Informe Nº2 Labo de Orga 1

8/15/2019 Informe Nº2 Labo de Orga 1

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Universidad Nacional

del Callao Escuela Profesional de Ingeniería Química – Facultad de Ingeniería Química

TEMA

ANALISIS ELEMENAL II

PROFESORA

IN!" #I$%ICA SANCIUC SANCIUC

INTEGRANTES

AN!$ %A#E&A'$ FI$%ELLA ANIA

ESPIN$&A C(I%I)$!A *EAN PIE%%E

($%QQUE CE%NA FI$%ELLA %U)+

M$%EN$ CAMP$S *$%!E *$SEP(

P%+NCIPE CAMP$S *UAN *$S,

BELLAVISTA 24 DE ABRIL DEL 2015

2015-A

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGANICA I

CICLO REGULAR


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ANALISIS ELEMENTAL I - Facultad de Ingeniera Química

INDICE

I" IN%$-UCCI$N........................................................................................ 2II" $)*EI#$S...............................................................................................3

III" MA%C$ E$%IC$..................................................................................4

I#" MAE%IALES..........................................................................................9

#" P%$CE-IMIEN$ E/PE%IMENAL...........................................................1

#I" %EC$ME-ACI$NES.............................................................................1!

#II" C$NCLUSI$NES.................................................................................. 1"

#III" CUESI$NA%I$....................................................................................19

I/" )I)LI$!%AFIA......................................................................................21


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I. INTRODUCCION

El 0resente tra1a2o consta de la identificaci3n de los elementos 4ue

contiene un com0uesto org5nico6 7aciendo uso del Métoo ! L"##"$%&!6 8

reali9ando o0eraciones fundamentales como el filtrado6 calentamiento6 etc"

Se com0ro1ar5 4ue un com0uesto org5nico a0arte de las sustancias

como el car1ono6 7idr3geno6 o:ígeno 8 nitr3geno6 0uede 0oseer adem5s

elementos como 7al3genos ;Cl6 )r6 I6


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II. OB'ETIVOS

=" Anali9ar muestras org5nicas e identificar muestras cualitativamente de

a9ufre6 fosforo6 nitrogeno 8 7al3genos"

>" Sa1er 4u? ti0os de reactivos de1emos de utili9ar en los e:0erimentos

0ara el reconocimiento de determinada sustancia"

@" Sa1er el 0or 4u? el cam1io de coloraci3n en las muestras"

" Pro0iciar la conversi3n de los elementos de un com0uesto org5nico en

sales i3nicas"


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III. MARCO TEORICO

M(TODO DE LASSAIGNE

El 0rinci0io de este m?todo consiste en transformar los elementos

4uímicos constitu8entes del com0uesto org5nico desconocidos de la formacovalente6 en sales i3nicas 4ue se 0ueden detectar 0or ensa8os 7a1ituales"

Para nuestro caso6 las sustancias org5nicas se digestionan con Namet5lico6 el cual 0ermite la transformaci3n de las mismas 8 la 0osterior conversi3n de sus elementos en sales solu1les6 f5ciles de identificar"

Como sa1emos6 el sodio de1e 7a1er estado guardado en un solventeorg5nico ;P"e2 Berosene


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>NaI K >Fe I 2 >NaCl K >Fe Cl2 K I 2

I 2

K ;

C 6 H

11O

5

< Almid3n ;

C 6 H

11O

5 I

< I sor1atoO8odo almid3nsoluci3n a9ul

I 2 K C( I 3 I 2 C( I 3

B.2 Co& A%8" Co/"".-

En forma id?ntica a la interior6 si agregamos a la muestra gotas de aguaclarada6 este li1erara l 8odo en forma molecular cu8a identificaci3n ser5em0leando los mismos reactivos 4ue en la anterior"

Cl2 K > NaI I 2 K > HCI

C. IDENTIFICACION DEL BROMO

C.1. Co& P!/"&%"&"to D! Pot"#$o.-

A una 0e4ueDa 0orci3n de la soluci3n se agrega gotas de 5cido sulfJricoconcentrado6 8 gotas del Permanganato de Potasio6 consiguiendo li1erar al)romo en forma molecular ;)r>


