impresos,
la máquina fundía y depositaba material de más o insuficiente, dependiendo del
diámetro parametrizado en Cura; lo que ocasionó la variación de espesores de
filamento fundido a lo largo de cada capa
Gracias a la acumulación del polvo cerámico en la boquilla de impresión, se obstruía
la salida de material fundido, a tal punto de parar la deposición de material. Por lo
cual se desecharon algunas probetas y otras se aceptaron con la ausencia de las
últimas capas, solo sí, el proceso de impresión tenía un porcentaje mayor al 90%.
Se logró obtener todas las probetas de PLA/HA en 0 y 2,5% de concentración (16 en
total). En la concentración de 5% solo se pudieron obtener cinco probetas, debido a
los contantes paros de impresión por la acumulación de cerámico en la boquilla.
Horizon es un software de adquisición de datos muy completo, que cuenta con ayudas
multimedia adecuadas para realizar ensayos y proporciona gráficos y datos para
caracterización mecánica de materiales.
57
6. RESULTADOS Y ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LOS DATOS
Con los resultados obtenidos en el ensayo de tensión, suministrados por el programa Horizon,
se generaron las curvas de esfuerzo vs. deformación para cada una de las probetas fabricadas,
las cuales se pueden observar en el Anexo A. Estos resultados son analizados estadísticamente
para saber la influencia de cada factor en las variables de salida.
6.1. CURVAS DE ESFUERZO VS DEFORMACIÓN
Según la investigación de Rodríguez y Restrepo [31], en la curva de esfuerzo vs. deformación
para estructuras fabricas por FFF en PLA (Ver Figura 40), se identifican dos zonas: La
primera se encuentra definida desde el punto de esfuerzo cero, hasta el esfuerzo de fluencia,
suele ser una recta con pendiente que representa al módulo de elasticidad; en esta zona el
material es capaz de recuperar su forma original una vez se retira la carga. La segunda zona
comienza después de alcanzar el esfuerzo de fluencia, y es donde el material se comporta
plásticamente y no puede recuperar su forma original después de retirada la carga. Por último,
el punto donde el material no es capaz de soportar el esfuerzo producido por la aplicación de
la carga y produce la rotura, se denomina “esfuerzo último a tensión”.
Figura 40. Curva esfuerzo vs deformación obtenida en este proyecto de probeta de PLA con
50% en porosidad, espesor de capa de 0,2 mm y ángulo de trama de 0-90°
Fuente: El autor
Algunas de las gráficas obtenidas en los ensayos no muestran continuidad en las curvas y
presentan pequeñas variaciones en su comportamiento (Ver Figura 41). Esto es un
comportamiento típico de materiales no homogéneos dispuestos en forma fibras debido a que
el esfuerzo puede romper algunos filamentos, pero otros resisten y siguen soportando un
aumento de carga hasta que se presenta una falla total. Este comportamiento también puede
ser debido a los problemas de fabricación del filamento y probetas mencionados
anteriormente, principalmente por la ausencia de material fundido por los cambios de
58
filamento mientras se imprimía o por la alimentación con diámetros menores al
parametrizado, lo que dejaba vacíos en las capas. También, el reprocesamiento del PLA para
cada cambio de estado, ocasionaba cambios en las propiedades del polímero al debilitar sus
enlaces en cada proceso, por lo cual, los filamentos que conforman las capas de las probetas
son más cristalinos y frágiles. Adicionalmente, es posible que la fuerza de agarre de las
mordazas de la maquina no fue suficiente en ocasiones para que las probetas no se deslizaran,
generando discontinuidades en las curvas.
Figura 41. Discontinuidades en las curvas esfuerzo vs deformación. a) Probeta con 2,5% de
HA, porosidad de 50%, espesor de capa de 0.35 mm y ángulo de trama de 45-135°; b) Probeta
con 2,5% de HA, porosidad de 70%, espesor de capa de 0.35 mm y ángulo de trama de 45-
135°
a) b)
Fuente: El autor
6.2. RESULTADOS DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS A TENSIÓN
Además de generar las curvas de esfuerzo vs deformación se obtuvieron los resultados de los
esfuerzos máximos, módulo de elasticidad y porcentaje de alargamiento para cada probeta,
los cuales son sintetizados en la Tabla 18.
59
Tabla 18. Resultados de propiedades mecánicas en las probetas del diseño experimental
Fuente: El autor
Para el esfuerzo último a tensión (Ver Figura 42) y módulo de elasticidad (Ver Figura 43),
las probetas A1, B1 y B3 diseñadas con una porosidad del 50% y un ángulo de trama de 0-
90°, presentaron los valores más altos (12,05; 13,12 y 10,84 MPa para el esfuerzo último; y
0,792; 0,985 y 0,791 GPa para el módulo de elasticidad, respectivamente) , indicando que
soportaron mayor carga antes de su falla y que tienen mayor rigidez como estructuras
porosas; mientras que las probetas A8 y B8 con porosidad del 70% y ángulo de trama de 45-
135°, presentaron los valores más bajos (1,9 y 1,13 MPa para el esfuerzo último; y 0,067 y
0,032 GPa para el módulo de elasticidad, respectivamente). Sin embargo, las probetas A8 y
B8 en contraste, presentaron los valores máximos de alargamiento a rotura (Ver Figura 44)
registrando un alargamiento de 17,9 y 28,33% respectivamente.
