R. Moreno

Haake Products Instituto de Cerámica y Vidrio

Consejo Superior de Investigaciones Científicas

VI CURSO DE

INTRODUCCIÓN A LA REOLOGÍA

INSTITUTO DE CERÁMICA Y VIDRIO, CSIC

Madrid, 8 y 9 de julio de 2013

ESTABILIDAD Y REOLOGÍA DE SUSPENSIONES

Instrumentos Físicos Ibérica, S. L.

TIPOS DE DISPERSIÓN COLOIDAL

SÓLIDO GAS Aerosol Humo, polvo

LÍQUIDO GAS Aerosol Niebla, pulverizados

SÓLIDO LÍQUIDO Sol, Suspensión Suspensión, pasta

LÍQUIDO LÍQUIDO Emulsión Leche, mayonesa

GAS LÍQUIDO Espuma

SÓLIDO SÓLIDO Dispersión sólida Aleaciones, vidrios

LÍQUIDO SÓLIDO Emulsión sólida

GAS SÓLIDO Espuma sólida Poliestireno

FASE MEDIO DE NOMBRE EJEMPLOS

DISPERSA DISPERSIÓN

R. Moreno

R. Moreno

FUERZAS INTERMOLECULARES

Fuerzas cuánticas enlaces químicos

+ - Dipolo ed

distancia de separación

densidad de carga

Momento dipolar

+ + +

+

+

-

- - -

-

+

+

+

+ + -

- -

- -

+ - + -

Dipolo instantáneo inducido

d4

ezz

d4

QQV

0

221

0

21

Fuerzas de polarización momentos dipolares inducidos

Fuerzas electrostáticas interacción entre cargas

ENLACE QUÍMICO

R. Moreno

IÓNICO COVALENTE

ENLACE DE HIDRÓGENO

ESTABILIDAD COLOIDAL

R. Moreno

PARTÍCULA-PARTÍCULA

MEDIO DE DISPERSIÓN

PARTÍCULA-DISOLVENTE

DISOLVENTE-DISOLVENTE

PARTÍCULA

ATRACCIÓN

REPULSIÓN

ESTABILIDAD COLOIDAL

V

D

mn r

B

r

AV

POTENCIAL

DE MIE

ATRACCIÓN

POTENCIAL DE

LENNARD-JONES 126 D

B

D

AV

REPULSIÓN

ATRACCIÓN

R. Moreno

REPULSIÓN

FUERZAS DE INTERACCIÓN

R. Moreno

LONDON - VAN DER WAALS

MECANISMOS DE ESTABILIDAD

ELECTROSTÁTICO CARGAS

ESTÉRICO ADSORCIÓN DE POLÍMEROS

ELECTROESTÉRICO ADSORCIÓN DE POLÍMEROS CARGADOS

ATRACCIÓN REPULSIÓN

VT = VA + VR

ESTABILIDAD VR > VA

LA DOBLE CAPA

R. Moreno

HELMHOLTZ (1879)

Capacidad, C = /r = /4r

Potencial, r = 4r /

=densidad de carga

= constante dieléctrica

D

0

r

r

DOBLE CAPA RÍGIDA Condensador plano

Distancia entre planos, r

GOUY (1910) / CHAPMAN (1913)

DOBLE CAPA DIFUSA

1) Monocapa rígida

2) Doble capa difusa

0

D

r

r=1/

0

0

d

IHP OHP

Iones sin hidratar

Cationes

Aniones

1 2 b Capa difusa

STERN (1924)

DOBLE CAPA DIFUSA

1) Iones hidratados

2) Distancia mínima

REACCIONES ÁCIDO-BASE

POLVOS CERÁMICOS REACCIÓN ANFÓTERA DE GRUPOS

HIDROXILO SUPERFICIALES, M-OH

ADSORCIÓN/DISOCIACIÓN

H+/ OH-

DOBLE CAPA ELÉCTRICA

R. Moreno

MOH + H+ MOH2+

MOH + OH- MO- + H2O

pH

0

+

-

MOH2+

M-O-H

M-O-

[a+] > [a-]

