Dosagem Da Soda C_ustica 2

CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAISDEPARTAMENTO DE QUÍMICA – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

PRÁTICAS DE VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

PROFESSOR: MARCUS VINÍCIUSALUNA: JÉSSICA DOS SANTOS TURIBO

MÓDULO: III - NOTURNO

Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas GeraisRelatório – Práticas nº 08,09 e 11 – Práticas de Volumetria de Neutralização

SUBTURMA: T2

SUMÁRIO

OBJETIVOS....................................................................................................................3

INTRODUÇÃO...............................................................................................................3

RECURSOS NECESSÁRIOS........................................................................................6

Reagentes.......................................................................................................................6

Materiais.........................................................................................................................6

Equipamentos.................................................................................................................7

EPI’s...............................................................................................................................7

PREPARAÇÃO DA PRÁTICA PRINCIPAL..............................................................7

Ficha Informativa dos Reagentes...................................................................................7

Preparo de Soluções.......................................................................................................9

Levantamento de Gastos..............................................................................................11

PROPOSTAS PARA TRATAMENTO DOS RESÍDUOS........................................11

EXECUÇÃO DA ATIVIDADE PRÁTICA PRINCIPAL.........................................12

Procedimentos..............................................................................................................12

Cálculos e Resultados..................................................................................................15

Discussão.....................................................................................................................16

PRINCIPAIS APRENDIZAGENS..............................................................................16

Domínio Cognitivo......................................................................................................16

Domínio Psicomotor....................................................................................................17

Domínio Afetivo..........................................................................................................17

CONCLUSÃO................................................................................................................17

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS........................................................................17

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Objetivos

Verificar que é possível dosar carbonatos e bicarbonatos em misturas. Aplicar a volumetria de neutralização, alcalimetria – dosando o teor de ácido

acético no vinagre. Determinar o teor de amoníaco em sais de amônio pelo método de neutralização.

Introdução

Análise Volumétrica

Análise Volumétrica é o procedimento analítico quantitativo, no qual a quantidade desconhecida de um composto é determinada através da reação deste com um reagente padrão ou padronizado.

A solução de concentração exatamente conhecida é denominada solução padrão; e a operação que determina o volume de solução necessário para reagir com a solução problema é denominada titulação.

Quando a quantidade de substância cuja concentração quer se determinar e a quantidade de solução padrão adicionada são quimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalência (ou ponto final teórico) que é o ponto onde a reação se completa totalmente, para uma dada estequiometria da reação.

Qualquer propriedade que varie bruscamente nas imediações do ponto de equivalência pode servir, em princípio, para a localização deste. Um meio muito usado é o que consiste em adicionar à solução a ser titulada um indicador, capaz de produzir mudança de coloração quando ao término da reação. O ponto em que isso ocorre é denominado ponto final. No entanto, o ponto de equivalência e o ponto final não coincidem necessariamente, sendo a diferença entre eles erro da titulação, passível de ser determinado experimentalmente.

A padronização de uma solução convém para determinação de sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real). Por meio deste processo é possível encontrar o Fator de Correção, um valor adimensional utilizado para conformidade da concentração da solução em questão. Antes da padronização é conhecida a Normalidade Teórica. Após a padronização a concentração real da solução (Normalidade Verdadeira) é definida pelo produto:

NV = fc x NT

Onde:

fc =NV

NT

NV = Normalidade verdadeirafc = fator de correçãoNT = Normalidade Teórica

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Análise Volumétrica de Neutralização

A volumetria de neutralização é um método de análise baseado na reação entre os íons H3O+ e OH-. (Baccan)

H3O+ + OH- 2H2O

Cuja extensão é conduzida pelo produto iônico da água:

KH2O = [H3O+] [OH-]

A Volumetria de Neutralização compreende:

Acidimetria: que é a determinação da concentração de soluções ácidas por meio de soluções padrões de bases.

