Aula 8 de junhoAparato experimental da Difrao de Raios X

Aplicaes

Identificao de fases cristalinas Determinao de parmetros da rede cristalina do material Verificar grau de cristalinidade (polmeros, processos de cristalizao e de amorfizao) Determina texturizao da estrutura Determinar tamanho de gros (tamanho de cristalito coerente) Determinar tenses residuais na estrutura cristalina Fazer anlise quantitativa de fases cristalinas

APARATO EXPERIMENTAL

Planaridade da superfcie da amostra Linearidade do feixe emitido Comprimento de onda do feixe emitido Linearidade do feixe refletido

CONFIGURAO DA MQUINA

Sistema emissor de raios x Sistema receptor (detector) de raios X difratados Sistema de varredura angular Sistema de controle e de anlise

SISTEMA EMISSOR DE RAIOS X

Objetivos Gerar feixe de raios X intenso, monocromtico e alinhado e concentrado

Partes Tubo de raios x (filamento, alvo, refrigerao, vcuo) Filtro Colimador

RAIO X

Em difrao de raios x, utiliza-se comumente comprimentos de onda entre 0,5 e 2,5 Angstrom. Dualidade onda-partcula: s vezes tratada como onda, s vezes como partcula (fton), E=hu=hc/l

FORMAS DE GERAR RAIOS X

Acelerao/desacelerao (Bremsstrahlung radiao de freio).Transio eletrnica entre nveis de energia (radiao caracterstica)

Radiao Sncrotron

O TUBO DE RAIOS X

O espectro contnuo (Bremsstrahlung)

Radiao contnua e radiao caracterstica

A contaminao do feixe de raios x com outros comprimentos de onda ocorre porque: Com o envelhecimento do tubo, o

tungstnio do filamento evapora e condensa no alvo, gerando excitao de W.

A linha de W e a Kb podem ser filtrados, a Ka2 dificilmente filtrada e se sobrepe a Ka1.

Em baixos ngulos a sobreposio de picos de difrao para Ka1 e Ka2 maior.

A linha Ka mdio a mdia ponderada pela intensidade de Ka1 e Ka2.

FILTRO

Tem como funo tornar o feixe monocromtico, eliminando os comprimentos de onda menos intensos.

Quando o RX incide sobre um material, pode ocorrer: Transmisso do feixe incidente Gerao de calor Ejeo de eltrons do material (foto-

eltrons) Espalhamento do raio incidente (gerao de

RX com mesmo comprimento de onda em todas as direes).

Fluorescncia (gerao de RX com comprimentos de onda diferentes daquele incidente, por excitao eletrnica)

Chamamos a atenuao da intensidade do RX incidente de Absoro

Coeficiente de absoro linear

Por isso o Be usado como janela do tubo de raios x e Pb usado para absorver RX.

O pico do coeficiente de absoro ocorre porque o RX incidente tem energia suficiente para ejetar eltrons da camada K.Em geral, a aresta de absoro da srie K de um tomo cai entre as linhas de emisso das linhas Ka e Kb do elemento qumico com nmero atmico uma unidade acima. Ex.: A aresta de absoro do Ni (0,148nm), com nmero atmico 28, est entre o comprimento de onda de Ka= 0,154nm e Kb= 0,139nm do Cu, com nmero atmico 29.

Um filtro de Ni de apenas 0,0008 polegadas consegue fazer com que a intensidade de Kb seja 500 vezes menor do que aquela de Ka. A intensidade de Ka atenuada a apenas 42% daquela incidente.

Concentrao e Alinhamento do Feixe

Alinhamento entre tubo de RX, porta-amostra e detector de RX. Uso de fendas Soler e outros tipos de fendas para limitar a divergncia do feixe emitido pelo tubo.