[a+] = [a-]

[a+] < [a-]

0 = 0 0 = 0

[a+] = [a-]

PUNTO DE CARGA CERO

Zero Point of Charge, PZC

EL POTENCIAL ZETA

R. Moreno

Superficie de la partícula

Plano de Stern

Superficie de cizalla

Capa difusa

Capa de Stern

Distancia

Po

ten

cia

l

z

Partícula

Electro-

negativa

Capa

Rígida

Capa

difusa

Solución

electrolito

Potencial

zeta

TEORÍA DE DLVO

Derjaguin-Landau--Verwey-Overbeeck

(1941) (1943)

VT=Vel+Vvdw V

D

BARRERA DE POTENCIAL

MÍNIMO SECUNDARIO FLOCULACIÓN

MÍNIMO PRIMARIO COAGULACIÓN

R. Moreno

ESTABILIZACIÓN POLIMÉRICA

MECANISMOS

ESTÉRICO DEPLECIÓN

R. Moreno

ESTABILIZACIÓN ESTERICA

Adsorción

Impedimento estérico

TEORÍA HVO Hesselink, Vrij, Overbeek

Polímero soluble Polímero insoluble

R. Moreno

VT = Vvdw + Vs

ESTABILIZACIÓN ESTÉRICA

Vs = Vmix + Vel + Vad

MEZCLADO

(INTERPENETRACIÓN)

ADSORCIÓN

ELÁSTICO

R. Moreno

ESTABILIZACIÓN ELECTROSTÉRICA

-

- - - -

- - - - - - - - - - - -

-

- -

- - -

-

+ +

+

+

+

+ +

+

+ +

+

-

- - - -

- - - - - - - - - - - -

-

- -

- - -

-

+ +

+

+

+

+ +

+

+ +

+

- - -

-

-

- - - - -

CARGAS ASOCIADAS

AL POLÍMERO

CARGA NETA DE LA

SUPERFICIE DE LA

PARTÍCULA

POLIELECTROLITOS

D

V

IMPEDIMENTO

ESTÉRICO

REPULSIÓN

ELECTROSTÁTICA R. Moreno

0

+

-

V(d)

d/<r2>1/2 1 2

ESTABILIZACIÓN POR DEPLECIÓN

EXCLUSIÓN

ENERGÍA POTENCIAL

ESTABILIZACIÓN

DESESTABILIZACIÓN

R. Moreno

REOLOGÍA DE SUSPENSIONES

CONCENTRADAS

R. Moreno

Einstein

viscosidad suspensión

s, viscosidad medio

, fracción en volumen

r= /s, viscosidad relativa

= s (1 + 2,5 )

r = /s= 1 + 2,5

No considera el tamaño de partícula

No considera interacciones entre partículas

LIMITACIONES

Batchelor (1977)

r= 1 + 2,5 + 6,2 2 Considera la interacción entre 2 partículas

Suspensiones diluidas, <0,05

R. Moreno

SUSPENSIONES NEWTONIANAS DILUIDAS

)2,65,21( 2s

...k2

5

s

s

r

s

sp

s

s

sp

0lim

r viscosidad relativa

(viscosidad reducida)

sp viscosidad específica

[] viscosidad intrínseca

R. Moreno

DEFINICIONES

SUSPENSIONES NEWTONIANAS DILUIDAS

SUSPENSIONES NEWTONIANAS CONCENTRADAS

Fracción máxima de empaquetamiento, m

Depende de la forma y tamaño (distribución)

de las partículas en suspensión

m de distintas distribuciones de esferas

R. Moreno

m red estructural,

Disposición m

Cúbica simple 0,52

Láminas hexagonales en contacto 0,605

Cúbico centrado en el cuerpo 0,68

Cúbico compacto/Hexagonal compacto 0,74

Para =1/k 1/k= m

Ball y Richmond (1980) El efecto de todas las partículas es suma

de los efectos de cada una que se añade

= s (1+2.5)