Alcalimetria: que é a determinação da concentração de soluções básicas por meio de soluções padrões de ácidos. Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulações baseia-se no uso da variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas (fracos) que na forma molecular apresentam coloração diferente daquela que tem na forma iônica. A viragem de um indicador se dá em um intervalo de pH característico para cada substância usada como indicador.

Numa titulação é necessário escolher um indicador que tenha o ponto de viragem mais próximo possível do pH da solução quando alcançado o ponto de equivalência. No caso da titulação de um ácido forte com uma base forte, onde o salto de pH no ponto de equivalência é bastante extenso, a escolha do indicador é menos crítica.

A escolha adequada do indicador a ser usado na titulação de um ácido ou de uma base é grandemente facilitada pelo condicionamento da curva de titulação do ácido ou da base, que fornece o pH da solução em função do volume de base ou ácido adicionado.

A curva de titulação pode ser obtida:

a) Teoricamente, calculando o pH da solução para sucessivas adições do titulante, através de desenvolvimento de expressões matemáticas rigorosas.

b) A partir de dados experimentais.

O estudo das curvas de titulação revela as melhores condições para a titulação indicando o erro que se comete se usar um indicador que não vira nas proximidades do ponto de equivalência.

.

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Intervalo de pH para alguns indicadores ácido- base

Indicador Fenolftaleína Intervalo de pH Cor básicaFenolftaleína incolor 8,2 a 10,0 VermelhoAzul de bromotimol amarelo 6,0 a 7,7 AzulMetilorange Vermelho 3,1 a 4,4 AmareloVermelho congo Azul 3,0 a 5,0 VermelhoVioleta de metila amarelo 0,2 a 2,0 Violeta- azulado

Acidez, basicidade, pH de soluções aquosas e tampões

A água pura é neutra, pois não existe nenhum excesso de íons H+ e nem de íons OH-. Devido ao próprio equilíbrio existente entre as moléculas de água e seus íons, qualquer aumento na concentração de um dos íons causa um decréscimo correspondente na concentração do outro. Assim, a concentração de íon OH- numa solução ácida e a concentração de íon H+ numa solução básica são menores que 10-7mol.L-1.

Dentro dos muitos aspectos analíticos, a estes conceitos de acidez, basicidade e pH, são agregados outros conceitos relevantes, constituídos por solução tampão e controle do pH. É freqüentemente necessário controlar o pH de uma solução em situações onde íons H+ estão sendo gerados ou consumidos num processo. Na prática, muitas reações químicas são afetadas por mudanças que ocorrem no pH do meio reacionante. Não são poucas as vezes nas quais o rendimento de um produto varia consideravelmente se o pH for mudado. Outras vezes, até mesmo a natureza do produto pode mudar, se o pH variar durante o processo. É possível o preparo de soluções que resistem a uma mudança no pH, tais soluções são chamadas de tampão. Com palavras simples, um tampão é algo que serve para amortecer um choque ou suportar o impacto de forças opostas. Em química, um tampão é uma solução que mantém um pH aproximadamente constante quando são realizadas pequenas adições de ácido ou base. Obs.: O tipo mais comum de solução tampão é preparado pela dissolução de um ácido fraco e um sal do mesmo ácido em água ou dissolvendo uma base fraca e um sal da mesma base fraca em água.

Titulação de ácidos fortes e com bases fortes:

Nestes casos admite-se que a reação entre o ácido e a base é completa e considera-se a solução resultante como uma mistura do ácido ou da base em excesso e do sal formado, dependendo da localização dos pontos considerados(antes ou depois do ponto de equivalência ). No ponto de equivalência, obtém-se uma solução salina neutra de pH= 7.

Titulação de ácidos fracos com bases fortes

Como no anterior, aqui também é necessário saber como o pH da solução varia em função do volume do titulante. A partir da curva de titulação é possível saber como o pH da solução varia nas proximidades do ponto de equivalência e, conseqüentemente, decidir se a titulação é possível ou não. Ela permite também a escolha do indicador mais adequado para a titulação, isto é, aquele que apresenta a viragem menos gradativa e que induz um a menor erro de titulação. Neste tipo de titulação, no ponto de equivalência,

obtém-se uma solução salina levemente básica de pH 7.

