Determinacion Crioscópica Del Peso Molecular

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Facultad de química e ingeniería química

Departamento académico de fisicoquímica

Laboratorio de fisicoquímica I

DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR

Profesor : García Villegas, Víctor

Alumnos : Alvarado Huanca, Manuel Augusto 13070026

Caycho Quiñones, José Antonio 13070031

Echevarria Urbizagastegui, Enzo 13070169

Gonzáles Caramantín Carlos Jhozimar 13070098

Saavedra Casco, Yesenia Luz 13070200

Fecha de realización de la práctica : 27 de octubre

Fecha de entrega del informe : 3 de noviembre

Lima-Perú

2013-II

MAR27FQI-A

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSFacultad de Química e Ingeniería Química

TABLA DE CONTENIDO

1. RESUMEN…………………………………………………...3

2. INTRODUCCIÓN…………………………………………..4

3. FUNDAMENTO TEÓRICO………………………………..5

4. DETALLES EXPERIMENTALES………………………….8

5. RESULTADOS……………………………………………...10

6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS…………………………14

7. CONCLUSIONES…………………………………………..15

8. BIBLIOGRAFÍA……………………………………………16

9. CUESTIONARIO…………………………………………..17

10. ANEXOS…………………………………………………….19

DETERMINACIÓN CRIOSCópica del peso molecular 2


1. RESUMEN

En esta experiencia se realizó la determinación crioscópica del peso molecular, la cual se llevó a cabo bajo las condiciones de % de humedad, 756 mmHg de presión atmosférica y °C en laboratorio.

El objetivo primordial de esta experiencia es hallar el peso molecular de la urea, que fue el soluto de la solución, mediante el método crioscópico o del descenso del punto de congelación.

Para poder llevar a cabo este método se tuvo que determinar el punto de congelación del solvente para luego poder calibrar el termómetro de Beckman y de esta manera poder hallar la variación de la temperatura con respecto al punto de congelación de la solución pura con la disolución de urea. Con los datos obtenidos, peso del soluto y solvente, y el cálculo de la constante crioscópica K f, se calcula el peso molecular de la urea.

Experimentalmente se obtuvo que ∆T= , por lo cual, al calcular el peso molecular, se hallo M exp=¿ .

Para finalizar obtuvimos un porcentaje de error para de % con respecto al valor teórico de 60.06 g/mol.



2. INTRODUCIÓN

La crioscopia usa la ecuación del descenso crioscópico de Raoult la cual resulta muy útil para la determinación de masas moleculares de solutos. Para llevar a cabo este método y conseguir buenos resultados se necesita un termómetro que permita apreciar las centésimas de grado en la zona de la temperatura de congelación. Otra aplicación científica de la crioscopia es la determinación de actividades de disolventes y solutos.

La disminución de la temperatura de congelación de un disolvente debido a la presencia de un soluto se usa para evitar la solidificación del agua de refrigeración en los motores de combustión. En las regiones frías, donde la temperatura puede bajar de los 0 °C, se añaden sustancias al agua de refrigeración para rebajar su temperatura de congelación y evitar así que esta se congele, ya que, el hielo podría romper el sistema de refrigeración. El descenso crioscópico también se aprovecha para eliminar capas de hielo de las carreteras, autopistas y pistas de aeropuertos.

También se emplea para controlar la calidad de los líquidos: la magnitud del descenso crioscópico es una medida directa de la cantidad total de impurezas que puede tener un producto: a mayor descenso crioscópico, más impurezas contiene la muestra analizada.

Existen múltiples aplicaciones analíticas para el descenso crioscópico de los líquidos corporales en sangre, orina, lágrimas, etc.



3. FUNDAMENTO TEÓRICO

PUNTO DE SOLIDIFICACIÓN O PUNTO DE CONGELACIÓN

Temperatura a la que un líquido sometido a una presión determinada se transforma en sólido.

El punto de solidificación de un líquido puro (no mezclado) es en

esencia el mismo que el punto de fusión de la misma

sustancia en su estado sólido, y se puede definir como la

temperatura a la que el estado sólido y el estado líquido de

una sustancia se encuentran en equilibrio. Si aplicamos calor a

una mezcla de sustancia sólida y líquida en su punto de

solidificación, la temperatura de la sustancia permanecerá

constante hasta su licuación total, ya que el calor se absorbe, no

para calentar la sustancia, sino para aportar el calor latente de la fusión. Del mismo modo, si se sustrae

el calor de una mezcla de sustancia sólida y líquida en su punto de solidificación, la sustancia

permanecerá a la misma temperatura hasta solidificarse completamente, pues el calor es liberado por

la sustancia en su proceso de transformación de líquido a sólido. Así, el punto de solidificación o el

punto de fusión de una sustancia pura pueden definirse como la temperatura a la que la solidificación o

fusión continúan una vez comenzado el proceso.

