propriedades dos supercondutores

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“Caracterização estrutural e magnética do condutor revestido TFA YBa 2 Cu 3 O 7-X / MOD CZO/ ABAD YSZ/SS obtido através de impressão a jato de tinta” Maycon Rotta Orientador: Prof. Dr. Rafael Zadorosny Ilha Solteira – SP Abril/2014

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Propriedades basicas dos supercondutores

Transcript of propriedades dos supercondutores

  • Caracterizao estrutural e magntica do condutor

    revestido TFAYBa2Cu3O7-X /MODCZO/ABADYSZ/SS obtido

    atravs de impresso a jato de tinta

    Maycon Rotta

    Orientador: Prof. Dr. Rafael Zadorosny

    Ilha Solteira SP

    Abril/2014

  • Caracterizao estrutural e magntica do condutor

    revestido TFAYBa2Cu3O7-X /MODCZO/ABADYSZ/SS obtido

    atravs de impresso a jato de tinta

    Maycon Rotta

    Orientador: Prof. Dr. Rafael Zadorosny

    Monografia apresentada faculdade de Engenharia UNESP Campus Ilha Solteira, como parte das avaliaes referente disciplina de seminrios. Os dados experimentais foram retirados do artigo publicado em outubro de 2013 na revista Supercond. Sci. Technol. Volume 26, cujo os autores so: Bartolome, E.; Vlad, V. R.; Calleja, A.; Aklalouch, M.; Guzmna, R.; Arbiol, J.; Granados, X.; Palau, A.; Obradors, X.; Puig, T.; Usoskin, A. Artigo intitulado como: Magnetic and structural characterization of inkjet-printed TFAYBa2Cu3O7X/

    MODCZO/ABADYSZ/SS coated conductors, utilizado neste trabalho apenas como ferramenta de aprendizagem.

    Ilha Solteira SP Abril/2014

  • SUMRIO

    1 INTRODUO ....................................................................................................................05

    2 REVISO BIBLIOGRFICA ............................................................................................ 06

    2.1 CAMPO MAGNTICO CRITICO (BC) EM SUPERCONDUTORES........................... 06

    2.2 PROPRIEDADES DO ESTADO SUPERCONDUTOR.................................................. 06

    2.2.1 Resistividade.................................................................................................................. 07

    2.2.2 Calor especifico. ........................................................................................................... 07

    2.2.3 Diamagnetismo perfeito................................................................................................08

    2.3 SUPERCONDUTORES DO TIPO I E DO TIPO II..........................................................08

    2.4 SUPERCONDUTORES DE ALTA TEMPERATURA CRTICA (HTSC).....................09

    2.5 SISTEMA YBa2Cu3O7.......................................................................................................10

    2.6 FILMES SUPERCONDUTORES.....................................................................................11

    3 MATERIAIS E MTODOS.................................................................................................12

    3.1 SNTESE...........................................................................................................................12

    3.2 MTODOS DE CARACTERIZAO............................................................................13

    3.3 MEDIDAS MAGNTICAS.............................................................................................14

    4 RESULTADOS E DISCUSSO ........................................................................................14

    4.1 CARACTERIZAO MORFOLGICA E ESTRUTURAL ........................................14

    4.2 CARACTERIZAO MAGNTICA ...........................................................................19

    4.2.1 Medidas em corrente continua. .................................................................................19

    4.2.2 Medidas em corrente alternada.................................................................................24

    5 CONCLUSO....................................................................................................................29

    REFERNCIA BIBLIOGRAFICA......................................................................................30

  • RESUMO

    A indstria dos supercondutores vem exigindo novas metodologias para a fabricao

    de longos quilmetros de condutores revestidos de alta qualidade, taxa de crescimento

    elevado e baixo custo de produo em escala. Este trabalho relata a fabricao por deposio

    qumica de filmes YBCO espesso, altamente texturizados impressos a jato de tinta, usando

    uma camada tampo Ce0,9Zr0,1O2 (CZO) depositada por MOD sobre um substrato ABADYSZ/SS. Para comparao um revestimento mais fino de 0,25m obtido por spin-coated

    foi analisado. O estudo estrutural realizado por difrao de raios-x, microscopia tica, MEV,

    MFA E MET demostrou o sucesso da camada de nivelamento recebido pela fita e a obteno

    de filmes YBCO altamente homogneos e bem texturizados. A analise da granularidade por

    magnetometria CC foi utilizada para determinar o dimetro mdio dos gros supercondutores

    ~2,5m, e as densidades de corrente critica intra e intergranular dos condutores revestidos

    (CCs). Para amostra fina obtida por spin-coated, elevadas corrente criticas do intergro a auto

    campo foram medidas (JCG = 40 e 3,3 MAcm-2 a 5 e 77K). Para a fita espessa, obtida por

    impresso a jato de tinta, JCG foi reduzido em aproximadamente 30%, mas, notavelmente para

    a corrente critica percolativa JCGB = 12,5 MAcm-2 foi apenas ~10% menor a 5K, graas a boa

    preservao da textura. A 77K, JCGB = 1,3 MAcm-2, o que implica uma corrente critica IC=

    117 A/cm de comprimento. Medidas de susceptibilidade CA nos permitiu demostrar a alta

    homogeneidade dos CCS fabricados e investigar o diagrama de fases vrtices-pinning

    magntico. Notavelmente a amostra grossa impressa a jato de tinta mostrou uma linha de

    reversibilidade (IL) e energia de ativao trmica Ue (H) comparvel ao filme fino. Os

    resultados abrem novas perspectivas para a fabricao com alta razo custo-benefcio de CCS

    obtidos por mtodo totalmente qumico de filmes YBCO espessos multidepositados por jato

    de tinta.

  • ABSTRACT

    The superconductor industry is demanding new methodologies to manufacture km-

    long, high quality coated conductors at high growth rates, using cost-effective, scalable

    processes. This work reports the fabrication by an all-chemical deposition method of highly

    textured, thick (0.9m) inkjet-printed YBCO films, using a Ce0.9Zr0.1O2 (CZO) capping

    layer deposited by MOD, over a ABADYSZ/SS substrates. Thinner, 0.25m spin-coated

    YBCO films were also analyzed for comparison. The structural study performed by x-ray

    diffraction,optical, AFM, SEM and TEM microscopy demonstrates the success of the capping

    layer for enhancing the planarity of the as-received tape and obtaining highly homogeneous

    and well-textured YBCO films. DC magnetometry granularity analysis was used to determine

    the mean superconducting grain diameter, ~2.5m, and the intra- and intergranular critical

    current densities of the coated conductors (CCs). For the thin, spin-coated sample, high self-

    field intragrain critical currents were measured (JCG= 40, 3.3 MAcm2 at 5, 77 K). For the

    thick, inkjet-printed tape JCG was reduced by ~30%, but, notably, the percolative critical

    current, JCGB = 12.5MAcm2,was only ~10% smaller at 5K, thanks to good preservation of

    the texture. At 77 K, JCGB = 1.3 MA cm2 was achieved, implying a critical current of Ic =

    117 A/cm-width. AC susceptibility measurements allowed us to demonstrate the high

    homogeneity of the fabricated CCs, and investigate the magnetic vortex-pinning phase

    diagram. Remarkably, the thick, inkjet-printed sample showed comparable irreversibility line

    (IL) and activation energy for thermal depinning,Ue(H), to the thin sample. The present

    results open new perspectives for the fabrication of high quality-to-cost ratio, all-chemical

    CCs with yet higher Ic values by inkjet printing multideposition of thicker YBCO layers.