PROBETAS
PARÁMETROS DE IMPRESIÓN PROPIEDADES MECÁNICAS
Porcentaje
de HA (%)
Porosidad
(%)
Espesor
de Capa
(mm)
Angulo
de trama
(°)
Esfuerzo
último a
tensión
(MPa)
Módulo de
elasticidad
(GPa)
Porcentaje
de
alargamiento
(%)
1 A1 0 50 0,2 0 12,05 0,792 1,64
2 B1 2,5 50 0,2 0 13,12 0,985 1,73
3 A2 0 70 0,2 0 5,29 0,541 1,1
4 B2 2,5 70 0,2 0 2,5 0,454 0,62
5 A3 0 50 0,35 0 4,67 0,471 1,2
6 B3 2,5 50 0,35 0 10,84 0,791 1,6
7 A4 0 70 0,35 0 6,26 0,426 1,8
8 B4 2,5 70 0,35 0 4,35 0,282 1,63
9 A5 0 50 0,2 45 6,07 0,374 4,95
10 B5 2,5 50 0,2 45 5,13 0,31 3,26
11 A6 0 70 0,2 45 2,7 0,104 5,04
12 B6 2,5 70 0,2 45 2,18 0,093 4,28
13 A7 0 50 0,35 45 6,1 0,378 10,66
14 B7 2,5 50 0,35 45 3,06 0,208 13,43
15 A8 0 70 0,35 45 1,9 0,067 17,9
16 B8 2,5 70 0,35 45 1,13 0,032 28,33
60
Figura 42. Comparación gráfica del esfuerzo último a tensión entre las
probetas del diseño experimental
Fuente: El autor
Figura 43. Comparación gráfica del módulo de elasticidad entre probetas
del diseño experimental
Fuente: El autor
0
2
4
6
8
10
12
14
A1 B1 A2 B2 A3 B3 A4 B4 A5 B5 A6 B6 A7 B7 A8 B8
Esf
uer
zo Ú
ltim
o a
ten
sión
(M
Pa)
Probetas
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
A1 B1 A2 B2 A3 B3 A4 B4 A5 B5 A6 B6 A7 B7 A8 B8
Mod
ulo
de
elast
icid
ad
(G
Pa)
Probetas
61
Figura 44. Comparación gráfica del alargamiento de rotura entre probetas
del diseño experimental
Fuente: El autor
Así como en el análisis anterior con las probetas de 0 y 2,5% en concentración de HA
propuestas en el diseño experimental, también se realizó un análisis adicional sólo para
verificar la similitud de las propiedades mecánicas de las probetas de 0% de HA con probetas
fabricadas con PLA comercial.
Tabla 19. Resultados de propiedades mecánicas de probetas fabricadas con filamento de
PLA producido en el proyecto y filamento comercial
PROBETAS
PARÁMETROS DE IMPRESIÓN PROPIEDADES MECÁNICAS
Porcentaje
de HA
(%)
Porosidad
(%)
Espesor
de
Capa
(mm)
Angulo
de
trama
(°)
Esfuerzo
último a
tensión
(MPa)
Módulo
de
elasticidad
(GPa)
Porcentaje
de
alargamiento
(%)
Fa
bri
cad
as
con
fil
am
ento
del
pro
yec
to
A1 0 50 0,2 0 12,5 0,792 1,64
A2 0 70 0,2 0 5,29 0,541 1,1
A3 0 50 0,35 0 4,67 0,471 1,2
A4 0 70 0,35 0 6,26 0,426 1,8
A5 0 50 0,2 45 6,07 0,374 4,95
Fa
bri
cad
as
con
fil
am
ento
com
erci
ale
s AC1 0 50 0,2 0 13,61 0,885 1,95
AC2 0 70 0,2 0 5,36 0,343 1,84
AC3 0 50 0,35 0 10,27 0,623 1,73
AC4 0 70 0,35 0 6,35 0,352 2,05
AC5 0 50 0,2 45 6,17 0,326 16,62
Fuente: El autor
0
5
10
15
20
25
30
A1 B1 A2 B2 A3 B3 A4 B4 A5 B5 A6 B6 A7 B7 A8 B8
Porc
enta
je d
e A
larg
am
ien
to (
%)
Probetas
62
Comparando los esfuerzos máximos de las probetas del proyecto con las comerciales (Ver
Figura 45), se observa una similitud en los valores de probetas con iguales parámetros de
impresión, con una desviación máxima de 1,11 MPa entre las probetas A1 y AC1;
exceptuando los valores de la probeta A4 que a diferencia de las AC4 tiene una desviación
de 5,9 MPa, debido posiblemente a factores anteriormente mencionados en la manufactura,
materiales y equipos usados.