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Titulação de bases fracas com ácidos fortes

Ocorre do mesmo modo do que a titulação de ácidos fracos com bases fortes,

porém nesta tem-se como resultado uma solução salina levemente ácida de pH 7.

Reações

Prática 08 – Análise da Soda Cáustica comercial

NaOH + HCl Na+ + Cl-

Na2CO3 + HCl NaHCO3 + Cl-

NaHCO3 + HCl 2Na+ + 2Cl- + CO2 + H2O

Na2CO3 + 2HCl 2Na+ + 2Cl- + CO2 + H2O

Prática 09 – Determinação do Teor de Ácido Acético no Vinagre

H3C – COOH + NaOH H3C – COO- + Na+ + H2O

Prática 11 – Dosagem de Amônia em um Sal de Amônio

NH4Cl + NaOH Na+ + Cl- + NH3 + H2O

NaOH + HCl Na+ + Cl-

Recursos Necessários

Reagentes: Carbonato de Sódio;Ácido Clorídrico P.A.;Solução de Metilorange 0,1%;Solução de Fenolftaleína 0,1%;Água Destilada;Hidróxido de Sódio P.A.;Vinagre;Cloreto de Amônio Comercial;Solução qualitativa de Hg2(NO3)2;Soda Cáustica.

Materiais: Frasco Lavador;Espátula; Béquer de 500 mL;Béquer de 250 mL;Bastão de vidro;Funil de vidro;Suporte universal;Garras;

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Balão Volumétrico de 2000 mL;Balão Volumétrico de 1000 mL;Balão Volumétrico de 500 mL;Azulejo;Erlenmeyer de 250 mL;Pipeta Volumétrica de 25 mL;Bureta de 50 mL;Bureta de 25 mL;Pipeta Volumétrica de 20 mL;Vidro de Relógio.

Equipamentos: Balança Analítica;Capela.

EPI’s: Luvas; Jaleco;Óculos de segurança.

Preparo da Prática Principal

Ficha Informativa dos Reagentes

Tabela 1 – Características dos Reagentes:

NomeCarbonato de

sódioHidróxido de sódio Acido acético

SinônimoCarbonato sódico,

barrilhaSoda Cáustica

Ácido etanóico ; ácido de vinagre.

Fórmula química Na2CO3 NaOH H3CCOOH

Descrição do produto

Sólido Branco, inodoro

Sólido, flocos ou pelotas; branco;

sem odor; afunda e mistura com água

Líquido aquoso ; sem coloração ;

odor forte de vinagre ; afunda e mistura com água ;

produz vapores irritantes.

Dados Físico-químicos

Ponto de fusão: 851ºC

pH: 11,3 a 25ºC, para solução a 1%.Solúvel em água.

MM: 40g/molPonto de fusão;

380ºCpH: 12,7 solução

0,1M

MM: 60,05 g/molPonto de fusão:

16,7 ºCpH: 2,9 solução

0,1M

Risco à saúdeIrritante aos olhos,

nariz e garganta

Queimará a pele. Queimará os olhos.

Prejudicial, se ingerido.

Prejudicial, se ingerido. Queimará os olhos. Queimará

a pele.Manuseio Óculos de proteção

e máscara contra pó.

Usar luvas, botas e roupas de borracha butílica, neoprene ou PVC e máscara

Usar luvas, botas e roupas de borracha

butílica, PVC e máscara facial

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facial panorama, com filtro

combinado contra gases ácidos e

aerodispersóides.

panorama com filtro contra vapores

orgânicos.

EstocagemLocal limpo e seco, e longe de umidade.

Local limpo e seco, bem ventilado e

longe de umidade.Local limpo e seco.