  • 5

    1 - INTRODUO

    Em 1908 o holands Heike Kamerlingh Onnes anunciava a liquefao do gs Hlio ao

    qual ocorre a 4.2 K (~ - 268C). A partir da K. Onnes comeou a estudar o comportamento

    das propriedades dos materiais quando estes estavam sob baixa temperatura. Em 1911

    estudando o comportamento da resistividade do mercrio observou que a 4.2 K a mesma caia

    abruptamente a zero, mostrando que o material passou de um estado resistivo para um estado

    supercondutor, o que indica uma transio de faze no qual as propriedades eletrnicas do

    material so modificadas, descoberta esta que lhe rendeu o premio Nobel de Fsica em 1913 .

    Alm do mercrio outros materiais como estanho, chumbo, nibio com temperaturas

    criticas de 3,7 K, 7,2 K e 9,2 K, tambm apresentaram o mesmo comportamento

    supercondutor, hoje so conhecidos 29 elementos, mas apenas 12 deles apresentam estado

    supercondutor sob condies normais de presso (1,2).

    Apesar da divulgao desta descoberta, e da grande importncia cientifica e

    tecnolgica que ela representa, a utilizao deste material fora do laboratrio era

    financeiramente invivel devido ao alto custo de produo e refrigerao.

    Um anuncio que parecia comear uma era revolucionaria na tecnologia e fabricao

    destes materiais foi feito em 1987 quando um grupo de pesquisadores liderados por Paul Chu

    desenvolveram um material cermico, do sistema Y:Ba:Cu:O, que superconduzia a 94 K (-

    179 C) bem acima da temperatura do ponto de ebulio do nitrognio ( -196 C), um fluido

    relativamente barato, o que j torna a utilizao destes materiais comercialmente vivel (3).

    Aps a descoberta das chamadas cermicas supercondutoras de alta temperatura

    critica, uma corrida mundial foi iniciada a procura de novos compostos e mtodos de

    preparao destes materiais. Hoje em dia j so conhecidos supercondutores que possuem um

    temperatura critica por volta de 150 K ( -129 C).

    Devido a grande importncia de se descobrir novos mtodos, simples e baratos para

    produo de supercondutores, este trabalho tem o intuito de estudar e comparar as

    caractersticas magnticas e estruturais de condutores revestidos por filmes YBa2Cu3O7-x

    supercondutores, produzidos por mtodo de deposio em substrato girante (spin-coated) e

    por impresso a jato de tinta (inkjet-printed).

  • 6

    2 REVISO BIBLIOGRFICA

    2.1 - CAMPO MAGNTICO CRITICO (BC) EM SUPERCONDUTO RES

    A principal propriedade de um supercondutor a ausncia de resistividade abaixo de

    Tc quando este material percorrido por uma corrente continua. No entanto, o campo

    magntico tem forte influencia nas propriedades supercondutoras. Foi observado que qualquer

    supercondutor possui um campo magntico mximo a que ele pode ser exposto sem perder

    suas propriedades supercondutoras, este campo magntico chamado de campo magntico

    critico (Bc), assim quando aumentamos a intensidade do campo magntico incidente sobre um

    supercondutor, observamos que a sua temperatura critica diminui e quando o campo alcana

    Bc as propriedades supercondutoras so totalmente suprimidas(1,2).

    Figura 1 Induo Magntica Critica para Pb, Hg e In em funo da temperatura,

    acima de Bc(T) os materiais perdem sua caracterstica supercondutora.

    Fonte: adaptado de Ostermann (1) .

    2.2 PROPRIEDADES DO ESTADO SUPERCONDUTOR

    A supercondutividade no apenas observada pela abrupta queda da resistividade

    quando alcanada a temperatura critica, mais tambm pela descontinuidade do calor

    especifico e do se comportamento diamagntico perfeito.

  • 7

    2.2.1 RESISTIVIDADE

    Quando um material supercondutor resfriado abaixo da sua temperatura critica, a condutividade deste material infinita, fator que facilita o transporte da corrente eltrica sem perda de energia por Efeito Joule como pode ser visto na figura 1(2).

    Figura 2 Comportamento da resistividade em funo da temperatura

    Fonte: POOLE (2).

    2.2.2 - CALOR ESPECIFICO

    A descontinuidade do calor especfico acontece quando se observa o seu

    comportamento em relao a temperatura. O calor especfico acima da temperatura critica

    obedece a equao de Debye (Cn = T + AT3), como pode ser visto na figura abaixo

    representada pela parte linear da curva. Exatamente sobre a temperatura crtica o valor do

    calor especfico tem um aumento e depois decai exponencialmente em relao a temperatura.

    Este comportamento sobre a temperatura critica chamada de anomalia tipo lambida. Quando

    um campo superior ao campo critico aplicado este comportamento no pode ser visto, e

    assim o calor especifico tem o comportamento linear acompanho a linha tracejada conforme

    representado na figura 2 (1,2).

    Figura 2- Calor especifico de um supercondutor em funo da temperatura comparada ao

    comportamento normal (linha tracejada), que pode ser obtido experimentalmente quando

    submetemos o material a um campo magntico superior a Bc

    Fonte: OSTERMANN (1).

  • 8

    2.2.3 DIAMAGNETISMO PERFEITO

    Quando um material no seu estado supercondutor, com temperatura abaixo de

    Tc exposto a um campo magntico fraco as correntes de blindagem superficial ou

    supercorrentes produzem um campo magntico induzido que se ope ao campo magntico

    externo impedindo que o mesmo penetre no seu interior, como representado na figura 4. Este

    comportamento chamado de efeito Meissner e considerado um dos comportamentos mais

    caractersticos e importantes do estado supercondutor (2).

    Figura 4- Diamagnetismo perfeito apresentando abaixo da temperatura critica do supercondutor.

    Fonte: Elaborado pelo prprio autor. 2.3 - SUPERCONDUTORES DO TIPO I E DO TIPO II

    O efeito Meissner observado em todo supercondutor quando exposto a um campo

    magntico relativamente fraco, no entanto, a resposta do supercondutor quando exposto a

    presena de um campo magntico qualquer levou a classificao dos sistemas

    supercondutores em dois tipos.