EINSTEIN

d= (5/2) d

BALL/RICHMOND d, incremento de viscosidad

al añadir una partícula

d, incremento de volumen

al añadir una partícula

= s exp(-5/2) Al añadir una partícula, ésta requiere más espacio que su

volumen d por las dificultades de empaquetamiento

d d /(1-k )

= s (1-k ) -5/2

R. Moreno

SUSPENSIONES NEWTONIANAS CONCENTRADAS

Nº Peclet, relación entre la fuerza

viscosa experimentada por una

partícula y la fuerza browniana

Krieger (1972)

m y [] dependen de la cizalla pero no del tamaño de partícula

Para considerar el tamaño se debe sustituir la velocidad de cizalla por

, esfuerzo de cizalla

a, radio partícula

Pe, nº Peclet modificado

kTaPe /6 3

Pe

[]

R. Moreno

SUSPENSIONES NEWTONIANAS CONCENTRADAS

[], viscosidad relativa.

Considera la forma de las partículas

Krieger-Dougherty (1959)

r = (1-/m) -[]m = s (1-/m) -5m

/2

Quemada (1982)

Chong et al. (1971)

r = (1-/m)-2

r = [1+(0.75/m)(1-/m)]2

R. Moreno

1,E+00

1,E+01

1,E+02

1,E+03

1,E+04

1,E+05

1,E+06

1,E+07

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4

% Sólidos

Vis

co

sid

ad

[m

Pa

.s]

Suspensiones de Si3N4

en MEK/MIBK/CHN

SUSPENSIONES NEWTONIANAS CONCENTRADAS

R. Moreno

Efecto de la distribución de tamaños de partícula

0,20 0,40 0,60 0,80 1,00

10

100

1000

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,55

0,600,65

0,700,75

Fracción de gruesas

Vis

cosi

dad

rel

ativ

a

0,20 0,40 0,60 0,80 1,00

10

100

1000

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,55

0,600,65

0,700,75

0,20 0,40 0,60 0,80 1,00

10

100

1000

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,55

0,600,65

0,700,75

Fracción de gruesas

Vis

cosi

dad

rel

ativ

a

n

1i mi

is

mii

1

FARRIS (1968)

EFECTO DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA

[]=2,5

[]=3/factor de forma)/10

[]=7{(factor de forma)}5/3 /100

Barnes (1981)

R. Moreno

0,10 0,20 0,30 0,40

10

20

30

40

50

(

mP

a.s)

Esferas

Granos

Plaquetas

Varillas

La viscosidad de la suspensión

aumenta al disminuir la

esfericidad de las partículas

EFECTO DE LA FORMA DE LAS PARTÍCULAS

R. Moreno

SUSPENSIONES FLUIDIFICANTES CONCENTRADAS

1

10

100

1000

10000

100000

1000000

0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000

Velocidad de cizalla (s-1)

Vis

co

sid

ad

(m

Pa·s

)

0,59

0,57

0,55

0,50

0,43

0,37

1

10

100

1000

10000

100000

1000000

0 0,2 0,4 0,6 0,8

Fracción en volumen

Vis

cosi

dad

[m

Pa·

s]

0

Suspensiones de Al2O3 en Agua

Ajuste Cross Ajuste Krieger-Dougherty

Viscosidad límite Empaquetamiento máximo

1

1 0

1 0 0

1 0 1 0 0 1 0 0 0

V e loc idad de c iza lla (s- 1

)

Vis

co

sid

ad

(m

Pa

s) p H 8 ,0

p H 9 ,7

p H 1 1 ,2

p H 1 2 ,1

R. Moreno

Suspensiones espesantes concentradas

Comportamiento espesante a alta cizalla (interacciones entre partículas)