Todos los sólidos se funden al calentarse y alcanzar sus respectivos puntos de fusión, pero la

mayoría de los líquidos pueden permanecer en este estado aunque se enfríen por debajo de su punto

de solidificación. Un líquido puede permanecer en este estado de sobre enfriamiento durante cierto

tiempo. Este fenómeno se explica por la teoría molecular, que define a las moléculas de los sólidos

como moléculas ordenadas, y a las de los líquidos, desordenadas. Para que un líquido se solidifique,

necesita tener un núcleo (un punto de orden molecular) alrededor del cual puedan cristalizar las

moléculas desordenadas. La formación de un núcleo depende del azar, pero una vez formado, el

líquido sobre enfriado se solidificará rápidamente. El punto de solidificación de una disolución es más

bajo que el punto de solidificación del disolvente puro antes de la introducción del soluto (sustancia

disuelta).

La cantidad a la que desciende el punto de solidificación depende de la concentración molecular del

soluto y de que la disolución sea un electrolito. Las disoluciones no electrolíticas tienen puntos de



solidificación más altos, en una concentración dada de soluto, que los electrólitos. La masa molecular

de una sustancia desconocida o no identificada puede determinarse midiendo la cantidad que

desciende el punto de solidificación de un disolvente, cuando se disuelve en él una cantidad conocida

de la sustancia no identificada. Este proceso que determina las masas moleculares se denomina

crioscopía.

DESCENSO DEL PUNTO DE CONGELACION

Cuando se enfría una solución diluida se alcanza finalmente la una temperatura a la cual el

disolvente sólido comienza a separarse de la solución. La temperatura a la cual comienza a separarse se

llama punto de congelación de la solución. Mas generalmente, el punto de congelación de una solución

se puede definir como la temperatura a la cual una solución particular esta en equilibrio con el

disolvente sólido.

El abatimiento del punto de congelación de una sustancia de una solución es una consecuencia

de la reducción en la presión de vapor del disolvente por la disolución del soluto. Para comprender lo

anterior, considérese el diagrama presión de vapor-temperatura que se muestra en la figura 2. En este

diagrama, AB es la curva de sublimación del disolvente sólido, en tanto CD es la curva de presión de

vapor del solvente líquido puro. En el punto de congelación del disolvente puro las fases sólida y líquida

están en equilibrio y, en consecuencia, ambas deben tener a esta temperatura idénticas presiones de

vapor. El único punto del diagrama en el que las dos formas del disolvente puro tienen la misma

presión de vapor es B, la intersección de AB y CD y, por lo tanto, To, la temperatura correspondiente a

B, debe ser el punto de congelación del disolvente puro. Sin embargo, cuando un soluto se disuelve en

un disolvente, la presión de vapor de este último se reduce y no puede existir por más tiempo el

equilibrio a To. Para determinar el nuevo punto de equilibrio entre la solución del soluto y el disolvente

sólido, se debe hallar la temperatura a la que la presión de vapor de la solución es igual a la del sólido,

es decir, la temperatura a la cual la curva de presión de vapor de la solución, EF, siempre está abajo de

la del disolvente puro, la intersección de EF y AB sólo puede ocurrir, en un punto como E, para el cual la

temperatura es menor que To. Por tanto, cualquier solución del soluto en el disolvente debe tener un

punto de congelación, T, inferior al del disolvente, To.El descenso del punto de congelación de una

solución se define como ΔT f=T o−T y representa el número

de grados en que el punto de congelación de una solución es

menor que el disolvente puro.



