8/6/2019 Lab Materiais - Relatrio exp 3

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Luiz Eduardo Abbade Dalprat Nery

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Relatrio EM-740 A Laboratrio de Engenharia dosMateriais

3 EXPERIMENTO: MICROSCOPIA ELETRNICA DE VARREDURA E

ESPECTROMETRIA DE FLUORESCNCIA DE RAIOS-X

O microscpio eletrnico de varredurra um microscpio capaz de produzir imagens de

alta resoluo da superfcio de uma amostra com aparncia tridimensional, sendo muito teis

para avaliar a estrutura superficial. O MEV emite um feixe de eltrons, que, aps interagircom a amostra, perdem energia por disperso e absoro em um volume conhecido como

volume de interao.O tamanho do volume de interao depende da energia dos eltrons, donmero atmico da amostra e da densidade da amostra. A interao entre o feixe de eltrons

e a amostra resulta na emisso de eltrons secundrios, eltrons retroespalhados e raios-X,

entre outros sinais. Os microscpios eletrnicos de varredura normalmente possuem

detectores de eltrons secundrios e retroespalhados para obteno de imagens. J os

detectores de raios-X so usados especificamente para anlise qumica.

J o Espectrmetro de Fluorescncia de Raios-X um instrumento que determina

quantitativamente os elementos presentes em uma determinada amostra. Isto possvel

atravs da medio da radiao fluorescente que produzida por uma irradiao da amostra

aos raios-X. Quando raios-X incidem sobre a amostra, eles emitem raios-X fluorescentes cuja

intensidade de ftons relacionada com a energia ou comprimento de onda permite

caracterizar a concentrao dos diversos elementos qumicos que possam constituir a

amostra.

Os sinais de eltrons secundrios so os mais comuns formadores de imagens. Por

terem baixa energia, apenas os eltrons prximos da superfcie escapam, permitindo uma

melhor resoluo espacial, porm com informaes apenas superficiais, ao contrrio dos

eltrons retroespalhados, que por terem alta energia, escapam de camadas mais profundas,

permitindo uma anlise mais profunda, porm com menor resoluo. Outro fator que afrao de eltrons retroespalhados que escapam da superfcie da amostra aps

espalhamentos elsticos depende da sua composio, diferente do rendimento de eltrons

secundrios. Assim, eltrons retroespalhados geram imagens com contraste de composio,

enquanto que eltrons secundrios fornecem imagens tipicamente topogrficas.

J o sinal de raios-X pode ser utilizado para caracterizar a amostra atravs da anlise

da variao espacial da concentrao do elemento na regio da amostra que est sendo

analisada. Como os raios-X so gerados de tomos de profundidades maiores que outros

sinais, o uso deste no adequado para a caracterizao de superfcies com gradiente de

concentrao. A anlise qualitativa rpida de elementos presentes feita facilmente. J a

anlise quantitativa requer aquisio de dados, identificao de elementos, subtrao de

background, bem como outras correes.

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Na tcnica de EFRX, podemos identificar os elementos de duas formas, atravs da ds

disperso por comprimento de onda (WD-XRF) e disperso de energia (ED-XRF), que esto

relacionadas forma de deteco dos raios-X. No WD-XRF, os raios X caractersticos so

selecionados por um cristal difrator de acordo com seus comprimentos de onda, obedecendo

a lei de Bragg da difrao. No ED-XRF, os raios X so selecionados atravs dos pulsos

eletrnicos produzidos em um detector apropriado, sendo esses pulsos diretamente

proporcionais s energias dos raios-X.