Referência bibliográfica

http://www.nicromquimic

a.com.br/down/Barrilha

%20Leve.pdf

http://www.cetesb.sp.gov.

br/emergencia/produtos/

ficha_completa1.asp?

consulta=HIDRÓXIDO%20DE%20SÓDIO

http://www.cetesb.sp.gov.

br/emergencia/produtos/

ficha_completa1.asp?consulta=ÁCIDO

%20ACÉTICO

Tabela 2 – Características dos Reagentes:

Nome Cloreto de amônio Alaranjado de metila Fenolftaleína

SinônimoSal Amoníaco, Amônio

muriático, salmíaco, amonérico

Metilorange, 4-dimetilaminobenzeno-

4sulfonico.

Acido 2-bis-4hidroxifenilmetilbenzoic

oFórmula química

NH4Cl C14H14N3O3SN C20H14O4

Descrição do produto

Sólido branco, inodoro, afunda e mistura

lentamente com águaSólido avermelhado. Sólido branco.

Dados Físico-

químicos

TF=350°CSolubilidade:39,6g/

100mL de águapH=4,6 (0,2M)

Densidade: 1,28g/cm3PF > 300°C

Solúvel em água quente

Ponto de fusão: 262,5°CInsolúvel em água e

muito solúvel em etanol e éter

Risco à saúde

Irritante para o nariz, garganta, irritante para

os olhos.Se inalado causará tosse e

dificuldade respiratória

Tóxico por ingestão.Irritante para pela, olhos e

trato respiratório.

Manuseio

Usar luvas, botas e roupas de borracha

butílica ou natural, pvc ou neoprene; máscara contra pó e óculos de acrílico com proteção

lateral.

Utilizar óculos, luvas e avental.

Utilizar óculos, luvas e avental.

EstocagemEm local seco, a

temperatura ambiente.Em local seco, a

temperatura ambiente.Em local seco, a

temperatura ambiente.

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http://pt.wikipedia.org/wiki/Oxig%C3%AAnio

http://pt.wikipedia.org/wiki/Hidrog%C3%AAnio

http://pt.wikipedia.org/wiki/Carbono


Referência bibliográfic

a

http://www.cetesb.sp.gov.br/emergencia/produtos/ficha_completa1.asp?consulta=CLORETO

%20DE%20AMÔNIO

http://pt.wikipedia.org/wiki/

Alaranjado_de_metila

http://pt.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna

Cálculos do Preparo de Soluções

Massa de Na2CO3 necessária ao preparo de 500,00 mL de uma solução 0,0500 mol.L-1

MM Na2CO3 = 105,9880 g.mol-1

1 mol 105,9880 g0,0500 X

X = 5,2994g de AgNO3 em 1L

5,2994g 1000 mL X 500 mL

X = 2,6497g

Volume gasto de HCl concentrado para preparar 100 mL de HCl 6 eq.L-1.

HCl 36,5%d = 1,19 g.mL-1

d = m/V1,19 V = 100

V = 84,0336 mL

36,5 g --------- 100 g 36,5 g --------- 84,0336 mL

X --------- 1000 mLX = 434,35 g.L-1

36,4609 g --------- 1 mol

434,35 g --------- X X = 11,9128 mol.L-1

M × V = M × V11,9128 × V = 0,1 × 2000

V = 16,79 mL

Massa de NaOH necessária para o preparo de uma solução 50% de NaOH:

50 g de NaOH ------- 100 mL de solução x g de NaOH ------- 250 mL de solução

X = 125 g

Volume necessário de NaOH 50% para o preparo de uma solução 0,1 eqg.L-

1.

50g de NaOH ------- 100,00 mL4g de NaOH ------- X

X = 8 mL

Procedimentos do Preparo de Soluções

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Solução de Carbonato de Sódio:

Medir em balança analítica 2,6497g de Na2CO3 anidro P.A., após ter sido secado a 110°C e dessecado, dissolver em béquer com água destilada e logo após transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 500,00mL, completar o volume do balão com água destilada e homogeneizar.

Solução de HCl 0,1 eqg.L-1:

Pipetar 16,79 mL de ácido clorídrico concentrado e diluir em cerca de 500mL de água destilada em um béquer. Esperar esfriar e transferir quantitativamente a solução para um balão volumétrico de 2000,00mL contendo um pouco de água destilada, completar o volume do balão e homogeneizar.