    Os supercondutores do tipo I so aqueles que apresentam o efeito Meissner at um

    certo valor critico de campo magntico externo, ao ultrapassar este valor critico de campo

    magntico o seu comportamento muda abruptamente e o efeito no pode ser mais observado.

    Devido a este comportamento os supercondutores do Tipo I apresentam apenas transporte de

    corrente superficial, o que resulta na reduo da densidade de corrente critica Jc suportada por

    estes materiais. A maioria dos elementos metlicos supercondutores so do Tipo I exceto

    nibio, germnio e ligas compostas por esses metais (1,2), o seu comportamento pode ser

    observado na figura 5a.

  • 9

    Os supercondutores do Tipo II apresentam dois campos crticos. O efeito Meissner

    observado apenas no intervalo de campos magnticos abaixo de Hc1 onde no h penetrao

    do campo externo no material. Aplicando campos superiores a Hc1 torna-se favorvel a

    penetrao quantizada do fluxo magntico no seu interior, em coexistncia com o seu estado

    supercondutor, caracterizando o estado misto ou estado dos vrtices. Este fluxo magntico

    que penetra na amostra tem sentido contrario ao das correntes de blindagem, diminuindo a

    magnetizao da amostra at o limite Hc2, onde a mesma se anula, ocorrendo a transio do

    estado supercondutor para o estado normal, figura 5b. Os supercondutores Tipo II tem mais

    aplicabilidade tecnolgica, pois valores de Hc2 bastante elevados podem ser encontrados neste

    sistema, alem da densidade critica de corrente Jc tambm ser maior devido ao transporte de

    corrente superficial e a corrente conduzida pelos estados normais presentes (1,2,4).

    Figura 5- Comportamento da magnetizao M em funo da induo magntica aplicada B0=

    0H em supercondutores (a) Tipo I e (b) Tipo II.

    Fonte: Deimling (4).

    2.4 - SUPERCONDUTORES DE ALTA TEMPERATURA CRTICA ( HTSC)

    Na dcada de 80 foi observada a supercondutividade em xidos cermicos,

    especialmente nos chamados cuprados (1,2). O primeiro foi descoberto no incio de 1986, por

    Karl Alex Muller e Georg Bednorz (5). Este composto, formado por lantnio, brio, cobre e

    oxignio, cuja frmula qumica LaxBa5-xCu5O5(3-y), apresentou TC em torno de 30 K.

    Uma modificao na estequiometria, com frmula qumica, La2-xBaxCuO4, elevou a TC

    para 38 K. Em 1987 foi descoberto por C.W. Chu e colaboradores (3), um cuprado com

    temperatura crtica acima do ponto de liquefao do nitrognio (77 K). Este composto

    constitudo por trio, brio, cobre e oxignio, apresenta temperatura crtica de

    aproximadamente 92 K e sua frmula qumica YBa2Cu3O7-x. A estrutura cristalina dos

  • 10

    cuprados supercondutores caracteriza-se pela presena de planos atmicos paralelos de Cu-

    O2, que so os responsveis pelas propriedades eletrnicas das fases normal e supercondutora,

    os quais so separados por tomos de Y, La, Ba (ou Sr). Alm dos planos de Cu-O2 a

    estrutura dos xidos supercondutores possui reservatrios de cargas constitudos de cadeias de

    Cu-O. Verifica-se que para os HTSC contendo bismuto (Bi), tlio (Tl) ou mercrio (Hg), a

    temperatura crtica aumenta com o nmero de planos de CuO2, o que evidencia a importncia

    desses planos para a supercondutividade dos xidos cermicos (2,5).

    2.5 - SISTEMA YBA2CU3O7

    O YBa2Cu3O7 foi o primeiro supercondutor com TC acima do ponto do nitrognio

    lquido (77 K). Este sistema apresenta uma estrutura cristalina ortorrmbica, comumente

    denotada por 1-2-3. A principal caracterstica desta cela unitria a presena de dois planos

    de Cu-O2. O plano de Cu-O2 denominado plano de conduo, no qual o estado

    supercondutor se estabelece. Os planos Cu-O2 so separados por um tomo de trio. O plano

    que contm o tomo de trio no possui tomos de oxignio. O papel do trio secundrio, ou

    seja, ele separa os planos de Cu-O2. Quando o trio substitudo por outros lantandeos da

    srie das terras-raras, no ocorrem grandes variaes nas propriedades supercondutoras do

    material. Acima e abaixo deste empilhamento, esto localizados os planos Ba-O, onde um

    tomo de brio compartilhado por quatro tomos de oxignio, localizados nos vrtices do

    plano.

    Finalmente, nos extremos superior e inferior da cela unitria, esto as cadeias Cu-O,

    que apresentam deficincia de oxignio, e formam o reservatrio de cargas do sistema. Figura

    6 (1,2,5,6).

    Figura 6 Estrutura ortorrmbica do YBa2Cu3O7-.

    Fonte: http://hoffman.physics.harvard.edu (6).

  • 11

    Este tipo de estrutura apresenta uma acentuada anisotropia planar o que implica em

    fortes anisotropias em suas propriedades tanto no estado normal como no estado

    supercondutor. A supercondutividade um fenmeno quase bidimensional que se estabelece

    paralelamente ao plano ab, ou seja, no plano de conduo no sentido de formao dos planos

    de Cu-O2 . No eixo c, a condutividade bem mais fraca que a estabelecida no plano ab (2,7)

    2.6 FILMES SUPERCONDUTORES Na atualidade grande a pesquisa sobre condutores revestidos (Coated-Conductors-

    CCs). Estes CCs so compostos por um substrato metlico que pode ser Ag, Au, Ni, Pt, ao

    inox e Hastelloy (liga de Nquel), onde um filme supercondutor depositado. Estes so muito

    mais econmicos que os monocristais e podem ser produzidos com reas elevadas.

    Devido a grande diferena nas caractersticas entre o substrato e o filme supercondutor

    alguns cuidados devem ser levados em considerao durante a sua produo, pois espera-se

    que o crescimento do filme seja epitaxial e isento de gro, de forma a obter valores de Tc e Jc

    mais elevados. As principais caractersticas esperadas so (8):

    1 - desacerto muito pequeno no parmetro de rede (

  • 12

    3 MATERIAIS E MTODOS

    3.1 SNTESE

    A arquitetura de todos os CCs a que se refere este trabalho TFAYBa2Cu3O7-X

    /MODCZO/ABADYSZ/SS. Os substratos so fitas com 4mm de largura e 1 mm de espessura de

    ao inox (SS) no magnticas com trio estabilizado e zircnio (YSZ) depositados com feixe

    alternado assistido (ABAD alternating beam assisted deposition) preparados pela Bruker

    HTS, Alemanha (9). Uma camada tampo de Ce0,9Zr0,1O2-x (CZO) sobre YSZ foi utilizada, foi

    empregado o mtodo de decomposio metalorganica (MOD Metalorganic decomposition)

    para evitar a reao qumica e ajustar os parmetros de rede entre o YBCO e YSZ. Filmes

    finos de CZO por volta de 20 30 nm foram depositados por spin-coating (deposio em

    substrato girante) sobre substrato ABADYSZ/SS usando um tratamento a alta temperatura (900

    C) (10).