Figura 45. Comparación gráfica del esfuerzo último de tensión de probetas
fabricadas con los mismos parámetros geométricos con filamento de PLA
producido en el proyecto y filamento comercial
Fuente: El autor
Para el módulo de elasticidad (Ver Figura 46) no se apreció la misma similitud en los
resultados por la dispersión en los valores en la zona elástica, gracias a filamentos de las
capas quebradizos ya mencionados o el deslizamiento de las probetas en la mordaza. Esto
también afecta a los valores del alargamiento (Ver Figura 47), como en el caso de las probetas
A5 y AC5 que, teniendo los mismos parámetros de impresión, presentaron una desviación de
11,67% de alargamiento. Sin embargo, las demás probetas si muestran valores con
desviaciones menores, siento siempre mayor los valores de las probetas comerciales como
en el esfuerzo máximo.
0
2
4
6
8
10
12
14
16
1 2 3 4 5
Esf
uer
zo Ú
ltim
o a
ten
sión
(M
Pa)
Probetas
Fabricación con filamento con
0% de HA
Fabricación con filamento
comercial
63
Figura 46. Comparación gráfica del módulo de elasticidad de probetas
fabricadas con filamento de PLA producido en el proyecto y filamento
comercial
Fuente: El autor
Figura 47. Comparación gráfica del alargamiento de rotura de probetas
fabricadas con filamento de PLA producido en el proyecto y filamento
comercial
Fuente: El autor
Finalmente se obtuvieron y compararon los resultados de las probetas de 5% obtenidas con
las de 2,5% de HA. Ver Tabla 20.
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
1 2 3 4 5
Mód
ulo
de
elast
icid
ad
(G
Pa)
Probetas
Fabricación con filamento
con 0% de HA
Fabricación con filamento
comercial
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
1 2 3 4 5
Ala
rgam
ien
to d
e r
otu
ra
Probetas
Fabricación con filamentocon 0% de HA
Fabricación con filamentocomercial
64
Tabla 20. Resultados de propiedades mecánicas de probetas con 2,5 y 5% de HA
PROBETAS
PARÁMETROS DE IMPRESIÓN PROPIEDADES MECÁNICAS
Porcentaje
de HA (%)
Porosidad
(%)
Espesor de
Capa (mm)
Ángulo de
trama (°)
Esfuerzo
último a
tensión
(MPa)
Módulo de
elasticidad
(GPa)
Porcentaje
de
alargamient
o (%)
1 B1 2,5 50 0,2 0 13,12 0,985 1,73
2 C1 5 50 0,2 0 12,89 0,908 1,52
3 B2 2,5 70 0,2 0 2,5 0,454 0,62
4 C2 5 70 0,2 0 3,98 0,418 1,05
5 B4 2,5 70 0,35 0 4,35 0,282 1,63
6 C4 5 70 0,35 0 3,75 0,359 1,21
7 B6 2,5 70 0,2 45 2,18 0,093 4,28
8 C6 5 70 0,2 45 1,81 0,066 4,37
9 B8 2,5 70 0,35 45 1,13 0,032 28,33
10 C8 5 70 0,35 45 0,12 0,017 26,66
Fuente: El autor
Según los resultados las probetas que mostraron valores mayores de esfuerzo último a tensión
(Ver Figura 48) y módulo de elasticidad (Ver Figura 49), fueron las muestras B1 y C1 con
valores de 13,12 y 12,89 MPa en su esfuerzo máximo; y 0,985 y 0,908 GPa para el módulo de
elasticidad, respectivamente. Mientras que las probetas B8 y C8 presentaron los valores mínimos, con
1,13 y 0,12 MPa en su esfuerzo máximo; y 0,032 y 0,017 GPa para el módulo de elasticidad.
Figura 48. Comparación gráfica del esfuerzo último a tensión entre
probetas de 2,5 y 5% de HA
Fuente: El autor
0
2
4
6
8
10
12
14
B1 C1 B2 C2 B4 C4 B6 C6 B8 C8
Esfu
erz
o ú
ltim
o a
te
nsi
ón
(M
Pa)
Probetas
65
Figura 49. Comparación gráfica del módulo de elasticidad entre probetas
de 2,5 y 5% de HA
Fuente: El autor
Al igual que los resultados anteriores las probetas que presentan valores máximos en su
porcentaje de alargamiento son las de 70% en porosidad, espesor de capa de 0,2 mm y ángulo
de trama de 45-135°, como se ve en las probetas B8 y C8 (Ver Figura 50) con valores de
28,33 y 26,66%.
Figura 50. Comparación gráfica del alargamiento de rotura entre probetas
de 2,5 y 5% de HA
Fuente: El autor
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
B1 C1 B2 C2 B4 C4 B6 C6 B8 C8
Mó
du
lo d
e e
lsti
cid
ad (
GP
a)
Probetas
0
5
10
15
20
25
30
B1 C1 B2 C2 B4 C4 B6 C6 B8 C8
Ala
rgam
ien
to d
e r
otu
ra (
%)
Probetas
66
Según los resultados obtenidos de las probetas de 2,5 y 5% en concentración de HA,
aparentemente no hay un gran efecto en las propiedades, ni una tendencia en los resultados
al aumentar la concentración de HA, esto probablemente es debida a la poca concentración
de HA.