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C. Co& F8o/!#3!:&".-

La 0resencia de )romo 0uede identificarse con este reactivo es0ecífico6 con la

cual una coloraci3n ro2a intensa forma la E$SINA tetra1romo fluoresceína/> K (>$ K C$> N>

2. A6 se com1inacon la ma8oría de los no metales dando sulfuros6 se com1ina con los metales a

m5s o menos tem0eraturas elevadas6 dando sulfuros met5licos" Usados 0arasu o1tenci3n de an7ídrido sulfuro 8 5cido sulfJrico6 se 0uede 0re0ara sulfuro deCar1ono6 7i0osulfitos6 03lvora negra6 vulcani9ar el cauc7o6 0re0arar la e1anita"

A. IDENTIFICACI*N DE SULFUROS

A.1. A3!t"to D! Poo.-

El a9ufre en los com0uestos org5nicos se investiga en la soluci3n 0rocedentede la fusi3n con Sodio met5lico" El i3n sulfuro se reconoce como sulfuro dePlomo"

N"2S P=+C)COO2 P=S 2N"+C)COO

A.2 Co& N$t/o>/8#$"to D! So$o.- El i3n sulfuro se 0uede reconocer con elNitro0rusiato de Sodio6 se 7ace segJn la reacci3n"

N"2S N"2NOF!+CN N"4? F!+CN5NOS@


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A.. Co& E Co/8/o Fé//$3o.- En caso de 4ue la muestra contenga A9ufre 8Nitrogeno6 se 0uede formar Sulfocianuro de Sodio6 4ue al ser calentado concloruro F?rrico de una coloraci3n ro2a sangre"

N"SCN F!C F!+SCN N"C

. NITR*GENO +CIANUROS,CN-.- El Nitr3geno se 0uede investigar 0orformaci3n de Ferrocloruro F?rrico de A9ul de PrusiaG o 0or fusi3n de CalSoldada" Algunas sustancias org5nicas nitrogenadas al ser 4uemadasdes0renden un olor a 0elo 4uemado"

A. IDENTIFICACI*N DEL CIANURO

A.1. Fo/"3$& D! A8 D! P/8#$".-

La sustancia org5nica 0or fusi3n de Sodio da el Cianuro S3dico6 el cual seconvierte en Ferrocianuro de Sodio 4ue con el Cloruro F?rrico 0roduce un0reci0itado de Ferrocianuro insolu1le de A9ul de Prusia"

2 N"CN F!SO4 F!+CN2 N"2SO4

F!+CN2 4 N"CN N"4F!+CN

N"4?F!+CN@ 4 F!C F!4?F!+CN@ 12 N"C

A.2 Fo/"3$& D! A8 D! B!&3$$&".-

El i3n Cianuro tam1i?n 0uede ser reconocido con la )encidina"

4. F*SFORO +FOSFATO PO4.-

El F3sforo e:iste en la naturale9a en estado de fosfato de 7ierro6 magnesio60lomo 8 0rinci0almente de Calcio6 7a8 e:istencia de F3sforo en la orina6 en elsistema nervioso" Presenta varios estados alotr30icos c3mo el ordinario o1lanco 8 e ro2o" Es o:ida1le al aire seco fosforescente6 solu1le en Sulfuro de

Car1ono"


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A. IDENTIFICACI*N DEL F*SFORO.-

A la muestra se le agrega soluci3n de Moli1dato de Amonio 8 5cido Nítrico

diluido" Se calienta la soluci3n a RC 0or > minutos 8 des0u?s se de2a enre0oso" Si un 0eriodo de @ minutos a0arecer5 un 0reci0itado amarillento6indicar5 la 0resencia del F3sforo"

N"2PO4 2+ N)42MoO4 21)NO +N)4PO42MoO4 +N)4NO )2O

IV. MATERIALES,

MATERIALES,

•

Mec7ero )unsen• u1os de ensa8o• !radilla• )agueta• Pin9as de madera• Es05tula• Pa0el de filtro• Piceta

REACTIVOS,

• Almid3n• ,ter de 0etr3leo• Nitro0rusiato de sodio• Agua destilada• cido ac?tico ;C(@ – C$$( ;CC$


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V. PROCEDIMIENTO EPERIMENTAL