Fluidos complejos

Suspensiones de Caolín deshidroxilado en Agua

SUSPENSIONES ESPESANTES CONCENTRADAS

a

a = Diámetro de la partícula D = Espesor de la capa de polímero

D

a+ D

a, radio promedio de las partículas

, fracción en volumen de sólido

ef, volumen efectivo de sólido

D, espesor de la capa de polímero

3

1

D

aef

Aumento del volumen debido a la capa de polímero adsorbida

Total

eroPoSólidoef V

VV lím

Partículas no esféricas la fracción efectiva en volumen debe ser modificada,

asumiendo que la capa de polímero adsorbida es completamente densa

R. Moreno

SUSPENSIONES DISPERSADAS CON POLÍMEROS

R. Moreno

1,E+00

1,E+01

1,E+02

1,E+03

1,E+04

1,E+05

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

Vis

cosi

dad

(m

Pa·

s)

m m,ef

Suspensiones de Si3N4 en MEK/MIBK/CHN

Ajuste K-D

3

1

D

aef

m,ef=0,60

(verde)= 62% DT

SUSPENSIONES DISPERSADAS CON POLÍMEROS

-60

-40

-20

0

20

40

60

2 4 6 8 10 12

pH

Pote

ncia

l zeta

(m

V)

Suspensiones de Ni en Agua

Potencial zeta vs. pH

0 200 400 600 800 10000

50

100

150

200 pH 13

pH 11pH 10

(

Pa

)

(s

-1)

pH 9

= 0,27, 1%p. Defloc

0 500 1000 15000

10

20

30

40

50

0,15

0,21

0,350,40

(

Pa

)

(s

-1)

0,31

R. Moreno

SUSPENSIONES FLOCULADAS

Curvas flujo-CS

Alta viscosidad en reposo. Estructura

R. Moreno

SUSPENSIONES FLOCULADAS

Suspensiones de Ni en Agua

m

0

fDd

Xdm

Df y X las dimensiones fractales de

los agregados y de sus esqueletos

Log

Lo

g

m

0.15 0,2 0,1 0,2

0.21 0,5 0,6 --

0.31 2,5 1,3 4,0

0.35 5,6 2,5 7,3

0.40 30 12,4 32,9

0 (log-log)

pH 9 pH 10 `pH 11

Puntos de flujo calculados del

diagrama log/log a partir de

curvas de flujo en modo CS

R. Moreno

SUSPENSIONES FLOCULADAS

FLOCULACIÓN

-0.9 -0.8 -0.7 -0.6 -0.5 -0.4-2

-1

0

1

2

3

log

0

log

pH 9

pH 10

pH 11

Suspensiones de Ni en Agua

Parámetro pH

9 10 11

a 4.80 3.20 4.12

m 6.75 4.22 4.91

R2 0.989 0.965 0.999

Df 2.41 2.05 2.19

Agregados

débiles

R. Moreno

SUSPENSIONES FLOCULADAS

GELIFICACIÓN

T=20ºC

T=5ºC

G´

(Pa

)

Deformación

T=20ºC

T=5ºC

G´

(Pa

)

Deformación

Al2O3 en pentanol-KD3

[L. Bergström, E. Sjöström, J. Eur. Ceram. Soc., 1999]

TIG, temperature induced gelation

RT/<Mn>

Disolvente Ideal

Buen disolvente

Mal disolvente

Punto-

Concentración polímero

/c

, Presión osmótica

c, concentración polímero

<Mn>, peso molecular

promedio (número)

GAS IDEAL

PV=RT

DISOLUCIÓN POLÍMERO

/c=RT/<Mn>

Disolvente Ideal, = 1

Buen disolvente, > 1 Repulsión entre segmentos

Mal disolvente, < 1 Atracción entre segmentos

R. Moreno

SUSPENSIONES FLOCULADAS

GELIFICACIÓN

Comportamiento térmico de una disolución de agar

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

20 30 40 50 60 70 80 90

Temperatura ºC

Vis

cosid

ad m

Pa.s

Calentamiento

Enfriamiento Fusión

Disolución

Gelificación

1

10

100

1000

10000

20 40 60 80

Temperatura (ºC)

Vis

co

sid

ad

(m

Pa

.s)

Al2O3 + 0.5%p agarosa

Agarosa sol. (2%p)

Al2O3 suspension (80 %p)

DRYING SINTERIZACIÓN

H20

VERTIDO

INYECCIÓN

R. Moreno

SUSPENSIONES FLOCULADAS

GELIFICACIÓN

1 2 3 4 167 168 16910

-3

10-2

10-1

100

101

10-3

10-2

10-1

100

101

G''(

Pa

)