6.3. ANÁLISIS DE REGRESIÓN LINEAL
El análisis de regresión lineal nos ayuda a saber la relación y el comportamiento de las
propiedades mecánicas bajo la influencia de los factores y niveles del diseño experimental
[46]. Con ayuda del software estadístico Minitab 16 se obtuvieron los valores del coeficiente
de determinación (R2), y la ecuación de predicción de una variable de respuesta mediante
una regresión lineal (Ver Tabla 21 y Anexo B).
Tabla 21. Modelo de regresión (propiedades mecánicas vs parámetros de impresión)
PROBETAS CON 0 Y 2,5% DE HA
Propiedades mecánicas Ecuación de regresión 𝐑𝟐
Esfuerzo último a
tensión
23,0383 - 0,1365 HA - 0,217062 Porosidad -
8,94167 Espesor de Capa - 0,0855833 Ángulo de
trama
71,62%
Módulo de elasticidad
1,68758 + 0,0001 HA - 0,0144375 Porosidad -
0,831667 Espesor de Capa - 0,00882222 Ángulo de
trama
88,09%
Porcentaje de
alargamiento
-19,9421 + 0,5295 HA + 0,138937 Porosidad +
44,9417 Espesor de Capa + 0,212583 Ángulo de
trama
65,20%
Fuente: El autor
El coeficiente de determinación (R2) es una medida cuantitativa que indica la cercanía de los
valores predichos por la regresión con respecto al conjunto de datos reales [47]. Por lo
general, entre mayor es el R2, mejor será el ajuste del modelo a sus datos [48]. En ese sentido
se puede decir que los datos del módulo de elasticidad son los que más se acercan al modelo de
la regresión con un R2 de 88,09%, mientras que hubo una mayor variabilidad en los datos del
porcentaje de alargamiento con respecto al modelo de la regresión, con un R2 de 65,20%.
6.4. ANÁLISIS DE VARIANZA
Mediante los análisis de varianza (ANOVA) se logra observar los factores que tienen más
influencia sobre cada una de las variables de salida (Esfuerzo último a tensión, módulo de
elasticidad y porcentaje de alargamiento).
67
Tabla 22. ANOVA probetas de diseño experimental
a) ANOVA Esfuerzo último a tensión vs parámetros de impresión
Fuente GL SC Contribución SC Ajust. MC Ajust. Factor F Factor p
Regresión 4 142,376 71,64% 142,376 35,594 6,9411 0,004841
HA 1 0,466 0,23% 0,466 0,4658 0,0908 0,768738
Porosidad 1 75,386 37,93% 75,386 75,3858 14,7008 0,002774
Espesor 1 7,196 3,62% 7,196 7,1958 1,4032 0,261145
Ángulo 1 59,408 29,89% 59,408 59,3285 11,5695 0,005914
Error 11 56,408 28,38% 56,408 5,128
Total 15 198,784 100%
b) ANOVA Módulo de elasticidad vs parámetros de impresión
Fuente GL SC Contribución SC Ajust. MC Ajust. Factor F Factor p
Regresión 4 1,02619 88,09% 1,02619 0,256548 20,33333 0,000048
HA 1 0 0,00% 0 0 0 0,996528
Porosidad 1 0,33351 28,63% 0,33351 0,333506 26,4328 0,000323
Espesor 1 0,06225 5,34% 0,06225 0,06225 4,9338 0,048263
Ángulo 1 0,63044 54,12% 0,63044 0,630436 49,9667 0,000021
Error 11 0,13879 11,91% 0,13879 0,012617
Total 15 1,16498 100%
c) ANOVA Porcentaje de alargamiento vs parámetros de impresión
Fuente GL SC Contribución SC Ajust. MC Ajust. Factor F Factor p
Regresión 4 585,725 65,20% 585,725 146,431 5,1552 0,013808
HA 1 7,009 0,78% 7,009 7,009 0,2466 0,629238
Porosidad 1 30,886 3,44% 30,886 30,886 1,0867 0,319567
Espesor 1 181,778 20,23% 181,778 181,778 6,3959 0,028022
Ángulo 1 366,053 40,75% 366,053 366,053 12,8797 0,004252
Error 11 312,63 34,80% 312,63 28,421
Total 15 898,355 100%
Fuente: Minitab 16 [49]
De acuerdo a los resultados de los ANOVA de la Tabla 22:
El valor del esfuerzo último a tensión tuvo mayor influencia de la porosidad y ángulo
de trama (37,93 y 29,89%, respectivamente) y se vio muy poco afectado por el porcentaje
de contracción de HA, con una contribución del 0,23%.
68
El ángulo de trama tuvo una gran contribución en los valores del módulo de
elasticidad (54,12%), mientras que la concentración de HA no tuvo efecto alguno en este
valor (0%).
