UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOSDEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA

DISCIPLINA:LABORATÓRIO DE FÍSICO-QUÍMICA

EXPERIMENTO 1Experimento 1 - Atividade dos Íons H+

em Soluções Ácidas

PROFESSOR DOUTORMANOEL GUSTAVO PETRUCELLI HOMEM

CAIO BORBA MELO 354040ELTON AMANCIO JERONYMO 354228

São Carlos - SP2013

SUMÁRIO

1. FUNDAMENTOS TEÓRICOS:................................................................................................2

2. OBJETIVOS DO EXPERIMENTO:..........................................................................................4

3. MATERIAIS UTILIZADOS:......................................................................................................5

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:.....................................................................................6

5. REAÇÕES ENVOLVIDAS:...................................................................................................... 7

6. RESULTADOS, CÁLCULOS, GRÁFICOS E DISCUSSÃO:.................................................8

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:......................................................................................8

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1. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

2. OBJETIVOS DO EXPERIMENTO

O experimento tem por objetivo a determinação da atividade de íons

H+ através da leitura do pH de soluções diluídas dos ácidos clorídrico e acético

3. MATERIAIS UTILIZADOS

02 Balões Volumétricos de 100 ml;

12 Balões Volumétricos de 50 ml;

Béquers;

Pipetas volumétricas de 25 e 5 ml;

Pipeta graduada de 1 ml;

02 buretas;

Espátula;

Balança Analítica;

Suporte Universal e Garra;

Ácido Clorídrico;

Ácido Acético;

Bórax (padrão primário);

pHmetro digital (e soluções padronizadas para sua calibração);

Indicadores Adequados (Fenolftaleína e Azul de Bromocresol).

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Primeiramente, foi coletada uma alíquota pré-determinada dos

ácidos mencionados, e feita sua diluição em balão volumétrico de 100 ml para

atingir concentração calculada de 0,1M. Em seguida, foi feita a padronização

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destes ácidos, por meio do bórax. Para o ácido clorídrico e o ácido acético, foi

utilizado, respectivamente, fenolftaleína e azul de bromocresol como

indicadores. Tal procedimento foi realizado em duplicata. Uma vez determinada

a concentração, as soluções 0,1M foram diluídas em 0,05 e 0,01M, com o

auxílio de pipetas volumétricas e de balões de 50 ml e, a partir destas, foram

feitas diluições de 10x e, assim, obtidas soluções de 0,005; 0,001; 0,0005 e

0,0001 M.

Preparadas as soluções, foi ligado o pHmetro e feita sua calibração,

com as soluções de pH 4,0 e 7,0 previamente preparadas. Por fim, foi feita a

leitura do pH das soluções preparadas, transferindo-as para tubos de ensaio,

começando-se pela mais diluída, a fim de evitar-se erros experimentais. Uma

vez concluído o experimento, o pHmetro foi desligado e, as vidrarias utilizadas,

limpas.

O experimento completo foi feito em duplicata em dias diferentes (11

e 18/04), com o objetivo de consolidar o procedimento experimental e

minimizar seus erros.

5. REAÇÕES DE INTERESSE ENVOLVIDAS (falta arrumar)

Na2B4O7 . 10H2O(s )+2HCl(aq )→2NaCl(aq )+4H 3BO 3(aq )+5H2O( l)

[1]

HOOC−COOH (aq )+2NaOH ( aq )→[Na ](OC−CO )[Na ](s )+2H2O( l)

[2]

CH 3−COOH (aq )+NaOH ( aq)→CH 3−COONa (aq )+H2O( l)

[3]

3

NH 4OH( aq)+HCl (aq )→NH 4Cl( aq )+H 2O(l )

[4]

6. CÁLCULOS, RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os resultados foram obtidos através de simples cálculos estequiométricos. Os cálculos da concentração real dos titulantes padronizados podem ser simplificados da seguinte forma:

CTitulante=massa p . p . x1

Massa Molar p . p .xestequiometria titulanteestequiometria p . p .

x1

volume titulante

Em que: p.p. = padrão primário utilizado. Tanto para a reação com ácido

clorídrico (1) como para a reação com ácido acético (2), a razão

estequiométrica vale 2.

Cam .=Volume titulante xCTitulante xestequiometriaam .

estequiometria titulantex

1Volume am.

A quantidade de titulante utilizado, bem como suas respectivas

informações e a concentração final das amostras de interesse foram dispostas

nas tabelas abaixo:

Tabela 1 - Dados Obtidos no dia 11/04

HCl HAC

Massa bórax (g)Volume HCl (ml)

Concentração HCl (M) Massa bórax (g)

Volume HAc (ml)

Concentração HAc (M)

0,392 20,2 0,1017696 0,398 26,5 0,07876270,404 21,1 0,1004113 0,404 27,3 0,0776072

MÉDIA 0,1010904 MÉDIA 0,0781850DESVIO 0,6364 0,0009605 DESVIO 0,56569 0,0008170

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Tabela 2 - Dados obtidos no dia 18/04

HCl HAC

Massa bórax (g)Volume HCl (ml)

Concentração HCl (M) Massa bórax (g)

Volume HAc (ml)

Concentração HAc (M)

0,36 15,2 0,1242059 0,37 29,6 0,06555310,36 15,2 0,1242059 0,38 31,5 0,0632640

MÉDIA 0,1242059 MÉDIA 0,0644086DESVIO 0 0,0000000 DESVIO 1,3435 0,0016187

Um ponto de destaque é a grande variação da concentração de ácido acético padronizada entre os dois dias, e como tal se distancia da concentração ideal calculada (0,1M). Uma vez que foi feito o mesmo procedimento de preparo para as soluções dos dois ácidos, bem como o mesmo procedimento nos dois dias, a hipótese de erro de procedimento ou de cálculo está descartada. Na busca pela fonte da discrepância dos valores de concentração, foi constatado que foram utilizadas soluções diferentes de ácido acético concentrado. Ainda, tais soluções possuíam validade vencida há um tempo significante (x e y anos), o que sugere a possibilidade de contaminação destas, o que pode impactar não apenas na concentração calculada, como também na estimativa da atividade dos íons H+ daquela.

Uma vez que a solução de ácido acético preparada no dia 18/04 possuía concentração significativamente baixa,

A solução 0,1M de HCl preparada no primeiro dia foi obtida com maior precisão pois foi utilizado um balão de 250 ml, como previsto originalmente no roteiro do experimento, o que implicou em uma maior alíquota da solução original e, portanto, maior precisão neste procedimento. No segundo dia, foi utilizado menos que 1 ml (0,829 ml) da solução concentrada, o que naturalmente provoca um erro experimental maior, visto que para tanto foi utilizada uma pipeta graduada de 1 ml, com precisão de 0,1 ml. O mesmo erro experimental se aplica ao preparo da solução de ácido acético.

Outra possível fonte de erro é a utilização do mesmo tubo de ensaio como intermediário para a leitura do pH. Na troca das soluções para a leitura, parte da solução anterior ainda reside no tubo, o que necessariamente impactará na próxima leitura. Foi estudada a hipótese de sua lavagem com água destilada, porém tal procedimento talvez aumentasse ainda mais o erro na medida. O procedimento de se iniciar a leitura pela solução mais diluída ameniza um pouco esse erro.

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7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BOCCHI, N.; da SILVA, R. R.; “Introdução à Química Experimental”,

McGraw-Hill, 1990;

Slide Show do Prof. Dr. Dosil Pereira de Jesus, “Titulação em

Química Analítica Quantitativa”;

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