Solução NaOH 50%:

Medir em balança analítica 125,0000 g de NaOH e dissolver em água destilada em um béquer (preferencialmente de plástico). Esperar esfriar e transferir quantitativamente a solução para um balão volumétrico de 250,00mL, completar o volume e homogeneizar.

Solução NaOH 0,1N:

Pipetar 8,00mL da solução de NaOH a 50% e diluir em cerca de 500mL de água em um béquer. Esperar esfriar e transferir quantitativamente a solução para um balão volumétrico de 1000,00mL contendo um pouco de água destilada, completar o volume do balão e homogeneizar

Solução Problema de Soda Cáustica:

Medir 5,0000g de soda caustica, dissolver em cerca de 250 mL de água em um béquer (preferencialmente de plástico). Esperar esfriar e transferir a solução quantitativamente para balão volumétrico de 10000,00mL contendo um pouco de água destilada. Completar o volume e homogeneizar.

Solução de Fenolftaleína 0,1%:

Dissolver 1g de Fenolftaleína [C6H4COO.C(C6H4OH)2] em 60mL de álcool e diluir com água até 100,00mL.Obs.: Usa-se de 1 a 2 gotas para cada 100,00mL de solução.

pH Cor8,2 Incolor9,8 Vermelha (Rósea)

Solução de Alaranjado de metila a 0,1%

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Dissolver 0,2g de alaranjado de Metila [(CH3)2NC6H4N:NC6H4SO3Na] em água quente e após o esfriamento, filtrar se necessário, e diluir com água até 100,00mL.Obs.: Usa- se uma gota para cada 100,00mL de solução a titular.

pH Cor3,1 Levemente vermelha3,4 Laranja - amarelada

Solução de Cloreto de Amônio 6g.L-1

Medir em balança analítica 6,0000 g de NH4Cl, dissolver em água destilada, transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 1000,00mL, completar o volume até o acerto do menisco e homogeneizar a solução.

Levantamento de Gastos

Tabela 3 – Levantamento de Gastos:

Reagentes Massa ou volume gasto

Soluções Qtde aser

preparada

Qtde por aluno

Qtde por grupo

Subturma T1

Subturma T2

HCl conc.36,5%

16,80 mL HCl 0,1 eqg.L-1

2000,00 mL 75,00 mL 150,00 mL 750,00 mL 750,00 mL

Na2CO3 P.A. 5,2994 g Na2 CO3

0,05 mol.L-11000,00 mL 34,09 mL 68,18 mL 375,00 mL 375,00 mL

NaOH P.A.

125,0000g NaOH 50% 500,00 mL 22,73 mL 45,45 mL 250,00 mL 250,00 mL

NaOH 50% 18,00 mL NaOH 0,1 mol.L-1

2000,00 mL 45,45 mL 90,91 mL 1000,00 mL

1000,00 mL

Fenolftaleína 0,1%

Gotas --------- Já disponível

Gotas Gotas Gotas Gotas

Metilorange0,1%

Gotas --------- Já disponível

Gotas Gotas Gotas Gotas

Vinagre 200,00 mL Solução de vinagre

2000,00 mL 75,00 mL 150,00 ml 1650,00 mL

1650,00 ml

Cloreto de Amônio

6,0000 g NH4Cl 6g.L-1

1000,00 mL 25,00 mL 50,00 mL 300,00 mL 300,00 mL

Proposta Para Tratamento dos Resíduos

Tabela 4 – Tratamento de Resíduos:

Resíduos Características Quantidade PropostaAnálise da Soda

CáusticaLíquido proveniente de titulação de pH básico, -------------

Neutralizar com ácido e

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contendo íons cloreto, sódio, carbonato e

hidroxila.

descartar na pia sob água

corrente.Determinação do

Teor do Ácido Acético no Vinagre

Comercial

Líquido resultante de titulação apresentando

pH entre 10 e 11, contendo íons cloreto,

sódio, acetato e hidroxila.