G'(P

a)

Tiempo (horas)

5ºC25ºC30ºC35ºC

G` G` G` G`

G´` G´` G´` G´`

1 2 3 4 167 168 16910

-3

10-2

10-1

100

101

10-3

10-2

10-1

100

101

G''(

Pa

)

G'(P

a)

Tiempo (horas)

5ºC25ºC30ºC35ºC

G` G` G` G`

G´` G´` G´` G´`

0

50

100

150

200

0,01 0,1 1 10 100 1000

Tiempo (horas)

Vis

cosi

dad

(m

Pa.

s)

5ºC abierto

5ºC cerrado

0

10

20

30

40

0,1 1 10 100

Tiempo (horas)

Tem

per

atu

ra (

ºC)

NaSi 267 g/l

Sol de sílice preparado en TEOS/MTES

en catálisis básica (NaOH)

Concentración total de SiO2 de 188 g/l

Concentración total de SiO2 de 267 g/l

PROCESOS SOL-GEL A PARTIR

DE ALCÓXIDOS [M(OR)n]

REOLOGÍA Y CONFORMADO

R. Moreno

PROCESO Velocidad de cizalla (s-1)

Sedimentación 10-6 - 10-4

Segregación 10-6 - 10-4

Nivelado, deslizamiento 10-1 - 101

Colaje en escayola <101

Extrusión, LPIM 100 - 102

Colaje en cinta, inmersión 101 - 102

Bombeo, mezclado 101 – 103

Cepillado 101 - 104

Atomizado 103 - 104

Moldeo por inyección 102 - 104

REOLOGÍA Y CONFORMADO

R. Moreno

OBJETIVOS

Máxima dispersión (evitar aglomeración)

Máximo empaquetamiento (fracción de sólidos)

Máxima estabilidad (envejecimiento, sedimentación...)

EJEMPLO

COLAJE EN CINTA DE ALÚMINA A

PARTIR DE SUSPENSIONES ACUOSAS

R. Moreno

Al2O3 (>99.98, Condea HPA0.5, USA)

Dispersante (Duramax D-3005, 35%agente

activo, Rohm and Haas, USA)

Sistema (Duramax B-1050, 55%agente

Aglomerante activo Rohm and Haas, USA) Tg = 10ºC

(Duramax B-1000, 50%agente

activo Rohm and Haas, USA) Tg = -26 ºC

Medio de (agua destilada)

dispersión

MATERIALES DE PARTIDA

R. Moreno

Al2O3

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 0,5 1 1,5 2Dispersante (%peso)

Vis

co

sid

ad

[m

Pa·s

]

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

Tam

añ

o d

e P

art

ícu

la

[µm

]

0

5

10

15

20

25

0 200 400 600

Gradiente de Velocidad [s-1

]

Esfu

erz

o [

Pa

]

0,5%

0,8%

1,0%1,5%

Potenciales de interacción

-6

-4

-2

0

2

4

6

8

10

12

0 50 100 150

Distancia [nm]

En

erg

ía P

ote

ncia

l [k

T]

0,5%

0,8%

1,0%

1,5%

20%

Sólidos

75%

Sólidos

20

25

30

35

40

45

50

55

60

0 0,5 1 1,5 2Dispersante (%peso)

Po

ten

cia

l Z

eta

[m

V] 0.8%

SUSPENSIÓN DEFLOCULADA

R. Moreno

-200

-150

-100

-50

0

50

100

150

200

0 10 20 30 40 50

Distancia (nm)

En

erg

ía P

ote

nc

ial

(kT

) 0,5

0,8

1,0

1,5

Cantidad de D-3005

0,5

0,8

1

1,5

Mat act.