    O filme supercondutor YBCO foi preparado atravs de deposio por soluo qumica,

    utilizando o Trifluoracetato (TFA). Neste processo durante a sntese da soluo percussora,

    trifluoracetatos so formados dos acetatos metlicos (Y, Ba, Cu) dissolvidos em gua

    deionizada e acido trifluoracetico. A soluo aquosa depois de refinada resulta em um gel azul

    vtreo que dissolvido em metanol para formar a soluo de revestimento final e em seguida

    submetido a pirlise.

    Durante a pirlise um filme de microestrutura de nano cristais de CuO mergulhado em

    uma matriz amorfa de oxidofluoreto YBaO-F se forma por volta de 350C, com o aumento da

    temperatura por volta de 810C em fluxo de nitrognio a 200 ppm, de oxignio e sob uma

    presso de 23 mbar, esta matriz convertida em um filme YBCO altamente texturizado como

    mostrado na figura 7 (11,12).

    Figura 7 Processo TFA para fabrio do filme supercondutor YBCO.

    Fonte: Figura adaptada de FALTER (11).

  • 13

    Uma seqncia de recozimentos abaixo de 450C com fluxo de oxignio necessrio

    para dopar o supercondutor, resultando em uma transio da fase tetragonal para

    ortorrmbica.

    Dois diferente CCs so discutidos neste trabalho. A primeira amostra com filme

    supercondutor YBCO de 4 x 5 mm2 com espessura por volta de t= 0,25 m (ABAD0,25m) foi

    preparado por rota TFA a partir de uma soluo anidra com concentrao total de 1.5M. (13).

    A segunda amostra de 4 x 5,3 mm2 de espessura de t = 0,9 m. A camada

    supercondutora YBCO foi depositada por impresso a jato de tinta (inkjet printing) usando

    uma concentrao de 0,5M para facilitar o processo (14). O crescimento deste filme espesso

    foi em trs ciclos de deposio-pirlise, sobre o previamente preparado

    /MODCZO/ABADYSZ/SS.

    Para o propsito de comparao, foi estudado 2 filmes YBCO crescidos em um

    monocristal com orientao 001 de 5 x 5 mm2 de LAO ( LaAlO3), obtidos pela rota TFA(16-

    artigo), com espessura de t=0,25 e 0,8 m, que foram chamados de SC0,25m (spin-coated) e

    SC0,8m (inkjet-printed).

    3.2 MTODOS DE CARACTERIZAO

    Para as caracterizaes de raios X foi utilizado um sistema GADDS da Bruker,

    capaz de detectar difraes em duas dimenses, ideal para analise cristalogrfica de textura

    das amostras.

    Um microscpio de Fora atmica Agilent 500 com ponta de silcio foi utilizado para

    analisar a morfologia do tampo depositado no substrato. Para o tratamento das imagens

    obtidas foi utilizado o software comercial Mountains Map SPM-IMAGE 5.0. Atravs do

    software foram extrados os valores mdios da rugosidade e tambm a frao da rea plana

    ocupada.

    A espessura da camada supercondutora aps remoo por ataque qumico, foi

    determinada por poliformetria.

    Outras informaes sobre a superfcie YBCO, como porosidade e uma avaliao da

    nucleao (a/b) foi obtido usando um microscpio eletrnico de varredura (SEM) da FEI , o

    Quanta 200 FEG, onde o feixe foi focado a uma distncia de 10 mm da amostra.

    Ainda para anlise da morfologia foi utilizado um microscpio eletrnico de

    transmisso (TEM) com um detector de campo escuro de alto ngulo, FEI Titan ( 60-300kV)

  • 14

    equipado com corretor probe-aberration, um monocromador e um canho de eltrons

    XFEG operando a 300 kV.

    3.3 MEDIDAS MAGNTICAS

    A caracterizao magntica foi realizada atravs de um magnetmetro cilndrico em

    corrente contnua (CC) e alternada (CA). As medidas magntica CC foram realizadas com um

    magnetmetro de interferncia quntica constitudo de uma bobina supercondutora de 9 T,

    que permite a variao da temperatura da amostra de 5 K at a temperatura ambiente.

    As amostras foram colocadas perpendicularmente a um campo magntico CC e os

    ciclos padres de histerese magnticos foram medidos com resfriamento sob um campo

    magntico nulo (zero field cooled ZFC). Para as analises dos ciclos de histerese magntica

    nas amostras ABAD, o momento magntico proveniente do substrato SS foi removido (15).

    As medidas de susceptibilidade CA em funo da temperatura foram realizadas

    atravs de um sistema de medidas de propriedades fsicas (PPMS), com amplitude entre

    0HAC = 0,01 e 1,5 mT e em CC com campos de 0 9 T, aplicados perpendicularmente ao

    substrato a uma freqncia de 11 at 10000 Hz.

    4 RESULTADOS E DISCUSSO

    4.3 CARACTERIZAO MORFOLGICA E ESTRUTURAL

    Na figura 8 a imagem topogrfica obtida atravs da microscopia de fora atmica

    (AFM) da superfcie da fita com a deposio ABAD mostrada. Apesar da baixa rugosidade

    (rms) 1,7 nm, interessante notar que a frao da rea plana atinge 61% (10), de acordo com

    a morfologia mostrada na figura 8b. Experimentos iniciais mostram que a deposio direta do

    filme YBCO supercondutor no ABADYSZ/SS no foi bem sucedida, devido a ocorrncia de

    reatividade, formando o BaZrO3, que diminui a corrente critica (16). Assim, a deposio da

    camada tampo, neste caso de 20 nm de espessura composta por CZO, foi necessria para

    evitar esta reatividade.

  • 15

    Figura 8 (a) Imagem topogrfica de AFM do substrato e do revestido por ABAD/YSZ/SS; (b)

    binarizao da imagem topogrfica anterior, com azul correspondendo ao gros planos( um

    valor limite de 1,5 nm foi considerado para o calculo da planaridade); (c) aspecto morfolgico

    resultante da imagem topogrfica da camada tampo CZO; (d) planaridade do CZO calculada

    atravs da imagem anterior;

    F

    Fonte: Elaborado pelo prprio autor.

    A morfologia do MODCZO foi estudada por AFM, que nos d ainda mais informaes

    sobre a topologia da superfcie, figura 8c. Aplicando o mesmo procedimento mencionado

    acima para a obteno da imagem de AFM de planaridade da camada de nivelamento CZO,

    observamos que a frao de rea plana foi aumentada agora para 68%.