En vista de la facilidad con que se pueden obtener datos bastante precisos del punto de

congelación, tales datos son particularmente apropiados para determinar masas moleculares de

solutos. Los cálculos son exactamente análogos a los efectuados en relación con la elevación del punto

de elevación del punto de ebullición, así como también las ecuaciones y los datos requeridos:

ΔT c=Kc (1000m2m1M 2)

...........................(1)

Con base en la cual la masa molecular será:

M 2=Kc(1000m2m1 ΔT )...........................(2)



4. DETALLES EXPERIMENTALES

Determinación del peso molecular de un soluto en solución

a Armamos el sistema como muestra la siguiente imagen. Tubos A y C deben estar limpios y secos.



b Colocamos el tubo A dentro del tubo C (chaqueta de aire).c Sumergimos todo este conjunto en el baño de enfriamiento que debe encontrarse a

una temperatura 8º menor que la temperatura de cristalización del solvente. Observamos como desciende el Hg del termómetro.

d Cuando la temperatura este próxima a la de congelación, leemos la temperatura cada 30 s, hasta obtener varios valores constantes, que corresponden al punto de congelación del solvente puro.

e Retiramos las chaquetas de aire y fundimos el solvente, mediante calentamiento con las manos.

f Pesamos soluto y agregamos al tubo A, usando el lado B.g Agitamos el solvente hasta disolver completamente el soluto y luego colocamos el

tubo A en la chaqueta de aire.h Determinamos el punto de congelación de la solución, repitiendo c) y d). Tendremos

en cuenta que la solución no congela a temperatura constante.

Al terminar el experimento retiramos cuidadosamente el termómetro Beckmann de la solución, y dejamos todo limpio.



5. RESULTADOS

Tabla N°1: Condiciones de laboratorio Aproximadas

Tabla N°2: solución pura (Agua)


P (mmHg) 756T (°C) 19

T(ºC) T(s)5 0

4.58 304.19 603.84 1203.73 1303.64 1403.52 1503.42 1603.32 1703.22 1803.13 1903.02 2002.93 2102.84 2202.75 2302.67 2402.57 2502.48 2602.40 2702.32 2802.24 2902.15 3002.04 3101.95 3201.90 3301.83 3401.74 3501.65 3602.59 370

T(ºC) T(s)1.52 3801.45 3901.36 4001.29 4102.21 4201.12 4301.05 4400.96 4500.91 4600.84 4700.76 4800.69 4900.64 5000.56 5100.49 5200.43 5300.35 5400.28 5500.22 5600.16 5700.09 5800.04 590-0.04 600-0.1 6103.14 8503.18 860

3.195 8703.20 8803.20 8903.20 900


Tabla N°2: solución de Urea


T(ºC) T(s)5 0

4.84 204.66 404.46 604.31 804.14 1003.97 1203.76 1403.59 1603.37 1703.22 1803.09 1903.00 2002.89 2102.77 2202.64 2402.5 260

2.38 2802.25 3002.12 3202.00 3401.88 3601.76 3801.64 4001.51 4202.7 .460

T(ºC) T(s)2.93 4802.94 500

2.945 5202.95 5402.95 5602.95 5802.95 6002.95 6202.95 640

2.945 6602.94 6802.94 7002.94 7202.94 7602.94 780

2.935 8002.93 8202.93 8402.93 8602.93 8802.93 9002.93 9202.93 9402.93 960

2.925 9802.925 1000


Grafica 1: Curvas de enfriamiento

Luego de graficar ambas curvas vemos que la variación de temperatura es de

aproximadamente ∆T=3 ° C.

Usando la siguiente formula se calcula el peso molecular del soluto (urea)

M=1000K fW 2

W 1∆T



Donde:

M : peso molecular del soluto

W1 : peso en g de solvente = 25g

W2 : peso en g de soluto = 0.2565g

∆T : descenso del punto de congelación = 0.3 ºC

Kf : constante crioscópica = 1.86

Además:

M (TEORICO) = 60.06g/mol

CÁLCULO DEL PESO MOLECULAR DE LA UREA:

M=1000(1.86)(0.2565)

25 (0.3)

M (exp) = 63.61g/mol

PORCENTAJE DE ERROR:

%Error=Vteórico−VexperimentalVteórico

x100

%Error=60.06 g/mol−63.61 g/mol60.06 g/mol

x100

% ERROR = -5.91 %



6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En esta experiencia, el porcentaje de error fue de -5.91%, un error pequeño que puede ser fácilmente explicado por las posibles causas de error que debemos tomar en cuenta:

El termómetro Beckmann, al tener una escala de poco más de 5°C de variación, no pudo leer completamente la variación que hubo en el sobre enfriamiento.

La pequeña división que tenía el Beckmann pudo engañar fácilmente a la vista del medidor, quien, al estar constantemente observando con una lupa, era más propenso a cometer errores de medición.