Para el porcentaje de alargamiento los valore más influyentes fueron el ángulo de
trama y espesor de capa, con una contribución de 40,75 y 20,23%, respectivamente.
Nuevamente la influencia de la concentración de HA fue muy poca (0,78%),
seguramente debido a la baja concentración.
Después del análisis estadístico del ensayo de tensión mediante análisis e varianza, se
identificaron los parámetros y las interacciones entre ellos que mejoraron las propiedades
mecánicas de las probetas.
Figura 51. Efectos principales de los factores
de proceso con respecto al Esfuerzo máximo
Fuente: Minitab 16 [49]
En la Figura 51 se observa como el aumento del esfuerzo último es inversamente
proporcional a los factores de proceso.
Figura 52. Efectos principales de los factores de
proceso con respecto al módulo de elasticidad
Fuente: Minitab 16 [49]
69
Al igual que en el esfuerzo último la variación de los factores del proceso es inversamente
proporcionales al módulo de elasticidad (Ver Figura 52), a excepción del porcentaje de HA,
que no tiene efecto en dicho valor.
|Figura 53. Efectos principales de los factores
de proceso con respecto al porcentaje de
alargamiento
Fuente: Minitab 16 [49]
Finalmente, como se aprecia en la Figura 53 el aumento del porcentaje de alargamiento se
ve afectado directamente por el aumento de los parámetros de proceso.
6.5. CONCLUSIONES DEL CAPÍTULO
En algunas gráficas de esfuerzo vs deformación se observaron discontinuidades en
las curvas y variaciones en el comportamiento, a causa de los problemas de
manufactura, materiales y equipos utilizados.
Los valores de esfuerzo último a tensión más altos de las probetas del diseño
experimental fueron 12,05 y 13,12 MPa, en A1 y B1, respectivamente, diseñadas con
porosidad del 50%, espesor de capa de 0,2 mm y un ángulo de trama de 0-90°,
diferenciando de por su concentración de HA.
Las probetas del diseño experimental que mostraron los valores más altos de módulo
de elasticidad fueron las probetas A1 y B1, con un valor de 0,792 y 0,985 GPa,
respectivamente
Las probetas A8 y B8 diseñadas con un espesor de capa de 0,35 mm y un ángulo de
trama de 45-135°, diferenciándose por su concentración de HA y porosidad (50 y70%
respectivamente), mostraron los resultados más altos del porcentaje de alargamiento,
con valores de 17,9 y 28,33% respectivamente.
Se observaron similitudes en los esfuerzos máximos de las probetas fabricadas con
filamento del proyecto y filamento comercial, con una desviación máxima entre las
70
pruebas de 1,11 MPa, exceptuando una de las probetas que obtuvo una desviación de
5,9 MPa debido a factores procesamiento en la manufactura.
Según la Tabla 20, no se visualizó efectos significativos en las propiedades de los
resultado obtenidos de las probetas de 2,5 y 5% en concentración de HA, ni tendencia
en los resultados al aumentar la concentración de HA, seguramente por el poco
aumento de concentración de HA
Los datos del módulo de elasticidad son los que más se acercan al modelo de la regresión
planteado con un R2 de 88,09%, seguido del esfuerzo último a tensión con un R2 de
71,62% y la mayor variabilidad en los datos con respecto al modelo de la regresión se
vio en el porcentaje de alargamiento con un R2 de 65,20%.
Según la Tabla 22, se puede concluir que el factor que al aumentar su valor, ocasiona
menor reducción en los valores de las propiedades mecánicas es el porcentaje de HA
(Valor mínimo = 0%, valor máximo = 2,5%), mientras que la variación del ángulo de
trama influye significativamente en los resultados de las propiedades mecánicas,
teniendo una mayor influencia en el módulo de elasticidad con una contribución del
54,12%.