2,100 mL

Neutralizar com ácido e descartar na pia sob água

corrente.

Determinação do Teor de Amônia em um Sal de Amônio

Líquido resultante de titulação de natureza ácida contendo íons

cloreto, sódio, amônio e carbonato.

Neutralizar com base e descartar na pia sob água

corrente.

Execução da Atividade Prática Principal

Procedimentos

Determinação do Fator de Correção da Solução de Ácido Clorídrico, através da Solução Padrão de Carbonato de Sódio:

1. Pipetar 25 mL da solução de Na2CO3, e colocar em erlenmeyer, fazer triplicata.2. Colocar, em cada erlenmeyer, 2 gotas de solução de metilorange 0,1%.3. Encher a bureta com solução de HCl, zerar e titular até a viragem de cor do

indicador.

Dosagem da Soda Cáustica:

1. Pipetar 25 mL da solução problema, e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Diluir a amostra o dobro com água destilada.

2. Fazer triplicata.3. Nos dois primeiros erlenmeyers, adicionar duas gotas de solução de fenolftaleína

0,1%. No terceiro erlenmeyer adicionar duas gotas de metilorange 0,1%.4. Encher uma bureta com solução de HCl 0,1 mol.L-1, padronizada a priori, zerar e

titular até a viragem do indicador. 5. Repetir o procedimento com os outros dois erlenmeyers.

Padronização da Solução de Hidróxido de Sódio

1. Pipetar 25 mL da solução de HCl 0,1 eq.L-1 já padronizada, e colocar num erlenmeyer de 250 mL, tendo o cuidado de repetir a operação com três amostras.

2. Encher uma bureta (especial para bases fortes) com a solução de NaOH 0,1 eq.L-1.

3. Nos dois primeiros erlenmeyers, juntar duas gotas de solução de fenolftaleína 0,1%. No terceiro erlenmeyer juntar duas gotas de solução de metilorange 0,1%.

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4. Titular com solução de NaOH 0,1 eq.L-1, até a viragem de incolor para rosa. Anotar o resultado após cada titulação.

Dosagem de Ácido Acético no Vinagre Comercial

1. Pipetar 50 mL de vinagre.2. Colocar em um balão aferido de 250 mL, diluir com água destilada,

completando o voluma.3. Pipetar 50 mL e colocar em erlenmeyer de 250 mL (repetir a operação 3 vezes).4. Juntar 3 gotas de fenolftaleína 0,1%, e titular com solução de NaOH 0,1 eq.L-1

de fator de correção conhecido.5. Representar o resultado em gramas de ácido acético por 100 mL de vinagre.

Dosagem de Amônia em um Sal de Amônio

1. Medir cerca de 6,0000g de NH4Cl, dissolver e diluir para 1000 mL.2. Pipetar 20 mL desta solução para um erlenmeyer de 250 mL.3. Juntar, com uma bureta 30 mL de solução 0,1000 eq.L-1 de NaOH padronizada.4. Anotar o volume utilizado de NaOH como seu respectivo fator de correção.5. Aquecer até eliminar todo NH3. Fazer o teste periodicamente com papel

embebido em solução de Hg2(NO3)2.6. Juntar 3 gotas de metilorange e titular com solução 0,1000 eq.L-1 de HCl até

viragem do indicador.7. Anotar o volume de HCl gasto.

Cálculos e Resultados

Padronização da solução de HCl:

Dados:V médio de HCl utilizado na padronização = 27,55 mL

N HCl × V = N Na2CO3 × V × FcN × 27,55 = 0,1 × 25,00 × 0,9991N HCl = 0,0907 eqg.L-1

Fc HCl = 0,0907/0,1000Fc = 0,9066

Dosagem da Soda Cáustica:

V médio de HCl consumido na titulação com metilorange: 25,26 mLV médio de HCl consumido na titulação com fenolftaleína: 24,46 mLObs.: % de carbonato: volume será 2(V - v)