0,13

0,21

0,26

0,39

M

0,0025

0,0041

0,0051

0,0076

Dist. Debye

1/k [nm]

6,03

4,77

4,27

3,48

%

Potencial zeta [mV]

-48

-57

-31

-29

-20

-15

-10

-5

0

5

10

15

20

0 10 20 30 40 50

Distancia (nm)

En

erg

ía P

ote

nc

ial

(kT

)

0,5%

0,8%

1,0%

1,5%

POTENCIAL DE INTERACCIÓN

R. Moreno

0

5

10

15

20

25

Sh

ear

Str

ess [

Pa]

0 Horas

12 Horas

24 Horas

48 Horas

0 Horas

12 Horas

24 Horas

48 Horas

0

5

10

15

20

25

0 100 200 300 400 500

Shear Rate [1/s]

Sh

ea

r S

tre

ss

[P

a]

0 Horas

12 Horas

24 Horas

48 Horas

0 100 200 300 400 500

Shear Rate [1/s]

0 Horas

12 Horas

24 Horas

48 Horas

SUSPENSIÓN DEFLOCULADA. ENVEJECIMIENTO

0,5% 0,8%

1,0% 1,5%

R. Moreno

Densidad relativa de piezassinterizadas

Concentración deldispersante

(% peso) 0 h 48 h

0.5 98.1 95.40.8 99.3 99.11.0 98.2 99.21.5 98.9 98.8

57

58

59

60

61

62

63

64

65

0 10 20 30 40 50Tiempo [horas]

Den

sid

ad

rela

tiva (

%)

0.5% 0.8%

1.0% 1.5%

SUSPENSIÓN DEFLOCULADA

ENSAYOS DE COLAJE

EN ESCAYOLA

R. Moreno

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 100 200 300 400 500

Gradiente de velocidad [s-1

]

Es

fue

rzo

[P

a]

70% 75% 80%

83% 84% 85%

EFECTO DEL CONTENIDO EN SÓLIDOS

R. Moreno

CURVAS MEDIDAS EN MODO CR

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0 0,5 1 1,5 2

Shear Rate (s-1

)

Sh

ea

r S

tress

(P

a)

50 vol%

55 vol%

57 vol%

59 vol%

CURVAS MEDIDAS EN MODO CS

EFECTO DEL CONTENIDO EN SÓLIDOS

R. Moreno

1,E-02

1,E-01

1,E+00

1,E+01

1,E+02

1,E+03

1,E+04

1,E+05

1,E+06

0,01 0,1 1 10 100

Esfuerzo de cizalla (Pa)

Def

orm

aci

ón

(%

)

R. Moreno

CURVAS MEDIDAS EN MODO CS

EFECTO DEL CONTENIDO EN SÓLIDOS

PUNTOS DE FLUIDEZ

1,E+00

1,E+01

1,E+02

1,E+03

1,E+04

1,E+05

1,E+06

0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000

Velocidad de cizalla (s-1)

Vis

co

sid

ad

(m

Pa

·s)

85%

84%

83%

80%

75%

70%

0,37 8 64

0,43 15 169

0,50 31 1410

0,55 66 18200

0,57 103 49000

0,59 214 411000

Fracción

en volumen 0

CROSS

R. Moreno

EFECTO DEL CONTENIDO EN SÓLIDOS

mk )(0

n

m

s 1

m = 0,66

Krieger-Dougherty

R. Moreno

EFECTO DEL CONTENIDO EN SÓLIDOS

1,E+00

1,E+01

1,E+02

1,E+03

1,E+04

1,E+05

1,E+06

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7Fracción de sólido (volumen)

Vis

co

sid

ad

[m

Pa

·s]

Krieger-Dougherty

Viscosidad (0)

Krieger-Dougherty

Viscosidad límite

0

limite

FRACCIÓN MÁXIMA DE EMPAQUETAMIENTO

0,0001

0,001

0,01

0,1

1

10

100

1000

0,01 0,1 1 10 100

Esfuerzo (Pa)

G' (P

a)

85%

84%

83%

80%

R. Moreno

EFECTO DEL CONTENIDO EN SÓLIDOS

PROPIEDADES ELÁSTICAS. BARRIDO DE ESFUERZO

EFECTO DEL AGLOMERANTE

Sistema Aglomerante

Duramax B-1050

+

Duramax B-1000

(1:1)