EPERIMENTO 1,

@"="= Fusi3n del sodio

Cortar con una es05tula un 0e4ueDo tro9o de sodio 8 colocarlo en un

tu1o de ensa8o" Calentar el tu1o manteni?ndolo en 0osici3n verticalT cuando se em0iece

a fundir se0ararlo de la llama 8 agregarle la muestra"

Continuar calentando 7asta 4ue se encuentre al ro2o vivo 8 luego de2ar

caer dentro de un vaso de 0reci0itado contenido con >ml de agua

destilada"


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Filtrar en caliente"

EPERIMENTO 2,

@"="> Identificaci3n de 7al3genos

@"=">"= Identificaci3n del cloro

A" Con nitrato de 0lata AgN$@

En uno de los tu1os de ensa8o se 7ec7a = ml" de la muestra madre o1tenida6 ala cual se le agregara dos gotas de nitrato de 0lata ;AgN$ @


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0resenta un 0reci0itado de color 1lanco lec7oso se com0rue1a la 0resencia delion cloruro"

A%NO N" A% N"NO

)" Con -icromato de 0otasio

;H>Cr >$< m5s cidosulfJrico

A un tu1o de ensa8o 0re0arado anteriormente se le agrega =ml de dicromatode 0otasio ;H>Cr >$< 8 = gotas de 5cido sulfJrico6 si se o1tiene una soluci3nanaran2ada oscura con des0rendimiento de va0ores color 0ardo; Cloruro decromilo Identificaci3n del 1romo

En un tercer tu1o de ensa8o 8a 0re0arado agregamos =ml de HMn$ 8

gotas de (>S$ ;cc


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Al agregar el cloroformo se formara dos fases la ca0a inferior de la

misma coloraci3n 4ue muestra madre 8 la ca0a su0erior toma unacoloraci3n marr3n ro2i9a esto 4uiere indicar 4ue 7a8 0resencia de)romo"

10N"B/2MNO49)2SO45B/ 25N"2SO42SO42M&SO49)2O

B/ 2 C)C B/C)C

@"=">"@ Identificaci3n del 8odo

En el cuarto 8 Jltimo tu1o de ensa8o =ml de la muestra madre

agregaremos dos gotas de FeCl@" Al agregar el cloroformo se formara dos fases si la ca0a su0erior toma

una coloraci3n #ioleta esto 4uiere indicar 4ue 7a8 0resencia de Iodo"

>NaI K >FeCl@

>NaCl K > FeCl> K I>


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I2 C)C I2C)C

EPERIMENTO

@"="@ Identificaci3n de a9ufre

En tu tu1o de ensa8o cogemos ml de la muestra madre 8 la

acidularemos con gotas de C(@C$$( cido Ac?tico 8 se0aramos endos tu1os de ensa8o"

En el 0rimer tu1o de ensa8o agregaremos @ gotas de Acetato de Plomo

P1;C(@C$$( des0u?s de todo esto se de1ería o1tener una muestrade color marr3n 0ero se o1tiene una muestra un 0oco amarillenta"

N"2S P=+C)COO2 P=S 2N"+C)COO

Al otro tu1o de ensa8o se le agrega @ gotas de nitro0rusiato de sodio6

de1i?ndose o1tener una coloraci3n violeta 4ue indica la 0resencia dea9ufre 0ero tam1i?n o1tenemos una muestra 1lan4uecina"

N"2S N"2NOF!+CN N"4? F!+CN5NOS@


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EPERIMENTO 5

@"=" Identificaci3n de fosfatos ;P$#-<

A >ml de la muestra madre en un tu1o de ensa8o 8 le agregamos @

gotas de soluci3n de Moli1dato de Amonio ;N(


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VI. RECOMEDACIONES

=" En esta 0r5ctica se usa sodio met5lico" El sodio es mu8 0eligroso 8

de1e mane2arse con cuidado" Se aconse2a utili9ar 0in9as 0ara

cogerlo 8 nunca con los dedos" El tro9o 4ue se introducir5 en el tu1o

de ensa8o ;4ue de1e estar 1ien seco6 de lo contrario e:0lotar5

de1ido a la reacci3n fuertemente e:ot?rmica entre sodio 8 agua< 8

los residuos de1en volver a su frasco6 de los contrario reaccionar5n

con el o:ígeno del aire ;se auto encender5


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VII. CONCLUSIONES

1. Al me9clar el sodio met5lico con el agua este com0uesto reacciona 8li1era calor ;reacci3n e:ot?rmicaoo


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La identificaci3n nos sali3 0ositiva aun4ue no o1tuvimos el 0reci0itado0ardu9co o1tuvimos una variante del P1S" %esultado Po#$t$o

I!&t$$3"3$& ! 3$"&8/o#.