% de hidróxido: volume será V – 2(V - v)

V NaHCO3 = 25,26 – 24,46 = 0,80 mL de HClV Na2CO3 = 2 × (25,26 – 24,46) = 1,60 mL de HClV NaOH = 25,26 – 1,6 = 23,66 mL de HCl

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Teor de Carbonato de Sódio:

meq Na2CO3 = meq HCl

NNa2CO3 × VNa2CO3 = NHCl × VHCl × FcNNa2CO3 × 25,00 = 0,1 × 1,60 × 0,9066NNa2CO3 = 5,8 × 10-3 eqg.L-1 = 2,9 × 10-3 mol.L-1

n = M × V = 2,9 × 10-3 × 0,025 = 7,25 × 10-5 molsm = MM × n = 105,9880 × 7,25 × 10-5 = 7,69 × 10-3 g

7,69 × 10-3g ------- 25 mL X -------- 1000 mL X = 0,3075 g de Na2CO3

% Na2CO3 = 0,3075/ 5,0000 × 100 = 6,15%

Teor de Hidróxido de Sódio:

meq NaOH = meq HCl

N NaOH × VNaOH = NHCl × VHCl × FcN NaOH × 25,00 = 0,1 × 23,66 × 0,9066N NaOH = 0,0858 eqg.L-1 = 0,0858 mol.L-1

n = M × V = 0,0858 × 0,025 = 2,15 × 10-3 molsm = MM × n = 39,9969 × 2,15 × 10-3 = 0,0858 g

0,0858g ------- 25 mL X -------- 1000 mL X = 3,4318 g de NaOH

% NaOH = 3,4318/ 5,0000 × 100 = 68,64%

Padronização da solução de NaOH:

Dados:V médio de HCl utilizado na padronização = 27,55 mL

N NaOH × V = N HCl × V × FcN × 25,26 = 0,1 × 25,00 × 0,9066N HCl = 0,0897 eqg.L-1

Fc HCl = 0,0897/0,1000Fc = 0,8973

Dosagem do ácido acético no vinagre:

V médio de NaOH consumido na titulação: 38,30 mL

meq NaOH = meq H3C – COOH

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N NaOH × VNaOH × Fc = N H3C – COOH × V H3C – COOH 0,1 × 38,30 × 0,8973 = N H3C – COOH × 50,00N H3C – COOH = 0,0687 eqg.L-1 = 0,0687 mol.L-1

n = M × V = 0,0687 × 0,050 = 3,44 × 10-3 molsm = MM × n = 60,0530 × 3,44 × 10-3 = 0,2064 g

0,2064 g ------- 50 mL X -------- 1000 mL X = 4,1275 g de H3C – COOH

Obs.: Para o experimento foram diluídos 100,00 mL de amostra de vinagre em um balão de 1000 mL. Então temos:

4,1275g de ácido acético em 100,00 mL de amostra de vinagre. Portanto:

% Ácido Acético = 4,13% m/V

Dosagem da Amônia em um Sal de Amônio:

Titulação da Solução de NaOH com HCl após total evaporação do NH3:

meq NH3 = meq NaOH – meq HCl

meq NH3 = (N NaOH × Fc × V NaOH) – ( N HCl × Fc × V HCl)meq NH3 = (0,1 × 0,8973 × 30) – (0,1 × 0,9066 × 5,10)meq NH3 = 2,2295 = 2,2295 mmol = 2,23 × 10-3 mol

m = n × MM = 2,23 × 10-3 × 17,0306 = 0,0380g

0,0380 g -------- 20 mL X -------- 1000 mL X = 1,9000g

% NH3 = 1,9000/6,0000 × 100 = 31,67%

Resultados

Tabela 5 – Prática 08 – Análise da Soda Cáustica comercial

Prática Padronização HCl (mL)

Amostra (mL)fenolftaleína metilorange

Resultados 26,90 25,11 25,3026,70 23,80 25,21

X médio 26,80 24,46 25,26Intervalo de Confiança

26,80 0,0999 24,46 0,9263 25,26 0,0453

Tabela 6 – Prática 09 – Determinação do Teor de Ácido Acético no Vinagre

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PráticasPadronização (mL) Amostra (mL)