    A figura 9a mostra um tpico 2D de uma difrao de raios x padro de - 2 para o ABAD/YSZ crescido sobre a fita SS. O xido YSZ apresenta picos de difrao correspondentes

    aos planos (00), como pode ser visto na figura 9b. O substrato policristalino representado

    por um cone no padro de difrao.

    A figura 9c plotada de - 2 e a sua integrao a figura 9d, indica que o MOD/CZO

    cresce epitaxialmente no ABADYSZ/SS . Surpreendentemente a reflexo policristalina (220)

    do YSZ aparece aps tratamento trmico a alta temperatura, mas esta reflexo no pode ser

  • 16

    vista no CZO. Contudo as reflexes (00 ) ainda so dominantes. Wang et. al. (17) observou

    alguns fenmenos quando se deposita CeO2 no IBADYSZ/Hastelloy ( IBAD -on beam assisted

    deposition). A explicao pode ser associado a recristalizao da camada do ABADYSZ a alta

    temperatura (900C), necessria para adequado crescimento do MODCZO.

    Figura 09 (a) difrao de raios- x em 2D para a fita com ABADYSZ/SS; (b) integrao do

    grado anterior; (c) padro de difrao do CZO crescido no ABADYSZ/SS; (d) espectro de raios-

    x obtido aps a integrao dos valores do quadro anterior;

    Fonte: Elaborado pelo prprio autor.

    As propriedades estruturais e morfolgicas dos dois filmes TFAYBCO depositados em MODCZO/ABADYSZ/SS foram estudas. A difrao de raios-x padro da fita ABAD0,25m

    produzida por spin-coated aps seu crescimento mostrada na figura 10a. Uma textura plana

    e no plana de alta qualidade foi observada para as reflexes (005) e (003). Notavelmente,

    uma boa textura na regio no plana mantida para a amostra ABAD0,9m produzida por

    impresso da jato de tinta, mostrado na figura 10c, e apenas uma diferena de 1 no plano

    registrada, quando comparado com o filme mais fino. A microscopia eletrnica de varredura

    (SEM) mostra que ambas as pelculas YBCO so densas, sem qualquer vestgio de

    alinhamento gros na direo a, como pode ser visto na figura 10b e 10d.

  • 17

    Figura 10 (a) e (c) Padro de raios-x Bi-dimensional para as fitas ABAD0,25m e ABAD0,9m, (b) e (d) imagens obtidas por SEM do filme fino e do espesso.

    Fonte: Elaborado pelo prprio autor.

    As amostras foram caracterizadas em mais detalhes usando um microscpio eletrnico

    de varredura por transmisso (STEM). A figura 11a exibe uma baixa ampliao da seo

    transversal da imagem feita com o campo escuro anular (ADF). A intensidade obtida com esta

    tcnica permite que a arquitetura da camada da fita possa ser discernida, sendo a intensidade

    apresentada proporcional ao quadrado mdio do nmero atmico Z. Na figura 11b a aparte de

    cima da arquitetura mostrada, onde a orientao epitaxial da camada YBCO pode ser

    observada, trs diferentes gros so rotulados nesta figura. Os contornos de gros so

    marcados com uma linha tracejada. Tal como observado no lado esquerdo da imagem, o

    contorno de gro entre 1 e 2 tem uma morfologia sinuosa, j entre o 2 e 3 este contorno

    uniformemente perpendicular por toda a espessura do filme.

  • 18

    Figura 11 (a) imagem da seo transversal da amostra ABAD0,25m obtida por STEM com

    baixa ampliao e alto anglo de campo escuro anular; (b) imagem mais prxima da amostra;

    (c) imagem ampliada da interface YSZ/BCO/YBCO; (d) imagem com baixa ampliao, onde

    pode-se observar o tamanho dos gros BCO.

    Fonte: Elaborado pelo prprio autor.

    Fora do plano a misorientao ( diferena na orientao entre um material cristalino e

    um policristalino) entre gros obtida atravs de transformada rpida de Fourier (FTT) nos

    gros adjacente 1 e 2, muito pequena (

  • 19

    nm. Apesar do fato de ocorrer tal reao entre YBCO e CZO, a orientao c no YBCO no

    perturbada e a interface observada realmente muito plana. Pensa-se que na verdade ocorre a

    nucleao dos YBCO cubo sobre cubo, sobre o CZO antes da reao da interdifuso ocorrer,

    preservando assim a textura biaxial do filme supercondutor.

    A figura 11d mostra a imagem obtida por ADF STEM em baixa resoluo para a

    interface BCO/YSZ, onde pode ser visto que a camada tampo tem aproximadamente 40nm.

    O tamanho dos gros do CZO, antes de reagir para formar o BCO estimado na ordem de

    30nm, baseado na razo entre a densidade das duas fases. Assim nestas fitas supercondutoras

    os gros so 100 vezes maiores e o crescimento do gro no est correlacionado aos gros do

    tampo, diferentemente do casso do RaBiTs, onde o YBCO cresce repetindo a orientao

    cristalogrfica do substrato metlico (20).

    4.2 CARACTERIZAO MAGNTICA

    4.2.1 MEDIDAS EM CORRENTE CONTINUA

    A figura 12 mostra o ciclo de histerese magntica medida para as duas amostras

    ABAD estudadas, para um campo aplicado mximo de 0Hm = 5 T a 5, 50 e 77 K, aps a

    subtrao da contribuio do substrato. O ciclo M(H) exibe um mximo e reverte a

    magnetizao quando um campo magntico positivo aplicado, o que tpico de uma

    amostra granular (21). O efeito da granularidade ser discutido mais tarde.

    Figura 12 (a) Ciclo de histerese saturada para a amostra ABAD t=0,25 e 0,9 m a

    temperatura T = 5, 50 e 77 K. A figura interna mostra a reverso do pico da magnetizao devido a granularidade; (b) Densidade de corrente critica do contorno de gro em funo da

    campo magntico para os dois CCs a mesma temperatura; JcG(H) para o filme crescido em um

    simples cristal t=0,8m tambm mostrado para comparao (*). A figura interna mostra o diagrama de fases dos vrtices magnticos para as amostras ABAD0,9m () e ABAD0,25m ().

    Fonte: Elaborado pelo prprio autor.

  • 20

    A densidade de corrente critica dependente do campo obtido a partir destes laos

    saturados, aplicando a aproximao de Bean para um disco fino, JCGB(H) = 3M(H)/R, onde R

    o raio efetivo da amostra, figura 12b.

    O ABAD0,25m alcana alta densidade de corrente critica, de aproximadamente 14,2

    MAcm-2 (5K), 1,8 MAcm-2 (77K), enquanto ABAD0,9m alcana 12,5 MAcm-2 (5K) e 1,3

    MAcm-2 (77K), tabela 1. Portanto, as amostras ABAd0,9m apresentam Jc levemente menor do

    que o filme mais fino ABAD0,25m, mas em contrapartida retorna uma corrente por centmetro

    de comprimento obtida por induo de IC = 117 A/cm a 77K, por volta de 3 vezes maior.

