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1- Laboratrio de Materiais Nucleares Propsito e Instalaes

2 Tcnicas e Equipamentos Analticos e de Processo do LABMAT

2.1. Tcnicas de Caracterizao Fsica e Microestrutural

Microscpio tico com anlise de imagemcomputadorizada - MOSistema que permite a anlise da frao em reae tamanho de precipitados, distribuio dotamanho de gros e porosidade em materiaiscermicos e metlicos, utilizando luz refletidacom magnificao de at 1.000 X.Amostras: slidos polidos e ou atacados qumicae termicamente.

Granulmetro a laserEquipamento que mede a distribuio de tamanhosde partculas de ps no intervalo de 0,01 a 300m,podeAmm

Laboratrio de Materiais Nuclearesdo Centro Tecnolgico da Marinhaem So Paulo - ARAMAR, foiprojetado e construdo objetivando odesenvolvimento e a fabricao decombustveis nucleares, materiaisde aplicaes nucleares e outrosmateriais de interesse da Marinhado Brasil. Realiza cerca de 7.000ensaios e testes por ano paraclientes internos e externos. OLaboratrio conta com um corpotcnico de vinte e oito pessoas, en-

tre especialistas, tcnicos e operadores, sendo licenciado pela norma CNEN NN1.16 para Garantia da Qualidade de instalaes nucleares A infra-estruturadisponvel no Laboratrio de Materiais Nucleares permite a prestao de serviospara clientes externos. Os servios prestados consistem em preparao deamostras, realizao de ensaios e treinamento de pessoal do tipo "hands on" (como uso real do instrumento) em tcnicas analticas.

CENTRO TECNOLGICO DA MARINHA EM SO PAULOLABORATRIO DE MATERIAIS NUCLEARESr via seca ou via mida, atravs do espalhamento um feixe de laser que incide sobre a amostra.ostras: particulados com dimetro de partculasenor que 300m (30g).

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Granulmetro a Raio-XEquipamento que mede a distribuio de tamanhosde partculas de ps no intervalo de 0,1 a 100mquando disperso em fase lquida (via mida), atravsda sedimentao e interao de raios X com aamostra.Amostras: particulados com dimetro de partculasmenor que 100m (30g).

Medidor de estabilidade de emulses esuspensesEquipamento que permite avaliar o estado reolgicode suspenses e emulses em funo do tempo derepouso.Amostras: suspenses ou emulses (100mL)

Balana termogravimtrica com calorimetriadiferencial exploratria simultnea acoplada aoespectrmetro de massa TGA/DTA/DSC-MSSistema trmico que permite a identificao dastransformaes de fase, avalia a resistncia oxidao, mede o calor especfico e calor de reaode materiais diversos no estado slido na faixa detemperatura ambiente at 2.000C sob diversasatmosferas. Permite tambm investigar adecomposio trmica de materiais identificandoqualitativamente os gases gerados naquela faixa detemperatura.Amostras: slidos, particulados ou lquidos (10 a2000mg).

Dilatmetro horizontalSistema trmico que possibilita a determinao docoeficiente de expanso trmica linear e identificareaes no estado slido em materiais at 1650Csob atmosfera controlada.Amostras: slidos com dimetro mximo de 12 mm ecomprimento mximo de 25 mm

Analisador termo-mecnico - TMASistema trmico que possibilita a determinao docoeficiente de expanso trmica, e de propriedadesdo material sob carga de at 3,5 N e temperaturamxima de at 2.400C sob atmosfera controlada.Amostras: slidos com dimetro mximo de 12 mm ecomprimento mximo de 20 mm

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Difusivmetro a pulso de laserSistema trmico que possibilita a determinao dadifusividade trmica em materiais slidos at1.800C, possibilita adicionalmente o clculo dacondutividade trmica do material, desde que o calorespecfico e densidade sejam conhecidos oudeterminados.Amostras: slidos com dimetro igual a 12,7mm eespessura de 1 a 5mm.

Calormetro Calvet (drop calorimeter)Sistema trmico que possibilita a determinao decalores (entalpias) de reao, de formao e dedissoluo em amostras slidas e lquidas at1.600C. Adicionalmente possibilita a determinaodo calor especfico de materiais slidos em funoda temperatura com preciso de 3%.Amostras: slidos ou lquidos (10 a 5000mg).

Calormetro diferencial exploratrio criognico -DSCSistema criognico que possibilita a determinao detransformaes de fase, avalia a resistncia oxidao, mede o calor especfico e calor de reaode materiais slidos no intervalo de temperatura de170C negativos at 700C positivos.Amostras: slidos ou lquidos (5 a 200mg).

