EXTRAÇÃO SEQUENCIAL

(Fracionamento Geoquímico)

Preparo da amostra:

Solo/resíduo seco (TFSA), macerado no “grau” e passar na peneira de 70 ou 100

mesh.

Primeira etapa:

Obs.: toda água utilizada nas soluções e no banho-maria deve ser destilada/deionizada.

Extração com água destilada

Pesar 1,0 g de solo, colocar em tubo falcon e adicionar 50 mL de água destilada,

agitar por duas horas, em seguida, pesa-se as amostras, duas a duas, balanceando-as,

para que fiquem com o mesmo peso. As amostras balanceadas deverão ser colocar em

sentidos opostos na centrífuga. Logo após, as amostras são centrifugadas por 15

minutos com rotação de 3000 rpm (programa 2), e por fim retira-se o sobrenadante e

coloca-os em potes de 50 mL.

Extração com Cloreto de Magnésio

Preparo da solução:

Pesar 203,3 gramas de cloreto de magnésio e diluir em 1 L de água destilada,

obtendo-se uma solução de cloreto de magnésio 1 M.

*****

Adicionar 40 mL de solução de cloreto de magnésio a 1 M, agitar por duas

horas, em seguida, pesa-se as amostras, duas a duas, balanceando-as, para que fiquem

com o mesmo peso. As amostras balanceadas deverão ser colocar em sentidos opostos

na centrífuga. Logo após, as amostras são centrifugadas por 15 minutos com rotação

de 3000 rpm (programa 2), e por fim retira-se o sobrenadante. Depois de centrifugar,

coletar o sobrenadante e passar para potes de polietileno (com capacidade de 50 mL)

com mesma identificação dos tubos. Nos tubos com as amostras iniciais de

solo/resíduo, adicionar 10 mL de água deionizada (para lavagem das amostras) e

colocar para agitar por 15 min. ma mesa agitadora a 120 RPM. Após isso,

balancear o peso ajustando com água deionizada e centrifugar novamente. Passar o

sobrenadante novamente para os mesmo potes de polietileno, completando 50 mL de

sobrenadante (se tiver menos, completar com água deionizada).

Extração com ácido acético 0,11 M:

Preparo da solução:

Adicionar 25 mL de ácido acético concentrado em 1L de água para se ter uma

solução estoque de 0,43 M. Depois pegar 250 mL desta e completar para 1 L com

água, obtendo 1 L de solução de ácido acético 0,11 M.

*****

Adicionar 40 mL de solução de ácido acético 0,11 M (preparar anteriormente

solução estoque - 1L a 0,43 M) e levar para o agitador.

Deixar 20 h agitando (no método são 16 horas, mas a partir das 16 h já

estabiliza).

Sugestão: Pode-se colocar às 12 h e deixar até às 8h do dia seguinte.

Às 8h retirar os tubos do agitador e balancear (igualar seus pesos de dois em

dois e dispô-los opostamente na centrífuga).

*****

Programação da centrífuga para todas as etapas: 15 min. à rotação de 3.000

(três mil) RPM.

*****

Depois de centrifugar, coletar o sobrenadante e passar para potes de polietileno

(com capacidade de 50 mL) com mesma identificação dos tubos.

Nos tubos com as amostras iniciais de solo/resíduo, adicionar 10 mL de água

deionizada (para lavagem das amostras) e colocar para agitar por 15 min. ma mesa

agitadora a 120 RPM. Após isso, balancear o peso ajustando com água deionizada e

centrifugar novamente.

Passar o sobrenadante novamente para os mesmo potes de polietileno,

completando 50 mL de sobrenadante (se tiver menos, completar com água

deionizada).

Segunda etapa:

Extração com Cloridrato de Hidroxilamina 0,1 M:

Preparo da solução:

Pesar 6,95 g de Cloridrato de Hidroxilamina e dissolver em 800 mL de água

deionizada. Ajustar o pH da solução com ácido nítrico concentrado até pH 1,9 à 2 e

completar para 1 L.

*****

Na mesma amostra inicial, adicionar 40 mL de solução de Cloridrato de

Hidroxilamina 0,1 M.

Agitar por 20 h e fazer o mesmo procedimento da primeira etapa...

Terceira etapa:

Extração com Acetato de Amônio 0,1 M.

Preparo da solução:

Pesar 77,08 g de acetato de amônio, adicionar 800 mL de água e ajustar o pH

para pH 2 com ácido nítrico concentrado e em seguida completar com água para 1 L.

*****

Na mesma amostra inicial, adicionar 10 mL de peróxido de hidrogênio

8,8 mol L-1

, verificar se o pH do peróxido de hidrogênio está entre pH 2 e 3, se não

tiver, ajustá-lo com ácido nítrico antes de adicioná-lo nas amostras (nunca tampar as

amostras com o peróxido dentro - desprende CO2). Deixar aberto por 1 h em

temperatura ambiente, agitando as amostras ocasionalmente sob a capela.

Depois, levar para o aparelho banho-maria (já previamente programada e quente

– ligar 1 h e 30 min. antes – com a temperatura da água igual a 85o C na hora de por as

amostras no banho-maria; o tempo programado pode ser de 260 min.) sob a capela

com as amostras destampadas e com o agitador do banho-maria ligado. Agitar

manualmente e trocar os tubos de lugar ocasionalmente.

O volume da amostra deverá diminuir até próximo de 3 mL. Levará um tempo

próximo de 2 h. Ainda no banho-maria, adicionar 10 mL de peróxido de hidrogênio

nas amostras, deixando novamente a 85o C até reduzir o volume a 3 mL. Os que

ficarem prontos vai-se retirando.

Depois de retirar do banho-maria, deixar em temperatura ambiente por +/- 10

min., até esfriar.

Adicionar 50 mL da solução de acetato de amônio 1,0 M (com o pH ajustado

entre 1,9 e 2,0 com ácido nítrico).

Colocar para agitar por 20 h. Depois, balancear o peso das amostras para serem

centrifugadas. E por último, coletar os 50 mL de sobrenadante de cada amostra e

transferir para potes de polietileno.

Acondicionar todas as amostras em geladeira.

O resíduo das amostras dos tubos falcon deve ser armazenado, neutralizado a

pH 7. Retira-se uma alíquota, filtra – filtração rápida – e ler os teores metais para saber

se o resíduo pode ser descartado. Os valores da leitura são comparados com os da

CETESB, 2005.

Digitado por José Antonio em 15/03/10.

Complementado por Hugo Maia em 18/06/11.

Revisado por Jésus Sampaio Júnior em 23/05/12.