Agitación no lo suficientemente cuidadosa, la cual pudo generar energía que se pudo haber convertido en calor, generando que demore en bajar la temperatura y que, aumente ligeramente en algunos casos.

El contacto del tubo B con el medio ambiente, tratando de generar un aumento en la temperatura tras el excesivo sobreenfriamiento, pudo haber generado otro posible error.

El pequeño error generado al interpretar la gráfica para hallar la variación de temperatura del solvente con urea por medio de la prolongación de la última pendiente.



7. CONCLUSIONES

El peso molecular hallado experimentalmente en laboratorio es 63.61 g/mol la cual no difiere significativamente del valor teórico de 60.06 g/mol esto nos indica que hubo cierta exactitud en el resultado.

El porcentaje de error obtenido es 5.91% Así como el punto de ebullición de un solvente puede aumentar debido a la adición de

un soluto, el punto de congelación de ese solvente desciende. El descenso de la temperatura aún debajo de la temperatura de congelación, se le

conoce como sobreenfriamiento, esto se debe únicamente al descenso lento de la temperatura, puesto que, un descenso brusco de la temperatura, no generaría enfriamiento.

Este sobre enfriamiento también se pierde bruscamente, generando un aumento de temperatura inmediato con tendencia al punto de congelación.

Este método nos puede ayudar a identificar un solvente desconocido comparando su masa molecular experimental con la de tablas.



8. BIBLIOGRAFÍA

Ponz Muzzo, Gastón, “Fisicoquímica”, 1era ed., Ed. Universo S.A., 1969. Pg 298-305.

Química - Física. Barrow Gordon. Editorial Reverte. España 1968. Págs. 674 - 678.

www.rincondelvago.com/descenso-crioscópico_4.htmal

Glasstone, Samuel “Tratado de Química Física”, 1era ed., Ed., España, 1979, Pgs. 574-579.

http://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_congelaci%C3%B3n



9. CUESTIONARIO

1. Defina el concepto general de una propiedad coligativa.

Cuando un soluto y un solvente dan origen a una solución, la presencia del soluto determina una modificación de estas propiedades con relación a su estado normal en forma aislada, es decir, líquido puro. Estas modificaciones se conocen como PROPIEDADES DE UNA SOLUCIÓN. Teniendo en cuenta lo anterior las soluciones se clasifican en dos grandes grupos:

Propiedades constitutivas: son aquellas que dependen de la naturaleza de las partículas disueltas. Ejemplo: viscosidad, densidad, conductividad eléctrica, etc. Propiedades coligativas o colectivas: son aquellas que dependen del número de partículas (moléculas, átomos o iones) disueltas en una cantidad fija de solvente. Las cuales son:

- descenso en la presión de vapor del solvente, - aumento del punto de ebullición, - disminución del punto de congelación, - presión osmótica.

Es decir, son propiedades de las soluciones que solo dependen del número de partículas de soluto presente en la solución y no de la naturaleza de estas partículas.

2. Explique la diferencia de las propiedades coligativas entre soluciones de electrolitos y no electrolitos.

En el estudio de las propiedades coligativas se deberán tener en cuenta dos características importantes de las soluciones y los solutos. Soluciones: Es importante tener en mente que se está hablando de soluciones relativamente diluidas, es decir, disoluciones cuyas concentraciones son ≤ 0,2 Molar, en donde teóricamente las fuerzas de atracción intermolecular entre soluto y solvente serán mínimas. Solutos: Los solutos se presentarán como:

Electrolitos: disocian en solución y conducen la corriente eléctrica. No Electrolito: no disocian en solución. A su vez el soluto no electrolito puede ser volátil o no volátil.

Las soluciones no electrolíticas no se disocian parcialmente en contacto con el agua, aunque sean sólidos como la sacarosa. En cambio, las soluciones electrolíticas además de permitir el paso de corriente, se disocian en un grado que puede ser medido como factor de Van't Hoff el cual nos permite saber el grado de disociación de la sustancia electrolítica.



3. Mencione algunas limitaciones del método crioscópico en la determinación de pesos moleculares

Una de las limitaciones del método crioscópico para la medición de pesos moleculares es que se deben usar termómetros de buena calidad y muy bien calibrados, además de que con agua, existe el sobre enfriamiento (baja de T° de un líquido por debajo de su punto de fusión) el cual puede crear errores en las mediciones. También, se debe usar un sistema que baje la T° rápida y eficazmente.



10. ANEXOS

Factor de Van’t Hoff (i):

Ecuación de Clausius-Clapeyron:


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