Difratmetro de raios X para filmes finos comcmara de alta temperatura e anodo de cromo -XRDEquipamento que possibilita a identificao de fasescristalinas, tenses residuais e desvios deestequiometria em camadas superficiais de at100m de amostras cristalinas. Os ensaios podemser feitos sob vcuo, ar ou gases inertes na faixa datemperatura ambiente at 2.300C.Amostras: slidos ou particulados (5 a 20g).

Porosmetro de mercrioEquipamento que possibilita a determinao dadistribuio de tamanhos de poros (abertos) demateriais.Amostras: slidos e particulados (0,5 a 10g)

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Difratmetro de raios X para p e amostrasslidas com cmara de alta temperatura comanodo de Cu - XRDEquipamento que permite a identificao de fasescristalinas, tenses residuais e desvios deestequiometria em amostras cristalinas na forma dep ou slidas. A interpretao dos resultadosdepende de conhecimento especfico sobre omaterial e sua histria de processamento. Osensaios podem ser feitos sob vcuo, ar ou gasesinertes na faixa da temperatura ambiente at1.200C.Amostras: slidos ou particulados (5 a 20g).

Determinador de superfcie especfica BETEquipamento que possibilita a determinao da reade superfcie especfica de materiais particulados eslidos porosos.Amostras: slidos ou particulados (1 a 20g).

Microscpio eletrnico de varredura comespectrmetro de energia dispersiva acoplado -MEV-EDSMicroscpio eletrnico que permite a obteno deimagens com magnificao de at 50.000 X a partirde amostras polidas (anlise microestrutural, anlisede fraturas ou trincas superficiais), ps (morfologiade partculas e distribuio de tamanho de partcula).Possibilita adicionalmente a anlise qumica semi-quantitativa de elementos constituintes do material,com nmero atmico superior a 5 (acima do Boro),com resoluo espacial de 1m. Permite, destaforma, investigar a composio qumica deprecipitados e de camadas de cementao(superiores a 50m).Amostras: slidos ou particulados (

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2.2. Tcnicas de Caracterizao Mecnica

Mquina universal de ensaios mecnicosEquipamento que permite a execuo de ensaios decompresso, trao e flexo (trs pontos) emmateriais. Dotado de acionamento hidrulico, esteequipamento apresenta duas colunas e umacapacidade mxima de 2 toneladas fora.Amostras: conforme norma aplicvel.

DurmetroEquipamento que permite a determinao da durezaVickers e da tenacidade fratura de cermicas eligas metlicas com resoluo espacial de 0,1m.Amostras: semelhante a ensaios metalogrficos.

2.3. Tcnicas de Caracterizao Qumica

Potencimetro Karl FischerEquipamento analtico que possibilita adeterminao de teores de umidade a partir de0,01% em massa ou volume, em amostras lquidas eslidas solveis.Amostras: slidos, particulados ou lquidos (20g ou50mL)

PolargrafoEquipamento analtico que possibilita adeterminao de teores de microconstituintes emamostras lquidas e slidas solveis, muito utilizadopara anlise de rejeitos. Faixa de concentraesmedidas: de 50ppb a 0,5% em massa, dependendoda amostra.Amostras: lquidos e slidos solubilizados (200 mL),sendo que o slido deve ser enviado em cavacos deusinagem para solubilizao(20g).

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Espectrmetro de emisso atmica com plasmaindutivo acoplado - ICP-AES:Equipamento analtico que possibilita adeterminao de teores de microconstituintes emamostras lquidas ou e slidas solveis em meiocido, muito utilizado para anlise de cermicas e deligas metlicas. Faixa de concentraes medidas: de1ppm a 2% em massa, dependendo da amostra.Amostras: lquidos e slidos solubilizados (200 mL),sendo que o slido deve ser enviado em cavacos deusinagem para solubilizao(20g).

Espectrmetro de fluorescncia de raios X - XRFEquipamento analtico que possibilita adeterminao de teores de constituintes a partir de0,01% em massa em amostras slidas paraelementos mais pesados que o magnsio. Muitoutilizado para determinar a composio de aos eligas de alumnio.Amostras: cil. 30 a 35mm e esp. de 2 a 10mm,quadr. Lado de 30 a 35mm e esp. de 2 a 10mmObs. Os corpos de prova devem apresentar asuperfcie preparada com lixa 200.Amostras particuladas:20g

Espectrmetro de emisso tica com arco decorrente contnua acoplado - DArc-OESEquipamento analtico que possibilita adeterminao de teores de microconstituintes emamostras slidas, muito utilizado para anlise decermicas e de ligas metlicas. Faixa deconcentraes medidas: de 0,1ppm a 0,5% emmassa, dependendo da amostra.Amostras: particulados ou cavacos de usinagem(10g)