71
7. CONCLUSIONES
A lo largo de la presente investigación sobre la caracterización de las propiedades mecánicas
a tensión del PLA/HA impreso por FFF se ha encontrado so siguiente:
Se pudieron obtener filamentos con 2,5 y 5% en concentración de HA, siguiendo las
recomendaciones de procesamiento de otras investigaciones con polímeros
cerámicos; como lo fue, el uso de aceite vegetal para ayudar a la adhesión de las
partículas de HA a los pellets de PLA y mejor la plasticidad en la mezcla. Sin
embargo, el filamento obtenido no presento homogeneidad de la mezcla por las
obstrucción de flujo y acumulación del cerámico en diferentes zonas del extrusor,
especialmente la boquilla. Además no se pudo obtener diámetros constantes a lo largo
del filamento
Para generar los códigos de control numérico (CNC) usados en la impresora FFF se
usaron los softwares Inventor 2016 y Cura 15.04.6. El primero usado para el
modelado 3D de las probetas, y el segundo para generar los G-CODES según el
modelo CAD y con los parámetros de impresión requeridos en el diseño de cada
muestra
Se pudieron imprimir las probetas mediante FFF para realizar los ensayos de
caracterización del PLA/HA. Sin embargo, por problemas en la calidad del filamento
obtenido y concentración de HA, en algunas muestras habían filamentos de capas
discontinuos o vacíos entre capas y variación de espesores de filamento fundido a lo
largo de cada capa
Para futuras investigaciones de caracterización de polímeros cerámicos usando la FFF
como método de obtención de las probetas para los ensayos, es fundamental asegurar
la homogeneidad del filamento, principalmente en el control del diámetro constante
a lo largo del filamento y longitudes suficientes para garantizar una impresión
continua, sin paros en el proceso que pueda cambiar las estructuras de los andamios
de las probetas de los ensayo; y así asegurar la confiabilidad de los resultados
Respondiendo a la caracterización de las propiedades mecánicas a tensión del
PLA/HA se obtuvieron valores máximos de esfuerzo último a tensión y módulo de
elasticidad en la probeta B1 de concentración 2,5% HA, diseñada con una porosidad
del 50%, espesor de capa de 0,2 mm y un ángulo de trama de 0-90°; presentando
valores de 13,12 MPa para el esfuerzo último a tensión y 0,985 GPa para el módulo
de elasticidad
El valor de porcentaje de alargamiento mayor se presentó en la probeta B8 de
concentración 2,5% HA y diseñada con porosidad del 70%, espesor de capa de 0,35
mm y un ángulo de trama de 45-135°; obtenido un valor de 28,33%
La mayor influencia de los factores del diseño experimental en las propiedades
mecánicas del PLA/HA, se vio reflejada en el cambio del ángulo de trama con una
contribución del 54,12% para el módulo de elasticidad y un 40,75% para el porcentaje
de alargamiento. En cuanto al esfuerzo último a tensión, el cambio en la porosidad
fue el factor que más contribuyó en los resultados, con un valor de 37,93%.
72
8. RECOMENDACIONES
Seguir los consejos de la norma ASTM D638 cuando aclara que el material de todas
las muestras se debe preparar lo más exactas posibles, asegurando un grado máximo
de uniformidad en los detalles de preparación, tratamiento y manipulación; con el fin
de asegurar los datos de respuesta después de realizadas las pruebas.
Utilizar una mejor tecnología para la obtención del filamento de material compuesto
o directamente para la fabricación de las probetas, como una máquina que haga la
impresión 3D con alimentación directa de las materias primas (pellets de PLA y polvo
de HA). Así, el PLA sufre pocos cambios en sus propiedades, y baja la fragilidad de
las probetas
Se sugiere usar para la extrusión de filamento e impresiones de probetas con
materiales polímero-cerámicos, una boquilla con diámetro mayor, para evitar la
acumulación de polvo cerámico en esta.
Se recomiendo para futuras investigaciones, realizar estudios de caracterización
similares, aumentando la diferencia entre los niveles máximos y mínimos de los
factores del diseño, para dar una mejor estimación de la influencia de los factores
Hacer réplicas en los futuros diseños para asegurar la validez de los resultados, pues
la variación de tratamiento y manipulación en la manufactura de las probetas pueden
generas gran dispersión en los resultados de las pruebas realizadas
Para el ensayo de tensión, se recomienda que la máquina universal de ensayos cuente
con mordazas con una mejor sujeción a las probetas, como algún tipo de ranurado,
esto con el fin de evitar deslizamientos de la probeta mientras se hace la aplicación
de la carga
Se sugiere realiza pruebas de dureza, compresión, flexión, cizalla e impacto, para
complementar las propiedades mecánicas del PLA/HA, teniendo en cuenta que un
hueso puede recibir una fuerza desde cualquier dirección
Para comprobar los resultados obtenidos de las propiedades mecánicas de estructuras
porosas de PLA/HA, se sugiere realizar pruebas in-vitro e in-vivo
Para futuras investigaciones, se propone realizar la caracterización química y física
de las materias primas de creación del filamento (pellets de PLA y polvo de HA),
así como del filamento obtenido después de la impresión 3D, además de evaluar la
influencia de la temperatura sobre las propiedades mecánicas de los filamentos y de
las piezas impresas.
73
BIBLIOGRAFÍA
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deposition modeling,” Rapid Prototyp. J., vol. 18, no. 6, pp. 500–507, 2012.
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custom orthoses and prostheses - A review,” in Procedia CIRP, 2015, vol. 36, pp.