    Fonte: Elaborao do prprio autor.

    A densidade de corrente em auto campo alcanado polo mtodo de impresso a jato de

    tinta promissor. Para comparao, o crescimento do filme YBCO/PDL (deposio a laser

    pulsado PDL) da ordem de 1,0 m para os mesmo substratos ABADYSZ/SS alcana 1,2 2,5

    MAcm-2 (77K) (26-artigo). Em relao ao crescimento por CSD dos CCS, Weng et al (17)

    relata para TFAYBCO/MODCZO/IBADYSZ/Hastelloy um valor aproximado de JcGB ~ 1,2 MA

    cm-2 (77K), para uma amostra de 200 nm ( IC = 24 A/cm de comprimento) (22). De outro

    lado, Izume et al (22) relata valores de IC to altos quanto 735 A/cm de comprimento, para

    filmes de 2 m de espessura, mas a arquitetura empregada TFAYBCO/PDLCZO/IBADGZO/Hastelloy requer o deposito por PLD.

    Discutiremos agora a dependncia da densidade de corrente critica intergranular em

    relao ao campo aplicado para as duas amostras ABAD, figura 12b. A curva JC (H) para o

    filme no granular de espessura 0,8m , SC0,8m foi plotada pra comparao. A dependncia

    de JC (H) do filme no granular SC0,8m mostra um comportamento esperado, a densidade de

    corrente critica em escala log-log exibe um patamar em campos baixos, associado a um nico

    regime fixo, enquanto que acima deste campo, 0HSC

    Cross H- com o expoente dependendo

    da temperatura 0< (T)

  • 21

    na presente amostra aumenta de 0,56 (5K) para 0,76 (77K). Finalmente a densidade de

    corrente critica diminui muito rapidamente quando a medida da linha de reversibilidade (IL)

    se aproxima.

    Para as duas amostras ABAD com dependncia intergranular, JcGB(H) segue com um

    valor qualitativamente semelhante. Um patamar observado a baixos campos, abaixo de

    0HCROS(T), (regio I), seguido pela dependncia da Lei da Energia (regio II). As amostras

    ABAD0,9m (ABAD0,25m) mostram valores independentes da temperatura para = 0,560,05

    (0,590,05). Com isso observado uma dependncia mais suave para o filme mais espesso

    em relao ao filme mais fino.

    O cruzamento do campo 0HCROS(T) para amostra ABDA0,9m foram marcados com

    setas na figura 12b. A figura interna mostra o diagrama de fases de vrtices obtido para as

    duas amostras ABAD estudadas, onde a linha 0HCROS(T) separa a regio I e II. Para

    ABAD0,9m a linha 0HCROS(T) encontra-se ligeiramente abaixo da ABDA0,25m. De qualquer

    forma o diagrama de fases obtido comparvel com os relatados para outras amostras (23).

    Para as caracterizaes de granularidade das amostras ABAD, utilizamos o mtodo

    desenvolvido por Palau (23) para simultaneamente determinar o tamanho do gro e a inter e

    intragranular corrente critica, a partir da medida dos ciclos menores de M(H). Ciclos de

    histerese magntica a diferentes valores de mximos do campo magntico Hm foram medidos

    de 5 a 77 K para ABAD0,25m e 5 K para ABAD0,9m, figura 13.

    O deslocamento da magnetizao mxima Mmax para um valor de campo

    aplicado positivo Hpeak, tem sua origem no retorno do campo induzido pelos gros nos limites

    dos contornos de gro (GBS). Um pico observado para o campo de retorno do contorno de

    gro (GB), o campo magntico aplicado menos o campo de retorno vindo a partir dos gros

    zero: HGBloc= Ha - Hreturn. Como o mximo campo aplicado (Hm) aumenta, a posio dos picos

    aumenta at atingir um valor de saturao Hsatpeak num campo Hmsat(Hsatpeak). Alm disso o

    momento magntico remanescente aumenta com Hm at que se satura o campo Hm(Mremsat) de

    modo que os gros fiquem totalmente saturados. Ao se medir 0Hsat

    peak e Hm (Msat

    rem) o

    dimetro do gro pode ser estimado pela relao:

    onde n, x so numericamente calculados dependendo da relao do aspecto geomtrico dos

    gros a/t dado em (15,24). O tamanho do gro foi calculado a partir das medidas a 5 K, pois o

    deslocamento do pico com Hm pode ser medido com um erro menor do que a 77 K.

  • 22

    Figura 13 (a) Ciclo de histerese magntica medidas a 5K para a amostra ABAD t=0,25m

    com 0Hm = 0,01, at 0,8T; (b) evoluo do pico Hpeak, e a figura interna mostra a

    magnetizao remanescente em funo do campo mximo aplicado Hm a 5K; (c) ciclo de

    histerese magntica medido com 0Hm de 0,01 a 0,1T e a figura interna mostra a evoluo

    posicional do pico de Hpeak com Hm a 77K.

    Fonte: Elaborado pelo prprio autor.

    A densidade de corrente critica do intergro foi determinada usando o valor obtido anteriormente para Hsatpeak e x, atravs da expresso (15):

    A tabela 1 resume os valores experimentalmente determinados para Hsatpeak e

    Hm(Msat

    rem), e as principais caractersticas granulomtricas encontradas para as duas amostras

    ABAD.

    Os tamanhos mdios dos gros nas duas amostras so semelhantes, dentro do erro, que

    mostra que a deposio de camadas mltiplas de YBCO no afeta de forma significativa o

    crescimento de gros. Deve ser notado que a mdia do tamanho de gro magntico

  • 23

    maior do que a mdia do tamanho estrutural de gros estimada a partir da STEM, figura 11b.

    No entanto, isso no deveria ser surpresa desde que: (i) h uma distribuio de tamanhos de

    gros; e (ii) o desalinhamento entre os dois gros, ditos como diferentes na imagem do STEM

    em contraste cinza, pode ser muito pequena, tornando-os indistinguvel do ponto de vista da

    corrente indutiva. Os dimetros dos gros obtidos so da ordem dos tamanhos de gros

    magnticos normalmente relatados para amostras IBAD 0,5 5 m (23).

    No que se diz respeito aos valores de densidade de corrente critica no intergro, varias

    concluses podem ser tiradas. A densidade de corrente critica JCG no intergro medida para

    ABAD0,25m so semelhantes aos alcanados pelos filmes YBCO em MODCZO/YSZ em

    substrato monocristlino (25). A diminuio de JCG em relao a temperatura (5 K 77 K)

    tambm semelhante ao relatado para SCS (26).