Resultados25,60 38,2925,50 38,4124,69 38,19

X médio 25,26 38,30Intervalo de Confiança

25,26 0,2881 38,30 0,0636

Tabela 7 – Prática 11 – Dosagem de Amônia em um Sal de Amônio

Prática Volume de HCl

Resultados 5,105,11

X médio 5,10Intervalo de Confiança

5,10 0,0707

Discussão:

Na prática de dosagem da soda cáustica foi possível observar que o hidróxido de sódio não pode ser um reagente padrão primário devido a sua higroscopicidade que foi comprovada através da presença de carbonato de sódio na solução de soda cáustica.

Obs.: Devido a sua natureza higroscópica o hidróxido de sódio em contato com o ar atmosférico absorve CO2 do meio, sendo assim, todas as soluções de soda cáustica provavelmente são contaminadas por carbonato. Utilizou-se na prática nº 08 dois indicadores, a fenolftaleína e o metilorange,

visto que a viragem da fenolftaleína ocorre no momento em que o carbonato se transforma em bicarbonato e a viragem do metilorange ocorre depois que todo o sal se transforma em ácido carbônico (ou dióxido de carbono e água devido a sua alta instabilidade).

Foi necessária a utilização de dois indicadores visando finalidades estequiométricas, já que o volume de HCl cogente para neutralizar todo o carbonato é o dobro do volume necessário para transformação do carbonato em bicarbonato, sendo possível por meio erudito destes dados o conhecimento do volume de HCl necessário para neutralização do NaOH.

No vinagre obteve-se que a percentagem de ácido acético na solução é de 4,13%, um bom resultado perante o Decreto-Lei n.o 174/2007, pois este define que o parâmetro da percentagem de ácido acético no vinagre deve estar entre 3,5 e 5% (m/V).

Para determinar o teor de amônia em um sal de amônio, foi utilizado o processo de titulação por retorno, que é um método indireto, por meio do qual, dosamos o excesso do reagente utilizado que não reagiu com o íon amônio do analito. No experimento foi encontrado 31,67% de amônia no cloreto de amônio, um valor próximo do esperado.

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No entanto a diferença dos valores obtidos na prática se deve a erros analíticos e também do método, já que este método está vinculado a sensibilidade humana de observação da viragem de cores dos indicadores e, portanto, sujeito a erros.

PRINCIPAIS APRENDIZAGENS

Domínio Cognitivo: Adquiri conhecimentos sobre titulações, indicadores, cálculos, reações, soluções, entre outros.

Domínio Psicomotor: Aperfeiçoei minha técnica ao executar titulações e também ao realizar medidas de massa e volume.

Domínio Afetivo: Professor Marcus me desculpe escrever isto, mas eu não consigo acompanhar suas aulas, pois você utiliza muitas fórmulas nas resoluções dos exercícios, o que acaba causando em mim uma intensa confusão mental. Daqui a alguns dias eu vou ficar doida, ‘se já não estou’.

CONCLUSÃO

Conclui-se que por meio dos métodos analíticos de volumetria de neutralização é possível dosar bases e ácidos presentes em soluções e amostras, além de possibilitar a padronização de soluções de concentração verdadeira desconhecida.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] ALEXÉE, V. [tradução por DUARTE, Maria Adelaide; MELO, Albano Pinheiro e] Análise Qualitativa, Porto: Editora Lopes da Silva, 1982.

[2] VOGEL, Arthur Israel. [tradução por GIMENO, Antônio da] Química Analítica Qualitativa – 5ª Edição – São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.

[3] BACCAN, Nivaldo. Química Analítica Quantitativa Elementar -3ª Edição- São Paulo: Edgard Blucher, 2001.

[4] DA SILVA, Moacir Pereira. Análise Química Quantitativa 1 e 2 Prática, Curso Modular - Belo Horizonte, 2005.

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