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technical parameters on porous structure and strength of 3D printed calcium sulfate
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76
ANEXOS
Anexo A. Curvas esfuerzo vs deformación para ensayo de tensión
Probeta A1. Parámetros de impresión (HA= 0%; Porosidad= 50%; Espesor de capa = 0,2
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
Probeta A2. Parámetros de impresión (HA= 0%; Porosidad= 70%; Espesor de capa = 0,2
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
0
2
4
6
8
10
12
14
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016 0,018
Esfu
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[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
0
1
2
3
4
5
6
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012
Esfu
erzo
[M
pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
77
Probeta A3. Parámetros de impresión (HA= 0%; Porosidad= 50%; Espesor de capa = 0,35
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
Probeta A4. Parámetros de impresión (HA= 0%; Porosidad= 70%; Espesor de capa = 0,35
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014
Esfu
erzo
[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
0
1
2
3
4
5
6
7
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016 0,018 0,02
Esfu
erzo
[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
78
Probeta A5. Parámetros de impresión (HA= 0%; Porosidad= 50%; Espesor de capa = 0,2
mm; Ángulo de trama= 45-135°)
Probeta A6. Parámetros de impresión (HA= 0%; Porosidad= 70%; Espesor de capa = 0,2
mm; Ángulo de trama= 45-135°)
0
1
2
3
4
5
6
7
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
Esfu
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[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
Esfu
erzo
[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
79
Probeta A7. Parámetros de impresión (HA= 0%; Porosidad= 50%; Espesor de capa = 0,35
mm; Ángulo de trama= 45-135°)
Probeta A8. Parámetros de impresión (HA= 0%; Porosidad= 70%; Espesor de capa = 0,35
mm; Ángulo de trama= 45-135°)
0
1
2
3
4
5
6
7
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12
Esfu
erzo
[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16 0,18
Esfu
erzo
[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
80
Probeta B1. Parámetros de impresión (HA= 2,5%; Porosidad= 50%; Espesor de capa = 0,2
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
Probeta B2. Parámetros de impresión (HA= 2,5%; Porosidad= 70%; Espesor de capa = 0,2
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
0
2
4
6
8
10
12
14
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016 0,018 0,02
Esfu
erzo
[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,007
Esfu
erzo
[M
pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
81
Probeta B3. Parámetros de impresión (HA= 2,5%; Porosidad= 50%; Espesor de capa = 0,35
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
Probeta B4. Parámetros de impresión (HA= 2,5%; Porosidad= 70%; Espesor de capa = 0,35
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
0
2
4
6
8
10
12
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016 0,018
Esfu
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[M
pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
0
0,5
1
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2
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3,5
4
4,5
5
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016 0,018
Esfu
erzo
[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
82
Probeta B5. Parámetros de impresión (HA= 2,5%; Porosidad= 50%; Espesor de capa = 0,2
mm; Ángulo de trama= 45-135°)
Probeta B6. Parámetros de impresión (HA= 2,5%; Porosidad= 70%; Espesor de capa = 0,2
mm; Ángulo de trama= 45-135°)
0
1
2
3
4
5
6
0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 0,035
Esfu
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[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
0
0,5
1
1,5
2
2,5
0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 0,035 0,04 0,045
Esfu
erzo
[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
83
Probeta B7. Parámetros de impresión (HA= 2,5%; Porosidad= 50%; Espesor de capa = 0,35
mm; Ángulo de trama= 45-135°)
Probeta B8. Parámetros de impresión (HA= 2,5%; Porosidad= 70%; Espesor de capa = 0,35
mm; Ángulo de trama= 45-135°)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16
Esfu
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[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3
Esfu
erzo
[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
84
Probeta AC1. Parámetros de impresión (HA= 0%; Porosidad= 50%; Espesor de capa = 0,2
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
Probeta AC2. Parámetros de impresión (HA= 0%; Porosidad= 70%; Espesor de capa = 0,2
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
0
2
4
6
8
10
12
14
16
0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025
Esfu
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[M
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Deformación Unitaria [mm/mm]
0
1
2
3
4
5
6
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016 0,018 0,02
Esfu
erzo
[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
85
Probeta AC3. Parámetros de impresión (HA= 0%; Porosidad= 50%; Espesor de capa = 0,35
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
Probeta AC4. Parámetros de impresión (HA= 0%; Porosidad= 70%; Espesor de capa = 0,35
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
0
2
4
6
8