    A razo entre a corrente critica inter por intragro em campos perto do auto campo

    medidos para 77 K nas amostras ABAD0,25m da ordem de JcGB/ JC

    B 0,4 0,5. Assim

    vemos que sob estas condies de campo, a corrente de percolao limitada pelas GBS. Isto

    est de acordo com Kim et al (27), que mostrou por medidas que JcGB se transporta em pontos

    atravs de vrios gros, ao passo que em campos elevados a corrente total finalmente

    limitada pelos gros, a baixos campos a corrente nesses CCs limitada pelos contornos de

    gros. Comparando-se com dados para duas amostras de 5K, pode-se observar que JCG no

    intragro 31% menor para o ABAD espesso multi depositado de 0,9m do que para a

    amostra ABAD0,25m, j o JCGB do intergro tem um decrscimo de apenas 12% em 5K.

    Foi amplamente relatado que as propriedades da corrente critica do YBCO geralmente

    diminuem com a espessura (28, 29). Em condutores revestidos, a reduo do intragranular

    JCG(t) daria origem a partir da alterao da estrutura das camadas superiores do filme (29),

    enquanto que a diminuio de JCGB(t) intergranular est associada com a perda progressiva de

    textura e a formao de poros e fissuras nas pelculas mas espessas. No entanto, Izumi et al

    (22) j demonstrou que atravs do ajuste do perfil da temperatura e condies de crescimento

    de filmes TFAYBCO/PH2O a reduo indesejada em JCGB(t) pode ser evitada.

    Em nossa fita de espessura maior impressa com jato de tinta, o valor de JCG menor

    do que na fita mais fina, no entanto, deve-se notar que a amostra grossa impressa por jato de

    tinta experimentou o mesmo decrscimo que a amostra fina e a amostra mono cristalina,

    usada como comparao (JCG = 20MAcm-2 a 5 K). Isto indica que futuros esforos devem ser

    concentrados na melhoria da qualidade da prpria camada YBCO. Em contraste, a JCGB para o

    filme mais espesso 0,9m, quando comparado com de 2,5m, no foi muito reduzida, pois a

  • 24

    textura estava muito bem preservada atravs da espessura do filme, tal como mostrado da

    anteriormente pelas figura 10 e 11.

    4.3.2 MEDIDAS EM CORRENTE ALTERNADA

    No passo seguinte, as medidas CA forma realizadas com o intuito de investigar a

    heterogeneidade das amostras, nas diferentes redes de contornos de gros. Foi medido, a

    dependncia dos componentes real e imaginria da susceptibilidade , (T) em funo da

    temperatura, em auto-campo a diferentes campos CA 0HAC = 0,01 - 0,05 0,1 0,5 1 e 1,5

    mT a uma freqncia constante de f = 1111 Hz, figura 14.

    Figura 14 (a) Susceptibilidade real e imaginria normalizada em funo da

    temperatura /0(T) e / 0(T) medidos em auto-campo a f= 1111Hz em diferentes campos

    0HAC de 0,01 ate 1,5mT para o ABAD t= 0,25m; (b) para o ABAD t= 0,9 m; (c)

    Plotagem Cole-Cole de ( ), determinado a 0HAC = 0,5 mT para o ABAD0,25m.

    Fonte: Elaborado pelo prprio autor.

    Para a amostra ABAD0,25m, a temperatura critica medida para a curva de transio

    (T) de zero at 0HAC = 0,1mT foi de Tc = 90,6 K, com uma largura de transio estreita,

  • 25

    dado por T = Tc T ( em 0,95 /0) de T = 2,0 K. A amostra mais grossa ABAD0,9m

    multi-depositada tem uma transio um pouco mais larga em Tc= 90,7 K, com T = 3,0 K

    associado com a presena de um pequeno pico de dissipao , a uma temperatura mais

    baixa do que o pico principal, figura 14b. Estes valores so comparveis com filmes finos no

    granulares crescidos por CSD-TFA.

    A susceptibilidade CA nos condutores revestidos estudados tem mostrado picos

    principalmente associados com a dissipao na rede de contornos de gros, uma vez que a

    dissipao produzida nos gros no pode ser detectada, dado o pequeno tamanho dos gros

    comparada a amostra. Usando os valores de pico para discos penetrados de diferentes

    propores 2R/t (26), ns podemos estimar que para a amostra ABAD de espessura 0,9m

    com tamanho de gro da ordem de 2m a altura esperada do pico seria de G/0 8 x 10-5,

    insignificante comparado ao pico associado a GB GB/0 0,23, sobre uma amostra de raio

    esfrico R ~2,3 mm. Trabalhos anteriores em filmes ABAD tem demostrado, por outro lado,

    que as correntes de percolao atravs de redes GB de diferentes quantidades resultam no

    aparecimento de vrios picos na curva (T), em que a penetrao do fluxo atravs de uma

    rede homognea GB se comporta de forma semelhante ao fluxo que atravessa um nico

    material cristalino (26)

    A figura 14a mostra que a curva (T) medida para a amostra ABAD0,25m apresenta

    somente um pico, similar a um filme no granular, o fluxo de penetrao a partir da superfcie

    paro o centro da amostra atravs da rede homognea GB a um baixo ngulo segue o modelo

    do estado critico. Para a amostra ABAD0,9m, o fluxo de penetrao ocorre principalmente

    atravs da rede principal GB, o que da origem ao pico a uma alta temperatura, apenas a

    campos muito baixos ( < 0,1mT ) pode-se ver um pico a temperatura menor, devido a

    presena de uma rede secundria GB com reduzida corrente intergranular, figura 14b. A curva

    (T) medidas para as duas amostras a altas amplitudes de CA, exibem uma pequena

    dissipao residual a baixo T, provavelmente associado a baixa qualidade em uma regio

    situada na extremidade da amostra. No entanto, a frao da amostra associada com essa regio

    foi estimada como sendo muito pequena. De fato a frao de volume fv associada com a rede

    principal GB foi determinada fitando a curva () para 0HAC = 0,5 mT figura 14c, com o

    comportamento esperado dado por Bean, para um disco mono cristalino, () =

    Bean( Bean)/ fv, produzindo fv 0,9; assim a frao restante associado com a dissipao mais

    alta foi de apenas (1 fv) ~0,1, para as duas amostras.

    Atravs de duas curvas (T) medidas a diferentes amplitudes do campo CA, foi

    determinado a dependncia da corrente critica intergranular em funo da temperatura, de

  • 26

    acordo com (30), JCGB (Tpeak) = 2HAC/1,94t, visto na figura 15. Os valores encontrados para

    JCGB atravs de um magnetmetro CC de 5 a 77 K tambm foram plotados. A curva JC

    GB

    determinada em CA, corresponde a rede principal de GBS a baixo ngulo e foi extrapolada

    para os dados CC, considerando medidas SQUID, que so mais sensveis a corrente

    percolativa JC que dominante.

    Fonte: Elaborado pelo prprio autor.