Espectrofotmetro ultra-violeta visvelEquipamento analtico que possibilita adeterminao quantitativa de compostos orgnicos einorgnicos em amostras lquidas ou slidossolubilizados.Amostras: lquidos e cavacos de usinagem demateriais slidos (200mL ou 10g)

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Cromatgrafo de onsEquipamento analtico que possibilita adeterminao quantitativa da concentrao de onsem solues aquosas na faixa de concentraes de0,1ppm a 0,1%.Amostras: lquidos (200mL)

Eletrodo de on seletivoEquipamento analtico que possibilita adeterminao quantitativa da concentrao de onscloreto, fluoreto, brometo, iodeto, amnio e pH emsolues aquosas na faixa de concentraes de1ppm a 500ppm.Amostras: lquidos (200mL)

Cromatgrafo em fase gasosa - GCEquipamento analtico que possibilita adeterminao quantitativa dos constituintes deamostras lquidas orgnicas. Esta anlise requer oconhecimento prvio, qualitativo, da composio daamostra.Amostras: lquidos (100mL)

Espectrmetro infra-vermelho com transformadade Fourier - FTIREquipamento analtico que possibilita adeterminao qualitativa da composio qumica(grupos funcionais) de amostras orgnicas einorgnicas slidas ou lquidas.Amostras: slidos ou particulados (40 x 40mm ou10g)

Analisador de umidade por infra-vermelhoEquipamento analtico que possibilita adeterminao do teor de umidade de uma amostraslida na faixa de concentraes de 0,5% a 50% emmassa.Amostras: particulados ou fragmentos (10g)

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Analisador de hidrognioEquipamento analtico que possibilita adeterminao de teores de hidrognio atmico emcermicas e ligas metlicas, na faixa deconcentraes de 0,1ppm a 100ppm.Amostras: particulados ou cavacos de usinagem (5g)

Analisador de nitrognio e oxignioEquipamento analtico que possibilita adeterminao de teores de nitrognio e oxignioatmico em cermicas e ligas metlicas na faixa deconcentraes de 0,1ppm a 100ppm.Amostras: particulados ou cavacos de usinagem(15g)

Analisador de carbono e enxofreEquipamento analtico que possibilita adeterminao de teores de enxofre e carbonoatmico em cermicas e ligas metlicas na faixa deconcentraes de 0,1ppm a 10% em massa paraenxofre e de 0,005 a 20% em massa para carbono.Muito utilizado para anlise de aos com baixoteores de carbono.Amostras: particulados ou cavacos de usinagem (5g)

Analisador automtico por injeo de fluxoSistema de anlise automtica de injeo de fluxoque permite a automatizao de procedimentosanalticos em fase lquida.Amostras: lquidas (200mL)

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2.4. Tcnicas de Desenvolvimento de Materiais

Prensas uniaxiais hidrulicas de mesa flutuanteEquipamentos hidrulicos que possibilitam acompactao de materiais particulados com cargasde at 20 toneladas. Utilizados na produo emescala piloto e semi produtiva, estes equipamentospermitem a avaliao do efeito de aditivos, dapresso de compactao e outras variveis deprocesso nas caractersticas dos produtos.Usadas tambm para preparao de amostras emp para posterior ensaio em XRF ou de sinterizao.Produtividade: 4 peas/minuto (tpico) (massa emfuno da densidade e volume da pea)

Prensa isostticaEquipamento hidrulico que possibilita aconformao sob presso de materiais particuladosem formas complexas e assimtricas, noexeqveis em prensas uniaxiais. Apresentandocapacidade de at 4 toneladas, o efeito isostticoatribui caractersticas de elevada densidade ehomogeneidade de distribuio de tenses noproduto conformado.Produtividade: em funo da densidade e volume dapea

Fornos de sinterizao e de tratamento trmicoAvalia o comportamento de peas a verde durante asinterizao, ou tratamento trmico, sob taxa deaquecimento e atmosfera controladas at 2.400C,dependendo da atmosfera usada (hidrognio,argnio, hlio, ar, nitrognio ou misturas destes).Produtividade: em funo da densidade da pea eciclo trmico necessrio

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Forno digestor por microondasEquipamento predominantemente utilizado nasolubilio materiais slidos sob presses de at120atm e temperatura at 300C, permite asolubilizao de materiais de elevada inrciaqumica, sendo portanto empregado no preparo deamostras para anlise no ICP-OES, polargrafo oueletrodo de on seletivo, dentre outras aplicaes.Produtividade: em funo da inrcia qumica dosoluto

Forno de fuso a plasmaEquipamento destinado fuso de metais e ligas,permite a sintetizao de ligas especiais, sobelevados requisitos de pureza qumica e condiesespecficas de processamento.Produtividade: em funo da liga a ser processada.