10
12
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016 0,018 0,02
Esfu
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[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
0
1
2
3
4
5
6
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0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025
Esfu
erzo
[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
86
Probeta AC5. Parámetros de impresión (HA= 0%; Porosidad= 50%; Espesor de capa = 0,2
mm; Ángulo de trama= 45-135°)
Probeta C1. Parámetros de impresión (HA= 5%; Porosidad= 50%; Espesor de capa = 0,2
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
0
1
2
3
4
5
6
7
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16 0,18
Esfu
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[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
0
2
4
6
8
10
12
14
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016 0,018
Esfu
erzo
[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
87
Probeta C2. Parámetros de impresión (HA= 5%; Porosidad= 70%; Espesor de capa = 0,2
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
Probeta C4. Parámetros de impresión (HA= 5%; Porosidad= 70%; Espesor de capa = 0,35
mm; Ángulo de trama= 0-90°)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012
Esfu
erzo
[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014
Esfu
erzo
[M
pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
88
Probeta C6. Parámetros de impresión (HA= 5%; Porosidad= 70%; Espesor de capa = 0,2
mm; Ángulo de trama= 45-135°)
Probeta C8. Parámetros de impresión (HA= 5%; Porosidad= 70%; Espesor de capa = 0,35
mm; Ángulo de trama= 45-135°)
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
1,8
2
0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 0,035 0,04 0,045 0,05
Esfu
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[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3
Esfu
erzo
[M
Pa]
Deformación Unitaria [mm/mm]
89
Anexo B. Regresiones múltiples para las propiedades mecánicas vs los parámetros de
impresión (Minitab 16)
Esfuerzo máximo de probetas con 0 y 2.5% en concentración de HA
Regression Equation
Esfuerzo Máximo (Mpa) = 23,0383 - 0,1365 HA - 0,217062 Porosidad - 8,94167
Espesor de Capa - 0,0855833 Angulo de trama
Coefficients
Term Coef SE Coef T P
Constant 23,0383 4,09981 5,61937 0,000
HA -0,1365 0,45290 -0,30139 0,769
Porosidad -0,2171 0,05661 -3,83417 0,003
Espesor de Capa -8,9417 7,54836 -1,18458 0,261
Angulo de trama -0,0856 0,02516 -3,40140 0,006
Summary of Model
S = 2,26451 R-Sq = 71,62% R-Sq(adj) = 61,30%
PRESS = 119,342 R-Sq(pred) = 39,96%
Analysis of Variance
Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P
Regression 4 142,376 142,376 35,5940 6,9411 0,004841
HA 1 0,466 0,466 0,4658 0,0908 0,768738
Porosidad 1 75,386 75,386 75,3858 14,7008 0,002774
Espesor de Capa 1 7,196 7,196 7,1958 1,4032 0,261145
Angulo de trama 1 59,329 59,329 59,3285 11,5695 0,005914
Error 11 56,408 56,408 5,1280
Total 15 198,784
Fits and Diagnostics for Unusual Observations
Esfuerzo
Máximo
Obs (Mpa) Fit SE Fit Residual St Resid
5 4,67 9,05562 1,26590 -4,38562 -2,33572 R
R denotes an observation with a large standardized residual.
MTB >
Módulo de elasticidad de probetas con 0 y 2.5% en concentración de HA Regression Equation
Módulo de elasticidad = 1,68758 + 0,0001 HA - 0,0144375 Porosidad - 0,831667
Espesor de Capa - 0,00882222 Ángulo de trama
90
Coefficients
Term Coef SE Coef T P
Constant 1,68758 0,203362 8,29842 0,000
HA 0,00010 0,022465 0,00445 0,997
Porosidad -0,01444 0,002808 -5,14129 0,000
Espesor de Capa -0,83167 0,374420 -2,22121 0,048
Ángulo de trama -0,00882 0,001248 -7,06872 0,000
Summary of Model
S = 0,112326 R-Sq = 88,09% R-Sq(adj) = 83,75%
PRESS = 0,293635 R-Sq(pred) = 74,79%
Analysis of Variance
Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P
Regression 4 1,02619 1,02619 0,256548 20,3333 0,000048
HA 1 0,00000 0,00000 0,000000 0,0000 0,996528
Porosidad 1 0,33351 0,33351 0,333506 26,4328 0,000323
Espesor de Capa 1 0,06225 0,06225 0,062250 4,9338 0,048263
Ángulo de trama 1 0,63044 0,63044 0,630436 49,9667 0,000021
Error 11 0,13879 0,13879 0,012617
Total 15 1,16498
Fits and Diagnostics for Unusual Observations
Módulo de
Obs elasticidad Fit SE Fit Residual St Resid
5 0,471 0,674625 0,0627921 -0,203625 -2,18633 R
R denotes an observation with a large standardized residual.
MTB >
Alargamiento de rotura de probetas con 0 y 2.5% en concentración de HA Regression Equation
Porcentaje de Alargamiento = -19,9421 + 0,5295 HA + 0,138937 Porosidad +
44,9417 Espesor de Capa + 0,212583 Ángulo de
trama
Coefficients
Term Coef SE Coef T P
Constant -19,9421 9,6518 -2,06615 0,063
HA 0,5295 1,0662 0,49661 0,629
Porosidad 0,1389 0,1333 1,04246 0,320
Espesor de Capa 44,9417 17,7704 2,52902 0,028
Ángulo de trama 0,2126 0,0592 3,58883 0,004
Summary of Model
91
S = 5,33112 R-Sq = 65,20% R-Sq(adj) = 52,55%
PRESS = 661,432 R-Sq(pred) = 26,37%
Analysis of Variance
Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P
Regression 4 585,725 585,725 146,431 5,1522 0,013808
HA 1 7,009 7,009 7,009 0,2466 0,629238
Porosidad 1 30,886 30,886 30,886 1,0867 0,319567
Espesor de Capa 1 181,778 181,778 181,778 6,3959 0,028022
Ángulo de trama 1 366,053 366,053 366,053 12,8797 0,004252
Error 11 312,630 312,630 28,421
Total 15 898,355
Fits and Diagnostics for Unusual Observations
Porcentaje de
Obs Alargamiento Fit SE Fit Residual St Resid
16 28,33 16,4031 2,98019 11,9269 2,69818 R
R denotes an observation with a large standardized residual.
MTB >