    Mais informaes sobre a homogeneidade da amostra pode ser obtida pelo exame da

    dependncia de (T) a diferentes HAC, figura 16 interna. A linha de campo CA inicial,

    HAC(T), marcando a passagem do comportamento linear que ocorre a baixos campos (regime

    Campbell), para o regime no linear em campos CA mais elevados, o comportamento muito

    sensvel a defeitos e heterogeneidade (31, 32), anteriormente foi visto que as amostras ABAD

    com diferentes redes GBS mostram linhas de degradao (33). O inicio da linha determinada

    para as amostras ABAD0,25m encontra-se dentro dos padres de valores obtidos para filmes

    em monocristais de alta qualidade IBAD, ~0,5 1 x 10-4 T, confirmando novamente a

    homogeneidade da amostra. O inicio da linha para o ABAD0,9m moderadamente inferior

    (~1-5T) devido a j mencionada presena de uma rede GB secundaria porm menor.

    Figura 15 Densidade de corrente critica

    JCGB em relao a temperatura,

    determinada a partir da posio Tpeak dos

    picos (smbolos abertos) de e medidas

    de magnetizao CC a 5 e 77 K (smbolos

    fechados) para as amostras ABAD t = 0,25

    e 0,9 m.

    Figura 16 - Linha inicial no linear em funo

    da reduo de temperatura, HAC(T/Tc), para

    amostras t = 0,25 m () e t = 0,9 m (),

    figura interna mostra /0 (T) versus campo

    CA obtido de /0(T) mostrado na figura 14a

    para diferentes temperaturas : T = 75, 80, 84,

    86, 87K., onde HAC(T) determinado no

  • 27

    Alm disso a susceptibilidade em AC foi utilizada para investigar o diagrama de fases

    dos vrtices na regio de altas temperaturas. Medidas de corrente alternada em baixo campo

    AC, oHAC = 0,01 mT, frequncia constante de f = 1111Hz e diferentes campos CC, oHDC =

    0 - 00,5 0,1 0,5 1 -2 5,5 e 9 T, foram realizadas de modo a determinar a linha de

    irreversibilidade (IL) a partir das posies Tpeak de . A figura 17 demonstra que IL da

    amostra ABAD0,9m espessa produzida por impresso a jato de tinta, muito similar e ainda

    ligeiramente maior do que da amostra ABAD0,25m.

    Figura 17 Interna: susceptibilidade (T) em funo da temperatura, medido a um campo

    CA constante oHAC= 0,01mT, f= 1111Hz e diferentes campos CC oHDC = 0- 9T para amostra

    de 0,9m. Figura externa : irreversibilidade do campo em funo da reduo da temperatura

    T/Tc, medido para t= 0,25 e 0,9m.

    Fonte: Elaborado pelo prprio autor.

    Finalmente, medidas de susceptibilidade CA foram feitas de modo a investigar a

    dependncia dos GB vrtices, em relao a energia trmica de ativao. A figura 18 mostra a

    dependncia do (T) imaginrio, medido a uma amplitude constante de oHAC = 0,5 mT a

    diferentes campos CC, oHDC = 0 0,05 0,1 0,5 1 -2 5,5 e 9T, a diferentes frequncias

    11 10000Hz, para a amostra ABAD0,25m. Ns determinamos a energia de ativao a a partir

    do deslocamento do pico com relao a frequncia, que segue uma dependncia de

    Arrhenius (figura 11a interna) do tipo : fv= f0 exp (Ue (HDC) / kTpeak) (34). A curva Ue(HDC)

    do ABAD0,25m qualitativamente similar ao do filme fino SC0,25m mono cristalino, Ue

  • 28

    apresenta um patamar a baixo campo magntico CC e dependncia da Lei da Energia.

    Ue(HDC) (HDC)-, com ~0,5 a altos campos, figura 18b. Em ambos os casos, o cruzamento

    na curva Ue(HDC) e Hcros descreve a transio de um simples vrtice fixo, para uma regio

    onde a interao entre vrtices importante. Notavelmente a figura 18b mostra que a energia

    de ativao Ue medida para a amostra mas grossa ABAD0,9m similar e at menor do que

    para a amostra fina ABAD0,25m, para todo H aplicado. A energia de ativao na regio mais

    alta Ue(0) ~205 x 105K.

    Figura 18 Componente imaginaria da susceptibilidade em funo da temperatura, (T)

    medido a oHAC = 0,5 mT a um campo em corrente CC de oHDC = 0 0.005 0,05 0,1

    0,5 1 e 5T com frequncias de f= 11, 111, 1111 e 10000 Hz para amostras ABAD t=

    0,25m. Figura interna mostra o grfico de Arrhenius que permite a determinao da energia

    de ativao Ue(H). (b) Energia de ativao versus campo, determinado para t=0,25m (), t =

    0,9m () e um filme mono cristalino ().

    Fonte: Elaborado pelo prprio autor.

    Em resumo, os resultados acima demonstram que CCs espessos ~1m fabricados por

    mtodo totalmente qumico para YBCO e suas camadas de nivelamento, exibem performance

    prximo ao IL pelo monos to bons quanto os seus homlogos mais finos. As fitas espessas

    mostrando alto (IL) foram previamente relatados em outros trabalhos (35, 36).

  • 29

    5 CONCLUSO

    Em concluso, foi fabricado CCs usando mtodo totalmente qumico para o nivelamento

    CZO e camadas supercondutoras em ABAD texturizadas YSZ sobre substrato de ao

    inoxidvel. Uma camada tampo fina de Crio de 20nm, crescido epitaxialmente em uma

    atmosfera oxidante sem vcuo pelo mtodo MOD, foi o suficiente para alcanar um elevado

    grau de planaridade e de alta qualidade das camadas subsequentes YBCO, graas a robustez

    da camada ABADYSZ empregada, o que permitiu o recozimento a 900C.

    De outro lado, o filme mais grosso obtido por impresso por jato de tinta TFAYBCO,

    foi apontado com uma tcnica de deposio til, atingindo uma espessura de 0,9 m depois de

    um processo cclico de 3 multideposies intercaladas por pirlise entre os passos. Foram

    obtidos filmes YBCO altamente homogneos, apresentando uma densidade de corrente critica

    percolativa de JCGB = 1,3 MAcm-2 a 77K e corrente de auto campo de IC = 117 A/cm de

    comprimento.

    Em altas temperaturas e campos prximos de IL, os CCs impressos a jato de tinta

    tiveram um desempenho to bom quanto da amostra fina crescida atravs de Spin-Coating,

    como foi mostrado pela susceptibilidade CA.

    Os resultados mostram que h espao para melhorias. Os progressos so esperados

    atravs do aumento da espessura da camada supercondutora atravs de multideposies por

    jato de tinta, e ao mesmo tempo ajustando os parmetros de crescimento durante o

    processamento, a fim de aumentar IC e JCG no intragro.

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