84%p (57% vol) Sólidos + SA

CURVAS DE FLUJO EN MODO CR

R. Moreno

0

10

20

30

40

50

60

70

0 100 200 300 400 500 600

Velocidad de cizalla (s-1

)

Esf

uer

zo d

e ci

zall

a (

Pa

) 10%

20%

15%

SIN AGLOMERANTES

Concentración final

de sólidos variable

1,E-02

1,E-01

1,E+00

1,E+01

1,E+02

1,E+03

1,E+04

1,E+05

1,E+06

0,01 0,1 1 10 100

Esfuerzo de cizalla (Pa)

Def

orm

aci

ón

(%

)10%

15%

20%

NO SA

0,11 Pa

2 - 4 Pa

EFECTO DEL AGLOMERANTE

R. Moreno

CURVAS DE FLUJO EN MODO CS

0,1

1

10

100

1000

0,01 0,1 1 10 100

Shear Stress (Pa)

G'-

G''

10%

15%

20%

No BS

EFECTO DEL AGLOMERANTE

R. Moreno

PROPIEDADES ELÁSTICAS. BARRIDO DE ESFUERZO

1

10

100

1000

0,1 1 10Frecuencia [Hz]

G' ,

G''

[Pa]

1

10

100

1000

G' (1Pa) G'' (1Pa) G' (5Pa)

G'' (5Pa) G' (10Pa) G'' (10Pa)1

10

100

1000

0,1 1 10

Frecuencia [Hz]G

' , G

'' [P

a]

1

10

100

1000

G' (1Pa) G'' (1Pa)

G' (5Pa) G'' (5Pa)

G' (10Pa) G'' (10Pa)

G' (15Pa) G'' (15Pa)

EFECTO DEL AGLOMERANTE

R. Moreno

PROPIEDADES ELÁSTICAS. BARRIDO DE FRECUENCIA

10% SA 15% SA

Sistema Densidad aglomerante Relativa (%) (%)

10 96

15 97.5

20 96.5

Densidad

en verde

Sinterización

EFECTO DEL AGLOMERANTE

CINTAS

R. Moreno

50

55

60

65

70

5 10 15 20 25

Concentración de aglomerante (%peso)

Den

sid

ad

en

ver

de

(%)

0

50

100

150

200

250

300

Esp

esor

[µm

]

Densidad

Espesor

10% 15% 20%

MICROESTRUCTURA EN VERDE

R. Moreno

20% Sistema Aglomerante

15% Sistema Aglomerante 10% Sistema Aglomerante

MICROESTRUCTURA EN VERDE. FRACTURA

R. Moreno

Sistema Aglomerante = 15%

Abertura 50 @ 400µm

Velocidad = 4 mm/s

60,28 59,35 59,4662,57

97,597,0696,8295,87

87,27

50

55

60

65

70

75

80

85

90

95

100

0 100 200 300 400 500

Abertura de cuchillas [µm]

De

ns

ida

d r

ela

tiv

a [

%]

En verde

Sinterizadas

EFECTO DE LA ALTURA ENTRE CUCHILLAS

R. Moreno

MICROESTRUCTURA EN VERDE

R. Moreno

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

0 50 100 150 200 250

Gradiente de velocidad [s-1

]

Vis

co

sid

ad

[m

Pa

.s]

Curva de Viscosidad

Cizalla de coladoVelocidad Cizalla Densidad

(mm/s) (s-1) (%)

5 12.5 62.5

10 25.5 62

15 37.0 62.3

20 50.0 60

25 61.3 60

40 100 60

60 150 60

80 200 60

RELACIÓN VISCOSIDAD/VELOCIDAD

R. Moreno

Cuchillas Depósito de

suspensión

Cinta Substrato

soporte

Mesa de

trabajo Esquema del sistema

de colaje en cinta

5 mm/s 10 mm/s 15 mm/s

Aire

Substrato

2µm

MICROESTRUCTURA EN VERDE

R. Moreno

20% 15% 10%

1 µm 1 µm 1 µm

1 µm 1 µm 1 µm

= 58

= 96 = 97

= 60

= 96,5

= 59

MICROESTRUCTURA