No 0udimos a0reciar la formaci3n del A9ul de Prusia 0ero esto se de1i3 a 4ueel FeS$ no fue 0re0arado en el momento 0ero 0udimos corro1orar la0resencia del a9ufre en la %eacci3n del iocianato 0or lo tanto Nitr3genoN!%"t$o

I!&t$$3"3$& ! F#o/o

En esta e:0eriencia no o1tuvimos resultado favora1le no e:isti3 0resencia deF3sforo 0or lo tanto" F#o/o N!%"t$o

VIII. CUESTIONARIO,

1. Po/ H8é #! !=! 8&$/ " 8!#t/" o/%&$3" 3o& #o$o 8& "&$#$#

!!!&t" 38"$t"t$oJ

Por4ue el sodio met5lico tiende a formar sales org5nicas con los 7al3genos68 estas sales a su ve9 son solu1les con los 5cidos6 así se formarancom0uestos 4ue contienen dic7os elementos 7aciendo m5s f5cil sureconocimiento"

2. Po/ H8é #! !=! "%/!%"/ 3$o &:t/$3o ; !/$/ "&t!# ! !t!/$&"/ o#"%!&o#J

Se de1e seguir esta secuencia 0ara 4ue se 0ueda disociar el nitr3geno 8luego este elemento 2untamente con el a9ufre se 0uedan eliminar de lamuestra inicial sometida al calor"

. Q8é >/o83to# H8!"& !& #o83$o& !#>8!# ! 8&/ 3o& #o$o 3""8&o ! o# #$%8$!&t!# 3o>8!#to#J 8/!"K t$o3$"&8/oK 3"83oK PVC

Sodato de urea6 soduro de tiourea


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4. D!#"//o! to"# "# !38"3$o&!# ! "# /!"33$o&!#.

Identificaci3n del cloro

A%NO N" A% N"NO

2C/ 2O6 4 N"C )2SO4 2 C/O2C2 2SO4 2 N"2SO4 )2O

Identificaci3n del 1romo

10N"B/2MNO49)2SO45B/ 25N"2SO42SO42M&SO49)2O

B/ 2 C)C B/C)CIdentificaci3n del 8odo

2N"I 2F!C 2N"C 2 F!C2 I2I2 C)C I2C)CIdentificaci3n de a9ufre

N"2S P= +C)COO2 P=S 2N" +C)COO

N"2S N"2NOF! +CN N"4? F!+CN5NOS@

Identificaci3n del nitr3geno

2 N"CN F!SO4 F!+CN2 N"2SO4

F!+CN2 4 N"CN

N"4F!+CN N"4?F!+CN@ 4 F!C F!4?F!+CN@ 12 N"C

Identificaci3n del fosforo

N"2PO4 2+ N)42MoO4 21)NO +N)4PO42MoO4 2+N)4NO

5. Q8é $!/!&3$" "; !&t/! " !t!/$&"3$& ! o# "%!&o# >o/ !

étoo ! L"##"$%&! ; B!$#t!$&J

La diferencia es 4ue en el m?todo de )eilstein se o1tiene un 7al3geno vol5til8 la reacci3n es r50idaT 0or el contrario en el m?todo de Lassaigne lareacci3n es m5s lenta 8 se forman sales org5nicas al reaccionar con loscom0uestos org5nicos"


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I. BIBLIOGRAFIA

=" !%IFFIN %$!E% QU+MICA $%!NICA M$-E%NAa" ;Editorial %evert? – M?:ico<

>" CA%%ASC$ LUIS QU+MICA E/PE%IMENAL

a" ;Editorial Am?rica – PerJ

Informe Nº2 Labo de Orga 1

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