Moinhos e homogeneizadores de bolas,planetrio e attritor e misturadores de psEquipamentos destinados homogeneizao delquidos e particulados e moagem de materiais,possibilitam a atribuio de elevada homogeneidadea particulados multicomponentes e a cominuio demateriais de elevada dureza. A ampla variedade demtodos de homogeneizao e moagem (moinhosde bolas, moinho planetrio, moinho attritor, moinhode argolas, homogeneizadores multidirecionais ehomoneneizadores tipo Y) permitem oprocessamento de vrios materiais e misturasdestes.Produtividade: em funo do fator de cominuio ouhomogeneizao necessrio

Sistema de deposio de filmes finos porSputtering e Electron BeamSistema de deposio de filmes finos metlicos ecermicos (at 50m) sobre substratos polimricos,metlicos ou cermicos. Sendo um sistemalaboratorial, aplicado ao desenvolvimento doprocesso de deposio de filmes finos nos modosoperacionais de sputtering e electron beam.Produtividade: em funo da espessura de camadanecessria e do material a ser depositado

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Sistema de secagem por Spray drySistema destinado aglomerao de particuladosdispersos em fase aquosa pela secagem at 380Cde uma corrente gas-lquido (spray). Sendo umprocesso amplamente utilizado pela industriaqumica, farmacutica e cermica, aplicado nodesenvolvimento de processos industriais deprocessamento de ps.Produtividade: 1,5 a 3kg de p seco (tpico)

2.5. Laboratrios Suporte ao Desenvolvimento de Materiais

Laboratrio metalogrficoInstalao destinada ao condicionamento superficial(metalografia e ceramografia) de amostrasdestinadas a ensaios de microscopia ptica eeletrnica de varredura, possibilita ocondicionamento mecnico-qumico de superfciesutilizando-se as tcnicas de corte, lixamento,retificao, polimento e tratamento qumicosuperficial (trmico ou qumico).

Laboratrio de caracterizao qumica por viamidaInstalao destinada execuo de procedimentosanalticos qualitativos e quantitativos por via mida esimulao de processos qumicos. Esta unidadeencontra-se capacitada execuo deprocedimentos de titulao, solubilizao demateriais e preparo de solues padres ereagentes, dentre outros.

3 Unidade de Tratamento de Efluentes

Nesta unidade encontram-se implantados os processos de Precipitao Qumica,Coagulao/Floculao, Sedimentao, Osmose Reversa e Evaporao quepossibilitam lanar todo o efluente tratado diretamente em rios pertencentes CLASSE 2, conforme legislao estadual. Os principais contaminantes que soretirados no processo so: metais pesados, cloretos fluoretos, nitratos, sulfatos,amnio, sdio, cromio, urnio, dentre outros.Capacidade: 3.000 litros/batelada.

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4 Treinamento "hands on"

Cursos tecnolgicos de curta durao (carga horria usual de 16h, ou adequado aoobjeto de treinamento) sobre vrias tcnicas analticas e de processo elaboradosde acordo com as necessidades do cliente. Utilizando-se a infra-estrutura doLaboratrio de Materiais Nucleares, os cursos podem ser subdivididos emconceitos tericos e parmetros de controle e em atividades prticas nosequipamentos e sistemas de interesse. Os treinamentos normalmente abrangemuma breve introduo terica, descrio do instrumento, tcnicas de preparao deamostras, prtica de realizao do ensaio, interpretao dos resultados e ensaiosdirigidos na tcnica de interesse. Algumas tcnicas disponveis para treinamentoso:- Microscopia tica para anlise microestrutural e anlise de imagem - MO

- Termogravimetria com calorimetria diferencial exploratria simultnea - TG-DSC

- Espectrometria de emisso atmica com plasma indutivo acoplado - ICP-AES

- Espectrometria de fluorescncia de raios X - XRF

- Cromatografia em fase gasosa - GC

- Espectrometria de infra-vermelho com transformada de Fourier - FTIR

- Difrao de raios X para a identificao de fases - XRD

- Preparao de amostras metalogrficas

- Caraterizao de ps cermicos e metlicos

- Microscopia eletrnica de varredura com microanlise - SEM-EDS

- Cromatografia de ons para determinao de halognios IC

- Preparao de amostras slidas

- Solubilizao de amostras slidas: forno digestor por microondas e fuso alcalina

5 Localizao e Dados para Contato do Laboratrio de Materiais Nucleares

Centro Tecnolgico da Marinha em So Paulo CTMSP/ARAMARLaboratrio de Materiais Nucleares - LABMATEstrada Sorocaba-Iper km 12,5Iper, SP - CEP: 18560-000Fone: 15-229.8469/8450/8103Fax: 15-229.8460e-mail: labmat@ctmsp.mar.mil.br / labmat@ig.com.br